A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.
We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.
I 1996, Abraham og Jiang en rapportert den første reversible ikke-vandig Li-O 2 batteri består av en porøs karbon katode, en organisk elektrolytt, og en Li-metall anode. Siden da, på grunn av sin ekstremt høye teoretiske energitetthet som er høyere enn andre eksisterende energilagringssystemer, Li-O 2-batteri, som induserer en strømflyt ved oksydasjon av litium ved anoden og reduksjon av oksygen ved katoden ( Totalreaksjonen Li + + O 2 + e – ↔ Li 2 O 2), har fått betydelig interesse nylig 1-8.
En katode materiale med følgende krav ville være i stand til å tilfredsstille behovene til høy ytelse av Li-O 2 batteri: (1) rask oksygen diffusjon; (2) god elektrisk og ionisk ledningsevne; (3) høyt spesifikt overflateareal; og (4) stabilitet. Både overflateareal og porøsitet av katoden er kritiske for. elektrokjemisk ytelse av Li-O 2 batterier 9-12 Den porøse strukturen tillater avsetning av faste utladnings produkter generert fra reaksjonen av Li kationer med O 2; og større flater gir mer aktive områder for å imøtekomme elektrokatalytiske partikler som fremskynder de elektrokjemiske reaksjoner. Slike elektrokatalysatorer tilsettes til katodematerialet av visse avsetningsmetoder, som tilveiebringer sterk adhesjon til substratet og god kontroll av katalysatorpartiklene, med bevaring av den opprinnelige porøse flate struktur av substratet. 13-17 De likeså fremstilte materialer er testet i Swagelok-type celler som katoden i aprotiske Li-O 2 batteri. Imidlertid er ytelsen for cellen avhenger ikke bare av naturen av katodematerialer, men også av typen av det aprotiske elektrolytten 18-22 og Li-metallanode. 23-26 Andre påvirkninger omfatter mengden og konsentrasjonen av materialene og den procedure brukt i lade / utlading tester. Riktig forhold og protokoller vil optimalisere og forbedre den generelle ytelsen til batteriet materialer.
I tillegg til resultatene av den elektrokjemiske test, kan batteriytelsen blir også evaluert ved karakterisering av de uberørte materialer og reaksjonsproduktene. 27-33 Scanning elektronmikroskopi (SEM) blir brukt til å undersøke den overflate mikrostrukturen til katodematerialet og morfologien utviklingen av utslippsprodukter. Transmisjonselektronmikroskopi (TEM), røntgenstråle-absorpsjon nær kanten struktur (XANES), og røntgenfotoelektronspektroskopi (XPS) kan brukes for å bestemme den ultra, kjemisk tilstand, og komponent av elementer, spesielt for fremstillingen av katalysator nanopartikler. Høy-energi røntgen-diffraksjon (XRD) er brukt for direkte å identifisere krystallinske utladningsprodukter. Mulige elektro dekomponering kan bli bestemt ved svekket total refleksjon Fourier transforminfrarød (ATR-FTIR) og Raman spektra.
Denne artikkelen er en protokoll som viser en systematisk og effektiv anordning av rutinemessige tester av det aprotiske Li-O 2 batteri, inkludert fremstillingen av batteriet materialer og tilbehør, den elektrokjemiske ytelsestest, og karakterisering av uberørte materialer og reaksjonsprodukter. Den detaljerte video-protokollen er ment å hjelpe nye utøvere i feltet unngå mange vanlige fallgruver knyttet til ytelsestesting og karakterisering av Li-O 2 batterier.
Tatt i betraktning følsomheten av Li-O to batterisystem for luft, spesielt CO2 og fuktighet, mange av trinnene i protokollen er nødvendig for å redusere interfererende og for å unngå sidereaksjoner. For eksempel er Swagelok-type cellen settes sammen i en hanskerommet fylt med Ar til O 2 <0,5 ppm og H 2 O <0,5 ppm; og alle katodematerialer, elektrolyttoppløsningsmiddel og salt, glassfiber, Swagelok deler, og glass kamrene blir tørket før sammenstillingen for å re…
The authors have nothing to disclose.
Research at Argonne National Laboratory was funded by U.S. Department of Energy, FreedomCAR and Vehicle Technologies Office. Use of the Advanced Photon Source and research carried out in the Electron Microscopy Center at Argonne National Laboratory was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357.
1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5% | Sigma-Aldrich | 328634 | |
Battery test system | MACCOR | Series 4000 Automated Test System | |
Dimethyl carbonate (DMC), ≥99% | Sigma-Aldrich | 517127 | |
Ethyl alcohol, ≥99.5% | Sigma-Aldrich | 459844 | |
Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O | Sigma-Aldrich | 252549 | |
Graphitized Carbon black, >99.95% | Sigma-Aldrich | 699632 | |
Iron(III) chloride (FeCl3), 97% | Sigma-Aldrich | 157740 | |
Kapton polyimide tubing | Cole-Parmer | EW-95820-09 | |
Kapton polymide tape | Cole-Parmer | EW-08277-80 | |
Kapton window film | SPEX Sample Prep | 3511 | |
Lithium Chip (99.9% Lithium) | MTI Corporation | EQ-Lib-LiC25 | |
Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) | Sigma-Aldrich | 481548 | |
Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9% | Aldrich | 401471 | |
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) | Aldrich | 182702 | |
Potassium permanganate (KMnO4), ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 223468 | |
Sodium hydroxide (NaOH), ≥97.0% | Sigma-Aldrich | 221465 | |
Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), ≥99% | Aldrich | 172405 | |
Toray 030 carbon paper | ElectroChem Inc. | 590637 |