A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.
We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.
Em 1996, Abraham e Jiang 1 relatou o primeiro não aquoso Li-O 2 bateria reversível que consiste em um cátodo poroso de carbono, um eletrólito orgânico, e um ânodo de Li-metal. Desde então, devido ao seu extremamente alta densidade de energia teórica superior a de qualquer outro sistema de armazenamento de energia existentes, a bateria de Li-O 2, que induz um fluxo de corrente através da oxidação de lítio no ânodo e de redução do oxigénio no cátodo ( Li reação global + + O 2 + e – ↔ Li 2 O 2), tem recebido um interesse significativo recentemente 1-8.
Um material de cátodo com os seguintes requisitos seria capaz de atender às necessidades de alta performance de Li-O 2 da bateria: (1) a difusão de oxigênio rápido; (2) boa condutividade elétrica e iônica; (3) área superficial específica elevada; e (4) estabilidade. Tanto a área de superfície e porosidade do cátodo é crítico para o. eficácia electroquímica de Li-O 2 baterias 9-12 A estrutura porosa permite a deposição de produtos de descarga de sólidos gerados a partir da reacção de Li catiões com O2; e áreas de superfície maiores fornecem locais mais activos para acomodar partículas eletrocatalíticas que aceleram as reações eletroquímicas. Tais electrocatalisadores são adicionados ao material do cátodo por certos métodos de deposição, que proporcionam uma forte adesão ao substrato e um bom controlo das partículas de catalisador, com preservação da estrutura de superfície porosa original do substrato. 13-17 Os materiais como preparadas são testados em células Swagelok do tipo como o cátodo de aprótico bateria Li-o 2. No entanto, o desempenho da célula não só depende da natureza dos materiais de cátodo, mas também do tipo de electrólito aprótico 18-22 e ânodo Li-metal. 23-26 Mais influências incluem a quantidade e concentração dos materiais ea pPROCEDIMENTO utilizado nos testes de carga / descarga. condições e protocolos adequados iria otimizar e melhorar o desempenho geral de materiais de bateria.
Para além dos resultados do teste electroquímico, o desempenho da bateria pode ser também avaliada pela caracterização dos materiais cristalinos e os produtos de reacção. 27-33 microscopia electrónica de varredura (SEM) é usado para investigar a microestrutura de superfície do material do cátodo e a morfologia evolução dos produtos de descarga. A microscopia electrónica de transmissão (TEM), absorção de raios-X perto estrutura da extremidade (XANES), e espectroscopia de fotoelectrão de raios-X (XPS) pode ser usado para determinar a ultra-estrutura, estado químico, e o componente de elementos, especialmente para a de nanopartículas de catalisador. De alta energia de difracção de raios-X (XRD) é utilizada para identificar directamente os produtos de descarga cristalino. decomposição possível electrólito pode ser determinada por Fourier de reflexão total atenuada transformadaInfravermelhos (ATR-FTIR) e espectros de Raman.
Este artigo é um protocolo que demonstra uma disposição sistemática e eficiente de testes de rotina do aprótico bateria Li-O 2, incluindo a preparação de materiais de bateria e acessórios, o teste de desempenho eletroquímico, e caracterização de materiais virgens e produtos de reacção. O protocolo de vídeo detalhada destina-se a ajudar os novos profissionais da área a evitar muitas armadilhas comuns associados com o teste de desempenho e caracterização de Li-S 2 baterias.
Considerando a sensibilidade do sistema de baterias de Li-O 2 para o ar, especialmente CO2 e humidade, em muitos passos do protocolo são necessárias a fim de reduzir os interferentes e para evitar reacções secundárias. Por exemplo, a célula-tipo Swagelok é montado numa caixa de luvas cheia com Ar com O 2 <0,5 ppm e H2O <0,5 ppm; e todos os materiais de cátodo, solvente e electrólito de sal, fibra de vidro, peças Swagelok, e as câmaras de vidro são secos antes…
The authors have nothing to disclose.
Research at Argonne National Laboratory was funded by U.S. Department of Energy, FreedomCAR and Vehicle Technologies Office. Use of the Advanced Photon Source and research carried out in the Electron Microscopy Center at Argonne National Laboratory was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357.
1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5% | Sigma-Aldrich | 328634 | |
Battery test system | MACCOR | Series 4000 Automated Test System | |
Dimethyl carbonate (DMC), ≥99% | Sigma-Aldrich | 517127 | |
Ethyl alcohol, ≥99.5% | Sigma-Aldrich | 459844 | |
Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O | Sigma-Aldrich | 252549 | |
Graphitized Carbon black, >99.95% | Sigma-Aldrich | 699632 | |
Iron(III) chloride (FeCl3), 97% | Sigma-Aldrich | 157740 | |
Kapton polyimide tubing | Cole-Parmer | EW-95820-09 | |
Kapton polymide tape | Cole-Parmer | EW-08277-80 | |
Kapton window film | SPEX Sample Prep | 3511 | |
Lithium Chip (99.9% Lithium) | MTI Corporation | EQ-Lib-LiC25 | |
Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) | Sigma-Aldrich | 481548 | |
Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9% | Aldrich | 401471 | |
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) | Aldrich | 182702 | |
Potassium permanganate (KMnO4), ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 223468 | |
Sodium hydroxide (NaOH), ≥97.0% | Sigma-Aldrich | 221465 | |
Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), ≥99% | Aldrich | 172405 | |
Toray 030 carbon paper | ElectroChem Inc. | 590637 |