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Engineering

Sputter Wachstum und Charakterisierung von metamagnetische B2-geordneten FeRh Epitaxieschichten

Published: October 5, 2013 doi: 10.3791/50603
Automatic Translation
1, 1,2, 1,3, 3, 4, 5, 4, 1
1School of Physics and Astronomy, University of Leeds, 2Institute of Materials Research, University of Leeds, 3School of Chemistry, University of Edinburgh, 4Department of Chemical Engineering, Northeastern University, 5Department of Physics, Northeastern University

Summary

Ein Verfahren zur Epitaxie-Schichten von geordneten Legierungen durch Sputtern vorbereiten beschrieben. Das B2-geordnete FeRh Verbindung als ein Beispiel verwendet, da es eine Übergangs metamagnetischen, die empfindlich auf den Grad der chemischen Ordnung und der genauen Zusammensetzung der Legierung abhängt zeigt.

Abstract

Chemisch geordneten Legierungen sind in einer Vielzahl von magnetischen Nanotechnologie. Sie werden am besten in einem industriellen Maßstab unter Verwendung von Sputter-Verfahren hergestellt. Hier beschreiben wir ein Verfahren zur Herstellung dünner Filme aus Epitaxie-B2-geordneten FeRh durch Sputter-Abscheidung auf Einkristall-MgO-Substraten. Abscheidung bei einer geringen Geschwindigkeit auf einem erhitzten Substrat ermöglicht Zeit für die adsorbierenden Atome sowohl nieder in ein Gitter mit einem gut definierten epitaxiale Beziehung mit dem Substrat und auch auf die richtige Stelle in den Fe-und Rh-Untergitter der B2-Struktur finden. Die Struktur ist bequem mit Röntgenreflektometrie und Beugung charakterisiert und können direkt unter Verwendung von Transmissionselektronenmikroquerschnitte sichtbar gemacht werden. B2-geordneten FeRh zeigt eine ungewöhnliche metamagnetischen Phasenübergang: der Grundzustand antiferromagnetische Legierung, aber die verwandelt sich in einen Ferromagneten beim Erhitzen mit einem typischen Übergangstemperatur von etwa 380 K. Dies wird durch eine 1% begleitetVolumenausdehnung der Einheitszelle: isotrop in der Masse, sondern seitlich in einer Epischicht eingespannt. Die Gegenwart des antiferromagnetischen Grundzustand und dem damit verbundenen Phasenumwandlung erster Ordnung ist sehr empfindlich auf die richtige äquiatomare Stöchiometrie und richtige B2-Bestellung, und so ist ein bequemes Mittel, um die Qualität der Schichten, die mit diesem Ansatz abgeschieden werden kann, zu demonstrieren. Außerdem geben wir einige Beispiele für die Verfahren, durch die die Phasenänderung detektiert werden können.

Introduction

Die zentrale Paradigma der Mikroelektronik-Industrie ist die Methode der planaren Verarbeitung: die sequentielle Abscheidung und Strukturierung von dünnen Schichten auf der Oberfläche eines Wafers aus Substratmaterial. Sehr oft ist das Substrat ein Einkristall, und die Folien müssen epitaktischen sein, dh in der Kristallregister mit dem darunterliegenden Substrat zu sagen. Mit Halbleitermaterialien, so wird typischerweise entweder unter Verwendung von Molekularstrahl-Epitaxie (MBE) unter Labor 1 oder metallorganische Gasphasenepitaxie (MOVPE) in der Herstellung von 2 erreicht.

Während das epitaktische Wachstum von Metallen durch MBE möglich ist, werden sie leicht durch Sputtern abgeschieden, und dies ist die am häufigsten verwendete Methode für die Abscheidung von dünnen Magnetfilme sowohl in der Forschung und industriellen Einrichtungen. Unter bestimmten Bedingungen während dieses Verfahren wird allgemein mit dem Wachstum des polykristallinen Filmen, die Epitaxie auf einem Einkristall-Substrat assoziiert ist möglich, 4, 5 zum Beispiel, vorbereiten.

In unserem eigenen Labor haben wir Epitaxie-Sputtern verwendet, um eine Vielzahl von magnetischen Materialien auf Einkristallsubstrate vorzubereiten. Es ist möglich, CoFe-Legierung-Epitaxieschichten auf GaAs (001) zu halten, zum Beispiel durch Auswählen der Gitteranpassung Co 70 Fe 30 Zusammensetzung 6. Dieses Material ist eine feste Lösung, wo die Co-und Fe-Atome zufällig bevölkern die bcc-Gitterplätze. Wir haben auch gewachsen chemisch geordnete magnetische Legierungen, wo die verschiedenen Atomarten erforderlich sind, bis bestimmte Gitterplätze zu nehmen. Das Wachstum Protokoll wir hier beschreiben wurde ursprünglich für das Wachstum von L1 0-geordnete FePd und FePt-Legierungen, die von Interesse sind entwickelt seit sie besitzen eine sehr hohe magnetokristalline Anisotropie 7. Wir haben die Beziehung zwischen der ballistischen und diffusiven Transport von spin-polarisierten 8, 9 und der anomalen Hall-Effekt 10 in diesen Materialien, die eine vergleichbare Qualität zu Schichten 11 durch MBE aufgewachsen sind sucht.

Hier werden wir unsere Epitaxialwachstumsverfahren veranschaulichen am Beispiel der B2-geordneten FeRh epilayers. Fe und Rh-Legierungen werden in beliebiger Zusammensetzung zu bilden, aber eine B2-geordneten Verbindung der Gleichgewichtszustand für Stöchiometrien im nahen äquiatomare Bereich 49-53% Fe 12 Atom. Diese so genannte α "- Phase ist ein Antiferromagnet (AF), die eine erste Ordnung Phasenübergang beim Erhitzen zeigt, zu einem α"-Phase Ferromagneten (FM) um T T = 350 → 400 K 13, 14, 15. Diese metamagnetischen Übergang zwischen den beiden unterschiedlichen, aber beide vollständig geordneten magnetischen Zustände (Typ II AF 16 und FM)durch einen isotropen 1% Volumenausdehnung in der B2-Gitter 17, 18 begleitet wird, eine große Entropie frei 19, einen starken Abfall in dem Widerstand 14 und eine große Zunahme der Ladungsträgerkonzentration 20. Neutronenbeugungs 21, 16 und in jüngerer XMCD 22 Messungen zeigen, dass ein Teil des 3,3 μ B magnetisches Moment auf dem Fe zentriert in der AF-Phase in die Rh in dem FM-Phase überführt wird, wobei μ Fe ~ 2.2 μ B und μ Rh ~ 0,6 μ B. Die Curie-Temperatur für die FM α-Phase beträgt ~ 670 K 14, vergleichbar mit der Curie-Temperatur der Legierung mit x> 0,53 23. Sehr empfindlich auf die Zusammensetzung x der metamagnetischen Gangstemperatur T T ist in Fe × Rh 1 - 23 × 24, und wird von ~ 8 K / T des angelegten magnetischen fi drückteld 25, 15. Dies reiche Palette von physikalischen Verhalten hängt entscheidend von der Erreichung der richtigen B2-geordnete Struktur und ermöglicht so eine Vielzahl von Messtechniken eingesetzt, um den richtigen chemischen Bestellung in einer Probe zu erfassen, so dass es ein geeignetes Beispiel, um eine Methode der wachsenden demonstrieren Hoch Qualität geordnete Legierung epilayers.

Protocol

In diesem Protokoll werden dünne Filme des FeRh geordnete Legierung mit DC-Magnetron-Sputtern auf MgO (001)-Substraten hergestellt. Die Proben werden in einem Magnetfeld von etwa 200 Oe von einem Permanentmagnetanordnung, die verwendet wird, um eine in der Ebene liegende magnetische Anisotropie eingestellt bereitgestellt gewachsen. Der Zieldurchmesser ist 50 mm und der Abstand zwischen dem Target und Substrate beträgt etwa 10 cm. Um FeRh wachsen wird ein dc-Magnetron-Torus Magnetgewehr für magnetische Materialien verwendet. Die Heizungen sind Glühbirnen 2 cm über den Substraten und umgeben von einem Metallzylinder, um das erwärmte Volumen klein zu halten positioniert. In diesem System die maximale Temperatur möglich ist ~ 1050 K. Das System der Lage ist, 24 verschiedene Substrate, aber wir wachsen in der Regel weniger als 10, wenn Sie Epitaxie-Proben aus Zeitgründen. Die Details für diese Probenvorbereitung Protokoll hier vorgestellten sind dafür bekannt, in unserer Vakuumsystem gut funktionieren. Da es viele gleichwertige Vakuumanlagen, die in ihren Details unterscheidens, die Anforderungen für die quantitative Parameter wie Temperatur, Zeit, usw.. Sie können verschiedene, optimale Werte in anderen Systemen. Dennoch wird die Beschreibung unten einen nützlichen Leitfaden für den Leser zu beweisen.

In der detaillierten Protokoll unten wird davon ausgegangen, dass der Leser mit den Grundlagen der guten Vakuum Praxis, wie beispielsweise die Verwendung von Handschuhen, um alle Komponenten, die die Vakuumkammer [siehe z. B. Referenz 26] eingeben, werden hand vertraut ist.

1. Substrat-und Zielpräparation

Dieser Abschnitt beschreibt die Herstellung des Sputterdepositionskammer und die Einkristall-MgO-Substraten.

  1. Spülen Sie die (001)-MgO-Substrate in Isopropanol und montieren sie in der Substrathalter. Laden Sie diese in der Vakuumkammer.
  2. Montieren Sie die FeRh Ziel in der Magnetron-Gewehr und die Pistole wieder zusammenbauen. Für eine Probe mit einer Zusammensetzung äquiatomar haben wir gefunden, dass ein Ziel mit Fe 47Rh 53 ist am besten geeignet, was die klarste magnetostructural Phasenübergang. Testen Sie, dass es keinen Kurzschluss zwischen dem Magnetron und der umgebenden Schild. Entsprechend wird jede Scheibe (n), die für Deckschichten verwendet werden.
  3. Schließen Sie die Vakuumkammer und pumpen es nach unten.
  4. Sobald das Vakuum ist besser als 1 x 10 -6 Torr, heizen die Substrate bis 870 K.-Monitor das Vakuumniveau und Erwärmungsrate um sicherzustellen, dass der Druck nicht über dieses Niveau steigen. Halten bei dieser Temperatur über Nacht.
  5. Eine Stunde vor Beginn der Wachstums, beginnen zu flüssigem Stickstoff strömen durch den Meissner-Falle. Das Vakuum sollte besser als 4 x 10 -7 Torr verbessern.
  6. Stellen Sie den Massendurchflussregler bis 65 sccm Arbeitsgasstrom. Die Sputter Gas Ar mit 4% Wasserstoff zu Probenoxidation während des Wachstums zu vermeiden. Öffnen Sie die Gasdurchflussventil. Der Druck in der Kammer sollte der geringen mTorr Bereich steigen.
  7. Vor dem Wachstum, Pre-Sputter die FeRh Ziel für1200 Sek. bei 30 W.

2. Epilayer Deposition

Dieser Abschnitt beschreibt die Abscheidung des FeRh Schicht von dc-Magnetron-Sputtern.

  1. Einstellen des Sollwertes der Massendurchflussregler, um einen Kammerdruck von 4 × 10 -3 Torr zu ergeben. Lassen Sie den Druck auf einen stabilen Wert zu begleichen.
  2. Überprüfen Sie, dass die Substrattemperatur bleibt bei 870 K und ist stabil.
  3. Schalten Sie das Magnetron, eine Gesamtabscheidungsrate von 0,4 Å / s ergeben. In Kammern mit einer Quarzkristall-Display verfügt, kann dies über diesen Monitor durchgeführt werden, wenn entsprechend kalibriert. Wenn die Kammer nicht ein Quarzkristall-Monitor haben, können Postwachstumsdickenmessungen hilfreich, sowie eine hohe Reproduzierbarkeit zwischen den Läufen sein.
  4. Öffnen des Verschlusses und hinter FeRh auf dem erhitzten Substrat für eine geeignete Länge, um die gewünschte Dicke zu geben Zeit. Zum Beispiel wird ein 500 sec Abscheidung eine 20 nm dicke Probe ergeben. </ Li>
  5. Schließen Sie den Auslöser.
  6. Schalten Sie die Stromversorgung des Magnetron.
  7. Schließen Sie das Gasventil.
  8. Erhöhung der Probentemperatur auf 970 K Halten der Proben bei dieser Temperatur für eine Stunde. Der Druck sollte besser als 1 x 10 -6 Torr während bleiben. Die Auswirkungen der Variation dieser Glühtemperatur in 20 de Vries et al. Gefunden werden
  9. Schalten Sie Heizleistung und Kühlung der Proben auf Raumtemperatur. In diesem System nimmt diese mindestens drei Stunden.
  10. Zahlen Sie einen beliebigen erforderlich, mit ähnlich Schritte 2.1-2.7 Schritte Deckschicht. Aufbringen der Deckschicht bei einer Temperatur unter 370 K ~ unbedingt FeRh Interdiffusion in die Schicht 27 zu verhindern.
  11. Entlüften Sie die Kammer mit trockenem Stickstoff, öffnen Sie sie, und entfernen Sie die Proben. Sie sollten erscheinen hell und glänzend.

3. Routine Post-Wachstum Charakterisierung

Dieser Abschnitt bietet einen Überblick über die Grund characterizatiüber die Schritte auf dem Großteil unserer FeRh Proben durchgeführt. Da gibt es viele mögliche gleichwertige Verfahren für die Herstellung dieser Messungen, die Art der Beschreibungen hier sind weniger detailliert und restriktiv, und auf die wesentlichen Merkmale von solchen Messungen nicht konzentrieren.

  1. Führen Sie eine low angle Χ-ray-Scan-Reflexionsvermögen, um die Dicke der Probe zu bestimmen. Montieren Sie die Probe im Diffraktometer und richten Sie sie in ω mit der Detektorwinkel 2 θ ≈ 1 °. Falls vorhanden, sollte χ auch ausgerichtet werden. Führen Sie ein Standard-θ-2θ-Scan mit θ läuft von 0 ° bis das Grundrauschen des Gerätes erreicht ist, in der Regel einmal θ ≥ 6 ° für eine gute Qualität Probe. Klar Kiessig (Dünnschicht-Interferenz) Fransen sichtbar, aus dem der Epilayer Dicke bestimmt werden können.
  2. Führen Sie eine high-angle Χ-Beugungs Scan, um den Grad der chemischen Ordnung zu bestimmen. Dies kann sein AutoRied mit der Probe noch in der Diffraktometer von Schritt 3.1 montiert. Das MgO-Substrat-Peak sollte (bei ​​2 θ = 42,9 °, wenn Cu-K α-Strahlung verwendet wird) gefunden werden und die Probe erneut in ω ausgerichtet. Auch hier laufen ein θ θ -2, die sich zumindest den Bereich 12,5 ° <θ <62,5 ° (wieder unter der Annahme, Cu-K α-Strahlung), so dass sowohl die FeRh (001) und (002)-Gipfel, sowie das Substrat Spitze, erfasst werden.
  3. Durchführen einer Messung der Temperaturabhängigkeit des spezifischen Widerstands der Probe, um die Übergangstemperatur zu bestimmen. Die elektrischen Kontakte zu der Probe, so dass ein Standard-4-Punkt-Messung kann durchgeführt werden, den Kontaktwiderstand Probleme zu vermeiden. Wenn ein Gleichstromverfahren verwendet wird, machen Messungen für Vorwärts-und Rückwärtsstromrichtungen und die Widerstände um null off jede bei erhöhten Temperaturen erzeugt Thermospannung gemittelt. Dann legen Sie die Probe auf eine Temperatur contgewalzte Warmstufe (in diesem Set-up der Bühne ist in einem kleinen Turbo-Hochvakuumkammer gepumpt, um sicher zu sein jegliche Oxidation zu vermeiden), und den Widerstand als Funktion der Temperatur bei der Beheizung und Kühlung Sweeps, so dass jede Hysterese in der erste Auftrag magnetostructural Phasenübergang bestimmt werden.

Representative Results

Wir haben viele FeRh Proben nach dieser Vorschrift hergestellt. In diesem Abschnitt zeigen wir mit den gängigsten Charakterisierungsverfahren für eine Auswahl von repräsentativen Proben erhalten typische Ergebnisse. Ergebnisse wie diese sind für Proben im Dickenbereich von 20 bis 50 nm erwartet. Andere Methoden, die wir verwendet haben, um unser Material in mehr Tiefe zu charakterisieren sind: X-ray magnetischen Circulardichroismus 28, streifenden Einfall Röntgenstreuung 29 und polarisiert Neutronenreflektometrie 30. Wir haben auch die Effekte der Dotierung der Legierung mit Au-27 untersucht. Weitere Angaben zu den Eigenschaften, die von diesem Material erwartet werden kann, kann in diesen Berichten gefunden werden, und die darin enthaltenen.

Aufbau gemäß einem der Epitaxieschichten ist im Detail in der in Fig. 1 dargestellten TEM-Aufnahmen gezeigt. Der Probenquerschnitt durch das herkömmliche Dellen und Ionenpoliertechnologie hergestelltnik ein Standard-Probenvorbereitungsverfahren (siehe z. B. Williams und Carter 31) - und mit einer 200-kV-Elektronenstrahl beobachtet. Die Gesamtschichtaufbau aus Fig. 1 ersichtlich ist (a). In diesem Fall wurde eine 30 nm FeRh Film epitaktisch auf einem MgO-Substrat aufgewachsen, gefolgt von einer ca. 4 nm Cr-Schicht und einer ~ 1 nm dicke Al-Schicht. (Die Cr-Schicht wurde hier für ein bestimmtes Experiment enthalten und wird im allgemeinen nicht erforderlich). Die Rauhigkeit der FeRh / MgO und FeRh / Cr-Schnittstellen sind 0,6 nm und 2,8 nm auf, wie aus dem Bild gemessen. In Fig. 1 (b) eine hochauflösende Mikroskopaufnahme des MgO / FeRh Schnittstelle gezeigt. Die epitaktische Beziehung, wie aus ausgewählten Bereich Beugung bestätigt ist FeRh [100] (001) | | MgO [110] (001). Die Gitteranpassung über die Schnittstelle zeigt die hohe Qualität des epitaktischen Wachstums. Wir haben nicht die Daten hier zeigen aber energiedispersive Röntgenspektroskopie im TEM verwendet, um die Zusammensetzung auf einer Auswahl von Proben zu prüfen:es war schon immer in der Unsicherheit der Messung äquiatomare zu.

Χ-ray-Reflektometrie Daten sind in Abbildung 2 für eine nominell 25 nm dicken FeRh Epilayer mit einer dünnen Schicht aus polykristallinem Al bedeckten gezeigt. Die Messung wurde in einer Standard-Zweikreis-Diffraktometer in der Bragg-Brentano-Geometrie durchgeführt, unter Verwendung von Cu K α-Strahlung (λ = 0,1541 nm), mit einem Ni-Filter, um die K α-Strahlung zu dämpfen. Die ausgeprägten Kiessig Fransen, die aus der Interferenz der Röntgenstrahlen, die von den verschiedenen Schnittstellen in dem Schichtstapel während ergeben, zeigen, daß diese Schnittstellen sind glatt und gut korreliert. Die durchgezogene rote Linie zeigt eine Anpassung an die Daten, die durchgeführt wurde, mit Hilfe der Software GenX 32. Die Best-Fit-Parameter für die Mehrschichtstruktur sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Tatsache, dass ein Teil der Al-Schicht oxidiert wurden und selbstpassiviert, sobald die Probe ausgesetzt ist to wird die Luft für die im Modell berücksichtigt.

Χ-Röntgenbeugungsdaten für die gleiche Probe sind in Fig. 3 gezeigt ist, auf dem gleichen Instrument. Die (002)-Reflexion des MgO-Substrat ist stark und scharf genug, um nur lösen die Cu-K α 1 und K α 2 Zeilen. Die FeRh Schichten zeigt sowohl (001) und (002)-Reflexe. Dass eine Verbreiterung aufgrund der endlichen Dicke der Epischicht und Dehnungsverläufe. (002) FeRh B2 Peak bei 2 θ = 61,3 º zentriert ± 0,02, was eine durchschnittliche out-of-plane Gitterkonstante von 3,02 ± 0,05 Å. Es ist möglich, die chemischen Ordnungsparameter S der FeRh B2-Struktur aus den relativen integrierten Intensitäten dieser beiden Peaks zu bestimmen. Diese Menge wird als S definiert = r + r Fe Rh -1, wobei sich der Anteil von Fe (Rh) Websites von Fe (Rh) besetzt 33 Atome. Eine kurze Inspektion der Formel zeigt tHut, wenn r = r Fe Rh = 1 und die Struktur ist ideal, S = 1, während, wenn r = r Fe Rh = 0,5, so daß alle Gitterplätzen statistisch belegt, S = 0 ist. Der Grund dafür ist, daß, wenn S = 0 die Seite gemittelte Struktur bcc, für die die Strukturfaktor verbietet die (001)-Reflexion, wohingegen, wenn S = 1 ist die Struktur primitiven kubischen, für die der (001)-Reflexion ist erlaubt. Dies bedeutet, dass in der Praxis, Gleichung 1 Gegebenen Gleichung 2 und Gleichung 3 sind die experimentellen und theoretischen Intensitäten der (00 I) Bragg-Reflexion bzw. 33. Für die Berechnungnung der theoretischen Intensitäten die Debye-Waller-Faktoren von EXAFS-Messungen an 34 FeRh wurden verwendet. In diesem Fall S = 0,855 ± 0,001, typisch für einen gesputterten dünnen Film aus diesem Material.

Die metamagnetischen Phasenübergang kann auf verschiedene Weise detektiert werden. Seine Anwesenheit zeigt die korrekte äquiatomare Stöchiometrie und B2-Ordnung des Gitters. Die Gitteraufweitung, die die metamagnetischen Übergang kann durch die Verschiebung der Position des Bragg-Peaks detektiert werden begleitet 27, jedoch erfordert dies ein Diffraktometer mit einem Heizaggregat.

Vielleicht die naheliegendste Methode ist, um das Aussehen des ferromagnetischen Moment zu erfassen, wenn die Probe durch T T erhitzt. Dies kann mit jeder temperaturabhängigen Magnetometer mit ausreichender Empfindlichkeit durchgeführt werden, zum Beispiel unter Verwendung des magneto-optischen Kerr-Effekt oder einem Schwingmagnetometer. In Abbildung 4 zeigen wir dieTemperaturabhängigkeit der Magnetisierung M, die unter Verwendung eines supraleitenden Quanteninterferenzvorrichtung (SQUID)-Magnetometer. Messungen wurden im Temperaturbereich von 275-400 K mit einem Temperaturdurchlauf von 2 K / min hergestellt. Die Kurve zeigt die erwartete AF → UKW-Übergang (Heizung) und FM → AF Übergang (Kühlen) mit einem 15 K thermische Hysterese. Diese Messung wurde bei hohen Feld (50 kOe) vorgenommen und ergab eine Übergangstemperatur T T ≈ 365 K. Die Übergangstemperatur ist feldabhängig, da eine höhere magnetische Feld reduziert die freie Energie des FM-Phase in Bezug auf die AF-Phase. Typischerweise dT T / dH ≈ 0,8 mK / Oe 14,15, 27. Beachten Sie, dass das magnetische Moment in der AF-Phase ist nicht ganz Null ist, aber ein paar Dutzend emu / cm 3, wenn über das Volumen der gesamten Probe gemittelt. Dieser Moment liegt in der Nähe von Schnittstellenbereichen des FeRh Epischicht, die ferro bleibengnetische (wenn auch mit einer reduzierten Magnetisierung), wenn die Masse der Probe verwandelt sich in dem AF-Phase 28, 30.

Ein Weg, um den Übergang, der einfacher Ausrüstung verwendet und wird oft in unserem Labor verwendete erkennen ist, eine Elektronentransport Messung durchzuführen. Die einfachste Messung des spezifischen Widerstands ρ des Films, da ρ in dem FM-Phase wesentlich geringer ist als in der AF-Phase 35, 36, 20. Die Temperaturabhängigkeit des ρ für den gleichen 25 nm FeRh Epilayer, für die Röntgendaten wurden gezeigt, ist in Abbildung 5 aufgetragen, gemessen mit einem Standard-Vier-Punkt-Sonden-Verfahren: gefederte, vergoldet Stifte wurden auf die Probe gedrückt auftauchen, um Kontakt zu der Probe, die auf eine Heizung Bühne in einem kleinen individuelle Vakuumkammer montiert wurde, jede Probe Oxidation, wenn heiße verhindern. Eine lineare, metallischen ρ (T) in Abhängigkeit sowohl von der AF-und FM-Phasen gesehen, aber es gibt einen deutlichen Rückgang in resistivity zwischen den beiden. Die Hysterese in Abbildung 5 zu sehen ist ein klarer Fingerprint des magnetostructural Phasenübergang stattfindet, und ist eine bequeme Methode, um die Übergangstemperatur, die von der Minimalpunkt in dp / dT gegeben ist (in der Einschub in Abbildung 5 dargestellt) zu messen. Ein weiteres leicht gemessen Transporteigenschaften der Hall-Effekt, können verwendet werden, um die Anwesenheit des Übergangs zu bestätigen, da es einen großen Unterschied in der Hall-Koeffizient zwischen den zwei Phasen 20.

Figur 1
Fig. 1 ist. TEM-Aufnahmen einer FeRh Epischicht auf einem MgO-Substrat. (A) Bild zeigt die Struktur der Schicht. Die FeRh ist 30 nm dick mit einer weiteren ~ 4 nm Cr-Schicht und ~ 1 nm Al-Cap auf abgelagert. Der amorphe Bereich an der Spitze des i Magier ein Epoxidharz während Querschnitt der Probenvorbereitung eingesetzt. (b) Ein hochauflösendes Bild des MgO FeRh Schnittstelle. Die epitaktische pass über die Schnittstelle ist hier zu sehen, und die damit verbundene Beziehung, wie aus ausgewählten Bereich Beugung bestätigt, ist FeRh [100] (001) | |. MgO [110] (001) Klicken Sie hier, um eine größere Abbildung

Figur 2
2. Röntgenreflektometrie Spektrum aus einer 25 nm dicken FeRh Epilayer mit polykristallinem Al begrenzt. Die durchgezogene Linie ist eine Anpassung, wie im Text beschrieben, unter Verwendung der in Tabelle 1 angegebenen Parametern. Der Einschub zeigt die Streulängendichte-Profil mit diesem Satz von Anpassungsparametern verbunden.g2highres.jpg "target =" _blank "> Klicken Sie hier, um eine größere Abbildung anzuzeigen

Fig. 3
3. Röntgenbeugungsspektrum aus einer 25 nm dicken FeRh Epilayer mit polykristallinem Al begrenzt. Die Anwesenheit der (001) zeigt, dass Spitzen FeRh B2 Bestellstattgefunden hat. Der Parameter chemischen Ordnung ist S = 0,855 ± 0,001, wie die Verwendung der im Text beschriebenen Methode bestimmt. Klicken Sie hier, um eine größere Abbildung anzuzeigen

Fig. 4
4. Temperaturabhängigkeit der Magnetisierung M einer 50 nm dicken FeRh Epilayer mit polykristallinen bedecktenLinie Al. Diese Daten wurden mit einem 50 kOe Feld in der Filmebene angewendet übernommen. Die Übergangstemperatur T T ist zu sehen, ~ 365 K mit einer Hysterese Breite von etwa 15 K. sein Klicken Sie hier, um eine größere Abbildung anzuzeigen

Figur 5
5. Temperaturabhängigkeit des spezifischen Widerstands ρ einer 25 nm dicken Schicht mit Al FeRh begrenzt. Einschub ist die Ableitung ρ bezüglich der Temperatur T. Die Übergangstemperatur T T ist zu sehen bis 447 K beim Erwärmen in die FM-Phase und 375 K beim Abkühlen in der AF-Phase sein. Klicken Sie hier, um eine größere Abbildung anzuzeigen

Schicht Dichte (Atome / nm 3) Dicke (nm) Rauheit (nm)
Al 2 O 3 Passivierungsschicht 25,5 ± 0,9 2,18 ± 0,08 1,0 ± 0,1
Al Kappe 60,6 ± 0,6 0,91 ± 0,02 0,6 ± 0,2
FeRh Epilayer 38,7 ± 0,3 25,09 ± 0,06 0,400 ± 0,002
MgO-Substrat 53,4 ± 1,3 ∞ 0,1761 ± 0,0003

Tabelle 1. Einbauparameter für die Röntgenreflexionsspektrum in Fig. 2 gezeigt ist, was zu der Streulänge Dichteprofil in der Einfügung dieser Figur gezeigt.

Discussion

Hier haben wir gezeigt, dass diese Methode verwendet, um Proben von Epilayer FeRh guter Kristallqualität und einem hohen Maß an chemischer B2 Bestell vorzubereiten. Das Verfahren ist auf die Herstellung einer Vielzahl von metallischen epitaktischen Schichten, einschließlich geordneten Legierungen geeignet. Während wir die B2-geordneten FeRh Legierung als Beispiel verwendet, da es zeigt eine dramatische Phasenübergang, wenn der Stöchiometrie korrekt ist und chemische Bestell vorhanden ist, kann diese Methode auch für andere Materialien verwendet werden. Zum Beispiel, die beide FePd und FePt haben 0 L1 Phasen, was zu einer sehr starken uniaxialen magnetokristalline Anisotropie führt. Wir haben erfolgreich dieses Material in der Vergangenheit gewachsen ist, zeigt Domänenwand Widerstand in FePt 8, und in beiden FePd und FePt 10 großen anomalen Hall-Effekten. Mit einer entsprechenden Anpassung der Wachstumsraten und Temperaturen und geeigneter Wahl des Substrats, sollte dieses Verfahren nützlich für die Herstellung einer Vielzahl von DIF seinschiedenen magnetischen und nicht-magnetischen Metall epilayers Anzeige chemischen Ordnung.

Dennoch ist eine Beschränkung dieses Verfahrens die Notwendigkeit eines Einkristallsubstrats Epitaxie zu erreichen. Dies bedeutet, Schwierigkeiten bei der Durchführung von Experimenten, wie der Draufsicht Transmissionselektronenmikroskopie oder Röntgenmikroskopie oder Integration einer Technologie auf eine andere Substratscheibe wie die in der Nähe allgegenwärtigen Si aufgebaut auftreten. Ein mögliches Mittel, um dieses Problem zu erhalten, ist eine dünne MgO-Schicht, auf der die FeRh kann dann abgeschieden werden wachsen. Dies kann out-of-plane-Textur, die lokale Epitaxie-Wachstum auf der jeweils MgO Getreide Keim für 37 ergeben. Bemerkenswerterweise ist es möglich, eine dünne MgO-Schicht, die sowohl (001)-Textur und in der Ebene kristallographischen Ausrichtung auf einem amorphen Oberfläche wachsen unter Verwendung eines Verfahrens mit einem Ionenstrahlunterstützung Waffe, die unter 45 ° zu der Substratnormalen 38 ausgerichtet ist. Dies könnte das Wachstum von B2-geordneten FeRh auf zB Elektronen-oder Röntgen t erlaubenransparent Si 3 N 4-Membranen, die in der Lage zu überleben, die in unserem Protokoll erforderlichen hohen Wachstumstemperaturen oder an der nativen Oxidschicht von einem Si-Wafer sind.

Weitere Ausgestaltungen der Verfahren umfassen die Verwendung von B2-geordnete Unterschichten, wie beispielsweise NiAl 39, B2-Reihenfolge im FeRh Epischicht zu fördern, wenn sie mit ultradünnen, oder seine Verwendung zur Heterostrukturen mit mehreren chemisch geordneten Schichten 37 aufzubauen. Da FeRh auf der Website Rh dotiert, um die Übergangstemperatur T bis T (beispielsweise durch IR-40, 41 oder Pt 40, 42) oder nach unten (z. B. unter Verwendung von Au-40, 27 oder Pd 40, 43), die Einrichtung anzupassen Doping-Profile in FeRh Schichten können designed-in Magnetprofile führen, wie die Probe erhitzt und abgekühlt. Dies eröffnet einen Weg zur Erzeugung von rein magnetischen Schichtung eines Epilayer in kontrollierbarer Weise 44.

Disclosures

Die Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessen konkurrieren.

Acknowledgments

Diese Arbeit wurde vom britischen Engineering and Physical Sciences Research Council unter dem Förderkennzeichen EP/G065640/1 und von der US National Science Foundation unter dem Fördernummer DMR-0908767 [ML und LHL] und Gewährungsnummer DMR-0907007 [DH].

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sputter Deposition System Kurt J. Lesker Company Bespoke  
MgO Single Crystal Substrate Pi-Kem Single-sided epi-polished (001) orientation
FeRh sputtering target Pi-Kem Bespoke 50 mm diameter
Transmission Electron Microscope FEI Tecnai TF20  
X-ray Diffractometer Brüker D8 Discover  
SQUID Magnetometer Quantum Design MPMS-XL 5  

DOWNLOAD MATERIALS LIST

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Physik Ausgabe 80 Sputtern Epitaxie-Wachstum Magnetismus geordneten Legierungen
Sputter Wachstum und Charakterisierung von metamagnetische B2-geordneten FeRh Epitaxieschichten
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Le Graët, C., de Vries, M. A.,… More

Le Graët, C., de Vries, M. A., McLaren, M., Brydson, R. M. D., Loving, M., Heiman, D., Lewis, L. H., Marrows, C. H. Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers. J. Vis. Exp. (80), e50603, doi:10.3791/50603 (2013).

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