A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.
We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.
År 1996, Abraham och Jiang en rapporterade första reversibla icke-vattenbaserad Li-O 2 batteri bestående av en porös kol katod, en organisk elektrolyt och Li-metallanod. Sedan dess, på grund av dess extremt hög teoretisk energitäthet som överstiger den hos varje annan existerande energilagringssystem, Li-O 2 batteri, vilket inducerar ett strömflöde genom oxidation av litium vid anoden och reduktion av syre vid katoden ( totala reaktions Li + + O 2 + e – ↔ Li 2 O 2), har fått stort intresse nyligen 1-8.
En katodmaterial med följande krav skulle kunna tillgodose behoven hos höga prestanda Li-O 2 batteri: (1) snabb syrediffusion; (2) god elektrisk och jonkonduktivitet; (3) hög specifik yta; och (4) stabilitet. Både ytarean och porositeten hos katoden är kritiska för. elektrokemiska prestanda hos Li-O 2 batterier 9-12 Den porösa strukturen tillåter avsättning av fasta urladdningsprodukter som genereras från reaktionen av Li katjoner med O 2; och större ytor ger mer aktiva platser för att rymma elektro partiklar som accelererar de elektrokemiska reaktionerna. Sådana elektrokatalysatorer tillsätts till katodmaterial av vissa deponeringsmetoder, som ger stark vidhäftning till substratet och god kontroll av katalysatorpartiklarna, med bevarandet av den ursprungliga porösa ytstrukturen av substratet. 13-17 De som framställda material testas i Swagelok typ celler som katod aprotiska Li-O 2 batteri. Men resultatet av cellen beror inte bara på vilken typ av katodmaterial, men också på vilken typ av det aprotiska elektrolyten 18-22 och Li-metallanod. 23-26 Fler influenser inkluderar mängden och koncentrationen av material och pÖRFARANDE används vid tester av laddning / urladdning. Rätta förhållanden och protokoll skulle optimera och förbättra den totala prestandan för batterimaterial.
Utöver resultaten av den elektrokemiska testet, kan batteriets prestanda utvärderades också genom att karaktärisera den orörda materialen och reaktionsprodukterna. 27-33 Svepelektronmikroskopi (SEM) användes för att undersöka ytan mikrostrukturen hos katodmaterialet och morfologin utvecklingen av urladdningsprodukter. Transmissionselektronmikroskop (TEM), X-ray absorption i närheten av kantstrukturen (XANES) och röntgenfotoelektronspektroskopi (XPS) kan användas för att bestämma den ultrastruktur, kemiskt tillstånd, och komponent av element, särskilt för den i katalysatornanopartiklar. Hög energi röntgendiffraktion (XRD) används för direkt identifiera kristallina urladdningsprodukter. Möjligt elektrolyt nedbrytning kan bestämmas genom attenuerad total reflektion Fourier-transformIR (ATR-FTIR) och Raman-spektra.
Denna artikel är ett protokoll som visar ett systematiskt och effektivt arrangemang av rutintest av det aprotiska Li-O 2 batteri, däribland förberedelser för batterimaterial och tillbehör, den elektrokemiska bruksprov, och karakterisering av orörda material och reaktionsprodukter. Den detaljerade video protokollet är avsett att hjälpa nya utövare inom området undvika många vanliga fallgropar i samband med prestandatester och karakterisering av Li-O 2 batterier.
Med tanke på känsligheten hos Li-O 2 batterisystem till luft, särskilt CO2 och fukt, massor av steg i protokollet är nödvändiga för att minska de störande och för att undvika bireaktioner. Till exempel är den Swagelok-celltyp monterad i en handskbox fylld med Ar med O 2 <0,5 ppm och H2O <0,5 ppm; och alla katodmaterial, elektrolyt lösningsmedel och salt, glasfiber, Swagelok delar och glaskamrarna torkas före montering för att minska föroreningen fukt. Anode…
The authors have nothing to disclose.
Research at Argonne National Laboratory was funded by U.S. Department of Energy, FreedomCAR and Vehicle Technologies Office. Use of the Advanced Photon Source and research carried out in the Electron Microscopy Center at Argonne National Laboratory was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357.
1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5% | Sigma-Aldrich | 328634 | |
Battery test system | MACCOR | Series 4000 Automated Test System | |
Dimethyl carbonate (DMC), ≥99% | Sigma-Aldrich | 517127 | |
Ethyl alcohol, ≥99.5% | Sigma-Aldrich | 459844 | |
Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O | Sigma-Aldrich | 252549 | |
Graphitized Carbon black, >99.95% | Sigma-Aldrich | 699632 | |
Iron(III) chloride (FeCl3), 97% | Sigma-Aldrich | 157740 | |
Kapton polyimide tubing | Cole-Parmer | EW-95820-09 | |
Kapton polymide tape | Cole-Parmer | EW-08277-80 | |
Kapton window film | SPEX Sample Prep | 3511 | |
Lithium Chip (99.9% Lithium) | MTI Corporation | EQ-Lib-LiC25 | |
Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) | Sigma-Aldrich | 481548 | |
Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9% | Aldrich | 401471 | |
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) | Aldrich | 182702 | |
Potassium permanganate (KMnO4), ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 223468 | |
Sodium hydroxide (NaOH), ≥97.0% | Sigma-Aldrich | 221465 | |
Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), ≥99% | Aldrich | 172405 | |
Toray 030 carbon paper | ElectroChem Inc. | 590637 |