Summary
Кинетика процесса охлаждения определяет свойства ионных гели на основе низкой молекулярной массой gelators. Эта рукопись описывает использование тепловой сканирования кондуктометрии (ТСК), который получает полный контроль над процессом гелеобразования, наряду с в situ измерения температуры образцов и проводимости.
Abstract
Тепловые сканирования кондуктометрии протокол представляет собой новый подход в изучении ионных гели на основе низкой молекулярной массой gelators. Этот метод предназначен следовать динамически меняющегося состояния ionogels и чтобы доставить дополнительные сведения и подробности о тонкие изменения проводящих свойств с увеличение или уменьшение температуры. Кроме того метод позволяет производительность долгосрочной перспективе (то есть дни, недели) измерения при постоянной температуре расследовать стабильность и долговечность системы и эффекты старения. Основным преимуществом метода ТСК над классической кондуктометрии является возможность выполнения измерений во время процесса гелеобразования, что невозможно с помощью классического метода из-за стабилизации температуры, который обычно занимает много времени, прежде чем отдельные измерения. Это хорошо известный факт, что для получения этапа физической гель, стадии охлаждения должны быть быстро; Кроме того в зависимости от скорости охлаждения, может быть достигнуто различными микроструктур. ТСК метод может выполняться с любой скоростью охлаждения/нагрева, что может быть обеспечена системой внешней температуры. В нашем случае мы можем добиться линейной температуры изменения ставок между 0.1 и примерно 10 ° C/мин. Тепловые сканирования кондуктометрии предназначен для работы в циклах, непрерывно меняется между нагрева и охлаждения этапов. Такой подход позволяет исследование воспроизводимости термически реверсивные гель соль фазового перехода. Кроме того он позволяет производительность различных протоколов для экспериментальных работ на том же образце, который может обновляться в первоначальное состояние (при необходимости) без удаления из измерительной ячейки. Таким образом измерения могут выполняться быстрее, более эффективным образом и с гораздо более высокие точность и повторяемость. Кроме того метод ТСК может также использоваться как инструмент для изготовления ionogels с целевые свойства, как микроструктуры, с мгновенными характеристика проводящих свойств.
Introduction
Термически реверсивные Ionogels
Физические гелеобразования — это процесс, который позволяет строительство сооружений собственн-собранные gelator молекул в присутствии молекул растворителя. Из-за non ковалентные характер взаимодействия, ответственных за это явление (например водорода склеивание, Ван-дер-Ваальса взаимодействий, дисперсия силы, электростатических сил, π-π укладки, и др.), эти системы являются термически обратимым. Этот тепловой обратимости, вместе с очень низкой концентрации gelator и широкий спектр систем, которые могут быть созданы, являются одними из главных преимуществ физического гели над химическим. Благодаря уникальным свойствам состояние физической гель, ionogels характеризуются желательных функций, таких как легко рециркуляции, длительный цикл жизни, расширение физических свойств (например , ионной проводимости), простота производства и снижение издержки производства. Принимая во внимание выше преимущества физической гели (которые уже имеют широкий спектр различных приложений1,2,3,4), они считались использоваться как альтернативный способ для электролит кристаллизации и получение ionogels5,6,,78. Однако классической кондуктометрии был не чувствительной и точно следовать такой динамически меняющихся систем. Таким образом он не может обнаружить фазовых переходов и расширение динамики ионов в матрице геля9. Причиной для этого нечувствительность был время, необходимое для стабилизации температуры, во время которого динамических изменений свойств образца велись до начала измерения. Кроме того количество измеренных температур была ограничена в целях, не значительно продлить экспериментальный время. Таким образом полностью и точно охарактеризовать ionogels, необходим новый метод, который будет иметь возможность следить за динамические изменения свойств как функция температуры и непрерывно записывать данные в режиме реального времени. То, что процесс гелеобразования проводится определяет свойства созданного ionogel. Non ковалентные межмолекулярные взаимодействия определяются на этапе охлаждения; изменив гелеобразования температуру и скорость охлаждения, одно может сильно влиять этих взаимодействий. Таким образом крайне важно для определения системы во время охлаждения, когда происходит гелеобразование. С классическим подходом это было невозможно из-за время стабилизации температуры для измерения и быстрой скорости охлаждения, необходимых для успешного гелеобразование. Однако с тепловой, кондуктометрии метод сканирования эта задача очень проста, обеспечивает точные и воспроизводимые результаты и позволяет исследование влияния различных кинетики тепловых изменений, примененных к образцу на примере свойства 10. В результате, ionogels с целевые свойства могут быть изучены и изготовлены в то же время.
Тепловые сканирования кондуктометрии (ТСК)
Тепловые сканирования кондуктометрии предполагается доставить воспроизводимость, точной и быстрой ответивших экспериментальный метод для измерения проводимости динамически изменяющихся и термически реверсивные системы, как ionogels на основе низкомолекулярного gelators. Однако она может также использоваться с электролитами, ионных жидкостей и других проводит образца, который может быть помещен в измерительной ячейке и проводимость в диапазон измерения датчика. Кроме того помимо прикладных исследований, метод был успешно используется для изготовления ionogels с целевые свойства как микроструктуры, оптические внешний вид или термической стабильностью и фаза температура перехода в точно и легко. В зависимости от кинетики и истории термообработка с использованием метода ТСК мы получить полный контроль над некоторые основные свойства физических гель систем. Дополнительно были оборудованы камеры в видео камеру, чтобы проверить состояние образцов и записывать изменения образца, особенно во время гелеобразования и процессы распада. Дополнительным преимуществом метода ТСК является его простота, как система может быть построен из стандартных кондуктометр, программируемый терморегулятор, линии газообразного азота для среднего нагрева/охлаждения, холодильника, измерительную камеру и PC, которые можно найти в большинстве лабораторий.
ТСК экспериментальной площадки
Тепловые сканирования кондуктометрии экспериментальной установки может быть построен в почти каждой лаборатории с относительно низкими затратами. В свою очередь один получает точную, воспроизводимые и быстрый метод для измерения жидких и полутвердых проводящие образцы на различных внешних условиях. В приводится подробная схема экспериментальной установки ТСК, построен в нашей лаборатории рис. 1.
Рисунок 1: блок-схема измерения сайта. Компоненты, состоящий на работе экспериментальной установки для тепловой сканирования кондуктометрии метода. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Для изменения температуры домашние температуры был использован, но любой программируемой температуры контроллера, который можно изменить температуру линейно с определенной изменить курс, могут быть использованы. Для тепловой изоляции была построена специальная камера. С помощью изоляции камеры предназначен для сведения к минимуму горизонтальные градиенты температуры в образце и для обеспечения быстрой скорости охлаждения. Камера состоит из стекла цилиндра с 40-мм внутренний диаметр и 300 мм длины. В нижней части, где расположены нагреватель с вводами газообразного азота, конец входе оснащен диффузор равномерно распространить горячего или холодного газа. Это также место, где находится датчик температуры PT100 переменной температуры контроллера (СПП). Температура образца записывается независимо друг от друга, датчик температуры, расположенный в датчик проводимости. Кроме того камеры были оборудованы в видео камеру, чтобы проверить состояние образцов и записывать изменения образца, особенно во время гелеобразования и процессы распада. Азот газообразный, полученные от испарения жидкого азота в бак 250 Л высокого давления используется как средство нагрева и охлаждения. Рабочее давление азота линии равен 6 баров и уменьшена до 2 бара на объекте измерения. Такие параметры позволяют получение скорости потока между 4 и 28 Л/мин без каких-либо помех, что позволяет скорость охлаждения 10 ° C/мин. Для снижения начальной температуры газ азот, был использован внешний Холодильник, и снижение температуры было 10 ° C. Это позволяет получение хорошей линейностью изменения температуры, начиная от комнатной температуры. Во время быстрого охлаждения, температура газа азота уменьшается до-15 ° C оказывать высокие скорости охлаждения. Это необходимо для использования газообразного азота и даже не сухой воздух, чтобы избежать обледенения холодильник из-за низких температур.
Образцы были вставлены в флакон 9 мм внутренний диаметр и длина 58 мм, изготовлены из полипропилена и оснащены колпачок, который имеет резиновое кольцо для жесткой закрытия. Флаконов может использоваться до 120 ° C. (см. Рисунок 2).
Рисунок 2: картина полипропиленовые флакона и его монтаж на датчик проводимости. (1 полипропилена флакон, (2 винтовая крышка с резиновым кольцом, 2а - колпачок установлен на датчик проводимости, (3) флакон с датчиком смонтированные проводимости, винтовой крышкой, обеспеченные с тефлоновой лентой. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Подготовка экспериментальной площадки для измерения ТСК
- Чтобы измерить полный характеристики метода ТСК, использование коммерчески доступных кондуктометр, оснащен четырьмя электродами клетки (в качестве альтернативы, два электрода, клетки могут быть использованы для низкой проводимости) и датчик температуры. Подключите его к компьютеру и записывать проводимости и температуры образца (4% wt % methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside 1 М молярной концентрации тетраэтиламмониевого бромид - TEABr в глицерин - Glyc, используемые в изученных случае, см. пункт 3 для ионных гель пробоподготовки) наряду с времени компьютера.
- Для автоматического устройства индикации, использовать программное обеспечение, поставляемое производителем вместе с кондуктометр и задайте режим измерения непрерывный с интервал чтения каждый 1 s.
- Подготовить линию азота (заполнить высокого давления азота бак с жидким азотом и начинают испаряться его для получения газообразного азота в линии азота) и установить давление в 2 барах и требуемый поток, затем снижение начальной температуры газ азот с помощью холодильник.
- Плотно закрепите колпачок флакона на токопроводящих датчик и закрепите его с куском тефлоновой ленты (важно с нестабильных образцов) (см. Рисунок 2).
2. Приготовление раствора электролита
- Подготовить электролитов, смешивая соответствующее количество глицерина, используется как растворитель и тетраэтиламмониевого бромид (TEABr) (использование шкалы для взвешивания необходимое количество соединений соответственно для концентрации требуется для расследования), используется как растворимое в Стеклянный флакон плотно закрыты и нагревают при 100 ° C в течение 15 мин.
- Затем перемешайте смесь за 1 мин и тепла, которое снова при 100 ° C за 5 мин для обеспечения того, чтобы все экстракцию растворяется и смесь не станет однородной.
- Используйте эти подготовленные растворов электролитов для измерений и впоследствии для приготовления ionogels.
3. Подготовка ионных гели низкой молекулярной массой
- Подготовка ionogels из растворов электролитов (см. раздел 2), добавив 178.6 мг gelator низкой молекулярной массой до 4 мл раствора электролита 1 М TEABr/Glyc для получения 4% wt % ионных гель образца.
Примечание: Химический синтез используется gelator был описан в другом месте11. - Распустить gelator, добавить его в стеклянный флакон с раствор электролита и тепло его на 130 ° C в течение 20 мин с дополнительные помешивая, чтобы помочь распада.
- После полностью растворяют gelator, тепло смесь дополнительные 5 минут, чтобы убедиться, что образец является однородной.
- Затем быстро охладить вниз образца в сухого охлаждения блока на 10 ° C до обеспечения физической гелеобразование. После процедуры однородной, прозрачным или непрозрачным гель этапа должны быть получены (рис. 3).
Примечание: После того, как была выполнена первая гелеобразования, образец становится жидким при повороте соль фазы при высоких температурах, но после возвращения в комнатной температуре он поворачивает к этапу геля снова. Температуры, необходимые для гель соль фазового перехода ниже температуры, необходимые для роспуска кристаллический gelator. Путем изменения кинетики стадии охлаждения, одно может влиять на физические свойства полученных ionogel, как микроструктуры, оптические внешний вид или температура перехода фазы гель соль (gsT).
Рисунок 3 : Внешности исследуемого образца. 1 М TEABr/Glyc электролита (), 4% ionogel с 1 М TEABr/Glyc электролита в прозрачной фазе (b), 4% ionogel с 1 М TEABr/Glyc электролита в непрозрачный фазе (c). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
4. в Situ тепловой сканирования кондуктометрии Ionogels
- Подготовить образцы для измерения ТСК, тепло ionogel выше температуры Tgs , 94.85 ° C в случае изучал. Передача его в помощи полипропиленовые флакона после того, как он поворачивает к фазе соль. Из-за быстрого охлаждения соль, этапа гель создан.
- Вставьте датчик проводимости (с колпачок флакона на нем) в пробирку, вставив его в гель, затяните резьбовую крышку и закрепите его с тефлоновой лентой.
- Выполните измерение и запись проводимости ТСК, температуры и времени для подготовки проводимости против температуры, температуры против времени и зависимости времениs v проводимости. Повторите измерение в исследуемом температурном диапазоне (9,85-99,85 ° C) в циклов нагрева охлаждения (по крайней мере 2 раза).
Примечание: Помните, что 1st цикла используется для устранения всех несоответствий образца, вызванной процедуре подготовки. - Проводить измерения с различными скоростями охлаждения (7 ° C/мин., 4 ° C/мин и 1 ° C/мин в изученных случае) для изучения, как это влияет на токопроводящих и тепловые свойства исследуемых ionogels.
Примечание: продемонстрировать, как ТСК метод может использоваться в качестве инструмента для получения ionogels с целевые свойства, серию экспериментов с безводным ionogel на основе gelator 1, глицерин и TEABr была выполнена и представлены в этой рукописи.
5. пример ТСК измерения
- Вставьте исследуемых ionogel в пробирку и вставьте датчик проводимости.
- Выполните 1 цикла нагрева охлажденияst для улучшения контакта электрода и удалить все несовершенства микроструктуры ionogel результате поместить образец в пробирку и видел, как царапины, трещины и воздушные пузыри, включены в геле.
- Измерение проводимости и температуры, а также время, в течение 2nd и 3rd нагрева охлаждения цикла расследовать производительность ionogel и воспроизводимость системы. Установите скорость нагрева 2 ° C/мин и скорость охлаждения до 7 ° C/мин и Желирование при температуре 10 ° c. В результате получите прозрачный гель фазы.
- Выполните 4 циклth и 5й отопления охлаждения, нагрева и охлаждения ставки равен 2 ° C/мин и гелеобразования температура равна 10 ° C. В результате получите смесь Гель прозрачный и непрозрачный фаз.
- Выполните 6-й и 7th , который равен 2 ° C/мин и при температуре гелеобразования цикла нагрева охлаждения с нагревом и охлаждением ставки равен 60 ° C. В результате получите непрозрачный белый гель фазы.
- Выполните анализ производных 1st для записанных данных, чтобы увидеть различия между образцами.
- Держите образец для 20 мин на каждом гелеобразования температур для обеспечения завершения процесса гелеобразование.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Органических ионных гели представляют собой новый класс функциональных материалов, которые могут стать альтернативное решение для полимерных электролитов гель. Однако для достижения этой цели, эти гели должны быть глубоко исследованы и поняты. Термически обратимого характера процесса гелеобразования и свойства динамически изменяющейся температуры и стадии возникновения, требуется новый экспериментальный метод, который позволит записи данных и обнаружения тонкие изменения в температуре изменения. Тепловые сканирования кондуктометрии является единственным методом, который позволяет запись проводимости и температуры образца в циклов нагрева охлаждения и линейное изменение температуры. Метод «TSC» является первым способны выполнять измерения во время процесса гелеобразования, который доставляются новые сведения об изменении свойств образца ionogel во время этой стадии.
Рисунок 4 : ТСК нагрева охлаждения цикла измерения [им] HSO 4 ионные жидкости. ТСК цикла нагрева охлаждения измеряется для [им] HSO4 ионные жидкости синтезированных согласно Bielejewski и др. 12 Красная точки показывают влияние Бад электрода контакт последствий от трещин и пузырьки воздуха после погружения электродов в ionogel фазе [им] HSO4. Оранжевые точки показывают, как плохой контакт был удален путем обработки образца с помощью метода ТСК. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 4 показывает типичный температурная зависимость проводимости, записанная методом ТСК. Первый цикл нагрева охлаждения показывает, как несовершенства микроструктуры образцов и плохие электрические связаться с электродами, созданные во время процесса производства, снижает производительность gelled электролита. Этот неблагоприятный эффект является серьезной проблемой в случае полимер геля электролитами. Однако в случае органических ионных гели, эта проблема легко решается путем выполнения второго цикла нагрева охлаждения в устройстве. Температурная зависимость проводимости Записанная во время второй Отопление показывает увеличение проводимости, который указывает, что улучшился контакт с электродами. Кроме того путем анализа кривой ТСК, один можно обнаружить некоторые тонкие аномалии. Эти аномалии имеют свое происхождение в фазовых переходов от геля соль фазу во время этапа топления и от Соль гель фазу во время стадии охлаждения, а также другие виды фазовых переходов, которые влияют на мобильность ионов. Анализ первой производной проводимость в функции температуры обеспечивает четкую картину аномалий.
Рисунок 5 : Зависимость от температуры ionogel 4%, с 1 М TEABr/Glyc электролит. Зависимость температуры 4% ionogel сделано с 1 М TEABr/Glyc электролита на прозрачный гель фазы (). 1st производная σDC записаны для ionogel на этапе прозрачный гель (b). Один аномалия отметил результаты от присутствия одного фазового перехода от этапа прозрачный гель соль фазу. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 6 : Зависимость от температуры ionogel 4%, с 1 М TEABr/Glyc электролита в смеси двух фаз гель. Зависимость температуры 4% ionogel сделал с 1 М TEABr/Glyc электролита на смесь двух фаз гель, прозрачные и непрозрачные, (). 1st производная σDC записаны для ionogel, (b). Два аномалий наблюдаемых результатов от двух фазовых переходов в образце. Аномалии при низкой температуре приводит к от фазового перехода от этапа прозрачный гель соль и аномалия на более высокой температуры результаты от фазового перехода от этапа непрозрачный гель к этапу соль, соответственно. Оба этапа гель (прозрачного и непрозрачного) были созданы в образце геля, в результате умеренной температуры изменения ставки (4 ° C/мин), используемые во время охлаждения образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 7 : Зависимость от температуры ionogel 4%, с 1 М TEABr/Glyc электролит. На этапе непрозрачный гель () 1st производная σDC записаны для ionogel, здесь наблюдается аномалия (b) сингл результаты от присутствия одного фазового перехода от этапа непрозрачный гель соль фазу. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Показатели 5-7 шоу серии кривых ТСК, вместе с первой производной для того же образца ionogel, но полученные с по-разному исполнил ступеней охлаждения. Результаты показывают, как стадии охлаждения влияет на свойства полученных образцов. Кроме того эти данные показывают, насколько чувствительна метод ТСК. Рисунок 5 показывает кривая ТСК, записанная для прозрачной образца, Рисунок 6 смеси в прозрачных и непрозрачных образца и Рисунок 7 для образца белая, непрозрачная. Выполнив анализ записанных данных ТСК, мы обнаружили, что помимо оптических появление этапа ионных гель, тепловые свойства были изменены. Для этапа белая, непрозрачная гель (рис. 7) термостабильность и Tgs этап перехода температуры были выше, чем для этапа прозрачный (рис. 5). В случае смешанной фазы прозрачные и непрозрачные (рис. 6) мы наблюдали два Tgs этап перехода температурные характеристики для каждого из этапов.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Тепловые сканирования кондуктометрии является новый экспериментальный метод, который оказался эффективным и действенным способом изучения динамически меняющихся систем, таких как ionogels, основанный на низкой молекулярной массой gelators, электролитов или ионных жидкостей. Однако его применимость ограничивается не только ionogels. ТСК метод легко может использоваться с другими типами ведения системы мягкой материи как гидрогели, эмульсии, кремы или любые другие заряда, содержащие перевозчиков, в которые можно вставить датчик проводимости. Ограничения метода являются его зависимость от датчик проводимости, сам и типы образцов, которые она может работать с, но протокол может использоваться с любой другой тип проводимости ячейки, расширение применимости метода за проведение Физическая гели. Из-за непрерывного рабочего процесса с циклов нагрева охлаждения в методе ТСК можно исследовать влияние различных физических свойств субстратов, например начальная вязкость раствора изучить ее влияние на свойства созданы системы, таких как жесткость этапа геля. Как метод ТСК оказался очень чувствительны к фазового перехода преобразования твердого как образец в жидком состоянии, выше жесткость геля приведет к больше аномалия, наблюдается при более высокой температуре переходного этапа.
Чтобы получить все подробности о исследуемой системы, надо выполнить анализ производных 1st для записанных данных в циклов нагрева охлаждения для определения присутствия различных фаз в изученных системы, Tgs иsg фазы T переход температуры, стабильность и воспроизводимость проводящие свойства12. Кроме того было показано, что ТСК может успешно использоваться для изготовления ionogels с целевые свойства, а также в situ характеристика его токопроводящих и тепловые свойства. Выполнение измерения ТСК — простая задача и легко контролировать и изменять в соответствии с фактическими потребностями. Пользователю не нужно платить любые особое внимание в ходе подготовки образца ionogel для измерения ТСК. Недостатки, как плохо электрода контакт с образца, нарушение гель микроструктуры, или пузырьки воздуха, захваченного в фазе гель при передаче горячей соль флакона, отрицательно влияют на токопроводящих свойства ionogel. Однако в случае физического гели и использование метода ТСК, ни один из выше являются реальной проблемой, как все они могут быть легко удалены в один раз в течение цикла нагрева охлаждения применяется в ТСК измерения (рис. 3). Низкая стоимость экспериментальной установки можно сделать его доступным для многих лабораторий. В свою очередь один получает точные и воспроизводимые метод, достаточно быстро зарегистрировать тонкие изменения в золь гель и гель соль этап перехода температуры и чувствительных достаточно, чтобы различать два сосуществующих фазах в одной системе. Чтобы обеспечить высокую воспроизводимость измерений над многими из циклов нагрева охлаждения, важно, что измеряемых образца сохраняет ее химический состав. Таким образом в случае нестабильных образцов или проб, которые становятся неустойчивыми при более высоких температурах, Монтаж датчика электропроводности в флаконы должны быть твердыми и жесткой, чтобы устранить утечки. По сравнению с классической кондуктометрии он обеспечивает намного больше данных и может использоваться в автоматическом режиме, позволяя повторения таких же условий для различных образцов. Благодаря методу ТСК изучая проводящих и тепловые свойства на этапе гелеобразования стало возможным. Поскольку процесс гелеобразования определяет свойства создал ионных гели (например, создание различных гель микроструктур на разные скорости охлаждения, используемые во время гелеобразования процесса12), метод ТСК позволит лучше понять его Основные процессы и преднамеренного проектирования целевых конкретных ionogels в будущем.
ТСК метод, представленный в этой статье могут быть изменены путем добавления источника света для стимулирования исследуемые образцы (легкие ответивших LMWG), или камеру мгновенно записывать макроскопические изменения образца как функция температуры. Если во время измерения изменения температуры не линейной, пользователь должен проверить, если поток газа азота является постоянной и достаточной для достижения заданной температуры. Если повторяемость измеренных данных для второй и последующих циклов нагрева охлаждения не является достаточным, пользователь должен проверить крепление датчика и проверить, если он ограничен, как испарение летучих образцов влияет на результаты. Если изменение температуры образца, измеряется внутренний датчик проводимости ячейки не следуют изменения температуры, измеряется СПП, пользователь должен проверить, если достаточно образца была введена в пробирку. Датчик температуры в проводимости ячейки должны быть охвачены измеряемых образца. Если количество измеренных точки во время нагрева или охлаждения стадии не подходит (слишком маленьким или слишком большим), пользователь должен изменить интервал индикации в кондуктометр.
Что касается метода ТСК известные ограничения являются зависимость проводимости ячейки для измерительного диапазона и тип образцов, блок управления температуры с точки зрения линейность изменения температуры во время нагрева и охлаждения этапов, эффективность охлаждения для высокой температуры изменяются ставки, и высокого давления азота бака с точки зрения времени, как измерения проходить непрерывно через определенное количество дней.
ТСК метод может следовать свойства динамически меняющихся измеренных образцов на этапах нагрева и охлаждения. В первый раз это позволило измерений во время процесса гелеобразование. Этот протокол является простым и поставляет результаты с высокой надежностью. Измерения могут быть сделано автоматически и для очень давно, в зависимости от емкости резервуара высокого давления азота.
В будущем, ТСК протокол может использоваться в коммерческих устройств, оснащенных органических ионных гели для самостоятельного контроля за состоянием ionogel и информировать пользователя о уровней использования и указания для выполнения, возобновление гель фазы через нагрев-охлаждение цикла . Кроме того путем изменения датчик, который измеряет некоторые физическое количество, ТСК протокол может использоваться для других типов измерений, а также.
Только критические шаги в методе ТСК являются установление рабочих температур, которых не может превышать допустимый температурный диапазон для датчик проводимости и плотный монтаж датчик проводимости в пределах флакон для ликвидации испарения нестабильных образцов. Способ, в котором датчик размещается в образце не важно, как будут устранены все сбои во время первого цикла нагрева охлаждения.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Автор не имеет ничего, чтобы раскрыть
Acknowledgments
Финансовая поддержка для проведения этой работы была оказана национальным центром для науки как Грант № ДЕК-2013/11/D/ST3/02694.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SevenCompact S230 conductometer | Mettler-Toledo | equiped with InLab 710 sensor | |
| home-build VTC | |||
| LabX PH 3.2 software | Mettler-Toledo | software used for data aqusition | |
| tetraethylammonium bromide | Sigma-Aldrich | 140023 | |
| glycerol | Sigma-Aldrich | G5516 | |
| methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose | synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001). | ||
| [im]HSO4 | synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry Bu-Ali Sina University Hamedan, I.R.Iran according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016). |
||
| polypropylene vial | Paradox Company, Cracow, Poland | PTC 088 | www.insectnet.eu |
References
- Bielejewski, M. Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators. Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).
- Bielejewski, M., Łapiński, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside gels. Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).
- Atsbeha, T., et al. Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting. J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).
- Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry. Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).
- Vintiloiu, A., Leroux, J. C. Organogels and their use in drug delivery-a review. Control. Rel. 125, 179-192 (2008).
- Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries. Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).
- Sharma, N., et al. Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties. J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).
- Tao, L., et al. Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator. J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).
- Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer. ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).
- Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution. J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).
- Gronwald, O., Shinkai, S. Bifunctional' sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability. J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).
- Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).
