Summary
지속적으로 쿠폰 표면 청소는 잘 정의 된 절차의 부족 확인 청소에 낮고 가변 복구에 큰 기여도 확인 되었습니다. 이 원고는 스테인리스 쿠폰 청소의 올바른 프로토콜을 설명 합니다.
Abstract
이 작품의 목적은 스테인리스 쿠폰의 표면에서 약 잔류물의 복구에 영향을 주는 매개 변수를 식별 하는 것입니다. 마약 제품 스파이크 레벨, 스파이크 절차, 의약품 첨가제 비율, 애 널 리스트 분석, 장 중 변화, 변화와 쿠폰의 청소 절차를 포함 하 여 요인의 시리즈 평가 됐다. 지속적으로 쿠폰 표면 청소는 잘 정의 된 절차의 부족 낮고 가변 복구를 주요 원인으로 확인 되었습니다. 내부 청소 솔루션 (CIP) 쿠폰의 표면 청소의 평가 했다 높은 복구 (> 90%)와 이전 평가 했다 조건 재현 결과 (Srel≤4%). 접근은 작은 분자의 청소를 위해 성공적으로 적용 했다 (MW < 1000 다) 큰 생체 (50000 다까지 MW) 뿐만 아니라.
Introduction
-전용 장비의 청결 중간체의 제조에 사용 하기 위해 다음 릴리스 전에 확인 되어야 한다 고 활성 제약 성분 (Api), 제품에서 교차 오염을 방지 하기 위해 변경. 청소 절차를 재현 하 고 효과적인 방식으로, 각 종류의 장비를 청소 수 있도록 충분 한 정보를 포함 해야 하 고 미국 식품 및 의약품 안전 청 (FDA) 요구 사항1에 따라 이러한 절차를 확인 합니다. 부족으로 인해 수많은 경고 편지2,,34, 청소 확인 방법의 유효성을 검사 하는 실패 및5 는 FDA에서 발급 하는 청소 절차를 청소. 21 CFR §211.67 성공적인 청소 확인에 필요한 요구 사항을 설명 합니다.
제조 장비와 동일한 표면/마무리 스테인리스 쿠폰에 확인을 청소에 대 한 분석 방법의 유효성 검사를 수행 하는 업계에서 표준입니다. 스테인레스 스틸 쿠폰 (예, 50 cm2) 장비 표면 청소 실험실에서 확인 실험을 나타내는 데 사용 됩니다. 개발 및 이러한 분석 방법의 유효성을 검사 하는 동안 (즉, 장비의 표면에서 복구 해야 하는 잔류물)의 샘플 스테인리스 쿠폰 최대 허용 이성 (MACO) 제한에 의해 결정에 대상 잔류물에서 아군 이다. 이 수준은 허용 노출 한계는 환자가 아니 불리 한 건강 효과 (없음-관찰-부작용-효과-수준, NOAEL) 노출 수 제한으로 정의 된에 따라 결정 됩니다.
애 널 리스트 또는 제조 연산자는 보라고 실시 복구는 누가 보라고 수행에 재현할 수 있도록 구조화 된 절차를 수행 해야 합니다. 절차 면봉 유형 선발 명시적으로 해야 한다, 수 면봉의 사용, 희석제, 용 제 사용의 금액, 정확한 연소 패턴, 샘플링 표면, 시간 보냈다 보라고/추출 샘플, 탐지 (울트라, 형광, 질량 분석, 총 유기 탄소, 등)의 방법, 면봉 머리에서 자료의 추출 기술에 적용 하는 획 수 등.
게다가 샘플, 쿠폰의 표면 회복과 따라서, 장비의 표면에 영향을 주는 모든 위에서 언급 한 요인 또한 역할을 한다. 쿠폰의 표면 표면에 물자의 박막의 증 착 또는 하나 이상의 요소 (예:Fe, Cr, Ni) 스테인레스 스틸에서의 산화 상태에서 변경 수정할 수 있습니다6,,78. 원래 상태로 돌아가기 스테인리스 쿠폰의 표면 재생 양적 교환 프로세스의 성공을 위해 생명 이다. 연구, 없는 스테인리스 쿠폰은 제대로 치료 되지 않은, 다른, 다른 약물, 또는 다양 한 스파이크 레벨9,,1011분석가 포함 하 여 복구에 다양성을 보여주었다. 한 쿠폰에 10 복제의 복구에 표준 편차는 최대 14%, 26 %5 쿠폰9될 수 있습니다. 그것은 복제의 수 증가 함께 또는 쿠폰 사용 (즉, 동일한 쿠폰에 스파이크 5 번 대신 5 쿠폰)11의 수 증가 함께 증가 하는 상대 표준 편차 (Srel) 값을 참고 해야 합니다. 이러한 경우, 가변성 임의의 변동으로 해석 될 수 없습니다. 그럼에도 불구 하 고, 그들의 결과 우리의 발견에 의해 설명 될 수 있는 쿠폰의 표면 청결도 회복에 영향을 줍니다. 이 문서에 설명 된 결과 복구 결과에 상당한 증가 설명 하 고 제대로 스테인리스 쿠폰의 표면 청소 후 변동성 감소.
청소에서 장소 (CIP)는 최소한의 관련 된 장비의 표면 또는 아무 장비 분해 청소의 자동화 된 방법입니다. CIP 청소 과정, 동안 산 뒤 기지와 연속 세척의 정의 된 프로시저는 유기 및 무기 잔류물을 제거 하 실행 됩니다. 계면 활성 제, chelating 화합물, 또는 complexing 에이전트 일반적으로 장비의 표면에서 어떤 제품을 청소의 효율성을 향상 시키기 위해 CIP 솔루션에 추가 됩니다. 청소 시간, 온도 (일반적으로 60-80 ° C), 오염 유형, 및 청소 부품12하드의 존재 청소의 효율성 선택 및 (즉, 형식 및 구성 자료, 산, 및 계면 활성 제), CIP 솔루션의 농도 포함 한 여러 가지 매개 변수에 따라 달라 집니다. 약 제품의 종류에 따라, CIP 솔루션 100와 200는 제조 장비 청소를 위해 사용 되는 CIP 프로세스 시뮬레이션 이후 확인, 청소를 위해 사용 하는 스테인리스 쿠폰 청소에 사용할 선정 되었습니다.
이 연구는 스테인리스 쿠폰의 표면에서 약 잔류물의 복구에 영향을 미치는 다른 요인의 영향을 보고 하 고 작은 분자, 치료 단백질 및 항 체에 대 한 분석 청소 방법 개발에 대 한 모범 사례를 권장. 지속적으로 쿠폰 표면 청소는 잘 정의 된 절차의 부족 낮고 가변 복구를 주요 원인으로 확인 되었습니다. 높고 재현성 복구 쿠폰의 표면 청소가 되었다 제대로13때 얻은 했다.
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Protocol
1. 샘플 솔루션
- 치료 복용량 기준에 따라 최대 허용 이성 (MACO)에 따라 약물에 대 한 청소 한계 (CL)를 계산 합니다.
참고: 여기, 약물 A에 대 한 청소 한계 (CL)가 되어 계산 치료 복용량 기준에 따라 최대 허용 이성 (MACO)에 따라 50 c m2 당 2.4 µ g. 청소 확인 50%, 100% 및 150%도 청소에서 실행 됩니다. 청소 확인 2 개의 정립 (2.5%와 60 %w / w 약물 부하)에 대 한 평가 되었습니다.
2. 쿠폰에 대 한 절차를 청소
- 초기 접근
- 헹 구 고 10-15 s 두 번 물과 함께 두 번 어떤 잔여 보증금을 제거 하기 위해 메탄올에 대 한 표면을 닦아 하 여 쿠폰을 청소. 메탄올은 독성과 높은 휘발성으로 후드에이 프로세스를 수행 합니다.
- 고급 접근
- 제자리에서 청소 솔루션을 사용 하 여
- 실내 온도에 sonicator를 설정 합니다. sonicator 없음 전원 설정 조정, 때문에 시간을 적절 한 청소 결과 주고 설정.
- 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC) 학년 물에 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- HPLC 학년 물에 0.1% 알칼리 세제 솔루션에서 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- HPLC 물에 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- HPLC 물에 0.1% 산 성 제 정성 해결책에 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- HPLC 물에 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- 산 성-베이스-과산화 수소를 사용 하 여
참고: 이것은 산, 기초, 그리고 알칼리 성 및 산 성 세제 대신 과산화 수소를 사용 하 여 포함 하는 다른 방법입니다.- 실내 온도에 sonicator를 설정 합니다. sonicator 없음 전원 설정 조정, 때문에 시간을 적절 한 청소 결과 주고 설정.
- 물에 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- 0.1 M 수산화 나트륨에에서 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- 물에 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- 0.1 M 염 산에서 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- 물에 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- 0.1 mg/ml NaNo2 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- 물에 쿠폰을 담가 그리고 2 분 sonicate.
- 제자리에서 청소 솔루션을 사용 하 여
3. 절차를 보라고
- 250 mL (500 mL) 플라스틱 비 커 이중 양면된 테이프를 사용 하 여 밑면에 스테인리스 쿠폰을 탑재 합니다.
- 급상승 하 고 프로세스를 쉽게 보라고 비 커를 붙잡아. 이 또한 때 보라고 코너 overshooting 같은 몇 가지 바람직하지 않은 사고를 최소화 합니다.
- 긍정적인 변위 피 펫을 사용 하 여 쿠폰의 표면에 whirly 패턴에는 특정 농도 배합 (예를 들어, 2.5 %w / w 약물 A 부하에서 12 µ g/mL의 200 µ L)에 정의 된 볼륨을 달 이다.
- 쿠폰의 표면 건조 될 때까지 기다립니다 (~ 샘플의 변동에 따라 3-10 분).
- 희석제의 2 mL와 함께 유리병에 마른 면봉을 찍어 (메탄올: 개미의 산 성 100:0.2 볼륨/볼륨).
- 유리병의 안쪽에 면봉을 눌러 초과 용 매를 제거 합니다.
- 총 50 cm2 테스트 영역 한쪽 젖은 면봉으로 닦아 때까지 단단히도 겹치는 측면에 선 쿠폰의 표면을 닦으십시오.
- 닦는 과정 (3.7 단계)를 반복 사용 하는 면봉의 같은 쪽.
- 쿠폰의 4 개의 가장자리를 두 번 면봉.
- 다른 쪽에 면봉을 대칭 이동 하 고 회전 쿠폰 90 °, 시계 방향 또는 시계 반대 방향으로; 따라서, 90 ° 보라고의 방향으로 회전 합니다.
- 3.7 ~ 3.9 단계에 설명된대로 swabbing 동작을 반복 합니다. 표면의 샘플링 후 용 유리병에가 위를 사용 하 여 면봉 머리를 잘라.
- 쿠폰 선택 하기 전에 동일한 방향으로 90 ° 회전 하는 동안 두 번째 면봉으로 swabbing 과정을 반복 합니다.
- 5 분 동안 두 개의 면봉 머리 다음 10 소용돌이 포함 하는 유리병을 sonicate s.
- HPLC 유리병에 솔루션을 전송 하 고 작업 솔루션으로 그것을 라벨.
4입니다. 복구의 계산
- 예제 복구
- 200 µ L 각 솔루션 희석제의 1800 µ L 급상승 하는 쿠폰의 혼합 하 여 제어 솔루션을 준비 합니다.
- 표 1에 나열 된 조건에 따라 크로마토그래피 시스템을 실행 합니다.
- 계산 작업 솔루션의 첨단에서 상대 지역에 따라 면봉 작업 솔루션의 복구 (AW) 제어 솔루션 (C).
- 3 쿠폰에 프로세스를 반복 하 고 상대 표준 편차 (Srel) 함께 평균 복구를 계산.
참고: 여기에 사용 되는 모든 분석 방법 ICH Q2(R1) 지침에 따라 확인 했다. 크로마토그래피 조건 소재 섹션에 나열 됩니다.
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Representative Results
마약에 대 한 확인을 청소에 대 한 초기 시도에서 대표적인 결과 표 2에 요약. 전에 쿠폰 실험 섹션에서 자세한 절차에 따라 청소 했다, 일관성 없는 결과 다른 스파이크 수준, API/첨가제, 다른 분석가의 다양 한 비율에 대 한 고도 다른 일에 동일한 분석에서 얻은 했다. 복구에 관찰 된 변화 하는 데 필요한 해결 되어야 일부 결과의 유효성 검사 요구 사항 실패로 (60% < 복구 < 150%), 60% 약물에 대 한 복구 로드 모든 청소도 같이.
표 2 에서 관찰 하는 다양성의 첫 번째 유형은 높은 S확인해 복구 결과 (괄호 안에 나열 된 숫자)의 대다수와 관련 된에서 볼 수 있는 정밀도 있는 가변성입니다. 게다가 예상된 분석 애 널 리스트 변화 (기준 13에 표시 된 데이터)를 일상적인 변화는 또한 관찰 한 애 널 리스트 변경 되지, 모든 다른 조건에 대 한 (2.5% 약물 부하)에서 표 2 에 처음 두 실험에서 보듯이. 일관성 복구 50%, 100% 및 150%의 청소도 다른 스파이크 수준에서 관찰 되었다 (Srel 최대 청소도 150%에서 60% 약물에 대 한 16% 부하), 약물 부하 또는 실험을 하 고 애 널 리스트에. In addition, 다양성 다른 API/첨가제 비율 에서도, 2.5%와 60% 약물 부하 (표 2)와 50% 약물 부하 기준 13에 보고 했다). 낮은 배합이 했다 높은 복구 평균, 제안 하는 첨가제는 쿠폰에서 약물의 복구를 강화 했다. 아마도 1,2-Distearoyl-sn-glycero-3-phosphocholine (DSPC), 계면 활성 제, 유기 약 화합물 금속 킬레이트 상호 작용에서 보호 하 고 마약/첨가제 비율 낮은 때 쿠폰 표면에서 약물의 제거를 향상.
위에서 설명한 다양성의 종류에 따라 복구를 향상 시키기 위해 초기 접근 추출 방법 및 실험 조건 일관 되 고 높은 복구를 재개발 했다. 포함 하는 매개 변수를 조정: 기술, 희석제 (다른 용 제, 다양 한 유기/수성 비율, 다른 산 및 산 성 농도), 스파이크 용 매, 스파이크와 희석제, 스파이크 기술, 그리고 면봉에서 약물의 추출 기술의 pH 보라고. 상대 표준 편차와 함께 4 개의 다른 쿠폰에 평균 복구 몇 가지 실험에 대 한 그림 1 에 나와 있습니다. 주요 결론은 전술 변경의 표 2에 이전 관찰 된 변화를 제거. 변경 된 실험적인 요소에 다른 한 쿠폰에서 복구 (Srel)에서 변화 했다 분명 하 고 그것은 경우에 따라 > 20%. 실험적 오류, 내 거의 모든이 실험의 통계적으로 다른 하지 여겨졌다. 각 쿠폰 표면에 개별 복구 및 평균 복구 (ΔRecovery)의 차이 그림 2에 표시 됩니다. 그것은 분명 평균 복구는 다른 하나의 쿠폰 표면 다릅니다. 따라서, 쿠폰 표면 관찰 된 변화에 큰 기여를 할 전망 이다.
복구에서 이전 관찰된 가변성 쿠폰-쿠폰 가변성 때문 이었다 높은 가능성을 확인 하 고 있었다. 60% 약물 부하에 대 한 청소 확인 실험 동일한 물자의 4 개의 쿠폰에 아군 각 배합으로 6 번을 반복 했다 고 표면 마무리, 모두 동일한 공급 업체에서. 그것은 60% 배합에 대 한 복구 매우 낮은 복구 실험 진행으로 일반적인 추세와 다른 하나의 재판에서 재현할 수 없음을 그림 3 에 표시 된 결과에서 분명 했다. 또한,이 공식 (그림 2)에서 쿠폰 사이 차이가 관찰 되었다. 관찰 된 변화는 다양 한 쿠폰의 표면 아니었다 동일 하 고 상호 작용 다르게 매트릭스와 함께 제안 했다.
쿠폰 중 차이 최소화 하기 위해 첫 번째 방법은 쿠폰의 서피스를 철저 하 게 청소 했다. 그림 3에서 복구를 얻기 위해 사용할 쿠폰 실험 섹션에서 제시 하는 절차에 따라 청소 했다. 쿠폰을 청소 후 복구 결과 그림 3에 표시 됩니다. 그것은 분명 복구 거의 다른 하나의 재판에서 재현 하 고 쿠폰 복구에 차이 최소화.
표 2 같은 실험 조건 하에서 쿠폰을 청소 전후 복구 결과의 비교를 보여 줍니다. 다음과 같은 결론을 얻을 수 있습니다: 1) 모든 복구 높았습니다 (90-100%); 2) 각 스파이크 수준에서 Srel 값은 허용 하 고에 이전에 보고 된 결과 옷 쿠폰, 3) 다른 한 스파이크 수준에서 복구에 가변성을 최소화 했다, 4) 배합에 차이 복구에 영향을 미치지 않았다 보다 훨씬 작은.
쿠폰 CIP 청소 솔루션 다음 다른 정립 및 스파이크 수준에서 화합물 B (다른 작은 분자) C와 D (큰 분자, 즉, 생물 의약품)의 청소를 위해 사용 되었다. 약 A에 대 한 실험에서 도출 동일한 결론 마약 B, C 및 D (자세한 결과 참조 13에 표시 된)에 대 한 적용 했다. 높은 복구는 쿠폰에 대 한 체계적인 청소 접근을 적용 하 여 분자 크기 및 물리 화학적 특성에 걸쳐 획득 했다.
그림 1 . 4 쿠폰에서 얻은 복구 평균. 오차 막대는 4 개의 쿠폰에 4 개의 시험에서 상대 표준 편차를 나타냅니다. 실험 번호: 1) 일반 스파이크, 2) 10% 포 름 산, 3) 아무 포 름 산, 4) 스파이크 솔루션에 물 5) 높은 위약 비율 (97%), 6) 없음 위약 7) 와 주걱, 면봉을 당기고 8) centrifuging 단계 추가 및 9) 0.1 %HCL. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2 . 복구 (ΔRecovery) 4 개의 쿠폰에서 얻은 차이. ΔRecovery에 쿠폰 복구 및 4 개의 쿠폰의 평균 복구의 차이점은. 실험 번호: 1) 일반 스파이크, 2) 10% 포 름 산, 3) 아무 포 름 산, 4) 스파이크 솔루션에 물 5) 높은 위약 비율 (97%), 6) 없음 위약 7) 와 주걱, 면봉을 당기고 8) centrifuging 단계 추가 및 9) 0.1 %HCL. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3 . 청소 전후 약 2.5% 약물/첨가제 비율에서 A의 복구에 가변성. 오픈 하면서 쿠폰을 청소 하기 전에 복구 값에 해당 하는 단단한 삼각형 쿠폰 청소 후 복구 값에 해당 하는 기호. 오차 막대는 4 개의 쿠폰에 4 개의 시험에서 상대 표준 편차를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
표 1: 크로마토그래피 조건입니다.
표 2. 실험 섹션의 절차에 따라 쿠폰을 청소 전후 다른 약물 부하에 대 한 복구를 아군.
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Discussion
스테인레스 스틸 쿠폰에서 API 잔류물의 낮고 가변 복구에 큰 기여는 쿠폰 표면 청소를 위해 잘 정의 된 절차의 부족에 추적 되었다. 일관 되 고 정확한 아군된 복구 및 재현성 결과 귀착되는 쿠폰의 표면 청소. 스테인레스 스틸 쿠폰에서 높은 복구의 시연과 함께 실제 청소 확인 결과 검증된 메서드를 사용 하 여 제조 장비에서 얻은 정확 하 고 정확한, 환자의 안전을 위태롭게 수 있는 제품에 carryover에 대 한 false 네거티브의 최소 위험 장비에 잔류물 수준의 반사 해야 합니다.
같은 실험 조건에 수정 하 여 초기 접근 분석가 낮고 일관성 복구 문제를 해결 하려면 다음은: 희석제, 스파이크 과정, 유형 및 스파이크 솔루션, 등에서 사용 하는 산의 강도에서 유기의 백분율. 이 방법은 낮은 일관성 복구 문제를 해결 되지 않았습니다. 그럼에도 불구 하 고,이 상기 문제는 스테인레스 스틸은 적절 하 게 장소에서 청소 솔루션을 사용 하 여 청소 하는 경우에 완전히 해결 되었다. 이 성과 크게 제조 장비의 확인 청소의 성공적인 통과의 가능성을 증가 발생 합니다. 여기에 사용 되는 CIP 솔루션 제약 산업에 국한 하며 산업 (가공된 식품, 유제품, 화장품, 등)의 다른 유형을 위해 적당 한 CIP 솔루션을 선택 해야 합니다 따라서 중요 하다. CIP 솔루션 및 청소 과정의 선택이이 프로세스의 성공에 대 한 중요 한 단계가 있습니다. 여기에 제시 된 프로토콜 지원 분석가 제약 산업 뿐만 아니라 다른 산업에 더 나은 디자인을 하 고 성공적인 청소 확인을 실행 됩니다. 작품 또한 일괄 배치 및/또는 제품-제품 교차 오염을 인간의 건강에 부정적인 영향을 미칠 수 있는 최소화 도움이 됩니다.
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Disclosures
아니 금융 관심사 또는 관심사의 충돌 존재 한다.
Acknowledgments
아니 자금 지원 기관 지원이 작품.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| stainless steel coupons | GlobePharma (New Brunswick, NJ ). | SS316-20RA-50cm2 | |
| Clean in place solutions (CIP100 and CIP200) | were obtained from Steris Corporation (Mentor, OH) | 1D10BG | Alkaline detergent and acid detergent, respectively |
| Positive displacement pipettes | Gilson (Middleton, WI). | ||
| HPLC grade water | Millipore Milli-Q Advantage Water Purification System (Darmstadt, Germany) or from Honeywell Burdick & Jackson (Muskegon, Michigan) | 7732-18-5 | |
| HPLC grade Methanol | EMD | MX0475-1 | |
| glacial acetic acid | EMD | MAX0073P5 | |
| HPLC grade Acetonitrile | J.T. Baker (Avantor Performance Materials, Center Valley, PA) | 75-05-8 | |
| Trifluoroacetic acid | J.T. Baker (Avantor Performance Materials, Center Valley, PA) | 75-05-8 | |
| Chromatography column Zorbax Eclipse | XDB-C18, 4.6 x 100 mm, 3.5 µm HPLC column | UNSPSC – 41115709 | |
| Vanquish UHPLC system | Thermo Fisher Scientific, Germering, Germany | ||
| Branson B8510 Ultrasonic cleaner | Branson Ultrasonics (Danbury, CT, USA) | model (8510-D7H) |
References
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- Warning Letter: 320-12-08, Gulf Pharmaceuticals. , U.S. Department of Health and Human Services. (2012).
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