Summary
スパッタ法により規則合金のエピタキシャル層を調製する方法が記載されている。それは化学的順序および合金の正確な組成の程度に敏感に依存するメタ磁性転移を表示するようB2-順序付けFeRh化合物を、実施例として使用される。
Abstract
化学的に規則合金は、磁気ナノテクノロジーの様々に有用である。これらは、最も好都合にスパッタリング技術を用いて工業規模で製造される。ここでは、単結晶MgO基板上にスパッタ堆積によって順序付けB2-FeRhのエピタキシャル薄膜を製造するための方法を記載している。両方への吸着原子が基板と明確に定義されたエピタキシャル関係を持つ格子に落ち着くと、またB2構造のFeとRhの副格子に適切な場所を探してみませんか？加熱された基板の上にゆっくりとした速度での堆積は時間を可能にする。構造体は、好都合にはX線反射と回折により特徴付けられ、透過型電子顕微鏡写真の断面を用いて直接的に可視化することができる。 B2-秩序FeRh異常なメタ磁性相転移を示す：基底状態は、反強磁性であるが、この合金が1％を伴う約380 Kの典型的な転移温度で加熱する強磁性体に変身単位セルの体積膨張：一括で等方性が、横方向にエピ層に固定。反強磁性基底状態と関連する一次相転移の存在は、正確な化学量論等原子比と適切B2の順序付けに非常に敏感であり、したがって、このアプローチを用いて堆積することができる層の品質を実証するための便利な手段である。また、位相の変化を検出することが可能な種々の技術のいくつかの例を与える。
Introduction
基板材料のウエハの表面上の薄膜の順次堆積およびパターニング：マイクロエレクトロニクス産業の中心のパラダイムは、平坦化処理する方法である。非常に多くの場合、基板は単結晶であり、フィルムは、エピタキシャルであることが必要、つまり、下地基板の結晶レジスタに言うことである。半導体材料では、これは、典型的には2を製造する1または有機金属気相エピタキシー（MOVPE）を設定する実験室で分子線エピタキシー（MBE）を用いてのいずれかが達成される。
MBEによる金属のエピタキシャル成長が可能であるが、それらは容易にスパッタリングにより堆積し、これは、研究および産業の両方の設定における磁性薄膜の堆積のための最も一般的な方法でされている。この方法は一般に、多結晶膜の成長に関連している一方で、単結晶基板上にエピタキシャル成長は、特定の条件下で可能である
我々自身の研究室では、単結晶基板上に磁性材料を調製するために種々のエピタキシャル、スパッタリングを使用している。これは、例えば、格子整合のCo 70 Feの30組成物6を選択することによって、GaAsの（001）上にCoFe合金エピ層を成長させることが可能であった。この材料は、CoとFe原子がランダムにBCC格子サイトを移入する固溶体である。我々はまた、別の原子種が特定の格子サイトを占有するために必要とされる化学的に順序付けられた磁性合金を、成長している。我々はここに記述しなければ成長プロトコルは、最初は興味SのあるL1 0秩序のFePd及びFePt系合金の成長のために開発されましたインス彼らは非常に高い結晶磁気異方性7を有する。私たちは、弾道と拡散スピン偏極輸送8,9およびMBE法11で成長した層に匹敵する品質である異常ホール効果、これらの材料中の10との関係を検討した。
ここでは、B2-順序付けFeRhエピ層の例を用いて我々のエピタキシャル成長法を説明するであろう。 FeとRhがしかしB2-命じた化合物はほぼ等原子の範囲で化学量論のためのFe 12 49から53パーセント、原子平衡状態であり、任意の組成で合金を形成することになる。このいわゆるα " -相T T = 350→400K 13、14、15の周りにα '相の強磁性（FM）となって、加熱時の一次相転移を示す反強磁性体（AF）である。異なる2間のこのメタ磁性転移が、両方完全に命じた磁気状態（II型のAF 16とFM）B2格子17、18、大きなエントロピーのリリース19、抵抗14が大きく低下し、キャリア濃度を20の大きな増加で等方性の1％の体積膨張を伴う。中性子回折21、16、最近XMCD測定値22は、μ のFeと、FM相中のRhに転送されるAF相中のFeを中心に3.3μBの磁気モーメントの一部を示す 〜2.2μB、μのRh〜0.6μB。 FM用のキュリー温度はα '相は、X> 0.53 23を有する合金のキュリー温度を670 K 14、匹敵〜ある。メタ磁性転移温度T、Tは、Fe×Rhの1の組成×に非常に敏感である- ×23、24、および印加磁場Fiは〜8 K / Tによって抑制されるELD 25、15。物理的挙動のこの豊富な配列は、適切B2-秩序構造を達成するために決定的に依存するので、検体中の適切な化学物質の順序付けを検出するために展開されるように、測定の多種多様な技術を可能にする、高成長する方法を実証するために、それ好都合例せる品質は、合金エピ層を命じた。
Protocol
このプロトコルでは、順序付けられたFeRh合金の薄膜のMgO（001）基板上のDCマグネトロンスパッタリングにより作製される。サンプルは、面内磁気異方性を設定するために使用される永久磁石列によって提供約200エルステッドの磁場中で増殖させる。目標直径は50mmであり、ターゲットと基板間の距離は約10cmである。 FeRhを成長させるために、磁性材料に適した直流磁気トーラスマグネトロン銃が使用される。ヒーターは、球根2センチメートル基板の上方に配置され、加熱された小さな容積を維持するために金属円筒によって囲まれている。時間的な制約に起因するエピタキシャルサンプルを作るときしかし、我々は典型的には10未満の成長が、このシステムで可能な最高温度は〜1,050 Kであるこのシステムは、24の異なる基質を保持することができる。このサンプル調製プロトコルのためにここに提示の詳細は、当社の真空システムでうまく機能することが知られている。彼らの細部では異なる多くの同等の真空システムがあるとしてS、などなど 、温度、時間などの定量的なパラメータのための要件。他のシステムで異なる最適値をとることができる。それにもかかわらず、以下の説明では、読者に有用な指針を証明します。
以下の詳細なプロトコルでは、[26を参照し、例えば、参照]読者はこのような真空室に入るすべてのコンポーネントを処理するため、手袋を使用するなど良好な真空の練習の基本を理解しているものとする。
1。基板とターゲットの準備
このセクションでは、スパッタ堆積チャンバーと、単結晶MgO基板の調製を記載する。
- イソプロパノール（001）MgO基板をすすぎ、基板ホルダにマウントします。真空チャンバ内にこれらをロードします。
- マグネトロンガンでFeRhターゲットをマウントして銃を組み立て直す。等原子組成を有するサンプルについては、我々は、Fe 47でそのターゲットを発見した相対湿度53は magnetostructural明確な相転移を生じる、最も適切である。マグネトロンと周囲のシールドの間に短絡が存在しないことをテストします。同様に、キャップ層に使用される任意のターゲットを準備する。
- 真空チャンバーを閉じてポンプダウン。
- 真空度1×10 -6トルよりも良好になると、圧力がこのレベルを超えて上昇しないことを保証するために真空レベル及び加熱速度を監視K. 870に基板を加熱する。この温度で一晩保持する。
- 一時間の成長を開始する前に、マイスナートラップを介して液体窒素を流れ始める。真空は、より優れた4×10 -7トルに改善すべきである。
- 作動ガス流の65 SCCMにマスフローコントローラを設定する。スパッタガスは、成長中のサンプルの酸化を避けるために、4％の水素とアルゴンである。ガス流量バルブを開きます。チャンバ内の圧力は低いミリトール範囲に上昇するべきである。
- 成長前のためFeRhターゲットをプリスパッタ30 W.で1200秒
2。エピ層堆積
このセクションでは、DCマグネトロンスパッタリングによりFeRh層の堆積を記載している。
- 4×10 -3トルのチャンバ圧力を与えるためにマスフローコントローラの設定点を調整する。圧力が安定した値に落ち着くことができます。
- 基板温度が870 Kのままであり、安定していることを確認してください。
- 0.4Å/秒の全体的な蒸着速度を得るために、マグネトロンに電源を投入します。水晶モニターを装備したチャンバ内で、これは、適切に較正された場合、そのモニタを用いて行うことができる。チャンバは、水晶モニタを持っていない場合、成長後の厚さ測定を通報、ならびに実行間の再現性を高レベルであることができる。
- シャッターを開き、所望の厚さを与えるために適切な長さの時間加熱された基板上にFeRhを堆積させる。例えば、500秒の堆積は、厚い試料は20nmが得られる。</李>
- シャッターを閉じます。
- マグネトロンに電源を遮断してください。
- ガスのバルブを閉めます。
- 1時間この温度でサンプルを保持970 Kに試料温度を上げます。圧力は全体で1×10 -6トルよりも優れて維持する必要があります。このアニール温度を変化させた効果がド·フリースらに記載されています。20
- ヒーターの電源を遮断し、室温にサンプルを冷却する。このシステムでは、これは少なくとも3時間を要する。
- ステップ2.1から2.7と同様のステップを使用して、必要な任意のキャップ層を堆積させる。 〜370 K以下の温度でキャッピング層を堆積するFeRh層27に相互拡散を防止するために不可欠である。
- 乾燥窒素で容器ベント、それを開いて、サンプルを削除します。彼らは明るく光沢のある表示されます。
3。ルーチンポスト成長特性評価
ここでは、基本的なcharacterizatiの概要を説明します私たちのFeRhのサンプルの大部分で実行されるステップに。これらの測定を行うための多くの可能な等価な方法があるので、ここでは説明の性質はあまり詳細かつ規範的であり、むしろ、そのような測定の本質的な特徴に集中する。
- 試料厚さを決定するために低角度Χ線反射率スキャンを実行する。回折計中に試料を取り付け、検出器角度2θ≈1°のωでの位置に合わせます。可能な場合、χも揃っている必要があります。機器のノイズ·フロアが良質のサンプルのための≥6°θ、通常一度に到達するまで、0°から実行θを標準θ-2θスキャンを実行します。クリアKiessig（薄膜干渉）縞がエピ層の厚さを決定することができるから、表示されるはずです。
- 化学秩序の程度を決定するために、高角度Χ線回折スキャンを実行します。これは車のことができますまだステップ3.1からの回折計に搭載された試料を用いて行っリート。銅（Cu Kα線を使用する場合は2θ= 42.9°で）MgO基板のピークが発見されるべきであり、サンプルがωで再び整列。再び、その結果、FeRh（001）と（002）ピークのほか、基板のピークの両方、（再び銅のKα線を想定）θ-2θ、少なくとも範囲12.5°<θ<62.5°をカバーを実行キャプチャされます。
- 転移温度を決定するために、サンプルの抵抗率の温度依存性の測定を行う。標準の4点測定が、接触抵抗の問題を回避させることができるような試料に電気接点を作る。直流方法が使用されている場合、前方のための測定を行い、電流の方向を逆に抵抗値が高温で生成された熱起電力をオフにゼロにするために、平均した。次に、温度の続きを載せな熱間圧延段階、及び加熱の両方で温度の関数として抵抗を測定し、冷却スイープ（このセットアップの段階では、任意の酸化を回避することを確認するために小型のターボポンプ、高真空チャンバー内にある）となるようにある任意のヒステリシス一次magnetostructural相転移を決定することができる。
Representative Results
我々は、このプロトコルに従って、多くのFeRhのサンプルを用意しました。ここでは、代表的なサンプルを選択するための最も一般的な特徴付け手順を用いて得られた典型的な結果を示す。このような結果は、厚さの範囲は20〜50nmのサンプルのために期待されている。我々はより深く私たちの材料を特徴付けるために使用している他の方法は、X線磁気円二色性28、29、散乱斜入射X線、および偏極中性子反射率測定30が含まれています。また、Auを27と合金をドーピングの効果を研究した。この材料から期待できる特性に関するさらなるデータがこれらのレポートで見つけることができ、参照はその中に含まれる。
我々のエピ層のうちの一つの構造を図1に示す透過型電子顕微鏡写真に詳細に示されている。試料断面は、従来のディンプルとイオン研磨技術により調製したNIQUE標準試料調製法（例えば、ウィリアムズとカーター31を参照されたい） -および200kVの電子ビームを用いて観察した。全体の層構造は、 図1の（a）に見られる。この場合には、30nmのFeRh膜をエピタキシャル〜4nmのCr層および約1ナノメートル厚のAl層が続く、MgO基板上に成長させた。 （Cr層は、特定の実験のためにここに含まれ、一般的には必要ありません）。画像から測定したFeRh / MgOおよびFeRh / Crの界面の粗さは、それぞれ、0.6 nmおよび2.8nmである。 図1（b）においてのMgO / FeRh界面の高解像度の顕微鏡写真が示されている。 | MgOの[110]（001）|視野回折から確認されるようにエピタキシャル関係は、FeRh [100]（001）である。界面を横切る格子整合エピタキシャル成長の質の高さを示しています。ここでは、データが表示されませんが、サンプルの選択に構成をチェックするために、TEM、エネルギー分散型X線分光法を使用していた。それは常に測定の不確かさの中に等原子となっている。
Χ線反射率データは、エピ層のAl薄膜、多結晶層でキャップされた名目上25nmの厚さのFeRhについては、図2に示されている。測定はKα放射を減衰させるためのNiフィルターを用いて、銅Kα放射線 （λ= 0.1541 nm）を用いて、ブラッグブレンターノ幾何学における標準的な2円回折計で行った。層スタック内のさまざまなインターフェイスから反射X線ビームの干渉に起因する顕著なKiessig縞は、これらのインターフェイスは滑らかで、よく相関していることを示している。赤い実線はGEnxのソフトウェア32を使用して実行されているデータへのフィット感を示しています。多層構造に最適なパラメータを表1に示す。試料をt露出されると、Al層の一部が酸化され、自己不動態化しているという事実O空気がモデルで会計処理される。
同じサンプルについてΧ線回折データは、同じ機器上に集め、 図3に示されている。 MgO基板の（002）反射はただ1およびKα2行をα銅のKを解決するための強力かつ十分にシャープである。 FeRh層は両方（001）と（002）反射を示しています。エピ層とひずみ勾配の有限の厚さのためにいくつかの広がりがあります。 （002）FeRh B2のピークは2θを中心とし= 61.3°±0.02、3.02±0.05オングストロームの平均面外格子定数を得た。それは、これら2つのピークの相対積分強度からFeRhのB2構造の化学的秩序パラメータSを決定することが可能である。この量は、Sとして定義されたFe + = rのは、Fe（ロジウム）によって占有鉄ロジウム（Rh）部位の割合が33原子れるRhの -1、rは 。式の簡単な検査は、Tを示しています帽子ときR のFe = R のRh = 1 その構造は、ときR のFe = R のRh = 0.5、すべての格子位置をランダムに占有されているように、S = 0のに対し、S = 1に最適です。その理由は、ときS = 0 の部位平均構造は、構造因子が構造体（001）反射が許可される、立方体プリミティブである場合にS = 1に対し、（001）反射を禁止するために、BCCであること。これは、実用的な観点から、その手段、 
ここで、 
と
それぞれ（00 I）ブラッグ反射、33の実験と理論強度があります。 calcu用FeRh上のEXAFS測定値からの理論強度デバイ-ウォーラー因子のlation 34を使用した。この材料のスパッタ薄膜の典型的なこの場合は、S = 0.855±0.001、。
メタ磁性相転移は、いくつかの方法で検出することができる。その存在は、格子の正しい等原子の化学量論とB2順序を示している。メタ磁性転移ブラッグの位置のシフトによって検出することができる伴う格子膨張は、27ピークが、これはヒーターステージを有する回折計を必要とする。
おそらく、最も明白な方法は、サンプルをT Tを介して加熱されるように、強磁性モーメントの出現を検出することである。これは、磁気光学カー効果又は振動試料型磁力計を用いて、例えば、十分な感度を有する任意の温度に依存する磁力計を用いて行うことができる。 図4に、我々はショー磁化Mの温度依存性、超伝導量子干渉素子（SQUID）磁束計を用いて測定する。測定は2 K /分の温度掃引速度で275から400 Kの温度範囲で行った。曲線は、予想されるAF→FM遷移（加熱）と15 Kの熱履歴のFM→AF遷移（冷却）を表示して示す。この測定は、高磁場（50キロエルステッド）で作られ、より高い磁場がAFの位相に対してFM相の自由エネルギーを減少させるように、転移温度は、フィールド依存性である転移温度T T≈365 K.を得た。通常のdT T / dHの≈0.8 m·Kで/ OE 14,15、27。 AFの段階での磁気モーメントは非常にゼロではありませんが、サンプル全体の音量で平均したときEMU / cm 3程度の数十であることに注意してください。この瞬間はferromaままFeRhエピ層の界面近傍領域に存在する（還元磁化が）gneticサンプルの大部分は、AF段階28、30に変身。
簡単な装置を使用し、多くの場合、我々の研究室で使用される遷移を検出する方法は、電子輸送測定を行うことである。 FM相中ρは AF相35、36、20よりもはるかに小さいため、最も単純な測定は、膜の抵抗率ρである。 X線データが示された、同じ25nmのFeRhエピ層のためのρの温度依存性を図5にプロットされ、標準的な4点プローブ法を用いて測定する：バネ付き、金めっきのピンは、試料上にプレスしたホット任意のサンプルの酸化を防止するために、小さなカスタム真空チャンバ内のヒーターステージ上に載置された試料に接触する表面。リニア、金属ρ（T）依存性は、AFとFM相の両方で見られたが、resistiviの著しい低下がありますされている2間のTY。 図5に示すヒステリシスが起こるmagnetostructural相転移の明確な指紋であり、dρ/ dTが （ 図5の挿入図に示されている）で最小点によって与えられる遷移温度を測定するための便利な方法である。二つの相20との間のホール係数に大きな差があるような別の容易に測定輸送性、ホール効果は、また、遷移の存在を確認するために使用することができる。
図1。 MgO基板上にFeRhエピ層の透過型電子顕微鏡写真。 （a）は、層の構造を示すイメージ。 FeRhの上部に堆積更〜4nmのCr層および約1ナノメートルのAlキャップを有する厚い30nmである。私の一番上の非晶質領域メイジは、断面試料調製中に使用されるエポキシ樹脂である。MgOのFeRhインターフェースの（b）は、高解像度画像。界面を横切るエピタキシャル整合がここで見られ、関連する関係、視野回折から確認されるように、FeRh [100]（001）である| |。のMgO [110]（001） 大きな画像図を見るにはここをクリックしてください
図2。厚さ25nm FeRhからX線反射率スペクトルは、エピ層の多結晶のAlでキャップされた実線は、表1に与えられたパラメータを用いて、本文中に記載されるように適合している。挿入図は、フィッティングパラメータのセットに関連する散乱長密度分布を示す。g2highres.jpg "ターゲット=" _blank ">大きな画像を見るにはここをクリックしてください
図3。エピ層の多結晶のAlでキャップされた厚さ25nm FeRhからX線回折スペクトル（001）FeRhピークの存在は、B2の順序付けが行われたことを示している。本文中に記載された方法を用いて決定された化学秩序パラメータは、S = 0.855±0.001である。 大きな画像を見るにはここをクリックしてください
図4。多結晶で蓋を50nm厚FeRhエピ層の磁化Mの温度依存性ラインアル。これらのデータは、膜面に適用される50キロエルステッドフィールドで撮影した。転移温度T Tは約15 Kのヒステリシス幅で〜365 Kであると見られている大きな画像を見るにはここをクリックしてください
図5。アルで蓋を厚さ25nm FeRh層の抵抗率ρの温度依存性 。挿入図は、温度tに対するρの誘導体である。転移温度T T は 、AF相に冷却すると、FM相と375 Kに温暖化への447 Kであると見られている。 大きな画像を見るにはここをクリックしてください
| 層 | 密度（原子/ 3程度） | 膜厚（nm） | 粗さ（nm）と |
| のAl 2 O 3、パッシベーション層 | 25.5±0.9 | 2.18±0.08 | 1.0±0.1 |
| アル·キャップ | 60.6±0.6 | 0.91±0.02 | 0.6±0.2 |
| FeRhエピ層 | 38.7±0.3 | 25.09±0.06 | 0.400±0.002 |
| MgO基板 | 53.4±1.3 | ∞ | 0.1761±0.0003 |
表1。その図の挿入図に示される散乱長密度プロファイルをもたらす、図2に示すX線反射率スペクトルに対するフィッティングパラメータ。
Discussion
ここでは、この方法は、良好な結晶品質およびB2化学高い規則性のFeRhのエピ層の試料を調製するために使用することができることを実証した。この方法は、規則合金を含むエピタキシャル金属層、多種多様の調製に適している。化学量論が正しいと化学的順序が存在する場合、それは劇的な相転移を示すように、我々は、ここでは一例としてB2秩序FeRh系合金を使用している一方で、この方法はまた、他の材料を用いることができる。例えば、のFePd及びFePtの両方が非常に強い一軸結晶磁気異方性をリードL1 0相を持っています。我々は成功したFePt 8に磁壁抵抗性を示す、過去にこの材料を成長させてきたのFePd及びFePtの10の両方に大きな異常ホール効果。成長温度と価格および基板の適切な選択を適切に調節すると、この方法は、DIF、多種多様を調製するのに有用であるべきである化学的順序を表示し、磁性および非磁性金属エピ層をferent。
それにもかかわらず、このアプローチの限界は、エピタキシーを達成するために、単結晶基板の必要性である。これは困難がこのようなニアユビキタスSiなどの他の基板ウェハ上に構築された技術に、このような平面型透過電子やX線顕微鏡や統合などの実験を行う際に遭遇されることを意味します。この問題を回避することができる手段は、FeRh次いで堆積させることができる上に薄いMgO層を成長させることである。これは、各酸化マグネシウム粒子37の頂部に局所エピタキシャル成長を核と面外テクスチャを得ることができる。注目すべきことに、通常、基板38に対して45°に配向されているガンアシストイオンビームを使用してメソッドを使用して、（001）テクスチャー及びアモルファス面内結晶配向の両方を有する薄いMgO層を成長させることができる。これは例えば電子やX線TにB2-命じFeRhの成長を可能にすることができる我々のプロトコルに必要な高い成長温度を存続することのできる、あるいはSiウエハの自然酸化物層上にransparentのSi 3 N 4膜、。
方法のさらなる改良は、それが薄されたときにFeRhエピ層にB2-順序付けを促進するような金属間化合39などのB2-命じ下地の使用、または複数の化学的秩序層37を含むヘテロ構造を構築するために、その使用を含む。 FeRhは、創出金（Au 40、27またはPd 40、43を用いて、例えば ）ダウン転移温度T Tを調整するためのRhサイトでドープされた（例えば、Irを40、41またはPt 40,42を用いて）、またはすることができるためサンプルが加熱され、冷却されたようにFeRh層にプロファイルをドーピングすると、設計されたイン磁気プロファイルにつながることができます。これは、制御可能な方法44でエピ層の純粋な磁気層別化を生成するまでの経路を開きます。
Disclosures
著者は、彼らが競合する経済的利益を持っていないことを宣言します。
Acknowledgments
この作品は、助成金番号EP/G065640/1の下で、米国国立科学財団が英国工学物理科学研究評議会によってサポートされていた助成金番号DMR-0908767の下で[MLとLHL]と助成金番号DMR-0907007 [DH]。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sputter Deposition System | Kurt J. Lesker Company | Bespoke | |
| MgO Single Crystal Substrate | Pi-Kem | Single-sided epi-polished | (001) orientation |
| FeRh sputtering target | Pi-Kem | Bespoke | 50 mm diameter |
| Transmission Electron Microscope | FEI | Tecnai TF20 | |
| X-ray Diffractometer | Brüker | D8 Discover | |
| SQUID Magnetometer | Quantum Design | MPMS-XL 5 |
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