Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Metamagnetic B2 sıralı ferh Epilayers püskürtülerek Büyüme ve karakterizasyonu

Published: October 5, 2013 doi: 10.3791/50603
Automatic Translation
1, 1,2, 1,3, 3, 4, 5, 4, 1
1School of Physics and Astronomy, University of Leeds, 2Institute of Materials Research, University of Leeds, 3School of Chemistry, University of Edinburgh, 4Department of Chemical Engineering, Northeastern University, 5Department of Physics, Northeastern University

Summary

Püskürtme ile sıralı alaşımları epitaksiyel tabakaları hazırlamak için bir yöntem tarif edilmektedir. Kimyasal düzen ve alaşımın tam bileşimin derecesine hassas olarak bir geçiş metamagnetic görüntüler gibi B2 sipariş ferh bileşiği, bir örnek olarak kullanılmıştır.

Abstract

Kimyasal olarak sıralı alaşımları manyetik nano çeşitli yararlıdır. Bunlar, en uygun olarak, püskürtme teknikleri kullanılarak endüstriyel bir ölçekte hazırlanır. Burada tek kristal MgO substratlar üzerine püskürtülerek bırakılması ile B2 sıralı ferh epitaksiyel ince filmler hazırlamak için bir yöntem tarif eder. Isıtılmış bir alt-tabaka üzerine yavaş bir hızda Biriktirme hem adatoms zamanı B2 yapının Fe ve Rh alt a ˘ ga bunların uygun yerleri bulmak için, aynı zamanda alt-tabaka ile iyi tanımlanmış bir epitaksiyel ilişkisi olan bir kafes içine yerleşmek ve sağlar. Yapısı uygun X-ışını reflektometreyi ve sapması ile karakterizedir ve transmisyon elektron mikroskobu kesitlerini kullanarak doğrudan görülebilir. B2-sipariş ferh alışılmadık metamagnetic faz geçişi sergiler: zemin devlet antiferromanyetiktir ama alaşım Bu% 1 eşliğinde yaklaşık 380 K. tipik bir geçiş sıcaklığı ile ısıtmada bir ferromagnet dönüşürbirim hücrenin hacmi genişlemesi: toplu olarak izotropik, fakat yanal bir epilayer sıkıştırılır. Antiferromanyetik zemin devlet ve ilgili birinci dereceden faz geçişi varlığı doğru equiatomic stokiometri ve uygun B2 sipariş için çok hassas olduğunu ve bu yaklaşımın tevdi edilebilir tabakaların kalitesini göstermek için uygun bir araçtır. Biz de faz değişim tespit edilebileceği, çeşitli teknikler bazı örnekler vermek.

Introduction

Ardışık kaplama ve alt-tabaka malzemesinin bir çok ince bisküvi yüzeyi üzerine ince filmlerin yapı model: mikro sanayi merkezi paradigması düzlemsel işleme yöntemidir. Çoğu zaman, alt-tabaka, tek bir kristal olduğunu ve filmlerin epitaksiyel olması gerekir, bu alt-tabaka temel kristal yazmacındaki söylenebilir. Yarı iletken malzemeler ile, bu genellikle 2 imalat 1 veya Metalorganic buhar fazı epitaksi (MOVPE) laboratuar ortamında moleküler ışın epitaksi (MBE) kullanılarak ya da elde edilir.

MBE metallerin epitaksiyel geliştirme mümkün olmakla birlikte, bunlar kolaylıkla püskürtme ile bırakıldı ve bu araştırma ve endüstriyel hem de manyetik ince filmlerin çökelmesi için en yaygın yöntem vardır. Bu yöntem, genel olarak, tek bir kristal tabaka üzerinde kristalli filmler, epitaksiyel büyüme büyümesi ile ilişkili olsa da, belirli koşullar altında mümkün olduğu 4, 5 hazırlamak için kullanılmıştır.

Bizim kendi laboratuarımızda, biz tek kristal yüzeylerde manyetik malzemelerin çeşitli hazırlamak için epitaksiyal püskürtmeydi kullandık. Bu kafes eşlemeli Co 70 Fe 30 bileşimin 6 seçilerek, örneğin, GaAs (001) üzerine, alaşım cofe epilayers büyümesini mümkün olmuştur. Bu malzeme Co ve Fe atomları rastgele bcc örgü siteleri doldurmak sağlam bir çözümdür. Biz de kimyasal farklı atom türlerinin belirli bir kafes siteleri almak için gerekli olan manyetik alaşımlar, sipariş büyümüş olması. Burada tarif eder büyüme protokol başlangıçta ilgi s olan L1 0 sıralı FePd ve FePt alaşımları, büyümesi için geliştirilmiştirince onlar çok yüksek bir magnetocrystalline anizotropiye 7 sahiptirler. Biz balistik ve uzadıya spin-polarize taşıma 8, 9 ve 11 MBE tarafından yetiştirilen katmanlara karşılaştırılabilir kalitede anormal Hall etkisi bu malzemelerin 10 arasındaki ilişkiyi inceledik.

Burada B2-sipariş ferh epilayers örneğini kullanarak bizim epitaksiyal büyüme yöntemi gösterecektir. Fe ve Rh, ancak bir B2-sipariş bileşiği yakın equiatomic aralık% 49-53 atom Fe 12 stoichiometries için denge durum, herhangi bir bileşimde de alaşımlar oluşturacaktır. Bu sözde α "- faz → 400K 13, 14, 15 = 350 T T etrafında α 'faz ferromagnet (FM) olma, ısıtma birinci dereceden faz geçişi sergileyen bir antiferromagnet (AF). İki farklı ama ikisi de tam olarak sipariş manyetik devletlerin (tip II AF 16 ve FM) arasındaki bu metamagnetic geçişB2 kafes 17, 18 bir izotropik% 1 hacim genişlemesi ile birlikte, genellikle geniş entropi, direnç 14 büyük bir düşüş ve taşıyıcı konsantrasyonu 20 büyük bir artış 19, bırakın. Nötron kırınım 21, 16 ve son zamanlarda XMCD ölçümler 22 μ Fe, FM faz içindeki Rh aktarılır AF aşamasında Fe merkezli 3.3 μ B manyetik momentinin kısmını göstermektedir ~ 2.2 μ B ve μ Rh ~ 0,6 μ B. FM için Curie sıcaklığı α 'faz x> 0,53 23 ile alaşımların Curie sıcaklığı 670 K 14, karşılaştırılabilir ~ olduğunu. Metamagnetic geçiş sıcaklığı T, T × kompozisyonu son derece duyarlı Fe × Rh 1 - × 23, 24, ve uygulanan manyetik fi ~ 8 K / T tarafından bastırıldıeld 25, 15. Fiziksel davranışın bu zengin dizisi uygun B2-düzenli bir yapıya ulaşmada kritik bağlıdır ve böylece büyüyen bir yöntem göstermek için onu uygun bir örnek yaparak, bir numunede uygun kimyasal sipariş algılamak dağıtılmak üzere ölçüm tekniklerinin geniş bir yelpazede izin veren yüksek Kaliteli alaşım epilayers emretti.

Protocol

Bu protokolde, sıralı ferh alaşımının ince filmler MgO (001) alt-tabakalar üzerinde DC-magnetron püskürtme sistemi ile yapılır. Numuneler bir düzlem manyetik anizotropiye ayarlamak için kullanılan bir sürekli mıknatıs dizisi, tarafından sağlanır yaklaşık 200 Oe bir manyetik alan içinde büyütülür. Hedef, çapı 50 mm olan ve hedef ve alt tabakalar arasındaki mesafe yaklaşık 10 cm dir. Ferh büyümek için, manyetik malzemeler için uygun bir DC-manyetik Torus manyetik silah kullanılır. Isıtıcılar 2 cm alt-tabakalar üzerinde ve küçük ısıtılmış hacmini tutmak için bir metal silindir ile çevrili bir yer ampul vardır. Zaman kısıtlamaları nedeniyle epitaksiyal örnekleri yaparken, ancak biz genellikle az 10 büyüyecek, bu sistemdeki olası maksimum sıcaklık 1050 K. Bu sistem 24 farklı yüzeylerde tutma kapasitesine sahiptir ~ olduğunu. Bu numune hazırlama protokolü için burada sunulan bilgilerini vakum sistemi iyi çalıştığı biliniyor. Onların ayrıntılı olarak farklı birçok eşdeğer vakum sistemleri olduğu gibis, vb sıcaklık, zaman, kantitatif olarak parametreler için gereksinimler. de diğer sistemlerde farklı optimal değerlerini alabilir. Bununla birlikte, aşağıdaki açıklama okuyucuya yararlı bir rehber ispat edecektir.

Aşağıda ayrıntılı bir protokol, bu okuyucu gibi vakum odasını [Örneğin, bakınız 26 başvuru] girecek tüm bileşenleri ele eldiven kullanımı gibi iyi vakum uygulama temelleri, aşina olduğu varsayılmaktadır.

1.. Yüzey ve Hedef Hazırlığı

Bu bölümde, püskürtmeli çökeltme odasının hazırlanması ve tek kristal MgO tabakaları açıklamaktadır.

  1. Izopropanoldeki (001) MgO substratları durulayın ve alt tabaka sahipleri onları monte. Vakum odasının içine bu yerleştirin.
  2. Magnetron gun ferh hedef takın ve silahı tekrar takın. Equiatomic bir bileşim ile bir örnek için, bulduk Fe 47 olan bir hedefRh 53 net magnetostructural faz geçişi verimli, en uygun olanıdır. Magnetron ve çevresindeki kalkan arasında kısa devre olduğunu test edin. Benzer şekilde, kapatma tabakaları için kullanılmak üzere herhangi bir hedef (ler) hazırlar.
  3. Vakum odasına yakın ve aşağı pompa.
  4. Vakum 1 x 10 -6 Torr daha sonra, basınç bu seviyenin üzerine çıkmıyorsa sağlamak için 870 K. izleyicisi vakum seviyesi ve ısıtma hızı için yüzeylerde ısı. Gece boyunca bu sıcaklıkta tutun.
  5. Bir saat büyüme başlamadan önce, Meissner tuzak boyunca sıvı azot akmaya başlar. Vakum daha iyi 4 x 10 -7 Torr geliştirmek gerekir.
  6. Çalışma gaz akışının 65 sccm'lik için kütle akış kontrol ayarlayın. Püskürtmeli gaz büyüme sırasında örnek oksidasyonu önlemek için% 4 hidrojen ile Ar. Gaz akış valfini açın. Odacık içindeki basınç düşük mTorr'dur aralığına çıkmalıdır.
  7. Büyüme önce için ferh hedef ön sputter30 W. 1.200 sn

2. Epilayer Biriktirme

Bu bölüm, dc-magnetron püskürtme sistemi ile ferh tabakanın birikmesini açıklar.

  1. 4 x 10 -3 Torr bir odacık basıncını vermek için kütle akış kontrolörünün set noktasını ayarlayın. Istikrarlı bir değere yerleşmek için baskı izin.
  2. Yüzey sıcaklığı 870 K kalır ve kararlı olduğunu kontrol edin.
  3. 0.4 Å / sn genel bir birikme oranını elde etmek magnetrona güç uygulayın. Bir kuvars kristal ekrana sahip odaları olarak, bu uygun şekilde kalibre edilmiş ise, bu monitör kullanılarak yapılabilir. Odası bir kuvars kristal monitör yoksa, post-büyüme kalınlık ölçümleri yararlı, hem de çalışan arasında tekrarlanabilirlik yüksek düzeyde olabilir.
  4. Deklanşörü açın ve istenen kalınlığı vermek için uygun olan bir süre için ısıtılmış alt-tabaka üzerinde biriktirilmesi ferh. Örneğin, bir 500 sn biriktirme kalın bir örnek 20 nm verecektir. </ Li>
  5. Deklanşörü kapatın.
  6. Magnetron gücünü kapatın.
  7. Gaz vanasını kapatın.
  8. Bir saat boyunca bu sıcaklıkta tutun örnekleri 970 K. için örnek sıcaklığını arttırır. Basınç boyunca 1 x 10 -6 Torr'dan daha kalmalıdır. Bu tavlama sıcaklığı değiştirilerek etkileri de Vries ve diğ. 20 bulunabilir
  9. Isıtıcı gücü kapatın ve oda sıcaklığına örnekleri serin. Bu sistemde, bu en az üç saat sürer.
  10. Adımlar 2.1-2.7 benzer adımları kullanarak, gerekli her kapama katman yatırınız. ~ 370 K altında bir sıcaklıkta kapatma tabakası bırakılması ferh tabakası 27 içine interdifüzyonunu önlemek için gereklidir.
  11. Kuru azot ile odasını Vent, açın, ve örnekleri kaldırmak. Bunlar parlak ve parlak görünmelidir.

3. Rutin post-büyüme Karakterizasyonu

Bu bölümde, temel characterizati bir bakış sağlarBizim ferh örneklerinin çoğunluğu yürütülen adımlar. Bu ölçümleri yapmak için birçok olası eşdeğer yöntemler olduğu gibi, burada açıklamaları doğası daha az detaylı ve kuralcı olan ve oldukça bu tür ölçümlerin temel özellikleri üzerinde konsantre.

  1. Numune kalınlığını belirlemek için düşük açılı Χ-ışını yansıtma tarama gerçekleştirin. Difraktometresinde örnek montaj ve dedektör açısı 2 θ ≈ 1 ° ile ω hizalayın. Varsa, χ da aynı hizada olmalıdır. Run standart θ-2θ taraması ile θ enstrümanın gürültü zemin tipik bir kez kaliteli bir örnek için ≥ 6 ° θ ulaşana kadar 0 ° çalışan. Temizle Kiessig (ince film girişim) saçaklar epilayer kalınlığı tespit edilebileceği, görünür olmalıdır.
  2. Kimyasal düzenin derecesini belirlemek için bir yüksek açılı Χ-ışını difraksiyon taraması yapın. Bu araba olabilirHala adım 3.1 'den difraktometrenin monte örnek ile Kaleseramik. (Cu K α radyasyon kullanıldığı takdirde 2 θ = 42.9 ° de) MgO alt-tabaka tepe bulunabilir ve örnek ω yeniden hizalanır. Yine, en azından bir dizi 12.5 ° <θ <kapsayan, θ -2 θ çalıştırmak 62.5 ° (daha Cu Ka radyasyonu α varsayılarak) için her iki ferh (001) ve (002) tepe, hem de alt-tabaka tepe, yakalanır.
  3. Geçiş sıcaklığını belirlemek için örnek direnç sıcaklık bağımlılığı bir ölçüm yapın. Bir standart 4-noktalı ölçüm temas direnci sorunları önlemek için yapılabilir böyle örnek elektrik temas olun. Bir DC yöntemi kullanılıyor ise, ileri için ölçümler yapmak ve mevcut yön ve yüksek sıcaklıklarda üretilen herhangi bir termal emf kapalı sıfırlanması amacıyla ortalama dirençleri ters. Daha sonra bir ısı cont üzerinde numuneyisıcak haddelenmiş aşaması ve ısıtma hem de sıcaklığın bir fonksiyonu olarak, direncinin ölçülmesi ve soğutma temizleyicileri (bu kurulum aşamasında herhangi bir oksidasyon kaçınmak emin olmak için küçük bir turbo yüksek bir vakum odasına pompalanır olan), böylece herhangi bir histerezis Birinci dereceden magnetostructural faz geçişi tespit edilebilir.

Representative Results

Bu protokole göre birçok ferh örnekleri hazırladık. Bu bölümde, temsili örneklerin bir seçim için en yaygın yöntemler kullanılarak karakterizasyon kullanılarak elde edilen sonuçları göstermektedir. Bu gibi sonuçlar, kalınlık aralığı 20-50 nm numune için beklenir. Biz daha derinlemesine bizim malzemeyi karakterize etmek için kullanılan diğer yöntemler X-ray manyetik sirküler dikroizma 28, 29 saçılma otlatma sıklığı X-ray ve polarize nötron Reflectometry 30 içerir. Biz de Au 27 alaşım doping etkisini inceledik. Bu malzemeden beklenebilir özellikleri ile ilgili daha fazla bilgi, bu raporlarda bulunabilir ve buradaki referanslar ihtiva etmiştir.

Bizim epilayers birinin yapısı Şekil 1 'de gösterilen transmisyon elektron mikroskobuyla ayrıntılı olarak gösterilmiştir. Numune kesiti geleneksel dimpling ve iyon parlatma teknoloji ile hazırlandınique-standart bir numune hazırlama yöntemi (örneğin Williams ve Carter 31 için, bakınız) - ve bir 200 kV elektron ışını kullanılarak gözlenmiştir. Genel tabaka yapısı Şekil 1 'de görülebilir: (a). Bu durumda, bir 30 nm ferh filmi epitaxially a-4 nm Cr tabaka ve bir ~ 1 nm kalınlığında bir Al tabakası, ardından bir MgO alt-tabaka üzerine büyütüldü. (Cr tabakası belirli bir deney için burada dahil edildi ve genel olarak gerekli değildir). Görüntüden ölçülen ferh / MgO ve ferh / Cr arabirimlerin pürüzlülük, sırası ile, 0.6 nm ve 2,8 nm. Şekil 1 (b) MgO / ferh arayüzü yüksek çözünürlüklü bir mikro fotosu gösterilmiştir. Seçilen alan sapmasından gelen teyit olarak epitaksiyal ilişki ferh olduğunu [100] (001) | | MgO [110] (001). Ara yüzey boyunca kafes uygun epitaksiyel büyüme yüksek kalitesini gösterir. Biz burada veri görünmüyor ancak örnek bir seçimi kompozisyonunu kontrol etmek TEM enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi kullanmış:bu her zaman ölçüm belirsizlik içinde için equiatomic olmuştur.

Χ-ray reflektometri veri epilayer Al ince kristalli bir tabaka ile kaplı bir nominal olarak 25 nm kalınlığında bir ferh için Şekil 2 'de gösterilmiştir. Ölçüm K α radyasyonu azaltmak için bir filtresi olan Ni, Cu K α radyasyon (λ = 0,1541 nm) kullanılarak, Bragg-Brentano'nun geometride bir standart iki daire sapma ölçer uygulandı. Katman yığınının çeşitli arayüzlerinden yansıtan röntgen ışınları müdahalelerden kaynaklanan belirgin Kiessig saçaklar, bu arayüzler, pürüzsüz ve iyi bir korelasyon olduğunu göstermektedir. Düz kırmızı çizgi GenX yazılımı 32 kullanılarak yapılmıştır verilere bir uyum gösterir. Çok tabakalı yapı için en uygun parametreleri Tablo 1 'de gösterilmektedir. Al tabakanın bir kısmı oksitlenmiş ve numune t maruz sonra kendi kendine pasifleştirilmiş olacağı gerçeğio hava modelinde hesaplanmaktadır.

Aynı örnek için Χ-ışını difraksiyon verileri, aynı alet üzerinde toplanmış, Şekil 3'te gösterilmiştir. MgO substrat (002) yansıma sadece 1 ve K α 2 satır α Cu K çözmek için güçlü ve yeterince keskin. Ferh katmanları hem (001) gösterir ve (002) yansımaları. Nedeniyle epilayer ve şekil gradyanlar sonlu kalınlığına bir genişleme vardır. (002) ferh B2 zirve 2 θ merkezlendirildiğinden = ortalama getirisi 61.3 ° ± 0.02, out-of-düzlem 3.02 ± 0.05 Å kafes sabiti. Bu iki tepe noktalarının göreli yoğunluklarının ikinci entegre ferh B2 yapının kimyasal düzen parametresi S belirlemek mümkündür. Bu miktar, S olarak tanımlanır = r Fe + Fe (Rh) tarafından işgal Fe (Rh) kesrini 33 atomları olduğu Rh -1, r. Formül kısa bir inceleme t gösterirhat zaman Fe r = r = 1 Rh ve yapısı, S = 1 mükemmel olarak, tüm kafes alanları, rastgele işgal ki r = Fe Rh = 0.5, r zaman ise, S = 0. Nedeni, yapı faktörü (001) yansıma yasaklar, S = 1 yapısı (001) yansıma izin verildiği için, kübik ilkel zaman ise. Hangi zaman = 0 S site ortalama yapı bcc olduğunu Bu demektir ki, pratik açıdan, Denklem 1 Nerede Denklem 2 ve Denklem 3 sırasıyla (00) Bragg yansıması, 33 deneysel ve teorik yoğunlukları vardır. Anla içinferh üzerinde EXAFS ölçümlerinden teorik yoğunluklarının Debye-Waller faktörler lation 34 kullanılmıştır. Bu durumda, S =, bu malzemenin bir püskürtülmüş ince bir film için tipik 0.855 ± 0.001,.

Metamagnetic faz geçiş çeşitli şekillerde tespit edilebilir. Onun varlığı doğru equiatomic stoikiometriyi ve kafes B2-sipariş gösterir. Metamagnetic geçiş Bragg konumunda değişim ile saptanabilir birlikte kafes genişlemesi 27, tepe, ancak, bu ısıtıcı, bir difraktometre ile aşama gerektirir.

Belki de en belirgin yöntem örnek T T ile ısıtılır gibi ferromanyetik an görünümünü tespit etmektir. Bu, manyeto-optik Kerr etkisi ya da titreşimli bir örnek manyetometresi kullanılarak, örneğin, yeterli bir hassasiyetle herhangi bir sıcaklık bağımlı manyetometresi kullanılarak yapılabilir. Şekil 4 biz göstermekmıknatıslanma M sıcaklık bağımlılığı, bir süper iletken kuvantum girişim cihazlı (SQUID) manyetometre kullanılarak ölçülmüştür. Ölçümler 2 K / dakika 'lık bir tarama hızı ile sıcaklık 275-400 K arasında bir sıcaklık aralığında yapılmıştır. Eğri görüntüler 15 K termal histerisi ile beklenen AF → FM geçişi (ısıtma) ve FM → AF geçişi (soğutma) gösterilmiştir. Bu ölçüm, yüksek alan (50 Koe) yapılan ve daha yüksek bir manyetik alan AF aşaması ile ilgili olarak FM fazın serbest enerjiyi azaltır gibi T T ≈ 365 K. geçiş sıcaklığı, alan bağımlı olan bir geçiş sıcaklığı elde edildi. Tipik dT T / DH ≈ 0.8 / mK Oe 14,15, 27. AF faz içindeki manyetik momenti oldukça sıfır değildir, ama tüm numunenin hacmi üzerinden ortalama zaman emu / cm 3 bir kaç on olduğuna dikkat edin. Bu an ferroma kalır ferh epilayer Yakın-i bölgelerinde bulunurgnetic numunenin kütle AF aşaması 28, 30 dönüşür zaman (daha düşük bir manyetizasyon olsa da).

Basit bir donanım kullanır ve sık sık kullanılan laboratuar geçişin tespit edilmesi için bir yöntem, bir elektron taşıma ölçüm yapmaktır. FM aşamasında ρ AF aşaması 35, 36, 20 'den daha az olduğu için en basit ölçümü, filmin direnç ρ taşımaktadır. X-ışını verileri gösterilmiştir ki aynı 25 nm ferh epilayer için ρ sıcaklık bağımlılığı, Şekil 5'te çizildiği, standart dört nokta yöntemine göre ölçülen prob: yaylı, altın kaplama pimler örnek üzerine preslendi Sıcak herhangi bir örnek oksidasyonu önlemek için küçük bir özel bir vakum odası içinde bir ısıtıcı bir safhada monte edilmiş olan örnek, temas sağlamak için yüzey. Doğrusal bir metalik ρ (T) bağımlılığı AF ve FM aşamalarında hem de görüldüğü gibi, ancak resistivi belirgin bir düşüş olduğunuikisi arasında ty. Şekil 5'te görülen histeriz magnetostructural faz geçiş alma yeri açık bir parmak izi olup (Şekil 5 ust ilavesinde gösterilen) dρ / dT asgari alanına verilir geçiş sıcaklığı ölçmek için uygun bir yöntemdir. Iki faz 20 arasındaki Hall katsayısının büyük bir fark var gibi başka kolaylıkla ölçülebilir taşıma özelliği, Hall etkisi, ayrıca, geçiş varlığını doğrulamak için kullanılabilir.

Şekil 1
Şekil 1. Bir alt-tabaka üzerinde bir MgO ferh epilayer transmisyon elektron mikrograflan. (A) tabakanın yapısını gösteren görüntü. Ferh üzerine çöktürülmüş bir başka ~ 4 nm Cr tabakası ve yaklaşık 1 nm Al kapaklı kalın 30 nm'dir. I en az bir amorf bölüm Mage kesiti örnek hazırlama sırasında kullanılan bir epoksi reçinesidir. MgO ferh arabirimi (b) bir yüksek çözünürlüklü görüntü. Arabirimi üzerinden epitaksiyal eşleşen burada görülen ve ilişkili ilişki, seçili alan kırınımı doğruladı olarak, ferh olduğunu [100] (001) | |. MgO [110] (001) görmek için buraya tıklayın büyük rakam

Şekil 2,
Şekil 2. , 25 nm kalınlığında bir ferh X-ışını spektrumu reflektometri epilayer kristalli Al ile kapatıldı. Düz bir çizgi, Tablo 1 'de verilen parametreler kullanılarak, metinde tarif edilen bir uyum sağlar. Içerlek uydurma parametreleri o kümesi ile ilişkili saçılma uzunluğu yoğunluk profilini göstermektedir.g2highres.jpg "target =" _blank "> büyük rakam görmek için buraya tıklayın

Şekil 3,
Şekil 3,. , 25 nm kalınlığında bir ferh X-ışını kırınım spektrumu epilayer kristalli Al ile kapatıldı. (001) ferh geldiği tepe noktasının varlığı B2 sipariş gerçekleşmiş olduğunu gösterir. Kimyasal düzen parametresi S = 0.855 ± 0.001, metinde anlatılan yöntemi kullanılarak belirlendiği gibi. büyük rakam görmek için buraya tıklayın

Şekil 4,
Şekil 4. Polikristal ile kapatılmış bir 50 nm kalınlığında ferh epilayer mıknatıslanma M sıcaklık bağımlılığıçizgi Al. Bu veriler, film düzlemi içinde uygulanan bir 50 Koe alanı ile alınmıştır. Geçiş sıcaklığı T, T yaklaşık 15 K. histerezis genişliği ile ~ 365 K olarak görüldüğü büyük rakam görmek için buraya tıklayın

Şekil 5,
Şekil 5,. Al ile kapatılmış bir 25 nm kalınlığında bir ferh tabakasının direnci ρ sıcaklık bağımlılığı. Ankastre sıcaklık T ile ilgili ρ bir türevidir. Geçiş sıcaklığı T, T AF fazına soğutma FM faz ve 375 K içine ısınma üzerine 447 K olduğu görülmektedir. büyük rakam görmek için buraya tıklayın

Tabaka Yoğunluk (atom / nm 3) Kalınlığı (nm) Pürüzlülük (nm)
Al 2 O 3 pasivasyon tabakası 25.5 ± 0.9 2.18 ± 0.08 1.0 ± 0.1
Al cap 60.6 ± 0.6 0.91 ± 0.02 0.6 ± 0.2
Ferh epilayer 38.7 ± 0.3 25.09 ± 0.06 0.400 ± 0.002
MgO substrat 53.4 ± 1.3 ∞ 0,1761 ± 0.0003

Tablo 1. Bu Şekil içinde ust ilavesinde gösterilen saçılma uzunluğu yoğunluk profiline yol açan, Şekil 2'de gösterilen X-ışını yansıtma spektrumu için montaj parametreleri.

Discussion

İşte bu yöntem iyi kristalografik kaliteli ve B2 kimyasal sipariş yüksek derecede ferh of epilayer örnekleri hazırlamak için kullanılabileceğini göstermiştir. Yöntem, sipariş alaşımlar dahil epitaksiyel metalik katmanlar, geniş bir yelpazede hazırlanması için uygundur. Stoikiometri doğru ve kimyasal sipariş mevcut olduğunda dramatik bir faz geçişi gösteren biz, burada bir örnek olarak B2 sipariş ferh alaşımı kullanmış iken, bu yöntem, aynı zamanda, diğer malzemeler için de kullanılabilir. Örneğin, FePd ve FePt de çok güçlü bir tek eksenli magnetocrystalline anizotropi yol açar, L1 0 aşamaları vardır. Biz başarıyla FePt 8 alanı duvar direnç gösteren, geçmişte bu malzemeyi büyüdü ve FePd ve FePt 10 hem de büyük anormal Hall etkileri. Büyüme sıcaklığı ve oranları ve alt-tabaka, uygun bir tercih edilen bir uygun bir şekilde ayarlanması ile, bu yöntem dif geniş bir yelpazede hazırlamak için yararlı olması gerektiğiniKimyasal görüntüleme düzeni, manyetik ve manyetik olmayan metal epilayers ferent.

Bununla birlikte, bu yaklaşımın bir sınırlama epitaksi elde etmek için, tek bir kristal alt-tabaka için ihtiyaç vardır. Bu zorluklar gibi yakın yerde Si gibi başka bir alt gofret üzerine inşa edilmiş bir teknoloji haline böyle bir plan manzaralı transmisyon elektron veya X-ışını mikroskobu ya da entegrasyon gibi deneyler karşılaşılan olacak demektir. Bu sorunu aşmanın olası bir vasıta ferh sonra tevdi edilebileceği üzerinde ince bir tabaka MgO büyümek. Bu, her MgO tahıl 37 üstüne yerel epitaksiyal büyüme çekirdekleşirken out-of-düzlem doku verebilmesidir. Dikkate değer, normal tabaka 38 için 45 ° 'de yönlendirilmiştir silah yardımcı bir iyon ışını ile bir yöntem kullanılarak, (001) bir doku ve şekilsiz yüzeye düzlem-içi hizalamasını kristalografik hem de ince tabaka MgO büyümesi mümkündür. Bu, örneğin bir elektron veya X-ışını t B2-sipariş ferh büyüme izin verebilirprotokolde gerekli olan yüksek sıcaklıklara kalan büyüme kapasitesine sahip, ya da bir silisyum oksit tabakası doğal Hangi ransparent Si 3 N 4 membranlar.

Yöntemin başka iyileştirmeler bu ultra ince zaman ferh epilayer in B2-sırası geliştirmek için bu NiAl 39 gibi B2 sıralı underlayers kullanımını, veya birden fazla kimyasal sıralı tabakalar 37 içeren heteroyapılarda inşa etmek için kullanılmasını içerir. Ferh oluşturulmasını (Au 40, 27 ya da 40 Pd, 43 kullanan, örneğin) aşağı (ir 40, 41 ya da Pt 40, 42 kullanılarak), ya da geçiş sıcaklığı, T T kadar ayarlamak için Rh sahada katkılı edilebildiğinden Numune ısıtılmış ve soğutulmuş olarak ferh tabakalarda profilleri doping tasarlanan-manyetik profillere yol açabilir. Bu kontrol edilebilir bir şekilde 44 bir epilayer katıksız manyetik katmanlaşmasını üreten bir yol açılır.

Disclosures

Yazarlar, hiçbir rakip mali çıkarlarını olmadığını beyan ederim.

Acknowledgments

Bu çalışma hibe sayısı EP/G065640/1 altında ve ABD Ulusal Bilim Vakfı tarafından İngiltere Mühendislik ve Fizik Bilimleri Araştırma Konseyi tarafından desteklenen hibe sayısı DMR-0908767 altında [ML ve LHL] ve hibe sayısı DMR-0907007 [DH].

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sputter Deposition System Kurt J. Lesker Company Bespoke  
MgO Single Crystal Substrate Pi-Kem Single-sided epi-polished (001) orientation
FeRh sputtering target Pi-Kem Bespoke 50 mm diameter
Transmission Electron Microscope FEI Tecnai TF20  
X-ray Diffractometer Brüker D8 Discover  
SQUID Magnetometer Quantum Design MPMS-XL 5  

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Cho, A. Y., Arthur, J. R. Molecular beam epitaxy. Progress in Solid State Chemistry. 10 (Part 3), 157 (1975).
  2. Stringfellow, G. B. Organometallic Vapor-Phase Epitaxy: Theory and Practice. , Academic Press. San Diego. (1998).
  3. Harp, G. R., Parkin, S. S. P. Epitaxial growth of metals by sputter deposition. Thin Solid Films. (1-2), 288-281 (1996).
  4. Conover, M. J., Fullerton, E. E., Mattson, J. E., Sowers, C. H., Bader, S. D. Giant magetoresistance in epitaxial sputtered Fe/Cr(211) superlattices (abstract). Journal of Appied Physics. 75 (211), 7080-7080 (1994).
  5. Kuch, W., Marley, A. C., Parkin, S. S. P. Seeded epitaxy of Co90Fe10/Cu multilayers on MgO(001): Influence of Fe seed layer thickness. Journal of Applied Physics. 83 (001), 4709-4713 (1998).
  6. Hindmarch, A. T., Arena, D. A., Dempsey, K. J., Henini, M., Marrows, C. H. Influence of deposition field on the magnetic anisotropy in epitaxial Co70Fe30 films on GaAs(001). Physical Review B. 81, 100407 (2010).
  7. Weller, D., et al. High Ku materials approach to 100 Gbits/in2. IEEE Transactions on Magnetics. 36 (1), 1015 (2000).
  8. Seemann, K. M., Baltz, V., MacKenzie, M., Chapman, J. N., Hickey, B. J., Marrows, C. H. Diffusive and ballistic current spin polarization in magnetron-sputtered L10-ordered epitaxial FePt. Physical Review B. 76, 174435 (2007).
  9. Seemann, K. M., Hickey, M. C., Baltz, V., Hickey, B. J., Marrows, C. H. Spin-dependent scattering and the spin polarization of a diffusive current in partly disordered L10 epitaxial FePd. New Journal of Physics. 12 (3), 033033 (2010).
  10. Seemann, K. M., et al. Spin-orbit strength driven crossover between intrinsic and extrinsic mechanisms of the anomalous hall effect in the epitaxial L10-ordered ferromagnets FePd and FePt. Physical Review Letters. , 104-076402 (2010).
  11. Marrows, C. H., Dalton, B. C. Spin mixing and spin-current asymmetry measured by domain wall magnetoresistance. Physical Review Letters. 92, 097206 (2004).
  12. Swartzendruber, L. J. The Fe-Rh (iron-rhodium) system. Bulletin of Alloy Phase Diagrams. 5, 456-462 (1984).
  13. Fallot, M. Les alliages du fer avec les métaux de la famille du platine. Annals of Physics. 10, 291 (1938).
  14. Kouvel, J. S. Unusual nature of the abrupt magnetic transition in FeRh and its pseudobinary variants. Journal of Applied Physics. 37, 1257 (1966).
  15. Maat, S., Thiele, J. -U., Fullerton, E. E. Temperature and field hysteresis of the antiferromagnetic-to-ferromagnetic phase transition in epitaxial FeRh films. Physical Review B. 72, 214432 (2005).
  16. Shirane, G., Nathans, R., Chen, C. W. Magnetic moments and unpaired spin densities in the Fe-Rh alloys. Physical Review. 134, A1547 (1964).
  17. Muldawer, L., de Bergevin, F. Antiferromagnetic-ferromagnetic transitio in FeRh. Journal of Chemical Physics. 35, 1904 (1904).
  18. Zakharov, A. I., Kadomtseva, A. M., Levitin, R. Z., Ponyatovskii, eg Magnetic and magnetoelastic properties of a metamagnetic Fe-Rh alloy. Journal of Experimental and Theoretical Physics (USSR). 46, 1348 (1964).
  19. Annaorazov, M. P., Nikitin, S. A., Tyurin, A. L., Asatryan, K. A., Dovletov Kh, A. Anomalously high entropy change in FeRh alloy. Journal of Applied Physics. 79 (3), 1689 (1996).
  20. de Vries, M. A., Loving, M., Mihai, A. P., Lewis, L. H., Heiman, D., Marrows, C. H. Hall effect characterisation of electronic transition behind the metamagnetic transition in FeRh. New Journal of Physics. 15, 013008 (2013).
  21. Bertaut, E. F., Delapalme, A., Forrat, F., Roult, G. Magnetic structure work at the nuclear centre in Grenoble. Journal of Applied Physics. 33 (3), 1123 (1962).
  22. Stamm, C., et al. Antiferromagnetic-ferromagnetic phase transition in FeRh probed by X-ray magnetic circular dichroism. Physical Review B. 77, 184401 (2008).
  23. Shirane, G., Chen, C. W., Flinn, P. A., Nathans, R. Mössbauer study of hyperfine fields and isomer shifts in the Fe-Rh alloys. Physical Review. 131, 183 (1963).
  24. van Driel, J., Coehoorn, R., Strijkers, G. J., Bruck, E., de Boer, F. R. Compositional dependence of the giant magnetoresistance in FexRh1-x thin films. Journal of Applied Physics. 85, 1026 (1999).
  25. Baranov, N. V., Barabanova, E. A. Electrical resistivity and magnetic phase transitions in modified FeRh compounds. Journal of Alloys and Compounds. 219, (1995).
  26. Varian Associates. Basic Vacuum Practice. , 3rd edition, Varian Associates Inc. (1992).
  27. Loving, M., et al. Tailoring the FeRh magnetostructural response with Au diffusion. Journal of Applied Physics. 112, 043512 (2012).
  28. Ding, Y., et al. Bulk and near-surface magnetic properties of FeRh thin films. Journal of Applied Physics. 103, 07B515 (2008).
  29. Kim, J. W., et al. Surface influenced magnetostructural transition in FeRh films. Applied Physics Letters. 95, 222515 (2009).
  30. Fan, R., et al. Ferromagnetism at the interfaces of antiferromagnetic FeRh epilayers. Physical Review B. 82, 184418 (2010).
  31. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd edition, Springer. Berlin. (2009).
  32. Björck, M., Andersson, G. GenX: an extensible X-ray reflectivity refinement program utilizing differential evolution. Journal of Applied Crystallography. 40 (6), 1174-1178 (2007).
  33. Warren, B. E. X-Ray Diffraction. , Addison-Wesley. Reading, Mass. (1969).
  34. Miyanaga, T., Itoga, T., Okazaki, T., Nitta, K. Local structural change under antiferro- and ferromagnetic transition in FeRh alloy. Journal of Physics: Conference. 190, 012097 (2009).
  35. Kouvel, J. S., Hartelius, C. C. Anomalous magnetic moments and transformations in the ordered alloy FeRh. Journal of Applied Physics. 33, 1343 (1962).
  36. Sharma, M., Aarbogh, H. M., Thiele, J. -U., Maat, S., Fullerton, E. E., Leighton, C. Magnetotransport properties of epitaxial MgO(001)/FeRh films across the antiferromagnet to ferromagnet transition. Journal of Applied Physics. 109, 083913 (2011).
  37. Thiele, J. -U., Maat, S., Fullerton, E. E. FeRh/FePt exchange spring films for thermally assisted magnetic recording media. Applied Physics Letters. 82, 2859 (2003).
  38. Wang, C. P., Do, K. B., Beasley, M. R., Geballe, T. H., Hammond, R. H. Deposition of in-plane textured MgO on amorphous Si3N4substrates by ion-beam-assisted deposition and comparisons with ion-beam-assisted deposited yttria-stabilized-zirconia. Applied Physics Letters. 71, 2955 (1997).
  39. Kande, D., Pisana, S., Weller, D., Laughlin, D. E., Zhu, J. -G. Enhanced B2 ordering of FeRh thin films using B2 NiAl underlayers. IEEE Transactions on Magnetics. 47 (10), 3296 (2011).
  40. Walter, P. H. L. Exchange inversion in ternary modifications of iron rhodium. Journal of Applied Physics. 35 (3), 938 (1964).
  41. Yuasa, S., et al. First-order magnetic phase transition in bcc FeRh-Ir alloy under high pressures up to 6.2 GPa. Journal of the Physical Society of Japan. 63 (3), 855 (1994).
  42. Lu, W., Nam, N. T., Suzuki, T. Effect of Pt doping on the structure, magnetic, and magneto-optical properties of ordered FeRh-Pt thin films. IEEE Transactions on Magnetics. 45 (6), 2716 (2009).
  43. Kushwaha, P., Lakhani, A., Rawat, R., Chaddah, P. Low-temperature study of field-induced antiferromagnetic-ferromagnetic transition in Pd-doped FeRh. Phys Rev. B. 80, 174413 (2009).
  44. Saerbeck, T., et al. Artificially modulated chemical order in thin films: A different approach to create ferro/antiferromagnetic interfaces. Phys. Rev. B. 82, 134409 (2010).

Tags

Fizik Sayı 80 Püskürtme epitaksiyel büyüme manyetizma alaşımlar emretti
Metamagnetic B2 sıralı ferh Epilayers püskürtülerek Büyüme ve karakterizasyonu
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Le Graët, C., de Vries, M. A.,… More

Le Graët, C., de Vries, M. A., McLaren, M., Brydson, R. M. D., Loving, M., Heiman, D., Lewis, L. H., Marrows, C. H. Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers. J. Vis. Exp. (80), e50603, doi:10.3791/50603 (2013).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter