Summary
Descriviamo il metodo sperimentale per depositare film sottili di ossidi nanostrutturati da Pulsed Laser Deposition nanosecondi (PLD) in presenza di un gas di fondo. Utilizzando questo metodo di Al-ZnO drogato (AZO) film, dalla compatta alla gerarchicamente strutturata come nano-alberi delle foreste, possono essere depositati.
Abstract
Pulsed Laser Deposition nanosecondo (PLD) in presenza di un gas di fondo permette la deposizione di ossidi metallici con sintonizzabile morfologia, struttura, densità e stechiometria da un adeguato controllo della dinamica plasma pennacchio di espansione. Tale versatilità può essere sfruttata per produrre film nanostrutturati da nanoporoso denso e compatto per caratterizzata da un gruppo gerarchico di dimensioni nano cluster. In particolare si descrive la metodologia dettagliata per fabbricare due tipi di Al-ZnO drogato (AZO) film come elettrodi trasparenti in dispositivi fotovoltaici: 1) a bassa pressione O 2, film compatti con conducibilità elettrica e vicino trasparenza ottica allo stato dell'arte ossidi trasparenti conduttori (TCO) possono essere depositati a temperatura ambiente, per essere compatibile con i materiali sensibili al calore come i polimeri utilizzati nel fotovoltaico organico (OPV), 2) strutture di scattering di luce altamente gerarchica simile ad una foresta di nano-alberi sono prodottiuced a pressioni superiori. Tali strutture mostrano elevato fattore di Haze (> 80%) e può essere sfruttata per aumentare la capacità di cattura della luce. Il metodo qui descritto per film AZO può essere applicato ad altri ossidi metallici pertinenti per applicazioni tecnologiche come TiO 2, Al 2 O 3, WO 3 e Ag 4 O 4.
Introduction
Deposizione laser pulsata (PLD) impiega ablazione laser di un bersaglio solido che risulta nella formazione di un plasma di specie ablata che può essere depositato su un substrato di crescita di un film (vedi Figura 1) 1. Interazione con una atmosfera di fondo (inerte o reattivo) può essere usato per indurre nucleazione omogenea cluster in fase gas (vedi figura 2) 2,3. La strategia per la sintesi di materiali da PLD si basa sulla regolazione delle proprietà materiali in un approccio ascendente un controllo accurato della dinamica plasma generato nel processo PLD. Dimensione dei cluster, energia cinetica e la composizione può essere variata da una corretta impostazione di parametri di deposizione che influenzano la crescita di film e comportano variazioni morfologiche e strutturali 4,5. Sfruttando il metodo descritto qui dimostrato, per una serie di ossidi (ad es WO 3, Ag 4 O 4, Al 2 O 3 and TiO 2), la capacità di regolare morfologia, densità, porosità, grado di ordine strutturale, stechiometria e fase modificando la struttura del materiale su scala nanometrica 6-11. Questo permette la progettazione di materiali per applicazioni specifiche 12-16. Con riferimento alle applicazioni fotovoltaiche, abbiamo sintetizzato TiO2 nanostrutturato gerarchicamente organizzato da nanoparticelle di montaggio (<10 nm) in un nano-e mesostruttura che assomiglia a un 'foresta di alberi' 13 mostra risultati interessanti quando impiegato come fotoanodi nelle tinture per celle solari sensibilizzate (DSSC ) 17. Sulla base di questi risultati precedenti si descrive il protocollo per la deposizione di Al-ZnO drogato (AZO) film come un ossido conduttore trasparente.
Ossidi conduttori trasparenti (TCO) sono bandgap elevata (> 3 eV) convertito in materiali conduttori dal drogaggio pesante, visualizzando resistività <10 -3 ohm-cm e più del 80% ottica transmittance nel campo del visibile. Essi sono un elemento chiave per molte applicazioni come touch screen e celle solari 18-21 e sono tipicamente coltivate con tecniche differenti come sputtering, deposizione laser pulsata, deposizione chimica da vapore, pirolisi a spruzzo e con una soluzione a base di metodi chimici. Tra TCO, indio-stagno-ossido (ITO) è stato ampiamente studiato per la sua bassa resistività, ma presenta l'inconveniente del costo elevato e bassa disponibilità di indio. La ricerca sta ora muovendo verso indio senza sistemi come F-drogato SnO 2 (FTO), Al-ZnO drogato (AZO) e F-ZnO drogato (FZO).
Elettrodi in grado di fornire una gestione intelligente della luce incidente (intrappolamento luce) sono particolarmente interessanti per applicazioni fotovoltaiche. Per sfruttare la possibilità di disperdere la luce visibile attraverso strutture e morfologie modulati su scala paragonabili alla lunghezza d'onda della luce (per esempio 300-1,000 nm), un buon controllo sulmorfologia film e sulle architetture di montaggio del cluster è necessario.
In particolare, si descrive come ottimizzare la morfologia e la struttura dei film AZO. Compatta AZO depositato a bassa pressione (2 ossigeno Pa) a temperatura ambiente e caratterizzata da una bassa resistività (4,5 x 10 -4 ohm cm) e trasparenza alla luce visibile (> 90%) che è competitiva con AZO depositati a temperature elevate, mentre AZO strutture gerarchiche sono ottenuti ablazione a O 2 pressioni superiori a 100 Pa. Tali strutture visualizzare una forte capacità diffondente con fattore di foschia fino al 80% e più 22,23.
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Protocol
1. Preparazione del supporto
- Tagliare 1 cm x 1 centimetri substrati di silicio di un wafer di silicio, il silicio è un bene per la caratterizzazione SEM (vista in pianta e sezione).
- Tagliare 1 cm x 1 cm vetro (soda-calce, 1 mm di spessore), il vetro è ottimale per la caratterizzazione ottica ed elettrica.
- Se i contatti sono necessari su substrati di vetro, contatti Au può essere evaporato sotto vuoto utilizzando una maschera. Cauzione 10 nm di Cr come intercalare per migliorare l'adesione di Au, deposito 50 nm di Au.
- Tagliare 1 cm x 1 cm campione di polimero (ad esempio etilene tetrafluoroetilene, ETFE).
- Pulire i substrati sonicating in isopropanolo per 5-10 minuti e risciacquare in isopropanolo, asciugare con un flusso di N 2.
2. Laser di allineamento e selezione dei parametri laser
- Warm-up del laser Nd: YAG e selezionare IV emissione armonica (266 nm) utilizzando un generatore di quarta armonica (FHG) costituito da due segeneratori cond armoniche (SHG) in cascata.
- Montare un peso del 2%. Al 2 O 3:. ZnO bersaglio circolare ("diametro 2) sul manipolatore destinazione Allineare il punto laser al centro del bersaglio, inizia la rotazione target e traduzione e impostare l'intervallo verticale massimo Verificare che mai il punto laser tocca l'esterno. Anello acciaio utilizzato per fissare il bersaglio. Il bersaglio viene spostato con un movimento roto-traslatorio avere ablazione uniforme della superficie target.
- Selezionare la frequenza di ripetizione (ad esempio 10 Hz) e impulso di energia (ad esempio, 75 mJ). Regolare impulso di energia e stabilità laser monitor un misuratore di potenza.
- Spostare la lente di focalizzazione ad una posizione selezionata e utilizzare un pezzo di carta sensibile collegata al bersaglio per misurare la dimensione del punto. Per qualunque posizione delle lente di focalizzazione fuoco colpi laser 1-5 sulla carta. Selezionare una posizione dell'obiettivo per avere una fluenza laser di circa 1 J / cm 2.
3. Impostazione di un PLDd Selezione dei parametri di deposizione
- Allineamento della posizione substrato
- Montare un foglio circolare di carta di circa 2 "di diametro come substrato per test di allineamento.
- Spostare il supporto substrato ad un bersaglio a distanza d substrato TS = 50 mm.
- Avviare il pompaggio del camera con pompe primarie e turbomolecolare fino a quando il livello di vuoto raggiunge 10 -2 Pa.
- Selezionare un tipo di gas (ovvero, ossigeno) e regolare la velocità di pompaggio e di flusso di gas per avere la giusta pressione del gas (vedere sezioni 4 e 5). Regolare la posizione xy del manipolatore substrato fuori asse rispetto al centro pennacchio di ottenere film di spessore uniforme su una corona circolare.
- Inizia ablazione rimuovendo il tappo / misuratore di potenza del fascio. Se il bersaglio è nuovo o se non è stato utilizzato per lungo tempo, questo pre-ablazione è necessario pulire il bersaglio.
- Interrompere ablazione quando un deposito può essere visto sul paper guardando da una finestra.
- Determinazione della lunghezza pennacchio plasma
- Seguire i punti 3.1.1. a 3.1.5, durante l'ablazione scattare foto con una fotocamera digitale con 0,5 - 1 volta accumulo sec per media diversi pennacchi di plasma.
- Misurare la lunghezza visibile pennacchio plasma dalle fotografare d TS come riferimento (vedi Figura 3).
- Calibrazione dello spessore del film
- Spostare il supporto lontano dal bersaglio (cioè 100 mm e più) e spostare il quarzo Micro-Balance (QCM) ad una distanza pari a d TS dal bersaglio.
- Deposito 1000 scatti laser (vale a dire 1 '40'') e misurare il valore della massa depositata, quindi spostare il QCM via.
- Montare un substrato di Si come in 1.1.
- Depositare un campione di prova (ad esempio, 18.000 colpi di laser, vale a dire 30 ') e di utilizzare immagini di sezioni trasversali SEM per calibrate la velocità di deposizione (nm / impulso).
4. Deposizione di nanoengineered AZO Films
- Montare i supporti preparati come al punto 1 sul manipolatore supporto campione con del nastro adesivo.
- Seguire i punti 3.1.2 - 3.1.3.
- Avviare la rotazione del substrato.
- Deposizione di film di AZO compatti
- Accendere il cannone ionico e ioni energia impostata a 100 eV, potenza RF a 75-100 W e flusso di gas Ar a 20 sccm (la pressione è nel campo di 10 -2 Pa). Substrati puliti con Ar + cannone ionico per 5-10 min. Dopo la pulizia ingresso del gas di trattamento di gas e liquidi stretta la camera per rimuovere Argon.
- Inserire ossigeno e regolare la velocità di pompaggio e il flusso di gas di avere 2 Pa ossigeno.
- avviare ablazione e deposito per 18.000 colpi (30 '). Durante controllo ablazione che la lunghezza pennacchio è la stessa come determinato nel passo 3,2.
- smettere di ablazione, vicino gcome ingresso, la camera di pump down.
- Deposizione di film strutturati gerarchicamente AZO
- Inserire gas ossigeno e regolare la velocità di pompaggio e di flusso di gas per avere 160 Pa ossigeno.
- avviare ablazione e deposito per 18.000 colpi (30 '). Durante controllo ablazione che la lunghezza pennacchio è la stessa come determinato nel passo 3,2.
- smettere di ablazione, vicino ingresso del gas, pump down la camera.
- Sfiatare la camera e prelevare campioni
5. Caratterizzazione elettrica ed ottica
- Misurare le proprietà nel piano di trasporto con quattro sonde tecniche (ad esempio il metodo Van der Pauw). Vedere Figura 4 per uno schema dei contatti. Valori tipici della corrente sonda sono in μA 1-10 mA. Le misurazioni viene eseguita su un'area campione ridotto a 0,7 cm x 0,7 centimetri per garantire una uniformità di spessore maggiore (circa il 5%).
- Misurare la optical trasmittanza del campione e del substrato nudo. Correggere gli spettri per il contributo substrato Impostare a 1 per l'intensità con il vetro / film interfaccia. Per la procedura di correzione precisa assicurarsi che il campione è montato con il substrato di vetro di fronte al fascio incidente. Determinare la trasparenza della luce visibile calcolando la trasmittanza media nell'intervallo 400-700 nm. Utilizzare una sfera di diametro 150 mm integrazione per misurare la frazione diffusa della luce, il fattore Haze può essere calcolato dividendo la frazione dispersa dalla luce totale trasmessa (cioè disperse e in avanti trasmessa), vedi figura 5.
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Representative Results
La deposizione di AZO da PLD in atmosfera di ossigeno produce compatte film trasparenti conduttori a bassa pressione gas di fondo (cioè 2 Pa) e mesoporosi foresta-come le strutture costituite da gruppi gerarchicamente assemblati a pressioni elevate (160 Pa). Il materiale è costituito da domini nanocristallini cui dimensione è massima (30 nm) a 2 Pa 22.
A causa di collisioni tra le specie ablato e il gas di sfondo, la forma e la lunghezza del pennacchio plasma varia significativamente con la pressione di ossigeno nella camera. (Vedere schema della figura 2 e fotografie in Figura 3). Come conseguenza di questi fenomeni, due regimi di deposizione possono essere identificate: a basse pressioni (<10 Pa) crescita del film si svolge in un atomo per atomo, alta moda energia cinetica di deposizione, con conseguente pellicole compatte con una struttura colonnare ortogonale la superficie del substrato (Figura 6). A pressioni elevate (> 10 Pa), nucleano nanometriche cluster in fase gas e incidono sul substrato con minore energia cinetica per collisioni fra la penna: i grappoli costruire strutture porose gerarchiche assomigliano un nano-foresta (Figura 6).
Eseguire la deposizione in ossigeno permette inoltre il controllo della stechiometria del film: a pressioni basse deposizione una quantità significativa di vacanze di ossigeno fornisce il materiale con elettroni di conduzione. A una pressione di deposizione ottimale di 2 Pa, dove la mobilità vettore è più alto, resistività elettrica è di circa 5 x 10 cm -4 Ω. Tale materiale è competitivo per l'applicazione come compact TCO, grazie alla sua elevata trasparenza visibile (85%, valore medio nella gamma di 400-700 nm), nonostante la deposizione a temperatura ambiente (vedi Figura 7).
A pressioni elevate, dell'ordine stechiometria locale viene raggiunto e il materiale ècaratterizzato da una piccola concentrazione di difetti, che migliora la trasparenza visibile (> 90%). Inoltre, la porosità mesoscala di campioni coltivati ad alta pressione massimizza dispersione della luce nella gamma di lunghezza d'onda di interesse (300-1,000 nm) risultante in un fattore di opacità (sparsi-to-trasmessa rapporto fotone) oltre l'85% nell'intervallo 400-700 nm (Figura 7). Le proprietà elettriche sono fortemente correlate a parametri di deposizione (ovvero, ossigeno pressione). Passando da compatta a film nanoporosi, un aumento di resistività si osserva, principalmente a causa del più basso grado di connettività film. Come risultato, film porosi cresciuta a pressione di ossigeno superiore a 100 Pa mostra bassa conducibilità (resistività è dell'ordine di 10 6 Ω cm) e quindi necessitano ulteriore ottimizzazione. Per migliorare la conducibilità di una possibile strategia è rappresentato dalla crescente dei film in atmosfere di gas misti (Ar: O 2) per ottenere un controllo indipendente della morfologia e stoichiometria. Utilizzando una pressione totale di 100 Pa (pressione parziale di Ar 98 Pa O 2 e pressione parziale di 2 Pa) consente di ottenere film di resistività dell'ordine di 100 cm Ω.
Figura 1. Schema dell'apparato di deposizione laser pulsata.
Figura 2. Vista illustrata del processo di deposizione in vuoto e in presenza di gas inerti e reattivi.
Figura 3. Immagini del pennacchio di plasma di ossigeno a 2 Pa (a sinistra) e di ossigeno a 160 Pa (a destra). I target distanza substrato è di 50 mm.
Figura 4. Schema dei contatti per la misurazione del punto quattro sonde elettriche (Van der Pauw).
Figura 5. Rappresentazione schematica della misura del fattore di Haze (H), T è la luce totale trasmessa (in avanti e diffusa luce trasmessa) e S è il componente diffusa.
Figura 6. Sezione trasversale SEM immagini di film di AZO depositati a 2 ossigeno Pa (a sinistra) e 160 Pa di ossigeno (a destra) per 30 min.
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Figura 7. Trasmittanza ottica (valore medio nei 400 nm - 700 nm) e Haze fattore (in alto) e resistività elettrica (in basso) in funzione della pressione di ossigeno di sfondo.
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Discussion
La forma pennacchio plasma è strettamente legato al processo di ablazione, soprattutto in presenza di un gas, il monitoraggio del pennacchio plasma mediante ispezione visiva è importante controllare la deposizione. Nel depositare un ossido metallico da ablare un target di ossido, l'ossigeno è necessario per supportare le perdite di ossigeno durante il processo di ablazione. A bassa pressione gas di fondo di ossigeno, il materiale depositato può avere vacanze di ossigeno. Questo effetto è ridotto aumentando la pressione del gas. Per separare stechiometria da miscele di gas Ar morfologia (cioè: O 2 o He: O 2) possono essere utilizzati: gas inerte per sintonizzare morfologia, gas reattivo per sintonizzare composizione e stechiometria. PLD in vuoto o gas a bassa pressione sfondo (tipicamente meno di alcuni Pa) di solito porta alla deposizione elevata energia cinetica delle specie ablato (cioè fino a centinaia di eV / atomo). Questo può causare un accumulo di sollecitazione interna che può portare a pellicola delaminatisul. Nel caso di AZO abbiamo trovato che il bombardamento con ioni Ar substrato (passo 4.4.1) prima della deposizione è fondamentale per evitare tali problemi. Al contrario, delaminazione non è un problema per i film nanoporosi causa regimi energetici inferiori deposizione avvengono a pressioni elevate sfondo gas e la crescita corrispondente di una struttura aperta pellicola porosa.
Il metodo qui proposto può essere utilizzato per altri metalli e ossidi di metallo 24. Uno dei parametri più critici, quando l'ablazione in presenza di un gas di fondo, è la posizione relativa del substrato rispetto alla lunghezza visibile pennacchio plasma. La lunghezza del pennacchio visibile, in quanto può essere misurata da immagini digitali, corrisponde alla distanza massima raggiunta dal fronte d'urto durante l'espansione plasma 25. Condizioni per la formazione di un fronte d'urto dipendono dal materiale ablato, fluenza laser e tipo di gas e pressione. La forma tipica con pennacchioun bordo ben definito, come mostrato ad esempio in figura 3 (a destra), è un esempio di formazione di scossa anteriore. Morfologie più compatte può essere ottenuto selezionando un substrato-to-target distanza più corta della lunghezza del pennacchio, mentre i film più aperti e porosi vengono ottenuti con un substrato-to-target distanza maggiore della lunghezza pennacchio 6.
Possibili limitazioni sono relative alla zona di campionamento massimo. Senza movimento substrato dell'area campione tipico è fino a 2 cm x 2 cm. Da una corretta fuori asse di rotazione del portasubstrati, aree campione fino a 4 cm x 4 cm o 3 cm x 3 cm con una buona uniformità (variazione di spessore entro il 10%) può essere prodotto 26. Una uniformità simile è stato ottenuto su AZO film (ovvero il 10% per 1cmx1cm). La velocità di deposizione dipende fortemente i parametri di deposizione, nella fattispecie il tasso di crescita di AZO con un supporto girevole substrato era di circa 14 nm / min per film compatti e 50 nm /min per quelle porose. Tali valori si riferiscono ad un tasso laser ripetizione di 10 Hz e può essere aumentata di un ordine di grandezza, con un tasso di ripetizione 100 Hz. La deposizione viene effettuata a temperatura ambiente e non si osserva alcun riscaldamento del substrato. Grazie a questa una vasta gamma di substrati possono essere utilizzati, e in aggiunta a silicio e vetro con successo AZO depositati su plastica (etilene tetrafluoroetilene cioè, ETFE) 27. Un altro potenziale criticità è legata alla stabilità meccanica delle strutture nanoporoso. Campioni come depositate dovrebbe essere gestito con cura, tenendo conto che la stabilità meccanica diminuisce con l'aumento della pressione del gas di fondo utilizzato durante il processo di PLD. Nel caso di AZO, la scarsa stabilità di film porosi fatto un corretto contatto con le sonde elettriche estremamente difficili. Generalmente, la stabilità meccanica può essere migliorata trattamenti termici di ricottura a 400-500 ° C in aria o in gas inerti without sostanzialmente modificare la morfologia generale, come mostrato sia per AZO TiO 2 e 7,23.
In conclusione il nostro metodo permette di depositare entrambi i film AZO compatti e nanoporosa con un controllo fine delle proprietà strutturali e morfologiche. Pellicole compatte mostrano competitivi proprietà funzionali in termini di trasparenza alla luce visibile e la conducibilità elettrica. Film nanoporosi consistenti in strutture gerarchicamente organizzate dal nano al micro-scala, simile ad una foresta di alberi, garantiscono capacità di diffusione molto efficiente della luce incidente (fattore di opacità alta) aprendo così la possibilità di sviluppare elettrodi con funzionalità di cattura della luce. La metodologia proposta è non solo legati alla deposizione di AZO ma può essere applicata anche ad altri metalli ed ossidi. Le proprietà del film compatti e porosi possono essere combinati crescenti film multistrato o graduale, al fine di ottenere un tappeto multistrato funzionalizzatoErial.
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Disclosures
Nessun conflitto di interessi dichiarati.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Pulsed Laser | Continuum-Quantronix | Powerlite 8010 | |
| Power meter | Coherent | FieldMaxII-TO | |
| Ion Gun | Mantis Dep | RFMax60 | |
| Mass flow controller | Mks | 2179 ° | |
| Quartz Crystal Microbalance | Infcon | XTC/2 | |
| Background gas | Rivoira-Praxair | 5.0 oxygen | |
| Target | Kurt Lesker | (made on request) | |
| Isopropanol | Sigma Aldrich | 190764-2L | |
| Source meter | Keithley | K2400 | |
| Magnet Kit | Ecopia | 0.55T-Kit | |
| Spectrophotometer | PerkinElmer | Lambda 1050 |
References
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