Summary
냉각 과정의 활동은 저 분자 무게 gelators에 따라 이온 젤의 속성을 정의 합니다. 이 원고 열 검색 conductometry (TSC), 샘플의 온도 열전도율의 측정 위치에 따라 겔 화 과정에 완전 통제를 얻는 사용을 설명 합니다.
Abstract
열 검색 conductometry 프로토콜은 이온 젤 낮은 분자량 gelators에 따라 공부에 새로운 접근 이다. 메서드는 ionogels, 동적으로 변화 상태에 따라 더 많은 정보와 증가와 전도성 속성의 미묘한 변화에 대 한 세부 정보를 제공 하거나 온도 감소 하도록 설계 됩니다. 또한,는 메서드 (예: 일, 주) 긴 기간 안정성을 조사 하기 위해 일정 한 온도에서 측정의 성능과 시스템 및 노화 효과의 내구성 수 있습니다. 클래식 conductometry TSC 방법의 주요 장점은 불가능 했다 때문에 온도 안정화, 고전적인 방법으로는 일반적으로 전에 긴 시간 겔 화 과정, 측정을 수행 하는 능력은 개별 측정입니다. 그것은 잘 알려진 사실 그 물리적 젤 단계를, 냉각 단계 빨리 해야 합니다; 또한, 냉각 속도 따라 다른 마이크로 구조를 얻을 수 있습니다. 외부 온도 시스템에 의해 보장 될 수 있는 어떤 냉각/가 열 속도와 TSC 메서드를 수행할 수 있습니다. 우리의 경우, 우리 0.1과 약 10 ° C/min 사이 선형 온도 변화 속도 얻을 수 있습니다. Conductometry 검색 열 사이클, 지속적으로 변화 하는 열 및 냉각 단계 사이에서 작동 하도록 설계 되었습니다. 이러한 접근 방식은 열 가역 젤-솔 상전이의 재현성 연구 수 있습니다. 또한, 다른 실험 프로토콜의 성능을 측정 셀에서 제거 하지 않고 초기 상태 (필요한 경우)를 새로 고칠 수 있습니다 동일한 샘플에 있습니다. 따라서, 측정 수행할 수 있습니다 더 빨리, 더 효율적으로, 그리고 훨씬 더 높은 재현성 및 정확성. 또한, TSC 메서드 사용할 수 있습니다 또한 도구로 미세, 전도성 속성의 인스턴트 묘사와 같은 타겟 속성 ionogels을 제조.
Introduction
열 가역 Ionogels
실제 겔 화 용 매 분자의 존재에 자기 조립된 gelator 분자의 구조의 건설을 허용 하는 프로세스입니다. 이 현상에 대 한 책임 상호 작용의 비 공유 특성상 (예: 수소 결합, 반 데르 발스 상호작용, 분산 힘, 정전기 힘, π-π 스태킹, 등), 이러한 시스템은 열 가역. gelator와 만들 수 있는 시스템의 다양의 매우 낮은 농도 함께 열이 가역 화학 것 들 물리적 젤의 주요 장점 중 일부입니다. 물리적 젤의 독특한 속성은 ionogels 쉬운 재활용, 긴 주기 생활, 향상 된 물리적 특성 (예: 이온 전도도), 생산의 용이성의 저하 같은 바람직한 기능 특징은 생산 비용입니다. 이 대 한 대체 방법으로 사용할 수 생각 했다 (이 이미 광범위 한 다른 응용 프로그램1,2,,34) 물리적 젤의 위의 장점 계정에 복용, 전해질 응고와 ionogels5,6,,78의 취득. 그러나, 클래식 conductometry는 민감하고 충분히 정확 하 게 같은 동적으로 변화 하는 시스템에 따라이 지 아니었다. 따라서, 그것은 상전이 감지 하지 못했습니다 하 고 젤 매트릭스9에서 이온의 역학을 강화. 이 무감각에 대 한 이유는 샘플 속성의 동적 변화 했다 진행 측정이 시작 되기 전에 온도 안정화에 필요한 시간을 했다. 또한, 측정된 온도 수 크게 실험 시간을 확장 하기 위하여에서 제한 되었다. 따라서, 완전 하 고 정확 하 게는 ionogels 특성, 새로운 방법이 필요 했다는을 온도의 기능으로 속성의 동적 변화를 따라 지속적으로 실시간으로 데이터를 기록할 수 있을 것 이라고. 겔 화 과정을 실시 하는 방법으로 만든된 ionogel의 속성을 결정 합니다. Intermolecular 비 공유 상호 작용; 냉각 단계 정의 겔 화 온도 변경 하 여 요금을 냉각 한 강하게 그 상호 작용을 좌우할 수 있다. 따라서, 그것은 매우는 겔 화 때 냉각 하는 동안 시스템을 측정 하는 것이 중요 했다. 고전적인 방식으로이 온도 안정화 시간, 측정 및 성공적인 겔 화에 필요한 빠른 냉각 속도 때문에 불가능 했다. 그러나, conductometry 메서드를 검색 하는 열이이 작업은 매우 간단, 정확 하 고 재현 가능한 결과 제공 합니다와 샘플 속성 샘플에 적용 되는 열 변경의 다른 활동의 영향의 조사를 수 10. 대상된 속성으로 ionogels를 공부 하 고 동시에 제조 수 있습니다 결과적으로.
열 검색 Conductometry (TSC)
Conductometry를 검색 하는 열은 동적으로 변경의 전도도 측정에 대 한 재현, 정확 하 고 빠른 응답 실험 방법을 제공 하 고 ionogels 같은 열 가역 시스템, 낮은 분자량에 따라 gelators입니다. 그러나, 그것은 사용할 수 있습니다 또한 전해질, 이온 액체와 센서의 측정 범위에 전도도 측정 셀에 배치 될 수 있다 고 다른 실시 샘플. 또한, 연구 응용 프로그램 외 메서드는 성공적으로 사용 ionogels 미세, 광학 모양 또는 열 안정성 같은 대상된 속성으로 정확 하 고 쉬운 방법으로 전이 온도 단계를. 속도 론 TSC 방법의 사용으로 열 치료의 역사에 따라, 우리는 물리적 젤 시스템의 몇 가지 기본 속성에 대 한 모든 권한을 얻을. 또한 챔버는 샘플 상태를 검사 하 고 특히 겔 화 및 해체 프로세스 동안 샘플의 변화를 기록 하는 비디오 카메라에 장착 되었습니다. TSC 방법의 추가적인 장점은 단순 시스템 표준 conductometer에서 프로그래밍 가능한 온도 조절기, 난방/냉각 매체, 냉장고, 측정 챔버, 그리고 PC에 대 한 질소 가스 라인 건설 수 있습니다. 대부분 실험실에서 찾을 수 있습니다.
TSC 실험 사이트
상대적으로 낮은 비용으로 거의 모든 실험실에서 conductometry 실험적인 체제를 검색 하는 열을 만들 수 있습니다. 반환에서는, 하나 다른 외부 조건에서 액체와 반 고체의 전도성 샘플 측정 재현성, 정확 하 고 빠른 메서드를 가져옵니다. 우리의 실험실에 TSC 실험적인 체제의 상세한 계획은 주어진 그림 1.
그림 1: 측정 사이트의 블록 다이어그램. 열 검색 conductometry 방법에 대 한 실험적 설치 작업에 구성 된 구성 요소입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
온도 변화에 대 한 수 제 온도 컨트롤러 사용 되었다, 그러나 선형 정의 변화 속도와 온도 변경할 수 있습니다, 프로그램 가능한 온도 컨트롤러의 어떤 종류를 사용할 수 있습니다. 열 절연에 대 한 특별 한 약 실 건설 되었습니다. 챔버를 격리를 사용 하 여의 목적은 샘플에서 온도 수평 그라디언트를 최소화 하 고 빠른 냉각 속도 보장 하기 위해서입니다. 40 m m 내부 직경 및 300 m m 길이 함께 유리 실린더는 약 실에 의하여 이루어져 있다. 가스 질소 후미와 히터 있는, 아래쪽에서 입구의 끝 뜨거운 또는 차가운 가스를 균일 하 게 확산 하는 diffusor 장비 된다. 가변 온도 컨트롤러 (VTC)의 온도 센서, PT100 있는 장소 이기도 합니다. 샘플의 온도 온도 센서, 전도도 센서에 의해 독립적으로 기록 됩니다. 또한, 상공 회의소는 샘플 상태를 검사 하 고 특히 겔 화 및 해체 프로세스 동안 샘플의 변화를 기록 하는 비디오 카메라에 장착 되었습니다. 250 L 고압 탱크에 액체 질소의 증발에서 얻은 기체 질소 난방 및 냉각 매체로 사용 됩니다. 질소 라인 작업 압력 6 바, 설정 이며 측정 사이트에 2 바 감소. 이러한 설정을 4와 28 L/min 어떤 방해 없이 10 ° C/min의 냉각 속도 수 있는 유량의 획득을 수 있습니다. 질소 가스의 초기 온도, 낮은 외부 냉장고 사용 되었습니다, 그리고 감소 온도 10 ° c. 실 온에서 시작 온도 변화의 좋은 선형성의 획득 수 있습니다. 빠른 냉각 하는 동안 질소 가스의 온도 높은 냉각 속도 돕기 위해-15 ° c 감소 됩니다. 그것이 기체 질소를 사용 하 여도 건조 한 공기, 낮은 온도 때문에 냉장고를 장식 하는 피하기 위해 필요 합니다.
샘플 58 m m의 길이 내경 9 m m의 유리병에 삽입, 폴 리 프로필 렌, 만든 되었고 꽉 닫기 위해 고무 링 나사 모자 장비. 튜브를 사용할 수 있습니다 최대 120 ° c. ( 그림 2참조).
그림 2: 의 폴 리 프로필 렌 유리병 및 전도도 센서의 장착 사진. (1) 폴 리 프로필 렌 병, 고무 링 (2) 나사 모자, 2a-전도도 센서 탑재 전도도 센서, 테 플 론 테이프 보안 나사 모자 (3) 유리병에 장착 나사 모자. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
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Protocol
1. TSC 측정을 위한 실험 사이트의 준비
- TSC 메서드의 전체 특성 측정, 상용 conductometer 4 전극 셀 (또는 셀 낮은 conductivities에 사용할 수는 두 개의 전극)과 온도 센서를 사용 합니다. PC에 연결 하 고 전도도 및 샘플의 온도 기록 (tetraethylammonium 브 로마 이드-글리세롤에 TEABr-의 어 금 니 농도 1 M에 methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside의 4% wt % 공부 경우에서 사용 Glyc 참조 3 이온 젤 샘플 준비에 대 한 단락) 컴퓨터 시간 함께.
- 자동 판독에 대 한 conductometer, 함께 제조업체에서 제공 하는 소프트웨어를 사용 하 고 측정 모드를 설정 합니다 간격 수치와 연속 모든 1 s.
- 질소 선 (채우기 고압 질소 액체 질소 탱크 및 그것에 질소 기체 질소를 증발 하기 시작), 준비 하 고 설정 압력 2 바, 필요한 흐름, 다음 질소 가스의 초기 온도 감소 와 냉장고의 원조.
- 긴밀 하 게 전도성 센서에 유리병의 마 개를 탑재 하 고 테 플 론 테이프 (휘발성 샘플 중요 한)의 조각으로 그것을 확보 ( 그림 2참조).
2입니다. 전해질 용액의 준비
- 글리세롤, 용 매, 및 tetraethylammonium 브 로마 이드 (TEABr)로 사용의 적절 한 금액을 혼합 하 여 전해질을 준비 (화합물의 필요한 금액을 달아 사용 규모 따라 농도 대 한 필요한 조사)에 용액으로 사용 되는 유리 병 긴밀 하 게 폐쇄 하 고 15 분 동안 100 ° C에가 열.
- 다음, 1 분 및 그것은 다시 모든 용액 되도록 5 분 동안 100 ° C에 녹는 열 혼합물을 약동 하 고 혼합물이 균질.
- 이 사용 하 여 측정, 그리고 이후에 ionogels의 준비를 위한 전해질 솔루션을 준비.
3. 저 분자량 이온 젤의 준비
- 낮은 분자량 gelator의 178.6 mg 4 mL의 1 M TEABr/Glyc 전해질 솔루션 4%를 추가 하 여 전해질 솔루션 (섹션 2 참조)에서 ionogels 준비 이온 젤 샘플의 wt %.
참고: 사용된 gelator의 화학 합성 다른 기술 되었다11. - gelator를 해산, 전해질 솔루션 유리 병에 그것을 추가 하 고 해산을 지원 하기 위해 추가 교 반으로 20 분 동안 130 ° C에서 열.
- 완전히 용 해는 gelator, 후 샘플은 균질 성 보장을 추가로 5 분을 위한 혼합물을 열.
- 다음으로, 실제 겔 화 되도록 10 ° C에서 건조 냉각 블록에서 샘플 식혀 신속 하 게. 절차 후 균질, 투명 또는 불투명 젤 단계 (그림 3) 얻을 수 해야 합니다.
참고: 첫 번째 겔 화 수행 된 후 샘플 때 액체 높은 온도에서 솔 단계를 있지만 실내 온도에 반환 후 젤 단계 다시 나타났다. 젤-솔 상전이에 필요한 온도 결정 gelator의 해산에 필요한 온도 보다 낮습니다. 냉각 단계의 활동을 변경 하 여 하나는 미세, 광학 모양, 또는 젤-솔 위상 전환 온도 (Tgs) 획득된 ionogel의 물리적 특성을 좌우할 수 있다.
그림 3 :: 는 조사의 실제 모양 샘플. 1 M TEABr/Glyc 전해질 (a), 투명 한 단계 (b), 1 M TEABr/Glyc 전해질 불투명 단계 (c)와 4 %ionogel에서 1 M TEABr/Glyc 전해질으로 4 %ionogel. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
4. 제자리에서 열 Ionogels의 Conductometry 검색
- TSC 측정에 대 한 샘플을 준비, Tg s 온도, 공부 경우에서 94.85 ° C 이상 ionogel를 열. 솔 단계 나타났다 후 precooled 폴 리 프로필 렌 병에 그것을 전송. 때문에 빠른 냉각 솔, 젤 단계가 만들어집니다.
- 젤으로 그것을 추진 하 여 유리병에 (그것에 유리병의 나사 모자)와 전도도 센서를 삽입 하 고 나사 뚜껑을 강화 테 플 론 테이프와 함께 그것을 확보.
- TSC 측정 및 기록 전도도, 온도, 및 전도도 대 온도, 온도 대 시간 및 전도성 vs 시간 종속성을 준비 하는 시간을 수행 합니다. (2 배 이상)가 열-냉각 사이클에서 조사 온도 범위 (9.85-99.85 ° C)에서 측정을 반복 합니다.
참고: 1세인트 주기 준비 절차에 의해 발생 하는 샘플의 모든 불일치를 제거 하는 기억 하십시오. - 어떻게 그것 영향 조사 ionogels의 전도성과 열 속성 찾아보기 다른 냉각 속도 (7 ° C/min, 4 ° C/min, 및 공부 경우에서 1 ° C/min)로 측정을 수행 합니다.
참고: 양측 검정 대상된 속성으로 ionogels를 도구로 TSC 메서드를 사용 하는 방법을 설명 하는 일련의 비 수성 ionogel gelator 1, 글리세롤, TEABr를 기반으로 실험 수행 되었고이 원고에.
5. 예제 TSC 측정의
- 유리병에 조사 ionogel를 삽입 하 고 전도도 센서에 밀어.
- 전극 접촉 향상 ionogel 미세 유리병에 샘플 및 긁힘, 균열로 본 배치에서 유래의 모든 결점을 제거 하 고 젤에 포함 된 기포를 1세인트 가 열-냉각 사이클을 수행 합니다.
- 전도도 및 2 동안 시간 함께 온도 측정nd 및 난방 냉각 하는 3rd 조사는 ionogel의 성능과 시스템의 재현성을 주기. 2 ° C/min와 7 ° C/분, 냉각 속도 및 겔 화 온도 10 ° c에 난방 속도 설정 그 결과, 투명 한 젤 단계를 가져옵니다.
- 수행 하는 4회 와 5회 가 열-냉각 주기, 난방 및 냉각 속도 2 ° C/min와 겔 화 온도 10 ° c.에 크거나 그 결과, 투명 하 고 불투명 한 젤 단계의 혼합 얻을.
- 6번째 및 7번째 난방 냉각 주기가 열 및 냉각 속도 2 ° C/min와 겔 화 온도 60 ° c.에 동일한 수행 그 결과, 불투명, 흰색 젤 단계를 가져옵니다.
- 기록 된 데이터 샘플 간의 차이를 위한 1세인트 파생 상품의 분석을 수행 합니다.
- 각각의 겔 화 프로세스가 완료 되도록 겔 화 온도에서 20 분에 대 한 샘플을 유지.
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Representative Results
유기 이온 젤 폴리머 젤 전해질에 대 한 대안 솔루션을 될 수 있는 기능성 물질의 새로운 클래스를 구성 합니다. 그러나,이 목표를 달성 하기 위해 이러한 젤 해야 깊이 조사 하 고 이해 합니다. 겔 화 공정의 열 가역 성격과 온도 위상으로, 동적으로 변화 속성 필요한 데이터의 기록 및 온도에 미묘한 변화를 감지 하면 새로운 실험 방법 변경 합니다. Conductometry를 검색 하는 열 전도도의 녹음 및 난방 냉각 주기에서 샘플의 온도 온도 선형 변화를 수 있는 유일한 방법입니다. TSC 메서드는 첫 번째이 단계 동안 ionogel 샘플의 속성 변경에 대 한 새로운 정보 전달 겔 화 과정, 측정을 수행할 수 있는.
그림 4 : [Im] HSO 측정에 TSC 난방 냉각 주기 4 이온 액체. TSC 난방 냉각 주기 [메신저] HSO4 이온 액체 Bielejewski 동부 표준시 알에 따르면 합성에 대 한 측정. 12 레드 포인트 균열 및 기포 [메신저] HSO4의 ionogel 단계에서 전극 immersing 후 존재에서 유래한 나쁜 전극 접촉 효과의 영향을 보여줍니다. 오렌지 포인트는 어떻게 나쁜 접촉 TSC 방법으로 샘플을 처리 하 여 제거 되었습니다 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4 는 TSC 메서드에 의해 기록 전도도의 온도 의존을 보여준다. 첫 번째가 열-냉각 사이클 어떻게 결함 샘플 미세 및 나쁜 전기 제조 과정에서 만들어진 전극 접촉, gelled 전해질의 성능이 감소. 이 불리 한 효과 젤 전해질 고분자의 경우 중요 한 문제를 구성합니다. 그러나, 유기 이온 젤의 경우이 문제 해결할 수 있습니다 쉽게 장치에 두 번째가 열-냉각 사이클을 수행 하 여. 전도도의 온도 의존성 두 번째 난방 박람회 기간 동안 전극과의 접촉 개선 되었습니다 나타냅니다 전도도의 증가 기록 했다. 또한, TSC 곡선을 분석 하 여 하나 몇 가지 미묘한 예외를 검색할 수 있습니다. 이러한 변칙 난방 단계 동안 솔 단계로 젤 및 sol 젤 단계 동안 냉각 단계 뿐만 아니라 이온 이동성에 영향을 미치는 상전이 상전이 있는 그들의 근원이 있다. 온도에서 전도도의 첫 번째 파생물의 분석 변칙의 명확한 그림을 제공합니다.
그림 5 : 1 M TEABr/Glyc 전해질으로 만든 4 %ionogel 온도 의존. 투명 한 젤 단계 (a)에서 1 M TEABr/Glyc 전해질으로 만든 4 %ionogel 온도 의존성 Σ의 1세인트 파생DC 는 투명 한 젤 단계 (b)에 ionogel에 대 한 기록. 단일 예외 관찰 한 상전이 투명 한 젤 단계에서 솔 단계로 존재에서 결과. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 6 : 두 젤 단계의 혼합물에서 1 M TEABr/Glyc 전해질으로 만든 4 %ionogel 온도 의존. 4 %ionogel 온도 의존 두 젤 단계, 투명 하 고 불투명 한, (한)의 혼합물에 1 M TEABr/Glyc 전해질으로 만든. Σ의 1세인트 파생DC ionogel, (b)에 대 한 기록. 2 단계 전환 샘플에 존재에서 관찰된 결과의 두 가지 예외. 낮은 온도에서 예외 각각 솔, 하 솔 단계로 상전이 불투명 젤 단계에서에서 높은 온도 결과에 변칙 상전이 투명 한 젤 단계에서에서 유래한 다. 두 젤 단계 (투명 및 불투명) 젤 샘플 온건한 온도 변화 속도 (4 ° C/min) 샘플의 냉각 하는 동안 사용 결과로 창조 되었다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 7 : 1 M TEABr/Glyc 전해질으로 만든 4 %ionogel 온도 의존. 불투명 한 젤 단계에서 솔 단계로 불투명 젤 단계에서 한 단계 전환의 존재에서 (한)는 1 σDC 의세인트 파생 ionogel, (b) 단일 예외 여기 관찰 기록 결과. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5-7 쇼 일련의 첫 번째 파생물 함께 TSC 곡선 같은 ionogel 샘플에 대 한 기록 하지만 다르게 얻은 냉각 단계를 수행 합니다. 결과 냉각 단계 얻은 샘플의 속성에 어떻게 영향을 보여 줍니다. 또한, 이러한 데이터는 얼마나 민감한 TSC 메서드는 보여준다. 그림 5 는 투명 샘플, 투명 하 고 불투명 한 샘플의 혼합물에 대 한 그림 6 및 그림 7 흰색, 불투명 한 샘플에 대 한 기록 TSC 곡선을 보여준다. 기록 된 TSC 데이터의 분석을 수행 하 여 우리는 이온 젤 위상의 광학 모양 외 열 속성 변경 또한 했다 발견. 백색, 불투명 한 젤 단계 (그림 7)에 대 한 열 안정성과 Tgs 위상 전환 온도 했다 보다 높은 투명 한 단계 (그림 5). 혼합된 투명 및 불투명 단계 (그림 6)의 경우 각 단계에 대 한 두 개의 Tgs 위상 전환 온도 특성 관찰합니다.
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Discussion
Conductometry를 검색 하는 열은 새로운 실험 방법 ionogels 저 분자 무게 gelators, 전해질, 또는 이온 액체에 따라 같은 시스템을 동적으로 변화를 조사 하는 데 효율적이 고 효과적인 방법 입증입니다. 그러나, 그것의 적용 ionogels에만 제한 되지 않습니다. TSC 메서드 hydrogels, 유화 액, 크림, 또는 전도성 센서 삽입 수 있는 사업자를 포함 하는 다른 충전 같은 부드러운 문제 시스템의 다른 종류와 쉽게 사용할 수 있습니다. 방법의 한계는 그것의 의존, 전도도 센서, 그것 사용할 수 있는 샘플의 종류만 넘어는 실시 방법의 적용 확대 전도도 셀의 다른 종류와 프로토콜을 사용할 수 있습니다. 물리적 젤입니다. TSC 방법에서가 열 냉각 사이클 지속적인 워크플로, 때문에 하나의 속성에 미치는 영향을 조사 솔루션의 예 초기 점도 기판의 서로 다른 물리적 특성의 영향을 조사할 수 있습니다. 젤 단계의 강성 등 시스템을 만들었습니다. TSC 메서드 상전이 고체 액체 상태로 샘플 같은 변환에 매우 민감한 입증, 젤의 높은 강성 높은 위상 전이 온도 더 이상 발생 합니다.
조사 시스템에 대 한 모든 세부 정보를 얻으려면, 하나는 난방 냉각 사이클 공부 시스템, Tg s Tsg 단계에서 다른 단계로의 존재를 결정 하에 기록 된 데이터에 대 한 1세인트 파생 상품의 분석을 수행 하는 전환 온도, 안정성과 전도성 속성12의 재현성. 또한, 그것은 TSC 제조 현장에 는 전도성과 열 속성의 특성을 함께 대상된 속성으로 ionogels 성공적으로 사용 될 수 있다는 표시 되었습니다. TSC 측정을 수행는 간단한 작업, 그리고 제어 및 실제 요구에 따라 수정 하기 쉽습니다. 사용자는 TSC 측정에 대 한 ionogel 샘플의 준비 하는 동안 어떤 특별 한 주의 지불할 필요가 없습니다. 샘플, 젤 미세, 또는 젤 단계는 유리병에 뜨거운 솔의 전송 동안에 갇힌 공기 거품의 붕괴와 나쁜 전극 접촉 같은 결점은 ionogel의 전도성 속성에 부정적인 영향을 미칠. 그러나로 그들의 모든 TSC 측정 (그림 3)에 적용 하는 난방 냉각 주기 동안 한 번에 쉽게 제거 될 수 있다, 물리적 젤와 TSC 방법의 사용, 위의 아무도 진짜 문제를 구성 합니다. 실험적인 체제의 낮은 비용 많은 실험실에 액세스할 수 만들 수 있습니다. 반환에서는, 하나 가져옵니다 정확 하 고 재현 방법을, 충분히 빨리 솔-젤 젤-솔 위상 전이 온도, 및 충분히 하나의 시스템에서 두 개의 공존 단계 사이 구별에 민감한에 미묘한 변화를 등록. 난방-냉각 사이클의 많은 이상의 측정의 높은 재현성을 보장 하기 위해 측정된 샘플의 화학 성분 유지 중요 하다. 따라서, 휘발성 샘플 또는 높은 온도에서 휘발성 되는 샘플, 튜브에 전도성 센서의 장착 확고 하 고 꽉 누설을 제거 되어야 합니다. 클래식 conductometry와 비교 하 여 그것은 훨씬 더 많은 데이터를 제공 하 고 다른 샘플에 대 한 동일한 조건의 반복 수 있도록 자동 모드에서 사용할 수 있습니다. TSC 방법 덕분에 겔 화 단계는 전도성 및 열 속성을 공부 가능한 되고있다. 때문에 겔 화 과정의 속성을 정의 합니다 (예:, 겔 화 과정12중 사용 하는 다른 냉각 속도 따라 마이크로 구조 다른 젤의 창조), 이온 젤을 만든 TSC 메서드 수의 더 나은 이해는 기본 프로세스, 그리고 미래에 의도적인 설계 대상 특정 ionogels의.
TSC 메서드는 문서에 제공 된 조사 샘플 (가벼운 응답 LMWG), 또는 즉시 온도의 기능으로 샘플의 거시적인 변화를 기록 하는 카메라를 자극 하는 광원을 추가 하 여 수정할 수 있습니다. 온도 변화 하지 않으면 선형 측정 하는 동안, 사용자는 질소 가스의 흐름은 일정 하 고 설정된 온도 달성 하기 위해 충분 한 경우 확인 해야 합니다. 반복성 측정 하는 경우 두 번째 및 다음가 열-냉각 사이클에 대 한 데이터 사용자는 센서의 설치를 확인 해야 하 고 확인 휘발성 샘플의 증발으로 꽉 경우에 영향을 미치는 결과, 충분 하지 않습니다. 전도도 셀 내부 센서에 의해 측정 시료의 온도 변화는 VTC 측정 온도의 변화를 따르지 않는다, 사용자는 충분 한 샘플 유리병에 넣고 있던 경우 확인 해야 합니다. 전도도 셀의 온도 센서는 측정된 샘플에 의해 처리 되어야 합니다. 난방 또는 냉각 단계 동안 측정된 포인트의 수가 적절 한 경우 (너무 작거나 너무 큰), 사용자 변경 해야는 conductometer에서 판독 간격 합니다.
Tsc가 방법에 관하여 알려진된 한계는 측정 범위와 유형의 샘플, 선형 온도 변화가 열 및 냉각 단계 중의 효율성의 측면에서 온도 제어 장치에 대 한 전도도 셀에 대 한 의존 높은 온도 대 한 회로 냉각 속도, 변화와 시간 측정으로 고압 질소 탱크의 용량 지속적으로 수 일의 자리를 차지할.
TSC 메서드는 난방 및 냉각 단계 측정된 샘플의 속성을 동적으로 변화를 따를 수 있습니다. 처음으로, 그것은 겔 화 과정 측정 허용. 프로토콜은 간단 하 고 신뢰성 높은 결과 제공 합니다. 측정 자동으로 수행 하 고 고압 질소 탱크의 용량에 따라 매우 오랜 동안 수행 수 있습니다.
미래에, TSC 프로토콜 자체는 ionogel의 상태를 모니터링 하려면 유기 이온 젤을 갖춘 상용 장치에서 사용할 수 있습니다 및 사용 수준 및 난방을 통해 젤 위상의 갱신을 수행 하기 위한 표시에 대 한 사용자에 게 알릴-냉각 주기 . 또한, 몇 가지 물리량을 측정 하는 센서를 변경 하 여 다른 유형의 측정 뿐만 아니라 TSC 프로토콜을 사용할 수 있습니다.
TSC 메서드 내에서 중요 한 단계는 전도도 센서에 대 한 허용된 온도 범위를 초과할 수 없습니다, 작동 온도 설정 및 유리병 안에 전도도 센서의 꽉 장착의 증발 제거 휘발성 샘플입니다. 센서는 샘플에 배치 하는 방법으로 모든 중단 첫 번째 난방 냉각 주기 동안 제거 될 것입니다 중요, 하지 않습니다.
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Disclosures
저자는 아무것도 공개
Acknowledgments
이 작품에 대 한 재정 지원 부여로 과학을 위한 국가 센터에 의해 제공 된 번호 12 월-2013/11/D/ST3/02694.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SevenCompact S230 conductometer | Mettler-Toledo | equiped with InLab 710 sensor | |
| home-build VTC | |||
| LabX PH 3.2 software | Mettler-Toledo | software used for data aqusition | |
| tetraethylammonium bromide | Sigma-Aldrich | 140023 | |
| glycerol | Sigma-Aldrich | G5516 | |
| methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose | synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001). | ||
| [im]HSO4 | synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry Bu-Ali Sina University Hamedan, I.R.Iran according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016). |
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| polypropylene vial | Paradox Company, Cracow, Poland | PTC 088 | www.insectnet.eu |
References
- Bielejewski, M. Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators. Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).
- Bielejewski, M., Łapiński, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside gels. Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).
- Atsbeha, T., et al. Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting. J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).
- Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry. Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).
- Vintiloiu, A., Leroux, J. C. Organogels and their use in drug delivery-a review. Control. Rel. 125, 179-192 (2008).
- Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries. Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).
- Sharma, N., et al. Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties. J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).
- Tao, L., et al. Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator. J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).
- Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer. ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).
- Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution. J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).
- Gronwald, O., Shinkai, S. Bifunctional' sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability. J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).
- Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).
