Summary
我々は、バックグラウンドガスの存在下でナノ秒パルスレーザー堆積（PLD）法によるナノ構造酸化物薄膜を堆積させるための実験方法を説明します。この方法AlドープZnO（AZO）膜を用いて、ナノツリー林の階層構造にコンパクトから、堆積させることができる。
Abstract
バックグラウンドガスの存在下でナノ秒パルスレーザー堆積（PLD）はプラズマプルーム拡張動態の適切な制御により調整可能な形態、構造、密度、化学量論を有する金属酸化物の堆積を可能にします。このような多様性は、ナノサイズのクラスターの階層的なアセンブリが特徴のコンパクトかつ緻密なナノポーラスからナノ構造体薄膜を製造するために悪用される可能性があります。 、低O 2圧力で）電気伝導性と芸術の状態に近い光透過性を備えたコンパクトフィルムを1：特に、我々は、光起電力素子の透明電極としてAlドープZnO（AZO）膜の2種類を製作するための詳細な方法について説明します透明導電性酸化物（TCO）は、このような有機太陽電池（OPVs）に使用されるポリマーなどの熱に敏感な材料と互換性があるように、室温で成膜することができる、2）ナノ木の森に似た非常に光散乱階層構造はprodアール高い圧力でuced。このような構造は、高ヘイズ率（> 80％）を示し、光閉じ込め能力を高めるために利用されるかもしれない。ここにAZO膜に記載の方法は、例えば、TiO 2、Al 2 O 3を 、WO 3及びAg 4 O 4などの技術的用途に関連する他の金属酸化物に適用することができます。
Introduction
パルスレーザー堆積法（PLD）はフィルム（ 図1を参照）1を成長させるために、基板上に堆積させることができるアブレート種のプラズマの形成をもたらす固体ターゲットのレーザーアブレーション法を採用しています。背景の雰囲気（不活性または反応）との相互作用は、気相中での同種のクラスタの核生成します （ 図2を参照）2,3を誘導するために使用することができます。 PLD法による材料合成のための我々の戦略は慎重にPLD法で生成されたプラズマのダイナミクスを制御することにより、ボトムアップ·アプローチでの材料特性のチューニングに基づいています。クラスタサイズは、運動エネルギーと組成は4,5形態学的および構造的変化でフィルムの成長と結果に影響を与える成膜パラメータを適切に設定することによって変えることができる。利用することによって方法は、我々が（ 例えば、WO 3、銀4 O 4、Al 2 O 3の酸化数について、実証し、ここで説明ND TiO 2）は、6月11日ナノスケールでの材料構造を変更することにより、形態を調整する能力、密度、気孔率、構造秩序、化学量論と位相の度合い。これは、特定のアプリケーション12から16のための材料の設計を可能にする。太陽光発電のアプリケーションを参照して、我々は階層的にナノと色素増感太陽電池（DSSCでphotoanodesとして使用されるときに興味深い結果を示す13 '木の森'に似ているメソ構造のナノ粒子（<10 nm）を組み立てることによって整理ナノ構造TiO 2を合成した）17。これらの以前の結果に基づいて、我々は、透明導電性酸化物としてAlドープZnO（AZO）膜の堆積のためのプロトコルを記述します。
透明導電性酸化物（TCOは）抵抗率<10 -3Ω·cmであり、80％以上の光transmiを表示して、重いドーピングによって伝導体に変換し、高バンドギャップ（> 3 eV）の材料である可視範囲内ttance。彼らはそのようなタッチスクリーン、太陽電池18から21のように、多くのアプリケーションにとって重要な要素であり、それらは、典型的には、スパッタ法、パルスレーザー蒸着法、化学蒸着法、噴霧熱分解と溶液ベースの化学的方法と同様に、異なる技術によって栽培されています。 TCOSうち、インジウムスズ酸化物（ITO）が広く、その低抵抗率のために研究されてきたが、高コストとインジウムの低い可用性の欠点がある。研究は、今、例えば、FドープSnO 2（FTO）、AlドープZnO（AZO）とF-ドープZnO（FZO）としてインジウムフリーシステムに向けて動いています。
入射光のインテリジェントな管理（ライトトラップ）を提供することが可能な電極は、太陽光発電の用途に特に興味深いものです。 、光の波長（ 例えば 300〜1,000 nm）に匹敵する規模での変調構造および形態を経由して散乱可視光への良好な制御を可能性を活用するには膜形態およびクラスタアセンブリアーキテクチャでは、必要とされる。
特に、我々は、AZO膜の形態と構造をチューニングする方法について説明します。コンパクトなAZOは、低圧（2 Paの酸素）に寄託し、室温で低抵抗率（4.5×10 -4オームcm）およびアゾと競争力のある可視光透過性（> 90％）によって特徴付けられるAZOながら、高い温度で堆積階層構造は100Paとこれらの構造上のO 2圧力で切除することによって得られる最大80％、さらに22,23にヘイズ因子と強い光散乱機能を表示します。
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Protocol
1。基板の準備
- Siウェハから1 cm x 1 cmカタログシリコン基板をカットし、シリコンは、SEM特性（平面図と断面図）に適しています。
- 1センチメートルをx 1cmのガラス（ソーダライム、厚さ1mm）をカットし、ガラスは光学的および電気的特性評価に最適です。
- 連絡先は、ガラス基板上に必要な場合は、Auの接点はマスクを用いて、真空中で蒸発させることができる。預金のAu、Auの預金50nmの密着性を向上させるための中間層としてCrを10nmである。
- 1センチメートルx 1 cmカタログポリマー試料（ 例えば、エチレンテトラフルオロエチレン、ETFE）を切り取ります。
- 5〜10分間イソプロパノールで超音波処理することによって基板をきれいにし、N 2流を用いたドライイソプロパノールですすいでください。
2。レーザパラメータのレーザーアライメントと選択
- Ndのウォームアップ：YAGレーザと第四高調波発生（FHG）を使用して、選択IV高調波放射（波長266nm）は、2つのSEで構成されるカスケードのCOND高調波発生（SHG）。
- 2重量％をマウントします。のAl 2 O 3：ターゲットマニピュレータ上のZnO円形ターゲット（直径2 "）が目標回転と移動を開始し、最大垂直範囲を設定し、ターゲットの中心にレーザースポットの位置を合わせ、レーザースポットが外部に触れることがないことを確認してください。スチールリングは、ターゲットを固定するために使用。ターゲットはターゲット全体表面の均一な切除を持つロト並進運動と一緒に移動されています。
- 繰り返し率（ 例えば 10Hz）とパルスエネルギー（ 例えば 75 mJの）を選択します。パワーメータがパルスエネルギーおよびモニターレーザー安定性を調整します。
- 選択した位置にフォーカスレンズを移動させ、スポットサイズを測定するためにターゲットに接続されている敏感な一枚の紙を使用しています。紙の上に1から5までのレーザーショットは合焦用レンズ火災の任意の位置のために。約1 J / cm 2のレーザフルエンスを持つようにレンズ位置を選択します。
3。 PLDのセットアップ蒸着パラメータのDセレクション
- 基板位置のアライメント
- アライメント·テスト用の基板として直径2 "の周りに円形の紙シートをマウントします。
- ターゲットと基板との距離dは、TS = 50 mmまでの基板ホルダを移動します。
- 真空度が10 -2 Paに到達するまで、プライマリおよびターボ分子ポンプとチャンバーを真空排気開始
- ガスの種類（酸素）を選択し、適切なガス圧を持っている速度とガス流量を調整するポンプ（セクション4および5を参照）。円形コロナにわたって均一な膜厚を得るために、プルームの中心に対して基板マニピュレータオフアクシスのXY位置を調整します。
- ビームストッパー/パワー·メータを削除することでアブレーションを開始します。ターゲットが新規であるか、または、それが長い間使用されなかった場合、このプレアブレーションは、ターゲットをクリーニングする必要がある場合。
- デポジットパップ上で見ることができたときにアブレーションを停止rは、ビューポートから見て。
- プラズマプルームの長さの決定
- 3.1.1手順に従ってください。 3.1.5に、アブレーション中に0.5を使用してデジタルカメラで写真を撮る - 1秒の蓄積時間を平均的に異なるプラズマプルームの上。
- リファレンスとしてd TSを写真を撮るから見えるプラズマプルームの長さを測定します（ 図3を参照）。
- 膜厚のキャリブレーション
- ターゲット（ すなわち 100ミリメートル、その他）から遠く基板を移動し、ターゲットからd TSに等しい距離にクオーツマイクロバランス（QCM）を移動。
- 預金1000年のレーザーショット（ すなわち、1 '40''）と堆積質量値を測定し、その後すぐにQCMを移動します。
- 1.1に示すように、Si基板をマウントします。
- 試験試料を堆積させる（ 例えば 18000レーザーショット、 すなわち 30 '）およびcに断面SEM画像を使用し堆積速度（nm /パルス）をalibrate。
4。ナノ加工AZO膜の堆積
- 粘着テープを用いて、試料ホルダーマニピュレータ上のセクション1のように調製し、基板をマウントします。
- 3.1.3 - 3.1.2の手順に従ってください。
- 基板回転を開始します。
- コンパクトAZO膜の堆積
- イオン銃のスイッチを入れ、20sccmで（圧力が10 -2 Paの範囲にある）で75から100 WおよびArガス流束で100 eVで、RFパワーでイオンエネルギーを設定します。 5〜10分間のAr +イオン銃を持つクリーン基板。洗浄処理に近いガス入口の後、アルゴンを削除するには、チャンバーをポンプダウン。
- 酸素ガスを挿入し、2 Paの酸素を持つように排気速度とガスフラックスを調整します。
- 18000枚（30 '）のアブレーションと預金を開始します。アブレーションプルーム中に長さがステップ3.2で決定されるように同じであることを確認してください。
- 停止アブレーション、近くグラム入口として、チャンバーをポンプダウン。
- 階層的に構造化されたAZO膜の堆積
- 酸素ガスを挿入し、160 Paの酸素を持つように排気速度とガス流量を調整します。
- 18000枚（30 '）のアブレーションと預金を開始します。アブレーションプルーム中に長さがステップ3.2で決定されるように同じであることを確認してください。
- チャンバーをポンプダウン、アブレーション、近くのガス入口を停止します。
- チャンバーを大気開放し、サンプルを削除
5。電気的および光学的特性
- 4プローブ技術（ すなわちヴァン·デル·ポー法）を用いて面内輸送特性を測定します。連絡先のスキームについては、 図4を参照してください。電流プローブの代表的な値は1μA〜10 mAレンジである。測定は0.7センチメートル良い厚さの均一性（約5％）を確保するために×0.7 cmに低減サンプル領域に亘って行われる。
- 視神経を測定サンプルのと裸の基板の透過率リットル。ガラス/フィルム界面に1に強度を設定することにより、基板への貢献のためにスペクトルを修正します。正確な補正の手順については、試料を入射ビームが直面しているガラス基板が搭載されていることを確認してください。 400〜700nmの範囲における平均透過率を計算することにより、可視光透過性を決定します。光の散乱フラクションを測定するために直径150mm積分球を使用し、ヘイズ率は、総透過光（ すなわち散乱し、前方に送信される）によって散乱された分数を割ることによって計算することができ、 図5を参照してください。
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Representative Results
酸素雰囲気中でのPLD法によるAZOの堆積は、低バックグラウンドガスの圧力（ すなわち、2 Pa）と高圧（ すなわち 160 Pa）で階層的に組み立てられたクラスタで構成されたメソポーラス森のような構造でコンパクトな透明導電膜を生成します。材料は、サイズが最大である（30nm）を2でPaの22ナノドメインで構成されている。
アブレーションされた種とバックグラウンドガスとの間の衝突に起因する、プラズマプルームの形状や長さがチャンバー内の酸素圧によって大きく異なります。 （ 図2及び図3の写真にスキームを参照してください。）これらの現象の結果として、2つの堆積体制を識別することができる：低圧（<10 Pa）での膜成長は直交する円柱状の構造を持つコンパクトなフィルムで、その結果、原子ごとに原子、高い成運動エネルギーの形で行われます基板表面（図6）。気相中での高圧下における（> 10 Pa）で、ナノサイズのクラスターの核生成とプルーム内の衝突が原因で低い運動エネルギーを有する基板上に衝突：クラスターがナノ森（ 図6）に似た多孔質の階層構造を構築します。
酸素の堆積を実行しても、映画の中で化学量論の制御を可能にする：低堆積圧力で酸素空孔のかなりの量は、伝導電子と材料を提供する。キャリア移動度が最高で2 Paであり、最適な成膜圧力では、電気抵抗率は、約5×10 -4Ωのcmです。このような材料は、（ 図7を参照）室温蒸着にもかかわらず、その高い可視透明性（85％、400〜700nmの範囲内の平均値）による、コンパクトなTCO削減などのアプリケーションのために競争力がある。
高圧で、地元の化学量論の順序は達成され、材料である（> 90％）可視透明性を向上させる欠陥の少ない濃度、ことを特徴とする。さらに、高圧力で成長したサンプルのメソ多孔性は、範囲内の85％以上、ヘイズ因子（散乱対透過光子比）400から700 nmの結果として対象の波長範囲（300〜1,000 nm）の光散乱を最大化（ 図7）。電気的特性が強く蒸着パラメータ（ すなわち酸素圧）に関連しています。コンパクトからナノポーラス膜に移行して、抵抗率の増加は、主としてフィルムの接続性の低い程度に観察される。その結果、多孔質膜は、100 Paのショー低導電率（抵抗率が10 6Ωcmのオーダーである）よりも高い酸素圧で成長し、したがって、さらなる最適化が必要になります。形態およびstoichioの独立した制御を得るために：伝導性を向上させることが可能な戦略は混合ガス雰囲気（O 2 AR）の薄膜を成長させることによって表現され斉。 100の全圧を使用してPA（2 Paの98 PaとO 2分圧のAr分圧）は100Ω·cmのオーダーの膜抵抗率を得ることができます。
図1。パルスレーザー堆積装置の方式を採用しています。
図2。真空中、不活性や反応性ガスの存在下における堆積プロセスの透視図。
図3。 2 Paの酸素（左）で、160 Paの酸素（右）でのプラズマプルームの写真。基板間距離の目標は50mmである。
図4。 4点プローブ電気測定（ヴァン·デル·ポー）の連絡先のスキーム。
図5。ヘイズ率（H）の測定の概略図であり、Tは全透過光（前方散乱と透過光）であり、Sは散乱成分である。
図6。 30分間2 Paの酸素（左）と160 Paの酸素（右）で堆積AZO膜の断面SEM写真を渡ります。
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図7。酸素背景圧力の関数として、ヘイズ率（上）と電気抵抗率（下） -光透過率（700nmの範囲400 nmの平均値）。
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Discussion
プラズマプルームの形状は、特にガスの存在下で、密接にアブレーションプロセスに関連して、目視によりプラズマプルームを監視することは、堆積を制御することが重要である。酸化物ターゲットをアブレーションすることにより金属酸化物を堆積する場合、酸素はアブレーションプロセス中に酸素の損失をサポートするために必要です。低い酸素背景ガス圧で、堆積した材料は、酸素空孔があるかもしれません。この効果は、ガス圧を増加させることによって低減されます。形態混合ガス（O 2またはHe： すなわち ArのO 2）から化学量論を分離するために使用することができます：形態を調整するための不活性ガス、反応性ガスは、化学量論組成とを調整すること。真空中または低バックグラウンドガスの圧力（数Paよりも一般的に少ない）でのPLDは、通常アブレート種の高運動エネルギー堆積（EV /原子の数百までIE）につながる。これは、最終的にフィルムdelaminatiにつながることができ、内部応力の蓄積をもたらすかもしれません上。 AZOのケースでは、堆積前にArイオン（ステップ4.4.1）を用いて基板の砲撃がこのような問題を回避するための基本であることがわかった。それどころか、剥離は、高いバックグラウンドガス圧と開放多孔質膜構造の対応する成長で発生する低エネルギー堆積体制に起因するナノ多孔質フィルムのための問題ではありません。
ここで提案された方法論は、他の金属および金属酸化物24に使用することができます。最も重要なパラメータの一つは、バックグラウンドガスの存在下で切除する際に、目に見えるプラズマプルームの長さに対する基板の相対位置です。それは、デジタル写真から測定することができるように見えるプルーム長は、プラズマ膨張25時のショックフロントが到達する最大距離に相当する。衝撃波面の形成のための条件はアブレート材料、レーザフルエンスとガスの種類や圧力に依存しています。を持つ典型的なプルーム形状よく定義されたエッジ、（右） 図3に示すように、例えば、衝撃波面形成の一例です。よりコンパクトな形態がより開かれた多孔質膜は、プルームの長さが6よりも長い基板とターゲットの距離で得られる一方で、プルームの長さより短い基板とターゲット間の距離を選択することによって得ることができる。
可能性の限界は、最大試料領域に関連しています。基板の動きがなければ、典型的なサンプルエリアは2 cm×2 cmまでです。 4センチメートルまで基板ホルダー、サンプル領域の適切なオフアクシスローテーションによってx 4cm以上3センチメートル良好な均一性（10％以内の厚さの変化）と×3 cmは26を製造することができる。似たような均一性はAZO膜（1cmx1cmのための 10％）が得られた。堆積速度は蒸着パラメータに強く依存しており、本発明の場合には回転する基板ホルダーとAZOの成長率は、コンパクトフィルムおよび/ 50nmのために約14nm /分であった多孔質のもののための分。このような値は、10Hzのレーザー繰り返し率に関連しており、100 Hzの繰り返し率で一桁増やすことができます。堆積は室温で行っていると我々は、任意の基板加熱を守らない。このおかげで、基板の広い範囲を使用し、シリコンやガラスに加えて我々は正常にプラスチック上のAZO（ すなわちエチレンテトラフルオロエチレン、ETFE）27を堆積させることができる。もう一つの潜在的な重要度はナノポーラス構造の機械的安定性に関連しています。堆積されたサンプルは、ケアは機械的安定性は、PLDプロセス中に使用されるバックグラウンドガス圧力の増加とともに減少することを考慮して管理する必要があります。 AZOのケースでは、多孔質膜の安定性が低いことは極めて困難電気プローブとの適切な接触をした。一般的に、機械的安定性が400から500での熱アニーリング治療°空気中または不活性ガスwithouにCすることによって改善することができるトンは、実質的にAZOおよびTiO 2 7,23の両方のために示されているように、全体的な形態を変更してください。
結論として、我々の手法は、構造と形態学的特性の微調整の両方コンパクトナノポーラスAZO膜を堆積することができます。コンパクトフィルムは、可視光および電気伝導度の透明性の点で競争力のある機能的な特性を示す。ナノ、マイクロスケールから階層的に組織化された構造で構成されたナノポーラス膜は、木々の森に似ている、このようにして光閉じ込め機能を持つ電極を開発する可能性を開いて入射光の非常に効率的な散乱能力（高ヘイズ率）を確保する。提案された方法論は、AZOの堆積に関係しているだけでなく、他の金属と酸化物に適用することができます。コンパクトかつ多孔質膜の特性は乗算官能マットを得るために、多層または傾斜薄膜を成長させることで組み合わせることができerial。
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Disclosures
特別な利害関係は宣言されません。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Pulsed Laser | Continuum-Quantronix | Powerlite 8010 | |
| Power meter | Coherent | FieldMaxII-TO | |
| Ion Gun | Mantis Dep | RFMax60 | |
| Mass flow controller | Mks | 2179 ° | |
| Quartz Crystal Microbalance | Infcon | XTC/2 | |
| Background gas | Rivoira-Praxair | 5.0 oxygen | |
| Target | Kurt Lesker | (made on request) | |
| Isopropanol | Sigma Aldrich | 190764-2L | |
| Source meter | Keithley | K2400 | |
| Magnet Kit | Ecopia | 0.55T-Kit | |
| Spectrophotometer | PerkinElmer | Lambda 1050 |
References
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