Summary
Descreve-se o método experimental para depositar finas películas de óxidos nanoestruturados por nanossegundo deposição por laser pulsado (PLD), na presença de um gás de fundo. Ao usar esse método Al-dopados ZnO (AZO) filmes, de compacto para hierarquicamente estruturado como nano-árvores de florestas, pode ser depositado.
Abstract
Nanossegundo deposição por laser pulsado (PLD), na presença de um gás de fundo permite a deposição de óxidos de metal com sintonizável morfologia, estrutura, densidade e estequiometria de um controlo adequado das plasmáticas dinâmica de expansão da pluma. Tal versatilidade pode ser explorada para produzir filmes nanoestruturados de nanoporoso compacto e denso que caracterizado por um conjunto hierárquico de nano-agregados. Em particular, descrevemos a metodologia detalhada para fabricar dois tipos de Al-ZnO dopados (AZO) filmes como eléctrodos transparentes em dispositivos fotovoltaicos: 1) a baixa pressão de O2, filmes compactos com uma condutividade eléctrica e fechar a transparência óptica do estado da arte óxidos condutores transparentes (TCO) podem ser depositados à temperatura ambiente, para ser compatível com materiais sensíveis ao calor, tais como os polímeros utilizados em células fotovoltaicas orgânicas (OPV), 2) de dispersão de luz altamente estruturas hierárquicas semelhante a uma floresta de nano-árvores são produced a pressões mais elevadas. Estas estruturas mostram factor de Haze elevada (> 80%) e pode ser explorada para aumentar a capacidade de captura de luz. O método aqui descrito para os filmes AZO pode ser aplicado a outros óxidos metálicos relevantes para aplicações tecnológicas, tais como o TiO 2, Al 2 O 3, WO 3 e 4 Ag O 4.
Introduction
A deposição laser pulsada (PLD) emprega a ablação por laser de um alvo sólido que resulta na formação de um plasma de espécies extirpadas que podem ser depositados sobre um substrato de um filme para crescer (ver Figura 1) 1. A interacção com a atmosfera do fundo (inerte ou reactivo) podem ser utilizados para induzir a nucleação homogénea aglomerado na fase de gás (veja a Figura 2) 2,3. A nossa estratégia para a síntese de material por PLD é baseada na afinação das propriedades dos materiais em uma abordagem de baixo para cima através do controlo rigoroso da dinâmica do plasma gerado no processo de PLD. Tamanho do cluster energia cinética e composição pode ser variada por uma configuração apropriada dos parâmetros de deposição, que afectam o crescimento de filmes e resultam em alterações morfológicas e estruturais, 4,5. Ao explorar o método descrito aqui, foi demonstrado, por um certo número de óxidos (por exemplo, WO 3, Ag 4 O 4, Al 2 O 3 and TiO 2), com a capacidade de afinar a morfologia, a densidade, a porosidade, grau de ordem estrutural, estequiometria e fase, modificando a estrutura do material no 6-11 nanoescala. Isto permite que o desenho de materiais para aplicações específicas 12-16. Com referência às aplicações fotovoltaicas, sintetizamos TiO 2 nanoestruturado hierarquicamente organizado por nanopartículas de montagem (<10 nm) de um nano-e mesoestrutura que se assemelha a uma 'floresta de árvores "13 mostrando resultados interessantes quando empregado como fotoanodos em corantes em células solares sensibilizadas (DSSC ) 17. Com base nestes resultados anteriores que descrevem o protocolo para a deposição de Al-ZnO dopados (AZO) filmes como um óxido condutor transparente.
Óxidos transparentes condutores (TCOs) são bandgap elevada (> 3 eV) materiais convertidos em condutores por dopagem pesada, exibindo resistividade <10 -3 ohm-cm e mais de 80% transmi ópticottance na faixa visível. Eles são um elemento chave para muitas aplicações, tais como telas de toque e células solares 18-21 e eles são normalmente cultivadas por diferentes técnicas, tais como sputtering deposição por laser, pulsante, deposição de vapor químico, spray pirólise e com métodos de solução à base de químicos. Entre TCOs, índio-estanho-óxido (ITO) tem sido largamente estudada por sua resistividade baixa, mas tem o inconveniente do custo elevado e baixa disponibilidade de índio. A investigação está agora caminhando para índio sistemas livres como 2 SnO F-dopado (FTO), Al-dopado com ZnO (AZO) e F-dopado com ZnO (FZO).
Eletrodos capazes de proporcionar uma gestão inteligente da luz incidente (armadilhas de luz) são particularmente interessantes para aplicações fotovoltaicas. Para explorar a possibilidade de dispersão de luz visível por meio de estruturas e morfologias modulados a uma escala comparável com o comprimento de onda da luz (por exemplo, 300-1,000 nm), um bom controlo sobre omorfologia filme e em arquiteturas de montagem de cluster é necessário.
Em particular, descreve-se como a afinar a morfologia e estrutura de filmes AZO. Compact AZO depositados a baixa pressão (2 oxigénio Pa) e à temperatura ambiente, é caracterizada por baixa resistividade (4,5 x 10 ohm cm -4) e a transparência da luz visível (> 90%), que é competitiva com AZO depositado a altas temperaturas, enquanto AZO estruturas hierárquicas são obtidos por ablação de O 2 em pressões superiores a 100 Pa. Estas estruturas exibem uma capacidade de espalhamento de luz forte com um factor de névoa de até 80% e mais 22,23.
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Protocol
1. Preparação do Substrato
- Corte de 1 cm x 1 substratos de silício de um centímetro lâmina de silício, silício é bom para a caracterização SEM (vista de avião e seção transversal).
- Cortar vidro de 1 cm x 1 cm (de soda-cal, 1 mm de espessura), o vidro é ideal para a caracterização óptica e eléctrica.
- Se os contactos são necessárias em substratos de vidro, os contactos Au pode ser evaporado em vácuo, usando uma máscara. Depósito de 10 nm de Cr como uma camada intermediária para melhorar a adesão de Au, depósito 50 nm de Au.
- Cortada 1 cm x 1 cm de amostra de polímero (por exemplo, etileno tetrafluoroetileno, ETFE).
- Limpar os substratos por sonicação em isopropanol, durante 5-10 min e enxaguar em isopropanol, seca utilizando um fluxo de N 2.
2. Alinhamento a laser e Seleção de parâmetros do laser
- De aquecimento a laser Nd: YAG e seleccione emissão IV harmónica (266 nm de comprimento de onda), utilizando um gerador de harmónicas quarto (FHG), constituído por dois sigeradores cond harmônicas (SHG) em cascata.
- Montar um peso de 2%. Al 2 O 3:. ZnO alvo circular (diâmetro de 2 "), em que o manipulador alvo Alinhar o ponto de laser no centro do alvo, iniciar a rotação e translação de destino e definir o intervalo vertical máxima Verificar que o ponto de laser nunca toca a externa. anel de aço utilizado para fixar o alvo. O alvo é movido com um movimento de roto-translacional de ter de ablação uniforme de toda a superfície do alvo.
- Selecione a taxa de repetição (por exemplo, 10 Hz) e pulso de energia (por exemplo, 75 mJ). Ajuste de pulso de energia e monitorar a estabilidade do laser por um medidor de energia.
- Mover a lente de focagem para a posição seleccionada e usar um pedaço de papel sensível ligado ao alvo para medir o tamanho do ponto. Para qualquer posição de focagem das lentes de incêndio disparos de laser 1-5 sobre o papel. Seleccionar uma posição da lente para ter uma fluência do laser de cerca de 1 J / cm 2.
3. Criação de um PLDSeleção d de parâmetros de deposição
- Alinhamento da posição do substrato
- Montar uma chapa circular de papel de cerca de 2 "de diâmetro como um substrato para os testes de alinhamento.
- Mover o suporte do substrato a uma distância do alvo-para-substrato TS d = 50 mm.
- Iniciar o bombeamento para baixo na câmara de com bombas primárias e turbomolecular até que o nível de vácuo atinge 10 -2 Pa.
- Selecione um tipo de gás (oxigênio, por exemplo) e ajustar a velocidade de bombeamento e fluxo de gás para ter a pressão de gás adequado (ver secções 4 e 5). Ajuste xy posição do manipulador de substrato fora do eixo em relação ao centro da pluma de obter a espessura da película uniforme sobre uma coroa circular.
- Comece a ablação, removendo o feixe metros rolha / potência. Se o alvo é novo ou se não tiver sido utilizada durante muito tempo, esta pré-ablação é necessário limpar o alvo.
- Pare ablação quando um depósito pode ser visto no paper olhando de uma janela.
- Determinação do comprimento da pluma plasma
- Siga os passos 3.1.1. a 3.1.5, durante a ablação tirar fotos com uma câmera digital com 0,5 - 1 vez acumulação de seg a média de plumas de plasma diferentes.
- Medir o comprimento da pluma visível plasma a partir das imagens, tendo d TS como referência (ver figura 3).
- A calibração da espessura do filme
- Mover o substrato longe do alvo (ou seja, de 100 mm e mais) e deslocar o equilíbrio Micro-quartzo (QCM), a uma distância igual a d TS a partir do alvo.
- Depósito 1000 laser (ou seja, 1 '40'') e medir o valor da massa depositada, em seguida, passar a QCM distância.
- Montar um substrato de Si como em 1.1.
- Depositar uma amostra de teste (por exemplo, 18.000 disparos de laser, ou seja, 30 ') e usar imagens seccionais cruzadas SEM para calibrate a taxa de deposição (nm / pulso).
4. Deposição de nanoengineered AZO Films
- Montar os substratos preparados como no ponto 1 em que o manipulador suporte de amostras usando fita adesiva.
- Siga os passos 3.1.2 - 3.1.3.
- Iniciar a rotação do substrato.
- Deposição de filmes compactos AZO
- Ligar a pistola de iões e de energia de iões conjunto a 100 eV de energia de RF, a 75-100 W e do fluxo de gás Ar a 20 sccm (a pressão está na gama de 10 Pa -2). Substratos limpos com Ar + íon de armas por 5-10 min. Após a entrada de gás de tratamento de limpeza e estreita para baixo da câmara de bomba para remover Argon.
- Insira o gás oxigênio e ajustar bombeamento velocidade e fluxo de gás para ter dois de oxigênio Pa.
- começar a ablação e depósito para 18.000 disparos (30 '). Durante a ablação de verificação de que o comprimento da pluma é o mesmo, tal como determinado no passo 3.2.
- parar de ablação, g pertocomo entrada, bombear a câmara.
- Deposição de filmes hierarquicamente estruturados AZO
- Insira o gás oxigênio e ajustar a velocidade de bombeamento e fluxo de gás para ter 160 oxigênio Pa.
- começar a ablação e depósito para 18.000 disparos (30 '). Durante a ablação de verificação de que o comprimento da pluma é o mesmo, tal como determinado no passo 3.2.
- parar de ablação, entrada de gás perto, bombear a câmara.
- Alivie a câmara e recolher amostras
5. Caracterização elétrica e óptica
- Medir as propriedades de avião-transporte, utilizando quatro sondas de técnicas (ou seja, Van der Pauw método). Ver Figura 4 para um esquema dos contatos. Os valores típicos da corrente estão na sonda mA 1-10 mA. As medições são realizadas através de uma área de amostra reduzido para 0,7 cm x 0,7 centímetros de assegurar uma melhor uniformidade de espessura (cerca de 5%).
- Medir a optical transmitância da amostra e do substrato nu. Corrigir os espectros para a contribuição de substrato através da criação de uma intensidade na interface vidro / película. Para um processo de correcção preciso garantir que a amostra é montada com o substrato de vidro voltada para o feixe incidente. Determinar a transparência da luz visível por meio do cálculo da transmitância média na gama de 400-700 nm. Use uma esfera de diâmetro 150 milímetros integrando para medir a fracção da luz dispersa, o factor de Haze pode ser calculada dividindo a fracção dispersa pela luz total transmitida (ou seja, para a frente e dispersa transmitida), ver Figura 5.
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Representative Results
A deposição de AZO pelo PLD em atmosfera de oxigênio produz compactos filmes transparentes condutores com baixa pressão de gás de fundo (ou seja, 2 Pa) e mesoporosos floresta-como estruturas constituídas por conjuntos montados hierarquicamente a altas pressões (ou seja, 160 Pa). O material é constituído por domínios nanocristalinos, cujo tamanho é máxima (30 nm) a 2 Pa 22.
Devido a colisões entre as espécies extirpadas e os gases de fundo, a forma eo comprimento da pluma de plasma varia significativamente com a pressão do oxigénio na câmara. (Ver esquema na Figura 2 e as fotografias da figura 3). Como consequência destes fenómenos, dois regimes de deposição podem ser identificados: a baixa pressão (<10 Pa) crescimento do filme tem lugar num átomo por átomo de forma elevada deposição, a energia cinética, que resulta em películas compactos com uma estrutura colunar ortogonal a superfície do substrato (Figura 6). A pressões elevadas (> 10 Pa), núcleos aglomerados nanométricos na fase gasosa e colidir com o substrato com baixa energia cinética devido a colisões dentro da pluma: os aglomerados porosos construir estruturas hierárquicas semelhantes a um nano-floresta (Figura 6).
Realizando a deposição em oxigénio permite também o controlo da estequiometria do filme: a pressões baixas de deposição de uma quantidade significativa de vagas de oxigénio fornece o material com electrões de condução. A uma pressão de deposição óptima de 2 Pa, em que a mobilidade de suporte é mais elevada, da resistividade eléctrica é cerca de 5 x 10 cm -4 Ω. Tal material é competitivo para aplicação como TCO compacto, devido à sua alta transparência visível (85%, do valor médio na gama 400-700 nm), apesar de deposição temperatura ambiente (ver figura 7).
A elevadas pressões, a fim estequiometria local é conseguida e o material écaracteriza-se por uma pequena concentração de defeitos, o que melhora a transparência visível (> 90%). Além disso, a porosidade das amostras crescidas mesoescala a alta pressão maximiza a dispersão de luz na gama de comprimento de onda de interesse (300-1,000 nm), resultando num factor de neblina (disperso-de-relação de fotões transmitidos), mais de 85% na gama de 400-700 nm (Figura 7). As propriedades elétricas estão fortemente relacionados com parâmetros de deposição (ou seja, a pressão de oxigênio). Movendo-se de compacto a filmes nanoporosas, um aumento na resistividade é observado, principalmente, devido ao menor grau de conectividade filme. Como resultado, os filmes porosos crescido a uma pressão de oxigénio mais elevada do que 100 Pa mostra condutividade baixa (resistividade é da ordem de 10 6 Ω cm) e, portanto, necessidade de optimização adicional. Para melhorar a condutividade de uma estratégia possível é representado pela crescente dos filmes em atmosferas de gás misto (Ar: O 2) para se obter um controlo independente da morfologia e stoichiometria. Utilizando uma pressão total de 100 Pa (Ar pressão parcial de 98 Pa e O 2 a pressão parcial de 2 Pa) permite a obtenção de películas de resistividade da ordem de 100 cm Ω.
Figura 1. Esquema do aparelho de laser pulsado de deposição.
Figura 2. Vista em perspectiva do processo de deposição em vácuo e na presença de gases inertes e reactivos.
Figura 3. Imagens da pluma de plasma de oxigênio a 2 Pa (à esquerda) e oxigênio a 160 Pa (direita). As a distância alvo de substrato é de 50 mm.
Figura 4. Esquema dos contatos para quatro medições pontuais sonda elétricos (Van der Pauw).
Figura 5. Representação esquemática da medição do factor de Haze (H); T é o total da luz transmitida (para a frente e dispersa a luz transmitida), e S é o componente disperso.
Figura 6. De secção transversal SEM de imagens AZO filmes depositados a 2 Pa oxigénio (à esquerda) e 160 Pa de oxigénio (para a direita), durante 30 min.
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Figura 7. Transmitância óptica (valor médio nos 400 nm - 700 nm) e factor de Haze (topo) e da resistividade eléctrica (parte inferior), como uma função da pressão de oxigénio de fundo.
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Discussion
A forma pluma plasma está intimamente relacionado com o processo de ablação, em especial na presença de um gás; monitorização da pluma plasma por inspecção visual é importante para controlar a deposição. Ao depositar um óxido de metal por ablação de um alvo de óxido, o oxigênio é necessário para suportar as perdas de oxigênio durante o processo de ablação. Com menor pressão de gás de oxigénio de fundo, o material depositado pode ter vagas de oxigénio. Este efeito é reduzido através do aumento da pressão do gás. Para separar estequiometria a partir de misturas de gases (isto é, a morfologia Ar: O 2 ou He: O 2) pode ser usado: o gás inerte para sintonizar gás morfologia, reativo para sintonizar composição e estequiometria. PLD no vácuo ou a baixa pressão de gás de fundo (tipicamente menos de um Pa poucos) geralmente leva à deposição de alta energia cinética das espécies extirpadas (isto é, até centenas de eV / átomo). Isto pode resultar na acumulação de tensão interna que pode eventualmente levar a película delamination. No caso de AZO descobrimos que o bombardeamento com iões do substrato Ar (passo 4.4.1) antes da deposição é fundamental para evitar tais problemas. Pelo contrário, a delaminação não é um problema para os filmes nanoporosas devido aos regimes mais baixos de energia de deposição ocorrem a pressões mais altas de gás e o fundo de crescimento correspondente de uma estrutura de película porosa aberta.
A metodologia aqui proposto pode ser utilizado para outros metais e óxidos metálicos 24. Um dos parâmetros mais críticos, quando a ablação na presença de um gás de fundo, é a posição relativa do substrato em relação ao comprimento da pluma visível plasma. O comprimento da pluma visível, uma vez que pode ser medido a partir de imagens digitais, corresponde à distância máxima atingida pela frente de choque durante a expansão do plasma 25. Condições para a formação de uma frente de choque depende do material excisada, fluência do laser e do tipo de gás e da pressão. A forma típica com plumauma borda bem definido, como mostrado por exemplo na Figura 3 (à direita), é um exemplo de formação da frente de choque. Morfologias mais compactos podem ser obtidas através da selecção de uma distância do substrato em relação ao objectivo mais curto do que o comprimento da pluma, enquanto os filmes mais abertas e porosas são obtidos com uma distância de substrato-para-alvo maior do que o comprimento da pluma 6.
Possíveis limitações estão relacionadas com a área de amostragem máxima. Sem movimento do substrato, a área de amostra típico é de até 2 cm x 2 cm. Por uma rotação fora do eixo apropriado do suporte do substrato, as áreas da amostra até 4 cm x 4 cm ou 3 cm x 3 cm, com uma boa uniformidade (variação de espessura dentro de 10%) pode ser produzido 26. A uniformidade semelhante foi obtido em AZO películas (isto é, 10% para 1cmx1cm). A taxa de deposição é fortemente dependente dos parâmetros de deposição, no presente caso, a taxa de crescimento de AZO com um suporte de substrato rotativo foi de cerca de 14 nm / min para filmes compactos e 50 nm /min para os porosos. Tais valores estão relacionados com uma taxa de repetição de 10 Hz a laser e pode ser aumentada por uma ordem de grandeza, com uma taxa de repetição de 100 Hz. A deposição é realizada à temperatura ambiente e não se observa qualquer aquecimento do substrato. Graças a esta uma grande variedade de substratos pode ser usado, e para além de silício e vidro com sucesso depositado AZO em plástico (tetrafluoroetileno etileno ou seja, ETFE) 27. Outra criticalidade potencial está relacionado com a estabilidade mecânica das estruturas nanoporosas. As-amostras depositadas devem ser geridos com cuidado tendo em conta que a estabilidade mecânica diminui com o aumento da pressão de gás de fundo utilizada durante o processo de PLD. No caso de AZO, a baixa estabilidade das películas porosas feitas de um contacto correcto com as sondas eléctricas extremamente difíceis. Geralmente, a estabilidade mecânica pode ser melhorada por tratamento térmico de recozimento de 400-500 ° C, em ar ou em gases inertes without substancialmente modificar a morfologia global, como mostrado para tanto para AZO e TiO 2 7,23.
Em conclusão o nosso método permite a depositar as duas películas AZO compactos e nanoporoso com um controlo fino das propriedades estruturais e morfológicas. Filmes compactos mostra competitiva propriedades funcionais em termos de transparência para a luz visível e condutividade elétrica. Filmes Nanoporosos consistem em estruturas hierarquicamente organizadas do nano-à micro-escala, semelhante a uma floresta de árvores, assegurar a capacidade de dispersão muito eficiente da luz incidente (fator de neblina de alta), abrindo assim a possibilidade de desenvolver eletrodos com funcionalidade captura de luz. O método proposto é não somente em relação à deposição de AZO, mas pode ser também aplicada a outros metais e óxidos. As propriedades dos filmes compactos e porosos podem ser combinados por crescentes filmes multicamadas ou gradual, a fim de obter uma esteira multiplamente funcionalizadoserial.
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Disclosures
Não há conflitos de interesse declarados.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Pulsed Laser | Continuum-Quantronix | Powerlite 8010 | |
| Power meter | Coherent | FieldMaxII-TO | |
| Ion Gun | Mantis Dep | RFMax60 | |
| Mass flow controller | Mks | 2179 ° | |
| Quartz Crystal Microbalance | Infcon | XTC/2 | |
| Background gas | Rivoira-Praxair | 5.0 oxygen | |
| Target | Kurt Lesker | (made on request) | |
| Isopropanol | Sigma Aldrich | 190764-2L | |
| Source meter | Keithley | K2400 | |
| Magnet Kit | Ecopia | 0.55T-Kit | |
| Spectrophotometer | PerkinElmer | Lambda 1050 |
References
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