Introduction
Sharp советы или точек уже давно используются в микроскопии приложений, таких как автоионном микроскопа (FIM) 1 и сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) 2, а также ряд методов для получения острых наконечников различных материалов были разработаны 3. Эти острые кончики могут также работать в качестве точек выбросов поля (FEPs) путем приложения высокого напряжения к ним, а также служить в качестве удобного источника электронного пучка. Одно из применений, таких как источника ионов производство с помощью электронно-ударной ионизации (EII). ФЭП является особенно предпочтительным в тех случаях, когда колебания температуры произведенная тепловыми излучателями нежелательны. Например, образование ионов через ЭИИ фонового газа или пара в высокой точности ловушек Пеннинга 4,5.
Простой способ изготовления FEPs является электрохимически протравить вольфрамовые стержни, в растворе гидроксида натрия (NaOH). Этот метод является относительно просто реализовать с помощьюскромное оборудование, и было показано, весьма воспроизводимым и надежным. Ряд методов описаны в литературе и усовершенствования этих методов продолжают появляться 6. Здесь мы опишем метод электрохимического травления вольфрама наконечниками в растворе NaOH. Наш метод является разновидностью ламельной высадки техники 7,8 и плавающий метод слой 9,10. Как эти два метода он позволяет производить двух советов от одной процедуры травления. Изображение экспериментальной установки для травления советы показано на рисунке 1.
Рисунок 1. Травление аппарат. Фотография экспериментальной установки , используемой для электрохимического травления вольфрама стержней с раствором NaOH. Пожалуйста , нажмитездесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Электрохимическое травление вольфрама в водном растворе основания NaOH происходит через двухстадийный процесс. Во-первых, образуются промежуточные оксиды вольфрама, а во-вторых, эти оксиды не являются электрохимически растворяется с образованием растворимого вольфрамата анион. Этот процесс описан, в упрощенном виде, с помощью двух реакций
(1) W + 6OH - → В WO 3 (S) + 3H 2 O + 6е - и
(2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O.
Тока травления и молярность раствора NaOH используется влияет на время и напряжение, необходимое для травления через вольфрамового стержня. Изучение этих эффектов представлены и обсуждены. Что еще более важно, параметры травления оказывают влияние на геометрию советов и, как таковой, на их работы в режиме полевой эмиссии. Геометрия советы мы произвели характеризовались визуализации их с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM). Эти изображения могут быть использованы для оценки, например, радиус кончика инструмента. Кроме того, наконечники работали в режиме полевой эмиссии путем подачи отрицательного напряжения, как правило, в несколько сотен вольт до нескольких киловольт к ним и контроль результирующего тока электронной эмиссии. Зависимость между эмиссионного тока, I, и прикладные напряжения смещения, V, может быть описана уравнением Фаулера-Нордгейма 11
(3) I = AV 2 е -Cr эфф / V,
где г эфф эффективный радиус наконечника, А является константой, а C является вторая константа Фаулера-Нордгейм 
, В которых Ь = 6,83 эВ - 3/2 В / нм,030eq11.jpg "/> является функция работы вольфрама ( 
≈ 4,5 эВ), к является фактором , который зависит от геометрии (к ≈ 5), и 
это термин коррекции изображения Нордгейм ( ≈ 1) 12. Следовательно, эффективный радиус наконечника может быть определена путем измерения электронного тока в зависимости от напряжения смещения. В частности, он может быть получен из наклона так называемый Фаулера-Нордхейма (FN) участке Ln (I / V 2) против 1 / V.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Электрохимическое травление
- Экспериментальная установка
- устройство
Примечание: электрохимическим травлением настройки требуется стандартный 0 - 30 В постоянного тока (DC) Benchtop питания и соответствующие кабели, делительную воронку, широким основанием стеклянный стакан, и стандартный стержень и утилита зажим с электрически изолирующими ручками. Потребуется также небольшие винты, изолированные противостояний и Крокодил. Дополнительные элементы, описанные ниже и показано на рисунке устройства травления на рисунке 1, должны быть изготовлены.- Сделать держатель вольфрамового стержня из приблизительно длиной 100 мм 6 мм алюминиевый диаметр стержня. Сверло диаметром 0,5 мм примерно 8 мм глубиной отверстие в центре, и сделать резьбовое отверстие для винта 4-40 в сторону, чтобы удерживать штангу на месте.
- Сделайте встречный электрод из приблизительно 100 мм х 30 мм х 3 мм толщиной медной пластины с приблизительно 75 х 20 ммх 1,5 мм глубиной пласта размалывают в него, и отверстие диаметром 1,5 мм в центре. Приложить приблизительно 15 мм длиной изолированные противостояний на задней стороне противоположного электрода.
- Сделать зрелище FEP путем бурения 6 мм диаметром 8 мм отверстие глубиной в медный блок, примерно 75 х 20 х 20 мм.
- Получение вольфрамового стержня
- Используйте провод машинки для стрижки, чтобы отрезать 0,5 мм вольфрама диаметром стержней в примерно 25 мм длины.
- Очистить стержни в ацетоне в ультразвуковой ванне в течение 15 мин.
- Промыть стержни с деионизированной водой.
- травильный раствор
Внимание: NaOH раствор представляет собой коррозионные раствор щелочи-NFPA 704 этикетке: горючести (0), здоровье (3), Нестабильность / Реакционная (0), Special (COR) -и может вызвать химические ожоги, если он вступает в контакт с кожей или глаза. Вдыхание паров может вызвать раздражение и ожоги дыхательных путей. При обработке раствора NaOH, WEAг очки химических брызг и лицевые щитки для защиты глаз, а также перчатки и фартук для защиты кожи. Выполните процедуру травления в вытяжном шкафу или носить респираторы. Следует соблюдать осторожность при выполнении шага 1.1.3.1 для получения разбавленного раствора NaOH. Этот процесс является сильно экзотермической и может выделять тепло, что может привести к ожогам или воспламенить легковоспламеняющиеся, и может привести решение брызнуть из контейнера.- Сделать 1,5 М раствора NaOH, комбинируя 30 мл 50% -ного по весу раствора NaOH в 370 мл деионизированной воды, чтобы сделать 400 мл общего объема.
- Заполните делительную воронку с раствором NaOH.
- Пороговые цепи
Примечание: Если источник питания переменного тока должна управляться вручную, то оператор включит питание преобразователя после того, как вольфрам лоза травлению весь путь до конца (см 1.2.2). В случае ручного управления, перейдите к шагу 1.2. Для автоматического отсечке источника питания постоянного тока, схема отключения (показано на <сильный> Рисунок 2 и описан ниже), должен быть построен. Здесь мы реализуем компьютерное управление с помощью DAQ карты.- Подключите амперметр последовательно с источником питания постоянного тока.
- Соединение двух резисторов R 1 и R 2 последовательно и параллельно с вольфрамового стержня / противоположному электроду травления ножке цепи. (Номинальные значения для R 1 и R 2 являются R 1 = 5 кОм и R 2 = 10 кОм.)
- Монитор напряжения на одном из резисторов с аналого-цифрового преобразователя (АЦП) и соответствующим программным обеспечением управления компьютером, например, LabVIEW. Отслеживаемое напряжение, V ПН, может быть связано с напряжением на обоих резисторов и , следовательно, напряжение на травильного ноге, V травлению, с помощью
(4)
,
весздесь напряжение контролируется через R 1. - Подключите низкий резистор сопротивления, R L = 1 Ом, последовательно в цепи травления. С помощью второго канала на АЦП, чтобы записать напряжение на этом резисторе. В настоящее время травления затем найден через я травить ≈ V L / R L. (Только около 1 мА течет бросить монитор ногу цепи.)
- В программном обеспечении, создать программу для вывода 5 В TTL сигнал от цифрового ввода / вывода канала (DI / O), когда либо увеличивается травление напряжения выше заданного стоимости, или травления капель тока ниже заданного значения, указывающее, что вольфрама штанга травлению весь путь до конца. Эти значения зависят от тока травления и раствора молярность NaOH используется и должен быть определен с тестового прогона эксперимента.
- Как показано на рисунке 2, устройте для сигнала 5 V TTL -оперо реле, чтобы остановить электрический ток.
- устройство
, 
Рисунок 2. Схема травления контура. Схематическое изображение схемы травления используется для обеспечения постоянного тока травления постоянного тока. Ток определяется путем контроля напряжения на низком резистор сопротивлением и напряжение регистрируется путем контроля напряжения через резистор высокого сопротивления с использованием АЦП. Компьютерная программа контролирует ток и обеспечивает 5 V выходного сигнала на реле , которое размыкает цепь травления , как только ток падает ниже заданного значения. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
- Гравюры процедура
- подготовка Аппарат
- Настройка АппарАТУС , как показано на рисунке 1, с медным FEP ловца блок размещен внутри широкой базы стеклянный стакан и медного катода , расположенного над ним, на расстоянии от изолирующей противостояний.
- Установите значение тока на источнике питания постоянного тока до требуемого значения, обычно 200 мА.
- Поместите вольфрамовый стержень в держателе и подключите положительный полюс источника питания постоянного тока на 4-40 крепежный винт с аллигатора зажимом.
- Вставьте вольфрамового стержня через отверстие в катодной меди таким образом, что примерно 12 мм из вольфрамового стержня проходит через отверстие.
- Подключите отрицательный вывод источника питания к катодной меди с другим аллигатора зажимом.
- травление
- Ручная регулировка скорости капельного в делительную воронку, чтобы соответствовать скорости капельно через отверстие, около 1 капельно каждые 3 сек. Подождите, пока резервуар в катодной меди, чтобы стать полным.
- Включите источник питания постоянного тока бEgin травления.
- При работе в ручном режиме, отключите источник питания постоянного тока, как только нижняя часть наконечника травит весь путь до конца и падает. При работе с автоматическим выключателем запорным, ток травления будет отсечка автоматически, как только стержень травит через.
- подготовка Аппарат
2. Характеристика точек поля излучения
- Осмотр наконечников
- Осторожно снимите нижний кончик из блока ловца с помощью плоскогубцев или пинцета. Снимите верхний наконечник из держателя стержня вольфрама, ослабив 4-40 винт и осторожно потянув за верхний кончик с плоскогубцами или пинцетом.
- Промывают ацетоном, а затем деионизированной водой.
- Изучение с помощью оптического микроскопа. Советы следует рассматривать сужаться к кончику. Те , которые не делают, например, потому что они согнуты или не имеют регулярную структуру конуса, должны быть отброшены. На рисунке 3 показан пример (а) Хороший совет и (б) изогнутый кончик.
- Хранить советы в эксикаторе.
Рисунок 3. Оптическое изображение советов FEP. Изображение (а) хороший совет и (б) плохой отзыв, если смотреть через оптический микроскоп. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
- Сканирующий электронный микроскоп (SEM) , обработки изображений
- Для SEM Imaging, безопасные подсказки FEP к держателю с помощью проводящей ленты или проведения, прикрутив их к нему (например, смотри рисунок 4) и изображение в SEM в соответствии с протоколом производителя на увеличениях приблизительно 1,800X и 37,000X для просмотра конус кончик и конец наконечника, соответственно.
</ Ол> - устройство
Примечание: Для выбросов полевых испытаний следующее, или подобное, требуется оборудование: 6-6 "крест conflat фланец, чтобы служить в качестве вакуумной камеры, три 6" до 2 ¾ "conflat фланец нулевых адаптеров длиной, An SHV (безопасное высокое напряжение) проходных на 2 ¾ "conflat фланцем, A BNC проходных на 2 ¾" conflat фланцем, линейный проходных на 2 ¾ "conflat фланец, 6" окно conflat фланец, 6 "conflat фланец заготовки выключено, турбо вакуумный насос , установленный на "conflat фланца 6 и форвакуумный насос (например, насос прокрутки) для турбо. высокое напряжение (HV) источник питания способен выдавать до -5 кВ требуется для смещения FEP, и picoammeter требуется контролировать ток электронов , испускаемый из FEP и собирали на Фарадея, смотри , например, 13. вместо чашки Фарадея, простая коллекция проводящая пластина может быть использована. A schematiс автоэлектронной эмиссии набора параметров показано на рисунке 5.- Сделать второй держатель вольфрамового стержня (см шаг 1.1.1.1). В противоположном конце держателя к FEP просверлить отверстие диаметром 1 мм и просверлить и нажмите отверстие в боковой части стержня для 4-40 винта, чтобы закрепить его к вакуумному стороне проходным отверстием SHV.
- Настройка устройства с полевой эмиссией , как показано на рисунке 5. Чаша Фарадея должна быть около 2 см от конца FEP.
- Подключение питания HV к проходным отверстием SHV, что держатель FEP прикреплен к, и подключить picoammeter к проходным отверстием BNC, что чашка Фарадей присоединен.
- Откачка набор параметров , вплоть до давления 10 - 6 мбар или ниже.
- полевая эмиссия
- Постепенно увеличивать уклон на FEP и контролировать ток пучка электронов на Фарадея с picoammeter. Когда начинается полевая эмиссия, ток будет наблюдаться наpicoammeter.
- Увеличение высокого напряжения в дополнительных шагов (около 50 В) и записывают средний ток пучка электронов на picoammeter на каждом шаге. (Этот процесс может быть компьютерным управлением , например, с помощью программы LabVIEW , если это желательно, или может быть сделано вручную). Держите ток пучка электронов ниже 1 мкА.
- кондиционирование
- Condition наконечник при работе в режиме с автоэлектронной эмиссией на 5 нА в течение 1 часа.
- Повторите ток высокого напряжения против сканирования 2.3.2.2.
- устройство
Рисунок 4. Держатель FEP для визуализации SEM. Изображение (а) в верхней и (б) в нижней части держателя , используемого для обеспечения FEPs во время формирования изображения с SEM. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 5. Полевой прибор эмиссии. Схема устройства , используемого для нанесения HV к FEPs в то время как в вакууме для получения электронного пучка. Ток пучка электронов контролируется на Фарадея с picoammeter. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Исследование параметров травления
Во время процесса травления источник питания работает в режиме постоянного тока. Напряжение необходимо слегка поддерживать этот постоянный ток растет вольфрамового стержня вытравливают (из-за увеличения сопротивления стержня). Ток падает почти до нуля, когда кончик травит весь путь до конца. Небольшой ток продолжает течь в связи с тем, что верхний кончик все еще находится в контакте с раствором травления. График тока и напряжения в зависимости от времени во время процесса травления, показан на рисунке 6.
Рисунок 6. тока и напряжения во время процесса травления. Ток и напряжение , подаваемое от источника питания во время процесса травления.напряжение, которое требуется, чтобы немного поддерживать постоянный ток возрастает в ходе процесса травления из-за увеличения сопротивления в качестве вольфрамового стержня травит прочь. Столбики ошибок по точкам данных напряжения, определяемые в качестве стандартной неопределенности данных напряжения в среднем в течение 15 сек бункеров, также увеличиваются в размерах во время травления периода в результате больших колебаний напряжения. Ток падает почти до нуля , когда вольфрамовый стержень травит весь путь до конца , а нижний кончик падает. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Перепечатано из Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, М. Redshaw и др, Изготовление и характеристика источников выбросов поле для генерации ионов в приложениях ловушки Пеннинга, Pages 187 -. 193, Авторское право (2015 г.), с разрешения Elsevier.
Времянеобходимо протравить через вольфрамового стержня зависит от тока травления , используемого и на молярность раствора. Рисунок 7 (а) показывает время , необходимое для травления через 0,5 мм Диаметр вольфрамового пруток в зависимости от тока травления для трех различных молярность раствора NaOH решения. Скорость травления линейно возрастает с увеличением тока. Степенному закону приступами времени травления как функция тока дала экспоненты 1 для всех трех molarities раствора NaOH. Рисунок 7 (б) показывает , что напряжение травления линейно пропорционально току и , что напряжение , которое необходимо для обеспечения постоянного тока уменьшается с увеличением молярность. Это соотношение можно ожидать от закона Ома: число носителей заряда, имеющихся в растворе, и, следовательно, эффективной проводимости, определяется молярность раствора. Зависимость времени травления или обратной скорости травления, на ток, как показано на фиг.7 (а) , как ожидается , основанный на уравнении. (1). Однако, Рисунок 7 (а) также показывает , что при низких текущих настройках 100 мА, скорость травления уменьшается с увеличением молярность. Это может быть результатом нижнего потенциала , необходимого для поддержания значения этого тока для раствора с высоким молярность, поскольку травление тока также зависит от потенциала , необходимого для проведения реакции 15.
Рисунок 7. Травление времени и напряжения против тока и молярность (а) Главное:. Время , необходимое для травления через 0,5 мм Диаметр вольфрамового стержней в зависимости от тока травления для NaOH раствора molarities 0,75, 1,5 и 3,0. (Б) Врезка:. Среднее напряжение , подаваемое на постоянного тока источника питания во время процесса травления Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Перепечатано из Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, М. Redshaw и др, Изготовление и характеристика источников выбросов поле для генерации ионов в приложениях ловушки Пеннинга, Pages 187 -. 193, Авторское право (2015 г.), с разрешения Elsevier.
SEM изображения:
СЭМ изображения могут быть использованы для выявления структуры наконечнике. На рисунке 8 показаны СЭМ изображения (а) верхней и (б) нижние советы. В формуле (I), нижние наконечники можно увидеть, чтобы иметь большее соотношение сторон, чем верхняя советы. Это связано с тем, что некоторые травильный раствор стекает по вольфрамового стержня, травление или полирование поверхности. Изображения в (II) и (III), показывают, что нижние наконечники обычно имеют острый угол конуса, и во многих случаях имеют большую луковицу на кончике, увеличивая эффективный радиус кривизны. Верхние подсказки с другой стороны, как правило, сужаютсяк кончику.
Рисунок 8. СЭМ изображения острий полевых эмиссионных. СЭМ изображения (а) верхней и (б) нижние советы выгравированные из вольфрама диаметром стержня 0,5 мм с использованием 0,75 М раствора NaOH и номинально 200 мА тока травления, как показано с увеличениях (I ) 35X, (II) 1,800X, и (III) 37,000X. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Перепечатано из Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, М. Redshaw и др, Изготовление и характеристика источников выбросов поле для генерации ионов в приложениях ловушки Пеннинга, Pages 187 -. 193, Авторское право (2015 г.), с разрешения Elsevier.
Структура луковица видно на нижних кончиков наблюдалось другимиИсследователи, например, Ibe и др. 15, и приписывается силы отдачи на острие , как это переломы и нижняя часть падает. В этом случае энергия, выделяющаяся во время разрыва пласта может вызвать локальное плавление, деформирующий наконечник. Верхние советы не показывать соответствующую лампу. Мы объясняем это пост-высадки пассажиров травления период после того, как нижние наконечники спадает, но до того, как ток полностью выключен (ток уменьшается значительно после того, как нижний кончик отваливается, но не идут полностью к нулю, так как верхний наконечник до сих пор в контакте с раствором для травления).
Испытания на выбросы в поле:
В FEPs работали в режиме полевой эмиссии путем подачи отрицательного смещения от нескольких сотен вольт и несколько киловольт между ФЭП и землей. Электроны автоэлектронной эмиссии ударил чашку Фарадея и ток былзаписано. Ток эмиссии поля в зависимости от напряжения смещения был исследован. Участок п (I / V 2) против 1 / V показывает , линейно убывающую зависимость. Эта зависимость хорошо описывается уравнением Фаулера-Нордгейма. Используя это уравнение и наклон данных в Фаулера-Нордгейм (FN) участка, эффективный радиус наконечника может быть извлечена. Эти измерения согласуются с результатами , полученными из изображения РЭМ 14. Кончики были выдержаны в течение ~ 1 ч при их эксплуатации в режиме с автоэлектронной эмиссией с постоянным током ~ 5 нА. По истечении этого времени, повторяли измерение эмиссионного тока против напряжения смещения. В общем, расположение данных на участке FN и наклон изменился. На рисунке 9, можно видеть , что после процесса кондиционирования кончик срабатывает при более низком напряжении , а наклон уменьшился. Это указывает на то, что эффективный радиус кончика уменьшилось и, следовательно, электрическое поле, необходимое для убре электронов с острия может быть достигнут при более низком потенциале смещения.
Рисунок 9. Фаулера-Нордхейма участок. Участок п (I / V 2) как функция от 1 / V , полученных путем сканирования напряжения смещения, V, примененная к ФЭП и записи средний ток автоэлектронной эмиссии, я, выпускаемых наконечник. Два набора данных соответствуют измерениям, проведенным после FEP первых уволен и после кондиционирования его в течение 1 часа. Прямые линии являются линейными по методу наименьших квадратов подходит к данным, наклон которой пропорционален эффективному радиусу наконечника. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Перепечатано из Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, М. Redshaw и др., Изготовление и характеристика фиполевые точки эмиссии для производства ионов в ловушке Пеннинга приложения, страницы 187 - 193, Copyright (2015), с разрешения Elsevier.
Кондиционированию FEPs, построенной на основе использования данных , показанных на рисунке 9, свидетельствует о том , что процесс автоэлектронной эмиссии может уменьшить эффективный радиус кончика FEP. Такое поведение наблюдается другими исследователями и приписывается нагреву острия электронного тока, и распылении атомами и молекулами в фоновом газе вакуума , которые ионизируются электронным пучком и ускоренному к кончику FEP 16 , 17. В нашем аппарате, основной фон газа (определяется с остаточным газоанализатора) был H 2 O, а также самый многочисленный вид ионов , полученные был H 3 O + (определяется с помощью циклотронной частоты ионов в ловушке Пеннинга 14). Нагревание может очистить конец FEP, а также мнелт наконечник. Результаты интервала плавления от перегруппировки атомов в вершине, которая может заострить кончик, чтобы производить расплавленную каплю материала в конце наконечника, притупление его. Распыление может удалить материал с наконечника, следовательно, его заточка, а также может обезглавить кончик FEP. Значительные изменения в эмиссии тока возбуждения часто наблюдались в процессе формирования и СЭМ изображения FEPs после полевой эмиссии показали значительные изменения в геометрии наконечника, в том числе формирование сгустков расплавленного металла на кончике, согнутых советов и советов, которые были обезглавлены-см Redshaw и др. для получения более подробной информации 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Мы описали простые процедуры электрохимически протравить острые точки излучения поля (FEPs) в растворе NaOH, и испытать FEPs при работе их в режиме полевой эмиссии. Процедура травления описывается является разновидностью существующих методов ламельной-высадки техники и 7,8 плавучей техники слой 9,10. Тем не менее, мы нашли его более удобным и надежным в реализации, чем указанных выше способов.
Перед началом процедуры травления, чтобы свести к минимуму вероятность получения подсказки с грубыми деформациями, например, загнутым кончиком, как показано на рисунке 2, вольфрамовый стержень должен быть выровнен через отверстие в катодной меди , как вертикально , насколько это возможно. В процессе травления, скорость капель NaOH из делительной воронки следует контролировать, чтобы гарантировать, что уровень раствора NaOH в небольшом резервуаре в меди катодной пластины остается примерно постоянной. В конце и т.д.процедуру повесят, нижний кончик отвалится, а ток травления будет значительно уменьшена. Вскоре после этого свала, ток травления должен быть выключен полностью, чтобы избежать притупления наконечника путем непрерывного травления. Тем не менее, некоторые травление / полирование наконечника на этом этапе является благоприятным для производства FEPs для использования в качестве источников электронов пучка, так как оказывается , что этот этап полировки может сгладить верхушку и удалить неровности 14. В отсечка времени нашей набору параметров ~ 100 мс после того, как нижний кончик падает использовали для получения советов с радиусами ~ 100 нм. Другие исследователи использовали быстрые транзисторы на основе схем отрезные, чтобы остановить процесс травления в качестве лишь 500 наносекунд после высадки из нижней части наконечника, что приводит к наконечниками с радиусами вплоть до ~ 10 нм, которые будут использоваться для СТМ - приложения 12,15. Такая схема была также протестирована в нашей установки, и позволило советы с <100 нм радиусов будет производиться. Тем не менее, мы обнаружили, что эти советы были менее единообразномт наконечник и не выполнять так хорошо в режиме излучения поле, потому что, как мы полагаем, меньшие советы сделали их более восприимчивыми к переплавки током электронного пучка.
Полевая эмиссия была инициирована приложением отрицательного HV к FEP, который постепенно увеличивается, пока ФЭП не увольняют. Напряжение требуется для инициирования автоэлектронной эмиссии зависит от геометрии наконечника, и , как правило , ниже , для более четких советов 14. При стрельбе ПСО в первый раз, ХВ не следует сканировать слишком быстро (~ 250 В / с), чтобы избежать внезапного тока шип. Как правило, мы держали ток пучка электронов ниже 1 мкА, чтобы избежать плавления наконечника. После того, как наконечник был уволен, мы кондиционерами его в течение 1 часа при работе его в режиме излучения поля с током пучка электронов ~ 5 нА. Мы обнаружили , что эта процедура сделала кончик более стабильной, т.е. HV требуется для получения заданного тока пучка электронов (обычно 1 нА или менее в нашем приложении) оставалась практически неизменной. Таким образом, мы представили прямо вперед технику для электрохимически травления острые FEPs из вольфрамовых стержней. Эти FEPs успешно эксплуатируются в режиме излучения поля с напряжением в диапазоне от нескольких сотен вольт до нескольких киловольт для получения тока эмиссии от порядка нА. Эти советы FEP также были реализованы в пеннинговского спектрометрического применения ловушки масс - 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| 50% by weight NaOH solution | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500 ml |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 ml |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 ml |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
References
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H.
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
