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Chemistry

जन चयनित आयनों की नरम लैंडिंग द्वारा तैयार अच्छी तरह से परिभाषित सतहों सीटू एस और आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी

Published: June 16, 2014 doi: 10.3791/51344
Automatic Translation
1, 1, 1
1Physical Sciences Division, Pacific Northwest National Laboratory

Summary

सतहों पर बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की नरम लैंडिंग उपन्यास सामग्री के अत्यधिक नियंत्रित तैयारी के लिए एक शक्तिशाली तरीका है. सीटू माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (एस) और अवरक्त प्रतिबिंब अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (IRRAS) में से विश्लेषण के साथ युग्मित, नरम लैंडिंग सतहों के साथ अच्छी तरह से परिभाषित प्रजातियों की बातचीत में अभूतपूर्व अंतर्दृष्टि प्रदान करता है.

Abstract

सतहों पर बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की नरम लैंडिंग पारंपरिक संश्लेषण तकनीक का उपयोग दुर्गम हैं कि माल की अत्यधिक नियंत्रित तैयारी के लिए एक शक्तिशाली तरीका है. माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (एस) और अवरक्त प्रतिबिंब अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (IRRAS) का उपयोग करते हुए सीटू लक्षण वर्णन में साथ नरम लैंडिंग युग्मन स्वच्छ निर्वात परिस्थितियों में अच्छी तरह से परिभाषित सतहों के विश्लेषण के लिए सक्षम बनाता है. हमारी प्रयोगशाला में निर्मित तीन नरम लैंडिंग उपकरणों की क्षमताओं जन चयनित दयाता Tris के नरम लैंडिंग (bipyridine) dications द्वारा तैयार की सतह बाध्य Organometallics के प्रतिनिधि प्रणाली के लिए सचित्र हैं, [आरयू (bpy) 3] 2 + (bpy = bipyridine), पर कार्बोक्जिलिक एसिड.) सोना (COOH-SAMs पर आत्म इकट्ठे monolayer सतहों समाप्त सीटू समय की उड़ान (TOF में)-एस मुलायम उतरा आयनों की जेट में अंतर्दृष्टि प्रदान करता है. इसके अलावा, प्रभारी कमी के कैनेटीक्स, बेअसर और डीsorption दौरान और आयन नरम लैंडिंग आयन साइक्लोट्रॉन प्रतिध्वनि (एफटी आईसीआर)-एस माप बदलना सीटू फूरियर में अध्ययन कर रहे हैं के बाद दोनों COOH-एसएएम पर होने वाली. सीटू IRRAS में प्रयोगों धातु केंद्रों के आसपास के जैविक ligands की संरचना है कि कैसे में अंतर्दृष्टि प्रदान COOH-एसएएम पर organometallic आयनों के स्थिरीकरण के माध्यम से परेशान मुलायम लैंडिंग द्वारा सतहों. सामूहिक रूप से, तीन उपकरणों की सतहों पर समर्थित अच्छी तरह से परिभाषित प्रजातियों की रासायनिक संरचना, जेट और संरचना के बारे में पूरक जानकारी प्रदान करते हैं.

Introduction

सतहों पर बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की नरम लैंडिंग के कारण उपन्यास सामग्री 1-6 की अत्यधिक नियंत्रित तैयारी के लिए तकनीक का प्रदर्शन किया क्षमताओं को मौजूदा अनुसंधान रुचि का विषय बनी हुई है. हाल के प्रयासों उच्च throughput जैविक स्क्रीनिंग 7,8, प्रोटीन की जुदाई और पेप्टाइड्स के गठनात्मक संवर्धन 9-12, के सहसंयोजक लगाव में उपयोग के लिए पेप्टाइड और प्रोटीन की तैयारी में बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की नरम लैंडिंग के संभावित भविष्य के आवेदनों को संकेत दिया है सतहों 9,10,13,14, कार्बनिक यौगिकों की अनुकृति संवर्धन के लिए पेप्टाइड्स 15, विशिष्ट redox सक्रिय प्रोटीन की विद्युत लक्षण वर्णन 16-18, पतली आणविक फिल्मों 19,20 के उत्पादन, graphene ऐसे 21 और मॉडल की तैयारी के रूप में अणुओं की प्रोसेसिंग आयनिक समूहों 22-39 के नरम लैंडिंग के माध्यम से उत्प्रेरक प्रणाली, 40-48 और organometallic सह नैनोकणोंसमर्थन सामग्री 19,49-56 पर mplexes. polyatomic आयनों की नरम लैंडिंग के माध्यम से सतहों को संशोधित करने की अवधारणा को शुरू में 1977 57 में रसोइयों और सह कार्यकर्ताओं द्वारा प्रस्तावित किया गया था. बाद के वर्षों में महत्वपूर्ण भूमिका निभाई दृष्टिकोण की एक विस्तृत श्रृंखला गैस से बड़े पैमाने पर चयनित आयनों नियंत्रित बयान के लिए विकसित किया गया है पर चरण 1,4,5 सतहों. आयनों ऐसी electrospray ionization (ईएसआई) 10,58,59, मैट्रिक्स की मदद से लेजर desorption / आयनीकरण (MALDI) 21, इलेक्ट्रॉन प्रभाव ionization (ईआई) 60,61, स्पंदित आर्क डिस्चार्ज 62, अक्रिय गैस संक्षेपण 36 के रूप में प्रक्रियाओं के माध्यम से निर्मित किया गया है , 63, 64,65 sputtering magnetron, और लेजर वाष्पीकरण 25,66,67. गैस चरण आयनों का मास चयन से पहले मुलायम लैंडिंग के लिए मुख्य quadrupole मास फिल्टर 58,68,69, चुंबकीय विक्षेपन उपकरणों 70, और रैखिक आयन जाल उपकरणों 8,59 रोजगार हासिल किया गया है. एक विशेष रूप से नोटआयन नरम लैंडिंग कार्यप्रणाली में ble अग्रिम बनाती है और सह कार्यकर्ता 71,72 से परिवेश आयन नरम और प्रतिक्रियाशील लैंडिंग के सफल कार्यान्वयन के साथ हाल ही में हुई. इन विभिन्न आयनीकरण और बड़े पैमाने पर चयन तकनीक का उपयोग करना, hyperthermal सतहों के साथ (<100 eV) polyatomic आयनों की बातचीत बेहतर रूप में आयन नरम लैंडिंग की दक्षता और प्रतिक्रियाशील और unreactive बिखरने की होड़ प्रक्रियाओं को प्रभावित करने वाले कारकों को समझने के क्रम में अध्ययन किया गया है अच्छी तरह से सतह के रूप में हदबंदी 4,73-75 प्रेरित किया.

अनुसंधान प्रयोजनों के लिए अच्छी तरह से परिभाषित मॉडल उत्प्रेरक की तैयारी में बड़े पैमाने पर चयनित आयनों 25,34,35,56,76-81 के नरम लैंडिंग की एक विशेष उपयोगी आवेदन किया गया है. भौतिक और रासायनिक व्यवहार क्लस्टर आकार के साथ रैखिक पैमाने पर नहीं है जहां के nanoscale समूहों के आकार की सीमा में, यह करने के लिए या समूहों से अतिरिक्त या परमाणुओं को दूर करने के लिए काफी वें प्रभावित कर सकते हैं कि प्रदर्शन किया गया हैEIR रासायनिक जेट 82-84. क्वांटम कारावास से जो परिणाम इस nanoscale घटना, एक दोष युक्त MgO सतह पर समर्थित आठ स्वर्ण परमाणुओं (एयू 8) के मुलायम उतरा समूहों से मिलकर एक मॉडल उत्प्रेरक के लिए Heiz और सह कार्यकर्ता 85 से खांसने प्रदर्शन किया गया. कई अतिरिक्त अध्ययन सतहों 34,77,86,87 पर समर्थित समूहों के आकार पर निर्भर जेट के सबूत प्रदान की है. इसके अलावा, उच्च संकल्प इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी छवियों दस 88 और पचपन 89 परमाणुओं के रूप में कुछ युक्त समूहों लोहे के आक्साइड पर समर्थित थोक संश्लेषित सोने उत्प्रेरक का बेहतर गतिविधि के लिए काफी हद तक जिम्मेदार हो सकता है कि संकेत मिलता है. बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की नरम लैंडिंग को रोजगार, यह फैलाना और सहायता सामग्री की सतह 90-92 पर व्यापक ढांचे में agglomerate नहीं है कि आकार चयनित समूहों और नैनोकणों के स्थिर सरणियों तैयार करने के लिए संभव है. ये पिछले अध्ययनों से संकेत मिलता है कि continu साथविकास आईएनजी, जन चयनित समूहों और नैनोकणों के नरम लैंडिंग सतहों पर बढ़ाया सरणियों में समान समूहों और नैनोकणों की बड़ी संख्या के आकस्मिक व्यवहार का फायदा उठाने कि अत्यधिक सक्रिय विषम उत्प्रेरक के निर्माण के लिए एक बहुमुखी तकनीक बन सकता है. ये बहुत अच्छी तरह से परिभाषित सिस्टम इस तरह के क्लस्टर आकार, आकृति विज्ञान, मौलिक रचना और सतह कवरेज प्रभाव उत्प्रेरक गतिविधि, चयनात्मकता और स्थायित्व के रूप में कैसे महत्वपूर्ण मापदंडों को समझने के लिए अनुसंधान प्रयोजनों के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है.

आम तौर पर समाधान चरण के रूप में सजातीय उत्प्रेरक में उपयोग किया जाता है कि organometallic परिसरों में भी बड़े पैमाने पर चयनित आयनों 56,80,81 के नरम लैंडिंग के माध्यम से सतहों पर स्थिर हो सकता है. संकर कार्बनिक अकार्बनिक सामग्री का उत्पादन करने के लिए ठोस समर्थन के लिए ईओण धातु ligand परिसरों संलग्न वर्तमान कटैलिसीस और सतह विज्ञान समुदायों 93 में अनुसंधान के एक सक्रिय क्षेत्र है. समग्र लक्ष्य के लिए उच्च प्राप्त करने के लिए हैउत्प्रेरक और समाधान में शेष अभिकारकों से उत्पादों की एक आसान जुदाई की सुविधा है, जबकि समाधान चरण धातु ligand परिसरों की एक वांछित उत्पाद की ओर चयनात्मकता. इस तरीके में, सतह organometallic परिसरों सजातीय और विषम उत्प्रेरक दोनों का लाभ लेने से स्थिर. यह भी मजबूत सतह स्थिरीकरण 94 जबकि प्राप्त बनाए रखने या भी सक्रिय धातु केंद्र के चारों ओर जैविक ligand वातावरण को बढ़ाने के लिए संभव है एक उपयुक्त सब्सट्रेट के चयन के माध्यम से. सोने पर आत्म इकट्ठे monolayer सतहों (SAMs), इसलिए, जन चयनित आयनों 95 के नरम लैंडिंग के माध्यम से सतहों को organometallic परिसरों tethering की व्यवहार्यता की जांच करने के लिए आदर्श प्रणालियों विभिन्न कार्य समूहों की एक संख्या के साथ समाप्त कर रहे हैं और हो सकता है. इसके अलावा, इस तरह के वायुमंडलीय दबाव थर्मल desorption आयनीकरण (APTDI) के रूप में आयनीकरण तरीकों गैस चरण मिश्रित धातु अकार्बनिक परिसरों उपज के लिए पहले से प्रदर्शन किया गया हैसमाधान 96 में संश्लेषण के माध्यम से सुलभ नहीं हैं. इसी तरह की एक नस में, इस तरह magnetron sputtering 65, गैस एकत्रीकरण 63 और लेजर वाष्पीकरण के रूप में 66 गैर थर्मल kinetically सीमित संश्लेषण और आयनीकरण तकनीक भी पर समर्थित उपन्यास अकार्बनिक समूहों और नैनोकणों के लिए एक बहुमुखी मार्ग प्रदान करने के लिए आयन नरम लैंडिंग उपकरण के साथ मिलकर किया जा सकता है सतहों.

सामग्री की तैयारी के लिए एक परिपक्व प्रौद्योगिकी में बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की नरम लैंडिंग विकसित करने के लिए, यह जानकारीपूर्ण विश्लेषणात्मक तरीकों के बयान के दौरान और बाद में, पहले सतहों की रासायनिक और भौतिक गुणों की जांच करने के लिए नरम लैंडिंग उपकरण के साथ मिलकर किया है कि महत्वपूर्ण है आयनों. तिथि करने के लिए, तकनीक की एक भीड़ माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (एस) 19,97-100, तापमान क्रमादेशित desorption और प्रतिक्रिया 50,52, लेजर desorption और आयनीकरण 1 सहित इस उद्देश्य के लिए लागू किया गया है01, स्पंदित आणविक बीम प्रतिक्रिया 102, अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी (FTIR और रमन) 98103104, सतह बढ़ाया रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी 103105, गुहा ringdown स्पेक्ट्रोस्कोपी 106, एक्स - रे Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी 35107, स्कैनिंग टनलिंग सूक्ष्मदर्शी 33,108-111, परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी 112-114, और ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी 39. हालांकि, सबसे सही तैयार या आयन नरम लैंडिंग द्वारा संशोधित सतहों को चिह्नित करना, यह विश्लेषण प्रयोगशाला में पर्यावरण के लिए सब्सट्रेट के जोखिम के बिना बगल में प्रदर्शन किया जा है कि महत्वपूर्ण है. बगल में आयोजित पिछले विश्लेषण ऐसे समय 37,38,115,116 अधिक नरम उतरा आयनों की आयनिक प्रभारी की कमी के रूप में घटना में अंतर्दृष्टि प्रदान की है, मुलायम का desorption सतहों 52 से आयनों उतरा, दक्षता और आयन प्रतिक्रियाशील लैंडिंग 14,81 की गतिज ऊर्जा निर्भरता , और आकार का प्रभावपर जमा समूहों और नैनोकणों के उत्प्रेरक गतिविधि पर 117 सतहों. उदाहरण के वैसे, हमारी प्रयोगशाला में, हम व्यवस्थित अलग SAMs 3 की सतहों पर protonated पेप्टाइड्स के आरोप में कमी कैनेटीक्स का अध्ययन किया है. इन प्रयोगों के लिए युग्मित एक अद्वितीय नरम लैंडिंग उपकरण के साथ प्रदर्शन किया गया एक फूरियर के दौरान और आयनों 97 के नरम लैंडिंग के बाद दोनों सतहों सीटू विश्लेषण में सक्षम बनाता है कि आयन साइक्लोट्रॉन प्रतिध्वनि माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमीटर (एफटी ICR-एस) बदलना. इन विश्लेषणात्मक क्षमताओं पर विस्तार करने के लिए, एक और साधन IRRAS 104 का उपयोग कर सतहों पर नरम उतरा आयनों की सीटू लक्षण वर्णन में अनुमति देता है कि निर्माण किया गया था. जटिल आयनों और सतह परतों में गठनात्मक परिवर्तन के दौरान और नरम लैंडिंग 12 के बाद दोनों वास्तविक समय में निगरानी रखी जा के रूप में यह सतह के प्रति संवेदनशील अवरक्त तकनीक के रूप में अच्छी तरह से बंध के निर्माण और विनाश प्रक्रियाओं में सक्षम बनाता है. उदाहरण के लिए, IRRAS का उपयोग कर यह थाआयन नरम लैंडिंग covalently एन hydroxysuccinimidyl एस्टर functionalized SAMs 13,14 पर बड़े पैमाने पर चयनित पेप्टाइड्स स्थिर करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है कि प्रदर्शन किया.

इस के साथ साथ, हम सीटू TOF-एस, फुट आईसीआर-एस में के लिए तैयार कर रहे हैं कि प्रशांत नॉर्थवेस्ट राष्ट्रीय प्रयोगशाला में स्थित तीन अद्वितीय कस्टम निर्मित उपकरणों की क्षमताओं को वर्णन, और बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की नरम लैंडिंग के माध्यम से उत्पादन substrates के IRRAS विश्लेषण सतहों पर. एक प्रतिनिधि प्रणाली के रूप में, हम immobilized organometallic परिसरों को तैयार करने के लिए बड़े पैमाने पर चयनित organometallic दयाता Tris (bipyridine) dications के नरम लैंडिंग के लिए परिणाम [आरयू (bpy) 3] 2 + कार्बोक्जिलिक एसिड पर समाप्त SAMs (COOH-SAMs) उपस्थित थे. यह बगल में TOF-एस केवल पूर्व की जा सकती है कि प्रतिक्रियाशील मध्यवर्ती सहित कम बहुतायत प्रजातियों की पहचान की सुविधा है, जो अत्यंत उच्च संवेदनशीलता और बड़े समग्र गतिशील रेंज का लाभ प्रदान करता है कि दिखाया गया हैसतहों पर समय का संक्षिप्त अवधि के लिए भेजा है. TOF-एस भी पूर्व नरम लैंडिंग के लिए गैस चरण में एक organometallic आयन से एक ligand को हटाने, सतहों पर स्थिरीकरण की ओर अपनी क्षमता और गैसीय अणुओं के प्रति अपनी रासायनिक जेट को कैसे प्रभावित करता है में अंतर्दृष्टि प्रदान करता है. बगल में IRRAS को प्रभावित कर सकते जो आरोप लगाया धातु केन्द्रों, आसपास के जैविक ligands की संरचना को जांचता है, जबकि फुट आईसीआर-एस में सीटू का उपयोग पूरक लक्षण वर्णन आरोप कमी, निराकरण और सतह पर दोगुना आरोप लगाया आयनों की desorption कैनेटीक्स में अंतर्दृष्टि प्रदान करता है इलेक्ट्रॉनिक गुणों और immobilized आयनों की जेट. सामूहिक रूप से, हम एस और IRRAS द्वारा सीटू विश्लेषण में साथ संयुक्त जन चयनित आयनों की नरम लैंडिंग अच्छी तरह से परिभाषित प्रजातियों और वैज्ञानिक प्रयासों का एक व्यापक रेंज के लिए निहितार्थ है जो सतहों के बीच बातचीत में अंतर्दृष्टि प्रदान करता है वर्णन कैसे.

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Protocol

1. जन चयनित आयनों की नरम लैंडिंग के लिए सोने पर COOH-सैम सतहों की तैयारी

  1. सिलिकॉन (सी) या अभ्रक समर्थन सामग्री पर फ्लैट सोने substrates प्राप्त करते हैं. वैकल्पिक रूप से, साहित्य 118119 में वर्णित प्रक्रिया के अनुसार सी या अभ्रक सतहों पर सोना फिल्मों तैयार करते हैं. नोट: निम्नलिखित विनिर्देशों है कि इस्तेमाल की सतहों: 1 सेमी 2 या परिपत्र और व्यास में 5 मिमी, 525 माइक्रोन मोटी सी परत, 50 एक मोटी तिवारी आसंजन परत, 1000 एक Au परत.
  2. कांच जगमगाहट शीशियों में ताजा सोने पर सिलिकॉन सतहों प्लेस और शुद्ध (गैर विकृत) इथेनॉल में विसर्जित कर दिया.
  3. एक अल्ट्रासोनिक क्लीनर में इथेनॉल में डूबे सोने की सतहों युक्त जगमगाहट शीशियों जगह और किसी भी सतह मलबा हटाने के लिए 20 मिनट के लिए धो लो. नोट: इस अभ्रक समर्थन सामग्री से सोने फिल्म अलग होगा के रूप में ultrasonically अभ्रक सतहों पर सोने धो मत करो.
  4. की एक धारा के साथ शीशियों और सूखे से धोया सोने की सतहों निकालेंइथेनॉल से किसी भी अवशिष्ट धब्बे के गठन को रोकने के लिए शुद्ध एन 2.
  5. सूखे सोने की सतहों क्लीनर एक पराबैंगनी (यूवी) में सामना प्लेस और सतह कार्बनिक पदार्थ को निकालने के लिए 20 मिनट के लिए चमकाना.
  6. कांच जगमगाहट शीशियों में, गैर विकृत इथेनॉल में 16 mercaptohexadecanoic एसिड (COOH-एसएएम) का 1 मिमी समाधान के 5 एमएल तैयार करते हैं.
  7. अणुओं की कार्बोक्जिलिक एसिड समूहों के protonation सुनिश्चित करने के लिए इथेनॉल में 1% एचसीएल के अंतिम एकाग्रता के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ें.
  8. जगह धोया सूखे और यूवी साफ सोना सतहों पूरे सोने की सतह पूरी तरह से प्रत्येक शीशी में डूब जाता है यह सुनिश्चित करना कि COOH-सैम समाधान में सामना. सोने पर monolayer सतहों (पन्नी में शीशियों लपेटें) अंधेरे में कम से कम 24 घंटे के लिए इकट्ठा करने की अनुमति दें.
  9. इथेनॉल में 1% एचसीएल के 5 मिलीलीटर युक्त नई जगमगाहट शीशियों में COOH-सैम समाधान और जगह से सतहों निकालें. Ultrasonically सैम किसी भी physisorbed अणुओं fr दूर करने के लिए 5 मिनट के लिए सतह धोनेmonolayer सतह ओम.
  10. शीशियों से धोया सतहों निकालें और इथेनॉल में 1% एचसीएल के कई 1 मिलीलीटर aliquots से कुल्ला. सूखी COOH-सैम 2 एन की एक धारा के तहत सतहों.
  11. स्वच्छ धातु संदंश का प्रयोग और दस्ताने प्रत्येक नरम लैंडिंग साधन प्रक्रिया में सामने का सामना करना पड़ सोने की सतह को छूने के लिए नहीं ख्याल रखने के साथ संगत कर रहे हैं कि तीन में से एक धातु नमूना mounts पर एक सैम सतह जगह पहने. सतह कस जगह में और सतह के पीछे की ओर और धातु नमूना माउंट के बीच मजबूत बिजली के संपर्क है कि वहाँ तय हो गई है कि सुनिश्चित करें.
  12. नरम लैंडिंग उपकरण (प्रत्येक थोड़ा अलग है) का भार ताला नमूना परिचय क्षमताओं को रोजगार, नरम लैंडिंग कक्ष से साधन का नमूना परिचय क्षेत्र को अलग गेट वाल्व बंद कर दिया है कि यह सुनिश्चित करें. Turbomolecular वैक्यूम पंप और आयनीकरण दबाव गेज और closi बंद करके वायुमंडलीय दबाव के नमूना परिचय चैम्बर ऊपर लाओforeline यांत्रिक वैक्यूम पंप करने के लिए वाल्व एनजी.
  13. नमूना परिचय कक्ष वायुमंडलीय दबाव नमूना दरवाजा खुला और मजबूती साधन के अंदर जोड़तोड़ (xyz अवस्था या z-अनुवादक) के लिए नमूना धारक सुरक्षित पहुँचता है. दरवाजा बंद करो और foreline यांत्रिक वैक्यूम पंप करने के लिए वाल्व खुला. नमूना परिचय कक्ष 10 -3 Torr के दबाव में पहुँचता है, turbomolecular वैक्यूम पंप और आयनीकरण दबाव गेज पर बारी.
  14. नमूना परिचय कक्ष 10 -5 Torr के दबाव में पहुँचता है, नरम लैंडिंग चैम्बर के गेट वाल्व खुला. नरम लैंडिंग शुरू करने के लिए आयन बीम के साथ लाइन में सैम सतह की स्थिति के लिए चुंबकीय जोड़तोड़ या xyz चरण का प्रयोग करें.

COOH-सैम सतहों पर बड़े पैमाने पर चयनित आरयू (bpy) 3 + 2 की 2. नरम लैंडिंग

  1. Tris प्राप्त (2,2 '-bipyridyl) dichloro-दयाता (द्वितीय) ठोस hexahydrate. करोड़ शुद्ध मेथनॉल में लाल क्रिस्टल भंग10 -3 एम. के एक एकाग्रता के साथ शेयर समाधान eate बड़े पैमाने पर चयनित आरयू (bpy) 3 2 + M / Z = 285 के इष्टतम electrospray आयन वर्तमान प्राप्त करने के लिए मेथनॉल के साथ 10 या 100 या तो का एक पहलू से शेयर समाधान पतला.
  2. 1 मिलीलीटर कांच सीरिंज में पतला समाधान कर लेता है. एक 360 माइक्रोन बाहरी व्यास 80 सकारात्मक आयनों उत्पन्न करने के लिए 2-3 केवी के बीच पक्षपाती है कि माइक्रोन भीतरी व्यास जुड़े सिलिका केशिका के माध्यम से समाधान को बढ़ावा एक सिरिंज पंप का प्रयोग करें. सतह पर इष्टतम आयन वर्तमान और स्थिरता प्राप्त करने के लिए 20-40 μl / घंटा के बीच सिरिंज पंप प्रवाह दर को समायोजित करें.
  3. आरयू (bpy) की बड़े पैमाने पर करने के लिए quadrupole मास फिल्टर समायोजित सतह पर आरयू (bpy) 3 + 2 के अलावा अन्य प्रजातियों के नरम लैंडिंग को रोकने के लिए 3 2 + आयन मी / z = 285. विद्युतमापी एक वैक्यूम के माध्यम से सब्सट्रेट से जुड़े एक उच्च प्रतिरोध का उपयोग बिजली फ़ीड के माध्यम से समायोजित वोल्टेज आयन प्रकाशिकी की सेटिंग औररेडियोफ्रीक्वेंसी आयन 3 + 2 सैम सतह पर मापा आरयू (bpy) के आयन वर्तमान और स्थिरता को अधिकतम करने के लिए गाइड. प्रयोग COOH-एसएएम की सतह पर आयनों के वांछित कवरेज प्राप्त करने के लिए समय की एक चयनित अवधि के लिए चलाने की अनुमति दें.
  4. टक्कर प्रेरित पृथक्करण के माध्यम से organometallic आयन से अलग करना गैस चरण ligand सक्षम है कि कठोर परिस्थितियों का सृजन करने के लिए नरम लैंडिंग उपकरणों की उच्च दबाव टक्कर quadrupole क्षेत्र में संभावित ढाल बढ़ाएँ. नोट:. भी चित्र 1 में प्रस्तुत किया है जो अन्य दो उपकरणों, के प्रारंभिक दौर का प्रतिनिधि है जो तीन नरम लैंडिंग उपकरणों में से एक योजनाबद्ध आरेख की जांच करना आरयू (bpy) के विखंडन 3 2 + आयन में होता है क्षेत्र 4. आरयू (bpy) से एक bipyridine ligand दूर करने के लिए विद्युत आयन कीप के पीछे की थाली के लिए आवेदन किया वोल्टेज में वृद्धि 3 2 + M / Z = 285 उत्पादन गैसचरण आरयू (bpy) साधन 81 का क्षेत्र 4 में 2 2 + M / Z = 207. मास COOH-एसएएम पर साधन और मुलायम भूमि का क्षेत्र 6 में quadrupole मास फिल्टर का उपयोग उच्च प्रतिक्रियाशील undercoordinated टुकड़ा आयन चयन बंधाव की हद समर्थित organometallic आयनों के गुणों को प्रभावित करती है कि कैसे की जांच करने के लिए सतहों.
  5. बड़े पैमाने पर चयनित आरयू (bpy) की मौजूदा अधिकतम करने के लिए quadrupole छड़ को लागू डीसी voltages के साथ ही प्रवाहकत्त्व सीमा सतह पर 2 + 2 टुकड़ा आयनों सहित आसपास के आयन प्रकाशिकी, समायोजित करें.

सीटू TOF-एस में पहले और प्रतिक्रियाशील गैसों से संपर्क के बाद से 3. विश्लेषण

  1. ईएसआई emitter करने के लिए सिरिंज पंप और उच्च वोल्टेज बंद करें. आपरेशन के दौरान साधन के दो क्षेत्रों है कि अलग गेट वाल्व खुला. विश्लेषण चरण के लिए नरम लैंडिंग कक्ष से तैयार की सतह के अंदर ले जाने के लिए चुंबकीय जोड़तोड़ का प्रयोग करेंसाधन की TOF-एस हिस्सा.
  2. नमूना से जोड़तोड़ छुड़ाना और एस विश्लेषण कक्ष से पूरी तरह से इसे वापस लेना. TOF-एस साधन के नरम लैंडिंग क्षेत्र की तुलना में काफी कम दबाव पर चल रही है क्योंकि नरम लैंडिंग और साधन के एस भागों के बीच गेट वाल्व बंद करें.
  3. TOF-एस प्रयोग आचरण करने के लिए, सॉफ्टवेयर में साधन नियंत्रण फाइल लोड और गा + स्रोत प्राथमिक आयनों की एक पर्याप्त रूप से स्थिर वर्तमान उत्पादन होता है कि यह सुनिश्चित करें. नोट: मुलायम के desorption प्रेरित करने के 15 कीव प्राथमिक गैलियम आयन (गा +, 500 फिलीस्तीनी अथॉरिटी, 5 nsec पल्स चौड़ाई, 10 kHz पुनरावृत्ति दर) रोजगार सतहों से सामग्री उतरा. तीन अलग electrostatic क्षेत्रों के होते हैं जो जन विश्लेषक, में सतह से निकली माध्यमिक आयनों निकालें.
  4. (आमतौर पर सतह एक के केंद्र में सब्सट्रेट पर आयनों की जमा मौके का केंद्र निर्धारित करने के लिए सतह भर में एक्स और वाई अक्ष रेखा प्रोफाइल के मोलएन डी व्यास में 3 मिमी). गा + प्राथमिक आयन बीम आयनों की जमा मौके का केंद्र पर घटना है कि इतनी सतह स्थिति. 5 मिनट के लिए एक TOF-एस जन स्पेक्ट्रम मोल.
  5. प्राथमिक गा + आयन बीम और TOF-एस के उच्च वोल्टेज बंद करें. वापस साधन के नरम लैंडिंग भाग में नमूना ले जाने के लिए चुंबकीय जोड़तोड़ का प्रयोग करें. दो कक्षों को अलग गेट वाल्व आगे बढ़ने से पहले बंद हो गया है कि सुनिश्चित करें.
  6. साधन में एक सिलेंडर से अति उच्च शुद्धता ऑक्सीजन (O 2) गैस का एक नियंत्रित प्रवाह शुरू करने की नरम लैंडिंग कक्ष पर एक उच्च वैक्यूम रिसाव वाल्व का प्रयोग करें. नरम लैंडिंग कक्ष के अंदर ओ 2 की 10 -4 Torr की एक स्थिर राज्य के दबाव को प्राप्त करने के लिए पंप के पंप गति कुचलना turbomolecular वैक्यूम पंप के सामने समायोज्य गेट वाल्व का प्रयोग करें.
  7. 30 मिनट के लिए ओ 2 के लिए सतह के प्रदर्शन के बाद से तीन वर्षों में गेट वाल्व खोलने, रिसाव वाल्व बंदई turbomolecular वैक्यूम पंप और शेष 2 हे दूर पंप करने के लिए अनुमति देते हैं. चैम्बर में दबाव में कमी आई है के बाद, साधन के एस भाग के लिए गेट वाल्व खोलने और TOF-एस विश्लेषण के दूसरे दौर के लिए विश्लेषण मंच पर सतह की स्थिति के लिए चुंबकीय जोड़तोड़ का उपयोग करें.
  8. गेट वाल्व खुला है और 30 मिनट के लिए सी 2 एच 4 की 10 -4 Torr के लिए जोखिम के लिए वापस नरम लैंडिंग कक्ष में सतह की स्थिति, वर्गों 3.3-3.4 में वर्णित के रूप में दूसरा TOF-एस स्पेक्ट्रम प्राप्त करने के बाद. ऊपर वर्णित के रूप में फिर से एक एस विश्लेषण करते हैं.

नरम लैंडिंग के दौरान और बाद सीटू फुट आईसीआर-एस में से 4. विश्लेषण

  1. सैम धारा 1 में वर्णित है कि एक समान तरीके से लेकिन परिपत्र substrates के व्यास में 5 मिमी पर बगल में फुट आईसीआर-एस साधन के साथ प्रयोग के लिए सतहों तैयार करें. नोट: एक सोने लेपित सिलिकॉन वेफर से लेजर कट (5 एनएम क्रोमियम हैं कि इस्तेमाल की substratesआसंजन परत और polycrystalline वाष्प जमा सोने के 100 एनएम). सबसे उल्लेखनीय अंतर फुट आईसीआर-एस साधन में सतह एक superconducting चुंबक के बोर के अंदर तैनात है कि है कि अवगत रहें. चुंबक की उपस्थिति सतहों आईसीआर सेल के पीछे की प्लेट पर सुरक्षित और adjustably तैनात करने के लिए उन्हें सक्षम करने के लिए एक 5 फीट पुस्तिका Z-अनुवादक के अंत में रखा जाना आवश्यक है कि.
  2. लोड लॉक अंतरफलक का प्रयोग, 6 टेस्ला चुंबक के अंदर स्थित आईसीआर सेल के पीछे फँसाने की थाली में एक परिपत्र सैम सतह की स्थिति. नोट: इस यंत्र आयन सतह बातचीत 97,120 के अध्ययन के लिए विन्यस्त विशेष रूप से डिजाइन 6 टेस्ला फुट आईसीआर मास स्पेक्ट्रोमीटर है कि अवगत रहें.
  3. धारा 2 में वर्णित है कि एक समान तरीके से फुट आईसीआर-एस साधन के आयन नरम लैंडिंग भाग कार्य करते हैं.
  4. दौरान सतह धूम 8 केवी सी + प्राथमिक आयनों की एक निरंतर बीम बनाने के लिए एक सीज़ियम आयन स्रोत का प्रयोग एकएन डी आयन नरम लैंडिंग के बाद.
  5. नरम लैंडिंग के लिए आयनों उत्पन्न करने के लिए मुख्य साधन अक्ष की ओर 90 डिग्री पर तैनात ईएसआई स्रोत का उपयोग. Quadrupole 120 झुकने एक 90 डिग्री के माध्यम से आयनों ध्यान दें. नोट: इस उपकरण ज्यामिति आरयू (bpy) जिससे दौरान और आयन बयान के बाद दोनों नरम लैंडिंग प्रक्रिया की निगरानी को सक्षम करने के लिए सतह के लिए प्राथमिक सी + आयन बीम का 3 2 + और ​​ट्रांसमिशन के एक साथ नरम लैंडिंग की सुविधा अवगत रहें.
  6. जाल और फुट आईसीआर एमएस का उपयोग कर सतह से निकली माध्यमिक आयनों का विश्लेषण. नोट: के लिए पिछले है कि इन प्रयोगों के बारे में 10 से 10 आयनों / 2 सेमी (वर्तमान 4 ना, अवधि 80 μsec, मौके व्यास 4.6 मिमी, स्पेक्ट्रम प्रति 10 शॉट्स, ~ 200 डेटा बिंदुओं) के कुल आयन प्रवाह को इसी स्थिर एस शर्तों को रोजगार लगभग 7 घंटा. 10 सेकंड ~ का अधिग्रहण समय के लिए इसी 10 शॉट्स पर प्रत्येक एस स्पेक्ट्रम औसत.
  7. सैम surfa नमूना द्वारा कैनेटीक्स डेटा मोलआयन बयान के दौरान और बाद लगभग 7 घंटे के लिए हर 4 मिनट CE.
  8. साहित्य 121 में वर्णित एक स्वचालित मॉड्यूलर डेटा नियंत्रण प्रणाली का उपयोग करते हुए डाटा अधिग्रहण और साधन नियंत्रण कार्य करें.

नरम लैंडिंग के दौरान और बाद सीटू IRRAS में से 5. विश्लेषण

  1. . सैम धारा 1 में वर्णित है कि एक समान तरीके से सीटू IRRAS साधन में नोट के साथ प्रयोग के लिए सतहों तैयार: ध्यान रखें कि है कि जेड अनुवादक के साथ सतह की सटीक स्थिति से IRRAS साधन परिणामों के साथ सबसे बड़ा अंतर परवलयिक दर्पण का केन्द्र बिन्दु पर और आयनों की किरण के साथ लाइन में सब्सट्रेट लगाने के लिए आवश्यक. अवरक्त किरण और सतह पर जमा आयनों की जगह के बीच ओवरलैप अधिकतम करें.
  2. एक तरल नाइट्रोजन से लैस एक FTIR स्पेक्ट्रोमीटर रोजगार चराई घटना ज्यामिति में IRRAS प्रयोगों का संचालन पारा, कैडमियम Telluride (एमसीटी ठंडाडिटेक्टर).
  3. एक परवलयिक सोने दर्पण पर FTIR स्पेक्ट्रोमीटर बाहर निकलने प्रकाश निर्देशित करने के लिए एक सोने में लिपटे फ्लैट दर्पण का उपयोग. परवलयिक दर्पण से एक viewport के माध्यम से एक मध्य अवरक्त तार ग्रिड polarizer के माध्यम से और निर्वात चैम्बर में प्रकाश को प्रतिबिंबित.
  4. निर्वात चैम्बर के अंदर तैनात COOH-सैम सतह पर स्पेक्ट्रोमीटर से अवरक्त प्रकाश प्रत्यक्ष. नोट: निर्वात चैम्बर आयन नरम लैंडिंग के दौरान 10 -5 Torr के दबाव में आयोजित की जाती है.
  5. मोटर चालित Z-अनुवादक का उपयोग कर पहली परवलयिक दर्पण का केन्द्र बिन्दु पर निर्वात चैम्बर के अंदर सोने की सतह पर चिंतनशील सैम स्थिति.
  6. आईआर प्रकाश एक दूसरा व्यूपोर्ट के माध्यम से सैम की सतह से और कक्ष से बाहर निर्वात चैम्बर में प्रवेश दर्शाते हैं. एक एमसीटी डिटेक्टर पर सतह से परावर्तित प्रकाश ध्यान केंद्रित करने के लिए एक दूसरे परवलयिक सोने दर्पण का प्रयोग करें.
  7. एन 2 के साथ निर्वात चैम्बर के बाहर आईआर किरण के मार्ग पर्ज.
  8. एसीबयान के दौरान सेट अंतराल पर गायकगण स्पेक्ट्रा.

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Representative Results

1. सीटू TOF-एस में उपयोग कर COOH-SAMs पर आरयू की जेट (bpy) 3 2 + जांच

क्रियाशील SAMs पर बड़े पैमाने पर चयनित organometallic आयनों की नरम लैंडिंग के पहले प्रदर्शन के बाद जमा आयनों और व्यक्तिगत अणुओं monolayers में और साथ ही रासायनिक प्रतिक्रियाओं का किसी भी उत्पाद के बीच का गठन adducts का पता लगाने की दिशा में अधिकतम संवेदनशीलता प्रदान करने के लिए सीटू TOF-एस में उपयोग करते हुए यह साफ है प्रतिक्रियाशील गैसों के लिए सतहों की. दोगुना आरोप लगाया आरयू (bpy) 3 2 + आयन मेथनॉल में ठोस चरण Tris के विघटन और पृथक्करण (2,2 '-bipyridyl) से dichlororuthenium (द्वितीय) hexahydrate क्रिस्टल निकलती है. आरयू (bpy) 3 2 + M / Z = 285 dication समाधान की electrospray आयनीकरण से उत्पन्न सबसे प्रचुर मात्रा में आयन है यहाँ बताया प्रतिनिधि नरम लैंडिंग प्रयोगों के लिए चयन किया. Undercoordinated आरयू (bpy) 2 2 + आयनप्रत्येक पूरी तरह से ligated आरयू (bpy) से एक bipyridine ligand के विखंडन द्वारा तैयार हैं 3 2 + आयन. यह चित्र 1 में रेखाचित्र के रूप में दिखाया नरम लैंडिंग साधन के पहले quadrupole क्षेत्र में गैस चरण टक्कर प्रेरित पृथक्करण से प्रेरित है. एक आयन करीब 100 पीए के मौजूदा और 60 पीए COOH-सैम पर निर्देशित है के लिए सतहों 30 और 45 आरयू के लिए न्यूनतम (bpy) 3 2 + और ​​आरयू (bpy) व्यास में लगभग 3 मिमी एक परिपत्र हाजिर करने के लिए 5 एक्स 10 11 जन चयनित आयनों की कुल प्रसव के लिए इसी क्रमश: 2 + 2,,. सतह के करीब पहुंच आयनों की गतिज ऊर्जा दूसरा टक्कर quadrupole को लागू क्षमता (चित्रा 1 देखें) और सतह का समायोजन करके निर्धारित किया जाता है. गतिज ऊर्जा में सीटू TOF-एस तंत्र का उपयोग कर आयोजित नरम लैंडिंग प्रयोगों के सभी के लिए प्रभारी के अनुसार लगभग 10 eV पर सेट किया जाता है.

5 एक्स के निम्नलिखित नरम लैंडिंग10 11 अक्षुण्ण आरयू (bpy) 3 2 + आयनों COOH-एसएएम की सतह पर मौजूद नहीं हैं कि नए चोटियों के एक नंबर से पहले TOF-एस स्पेक्ट्रा में प्रमुख बनने के बयान. बरकरार दोगुना आरोप लगाया आरयू (bpy) 3 2 + M / Z = 285 और अकेले के लिए इसी समस्थानिक लिफाफे 3 + M / Z = 570 पर COOH-RU (bpy) 3 + 2 के नरम लैंडिंग के बाद मनाया जाता है आरयू (bpy) का आरोप लगाया सैम सतह. इन प्रजातियों के रिश्तेदार बहुतायत आरयू के आयनिक प्रभारी की कि कमी आरयू (bpy) से (bpy) 3 2 + 3 + COOH-एसएएम की सतह पर तेजी से जगह लेता है पता चलता है. एक और समस्थानिक लिफाफा टुकड़ा आरयू (bpy) + 2 से मेल खाती है, जो मी / z = 414 पर मौजूद है. अकेले आरोप लगाया आरयू (bpy) से एक bipyridine ligand के नुकसान से जो परिणाम यह अकेले आरोप लगाया आयन, 3, संभावना आरयू (bpy) की हदबंदी के माध्यम से बनाई है 3+ TOF-एस द्वारा विश्लेषण के दौरान. इसके विपरीत, TOF-एस स्पेक्ट्रम टुकड़ा के नरम लैंडिंग के बाद प्राप्त आरयू (bpy) 2 + 2 बरकरार जटिल से संबंधित विशेषता चोटियों के किसी भी (यानी आरयू (bpy) 3 + 2 या आरयू (bpy) 3 +) का अभाव . मी / z = 700 में सबसे महत्वपूर्ण बात, एक चोटी एक आरयू (bpy) को इसी 2-thiol + अभिवर्तन undercoordinated आयन और monolayer सतह के बीच बहुत मजबूत बंधन जो इंगित करता है मनाया जाता है. इस प्रजाति के लिए इसी चोटियों चित्रा 2A में प्रमुखता से चित्रित कर रहे हैं.

नरम लैंडिंग के बाद, COOH-सैम सतहों immobilized organometallic परिसरों की रासायनिक जांच के लिए साधन के बयान क्षेत्र में ओ 2 या सी 2 या तो एच 4 से नियंत्रित दबावों को उजागर कर रहे हैं. गैस जोखिम के बाद, सतहों सीटू TOF-एस में से फिर से विश्लेषण कर रहे हैं.सीटू TOF-एस स्पेक्ट्रा में COOH-सैम युक्त सतहों सीधे निम्न जोखिम प्राप्त आंकड़े 2 बी और -2 सी में हैं प्रस्तुत नरम आरयू (bpy) उतरा 3 2 + और ​​आरयू (bpy) ओ 2 और सी 2 एच के लिए 2 2 + आयनों 4. COOH-एसएएम पर आरयू (bpy) 2/3 + 2 के नरम लैंडिंग आयनों और सतह अणुओं के बीच का गठन एक electrostatic अभिवर्तन को इसी एक समस्थानिक वितरण मनाया जाता है सतहों के बाद, पिछले पैराग्राफ में चर्चा की. 30 मिनट के लिए ओ 2 की 10 -4 Torr करने के लिए सतह के प्रदर्शन के बाद TOF-एस स्पेक्ट्रा की बहुतायत में एक सहवर्ती वृद्धि के साथ एम / Z = 700 पर अभिवर्तन चोटी की बहुतायत में एक स्पष्ट कमी है कि वहाँ से संकेत मिलता है मी / z = 716.2 और 732.2 पर केंद्रित दो नए समस्थानिक लिफाफे. इन चोटियों परमाणु (O) के अलावा के साथ संगत कर रहे हैं और आणविक (ओ 2) ऑक्सीजनक्रमशः organometallic सतह अभिवर्तन, करने के लिए. इसके अलावा, इस अभिवर्तन करीब 50% रूपांतरण दक्षता के साथ ऑक्सीकरण हो गया लगता है. बगल में से 2 हे और विश्लेषण करने के लिए जोखिम के बाद TOF-एस सतहों साधन के नरम लैंडिंग क्षेत्र में वापस तैनात कर रहे हैं और 30 मिनट के लिए सी 2 एच 4 की 10 -4 Torr से अवगत कराया. दूसरी गैस प्रदर्शन के बाद सतह विश्लेषण का एक और दौर के लिए साधन के एस क्षेत्र को फिर से स्थानांतरित कर रहा है. सी 2 एच 4 के लिए प्रदर्शन के बाद TOF-एस स्पेक्ट्रम का निरीक्षण एम / Z = 716 पर अकेले ऑक्सीकरण organometallic अभिवर्तन के रिश्तेदार बहुतायत में कमी को दर्शाता है. इस अवलोकन सी 2 के लिए जोखिम पर immobilized organometallic परिसर के deoxygenation के अनुरूप है एच 4. यह गैस चरण के लिए जारी किया जाता है जो ऑक्सीकरण हाइड्रोकार्बन (सी 2 एच 4 हे), के गठन में परिणाम की धारणा है. इसलिए, through में सीटू TOF-एस द्वारा बड़े पैमाने पर चयनित आयनों और विश्लेषण के नरम लैंडिंग का एक संयोजन यह चुनिंदा सतहों पर organometallic यौगिकों को अलग करने और गैसीय अणुओं के प्रति उनकी जेट की जांच करने के लिए संभव है. इसके अलावा, समाधान में सुलभ नहीं हैं कि undercoordinated आयनों के व्यवहार की जांच की जा सकती है. TOF-एस चित्रा 3 में प्रस्तुत किया है में सीटू द्वारा आयन नरम लैंडिंग और विश्लेषण के संयोजन के माध्यम से इस प्रतिनिधि प्रणाली के लिए हासिल की है क्या वर्णन योजना.

2. सीटू फुट आईसीआर-एस में उपयोग कर COOH-SAMs पर आरयू के प्रभार प्रतिधारण (bpy) 3 2 + अध्ययन

बड़े पैमाने पर चयनित आयनों के नरम लैंडिंग भी सीटू फुट आईसीआर-एस में से सतहों के विश्लेषण के लिए सक्षम बनाता है कि एक दूसरे साधन रोजगार आयोजित किया जाता है. के दौरान और आयनों के नरम लैंडिंग के बाद दोनों सतहों के एस विश्लेषण में सक्षम बनाता है जो इस पूरक दृष्टिकोण, आईएनएस उपलब्ध कराने में सक्षम हैआरोप कमी और निराकरण के साथ ही सतहों 115 पर जमा आयनों की desorption के कैनेटीक्स में ight. सतह पर विभिन्न आयनिक प्रभारी राज्यों के रिश्तेदार बहुतायत में कई घंटे की अवधि में नजर रखी जा सकती है क्योंकि यह एक विशेष रूप से शक्तिशाली तकनीक है. आरयू (bpy) के लिए प्रतिनिधि परिणाम नरम एक COOH-सैम सतह पर उतरा 3 2 + 4 चित्र में प्रस्तुत कर रहे हैं. के दौरान मुलायम 3 2 + आयन प्रदर्शन COOH-सैम सतह पर बहुतायत में एक रेखीय वृद्धि दोगुना आरोप लगाया आरयू (bpy) लैंडिंग . मापा बहुतायत नरम लैंडिंग के अंत में एक अधिकतम तक पहुँच जाता है और COOH-सैम सतह पर एक विस्तारित पठार के बाद है. इस COOH-सैम सतह नरम लैंडिंग के बाद बरकरार आयनों की आयनिक आरोप राज्य के संरक्षण पर विशेष रूप से प्रभावी है कि इंगित करता है. अकेले आरोप लगाया आरयू (bpy) 3 + आयन भी नरम लैंडिंग के दौरान समय के संबंध में बहुतायत में एक रेखीय वृद्धि दर्शाती है . नरम लैंडिंग के अंत में, हालांकि, अकेले आरोप लगाया आयन बहुतायत में कम हो जाती है. आरयू से एक bipyridine ligand की हानि (bpy) 3 आरयू (bpy) के गठन + 2 + से उत्पन्न अकेले आरोप लगाया टुकड़ा आयन की बहुतायत यह भी 4 चित्र में दिखाया गया है. इस आयन बयान के अंत के बाद COOH-एसएएम पर बहुतायत में एक गिरावट के बाद नरम लैंडिंग के दौरान बहुतायत में एक रेखीय वृद्धि को प्रदर्शित करता है. आरोप राज्य के साथ सतह बढ़ जाती है आयनों के बंधन ऊर्जा, यह अकेले आरोप लगाया आयनों की तेजी से नुकसान के साथ संगत है, जो दोगुना आयनों का आरोप लगाया, की तुलना में वह अकेले आयनों का आरोप लगाया सतह से अधिक सुगम desorption गुजरना उचित लगता है क्योंकि इस अध्ययन में मनाया. सीटू फुट आईसीआर-एस में के साथ मिलकर नरम लैंडिंग, इसलिए, इस तरह के आरोप, निराकरण और सतहों पर जमा आयनों की desorption की कमी के रूप में प्रक्रियाओं की जांच के लिए एक शक्तिशाली तकनीक है.

ove_title "> 3. COOH-SAMs पर 3 + 2 सीटू IRRAS में रोजगार आरयू (bpy) की ढांचागत सुविधाओं की जांच

मुलायम उतरा आयनों निस्र्पक के लिए प्रयोग किया जाता तीसरे साधन आरयू (bpy) की वजह से आयन सतह बातचीत करने के लिए रासायनिक संशोधित सतह में परिवर्तन का पता लगाने के अलावा COOH-SAMs पर 3 2 + आयनों की कंपन स्पेक्ट्रा प्राप्त करने में सक्षम है. यह के दौरान और नरम लैंडिंग के बाद दोनों सतह के कंपन सुविधाओं में बदलाव उपाय है क्योंकि इस उपकरण विशेष रूप से शक्तिशाली है. इसलिए, मुलायम उतरा आयनों के बारे में संरचनात्मक जानकारी का खजाना, इस उपकरण का उपयोग कर प्राप्त आयनों के उप monolayer स्तरों जमा कर रहे हैं कि प्रदान की है और हो सकता है कि मुलायम की द्विध्रुवीय क्षणों आयनों कृपापूर्वक गठबंधन और के साथ बातचीत करने के लिए पर्याप्त तीव्रता के अधिकारी कर रहे हैं उतरा संक्रमण सतह पर ध्रुवीकृत आईआर फोटॉनों घटना.

मुलायम Landi निम्नलिखित प्राप्त अवरक्त स्पेक्ट्रमएनजी 5 एक्स 10 12 आरयू (bpy) COOH-सैम सतह पर 3 2 + आयनों चित्रा 5 में प्रस्तुत किया है की. हम नंगे COOH-सैम आईआर स्पेक्ट्रम पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम के रूप में इस्तेमाल किया गया था, क्योंकि सुविधाओं निम्नलिखित मनाया ध्यान दें कि आयन बयान नरम उतरा आयनों की कंपन मोड से केवल आरंभ. नौ कंपन सुविधाओं आईआर स्पेक्ट्रम में एक तारांकित साथ नोट कर रहे हैं आरयू (bpy) 3 + 2 के रूप में अद्वितीय स्पेक्ट्रोस्कोपी हस्ताक्षर. इन आईआर सुविधाओं इस organometallic आयन 122,123 के लिए पहले से सौंपा मूल्यों के साथ अच्छे समझौते में हैं. (1042 सेमी -1; 1,570 1,606) और सीसीएच झुकने मनाया कंपन आवृत्तियों के बाहर, सीसी खींच (1,466, 1,450, 1,420, 1,257, 1,186 सेमी -1) बैंड के साथ ही 1,549 पर एक सीएन खिंचाव के आईआर हस्ताक्षर सेमी -1 आरयू (bpy) 3 + 2 की आणविक संरचना की अनूठी विशेषताओं के रूप में आवंटित कर रहे हैं. आयन का आयोजननरम लैंडिंग प्रयोगों, यह जमा प्रजातियों की पहचान की पुष्टि करने के लिए और आयन सतह बातचीत से हो सकता है कि संरचना में संभव परिवर्तनों में अंतर्दृष्टि हासिल करने के लिए स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक का उपयोग कर सतह चिह्नित करने के लिए वांछनीय है. यह अंत करने के लिए, में सीटू नरम लैंडिंग साधन TOF और एफटी ICR-एस का उपयोग ब्याज की प्रणाली के बारे में एकत्र हुए व्यापक जानकारी के लिए योगदान देता है कि एक बहुमूल्य संसाधन साबित होता IRRAS.

चित्रा 1
. चित्रा 1 योजनाबद्ध TOF-एस के लिए युग्मित आयन बयान साधन का चित्रण: मैं, आयन कीप क्षेत्र (7 एक्स 10 -1) Torr. द्वितीय, टक्कर quadrupole क्षेत्र (1 एक्स 10 -1) Torr. तृतीय, जन चयन और ध्यान केंद्रित क्षेत्र (2 एक्स 10 -4 Torr). चतुर्थ, बयान पुनःइलाके (1 एक्स -6 10) Torr. (1) गर्म केशिका, (2) विद्युत आयन कीप, (3) पहले प्रवाहकत्त्व सीमा, (4) प्रथम टक्कर quadrupole, (5) दूसरे प्रवाहकत्त्व सीमा (6) को हल करने quadrupole, (7) 2 ध्यान केंद्रित लेंस, (8) दूसरा टक्कर quadrupole, (9) तीसरे प्रवाहकत्त्व सीमा (10) Einzel लेंस, (11) (12) दो Einzel लेंस, (13) लक्ष्य मंच, (14) सतह माउंट, (15) चुंबकीय अनुवादकों, शराबी quadrupole. यह आंकड़ा से संशोधित किया गया है [विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान 2010, 82 (13), 5718-5727]. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .

चित्रा 2
चित्रा 2. TOF-एस स्पेक्ट्रा (मी / z 690-740). एक) मास के बाद प्राप्तCOOH-एसएएम की सतह पर आरयू के एस चयनित बयान (bpy) 2 + 2 (काला) और आरयू (bpy) 3 + 2 (लाल), ख) ओ 2 के बाद प्रदर्शन करने और ग) सी 2 एच के लिए जोखिम के बाद 4. यह आंकड़ा [रसायन विज्ञान एक यूरोपीय जर्नल 2010, 16 (48), 14433-14438] से संशोधित किया गया है. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .

चित्रा 3
चित्रा 3. COOH-सैम गैस चरण अलग करना ligand और बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की नरम लैंडिंग के माध्यम से सतहों पर आरयू (bpy) 2 + 2 के स्थिरीकरण के योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व. यह आंकड़ा [रसायन विज्ञान के एक Europ से संशोधित किया गया हैEAN जर्नल 2010, 16 (48), 14433-14438]. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .

चित्रा 4
चित्रा 4. फुट आईसीआर गतिज भूखंडों रोमांच. आरयू (bpy) 3 + 2 (एम / Z = 285, काला वर्ग), आरयू (bpy) 3 + (एम / Z = 570, नीला त्रिकोण) और आरयू (bpy के लिए प्राप्त ) 2 + (एम / Z = 414, लाल डॉट्स) एक COOH-सैम सतह पर आरयू (bpy) 3 + 2 के नरम लैंडिंग के बाद. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .

चित्रा 5 चित्रा 5. IRRAS ~ 5 एक्स 10 12 आरयू (bpy) नरम एक COOH-एसएएम की सतह पर उतरा 3 2 + आयनों. आरयू (bpy) को सौंपा प्रमुख कंपन सुविधाओं 3 2 + एक तारक से चिह्नित हैं के स्पेक्ट्रम. क्लिक करें यहां बड़ी छवि को देखने के लिए .

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Discussion

बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की नरम लैंडिंग आम तौर पर विशेष रूप से इन प्रयोगों के लिए सुसज्जित हैं कि दुनिया भर के कई प्रयोगशालाओं में मौजूद है कि अद्वितीय कस्टम निर्मित इंस्ट्रूमेंटेशन रोजगार आयोजित किया जाता है. संशोधनों लगातार नरम लैंडिंग मल्टीप्लेक्स और इस तरह सतह पर विभिन्न स्थानों पर कई प्रजातियों के एक साथ बयान को प्राप्त करने के लिए, बड़ा आयन धाराओं और कम जमाव बार प्राप्त करने के लिए, यौगिकों का एक व्यापक सरणी के आयनीकरण की सुविधा के लिए इन उपकरणों को बना दिया, और करने के लिए किया जा रहा है बड़े पैमाने पर करने के लिए प्रभारी अनुपात और आयन गतिशीलता पूर्व बयान को दोनों से आयनों की अधिक सटीक चयन की अनुमति. इसी प्रकार, लक्षण तकनीक का एक लगातार बदलते लाइनअप सामग्री जमा की सीटू विश्लेषण में सक्षम करने के लिए आयन नरम लैंडिंग इंस्ट्रूमेंटेशन के साथ मिलकर किया जा रहा है. व्यक्तिगत उपकरणों के बीच इन मतभेदों के बावजूद, नरम लैंडिंग प्रयोगों में आई सबसे आम समस्याओं में से एक को पाना हैसतह तक मार्ग साधन के स्रोत क्षेत्र से बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की एक पर्याप्त रूप से मजबूत और स्थिर बीम. इस स्रोत पर गरीब आयनीकरण दक्षता से हो सकता है, अनुचित तरीके से साधन के माध्यम से आयनों के रास्ते पर लाना है कि voltages समायोजित, और सतह और विद्युतमापी के बीच गरीब बिजली के संपर्क नरम उतरा आयनों के वर्तमान को मापने के लिए इस्तेमाल किया. ऐसी परेशानी स्थितियों में, आयन बीम को मैन्युअल पहला साधन के प्रारंभिक चरण में मापा आयन वर्तमान अधिकतम और फिर व्यवस्थित कुल किरण पथ के साथ प्रत्येक बाद ऑप्टिक पर मापा वर्तमान अनुकूलन द्वारा साधन के माध्यम से कराई जा सकती है. मुलायम उतरा सामग्री की सीटू विश्लेषण में के दौरान आने वाली आम समस्याओं में इस तरह के आकस्मिक हाइड्रोकार्बन के रूप में संदूषक अणुओं से बड़े पृष्ठभूमि संकेत शामिल हैं. इस कारण से यह सतहों सावधानी से तैयार किया है और प्रत्येक नरम लैंडिंग प्रयोग करने के लिए reproducibly पहले कर रहे हैं कि महत्वपूर्ण है.

इतनाबड़े पैमाने पर चयनित आयनों के फुट लैंडिंग में सीटू द्वारा बाद के विश्लेषण के लिए बेहद अच्छी तरह से परिभाषित सतहों तैयार करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता एस और IRRAS स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ ही अतिरिक्त पूर्व सीटू माइक्रोस्कोपी और स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक 6 की एक पूरी मेजबान. मास चयन नरम उतरा सामग्री की आणविक संरचना और ईओण आरोप राज्य पर सटीक नियंत्रण प्रदान करता है. केवल बड़े पैमाने पर चयनित आयनों के तहत सब्सट्रेट के लिए दिया जाता है, ताकि इस तरह के समाधान में मौजूद हैं कि तटस्थ अणुओं, counterions और विलायक के रूप में आम contaminants के पूर्व बयान को आयन बीम से हटा रहे हैं क्योंकि इसके अलावा, अभूतपूर्व सतह सफाई आयन नरम लैंडिंग के साथ प्राप्य है बाँझ निर्वात की स्थिति. सतह पर आयनों की कवरेज को ध्यान से नरम उतरा आयनों की वर्तमान निगरानी और तदनुसार बयान की लंबाई अलग से नियंत्रित किया जा सकता है. आयनों की गतिज ऊर्जा नरम लैंडिंग की स्थिति को प्राप्त करने के लिए कम या प्रतिक्रिया को बढ़ावा देने के लिए बढ़ाया जा सकता हैIve सतह 22 में सहसंयोजक बांड गठन 14 या आयनों की "लगाए" के माध्यम से लैंडिंग.

बगल में TOF-एस, अन्य फुट आईसीआर-एस तकनीक की तुलना में आम तौर पर अधिक से अधिक संवेदनशीलता, बड़ा गतिशील रेंज, sputtered माध्यमिक आयनों की कम विखंडन, और माध्यमिक आयनों के पंख में sputtered सामग्री का कम प्रतिक्रियाओं की विशेषता है. बड़ा गतिशील रेंज और TOF-एस के उच्च संवेदनशीलता सतहों पर आयन नरम लैंडिंग द्वारा उत्पादित कम बहुतायत प्रजातियों का पता लगाने के लिए सक्षम करें. बगल में उपयोग करना TOF-एस यह monolayer सतहों पर नरम उतरा आयनों और व्यक्तिगत अणुओं के बीच का गठन कर रहे हैं कि adducts की पहचान संभव है. इसके अलावा, बगल में TOF-एस गैस चरण टक्कर प्रेरित पृथक्करण द्वारा तैयार undercoordinated आयनों पूरी तरह से ligated आयनों से सतह स्थिरीकरण की दिशा में अधिक सक्रिय हो सकता है कि दिखाता है. यह इन undercoordinated धातु आयनों वीं में मौजूद नहीं है कि ध्यान दिया जाना चाहिएइसलिए ई समाधान चरण और, नरम लैंडिंग उपकरण की क्षमताओं का उपयोग कर तैयार है और TOF-एस का उपयोग पहचान उपन्यास प्रजातियों का प्रतिनिधित्व करते हैं. में सीटू TOF-एस साधन का एक और शक्तिशाली क्षमता प्रतिक्रियाशील गैसों के नियंत्रित दबाव के सतहों बेनकाब और बाद में निर्वात को तोड़ने के बिना सतह की संरचना में किसी भी बदलाव का विश्लेषण करने की क्षमता है.

सीटू फुट आईसीआर-एस में, आम तौर पर कम संवेदनशील और टुकड़ा आयनों और TOF-एस की तुलना में गैस चरण आयन अणु प्रतिक्रियाओं के उत्पादों की कुछ अधिक पैदावार होने का खतरा, सतह की संरचना की निगरानी करने में सक्षम होने की अतिरिक्त क्षमता प्रदान करता है, जबकि दोनों के दौरान और कई घंटे की अवधि में नरम लैंडिंग के बाद. यह जानकारी ऐसे सतह से चार्ज और आयनों की desorption की कमी के रूप में प्रक्रियाओं को समझने के लिए महत्वपूर्ण है. उदाहरण के लिए, इस उपकरण दो अलग आयनों के बीच redox रसायन शास्त्र जगह लेने पर नजर रखने के लिए पहले से इस्तेमाल किया गया हैमुलायम एक ही SAMs 80 पर उतरा. इसके अलावा, गुणा protonated पेप्टाइड आयनों के आरोप में कमी और desorption कैनेटीक्स भी इस उपकरण का उपयोग कर अध्ययन किया गया है और डेटा समय के साथ SAMs की सतहों पर विभिन्न आरोप लगाया प्रजातियों के विकास का वर्णन एक गतिज मॉडल का उत्पादन करने के लिए लागू किया गया था.

सीटू IRRAS में रोजगार, सतहों पर नरम उतरा आयनों के बारे में जानकारी संरचनात्मक आयनों के जमाव की प्रक्रिया के दौरान उनके अखंडता बनाए रखने के लिए सत्यापित करें कि प्राप्त किया जा सकता है. इस अवरक्त गैस चरण और समाधान चरण में स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ ही सैद्धांतिक मॉडलिंग उपयोग कर की गणना आईआर स्पेक्ट्रा द्वारा प्राप्त पिछले स्पेक्ट्रा के साथ सतहों पर आयनों की मापी अवरक्त स्पेक्ट्रा की तुलना द्वारा हासिल की है. नमूने जमा मापा कंपन सुविधाओं के साथ यह ज्ञात संरचनात्मक जानकारी की तुलना करके, गैस चरण संरचनाओं में परिवर्तन की पहचान की जा सकती है. इसके अलावा, आयन सतह बातचीत में अंतर्दृष्टि के रूप में हो सकता हैनरम लैंडिंग के दौरान तीव्रता में वृद्धि हुई है कि कंपन सुविधाओं के अवलोकन से certained. इस तरह के एक अवलोकन सतह पर नए बांड के गठन के साथ संगत है. इसी तरह की एक नस में, नरम लैंडिंग प्रक्रिया के दौरान कमी है कि कंपन सुविधाओं बंधन तोड़ने प्रतिक्रियाओं का संकेत हो सकता है.

सतहों पर उच्च शुद्धता पतली फिल्मों की नियंत्रित तैयारी सामग्री विज्ञान और microfabrication 124 में आवेदनों की एक किस्म के लिए आवश्यक है. वर्तमान में, पतली जैविक फिल्मों और संकर कार्बनिक अकार्बनिक इंटरफेस की तैयारी के लिए एक लोकप्रिय तरीका अणुओं और 125,126 सतहों के बीच होने वाली खुद को सीमित interfacial प्रतिक्रियाओं पर निर्भर करता है जो आणविक परत बयान (एमएलडी) है. एमएलडी जमाव प्रक्रिया पर नियंत्रण का एक बड़ा सौदा सक्षम बनाता है और, इसलिए, आम तौर पर समाधान चरण विधियों 127 से सतहों पर उच्च गुणवत्ता फिल्मों पैदा करता है. फिर भी, व्यापक Comme के बावजूदएमएलडी की rcial उपयोग करते हैं, इस तकनीक के हाल के एक प्रकाशन 128 में समीक्षा की गई है जो कई महत्वपूर्ण सीमाओं से ग्रस्त हो जाता है. सबसे महत्वपूर्ण बात है, कारण एमएलडी गैस चरण से तटस्थ अणुओं के बयान पर निर्भर करता है कि इस तथ्य को यह परिसर के थर्मल गिरावट के कारण के बिना कुशल जमा दरों उपज के लिए पर्याप्त वाष्प दबाव है कि thermally स्थिर अभिकारकों तक सीमित है. एमएलडी का एक और सीमा ठोस समर्थन के साथ अणुओं की जेट काफी विलायक के अभाव में कम किया जा सकता है कि इस तथ्य से उपजा है. सतहों पर बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की नरम लैंडिंग एमएलडी की इन प्रमुख सीमाओं पर काबू. पहला, कोमल आयनीकरण रोजगार electrospray विखंडन या गिरावट उत्प्रेरण के बिना बहुत कम अस्थिरता है कि बड़े thermally अस्थिर अणुओं के आयनों उत्पादन हो सकता है. इसके अलावा, गैर थर्मल आयन सूत्रों THERMA के लिए अतिसंवेदनशील नहीं हैं कि सजातीय या विषम समूहों और नैनोकणों की एक श्रृंखला उत्पन्न करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता हैएल वाष्पीकरण. इसके अलावा, आयनों interfacial प्रतिक्रियाओं के साथ जुड़े किसी भी संभावित बाधाओं को दूर करने के लिए आवश्यक गतिज ऊर्जा को बयान करने के लिए पहले त्वरित किया जा सकता है.

बड़े पैमाने पर चयनित आयनों की नरम लैंडिंग विशेष रूप से अच्छी तरह से जटिल अणुओं, समूहों, और substrates पर नैनोकणों के नियंत्रित स्थिरीकरण के लिए अनुकूल है. हालांकि, इस तकनीक के साथ सामग्री के व्यावसायिक पैमाने पर तैयारी की वजह से ईएसआई के साथ प्राप्त ठेठ आयन धाराओं वर्तमान में उपस्थित सूक्ष्म और nanofabrication तरीकों में उपयोग की तुलना में कम परिमाण के कई आदेशों तथ्य यह है कि सीमित है. डीसी और 43,65,133-135 sputtering आरएफ magnetron पर आधारित उज्ज्वल उच्च संचरण ईएसआई सूत्रों 129-131, उच्च शक्ति और तेजी से पुनरावृत्ति दर स्पंदित लेजर सूत्रों 25,132 और निरंतर सूत्रों के निरंतर विकास के लिए एक शक्तिशाली उपकरण से नरम लैंडिंग के संक्रमण के लिए एक महत्वपूर्ण शर्त है एक व्यावहारिक दृष्टिकोण के लिए मौलिक विज्ञान मेंmicrofabrication के लिए. भविष्य में, आयन गतिशीलता जुदाई 113 के साथ नरम लैंडिंग के संयोजन प्राथमिक और व्यावहारिक अनुप्रयोगों के लिए और साथ ही के माध्यमिक संरचना पर विभिन्न सतहों के प्रभाव की जांच के लिए दोनों के लिए महत्वपूर्ण है जो जटिल आयनों के माध्यमिक संरचना, दोनों की सटीक नियंत्रण की सुविधा होगी immobilized आयनों. इसके अलावा, नरम लैंडिंग उपकरण की अद्वितीय क्षमता समाधान में संश्लेषण के माध्यम से प्राप्य नहीं हैं कि उपन्यास प्रजातियों उत्पन्न करने के लिए, या तो collisional विखंडन या आयन अणु प्रतिक्रियाओं के माध्यम से, गैस चरण में अणुओं में हेरफेर करने के लिए इस्तेमाल किया जाएगा.

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है.

Acknowledgments

इस शोध के मूल ऊर्जा विज्ञान के कार्यालय, रसायन विज्ञान, अमेरिकी ऊर्जा विभाग (डो) के भूविज्ञान और बायोसाइंसेज प्रभाग द्वारा वित्त पोषित किया गया. GEJ लीनुस Pauling फैलोशिप और प्रशांत नॉर्थवेस्ट राष्ट्रीय प्रयोगशाला में प्रयोगशाला निर्देशित अनुसंधान और विकास कार्यक्रम (PNNL) से समर्थन मानता है. इस काम EMSL, जैविक और पर्यावरण अनुसंधान का कार्यालय है ऊर्जा विभाग द्वारा प्रायोजित और PNNL पर स्थित एक राष्ट्रीय वैज्ञानिक उपयोगकर्ता सुविधा का उपयोग किया गया था. PNNL अमेरिका डो के लिए Battelle द्वारा संचालित है.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Gold on Silicon Substrates 1 cm2 Platypus Technologies Au.1000.SL1custom  
Gold on Silicon Substrates 4.8 mm diameter circular SPI Supplies 4176GSW-AB  
Glass Scintillation Vials Fisher Scientific 03-337-14  
Non-denatured Ethanol Sigma-Aldrich 459836-1L  
Ultraviolet Cleaner Boekel Scientific  
16-Mercaptohexadecanoic Acid Sigma-Aldrich 448303-5G  
Hydrochloric Acid Sigma-Aldrich 320331-500ML  
Aluminum Foil Sigma-Aldrich Z185140-1EA  
Metal Forceps/Tweezers Wiha 49185  
Nitrile Gloves Fisher Scientific S66383  
Tris(2,2′-bipyridine)dichlororuthenium(II) hexahydrate Sigma-Aldrich 224758-1G  
Methanol Sigma-Aldrich 322415-1L  
1 ml Gas Tight Glass Syringe Hamilton  
Syringe Pump KD Scientific 100  
360 μm ID Fused Silica Capillary Polymicro Technologies TSP075375  
High Resistance Electrometer Keithley 6517A  
Commercial TOF-SIMS Instrument Physical Electronics TRIFT  
Ultra High Purity Oxygen Matheson G1979175  
Research Purity Ethylene Matheson G2250178  
Cesium Ion Source Heat Wave Labs 101502  
Commercial FTIR Spectrometer Bruker Vertex 70  

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जन चयनित आयनों की नरम लैंडिंग द्वारा तैयार अच्छी तरह से परिभाषित सतहों <em>सीटू</em> एस और आईआर <em>स्पेक्ट्रोस्कोपी</em>
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Johnson, G. E., Gunaratne, K. D. D., Laskin, J. In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions. J. Vis. Exp. (88), e51344, doi:10.3791/51344 (2014).

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