Summary
Soğutma işlemi Kinetik iyonik jelleri düşük moleküler ağırlıklı gelators üzerinde temel özelliklerini tanımlar. Bu el yazması olan jelleşme işlemi örnekleri sıcaklık ve iletkenlik in situ ölçümleri ile birlikte üzerinde tam denetim tarama termal conductometry (TSK), kullanımını açıklar.
Abstract
Termal tarama conductometry Protokolü iyonik jelleri düşük moleküler ağırlıklı gelators üzerinde dayalı eğitim yeni bir yaklaşımdır. Yöntem ionogels, dinamik olarak değişen durumunu izleyin ve daha fazla bilgi ve ince değişiklik bir artış ile iletken özellikleri hakkında ayrıntılı bilgi sağlamak veya sıcaklığı azaltmak için tasarlanmıştır. Ayrıca, yöntem (örneğin , gün, hafta) uzun vadeli istikrar araştırmak için sabit bir sıcaklık ölçülerde performans ve dayanıklılık sisteminin ve yaşlanma etkilerini tanır. Klasik conductometry ana avantajı TSC yönteminin ölçümleri genellikle önce uzun bir süre alır nedeniyle sıcaklığı sabitleme, klasik yöntem ile imkansız jelleşme işlemi sırasında gerçekleştirme olanağı olduğunu bireysel ölçüm. Bu fiziksel jel faz elde etmek için soğutma sahne hızlı olması gerektiğini iyi bilinen bir gerçektir; Ayrıca, soğutma hızı bağlı olarak farklı microstructures elde edilebilir. TSC yöntemi dış sıcaklık sistem tarafından emin olun herhangi bir soğutma/Isıtma hızı ile yapılabilir. Bizim durumumuzda biz 0,1 ve yaklaşık 10 ° C/dk arasında lineer sıcaklık değişim oranları elde edebilirsiniz. Conductometry tarama termal döngüleri, Isıtma ve soğutma aşamaları arasında sürekli değişmekte çalışmak üzere tasarlanmıştır. Böyle bir yaklaşım termal tersinir jel-sol faz geçiş tekrarlanabilirlik çalışması sağlar. Ayrıca, başlangıç durumu (gerekirse) kaldırma olmadan şekilde ölçüm hücreden yenilenmesi aynı örnek üzerinde farklı deneysel protokoller performansını sağlar. Bu nedenle, ölçümler daha hızlı, daha verimli bir şekilde ve çok daha yüksek tekrarlanabilirlik ve doğruluk ile gerçekleştirilebilir. Ayrıca, TSC yöntemi de bir araç olarak Mikroyapı, iletken özellikleri anlık bir karakterizasyonu gibi hedeflenen özelliklere sahip ionogels üretimi için kullanılabilir.
Introduction
Termal olarak geri alınabilir Ionogels
Fiziksel jelleşme çözücü molekülleri huzurunda kendi kendine monte gelator moleküllerin yapıları inşaatı sağlayan bir süreçtir. Bu olay için sorumlu etkileşimlerin kovalent olmayan yapısı nedeniyle (örneğin hidrojen bağı, van der Waals etkileşimleri, dispersiyon Kuvvetleri, elektrostatik kuvvetler, π π istifleme, vb), bu sistemleri termal olarak geri döndürülebilir. Bu termal reversibility, gelator ve çeşitli oluşturulabilir, sistemleri çok düşük konsantrasyon ile birlikte bazı kimyasal olanlar üzerinden fiziksel jelleri ana avantajları vardır. Fiziksel jel devlet benzersiz özellikleri sayesinde, ionogels kolay geri dönüşüm, uzun döngüsü hayat, geliştirilmiş fiziksel özellikleri (örneğin iyonik iletkenlik), üretim, kolaylığı ve düşürülmesi gibi istenen özellikler ile karakterize edilmektedir üretim maliyetleri. (Ki zaten farklı uygulamalar1,2,3,4geniş bir yelpazesi var) fiziksel jelleri yukarıdaki avantajları dikkate alarak, bunlar için alternatif bir yol olarak kullanılmak üzere düşünüldü elektrolit katılaşma ve ionogels5,6,7,8/ elde etmek. Ancak, klasik conductometry hassas ve dinamik olarak değişen gibi sistemleri takip etmek doğru değildi. Bu nedenle, bu faz geçişleri algılayamadı ve jel matris9iyonu dinamikleri gelişmiş. Bu duyarsızlık sebebi zaman ölçüm başlamadan sırasında örnek özelliklerinin dinamik değişiklikleri devam etmekte olan sıcaklık istikrar için gerekli oldu. Ayrıca, ölçülen sıcaklıklar sayısı önemli ölçüde deneysel süresini uzatmak değil için sıraya göre pekte başarılı olamadı. Bu nedenle, tam ve doğru bir şekilde ionogels karakterize etmek için yeni bir yöntem, hangi özelliklerinin dinamik değişiklikleri sıcaklık bir fonksiyonu olarak izleyin ve verileri sürekli olarak gerçek zamanlı olarak kayıt mümkün olacaktır ihtiyaç vardı. Jelleşme süreci şekilde oluşturulan ionogel özelliklerini belirler. Cins kovalent olmayan etkileşimleri soğutma aşamasında tanımlanır; jelleşme sıcaklık değiştirme ve oranları soğutma, bir kuvvetle bu etkileşimlerin etkisi altına alabiliyor. Bu nedenle, sistem jelleşme gerçekleştiğinde soğutma sırasında ölçmek son derece önemli. Klasik yaklaşımla Bu sıcaklığı sabitleme zaman ölçümü ve başarılı jelleşme için gerekli hızlı soğutma oranları nedeniyle mümkün değildi. Ancak, conductometry yöntemi tarama termal ile bu görevi çok basit, doğru ve tekrarlanabilir sonuçlar sunar ve termal değişikliklerin örnek örnek özellikleri üzerinde uygulanan farklı Kinetik etkisinin incelenmesi sağlar 10. sonuç olarak, hedeflenen özelliklere sahip ionogels okudu olabilir ve aynı zamanda üretilen.
Termal tarama Conductometry (TSK)
Conductometry tarama termal bir tekrarlanabilir, doğru ve hızlı yanıt veren deneysel yöntemi dinamik olarak değişen iletkenlik ölçüm için teslim gerekiyordu ve düşük moleküler ağırlıklı ionogels gibi termal tersinir sistemleri dayalı gelators. Ancak, bu da elektrolitler, iyonik sıvılar ve ölçüm hücresine yerleştirildi ve iletkenlik ölçüm sensör menzili içinde diğer iletken örnek ile kullanılabilir. Ayrıca, araştırma uygulama yanı sıra yöntem başarıyla Mikroyapı, optik görünüm veya termal kararlılık gibi hedeflenen özelliklere sahip ionogels üretmesi ve doğru ve kolay bir şekilde geçiş sıcaklığı aşama için kullanıldı. Kinetik ve termal TSC yöntem kullanımı ile tedavi geçmiş bağlı olarak, biz bazı temel özellikleri, fiziksel jel sistemleri üzerinde tam denetime sahip. Ayrıca odası donatmak örnek durumu incelemek ve özellikle jelleşme ve fesih işlemleri sırasında örnek değişiklikleri kaydetmek için bir video kamera. Sistem Standart bir conductometer bir programlanabilir sıcaklık denetleyicisi, Isıtma/soğutma orta, buzdolabı, ölçüm odası ve bir PC için gaz azot yolun inşa edilebilir gibi bir avantajı TSC yöntemi sadeliği. Hangi çoğu laboratuvarlarda bulunabilir.
TSC deneysel Site
Conductometry deneysel Kur tarama termal hemen hemen her laboratuvar nispeten düşük maliyetlerle inşa edilebilir. Buna karşılık, bir sıvı ve semisolid iletken örnekleri, farklı dış koşullar ölçmek için bir doğru tekrarlanabilir ve hızlı yöntemi alır. Bizim laboratuvar olarak inşa edilmiş TSC deneysel kurulumunun detaylı bir düzen verilir şekil 1.
Resim 1: blok şeması ölçüm site. Termal tarama conductometry yöntemi için deneysel Kur çalışma hakkında oluşan bileşenleri. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Sıcaklık değiştirmek için bir ev yapımı sıcaklık denetleyicisi kullanılmıştır ancak herhangi bir tür sıcaklık doğrusal olarak tanımlanmış değişim oranı ile değiştirebilirsiniz, programlanabilir sıcaklık denetleyicisi kullanılabilir. Termal yalıtım için özel bir oda inşa edilmiştir. Bir izolasyon odası kullanım amacını sıcaklık yatay gradyan örnek en aza indirmek ve hızlı soğutma oranları sağlamak için var. Odası cam silindir bir 40 mm iç çap ve 300 mm Uzunluk ile oluşur. Gaz azot alıcılar ile ısıtıcı yerleştirildiği, alt tarafında, giriş sonuna eşit olarak sıcak veya soğuk gaz yaymak için bir difüzör ile donatılmıştır. Bu aynı zamanda PT100 sıcaklık sensörünün değişken sıcaklık denetleyicisi (VTC) olduğu yerdir. Örnek sıcaklığını iletkenlik sensör bulunan sıcaklık sensörü tarafından bağımsız olarak kaydedilir. Ayrıca, odası donatmak örnek durumu incelemek ve özellikle jelleşme ve fesih işlemleri sırasında örnek değişiklikleri kaydetmek için bir video kamera. Buharlaşma sıvı azot içinde 250 M yüksek basınçlı tank elde edilen gaz azot Isıtma ve soğutma aracı olarak kullanılır. Azot doğrultusunda çalışma basıncı 6 bar için ayarlanır ve ölçüm alanında 2 bar azalır. Böyle ayarlar akış oranları arasında 4 ve 28 L/10 ° C/dak bir soğutma hızı sağlayan min herhangi bir rahatsızlık olmadan elde sağlar. Azot gazı ilk sıcaklığını düşürmek için dış buzdolabı kullanılmıştır ve düşük sıcaklık 10 ° c olduğunu Bu oda sıcaklığından başlayan sıcaklık değişimin iyi doğrusallık elde sağlar. Hızlı soğutma sırasında azot gazı sıcaklığı yüksek soğutma oranları yardımcı olmak için-15 ° C ile azalır. Bu bile buzdolabı nedeniyle düşük sıcaklıklar buzlanma önlemek için hava, Kuru ve gaz azot kullanmak gereklidir.
Örnekleri 9 mm iç çapı bir şişe ve 58 mm uzunluğu, polipropilen yapılmış ve sıkı kapanış için kauçuk halka sahip bir vidalı kapak ile donatılmıştır. Şişeleri-ebilmek var olmak kullanılmış ilâ 120 ° C. (bkz: Şekil 2).
Resim 2: polipropilen flakon ve iletkenlik sensör üzerinde onun montaj resmi. (1 polipropilen şişe, kauçuk halka ile (2 vidalı kapak, 2a - vidalı kapak iletkenlik sensör, (3 şişe ile bağlı iletkenlik duyumsal, Teflon bant ile güvenli vidalı kapak üzerinde monte edilmiş. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. TSC ölçüm için deneysel Site hazırlanması
- TSC yöntemi tam özelliklerini ölçmek için dört elektrot hücre (hücre-ebilmek var olmak kullanılmış için düşük iletkenlikleri alternatif olarak, iki elektrot) ve sıcaklık sensörü ile donatılmış piyasada bulunan conductometer kullanın. PC'ye bağlayın ve iletkenlik ve sıcaklık örnek kayıt (%4 wt % 1 M molar konsantrasyon tetraethylammonium bromür - gliserol TEABr - in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside çalışılmış durumda kullanılan Glyc bkz. paragraf 3 iyonik jel numune hazırlama için) ile birlikte bilgisayar zaman.
- Otomatik çıktıları için conductometer birlikte üreticisi tarafından sağlanan yazılımı kullanın ve her 1 için aralığı okuma ile sürekli ölçüm modunu ayarlayın s.
- Azot hattı (yüksek basınçlı azot tank sıvı azot ile ve gaz halinde olan yakıtlar azot azot sıraya almak için buharlaştırma başlamak doldurma) hazırlamak ve basınç ayarlı 2 bar ve gerekli akış için azot gazı ilk sıcaklığını azaltmak bir buzdolabı yardımıyla.
- Sıkıca şişeyi vidalı kapak iletken sensörüne mount ve teflon bant (uçucu örnekleri ile çok önemli) bir parça ile güvenli (bkz. Şekil 2).
2. elektrolit çözüm hazırlanması
- Bir çözücü ve tetraethylammonium bromür (TEABr) olarak kullanılan gliserol, uygun bir miktarda karıştırılarak elektrolitleri hazırla (kullanım ölçek bileşikler gerekli miktarda tartmak için buna göre konsantrasyon için gerekli soruşturma için), bir çözünen kullanılan bir cam şişe sıkıca kapalı ve 100 ° c 15 dakika ısıtılır.
- Ardından, 1 min ve tekrar tüm çözünen emin olmak 5 min için 100 ° C'de feshedilmiştir ısı karışımı ilave edin ve karışımı homojen.
- Bunlar kullanın elektrolit çözümleri ölçüleri ve daha sonra ionogels hazırlanması için hazırlanmış.
3. düşük moleküler ağırlıklı iyonik jelleri hazırlanması
- 4 mL 1 M TEABr/Glyc elektrolit çözeltisi % 4 elde etmek için düşük moleküler ağırlıklı gelator 178.6 mg ekleyerek ionogels elektrolit Çözümleri (bakınız Bölüm 2) hazırlamak wt % iyonik jel örneği.
Not: Başka bir yerde kullanılan gelator kimyasal sentez tanımlanmıştır11. - Gelator çözülmeye, elektrolit solüsyonu ile cam şişe ekleyin ve dağılmasına yardımcı olmak için ek karıştırma ile 20 dk için 130 ° C'de ısı.
- Tamamen gelator eriterek sonra örnek homojen olduğundan emin olmak ek bir 5 min için karışım ısı.
- Daha sonra hızlı bir şekilde 10 ° C'de fiziksel jelleşme emin olmak için bir kuru soğutma bloğu içindeki örnek sakin. İşlemden sonra bir homojen, şeffaf veya opak jel faz (şekil 3) alınmalıdır.
Not: ilk jelleşme gerçekleştirdikten sonra örnek sol faz yüksek sıcaklıklarda açarken sıvı hale gelir ama oda sıcaklığına döndükten sonra tekrar jel aşamaya sonradan. Jel-sol faz geçiş için gerekli sıcaklık, kristal gelator dağılması için gerekli sıcaklık daha düşüktür. Soğutma Sahne Alanı'nın Kinetik değiştirerek, bir elde edilen ionogel, Mikroyapı, optik görünüm veya jel-sol faz geçiş sıcaklık (Tgs) gibi fiziksel özellikleri etkileyebilir.
Şekil 3 : İncelenen fiziksel görünümünü örnek. 1M TEABr/Glyc elektrolit (bir), %4 ionogel 1 M TEABr/Glyc elektrolit şeffaf aşamasında (b), %4 ionogel 1 M TEABr/Glyc elektrolit opak aşamasında (c) ile birlikte. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
4. in Situ termal Ionogels Conductometry tarama
- Örnek TSC ölçüm için hazırlamak için ionogel Tgs sıcaklığı, çalışılmış durumda 94.85 ° C üzerinde ısı. Görünüşe göre sol aşamaya sonra precooled polipropilen şişeyi aktarın. Hızlı sol aşağı soğutma nedeniyle, jel faz oluşturulur.
- İletkenlik sensör (şişe üzerine vida kapaklı) jel iterek şişeyi yerleştirin, vidalı kapak sıkın ve Teflon bant ile güvenli.
- TSC iletkenlik ölçüm ve kayıt, sıcaklık ve iletkenlik vs sıcaklık, sıcaklık vs zaman ve iletkenlik vs zaman bağımlılıkları hazırlamak için zaman gerçekleştirin. İncelenen Sıcaklık aralığı (9,85-99.85 ° C) ölçümü (en az 2 kez) Isıtma soğutma döngülerle yineleyin.
Not: 1st döngüsü hazırlık süreci tarafından neden örnek tüm farklılıklar ortadan kaldırmak için kullanılan hatırlıyorum. - Nasıl incelenen ionogels iletken ve termal özelliklerini etkiler keşfetmek için ölçümleri ile farklı soğutma oranları (7 ° C/dak, 4 ° C/dak ve 1 ° C/dak çalışılmış durumda) gerçekleştirin.
Not: nasıl TSC yöntemi bir araç olarak hedeflenen özelliklere sahip ionogels elde etmek için kullanılabileceğini göstermek için bir dizi deney ile sulu olmayan ionogel gelator 1, gliserol ve TEABr dayalı ve bu el yazması sunuldu.
5. TSC ölçüm örneği
- İncelenen ionogel şişeyi yerleştirin ve iletkenlik sensör itin.
- Elektrot iletişim geliştirmek ve şişe içinde örnek ve çizik, çatlak, olarak görüldü yerleştirme sonucu ionogel Mikroyapı tüm kusurları kaldırmak ve jel dahil kabarcıklar Hava 1st Isıtma-soğutma döngü gerçekleştirmek.
- İletkenlik ve sıcaklık ile birlikte 2 dönemde ölçmeknd ve 3rd Isıtma-soğutma döngüsü ionogel performansını ve tekrarlanabilirlik sisteminin araştırmak için. 2 ° C/dak ve 7 ° C/dk soğutma hızı ve jelleşme sıcaklık 10 ° c Isıtma oranını ayarlamak Sonuç olarak, şeffaf jel faz elde edilir.
- 4 gerçekleştirmekinci ve 5inci Isıtma-soğutma döngüsü, Isıtma ve soğutma oranları eşit 2 ° C/dak ve jelleşme sıcaklığı 10 ° C'ye eşit Sonuç olarak, şeffaf ve opak jel aşamadan oluşan bir karışım elde etmek.
- Th 6 ve 7inci Isıtma ve soğutma Isıtma-soğutma döngüsü eşit 2 ° C/dak ve bir jelleşme sıcaklık 60 ° C'ye eşit oranları gerçekleştirmek Sonuç olarak, bir opak, beyaz jel faz elde edilir.
- 1st türevleri için örnekleri arasındaki farkları görmek kaydedilen veri çözümlemesi gerçekleştirin.
- Örnek 20 dk için her jelleşme işleminin tamamlanmasını sağlamak için jelleşme sıcaklıklar de tutun.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Organik iyonik jelleri polimer jel elektrolit için alternatif bir çözüm olabilir fonksiyonel malzemelerin yeni bir sınıf oluşturur. Ancak, bu amaca ulaşmak için bu jellerin derinden araştırılmalı ve anlaşılır zorunda. Jelleşme sürecinin termal tersinir karakter ve sıcaklık ve faz örneği, dinamik olarak değişen özellikler veri kaydı ve sıcaklık ince değişiklikleri tespiti sağlayacak yeni bir deneysel yöntem gerekli değiştirin. Conductometry tarama termal iletkenlik kaydı ve Isıtma-soğutma çevrimleri örnekte sıcaklık ve sıcaklık doğrusal değişiklik sağlayan tek yöntemdir. İlk TSC yöntemdir ölçümler sırasında bu sahne ionogel örnek özelliklerini değiştirme hakkında yeni detaylar teslim jelleşme işlemi sırasında gerçekleştirme yeteneğine sahip.
Şekil 4 : [Sohbet] HSO ölçülen TSC Isıtma-soğutma döngüsü 4 iyonik sıvı. [Sohbet] HSO4 iyonik sıvı Bielejewski ve arkgöre sentez için ölçülen TSC Isıtma-soğutma döngüsü. 12 kırmızı noktaları kötü elektrot kişi etkileri meydana gelen çatlaklar ve hava kabarcıkları elektrotlar [im] HSO4ionogel aşamasında çeker sonra etkisini gösterir. Turuncu noktaları nasıl kötü teması TSC yöntemiyle örnek işleyerek kaldırıldı gösterir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 4 tipik sıcaklık bağımlılığı TSC yöntemi tarafından kaydedilen iletkenlik gösterir. İlk Isıtma-soğutma döngüsü nasıl üretim sürecinde oluşturulan elektrotlar ile kusurları örnek mikroyapı ve kötü elektrik iletişim gösterir, genellikle elektrolit performansını azaltır. Bu olumsuz etkinin jel elektrolit polimer durumunda büyük bir sorun teşkil etmektedir. Ancak, organik iyonik jelleri söz konusu olduğunda, bu sorun kolayca cihazda ikinci bir Isıtma-soğutma döngüsü gerçekleştirerek çözülebilir. Sıcaklık bağımlılığı iletkenlik ikinci Isıtma gösterir sırasında temas elektrotlar ile geliştirilmiş gösterir iletkenlik artış kaydetti. Ayrıca, TSC eğrisi analiz ederek, bir ince bazı anomaliler algılayabilir. Bu anomalileri faz geçişleri jel için Isıtma sahne aşamasında sol ve sol jel aşamasında soğutma sahne yanı sıra diğer türleri iyon hareketlilik etkileyen faz geçişleri için kökenlerine var. İlk türev işlevindeki ısı iletkenlik analizi anomaliler net bir resim sağlar.
Şekil 5 : % 4 ionogel 1 M TEABr/Glyc elektrolit ile yapılan sıcaklık bağımlılığının. %4 ionogel 1 M TEABr/Glyc elektrolit ile şeffaf jel aşamasında (bir) yapılan sıcaklık bağımlılığı. σ 1st türeviDC şeffaf jel faz (b) ionogel için kaydedildi. Tek anomali varlığı sonuçlarını bir sol faz şeffaf jel faz faz geçiş görülmektedir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 6 : %4 ionogel 1 M TEABr/Glyc elektrolit adlı iki jel aşamaları karışımı ile yapılan sıcaklık bağımlılığının. İki jel aşamaları şeffaf ve opak olan, (bir) karışımı, 1 M TEABr/Glyc elektrolit ile %4 ionogel sıcaklık bağımlılık yaptı. σ 1st türeviDC ionogel, (b) için kaydedildi. İki anomaliler gözlenen sonuçları iki faz geçiş örnek mevcut. Anomali daha düşük sıcaklıkta sırasıyla sol ve sol faz için opak jel faz bir faz geçiş daha yüksek sıcaklık sonuçlarından, anomali şeffaf jel aşamasından bir faz geçiş kaynaklanır. Her iki jel aşamada (şeffaf ve opak) jel örneğinde, örnek soğutma sırasında kullanılan orta sıcaklık değişim oranları (4 ° C/dak) sonucunda oluşturulmuştur. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 7 : %4 ionogel 1 M TEABr/Glyc elektrolit ile yapılan sıcaklık bağımlılığının. Opak jel faz (bir) σDC st türevi (b) tek anomali burada görülmektedir ionogel için kaydedilen 1 opak jel faz sol faz için bir faz geçiş sonuçlarını varlığı. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Bir dizi ile birlikte ilk türev TSC eğri, ama aynı ionogel örnek için kaydedilen farklı elde edilen rakamlar 5-7 Haritayı soğutma aşamalarında gerçekleştirilen. Sonuçlar nasıl soğutma aşamasında elde edilen örnek özelliklerini etkiler gösterir. Ayrıca, bu veriler TSC yöntemi ne kadar hassas olduğunu göstermektedir. Şekil 5 şeffaf örnek, şekil 6 için şeffaf ve opak örnek karışımı ve Şekil 7 beyaz, opak örnek için kaydedilen TSC eğrisi gösteriyor. Kaydedilen TSC verilerin analizi gerçekleştirerek, bulduğumuz iyonik jel faz optik görünümünü yanı sıra, aynı zamanda termal özellikleri değiştirildi. Beyaz, opak jel aşamada (Şekil 7) termal kararlılık ve Tgs faz geçiş sıcaklıklar için şeffaf aşama (şekil 5) daha yüksek. Karışık şeffaf ve opak sınanması durumunda (şekil 6), her aşama için iki Tgs faz geçiş sıcaklığı özellikleri görülmektedir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Conductometry tarama termal düşük moleküler ağırlıklı gelators, elektrolit veya iyonik sıvılar temel ionogels gibi dinamik olarak değişen sistemler araştırma verimli ve etkili bir yol olarak kanıtlamıştır yeni bir deneysel yöntemidir. Ancak, onun uygulanabilirliği için sadece ionogels sınırlı değildir. TSC yöntemi hydrogels, emülsiyonlar, krem veya içine iletkenlik sensör eklenebilir taşıyıcıları içeren herhangi bir diğer ücret gibi yumuşak madde sistemleri yapma diğer türleri ile kolayca kullanılabilir. Yönteminin sınırlamalarını iletkenlik sensör onun bağımlılığı ve o-ebilmek iş ile örnekleri türleri, ama protokol-ebilmek var olmak kullanılmış ile diğer her türlü iletkenlik hücre, iletken ötesinde yönteminin uygulanabilirliği genişletmektedir fiziksel jelleri. Isıtma-soğutma çevrimleri TSC yöntemi ile sürekli iş akışı nedeniyle, bir fiziksel özelliklerinin farklı yüzeylerde, örneğin ilk viskozite özelliklerini üzerindeki etkisini incelemek için çözüm etkisi araştırabilirsiniz jel faz sertliği gibi sistem oluşturdu. TSC yöntemi örnek sıvı devlet gibi katı dönüştürme faz geçiş için çok hassas olduğu ortaya çıktı gibi jel daha yüksek sertliği daha büyük anomali daha yüksek faz geçiş sıcaklığında gözlenen neden olur.
İncelenen sistem ilgili tüm ayrıntıları almak için bir analiz 1st türevleri için kaydedilen veri Isıtma-soğutma döngüsü eğitimi sistemi, Tgs ve Tsg faz farklı aşamalarında, olup olmadığını belirlemek için gerçekleştirmek zorunda geçiş sıcaklıklar, istikrar ve tekrarlanabilirlik iletken özellikleri12. Ayrıca, TSC başarıyla ionogels in situ nitelemesi iletken ve termal özellikleri ile birlikte hedeflenen özelliklere sahip üretim için kullanılabileceğini gösterilmiştir. TSC ölçüm gerçekleştiren basit bir görevdir ve kontrol etmek ve gerçek gereksinimlerine göre değiştirmek kolaydır. Kullanıcı TSC ölçüm için ionogel örnek hazırlanması sırasında herhangi bir özel ilgi ödemek zorunda değil. Kusurları, örnek, bozulma jel Mikroyapı veya şişe için sıcak sol aktarma sırasında jel aşamasında entrapped hava kabarcıkları ile kötü elektrot temas gibi olumsuz ionogel iletken özelliklerini etkiler. Hepsini TSC ölçüm (şekil 3) uygulanan Isıtma-soğutma döngüsü sırasında aynı anda kolayca kaldırılabilir olarak ancak, fiziksel jelleri ve TSC yöntem kullanımı söz konusu olduğunda, Yukarıdakilerin hiçbiri gerçek bir sorun oluşturmaktadır. Deneysel kurulum düşük maliyetleri birçok laboratuarlar için erişilebilir duruma getirebilirsiniz. Buna karşılık, tek bir doğru ve tekrarlanabilir yöntemi, yeterince hızlı yanında sol-jel ve jel-sol faz geçiş sıcaklığı ve iki coexisting aşamalı bir sistem olarak ayırt etmek için duyarlı ince değişiklikleri kaydetmesi için alır. Ölçümlerin yüksek tekrarlanabilirlik Isıtma-soğutma çevrimleri çoğunun üzerinde emin olmak için ölçülen örnek kimyasal kompozisyonunu korur önemlidir. Bu nedenle, geçici örnekleri ya da daha yüksek sıcaklıklarda uçucu hale örnekleri söz konusu olduğunda, şişeleri iletkenlik sensör montajı firma ve kaçak ortadan kaldırmak için sıkı olmalı. Klasik conductometry, ile karşılaştırıldığında çok daha fazla veri sağlar ve farklı örnekleri için aynı koşullar tekrarı sağlayan otomatik modda kullanılabilir. TSC yöntemi sayesinde iletken ve termal özellikleri sırasında jelleşme sahne eğitim mümkün hale gelmiştir. Jelleşme işlem özelliklerini tanımladığından iyonik jelleri (örneğin, farklı jel microstructures jelleşme işlemi12sırasında kullanılan farklı soğutma hızı üzerine oluşturulması), oluşturulan TSC yöntemi daha iyi anlaşılmasını sağlayacak, temel işlemler ve kasıtlı tasarımı hedef belirli ionogels, içinde belgili tanımlık gelecek.
TSC yöntemi makalesinde sunulan incelenen örnekleri (ışık yanıt veren LMWG) veya anında örnek makroskopik değişiklikler sıcaklık bir fonksiyonu olarak kaydetmek için kamera uyarmak için bir ışık kaynağı ekleyerek değiştirilebilir. Ortam sıcaklığı ölçümler sırasında doğrusal değil, kullanıcı azot gaz akışını sürekli ve set sıcaklık elde etmek yeterli olup olmadığını denetlemeniz gerekir. Eğer, tekrarlanabilirlik ölçülen ikinci ve sonraki Isıtma-soğutma çevrimleri için veri kullanıcı kameranın sensörünün montajı kontrol etmelisiniz ve sıkı, uçucu örnekleri buharlaşma ise onay sonuçları etkiler yeterli değildir. İletkenlik hücre iç sensör tarafından ölçülen örnek sıcaklık değişimine VTC tarafından ölçülen sıcaklık değişikliği takip etmez, kullanıcı yeterli örnek şişeyi koymak eğer denetlemeniz gerekir. İletkenlik hücreye sıcaklık sensörü tarafından ölçülen örnek örtülmelidir. Kullanıcı (çok küçük veya çok büyük), Isıtma ve soğutma aşaması sırasında ölçülen nokta sayısı uygun değil conductometer okuma aralığında değiştirmeniz gerekir.
TSC yöntemi ile ilgili olarak bilinen sınırlamaları ölçüm aralığı ve türü örnekleri, sıcaklık kontrol ünitesi doğrusallık Isıtma ve aşamaları, soğutma sırasında sıcaklık değişim verimliliği açısından iletkenlik hücresini bağımlılığını vardır. devre yüksek sıcaklık için soğutma değişim oranları ve zaman olarak ölçümleri açısından yüksek basınçlı azot tankı kapasitesi gerçekleşecek sürekli olarak birkaç gün üzerinden.
TSC yöntemi ölçülen örnekleri dinamik olarak değişen özellikleri Isıtma ve soğutma aşamasında takip edebilirsiniz. İlk kez bu ölçümler jelleşme işlemi sırasında izin. Protokol basittir ve sonuçları ile yüksek güvenilirlik sağlar. Ölçümleri otomatik olarak yapılır ve yüksek basınçlı azot tankı kapasitesine bağlı olarak çok uzun bir süre için gerçekleştirilen.
Gelecekte, TSC Protokolü ticari cihazlar organik iyonik jelleri ile donatılmış kendi kendine ionogel durumunu izlemek için kullanılabilir ve kullanım düzeyleri ve ısıtma ile jel aşama yenileme gerçekleştirme LED göstergesi hakkında kullanıcıyı bilgilendirmek-soğutma döngüsü . Ayrıca, bazı fiziksel miktar ölçer, sensör değiştirerek TSC Protokolü ölçümleri de diğer türleri için kullanılabilir.
TSC yöntemi içinde yalnızca kritik merdiven are iletkenlik algılayıcının izin verilen ısı aralığı aşamaz çalışma sıcaklık ayarı ve iletkenlik sensör şişe içinde sıkı montaj buharlaşma ortadan kaldırmak için uçucu örnekleri. Tüm kesintileri ilk Isıtma-soğutma döngüsü sırasında ortadan kalkacaktır sensör örnek yerleştirildiği yolu, önemsizdir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazar ifşa yok
Acknowledgments
Bu eser için finansal destek hibe olarak bilim için Ulusal Merkezi tarafından sağlanan No ARALIK-2013/11/D/ST3/02694.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SevenCompact S230 conductometer | Mettler-Toledo | equiped with InLab 710 sensor | |
| home-build VTC | |||
| LabX PH 3.2 software | Mettler-Toledo | software used for data aqusition | |
| tetraethylammonium bromide | Sigma-Aldrich | 140023 | |
| glycerol | Sigma-Aldrich | G5516 | |
| methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose | synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001). | ||
| [im]HSO4 | synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry Bu-Ali Sina University Hamedan, I.R.Iran according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016). |
||
| polypropylene vial | Paradox Company, Cracow, Poland | PTC 088 | www.insectnet.eu |
References
- Bielejewski, M. Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators. Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).
- Bielejewski, M., Łapiński, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside gels. Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).
- Atsbeha, T., et al. Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting. J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).
- Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry. Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).
- Vintiloiu, A., Leroux, J. C. Organogels and their use in drug delivery-a review. Control. Rel. 125, 179-192 (2008).
- Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries. Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).
- Sharma, N., et al. Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties. J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).
- Tao, L., et al. Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator. J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).
- Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer. ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).
- Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution. J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).
- Gronwald, O., Shinkai, S. Bifunctional' sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability. J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).
- Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).
