Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Sputter tillväxt och karakterisering av Metamagnetic B2-beställda FeRh Epilayers

Published: October 5, 2013 doi: 10.3791/50603

Summary

En metod för att framställa epitaxiella skikt av ordnade legeringar genom förstoftning beskrivs. B2-ordered FeRh förening används som ett exempel, eftersom den uppvisar en metamagnetic övergång som beror känsligt på graden av kemisk ordning och den exakta sammansättningen av legeringen.

Abstract

Kemiskt ordnade legeringar är användbara i en mängd olika magnetiska nano. De är mest lämpligen framställas i industriell skala genom att använda sputtringstekniker. Här beskriver vi en metod för framställning av epitaxiella tunna filmer av B2-ordered FeRh genom sputtering på enkristall-MgO-substrat. Avlagring med en låg hastighet på ett upphettat substrat ger tid för adatoms att både lösa in ett gitter med en väldefinierad epitaxiellt förhållande med substratet och även för att finna sina rätta ställen i Fe-och Rh sublattices av B2 struktur. Strukturen enkelt karakteriseras med röntgen reflektometri och diffraktion och kan visualiseras direkt genom att använda transmissionselektronmikro tvärsnitt. B2-beställda FeRh uppvisar en ovanlig metamagnetic fasövergång: grundtillståndet är antiferromagnetisk men legeringen förvandlas till en ferromagnet på uppvärmning med en typisk övergångstemperatur av ca 380 K. Detta åtföljs av en 1%volym expansion av enhetscellen: isotrop i bulk, men lateralt fastklämd i en episkiktet. Närvaron av antiferromagnetisk grundtillståndet och den tillhörande första ordningens fasövergång är mycket känslig för den korrekta ekviatomär stökiometri och korrekt B2 beställning, och så är ett bekvämt sätt att visa kvaliteten på de lager som kan deponeras med detta synsätt. Vi ger också några exempel på de olika tekniker som ändringen i fasen kan detekteras.

Introduction

Den centrala paradigm för mikroelektronikindustrin är metoden för plana bearbetning: sekventiell avsättning och mönstring av tunna filmer på ytan av en skiva av substratmaterialet. Mycket ofta är substratet en enkristall, och filmerna måste vara epitaxiella, det vill säga i kristallregistret med det underliggande substratet. Med halvledarmaterial, är detta normalt uppnås antingen med hjälp av molekylär (MBE) i ett laboratorium inställning 1 eller metal ångfasepitaxi (MOVPE) i tillverkningsindustrin 2.

Medan epitaxiell tillväxt av metaller genom MBE är möjligt, är de lätt deponerats av sputtring, och detta är den vanligaste metoden för nedfall av tunna magnetiska filmer i både forskning och industriell miljö. Även denna metod är ofta förknippad med tillväxten av polykristallina filmer, epitaxiell tillväxt på ett enkristallsubstrat är möjlig under vissa förutsättningar 4, 5, till exempel.

I vårt eget laboratorium har vi använt epitaxiella sputtering för att förbereda en mängd olika magnetiska material på enstaka kristallsubstrat. Det har varit möjligt att odla cofe legering epilayers på GaAs (001), till exempel, genom att välja gittermatchade Co 70 Fe 30 sammansättning 6. Detta material är en fast lösning, där Co-och Fe-atomer slumpvis befolka bcc gallerplatser. Vi har också vuxit kemiskt beställt magnetiska legeringar, där de olika atomslag är skyldiga att ta upp särskilda gitterplatser. Tillväxt protokoll vi ska beskriva här utvecklades ursprungligen för tillväxten av L1 0-beställda FEPD och FePt legeringar, som är av intresse äredan de har en mycket hög magnetokristallin anisotropi 7. Vi har studerat sambandet mellan ballistiska och diffuserande spinnpolariserade transporter 8, 9 och anomala Hall effekten 10 i dessa material, som är av jämförbar kvalitet till lager odlas av MBE 11.

Här kommer vi att illustrera vår epitaxiell tillväxt metod med hjälp av exempel på B2-beställda FeRh epilayers. Fe och Rh bildar legeringar som helst sammansättning, men ett B2-beställda förening är jämviktstillstånd för stoichiometries i en nära-ekviatomär intervallet 49-53% atom Fe 12. Denna så kallade α "- fasen är en antiferromagnet (AF) som uppvisar en första ordningens fasövergång vid upphettning, blir en α"-fas ferromagnet (FM) runt T T = 350 → 400K 13, 14, 15. Denna metamagnetic övergång mellan de två olika men båda helt beställt magnetiska stater (typ II AF 16 och FM)åtföljs av en isotrop 1% volymexpansion i B2-gitter 17, 18, ​​en stor entropi frigöra 19, en stor droppe i resistivitet 14, och en stor ökning av bärarkoncentrationen 20. Neutrondiffraktion 21, 16 och mer nyligen xmcd mätningar 22 indikerar att en del av det 3,3 μ B magnetiskt moment centrerad på Fe i AF-fasen överförs till Rh i FM-fas, med μ Fe ~ 2,2 μ B μ Rh ~ 0,6 μ B. Curie-temperaturen för att FM-α-fasen är ~ 670 K 14, jämförbar med Curie-temperaturen för legeringar med x> 0,53 23. Den metamagnetic övergångstemperatur T T är mycket känslig för kompositionen × i Fe × Rh 1 - × 23, 24, och undertrycks av ~ 8 K / T av pålagt magnetfält fiELD 25, 15. Denna rikt utbud av fysisk beteende beror kritiskt på att uppnå den rätta B2-ordnad struktur och så tillåter en mängd olika mätmetoder som ska användas för att detektera korrekt kemisk beställning i ett exemplar, vilket gör det till en bekväm exempel för att demonstrera en metod för odling av hög- kvalitet beordrade legerings epilayers.

Protocol

I detta protokoll är tunna filmer av den beställda FeRh legering framställd med DC-magnetronförstoftning på MgO (001) substrat. Proverna odlas i ett magnetfält av ungefär 200 Oe tillhandahålls av en permanent magnet array, som används för att ställa in en i planet magnetisk anisotropi. Målet diametern är 50 mm och avståndet mellan målet och substraten är ca 10 cm. Att växa FeRh, är en dc-magnetiskt Torus magne pistol lämplig för magnetiska material som används. Värmarna är lampor placerade 2 cm ovanför substratet och omgiven av en metallcylinder för att hålla den uppvärmda volymen liten. Den maximala temperaturen i detta system är ~ 1050 K. Detta system är i stånd att hålla 24 olika substrat, men vi vanligtvis växer mindre än 10 när du gör epitaxiella prover på grund av tidsbrist. Detaljerna presenteras här för provberedning protokoll är kända för att fungera bra i vårt vakuumsystem. Eftersom det finns många likvärdiga vakuumsystem som skiljer sig i deras detaljs, kraven för de kvantitativa parametrar som temperatur, tid, osv. kan mycket väl ha olika optimala värden i andra system. Ändå kommer beskrivningen nedan visar en användbar guide till läsaren.

I den detaljerade protokollet nedan, antas det att läsaren är bekant med grunderna i bra vakuum praxis, såsom användning av handskar för att hantera alla komponenter som kommer att komma in i vakuumkammaren [se, till exempel, referens 26].

1. Substrat och Target Förberedelse

Detta avsnitt beskriver förberedelserna för sputtering kammaren och de enskilda kristall MgO-substrat.

  1. Skölj (001) MgO substrat i isopropanol och montera dem i substratet hållare. Ladda dessa in i vakuumkammaren.
  2. Montera FeRh målet i magne pistol och sätt ihop pistolen. För ett prov med en ekviatomär sammansättning, har vi funnit att ett mål med Fe 47Rh 53 är lämpligast, vilket ger den tydligaste magnetostructural fasövergång. Testa att det inte finns någon kortslutning mellan magnetronen och det omgivande sköld. På samma sätt förbereda något mål (s) som ska användas för tak lager.
  3. Stäng vakuumkammaren och pumpa ner det.
  4. När vakuum har bättre än 1 x 10 -6 torr, upphetta substraten till 870 K. Övervaka vakuumnivån och värmningshastighet för att säkerställa att trycket inte stiger över denna nivå. Håll vid denna temperatur över natten.
  5. En timme innan du börjar tillväxt, börja flöda flytande kväve genom Meissner fällan. Vakuumet bör förbättras för att bättre än 4 x 10 -7 Torr.
  6. Ställ in massflödesregulator till 65 sccm arbetssätt gasflöde. Det spotta gasen är Ar med 4% väte för att undvika prov oxidation under tillväxt. Öppna ventilen gasflödet. Trycket i kammaren bör stiga till låg mTorr intervallet.
  7. Före tillväxt, pre-sputter den FeRh mål för1.200 sek på 30 W.

2. Episkiktet Avlagring

Det här avsnittet beskriver avsättningen av FeRh lagret med dc-magnetron sputtering.

  1. Justera börvärdet på massflödesregulator för att ge ett cylindertryck av 4 x 10 -3 Torr. Låt trycket sjunka till ett stabilt värde.
  2. Kontrollera att underlaget håller en temperatur av 870 K och är stabil.
  3. På strömmen till magnetronen för att ge en total beläggningshastighet av 0,4 Å / sek. I kamrar som är utrustade med en kvartskristall monitor, kan detta göras med hjälp av att övervaka, om lämpligt kalibrerad. Om kammaren inte har en kvartskristall monitor, kan post-tillväxttjockleksmätningar vara till hjälp, liksom en hög grad av reproducerbarhet mellan körningar.
  4. Öppna slutaren och deponera FeRh på den uppvärmda substrat för en tidslängd lämplig för att ge den önskade tjockleken. Till exempel kommer en 500 sek deponerings erhållande av ett prov 20 nm tjock. </ Li>
  5. Stäng luckan.
  6. Stäng av strömmen till magnetronen.
  7. Stäng gasventilen.
  8. Öka provets temperatur till 970 K. Håll proverna vid denna temperatur i en timme. Trycket bör vara bättre än 1 x 10 -6 Torr hela. Effekterna av att variera denna glödgningstemperaturen kan hittas i de Vries et al. 20
  9. Avstängningsuppvärmningseffekt och kyla proverna till rumstemperatur. I detta system sker detta åtminstone tre timmar.
  10. Sätta in några täckande skiktet behövs, med hjälp av åtgärder som liknar steg från 2,1 till 2,7. Att deponera det täckande skiktet vid en temperatur under ~ 370 K är nödvändigt för att förhindra diffusion in i FeRh skiktet 27.
  11. Ventilera kammaren med torrt kväve, öppna den och ta proverna. De ska visas ljusa och glänsande.

3. Rutin Post-tillväxt Karakterisering

Detta avsnitt ger en översikt över de grundläggande characterizatipå åtgärder som utförts på de flesta av våra FeRh prover. Eftersom det finns många möjliga ekvivalenta metoder för att göra dessa mätningar, arten av beskrivningarna här är mindre detaljerade och normativa, och i stället koncentrera sig på de väsentliga inslag i sådana mätningar.

  1. Utför en låg vinkel Χ-ray reflektions scan för att bestämma provets tjocklek. Montera provet i diffraktometern och rikta in den i ω med detektorvinkel 2 θ ≈ 1 °. Om tillgängligt, bör χ också anpassas. Kör en vanlig θ-2θ scan med θ löper från 0 ° till brusgolvet av instrumentet har nåtts, vanligtvis en gång θ ≥ 6 ° för en bra provkvalitet. Rensa Kiessig (tunnfilms interferens) fransar ska vara synliga, från vilken episkiktet tjocklek kan bestämmas.
  2. Utför en hög vinkel Χ-diffraktion skanna för att bestämma graden av kemisk ordning. Detta kan vara bilgenomförts med provet fortfarande monterad i diffraktometern från steg 3.1. Den MgO substrat toppen bör finnas (vid 2 θ = 42,9 ° om Cu K α-strålning används) och provet i linje igen i ω. Återigen, kör en θ -2 θ, som åtminstone i intervallet 12,5 ° <62,5 ° (återigen förutsatt Cu K α-strålning) så att både FeRh (001) och (002) toppar samt substrat topp, fångas.
  3. Utför en mätning av beroendet av provet resistivitet temperatur för att bestämma övergångstemperaturen. Gör elektriska kontakter till provet så att en vanlig 4-punktsmätning kan göras för att undvika kontakt resistensproblem. Om en likströmsmetoden används, göra mätningar för fram-och backströmriktningarna och resistanserna medelvärdesbildade för att nolla bort eventuell termisk emf genereras vid förhöjda temperaturer. Placera sedan prov på en temperatur fortsrullade varm scen (i detta set-up scenen är i en liten turbo pumpas högvakuumkammare att vara säker på att undvika oxidation), och mät motståndet som funktion av temperaturen på både värme och kyla sveper så att någon hysteres i den första ordern magnetostructural fasövergång kan bestämmas.

Representative Results

Vi har förberett många FeRh prov enligt detta protokoll. I det här avsnittet visar vi typiska resultat som erhållits med hjälp av de vanligaste karakteriseringsförfaranden för ett urval av representativa prover. Resultat som dessa förväntas för prover i tjockleksintervall 20-50 nm. Andra metoder som vi har använt för att karakterisera vårt material mer ingående inkluderar röntgen magnetisk cirkulär dikroism 28, strykande förekomst röntgenspridning 29, och polarise neutron reflektometri 30. Vi har även studerat effekterna av dopning legeringen med Au 27. Ytterligare uppgifter om egenskaperna som kan förväntas av detta material kan finnas i dessa rapporter, och de referenser som finns däri.

Strukturen hos en av våra epilayers visas i detalj i transmissionselektronmikrofotografier som visas i figur 1. Provet tvärsnitt framställdes genom den konventionella gropar och jon polering technique-en standardpreparatframställningsmetod (se exempelvis Williams och Carter 31) - och observerades med användning av en 200 kV elektronstråle. Den totala skiktstrukturen kan ses i figur 1 (a). I detta fall var en 30 nm FeRh film epitaxiellt odlas på en MgO-substrat, följt av en ~ 4 nm Cr-skikt och en ~ 1 nm tjocka Al-skiktet. (Cr-skiktet ingår här för ett särskilt experiment, som inte behövs i allmänhet). Den råhet FeRh / MgO och FeRh / Cr gränssnitt är 0,6 nm och 2,8 nm, respektive, mätt från bilden. I figur 1 (b) en högupplöst mikroskop av MgO / FeRh gränssnittet visas. Den epitaxiella förhållande som bekräftas från valt område diffraktion är FeRh [100] (001) | | MgO [110] (001). Det gitter matchning över gränssnittet visar på hög kvalitet epitaxiell tillväxt. Vi visar inte data här, men har använt energi röntgenspektroskopi i TEM för att kontrollera sammansättningen på ett urval av prover:Det har alltid varit ekviatomär till inom osäkerheten i mätningen.

Χ-ray reflektometri data visas i Figur 2 för en nominellt 25 nm tjockt FeRh episkiktet utjämnade med ett tunt polykristallint skikt av Al. Mätningen genomfördes i en standard två-cirkel diffraktometer i Bragg-Brentano geometri, med användning av Cu K-α-strålning (λ = 0,1541 nm), med en Ni-filter för att dämpa K α-strålning. De uttalade Kiessig fransar, som uppkommer vid inblandning av röntgenstrålar som speglar de olika gränssnitt i lagerstapeln, tyder på att dessa gränssnitt är smidig och väl korrelerade. Den heldragna röda linjen visar en passning till de data som har utförts med hjälp av GenX programvaran 32. Bäst anpassade parametrar för flerskiktsstruktur visas i tabell 1. Det faktum att en del av Al-skikt kommer att ha oxiderat och självpassive gång provet exponeras to luften redovisas i modellen.

Χ-diffraktion data för samma prov visas i Figur 3, uppsamlades på samma instrument. Den (002) spegling av MgO-substrat är stark och vass nog att bara lösa Cu K α 1 och K α 2 rader. De FeRh lagren visar båda (001) och (002) reflektioner. Det finns en viss breddning till följd av den ändliga tjockleken hos de episkiktet och töjnings-gradienter. Den (002) FeRh B2 topp är centrerad vid 2 θ = 61,3 ° ± 0,02, vilket gav en genomsnittlig ut-ur-planet gitterkonstant av 3,02 ± 0,05 Å.. Det är möjligt att bestämma den kemiska ordningsparametern S hos FeRh B2 struktur från de relativa integrerade intensiteterna hos dessa två toppar. Denna mängd definieras som S = r Fe + r Rh -1, där är den fraktion av Fe (Rh) platser upptagna av Fe (Rh) atomer 33. En kort inspektion av formel visar thatt när r Fe = r Rh = 1 och strukturen är perfekt, S = 1, under det att när r Fe = r Rh = 0,5, så att samtliga gallerplatser är slumpvis ockuperade, S = 0. Anledningen är att när S = 0 den plats averaged strukturen är bcc, för vilka strukturfaktor förbjuder (001) reflektion, medan när S = 1 strukturen är primitiv kubisk, för vilket (001) reflektion är tillåtet. Detta innebär att i praktiken Ekvation 1 Där Ekvation 2 och Ekvation 3 är de experimentella och teoretiska intensiteterna hos (00 I) Bragg-reflektion, respektive 33. För beräkning av de teoretiska intensitet de Debye-Waller faktorer från EXAFS mätningar på FeRh användes 34. I det här fallet, S = 0,855 ± 0,001, typisk för en finfördelat tunn film av detta material.

Den metamagnetic fasövergång kan upptäckas på flera sätt. Dess närvaro indikerar korrekt ekviatomär stökiometri och B2-beställning av gallret. Det gitter expansionen som åtföljer metamagnetic övergången kan detekteras av förskjutning i position Bragg toppar 27, men kräver detta en diffraktometer med en värmare scen.

Det kanske mest uppenbara sättet är att detektera förekomsten av den ferromagnetiska ögonblick som provet upphettas genom T T. Detta kan göras med hjälp av någon temperaturberoende magnetometer med tillräcklig känslighet, till exempel med hjälp av magnetooptiska Kerr effekt eller en vibrerande provmagnetometer. I fig. 4 visar viberoende på magnetiseringen M temperaturen, mätt med hjälp av en supraledande kvantinterferensanordning (SQUID) magnetometer. Mätningarna utfördes i temperaturområdet av 275 till 400 K med en temperaturavsökningshastighet på 2 K / min. Kurvan visar den förväntade AF → FM övergång (värme) och FM → AF-övergång (kylning) med en 15 K värmehysteres. Denna mätning gjordes vid högt fält (50 kOe) och gav en övergångstemperatur T T ≈ 365 K. Övergångstemperaturen är fältberoende, eftersom en högre magnetfält reducerar den fria energin för den FM-fas med avseende på AF fasen. Vanligtvis dT T / dH ≈ 0,8 mK / Oe 14,15, 27. Observera att det magnetiska momentet i AF-fasen är inte helt noll, men är några tiotals emu / cm 3, som medelvärde över volymen av hela provet. Detta ögonblick är bosatt i närheten av-gränssnitt regioner i FeRh episkiktet, som förblir ferromagnetic (om än med en reducerad magnetisering) när den största delen av provet omvandlar till AF fas 28, 30.

Ett sätt att upptäcka övergången som använder enklare utrustning och används ofta i vårt laboratorium är att göra en mätning elektrontransport. Den enklaste mätningen av resistivitet ρ av filmen, eftersom ρ i FM-fasen är mycket mindre än i AF-fas 35, 36, 20. Temperaturberoendet av ρ för samma 25 nm FeRh episkiktet för vilka röntgendata visades plottas i Figur 5, mätt med hjälp av en vanlig fyrgradig sondmetoden: pressades fjäderbelastade, guldpläterade stift på till provet yta för att få kontakt med provet, som var monterad på en värmare scen i en liten anpassad vakuumkammare för att förhindra provoxide när varm. En linjär, är metallisk ρ (T) beroende ses i både AF-och FM-faser, men det finns en markant nedgång i resistivity mellan de två. Hysteresen ses i figur 5 är ett tydligt fingeravtryck av magnetostructural fasomvandling äger rum och är en bekväm metod för att mäta den övergångstemperaturen, som ges av minimipunkten i dρ / dT (visas i insättningen av Figur 5). En annan lätt att mäta transport egendom, Hall effekt, kan också användas för att bekräfta närvaron av övergången, eftersom det finns en stor skillnad i Hall-koefficienten mellan de två faserna 20.

Figur 1
Figur 1. Transmission elektronmikrofotografier av en FeRh episkiktet på en MgO-substrat. (A) Bild som visar strukturen hos skiktet. Den FeRh är 30 nm tjockt med en ytterligare ~ 4 nm Cr-skikt och ~ 1 nm Al cap deponeras ovanpå. Den amorfa regionen på toppen av den i: mage är ett epoxiharts används under tvärsnitt provberedning. (b) En högupplöst bild av MgO FeRh gränssnittet. Den epitaxiella matchning över gränssnittet ses här, och den tillhörande förhållandet, vilket bekräftas av valt område diffraktion, är FeRh [100] (001) | |. MgO [110] (001) Klicka här för att visa en större bild

Figur 2
Figur 2. Röntgen reflectometry spektrumet från en 25 nm tjock FeRh episkiktet utjämnade med polykristallina Al. Den heldragna linjen är en passning som beskrivs i texten, med hjälp av de parametrar som anges i tabell 1. Den infällda bilden visar spridningslängden densitetsprofilen i samband med denna uppsättning passande parametrar.g2highres.jpg "target =" _blank "> Klicka här för att visa en större bild

Figur 3
Figur 3. Röntgendiffraktion spektrumet från en 25 nm tjock FeRh episkiktet utjämnade med polykristallina Al. Närvaron av (001) FeRh topp indikerar att B2 beställning har skett. Den kemiska ordning parametern är S = 0,855 ± 0,001, bestämd enligt den metod som beskrivs i texten. Klicka här för att visa en större bild

Figur 4
Figur 4. Beroendet av magnetiseringen M i ett 50 nm tjockt FeRh episkiktet utjämnade med polycrystal Temperaturlinje Al. Dessa uppgifter togs med en 50 kOe fält tillämpas i filmplanet. Övergångstemperaturen T T uppfattas som ~ 365 K med en hysteres bredd på cirka 15 K. Klicka här för att visa en större bild

Figur 5
Figur 5. Temperaturberoendet av resistivitet ρ för en 25 nm tjockt FeRh lager utjämnade med Al. Inset är derivatan av ρ med avseende på temperatur T. Övergångstemperaturen T T uppfattas som 447 K på uppvärmningen i FM fasen och 375 K på kylning in i AF fasen. Klicka här för att visa en större bild

Skikt Densitet (atomer / nm 3) Tjocklek (nm) Ytråhet (nm)
Al 2 O 3 passiveringsskikt 25,5 ± 0,9 2,18 ± 0,08 1,0 ± 0,1
Al cap 60,6 ± 0,6 0,91 ± 0,02 0,6 ± 0,2
FeRh episkiktet 38,7 ± 0,3 25,09 ± 0,06 0,400 ± 0,002
MgO substrat 53,4 ± 1,3 0,1761 ± 0,0003

Tabell 1. Monterings parametrar för röntgenreflektioner spektrum som visas i figur 2, vilket leder till spridningslängden densitetsprofil som visas i infällningen i denna figur.

Discussion

Här har vi visat att denna metod kan användas för att framställa episkiktet prover av FeRh av god kristallografisk kvalitet och en hög grad av B2 kemisk beställningen har gjorts. Metoden lämpar sig för beredning av ett brett utbud av epitaxiella metalliska skikt, inklusive beställda legeringar. Samtidigt som vi har använt B2-beställda FeRh legering som ett exempel här, eftersom det visar en dramatisk fasövergång när stökiometri är korrekt och kemisk beställning är närvarande, kan metoden också användas för andra material. Till exempel, både FePd och FePt har L1 0 faser, vilket leder till en mycket stark enaxlig magnetokristallin anisotropi. Vi har framgångsrikt vuxit detta material i det förflutna, visar domänvägg motstånd i FePt 8, och stora anomala Hall effekter i både FePd och FePt 10. Med en lämplig justering av tillväxttemperaturer och priser och ett lämpligt val av substrat, denna metod borde vara användbara för att framställa en mängd olika difka magnetiska och icke-magnetiska metall epilayers visar kemisk ordning.

Trots detta är en begränsning av denna metod att det behövs en enkristallsubstrat att uppnå epitaxi. Det innebär svårigheter när det i att utföra experiment som planen-view transmissionselektron eller röntgen mikroskopi eller integrering i en teknik som bygger på ett annat substrat wafer som den nära-ubiquitous Si. Ett möjligt sätt att komma runt detta problem är att odla ett tunt MgO skikt på vilket FeRh sedan kan deponeras. Detta kan ge ut-ur-planet struktur som nucleates lokala epitaxiell tillväxt på toppen av varje MgO korn 37. Anmärkningsvärt är det möjligt att odla ett tunt MgO skikt som har både (001) textur och i planet kristallografisk inriktning på en amorf yta med användning av ett förfarande med en jon-stråle bistå pistol som är orienterad i 45 ° till substratet normal 38. Detta skulle kunna möjliggöra tillväxt av B2-beställda FeRh på t.ex. elektron-eller röntgen töppen för insyn Si 3 N 4 membran, som kan överleva de höga tillväxt temperaturer som krävs i vårt protokoll, eller på den infödda oxidskikt på en Si wafer.

Ytterligare förbättringar av metoden innefattar användningen av B2-ordered underskikt, såsom NiAl 39, för att främja B2-beställning i FeRh episkiktet när den är ultratunna, eller dess användning för att bygga heterostrukturer involverar flera kemiskt beställda skikten 37. Eftersom FeRh kan dopas på Rh plats att justera övergångstemperaturen T T upp (till exempel med hjälp av Ir 40, 41 eller Pt 40, 42) eller nedåt (till exempel med hjälp av Au 40, 27 eller Pd 40, 43), inrättande av dopning profiler i FeRh skikten kan leda till konstruerade in magnetiska profiler när provet upphettas och kyls. Detta öppnar upp en väg att generera rent magnetisk skiktning av en episkiktet på ett kontrollerbart sätt 44.

Disclosures

Författarna förklarar att de inte har några konkurrerande ekonomiska intressen.

Acknowledgments

Detta arbete stöddes av den brittiska Engineering and Physical Sciences Research Council i licensnummer EP/G065640/1 och av US National Science Foundation i licensnummer DMR-0.908.767 [ML och LHL] och licensnummer DMR-0.907.007 [DH].

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sputter Deposition System Kurt J. Lesker Company Bespoke  
MgO Single Crystal Substrate Pi-Kem Single-sided epi-polished (001) orientation
FeRh sputtering target Pi-Kem Bespoke 50 mm diameter
Transmission Electron Microscope FEI Tecnai TF20  
X-ray Diffractometer Brüker D8 Discover  
SQUID Magnetometer Quantum Design MPMS-XL 5  

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Cho, A. Y., Arthur, J. R. Molecular beam epitaxy. Progress in Solid State Chemistry. 10 (Part 3), 157 (1975).
  2. Stringfellow, G. B. Organometallic Vapor-Phase Epitaxy: Theory and Practice. , Academic Press. San Diego. (1998).
  3. Harp, G. R., Parkin, S. S. P. Epitaxial growth of metals by sputter deposition. Thin Solid Films. (1-2), 288-281 (1996).
  4. Conover, M. J., Fullerton, E. E., Mattson, J. E., Sowers, C. H., Bader, S. D. Giant magetoresistance in epitaxial sputtered Fe/Cr(211) superlattices (abstract). Journal of Appied Physics. 75 (211), 7080-7080 (1994).
  5. Kuch, W., Marley, A. C., Parkin, S. S. P. Seeded epitaxy of Co90Fe10/Cu multilayers on MgO(001): Influence of Fe seed layer thickness. Journal of Applied Physics. 83 (001), 4709-4713 (1998).
  6. Hindmarch, A. T., Arena, D. A., Dempsey, K. J., Henini, M., Marrows, C. H. Influence of deposition field on the magnetic anisotropy in epitaxial Co70Fe30 films on GaAs(001). Physical Review B. 81, 100407 (2010).
  7. Weller, D., et al. High Ku materials approach to 100 Gbits/in2. IEEE Transactions on Magnetics. 36 (1), 1015 (2000).
  8. Seemann, K. M., Baltz, V., MacKenzie, M., Chapman, J. N., Hickey, B. J., Marrows, C. H. Diffusive and ballistic current spin polarization in magnetron-sputtered L10-ordered epitaxial FePt. Physical Review B. 76, 174435 (2007).
  9. Seemann, K. M., Hickey, M. C., Baltz, V., Hickey, B. J., Marrows, C. H. Spin-dependent scattering and the spin polarization of a diffusive current in partly disordered L10 epitaxial FePd. New Journal of Physics. 12 (3), 033033 (2010).
  10. Seemann, K. M., et al. Spin-orbit strength driven crossover between intrinsic and extrinsic mechanisms of the anomalous hall effect in the epitaxial L10-ordered ferromagnets FePd and FePt. Physical Review Letters. , 104-076402 (2010).
  11. Marrows, C. H., Dalton, B. C. Spin mixing and spin-current asymmetry measured by domain wall magnetoresistance. Physical Review Letters. 92, 097206 (2004).
  12. Swartzendruber, L. J. The Fe-Rh (iron-rhodium) system. Bulletin of Alloy Phase Diagrams. 5, 456-462 (1984).
  13. Fallot, M. Les alliages du fer avec les métaux de la famille du platine. Annals of Physics. 10, 291 (1938).
  14. Kouvel, J. S. Unusual nature of the abrupt magnetic transition in FeRh and its pseudobinary variants. Journal of Applied Physics. 37, 1257 (1966).
  15. Maat, S., Thiele, J. -U., Fullerton, E. E. Temperature and field hysteresis of the antiferromagnetic-to-ferromagnetic phase transition in epitaxial FeRh films. Physical Review B. 72, 214432 (2005).
  16. Shirane, G., Nathans, R., Chen, C. W. Magnetic moments and unpaired spin densities in the Fe-Rh alloys. Physical Review. 134, A1547 (1964).
  17. Muldawer, L., de Bergevin, F. Antiferromagnetic-ferromagnetic transitio in FeRh. Journal of Chemical Physics. 35, 1904 (1904).
  18. Zakharov, A. I., Kadomtseva, A. M., Levitin, R. Z., Ponyatovskii, eg Magnetic and magnetoelastic properties of a metamagnetic Fe-Rh alloy. Journal of Experimental and Theoretical Physics (USSR). 46, 1348 (1964).
  19. Annaorazov, M. P., Nikitin, S. A., Tyurin, A. L., Asatryan, K. A., Dovletov Kh, A. Anomalously high entropy change in FeRh alloy. Journal of Applied Physics. 79 (3), 1689 (1996).
  20. de Vries, M. A., Loving, M., Mihai, A. P., Lewis, L. H., Heiman, D., Marrows, C. H. Hall effect characterisation of electronic transition behind the metamagnetic transition in FeRh. New Journal of Physics. 15, 013008 (2013).
  21. Bertaut, E. F., Delapalme, A., Forrat, F., Roult, G. Magnetic structure work at the nuclear centre in Grenoble. Journal of Applied Physics. 33 (3), 1123 (1962).
  22. Stamm, C., et al. Antiferromagnetic-ferromagnetic phase transition in FeRh probed by X-ray magnetic circular dichroism. Physical Review B. 77, 184401 (2008).
  23. Shirane, G., Chen, C. W., Flinn, P. A., Nathans, R. Mössbauer study of hyperfine fields and isomer shifts in the Fe-Rh alloys. Physical Review. 131, 183 (1963).
  24. van Driel, J., Coehoorn, R., Strijkers, G. J., Bruck, E., de Boer, F. R. Compositional dependence of the giant magnetoresistance in FexRh1-x thin films. Journal of Applied Physics. 85, 1026 (1999).
  25. Baranov, N. V., Barabanova, E. A. Electrical resistivity and magnetic phase transitions in modified FeRh compounds. Journal of Alloys and Compounds. 219, (1995).
  26. Varian Associates. Basic Vacuum Practice. , 3rd edition, Varian Associates Inc. (1992).
  27. Loving, M., et al. Tailoring the FeRh magnetostructural response with Au diffusion. Journal of Applied Physics. 112, 043512 (2012).
  28. Ding, Y., et al. Bulk and near-surface magnetic properties of FeRh thin films. Journal of Applied Physics. 103, 07B515 (2008).
  29. Kim, J. W., et al. Surface influenced magnetostructural transition in FeRh films. Applied Physics Letters. 95, 222515 (2009).
  30. Fan, R., et al. Ferromagnetism at the interfaces of antiferromagnetic FeRh epilayers. Physical Review B. 82, 184418 (2010).
  31. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd edition, Springer. Berlin. (2009).
  32. Björck, M., Andersson, G. GenX: an extensible X-ray reflectivity refinement program utilizing differential evolution. Journal of Applied Crystallography. 40 (6), 1174-1178 (2007).
  33. Warren, B. E. X-Ray Diffraction. , Addison-Wesley. Reading, Mass. (1969).
  34. Miyanaga, T., Itoga, T., Okazaki, T., Nitta, K. Local structural change under antiferro- and ferromagnetic transition in FeRh alloy. Journal of Physics: Conference. 190, 012097 (2009).
  35. Kouvel, J. S., Hartelius, C. C. Anomalous magnetic moments and transformations in the ordered alloy FeRh. Journal of Applied Physics. 33, 1343 (1962).
  36. Sharma, M., Aarbogh, H. M., Thiele, J. -U., Maat, S., Fullerton, E. E., Leighton, C. Magnetotransport properties of epitaxial MgO(001)/FeRh films across the antiferromagnet to ferromagnet transition. Journal of Applied Physics. 109, 083913 (2011).
  37. Thiele, J. -U., Maat, S., Fullerton, E. E. FeRh/FePt exchange spring films for thermally assisted magnetic recording media. Applied Physics Letters. 82, 2859 (2003).
  38. Wang, C. P., Do, K. B., Beasley, M. R., Geballe, T. H., Hammond, R. H. Deposition of in-plane textured MgO on amorphous Si3N4substrates by ion-beam-assisted deposition and comparisons with ion-beam-assisted deposited yttria-stabilized-zirconia. Applied Physics Letters. 71, 2955 (1997).
  39. Kande, D., Pisana, S., Weller, D., Laughlin, D. E., Zhu, J. -G. Enhanced B2 ordering of FeRh thin films using B2 NiAl underlayers. IEEE Transactions on Magnetics. 47 (10), 3296 (2011).
  40. Walter, P. H. L. Exchange inversion in ternary modifications of iron rhodium. Journal of Applied Physics. 35 (3), 938 (1964).
  41. Yuasa, S., et al. First-order magnetic phase transition in bcc FeRh-Ir alloy under high pressures up to 6.2 GPa. Journal of the Physical Society of Japan. 63 (3), 855 (1994).
  42. Lu, W., Nam, N. T., Suzuki, T. Effect of Pt doping on the structure, magnetic, and magneto-optical properties of ordered FeRh-Pt thin films. IEEE Transactions on Magnetics. 45 (6), 2716 (2009).
  43. Kushwaha, P., Lakhani, A., Rawat, R., Chaddah, P. Low-temperature study of field-induced antiferromagnetic-ferromagnetic transition in Pd-doped FeRh. Phys Rev. B. 80, 174413 (2009).
  44. Saerbeck, T., et al. Artificially modulated chemical order in thin films: A different approach to create ferro/antiferromagnetic interfaces. Phys. Rev. B. 82, 134409 (2010).

Tags

Fysik sputtring epitaxiell tillväxt magnetism beordrade legeringar
Sputter tillväxt och karakterisering av Metamagnetic B2-beställda FeRh Epilayers
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Le Graët, C., de Vries, M. A.,More

Le Graët, C., de Vries, M. A., McLaren, M., Brydson, R. M. D., Loving, M., Heiman, D., Lewis, L. H., Marrows, C. H. Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers. J. Vis. Exp. (80), e50603, doi:10.3791/50603 (2013).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter