Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Deneysel Yöntemlerle ve yüksek Siderophile Eleman kapsama alınan terimler bastır için Protokolün: Yüksek Basınç ve Sıcaklık metal-silikat bölümleme

Published: June 13, 2015 doi: 10.3791/52725
Automatic Translation
1,2, 1, 2
1Department of Earth Science, University of Toronto, 2Geophysical Laboratory, Carnegie Institution of Washington

Introduction

Karasal toplanma ay oluşumu 1,2 sorumlu düşündüm dev darbe aşamasında sonlanan bir chondritic toplu bileşimi ile gezegenciklere arasındaki çarpışmaların bir dizi olarak meydana geldiği düşünülmektedir. Darbelere tarafından proto-toprak ve kısa ömürlü izotopların çürüme ısıtma geniş erimesini ve magma okyanus veya Fe zengin metalik erir alçalma olabilir yoğun geçtiği göletlerin oluşmasına neden yeterli oldu. Magma okyanus tabanına ulaşarak üzerine, metalik erir bir reolojik sınır, durak karşılaşırsanız, ve sonunda büyüyen çekirdek 2 katı manto ile azalan önce son metal silikat denge tabi. Metalik eriyik olarak metal ve silikat fazlar arasındaki başka kimyasal haberleşme mantonun katı kısmı, büyüklüğü ve metal diyapirlerin 3 hızlı iniş engellemediği düşünülmektedir erişir. Metalik çekirdek ve silikat mant içine Dünya'nın bu birincil farklılaşması6 - le hem jeofizik ve jeokimyasal gözlemler 4 bugün ortaya çıkar. Bir magma okyanus dibinde metal silikat denge için makul şartlar elde etmek için bu gözlemleri yorumlama Ancak, deney sonuçlarının uygun bir veritabanı gerektirir.

İlkel üst manto (PUM) çekirdek oluşumunun silikat kalıntısı içeren bir varsayımsal rezervuar ve onun kompozisyonu bu nedenle metal silikat denge sırasında eser elementlerin davranışı yansıtmaktadır. İz elementler kendi jeokimyasal yakınlık temelinde çekirdek ayrımı esnasında metal ve silikat erir arasında dağıtılır. Metal faz için bir elemanlar tercih büyüklüğü metal silikat bölünme katsayısı ile tanımlanabilir Denklem 1

Denklem 2 (1)

Nerede Denklem 3 ve Denklem 4 Metal ve silikat, sırasıyla erime elemanının konsantrasyonunu ifade etmektedir. Değerleri Denklem 5 > 1 siderophile (demir-seven) davranış ve bu <1 litofil elementler (kaya seven) davranışı gösterir. Elemanları siderophile PUM kompozisyon gösterisi tahminleri genellikle Dünya'nın toplu kompozisyon 6,8 temsilcisi olarak kabul Chondrites 7, göreli olarak tükenmiş. Bu tükenmesi çekirdek tarafından siderophile elemanlarının haciz nedeniyle ve refrakter elemanları kendi büyüklüğü doğrudan değerlerini yansıtmalıdır Denklem 5 . Laboratuvar deneyleri, bu nedenle değerlerini belirlemek için aramak Denklem 5 Bir ra üzerindebasınç (P), sıcaklık (T) ve oksijen fugasitesi (f O 2) magma okyanus tabanı metal ayrımı ile ilgili olan koşulların NGE. T - - Bu deneylerin sonuçları, o zaman P bölgelerini tanımlamak için kullanılabilir F O birden siderophile elemanlarının PUM bolluk ile uyumlu olan 2 alanı (örneğin, 9-11).

yüksek basınç ve magma okyanus senaryoya uygun sıcaklıklar bir piston-silindir veya çok örs basın kullanılarak laboratuvarda yeniden olabilir. piston-silindir aparatı, orta basınç altında (~ 2 GPa) ve yüksek sıcaklık (~ 2573 K) koşulları erişim sağlar, ancak büyük örnek hacimleri ve kolay bir şekilde kullanılmak üzere, kapsül, çeşitli malzemeleri sağlar. hızlı bir soğutma hızı, aynı zamanda bu şekilde çalışma ürünlerin yapı yorumlanmasını kolaylaştırmak bir cam silikat eriyen bileşimlerin bir dizi su verme izin verir.Çok örs cihaz genellikle küçük örnek hacimleri istihdam ancak uygun montaj tasarımları ile baskıları için ~ 27 GPa ve ~ 3.000 K. sıcaklıkları bu yöntemlerin kullanılması orta çoğu için bölümleme verilerini izin ve hafif elementler olmak siderophile vardır elde edebilirsiniz T koşulları - P geniş bir ürün yelpazesi üzerinde toplandı. Bu verilere dayanarak, PVM bileşimin tahminler kesin değerler modele bağlı olmasına rağmen metal silikat denge, sırasıyla, ~ fazla ortalama basınç ve sıcaklık koşulları altında 29 GPa ve 3000 K meydana göstermektedir. (Örneğin, V, Cr,) 2, birlikte mevcut olan demir ve wüstite dayattığı aşağıda ~ 4-2 log birimi toplanmanın boyunca gelişmeye düşünülmektedir fO (bazı redoks duyarlı elemanların PUM bolluk FeO ortaya koymak üzere ) eşdeğeri PT koşullarında (demir-wüstite tampon) 12.

Her ne kadar m PUM bolluğuHerhangi siderophile elemanları derin magma okyanus dibinde metal silikat denge ile açıklanabilir, bu durumun aynı zamanda en çok siderophile elemanlar (HSEs) için geçerli olup olmadığını değerlendirmek zor olduğu kanıtlanmıştır. Alçak basınç (P ~ 0.1 MPa) ve sıcaklık (T <1,673 K) deneylerle gösterilen demir-metal için HSEs aşırı afinite silikat dünya kuvvetle bu unsurları tükenmiş olması gerektiğini göstermektedir. PUM HSE içeriğine tahminleri Bununla birlikte, (Şekil 1), kondrite yalnızca orta derecede bir tükenme göreli göstermektedir. Belirgin SEÇ aşırı Yaygın oturtulması çözüm Toprak çekirdek oluşumu 13 sonra chondritic malzemenin geç birikimini deneyimli olmasıdır. Bu geç • eklenir malzeme PUM ile karıştırılır ve SEÇ konsantrasyonları yükselmiş ancak daha bol unsurları üzerinde ihmal edilebilir bir etkiye sahip olurdu. Seçenek olarak ise, bu HSEs son derece siderophile doğası düşük basınç ile gösterilen ileri sürülmüştür T deneyleri çekirdek oluşumu 14,15 sırasında mevcut yüksek YT şartlarına kalıcı değil. Bu hipotezi test etmek için, deneyler, uygun koşullarda HSEs çözünürlüğünün ve metal silikat ayırımını saptamak üzere gerçekleştirilmelidir. Ancak birçok önceki çalışmalarda söndürüldü çalışma ürünlerin silikat bölümünün kirlenmesi, çalışma ürün analizi komplike ve metal ve silikat ergiyiklerin arasındaki HSEs için de geçerlidir bölüm katsayıları gizlenmiş etti.

HSEs doğasına uygun konsantrasyon düzeylerinde mevcut bölümleme deneylerde, Fe-metal, bu elemanların uç tercih silikat eriyik kendi ölçüm önler. Bu sorunu aşmak için, çözünürlük ölçümleri ilgi ve değerleri HSE hangi silikat eriyik doymuş çekilmiş Denklem 5 Borisov ve arkadaşları formalizmini kullanılarak hesaplanırark. 16. Indirgeyici koşullar gerçekleştirilmiştir SEÇ çözünürlük deneylerden Söndürülmüş silikat çalışma ürünleri, bununla birlikte, genellikle dağınık SEÇ ± Fe kirlenme kanıt görüntüler 17 inklüzyonlarını azaltır. Düşük f O bu kapanım yakın ubiquity rağmen Pt, Ir, Os, Re ve Ru içeren 2 deneyler (örneğin, 18-27), bunların dokusal sunum çalışmalar arasında önemli değişkenlik vardır; örnek 22 ve 26 başvuran için karşılaştırın. Bu inklüzyonlar bir deney 28 çalıştırma koşullarında stabil fazlı olan oluşturabilen olduğu gösterilmiş olmakla birlikte, Örnek söndürülür gibi bu inklüzyonların oluşumunu engellemez. Kapanım kökeni çevreleyen belirsizlik analitik sonuçların tedavisi zorlaştırır ve azaltılmış silikat erir içinde HSEs gerçek çözünürlüğü üzerinde belirsizliğe yol açtı. Kaynaştırma serbest çalışma ürünler değerlendirmek için gerekli olanhangi çalışmalar doğru çözünmüş HSE konsantrasyonlarını veren analitik bir yaklaşım benimsemiştir. 31 - indirgeyici koşullar metal-kapanım oluşumunu bastırmada kayda değer bir ilerleme şimdi örnek tasarım başlangıç ​​malzemeleri 29 Au veya Si ya da eklenmesi ile daha önceki çalışmalardan elde edilen tadil edilmiş olan bir piston-silindir düzeneği, kullanan deneylerde gösterilmiştir. Başlangıç ​​malzemelere Au veya element Si ilavesi sırasıyla deney numune geometrisi ya da f O 2 evrimi değiştirir. Bu yöntemler in difüzyon numune redüksiyon karşısında SEÇ zamanlamasının değiştirilmesiyle metal dahil oluşumunu bastırmak için tasarlanmıştır, ve Bennett ve ark., 31 tartışılmıştır. Böyle mekanik destekli dengeleme ve santrifüj piston-silindir olarak kapanım, silikat eriyiği temizlemek için önceki bazı girişimleri aksine, mevcut protokol uzman appar olmadan uygulanabilirATUS ve yüksek PT deneyler için de uygundur.

Burada ayrıntılı olarak tarif edilen yüksek sıcaklıkta (> 1873 K), 2 GPa ve benzer bir f, O 2 silikat eriyik Re, Os, ir, Ru, Pt ve Au çözünürlüğünü belirlemek için bir piston-silindir-tabanlı bir yaklaşımdır demir wüstite tamponu. Benzer bir deneysel tasarım uygulaması da, gerekli faz ilişkilerini sağlayan özelliklere ıslatma, diğer basınçta SEÇ deneylerinde başarılı ispat edebilir ve kinetik ilişkiler seçilen koşullara devam etmektedir. Ancak mevcut veriler, bizim örnek tasarımı derin magma okyanus gelen baskılara başarılı olup olmayacağını tahmin etmek yeterli değildir. Ayrıca özetlenen orta ve hafif siderophile elemanı (MSE ve SSE sırasıyla) çok örs cihaz kullanarak bölümleme belirlemek için kullanılan genel bir yaklaşımdır. Yüksek basınç HSEs için eklenmesi ücretsiz veri kümesi Uzatma benzer multi-örs yöntemleri kullanılması muhtemeldir. Giysieter, bu prosedürler çekirdek ayrışma koşulları ve karasal accretion aşamaları hem sınırlamak için bir araç sağlar.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Başlangıç ​​Malzemesi 1) hazırlanması

  1. Sentetik Bazalt
    Not: bazalt bileşim daha depolimerize bileşimler olarak başlangıç ​​malzemesi silikat olarak kullanılır, piston-silindir ve çoklu örs deneylerde bir cam sönmesi için zor veya imkansız magma okyanus senaryo için daha uygun olmasına rağmen.
    1. Fe hariç, bileşen oksit ya da karbonat (Ca ve Na) tozlar, istenen miktarda tartılır ve bir akik havanda ekle (Tablo 1 'de örnek). ~ 4 g ağırlığındaki bir Fe içermeyen kanşım deneylerin kapsamlı bir paketi için yeterli bir başlangıç ​​malzemesi sağlamalıdır.
    2. Tozlar Karışımın kompozisyonu ve tanecik boyutu hem de homojenize etmek için, bir akik havan tokmağı kullanarak en az 2 saat süreyle öğütmek batık kadar akik havanda etanol ekleyin.
      Not: Zemin başlangıç ​​bileşimlerinin homojen olması, bir taramalı elektron mikrofon ile toz haline getirilmiş karışımın, bir preslenmiş pelet inceleyerek kontrol edilebilirroscope enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi ile kompozisyon analiz için donatılmıştır.
    3. Bir kez iyice homojenleştirilir, ~ 20 cm bir mesafede, bir 250 W ısı lambası altında harcı. Toz karışım kuruduktan sonra, 20-60 dakika sürebilir, bir alümina ya da mullit (bir alumino-silikat) pota ya transfer.
    4. Karışımı karbonik asidini gidermek için, oda sıcaklığında bir kutu fırın içine toz karışımı ile Kroze yerleştirin ve 3-5 saat boyunca 1273 K rampa. 1.273 KO / N de fırında karışımı bırakın.
    5. Kutusu fırından dekarbone karışımı çıkarın ve oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Bir kez serin, tartmak ve FeO veya Fe 2 O 3 tozu (Tablo 1) ya da karışıma demir ekleyin. Toplam Fe içeriği tutarken Fe 2 O ila 3 FeO oranının değiştirilmesi, aynı örnek son f O 2 değiştirilmesini sağlar. Indirgeyici koşullar daha erişmek için ve tüm deneylerde P araştırmak içint, ayrıca karışıma ~ 0.5-2.0 ağırlıkça% si eklenir. Fe (± Si) ilave edildikten sonra, daha bir akik havanda etanol altında öğüterek karışımı yeniden homojen hale getirilir.
    6. Bir ısı lambası altında homojenize karışımı kurutun ve bir kabuk şişeye aktarın. Hazır oluncaya kadar bir desikatörde Mağaza örnek kapsülü yüklemek için.
  2. Metalik Aşama: Re Os, Ir, Ru Deneyler
    1. Yüksek saflıkta metalik tozlar kullanılarak, Au ve ilgi SEÇ karışımı: ağırlık olarak 1 (Ru 1, atomik kütle farkı hesaba 6:) amaçlanan deneyler Re, Os, Ir veya Ru araştırmak için, 3 hazırlamak . ~ 500 mg ağırlığında bir karışım deneylerin kapsamlı bir paketi için yeterli bir başlangıç ​​malzemesi sağlamalıdır.
    2. Grafit pota içine karışımı aktarın ve bir grafit kapakla örtün. Daha sonra ~ 5 dakika boyunca 1473 K arasında bir sıcaklıkta, bir kutu fırın içine kapalı pota yerleştirin. Ocaktan çıkarılmış kez montaj coo olana kadar, yerinde pota kapağı bırakınoda sıcaklığına kadar olmuştur.
      DİKKAT: Havada osmiyum ısıtma toksik bileşiği, osmiyum tetroksit oluşumuna neden olabilir. Osmium metal CAS # 7440-04-2 için MSDS bakınız aynı zamanda bilinen bir deri tahriş edicidir.
      Not: Bu işlem, Au (erime noktası ~ 1,337 K), fakat erir olmayan ekteki SEÇ, ilgi SEÇ bir Au kabuğu ile çevrelenmiş bir metal kordon oluşumu ile sonuçlanır.
    3. Grafit pota metalik boncuk çıkarın ve uzun boyutta ~ 1 mm ölçen küçük parçalar halinde bölmek için bir jilet kullanın. Kesim kez bir desikatörde bir kabuk şişe ve mağaza boncuk yerleştirin.
  3. Metalik Faz: Pt Deneyleri
    Not: Deneyler, Pt, yüksek sıcaklıkta Pt ve Au tam karışabilirlik Au kaplı boncuk tekniği kullanılarak yapılamaz araştırmak için (> 2042 K MPa 32 0.1). Bu Pt fiziksel olarak kabuk ile bir deney sırasında, silikat eriyikten ayrılır, burada örnek bir geometri engellerAu.
    1. Karışımın ~ 500 mg bir toplam yapmak ağırlıkça: 1 oranında İyice bir 1 Pt ve Ir metalik tozlar karıştırın. Fe toplam karışımın ~ 4 ağırlıkça yüzde içermesidir olacak şekilde, ~ metal Fe tozu 20 mg ekleyin.
    2. Bir tezgah kenarına bant (alternatif bir matkap şaft bir matkap boş yerine kullanılabilir) boş temiz bir matkap masa 3 ~ o mm'lik protrudes böylece. Matkap boş çıkıntı yapan ucuna, bir 2-3 mm ~ iç çapı ve 4-6 mm ~ dış çapı, bir silis cam tüp yerleştirin.
    3. Cam tüp içine PtIrFe karışımı koyun ve üstündeki başka bir matkap boş yerleştirin. Her iki tatbikat boşlukları silika cam tüpün iç çapından en fazla 0.1 mm küçük bir çapa sahip olmalıdır. Elle birlikte matkap boşlukları iterek metalik karışımı soğuk pres (Şekil 2).
      DİKKAT: Soğuk presleme aşamasında aşırı güç kullanımı) silis camı kırılmasına neden olabilir.
    4. Bir alümina pota içine silis cam tüp içinde hala soğuk preslenmiş toz koyun ve bir gaz karıştırma, dikey tüp fırında serin kısmında askıya. 1,673 K fırın sıcaklığını arttırın ve CO-CO 2 gazı karışımları kullanarak, demir-wüstite tampona yakın bir değere fırın f O 2 olarak ayarlayın.
      Not: Ortam basıncı ve 1,673 K anda, demir-wüstite tampon 1.93 x 10 -10 bir f O 2 Pa 33 karşılık gelir. oran, sıcaklık ve f O 2 karıştırma CO-CO2 arasındaki ilişki referansı 34 bulunabilir. 1,673 K demir-wüstite tampon 22.25 hacimce% CO 2 ve 77,75 hacimce% CO içeren bir gaz karışımı kullanın.
      1. İstenilen sıcaklık ve f O 2 ulaşıldığında sonra, fırın sıcak nokta bulunduğu, böylece alümina pota düşürmek ve tavlanmasına preslenmiş tozlar için O / N bırakın.
    5. Cruc kaldırible ve gaz-karıştırıcı fırınından tozlar preslenmiş ve soğumaları için izin verir. Silis cam tüp hala bozulmamış ise, tüpün dışına tavlı tozu itmek için bir matkap boş kullanın. Tel kesiciler kullanarak, deney için seçilen örnek kapsül içinde sığacak kadar küçük parçalar halinde tavlı tozu bölünürler.
    6. Gerekli kadar desikatörde bir kabuk şişeye ve saklamak için metalik parçaları aktarın.
  4. Metalik Aşaması: Çok örs Deneyler
    1. Deneyler orta ve hafif siderophile unsurların ayırımını saptamak için, eşit oranlarda Fe-metal tozu ile sentetik bazalt tozu karıştırın.
      Not: Fe kısmı, Si <% 8 ağr metalik fraksiyonunun ihtiva tipik haliyle, böylece, Fe-Si alaşım olarak eklenebilir. Bu deneysel f O 2 düşük kalmaktadır sağlayacaktır.
    2. Bazalt artı metal karışımına metal oksit tozu gibi seçilen eser elementler ekleyin. Gr başlangıç ​​maddesinde homojenizebir akik havanda etanol altında INDING. elemanın bağlıdır ilave eser elementlerin kesin miktarı araştırılmaktadır Bununla birlikte, bir kaç bin ppm 2 wt% nominal konsantrasyonları 10,35 tipiktir.
    3. Bir kez homojenize edilmiş, bir ısı lambası altında toz başlangıç ​​malzemesi kuru gerekli olana kadar bir kurutucuda bir kabuk şişeye daha sonra depoyu aktarın.

Meclis Bileşenleri 2. Hazırlık

  1. Piston
    Not: piston düzeneği ezilebilir magnezyum parçaları kullanılarak bir grafit direnç ısıtıcı sıcak nokta desteklenen bir grafit kapsül oluşur. Bir alüminyum kılıflı termokupl numunenin üst sıcaklığını izlemek için tertibatın üst kısmı eksenel olarak konumlandırılır. fırının daha sonra bir basınç ortamı ve ısı yalıtkan 36 hem de hareket Baco 3 hücreleri ile çevrilidir. montaj ölçüleri verilmiştirŞekil 3A. Deneyler ve kaynakları için kullanılan, örneğin malzeme listesi Tablo 2'de verilmektedir.
    1. Makine malzemelerini (Şekil 3A) başlangıç ​​olarak sırasıyla yüksek saflıkta grafit ve manyezit çubukları veya tüpler kullanılarak bir merkez torna ile istenilen ölçülerde grafit kapsül, grafit uç fiş ve magnezyum destek parçaları.
      Not: Deneyler Re, Os ve ir araştırmak için, SEÇ-Fe alaşımı, kapsül malzemesi 29,30 olarak grafit ikame edilebilir.
    2. Toz halinde bir başlangıç ​​malzemeleri için belirtildiği gibi aynı şekilde, bir ısı lambası altında daha sonra kuru, oda sıcaklığında yaklaşık 1 dakika süreyle etanol grafit kapsüller sonikasyon. Gerekene kadar Kuruduktan sonra, bir desikatör veya kurutma fırınında bir kabuk şişe ve saklamak için kapsüller aktarın.
    3. En az 8 saat boyunca bir kutu fırın içinde 1573 K'de bir alümina ya da mullit potası ve tavlama ya magnezyum destek parçaları yerleştirin. Tavlama sonra, parçalar daha sonra mağaza soğumasını bekleyinBir kurutma fırını ~ 393 K. muhafaza
    4. Ağırlıkça 1 oranlarda: baryum karbonat hücrelerini yapmak için, ilk 99 yılında Baco 3 toz ve kullanılan kopya toner karıştırın. Karışımın 7.4 gramı en az bir deney için gereklidir. Coat bir grafit dayalı bir kuru kayganlaştırma ya da PTFE bazlı kalıp ayırıcı madde (Tablo 2) ile ya uygun boyutta bir çelik kalıbın iç kısmının (Baco 3 kollu boyutları Şekil 3A).
    5. Çelik kalıp ve hidrolik pres kullanılarak ~ 250 MPa karışımın Soğuk pres 3.7 g. Dekompresyon önce 1 dakika için bir basınçta karışımı bırakın. Bu 17 mm yüksekliğe sahip bir kol üretecek. Iki kollu, her montaj için gereklidir.
      Not: 2-hücresi düzeneği, yukarıda tarif edilen 29, bazı daha önceki çalışmalarda kullanılan - 31, tek bir Baco 3 hücresi, bir uygun boyutlu bir kalıp mevcuttur temin etmek için ikame edilebilir.
    6. Kaldırılır sonrasürücü kapalı kopyalama toner 30 dakika ~ bu sıcaklıkta tutarak, sonra, bir kutu fırın içinde birkaç saat boyunca 923 K RT kovanları ısıtılarak, kalıp. Kopya toner çıkarıldıktan sonra turuncu siyah renk değişikliği unutmayın. Fırın ~ 393 K muhafaza edilen bir kurutma tavlı kollu saklayın
  2. Çok örs
    Not: çoklu örs montaj ezilebilir MgO ya da Al 2 O 3 dolgu parçaları kullanılarak silindirik bir grafit direnç ısıtıcı sıcak noktada konumlandırılmış olan örnek bir kapsül ihtiva eder. Isıtıcı, bir basınç ortamı ve ısı yalıtıcı hem olarak hareket eden bir sinterlenmiş ya da dökülebilir seramik oktahedron ya ile çevrilidir. termokupl düzeneği tasarımına bağlı olarak ya da eksenel olarak ya da enine olarak konumlandırılabilir. İstenilen amaç ve P bağlı multi-örs deneyler için kullanılan çok sayıda boyutları ve montaj tasarımları vardır -. T koşulları 4 görüntüler bir olarak Şekilonel önce 3.6 ve 7.7 GPa 35 metal silikat bölümleme deneyler gerçekleştirmek için kullanılan tasarlayabilirsiniz.
    1. Piston deneyler için belirtildiği gibi aynı şekilde yüksek saflıkta tüplerden grafit kapsülleri ve ezilebilir magnezyum ya da zirkon dioksit kollu hazırlayın. Gerekli boyutları Şekil 4A'da sunulmaktadır.
    2. Sert yakıtlı alümina çubuğun uzunluğu gelen alümina fişini olun. Sonra elle gerekli uzunlukta çubuk snap kırık olmaktır çubuğu gol elmas dosyasını kullanın (boyutlar Şekil 4A). Çubuk kırma kaynaklanan çapakları kaldırmak için dosyayı kullanın. Oda sıcaklığında etanol içinde sonicating Fişi temizleyin.
    3. Bir MgO merkezli dökülebilir 2 bölümlük seramik kullanılarak 18 mm oktahedral kenar uzunluğu (OEL) ile octahedra hazırlayın ve uygun büyüklükte kalıp (bakınız Tablo 2). Kalıp th için arzu edilen eşit bir kalınlığa sahip levhalar ile ayrılmış 8 kesik küp tutan bir jig içerirE contalar 37 önceden oluşmuş.
      1. 18 mm OEL octahedrayı için, 3 mm kalınlığında olan 11 kenar uzunluğu (TEL) kesilmiş mm ve levhalar ile kullanım küpleri. Küp ve sac malzemeler için alüminyum veya PVC birini kullanın. Silikon yağı ile dökülebilir seramik irtibata geçecektir tüm parçaları yağlama, kalıp birleştirin. Seramik karışım için bir giriş noktası sağlamak için demonte tek küp bırakın.
      2. 100 toz seramik ve sıvı aktivatörü birleştirin: 30 ağırlık oranı ve iyice karıştırın. Hava içinde sıkışmış cepleri vardır sağlanması, kalıp karışımı içine dökün. Kalan küp yerleştirin ve karışım en az 2 saat süreyle ayarlamanızı sağlar. Her bir oktahedron ~ seramik karışımı, 15 g gerektirir.
    4. Bir kez ~ 2 saat boyunca bir kutu fırın içinde 1,273-1,373 K bir kurutma, sonra 393 K fırında tavlama bölgesi ~ 1 gün boyunca kurutma, kalıptan octahedron kaldırmak ayarlayın.
    5. Belirtildiği gibi oktahedron havada oda sıcaklığına soğumaya bırakın, sonra 7.3 mm çapında bir delik açınŞekil 4B İzolasyon kovanını, grafit ısıtıcı ve kalan örnek bileşenleri karşılamak için.
    6. Hazır olana kadar, ~ 393 K sıcaklıkta bir kurutucu fırın içinde mağazası deney monte etmek.

Bileşenleri 3. Montaj

  1. Piston-silindir Deneyi Meclisi
    1. İlk kapsül dolana kadar sentetik bazalt tozu ekleyerek daha sonra SEÇ taşıyan metal takarak grafit örnek kapsülü yükleyin. Bir çekimsel olarak stabil düzeneğinin kullanılması deney sırasında devrilmesi için şansı en aza indirir ve mekanik hareketle metal fazm dağılmasını önlemek için tasarlanmıştır.
    2. Örnek kapsül tutmak için tasarlanmış boşluğun tabanına kuru MgO tozu az miktarda (tipik olarak <50 mg) yerleştirin. Bu delik oluşturulan konik yüzey düzleştirir ve sırayla kapsülü çatlayabilir örnek sıkıştırma esnasında kesme kuvvetleri azaltır.
    3. Daha önce deli birleştirin tümŞekil 3B'de gösterildiği gibi, E bileşenleri.
    4. Alt Baco 3 kovanın açıktaki ucuna folyo küçük (~ 1.5 mm) kısmı katlanır, montaj yaklaşık 30 um kalınlığında kurşun folyo bir parça sarın. Bir (yukarıda) taban fiş ve Şekil 3A'da gösterildiği gibi, çelik uç parçasına (aşağıda) ile birlikte, 12.7 mm'dir tungsten karbür basınçlı kabın içine monte yerleştirin.
      Not: son yüklenen piston-silindir cihazı iki hidrolik ayak yer alır. Alt ram straddling bir köprü, bir tungsten karbür piston numunenin altına baskı uygulamak için izin verir. Üst ram üst numune yüzeyinin konumunu giderir ve tungsten karbür çekirdek 38 ek destek veren basınçlı kabın bir uçtan bir yük uygular. Şekil 3C yerinde köprü ile Toronto Üniversitesinde bir piston silindir cihazı göstermektedir. -9% Bir sürtünme Düzeltme, nominal numunenin basınç arasındaki farkı açıklamak için uygulanan birnumunenin 39 yaşadığı, d.
    5. Hidrolik silindir arasındaki köprü, basınçlı kap ve taban plakasını yerleştirin. Sonraki 1.6 mm'lik bir dış çapa sahip 4-deliği sabit ateşlemeli alümina tüpü kullanılarak bir C-tipi termokupl olun. alüminyum boru üst plakanın üst yüzeyinden çıkıntı yapacak şekilde ~ tüpün 1-2 mm izin vermek için yeterince uzun kesilmelidir.
    6. Borunun bitişik delikler vasıtasıyla her iki kablo bileşimleri (bakınız Tablo 2) beslemesi 180 derece uçlarını döndürmektir ve telleri çapraz şekilde karşıt delik sabitleyin. Birleşim, numunenin doğrudan üstünde olduğu şekilde, üst levha ile ve montaj halinde termokupl yerleştirin. Sonunda ortaya bir 10-20 mm kısmını bırakarak, esnek teflon tüpler kullanılarak termokupl telleri kalanını izole.
    7. Üst plaka ve üst ram arasında herhangi bir zorunlu metal ayırıcılar yerleştirin. Montaj sırasında, konum Mylar yaprak hem basınçlı kabın üstünde ve arasındamontaj ve üst ram üst. Bu tabakalar elektriksel aparatın geri kalanından örnek ısıtma devresi izole.
  2. Çok örs Deneyi Meclisi
    1. Borunun bitişik delikler vasıtasıyla her iki kablo besleme 180 ° uçları torna ve karşı deliklere sabitlenmesiyle 4 delikli sert ateş alümina tüpü kullanılarak bir C-tipi termokupl sağlayın. , Uç tarafta açıkta bir tel 10-20 mm kısmı ayrıldıktan kısa alüminyum tüpün uzunluğu (~ 20 mm) ve daha sonra Teflon yalıtkan malzeme ile tel arasında kalan izole ediniz.
    2. Daha sonra, oktahedron içine zirkonya kol ve grafit ısıtıcı kaydedin Şekil 4B'de gösterildiği gibi oluklar kesti. Oktahedronun üst içine termokupl yerleştirin ve oluklar içine alümina kaplı kollarını yerleştirin. Isilçifti çevreleyen boşluğu dolduracak ve kuruması için zirkon çimento (bakınız Tablo 2) kullanınız.
    3. Termokupl jo izole etmek içinmaruz teller kaplıdır kadar grafit kapsülden içinde, oktahedronun tabanından MgO tozu ekleyin. Toz az 50 mg genellikle maruz tel surround yeterlidir. MgO tozunun sıkı ambalaj sağlamak için, gevşek tozu bastırmaya bir matkap boş kullanın.
    4. Önceden hazırlanmış örnek malzeme ile bir grafit kapsülü yükleyin ve açık taraftan oktahedronun içine yerleştirin. Oktahedronun montajını tamamlamak için alümina fişini takın.
    5. Tuvalet küp (Tablo 2) 4 üzerinde balsa-tahta, küp kesik köşesine bitişik 3 yüzlerin her biri üzerinde kısa uzunluklarda yapıştırmak için, polivinil asetat kullanır. Her balsa ahşap parçası. ~ Şekil 4'te gösterilen octahedron boyutu uzunluğu 9.0 mm ile yükseklik ve genişlik 4.4 mm ölçmek her yüzünde, kesik kenar karşısındaki kadranda balsa ahşap parçaları tutmalıdır.
    6. Woode olmadan, uçak görünümünde olan 2 ve 2 bir kare oluşturmak için küplerin 4 birleştirinn adet eklenmiş. Meydanın ortasına yüz kesik kenarları yönlendirmek.
    7. Bu tepe bölümü kesik kenarları ile desteklenmektedir, böylece küp merkezinde octahedron yerleştirin. Sonra açı termokupl silah onlar meydanın karşısındaki köşesinden ortaya böylece (Şekil 5A)
    8. Ahşap parçalar ile küpleri hiçbir ahşap pullar var küpler üstüne kalan ekli sağlanması, kendi merkezinde oktahedronun ile bir küp oluşturmak için pozisyon içine kalan WC küpleri koyun.
    9. Bir siyanoakrilat tipi yapışkan kullanılarak birleştirilebilir küp her bir yüzüne 0,5 mm kalınlığında G10 tabakanın (bakınız Tablo 2) ~ kare parçalar Tutkal. 32 mm WC küpler için ~ 55 mm x 55 mm ölçülerindeki G10 sayfaları kullanın. WC küp İki direnç ısıtıcı temas ve böylece elektrikli ısıtma devresinin parçası truncations var. Bu küpler temas tabakalar için, böylece bakır folyonun bir parça Şekil 5B'de gösterilen ve yer olarak 2 dar (<1 mm genişlik) yarıklar kesme it 1. ve 2. aşama örs arasında bir temas noktası sağlar.
      Not: çoklu örs cihazı bir yerinde tutma halkası içinde ihtiva örsün 2-aşamalı bir sistem kullanır. Birinci aşama örsler merkezi kübik boşluğu oluşturan 6 çıkarılabilir takozlar içermektedir. Bu kavite seramik octahedron 40 çevreleyen kesik köşeleri (ikinci aşama örsler) 8 tungsten karbür küpleri barındırmaktadır. Bir hidrolik pres ile ilk aşama örs uygulanan dikey yönlendirilmiş kuvvet dolayısıyla numunenin yarı hidrostatik basınç ile sonuçlanan bir şekilde oktahedron aktarılır. ram ve örnek basıncındaki yağ basıncı arasındaki ilişki 41 tarafından belirtilen prosedürler kullanılarak burada açıklanan 18 mm OEL döküm oktahedral montaj için kalibre edilebilir.
    10. Kuru PTFE kayganlaştırıcı kullanarak Şekil 6 ve ceket onları gösterilen boyutlara 0.076 mm kalınlığında Mylar 2 yaprak kesin.
      1. Içine önceden kesilmiş levhalar Pozisyon biri(üssünde düz kenar) halka tespit ve kendileri 0.076 mm kalınlığında Mylar ile desteklenen ve PTFE yağı (Şekil 5B) ile kaplanmıştır 1. safhası örs, alt set yerleştirin. örs alt kümesi çalışır arasındaki yerinde kalabilir. 1. aşama örs alt kümesi içine monte küp yerleştirin ve basınç modülü çıkmak dengeli termokupl telleri termokupl kollarını bağlamak.
      2. Tutucu halka içine 2. önceden kesilmiş Mylar tabaka (üstüne düz kenar) yerleştirin ve Mylar destekli ve alt kümesi aynı şekilde yağlanmış olmalıdır 1. safhası örs, üst kümesi yerleştirin. Bu düzenleme 1. safhası örsler ve tek Mylar yaprak düzenlemesi 37 oranla% 30 ~ tarafından sürtünme ram itme kaybını azaltır tutucu halkası arasındaki Mylar kişiye yağlanmış Mylar verir.
        Not: Kalınlıklar ve Mylar tabakanın boyutları t bağlıdırBasınç modülünün o kesin tasarımı kullanılıyor. Jeofizik Laboratuvarı'nda kullanılan boyutlar, Carnegie Institution of Washington yukarıda ve Şekil 6'da tarif edilmiştir.

4. Denemenizi Çalıştırma

  1. Örnek 100 K / dakika arasında bir oranda gerekli basınç, sıcaklık getirilir sonra istenilen bekleme sıcaklığına ulaşana kadar. Isıtma aşaması sırasında, numune ram yağ sabit bir yağ basıncı muhafaza etmek için ayarlanması gerekebilir.
  2. Bekleme süresinden sonra, fırının gücü keserek örnek gidermek. Cihaz, oda sıcaklığına kadar soğuduktan sonra, yavaş yavaş örnek azaltmak.

5. Çalışma ürün Analizi

  1. Piston deneyler için, bir hidrolik şahmerdan kullanılarak basınç kabı bitmiş deney ekstrakte edin. Ağır kesiciler bir çift ile dış grafit kapsülü serbest bırakmak için toplanma bölümlerini (piston cylind kaldırmaker) veya örnek kapsülü ve destek parçaları (multi-örs) içeren fırın.
  2. Epoksi örnek monte (Şekil 7A) (tipik olarak bir 25.4 mm çapında bir disk meydana getirmek üzere). 320 grit 600 silikon karbür-kağıt kullanımı, söndürülmüş silikat ve metal eriyik evrelerini ortaya çıkarmak için numune haline getirin. ~ 15 0,3 um arasında değişen kum boyutları azalan alümina veya elmas süspansiyon kullanılarak maruz yüzeyi parlatmak.
  3. Karbon kaplama cilalı numunenin 42 yüzeyi ve elektron prob mikro analizi (EPMA) tarafından metal ve silikat çalışma ürünlerin büyük unsur bileşimini analiz. Uzaklıkta elektron ışını alkali elementlerin bulaşmaması için silikat analizi için bir odak dışı (10 um) ışın çapı kullanın. Yukarıdaki protokol ile oluşturulan bir önceki örneklerin karakterize etmek için kullanılan analitik koşullar ve standartlar referanslarda bulunabilir 29 - 31,35
    Not: araştıran deneyler içine MSE ve SSE bölümleme, EPMA da bunlar yeterli konsantrasyonlarda mevcut sağlayarak, izleyici elemanlarının analizi için uygun olduğunu kanıtlayabilir.
  4. Major element analizi takiben, 0.3 mikron alümina kum kullanarak karbon kat kaldırın. Run-ürünlerin iz element içeriğinin belirlenmesi için lazer ablasyon indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi (YG-ICPMS) kullanın. Giriş YG-ICPMS analizler örnek için, 43 başvuru bkz ediniz.
    Not: kalsiyum ve nikel, önceki SEÇ çözünürlük çalışmaları izotoplar için başarılı bir şekilde cam ve sülfür referans malzemeleri, sırasıyla 29,30 her ikisini de kullanarak, veri azaltmak için, iç standart olarak kullanılmıştır. Tüm analizler, en az 60 saniye boyunca ablasyon hücresini kızarma ardından ablasyon tek geçişte, önünde olmalıdır. Bu sonuçları etkilemez deneysel çalışma ürünler parlatma doğabilecek herhangi bir yüzey kontaminasyonu sağlar.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

silikat düşük f O 2 erir deneyler aşağıdaki örnekler ve tartışma odağı SEÇ çözünürlüğünü belirlemek için. T - - Çok örs deneylerden elde MSE ve SSE bölümleme veri P sınırlamak için nasıl kullanılabileceğini kapsamlı örnekler için f O çekirdek metal ayrıştırma 2 koşulları, okuyucu başvuruları 9 anılır -. 11 Şekil 7B-D geri görüntüler Tipik deneysel çalışma ürünlerden dağınık elektron görüntüler. Au ihtiva eden deneylerde, silikat eriyik arasındaki ıslatma özellikleri, Au erir ve bir katı SEÇ (Re, Os, ir, Ru) Örnek geometrisi dikte silikat eriyik ve katı SEÇ arasındaki fiziksel ayırma neden olur. Deneyler Pt araştırmak için, PtIr alaşımlı silikat eriyik ile doğrudan temas halinde kalır. Deneyin sonunda, fırının gücünü Kesme s hızla numune soğutma ve su verme sağlarilicate eritin. Run-ürünler, bu nedenle 1 veya 2 alaşımlı aşamalarını içermektedir (SEÇ-zengin ± zengin Au) ya da silikat cam (Tablo 1 bazalt bileşiminde sağlayan kullanılır).

Düşük F O 2 SEÇ çözünürlük deneylerinde silikat cam kontaminasyonu en kolay LA ICPMS spektrumları çözüldü zaman içinde heterojenite varlığı ile tanımlanır. Bu heterojenite eklenmesi taşıyan eklenmesi içermeyen camdan 17 karşı. Şekil 8A istihdam etmedi Pt çözünürlük deney için zamana bağımlı spektrum görüntüler değişen oranlarda ablasyonu sonucu 'doruklarına' ve spektrumları 'olukları' olarak tezahür yöntemler, metal inklüzyonların oluşumunu önlemek için. Karşılaştırma için, 8B-F görüntüleme süresi çözülmüş yukarıdaki protokolde belirtilen teknikler kullanılarak sentezlenen silikat run-ürünler için spektrumu tipik Rakamlar. spektrumlan BF indica homojenliğites deneysel çalışma ürünlerin silikat kısmında dağılmış SEÇ kapanım olmaması. Taramalı elektron mikroskopisi işlemiyle silikat cam Denetim bir kirlenmeye eksikliği destekleyen silikat çalışma ürün görünür metal-kapanım yokluğunu teyit etmektedir. . 31 Şekil 8F, yukarıda tarif edilen Au-ilaveli tekniği kullanılarak 2273 K ve 2 GPa gerçekleştirilen bir Ru çözünürlük deneyi ile ilgili olduğu - Şekil 8A-E görüntülenen spektrumları 29 Önceki çalışmalarda bir parçası olarak sentezlenmiş çalışma ürünleri bulunmaktadır. Bu spektrum homojenliği, bu yaklaşım aynı zamanda benzer şekilde (~ IW + 2.5) 24 indirgeme koşulları gerçekleştirilen daha önceki Ru çözünürlük deneylerde bulunan metal-kapanım oluşumunu önlemek başarılı olduğunu göstermektedir.

Şekil 1
Şekil 1. iştigalFischer-Godde et al, PVM bileşimi için tahmin edilen ilk üst manto (PVM) bileşimi ve düşük basınç ve sıcaklıkta çözünürlük deneylerin sonuçları tarafından tahmin edilen bu. Veri arasındaki Rison. 7. HSE için Partition katsayıları 27 ile Fe-free deneyler 0.1 MPa, 1573-1673 K ve IW-2 (Re), 44 (Os), 18 (ir), 45 (Ru), 16 (Pd), 46 at (Au), 21 (Pt ve Rh). Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 2,
Şekil 2. Düzenleme soğuk pres metalik tozlar için kullanılan. Boş (ya da sap) başlangıçta tezgah kenarına bantlanmış alt matkap silis cam t içine tozların kolay yükleme izinube. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 3,
Şekil 3. (A), piston-silindir düzeneğinin ayrıntılı kesiti kez basınçlı kabın içine yerleştirilir. Tutarlı sonuçlar için, direnç fırını içindeki bileşenler arasındaki boşluk nominal değerleri 38 0.025 mm dahilinde olmalıdır. Baco 3 hücreleri ~ olan, nominal iç ve dış çapları 0.13 mm olmalıdır. Hücre iç çapı 7.9 mm Bu referansta çizimlerden modifiye edilmelidir, ancak, uygun bir kalıbın oluşumu için detaylar, 47 bulunabilir. Piston silindir numune grubunu oluşturmak için (B) Prosedür. Ya siyanoakrilat yapıştırıcı ya da ev çimento suitab olanle ~ 10 mg uygulanmalıdır fazla, ancak, Baco 3 kovanın grafit uç fişini güvenceye alın. (C) Toronto Üniversitesi'nde yapılan bir piston silindir pres. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 4,
Şekil 4. (A) 11 mm'lik TEL WC küp ile kullanım için müsait çok-örs montaj kesiti. belirtildiği gibi telin eksenine dik-ve aşağı hem görüldüğü gibi figürün üst kısmı, termokupl silah octahedron çıkmak nasıl göstermek için çizilir. (B) conta yüzgeçleri ile döküm oktahedronun üstten görünümü. Termokupl silah oluklar kırmızı işaretli alanlara kesilmelidir. Not iç magnezyum kol ve 4 delikli alüminyumoluklar kesilir zaman yerinde olmamalıdır Şekilde gösterilen tüp. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 5,
Şekil monte oktahedronun etrafında WC küp 5. (A) düzenlenmesi. (B) 1. kademe örs alt kümesi ve tutucu halkası içinde kendi aranjman. (C) yerine 1-kademe örs üst kümesi 1'den basınç modülü içine yerleştirilen tamamlanmış deney. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 6,
Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 7,
Şekil 7. (A) Deneysel çalışma ürünü epoksi, daha sonra zemin ve cilalı monte. (B) ve (C) Si-ek (B) ve Au-ilaveli (C), sırasıyla, Pt ve Ru çözünürlüğünü belirlemek için de deneyler için metinde tarif edilen teknikler kullanılarak deneyler deneysel çalışma ürünlerin elektron görüntüleri saçılan geri döndü. Görüntü (B) Elsevier izniyle, 31 yeniden basıldı edilir. (D) (C) kırmızı belirtilen alanın büyütülmüş bir görünüşüdür AuRu boncuk ayrıntılı göstermek için ve metal silikat arayüzü. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 8,
Şekil 8. (A), metal kapanım oluşumunu bastırmak için tedbirler istihdam etmedi düşük f O 2 Pt-çözünürlük deneyden YG-ICP-MS spektrumları Zaman çözüldü. (BF) Tipik zaman çözümlü 30 Re, Ru, Pt 31 için deneyler YG-ICP-MS spektrumları, metinde belirtilen prosedür kullanılarak gerçekleştirilmiştir O ve Ir 29. Gösterilen tüm veriler 2273 K ve 2 GPa yapılan deneyler vardır. Her şekilde dikey kesikli çizgi arka plan edinim bölgeden ablasyon bölgesini ayırır.g "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 9,
Şekil 9. Brenan ve McDonough 29 tarafından gerçekleştirilen deneyler için T D Met / SIL değişim (Os, ir, Au), Bennett ve Brenan 30 (Re, Au) ve prosedürler kullanılarak Bennett ve ark. 31 (Pt) 'de tarif İşte. Tüm veriler 2 GPa yapılan deneylerden vardır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 10,
Şekil 10. F O <bir fonksiyonu olarak 2,273 K bazalt eriyikte iridyum çözünürlük ve 2 GPademir-wüstite (IW) tampona alt> 2 akraba. Veri Brenan & McDonough 29 vardır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Dekarbonasyon önce Dekarbonasyon sonra
ağırlıkça% Oksitler / karbonatlar; Fe2 + Başlangıç ​​Bileşimi ağırlıkça% Oksitler / karbonatlar; Fe2 + Başlangıç ​​Bileşimi % Oksit ağırlıkça; Fe2 + Başlangıç ​​Bileşimi % Oksit ağırlıkça; Fe3 + Başlangıç ​​Bileşimi
SiO 2 47.92 47.40 SiO 2 51.87 51,26
Al 2 O 3 9.91 9.80 Al 2 O 3 10.73 10.60
CaCO 3 16.20 16.02 CaO 9.83 9.71
MgO 14.58 14.42 MgO 15.79 15.60
FeO 9.84 - FeO 10.66 -
Fe 2 O 3 - 10.82 Fe 2 O 3 - 11.71
MnO 0.06 0.06 MnO 0.07 0.07
Na 2 CO 3 1.20 1.19 Na 2 O 0.76 0.75
Nio 0.28 0.27 Nio 0.30 0.30

Tablo 1.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Burada özetlenen protokoller kullanılarak gerçekleştirilen içerme serbest deneylerin sonuçları, daha önce referans 29 (Os, Ir, Au), 30 (Re, Au) ve 31 (Pt) içinde literatür verileri ile karşılaştırılmıştır. Pt eklenmesi ücretsiz çalışma ürünlerin yararlılığını gösteren en öğreticidir. Düşük f O 2 çalıştırmak deneyler için, Ertel ve ark. 48 stabil bir kökeni kapanımlar atanan ve bu nedenle zamana bağımlı YG-ICPMS spektrumları düşük sayıları başına ikinci bölgenin veri azaltma kısıtlı. Bu yaklaşım ölçülen silikat eriyik konsantrasyonları kapanım katkısını en aza indirir. . En Ertel ve ark 48 Veri ~ IW + 1 benzeri f O 2 gerçekleştirilen içerme ücretsiz deneyler tarafından tanımlanan D Met / Sil ve 1 / T arasındaki trendi iyi katılıyorum; seçtikleri analitik tedavi gerçek Pt çözünürlüklere 31 belirlemede etkili olduğunu doğrulayan. Ayrıca, burada özetlenen eklenmesi bastıran protokolü kullanılarak yapılan deneyler spektrum filtreleme yöntemi 17 daha az etkili hale geldiği daha azaltarak koşulları prob edebiliyoruz. Söndürme ilgili kapanım sadece varlığını varsayalım çalışmalarda, içerme ücretsiz verilerle değişken anlaşma var. Örneğin, iyi bir uyum Mann ve ark., 49 sonuçları ile gözlenir, inklüzyon içermeyen deneyler 31 den D Met / SIL Ancak, Cottrell ve ark., 22 ekranın deneyler sistematik olarak daha düşük değerler. geniş bir şartlar aralığında dahil içermeyen deneyler üretimi Önceki dahil kirlenen ölçümlerin güvenilirliğini değerlendirmek, böylece önemlidir.

Burada açıklanan protokol bir koşul aralığı üzerinde başarılı olduğu kanıtlanmıştır, ancak metal katkıları ile kontaminasyon problemi için bir ilacı değildir. Deneyler kullanılarak gerçekleştirildiAu ilave tekniği çok düşük bir ön O 2 karmaşık alaşım bileşimleri oluşumu etkilenir. Demir wüstite tamponu daha azaltılması önemli ölçüde daha fazla koşulları oluşturmak amacıyla, temel Si başlangıç ​​malzemeleri ilave edilir. Bu deneylerin azaltan en Run ürünler geniş söndürme ilgili ekssolüsyon dokular sahip 2 eş mevcut alaşımlar içeriyor. Alaşım immiscibility indirgeyici koşullar metal fazına Si önemli çözeltisine nedeniyle ortaya görünmektedir. Çok indirgeyici koşullar oluşan alaşım bileşimleri için uygun aktivite kompozisyon verilerin eksikliği tespit edilmesini alaşım aşamasında Fe ve SEÇ faaliyetlerini engeller. Bu çözünürlük limitte silikat eriyik örnek f O 2 ve SEÇ konsantrasyonlarının doğru hesaplama önler.

Pt inklüzyonların oluşumunu önlemek için bir yöntem olarak, Si-Ayrıca etkinliği düşük azaltmak için görünürsıcaklık. Bennett ve ark., 31 yüksek sıcaklıklarda yapılan bu değil oysa deneyler, metal kapanım tarafından kontaminasyon 1,873 K gösterge kanıt yapılan kaydetti. Bu düşük sıcaklıklarda numune azaltma ve Pt in-difüzyon arasındaki kinetik ilişkide bir değişiklik nedeniyle olabilir. Si-ekleme tekniği kullanılarak gerçekleştirilen deneyler için bir başka husus nihai eriyik kompozisyonu üzerindeki etkisi olmasıdır. Erken deneyde element Si oksidasyonu eriyik içinde FeO ile aşağıdaki reaksiyon yoluyla gerçekleşir:

Si (tanıştığımız) + 2FeO (sil) = SiO 2 (sil) + 2Fe (tanıştığımız) (2)

Daha fazla indirgeme koşulları erişmek için Si büyük miktarlarda eklenmesi, bu nedenle daha SiO2, zenginleştirilmiş ve FeO tükenmiş erimiş bileşim içinde sonuçlanır. Geniş f O yayılan deneyler için 2 2 1 mol çıkarılması ile gerçekleştirilebilir Si, her mol başlangıç ​​bileşimine ilave edilir. Aynı zamanda, bazı çalışmalar eriyik 50 Fe taşıyan olup olmadığını metalik inklüzyonların oluşumu, aynı zamanda, özellikle, erimiş bileşimin bağlıdır bulduk unutulmamalıdır.

kirlenmemiş çalışma ürünleri elde çözünürlük verileri, doğru metal silikat bölüm katsayıları hesaplanmıştır sağlar. Çevrede SEÇ saf faz olarak mevcut olmadığı durumlarda deneyler için (yani, SEÇ metal aktivitesi <1), silikat aşamasında ölçülen konsantrasyonlar mevcut termodinamik verileri kullanarak birimi aktivitesi için düzeltilir. Au hariç, HSE için kullanılabilir aktivite kompozisyon ilişkileri yararlı bir özetinialaşımlar referans 49 içinde temin edilmektedir. Au-Fe alaşımları için sınırlı veri referanslar 46,51 bulunabilir. Aşağıdaki ilişki daha sonra silikat eriyik 16 giderilmiştir HSE konsantrasyonları D Met / Sil değerlerini belirlemek için kullanılır

Denklem 6 (3)

Nerede Denklem 7 SEÇ fazda doygunluk de silikat SEÇ konsantrasyonu, bir dönüşüm faktörü ağırlık bir köstebek olduğunu ve Denklem 8 Sıvı Fe-metal sonsuz seyreltme seçilen HSE aktivite katsayısı. 9 görüntüler 2 GPa yapılan deneylerden hesaplanan T D Met / Sil değişim ve demir-wüstite tampona bir f O 2 yakın Şekil. Bu verilerin bir uygulama içinBu elemanların tahmin ilkel üst manto bolluk hesaba yüksek sıcaklık metal silikat denge kabiliyetini değerlendirmek. Metal silikat denge PUM kompozisyonu sorumlu olmadığını SEÇ D Met / Sil değerleri ~ 10 2 -10 3 yaklaşık aynı sıcaklık değerlerine düşmesi gerekir. 31 - Şekil 9'da gösterilen daha önceki çalışmalardan elde edilen veriler, bu gereksinimi ortamı yaratabilmeli 29 indirgeyici gerçekleştirilen deneylerin sonuçları tarafından yerine olduğunu göstermektedir.

Kirlenmemiş silikat çalışma ürünleri çözünürlük ölçümleri, aynı zamanda, düşük F O 2 silikat eriyikte eritilir HSEs spesiasyonu ortaya yararlıdır. Redoks koşulları geniş bir ürün yelpazesi üzerinde bu metallerin türleşme ile ilgili bilgiler değil, aynı zamanda in için, deneysel olarak incelenmiştir aralığın dışında veri ekstrapolasyon yönlendirmek için sadece yararlıdırÖzellikle optik özellikleri olan gözlük oluşan tasarımı. Çözünmüş metallerin oksidasyon durumundaki değişiklikler, optik emme ortaya çıkabilecek özellikleri hangi varyasyonun tür olarak koordinasyon kimyasında neden olduğu değişiklikleri, eşlik edebilir. Örneğin yaygın olarak eriyikten cam sentezlenmesi için bir kap malzemesi olarak kullanılan platin çözünmesi için, erimiş kitle 52,53 redoks koşullarına bağlı olarak, farklı renkli camlarla yol açabilir. çözündürülmüş HSEs oksitlenme durumu f O 2 çözünürlük değişikliği anlaşılabilir. Eriyik içinde bir oksit türleri gibi bir metal (M) çözünmesini göz önünde bulundurun:

Denklem 10 (4)

Burada, n, eritilmiş metalin oksidasyon durumudur. denklem 3 T ve P denge sabiti (K) verilirby:

Denklem 9 (5)

Reaksiyonun Gibbs serbest enerjisi ile K ln eşitlemek ve metal fazında doyma (a E = 1) en denklem 4 olur:

Denklem 11 (6)

HSE çözünürlük ve f O 2 arasında bir eğilim eğimi, bu nedenle N Türleşmenin elde edilebilir olan / 4, elde edilir. Brenan ve McDonough 29 Burada tarif edilen teknikler kullanılan deney f O 2 bir fonksiyonu olarak Ir çözünürlüğünü belirlenmiştir. Bu deneylerin sonuçları, düşük silikat eriyiklerinin IR için 1+ oksidasyon halinde (0.25 tahmin eğim) ile büyük ölçüde uyumlu, Şekil 10'da gösterilen ve 0.2 arasında bir eğim elde edilir.

Deneysel belirlenen metal silikat bölüm katsayıları karasal toplanma esnasında çekirdek-manto denge şartlarını oluşturmak için kullanılabilir. Yüksek siderophile elemanlar için sonuçlar, aynı zamanda toprak çekirdek oluşumuna daha sonra kondritik malzemenin bir geç-kaplama deneyimli olup olmadığını değerlendirmek için de kullanılabilir. Burada özetlenen, sırasıyla çoklu örs ve piston-silindir cihazlarda metal silikat bölümleme ve çözünürlük deneyler gerçekleştirmek için işlemlerdir. Teknikler ayrıca 2 GPa de SEÇ çözünürlük deneylerinde metal kapanım oluşumunu bastırmak ve sıcaklıkların> 1,873 K. hesaplanan SEÇ bölüm katsayıları yüksek T metal silikat denge ilkel üst mantoda HSEs görünürdeki aşırı açıklamak olmadığını düşündürmektedir tarif edilmiştir . Gelecekteki iş 2 GPa deneylerde gösterilen SEÇ bölümleme davranışı yüksek P ve T devam ederse onaylamak kalır. Bu test gerektiririçerme baskılayıcı protokolleri yüksek P çok örs deney tasarımı burada özetlenen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Acknowledgments

Bu çalışma JMBNRB verilir Doğa Bilimleri ve Kanada Ekipmanları, Discovery ve Discovery Hızlandırıcı Hibe Mühendislik Araştırma Konseyi tarafından desteklenen, Washington post-doktora burs programı Carnegie Institution destek kabul eder. Stephen Elardo ayrıca Jeofizik Lab'de piston-silindir pres ile filme önce yaptığı yardım için teşekkür edilir.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
G10 Epoxy/Fiberglass Sheet Accurate plastics, Inc. GEES.020N.3648
Powdered starting materials- -Oxides, metals, carbonates Alfa Aesar Specific to desired experiment
Castable 2-part MgO ceramic Aremco Ceramcast - 584
PTFE Dry Lubricant Camie-Campbell 2000 TFE-Coat
Graphite resistance heaters Carbone of America (Now owned by Mersen USA) Custom Order
Barium Carbonate Chemical Products Corporation Custom Order Calcined free-flowing (CFF) grade
C-Type Thermocouple Wire (W26%Re, W5%Re) Concept Alloys ~0.25 mm diameter is suitable for most experiments
Zirconia Cement Cotronics; Resbond 940 2-part cement Use 100 parts powder for every 25 to 28 parts activator
Polyvinyl Acetate (PVA) Glue e.g., Bostik Often sold as 'white glue'
Cyanoacrylate Glue e.g., Krazy Glue/Loctite
Piston cylinder pressure vessel and WC piston Hi-Quality Carbide Tooling Inc. Custom Order
Silica Glass Tubing Quartz Plus Custom Order
Crushable ZrO2 tubes Saint-Gobain Custom Order
Crushable MgO rods and tubes Saint-Gobain Custom Order
WC cubes for multi-anvil experiments Tungaloy Custom Order Cubes are grade-F WC alloy
Single hole alumina tube for multi-anvil thermocouple Vesuvius McDanel AXS071730-04-06
4-hole alumina tube for piston cylinder thermocouple Vesuvius McDanel AXF1159--07-12 
4-hole alumina tube for multi-anvil thermocouple Vesuvius McDanel AXF1159-04-06

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Canup, R. M. Dynamics of Lunar Formation. Annual Review of Astronomy and Astrophysics. 42, 441-475 (2004).
  2. Rubie, D., Nimmo, F., Melosh, H. Formation of Earth’s core. Treatise on geophysics. 9, 51-90 (2007).
  3. Karato, S., Murthy, V. R. Core formation and chemical equilibrium in the Earth Physical considerations. Physics of the Earth and Planetary Interiors. 100, 61-79 (1997).
  4. Dziewonski, A. M., Anderson, D. L. Preliminary reference Earth model. Physics of the Earth and Planetary Interiors. 25 (4), 297-356 (1981).
  5. McDonough, W., Sun, S. The composition of the Earth. Chemical geology. 120 (3-4), 223-253 (1995).
  6. Palme, H., O’Neill, H. Cosmochemical estimates of mantle composition. Treatise on geochemistry. 2, 1-38 (2003).
  7. Fischer-Gödde, M., Becker, H., Wombacher, F. Rhodium, gold and other highly siderophile elements in orogenic peridotites and peridotite xenoliths. Chemical Geology. 280 (3-4), 365-383 (2011).
  8. Ringwood, A. E. Chemical evolution of the terrestrial planets. Geochimica et Cosmochimica Acta. 30, 41-104 (1966).
  9. Wood, B. J., Wade, J. Core formation and the oxidation state of the Earth. Earth and Planetary Science Letters. 236 (1-2), 78-95 (2005).
  10. Siebert, J., Corgne, A., Ryerson, F. Systematics of metal–silicate partitioning for many siderophile elements applied to Earth’s core formation. Geochimica et Cosmochimica Acta. 75 (6), 1451-1489 (2011).
  11. Righter, K. Prediction of metal–silicate partition coefficients for siderophile elements: an update and assessment of PT conditions for metal–silicate equilibrium during accretion of. Earth and Planetary Science Letters. 304 (1-2), 158-167 (2011).
  12. Wood, B. J., Walter, M. J., Wade, J. Accretion of the Earth and segregation of its core. Nature. 441 (7095), 825-833 (2006).
  13. Kimura, K. A. N., Lewis, R. O. Y. S., Anders, E. Distribution of gold and rhenium between nickel-iron and silicate melts: implications for the abundance of siderophile elements on the Earth and Moon. Geochimica et Cosmochimica Acta. 38, 683-701 (1974).
  14. Murthy, V. R. Early differentiation of the Earth and the problem of mantle siderophile elements: a new approach. Science. 253 (5017), 303-306 (1991).
  15. Righter, K., Humayun, M., Danielson, L. Partitioning of palladium at high pressures and temperatures during core formation. Nature Geoscience. 1 (5), 321-323 (2008).
  16. Borisov, A., Palme, H., Spettel, B. Solubility of palladium in silicate melts Implications for core formation in the Earth. Geochimica et Cosmochimica Acta. 58 (2), 705-716 (1994).
  17. Ertel, W., Dingwell, D. B., Sylvester, P. J. Siderophile elements in silicate melts — A review of the mechanically assisted equilibration technique and the nanonugget issue. Chemical Geology. 248 (3-4), 119-139 (2008).
  18. Borisov, A. L., Palme, H. The solubility of iridium in silicate melts: New data from experiments with lr10Pt90 alloys. Geochimica et Cosmochimica Acta. 59 (3), 481-485 (1995).
  19. Borisov, A., Palme, H. Experimental determination of Os metal/silicate partitioning. Neues Jahrbuch für Mineralogie - Abhandlungen. 172 (2-3), 347-356 (1998).
  20. Borisov, A., Palme, H. Experimental determination of the solubility of platinum in silicate melts. Geochimica et Cosmochimica Acta. 61 (20), 4349-4357 (1997).
  21. Ertel, W., O’Neill, H. S. C., Sylvester, P. J., Dingwell, D. B. Solubilities of Pt and Rh in a haplobasaltic silicate melt at 1300. C. Geochimica et Cosmochimica Acta. 63 (16), 2439-2449 (1999).
  22. Cottrell, E., Walker, D. Constraints on core formation from Pt partitioning in mafic silicate liquids at high temperatures. Geochimica et Cosmochimica Acta. 70 (6), 1565-1580 (2006).
  23. Yokoyama, T., Walker, D., Walker, R. J. Low osmium solubility in silicate at high pressures and temperatures. Earth and Planetary Science Letters. 279 (3-4), 165-173 (2009).
  24. Laurenz, V., Fonseca, O. C., Ballhaus, C., Peter, K., Heuser, A., Sylvester, P. J. The solubility of palladium and ruthenium in picritic melts: 2. The effect of sulfur. Geochimica et Cosmochimica Acta. 102, 172-183 (2013).
  25. Neill, H. S. C. Experimental petrochemisty of some highly siderophile elements at high temperatures, and some implications for core formation and the mantle’s early history. Chemical Geology. 120 (3-4), 255-273 (1995).
  26. Fortenfant, S. S., Dingwell, D. B., Ertel-Ingrisch, W., Capmas, F., Birck, J. L., Dalpé, C. Oxygen fugacity dependence of Os solubility in haplobasaltic melt. Geochimica et Cosmochimica Acta. 70 (3), 742-756 (2006).
  27. Ertel, W., O’Neill, H. S. C., Sylvester, P. J., Dingwell, D. B., Spettel, B. The solubility of rhenium in silicate melts: Implications for the geochemical properties of rhenium at high temperatures. Geochimica et Cosmochimica Acta. 65 (13), 2161-2170 (2001).
  28. Medard, E., Schmidt, M. W., Wahle, M., Keller, N. S., Gunther, D. Pt in Silicate Melts: Centrifuging Nanonuggets to Decipher Core Formation Processes. Lunar and Planetary Science Conference. , 3-4 (2010).
  29. Brenan, J., McDonough, W. Core formation and metal–silicate fractionation of osmium and iridium from gold. Nature Geoscience. 2 (11), 798-801 (2009).
  30. Bennett, N. R., Brenan, J. M. Controls on the solubility of rhenium in silicate melt: Implications for the osmium isotopic composition of Earth’s mantle. Earth and Planetary Science Letters. 361, 320-332 (2013).
  31. Bennett, N., Brenan, J., Koga, K. The solubility of platinum in silicate melt under reducing conditions: Results from experiments without metal inclusions. Geochimica et Cosmochimica Acta. 133, 422-442 (2014).
  32. Okamoto, H., Massalski, T. B. The Au-Pt ( Gold-Platinum ) System. Bulletin of Alloy Phase Diagrams. 6 (1), 46-55 (1985).
  33. Neill, H., Pownceby, M. Thermodynamic data from redox reactions at high temperatures. I. An experimental and theoretical assessment of the electrochemical method using stabilized zirconia. Contributions to Mineralogy and Petrology. 114 (3), 296-314 (1993).
  34. Deines, P., Nafziger, R., Ulmer, G., Woermann, E. Temperature-oxygen fugacity tables for selected gas mixtures in the system CHO at one atmosphere total pressure. Bulletin of the Earth and Mineral Sciences Experiment Station. (88), Pennsylvania State University. University Park, Pennsylvania. (1974).
  35. Corgne, A., Keshav, S., Wood, B. J., McDonough, W. F., Fei, Y. Metal–silicate partitioning and constraints on core composition and oxygen fugacity during Earth accretion. Geochimica et Cosmochimica Acta. 72 (2), 574-589 (2008).
  36. Agee, C. B., Walker, D. Static compression and olivine flotation in ultrabasic silicate liquid. Journal of Geophysical Research. 93 (7), 3437-3449 (1988).
  37. Walker, D. Lubrication, gasketing, and precision in multianvil experiments. American Mineralogist. 76 (7-8), 1092-1100 (1991).
  38. Boyd, F., England, J. Apparatus for Phase-Equilibrium Measurements at Pressures up to 50 Kilobars and Temperatures up to 1750. C. Journal of Geophysical Research. 65 (2), 741-748 (1960).
  39. McDade, P., Wood, B. J., et al. Pressure corrections for a selection of piston-cylinder cell assemblies. Mineralogical Magazine. 66 (6), 1021-1028 (2002).
  40. Walker, D., Carpenter, M., Hitch, C. Some simplifications to multianvil devices for high pressure experiments. American Mineralogist. 75 (9-10), 1020-1028 (1990).
  41. Bertka, C. M., Fei, Y. Mineralogy of the Martian interior up to core-mantle boundary pressures. Journal of Geophysical Research. 102 (B3), 5251 (1997).
  42. Reed, S. J. B. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology. , Second edition, Cambridge University Press: . Cambridge, UK. (2005).
  43. Sylvester, P. J. Laser Ablation ICP-MS in the Earth Sciences: Current Practices and Outstanding Issues. , Mineralogical Association of Canada. Quebec. (2008).
  44. Borisov, A., Walker, R. Os solubility in silicate melts: New efforts and results). American Mineralogist. 85 (7-8), 912-917 (2000).
  45. Borisov, A., Nachtweyh, K. Ru Solubility in Silicate Melts: Experimental Results in Oxidizing Region. Lunar and Planetary Science Conference. 77058, 1320 (1998).
  46. Borisov, A., Palme, H. Experimental determination of the solubility of Au in silicate melts. Mineralogy and Petrology. 56 (3-4), 297-312 (1996).
  47. Dunn, T. The Piston-Cylinder Apparatus. Short Course Handbook on Experiments at High Pressure and Applications to the Earth’s Mantle. , 39-94 (1993).
  48. Ertel, W., Walter, M., Drake, M., Sylvester, P. Experimental study of platinum solubility in silicate melt to 14GPa and 2273K: implications for accretion and core formation in Earth. Geochimica et Cosmochimica Acta. 70 (10), 2591-2602 (2006).
  49. Mann, U., Frost, D., Rubie, D. Partitioning of Ru. Rh, Pf, Re, Ir and Pt between liquid metal and silicate at high pressures and high temperatures-Implications for the origin of highly siderophile element concentrations in the Earth’s mantle. Geochimica et Cosmochimica Acta. 84, 593-613 (2012).
  50. Laurenz, V., Fonseca, R. O. C., Ballhaus, C., Sylvester, P. J. Solubility of palladium in picritic melts 1 . The effect of iron. Geochimica et Cosmochimica Acta. 74 (10), 2989-2998 (2010).
  51. Liu, Y., Ge, Y., Yu, D. Thermodynamic descriptions for Au–Fe and Na–Zn binary systems. Journal of Alloys and Compounds. 476 (1-2), 79-83 (2009).
  52. Rindone, G. E., Rhoads, J. L. The Colors of Platinum, Palladium, and Rhodium in Simple Glasses. Journal of the American Ceramic Society. 39 (5), 173-180 (1956).
  53. Akai, T., Nishii, J., Yamashita, M., Yamanaka, H. Chemical behavior of platinum-group metals in oxide glasses. Journal of Non-Crystalline Solids. 222 (Special Issue), 304-309 (1997).

Tags

Kimya Sayı 100 siderophile elemanları geoengineering ilkel üst manto (PUM) HSEs karasal toplanma
Deneysel Yöntemlerle ve yüksek Siderophile Eleman kapsama alınan terimler bastır için Protokolün: Yüksek Basınç ve Sıcaklık metal-silikat bölümleme
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Bennett, N. R., Brenan, J. M., Fei,… More

Bennett, N. R., Brenan, J. M., Fei, Y. Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions. J. Vis. Exp. (100), e52725, doi:10.3791/52725 (2015).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter