Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Tillverkning av superhydrofobt metallytor för förhindra isbildning applikationer

Published: August 15, 2018 doi: 10.3791/57635
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

Summary

Vi illustrerar flera metoder att producera superhydrofobt metallytor och utforska deras hållbarhet och förhindra isbildning egenskaper.

Abstract

Flera sätt att producera superhydrofobt metallytor presenteras i detta arbete. Aluminium valdes som metall substratet på grund av dess omfattande användning i industrin. Vätbarheten hos preparat av den producerade ytan analyserades av studsar droppe experiment och topografin analyserades av konfokalmikroskopi. Dessutom visar vi olika metoder att mäta dess hållbarhet och förhindra isbildning egenskaper. Superhydrofobt ytor håller en särskild struktur som måste bevaras för att hålla deras water-repellency. För att tillverka slitstarka ytor, följde vi två strategier för att införliva en resistent konsistens. Den första strategin är en direkt integrering av ojämnheter på metall substratet av syra etsning. Efter denna yta texturization minskade ytan energi med silanisering eller fluorpolymer nedfall. Den andra strategin är tillväxten av ett ceria lager (efter surface texturization) som bör förbättra ytans hårdhet och korrosion motståndet. Ytan energi minskade med stearinsyra film.

Hållbarheten hos de superhydrofobt ytorna blev undersökt av en partikel Slagprov, mekaniskt slitage av laterala nötning och UV-ozon motstånd. Förhindra isbildning egenskaper undersöktes genom att studera möjligheten att upphäva underkyld vatten, frysning dröjsmål och is vidhäftning.

Introduction

Superhydrofobt (SH) ytor förmåga att stöta bort vatten är anledningen att de traditionellt föreslås som en lösning för att förhindra isbildning1,2. Det finns dock farhågor om lämpligheten hos SH ytor för att förhindra isbildning agens: 1) höga kostnader för produktion, 2) att superhydrophobicity leder inte alltid till is-phobicity3och 3) tveksam hållbarhet hos SH ytor4 . Superhydrofobt ytor håller två egenskaper relaterade till deras topografi och kemiska sammansättning5: de är grov, med topografiska särdrag; och deras ytenergi är låg (egensäkra hydrofoba).

Ojämnheter på en hydrofoba yta tjänar till att minska kvoten mellan verklig fast-flytande området och skenbara kontaktytan. Vattnet är inte helt i kontakt med fast på grund av lotus effekt6,7, när drop vilar eller flyttas till de yta asperities. I det här fallet det fast-flytande gränssnittet fungerar heterogeneously med två kemiska domäner: solid yta själv och de små luftbubblorna fastnar mellan fast och vatten8. Graden av vattenavvisande är ansluten till mängden instängd luft eftersom luften patchar är släta och dess inneboende kontaktvinkel är 180°. Vissa studier anmäla införlivandet av en hierarkisk ytstruktur med mikro- och nano-asperities som den optimala strategin att ge bättre vattenavvisande egenskaper (större närvaro av luft vid fast-flytande gränssnitt)9. För vissa metaller är en låg kostnad strategi för att skapa två-nivå strävhet funktioner syra-etsning10,11. Detta förfarande används ofta inom industrin. Med viss syra koncentrationer och etsning gånger avslöjar metallytan korrekt hierarkiska ojämnheter. I allmänhet optimeras den ytan uppruggning genom att variera syrakoncentration, etsning tid eller båda12. Ytan energi av metaller är hög och därför kräver tillverkning av vattenavvisande metallytor senare hydrophobization.

Hydrophobization uppnås vanligen genom hydrofoba filmen nedfall med olika metoder: silanisering10,13, Dopplackering14, spin-beläggning15, sprutning16 eller plasma-nedfall17 . Silanisering varit föreslagna18 som en av de mest lovande verktyget för att förbättra låg hållbarhet hos SH ytor. Till skillnad från andra nedfall tekniker bygger silanisering processen på en kovalent bindning mellan Si-OH grupper med surface hydroxylgrupperna av metallsubstrat10. En nackdel med silanisering processen är behovet av föregående aktivering av metallsubstrat skapa tillräckligt hydroxylgrupper för en hög grad av täckning och enhetlighet. En annan strategi föreslog nyligen att producera resistenta superhydrofobt ytor är användningen av sällsynta jordartsmetaller beläggningar19,20. Ceria beläggningar har två egenskaper som motiverar denna användning: de kan vara intimt hydrofoba21, och de är mekaniskt och kemiskt stabil. I synnerhet är en av de viktigaste anledningarna till varför de är utvalda som skyddande beläggningar sin korrosionsskydd förmågor20.

För att producera hållbara SH metallytor, två frågor anses: ytstruktur får inte vara skadad och den hydrofoba film/beläggningen måste vara fast förankrade till underlaget. Ytor är vanligtvis utsätts för slitage har sitt ursprung i laterala nötning eller partikel effekter4. Om asperities är skadade, minskas water-repellency avsevärt. Under extrema miljöer, hydrofoba beläggning kan vara delvis avlägsnas från ytan eller kemiskt kan brytas ned av UV-exponering, luftfuktighet eller korrosion. Utformningen av hållbara SH ytor beläggningar är en viktig utmaning för beläggning och ytan teknik.

För metaller, är ett av de mest krävande kraven att förhindra isbildning förmåga bygger på tre sammanlänkade aspekter22 som illustreras i figur 1: underkylda vattenavvisning, frysning dröjsmål och låg isen-vidhäftning. Utomhus isbildning uppstår när underkylda vatten, vanligtvis regn droppar, kommer i kontakt med en fast yta och är snabbt frusen av heterogen nukleation23. Bildade isen (rime) är ordentligt ansluten till ytan. Således är det första steget för att undvika isbildning att minska kontakttiden solid-vatten. Om ytan är superhydrofobt, kan regndroppar utvisas från ytan före frysning. Det har dessutom visat att ytor med en hög kontaktvinkel under fuktiga förhållanden, fördröja frysning mer effektivt än de dem med en låg kontaktvinkel24. Av dessa två skäl är SH ytor de mest lämpliga ytorna för att mildra isbildning. Livslängden på superhydrofobt ytor kan emellertid en viktig punkt eftersom isbildningsförhållanden är vanligtvis aggressiva25. Vissa studier har kommit fram att SH ytor inte är det bästa valet för fallande is vidhäftning26. En gång den is bildar på ytan, det stannar stadigt fäst på grund av ytan asperities. Ojämnheten ökar kontaktytan is-ytan och asperities fungera som samverkande agenter26. Användning av hållbara SH ytor rekommenderas att undvika isbildning om det inte finns några spår av is redan finns på ytan.

I detta arbete presenterar vi flera protokoll för att producera hållbara SH ytor på metall substrat. Vi använder aluminium (Al) som substratet eftersom det är allmänt används i industrin, och införlivandet av förhindra isbildning boenden är särskilt relevant för vissa applikationer (ski resorts faciliteter, flygteknik, etc.). Vi förbereder tre typer av ytor: en strukturerad Al yta belagd med en fluorpolymer beläggning, en strukturerad Al ytan silaniserad med en fluorosilane och en ceria-stearinsyra syra lipidens på en Al-substrat. Liknande tekniker17,27,28,29 ger 100-300 nm filmar tjocklekar eller ens enskiktslager filmer. För varje yta, Vi mätte deras vätning egenskaper och genomfört slitage tester. Slutligen analyseras vi deras förhindra isbildning prestanda med hjälp av tre tester som syftar till att probe självständigt de tre egenskaperna som visas i figur 1.

Våra protokollet är baserat på den ordningen som visas i figur 2. När SH Al ytorna är förberett, analyseras deras vätning boenden och topografi för att avgöra deras avskräckning egenskaper och ojämnheter funktioner. Vätning egenskaper analyseras av studsar droppe experiment, som är en teknik som ansluten till vatten drag vidhäftningen. Eftersom observationen av droppe studsar krävs, är denna teknik endast lämplig för superhydrofobt ytor13. För varje ytbehandling förberett vi minst fyra prover att bedriva de anti glasyr testerna och en annan fyra prover att utföra testerna som hållbarhet. Skadorna efter varje hållbarhetsprovet analyserades genom att mäta förlusten av vätning boenden och ojämnheter funktioner. Liknande hållbarhet testar den föreslagna de i detta arbete användes nyligen för andra metallytor27,30.

Om förhindra isbildning testerna, syftet med denna studie är att avgöra om användningen av de producerade SH Al ytorna är bekvämt som förhindra isbildning agenter. Därför vi analyserat, för jämförelse, utförandet av två kontrollprov: en) en obehandlad Al provet (slät hydrofil prov) och b) en hydrophobized men inte texturerat prov (slät hydrofoba prov). För samma ändamål, den användning av ett texturerat men inte hydrophobized yta kan vara av intresse. Tyvärr, denna yta är mycket hydrofila och förhindra isbildning tester inte kan utföras för dem.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Obs: Protokollet följer den ordning som visas i figur 2.

1. provberedning

  1. Styckning och rengöring
    1. Använda en metall skjuvning, skär 250 x 250 mm x 0,5 mm ark av aluminium i 25 mm x 45 mm x 0,5 mm bitar.
      Obs: Särskild försiktighet måste iakttas när du använder den metalliska skjuvning och specialutbildning kan behövas.
    2. Ta bort skyddsfilmen som täcker ena sidan av provet och tvätta denna sida med cirka 50 mL rengöring lösning. Tvätta proverna försiktigt med handskar på händerna. Undvika att använda slipande putsvantar.
    3. Skölj rikligt proverna i ett flöde av destillerat vatten. Därefter fördjupa varje prov i 30 mL 96% etanol, Sonikera det för 300 s, och upprepa i 30 mL av ultrarent vatten för 300 s.
    4. Ta bort proverna från vattnet och torka dem för 1 h i rumstemperatur.
  2. Syra etsning
    1. För etsning reaktionen, förbereda en 4 M lösning av HCl i ultrarent vatten13. Doppa varje prov i 80 mL av denna lösning för 480 s. Reaktionen blir kraftfullare efter cirka 360 s, när ytan infödda oxidskiktet avlägsnas.
      FÖRSIKTIGHET: För säkerhet, genomföra denna reaktion i en huva. Använd skyddshandskar, laboratorierock och skyddsglasögon.
    2. Bredvid den bägare som innehåller syra lösningen, förbereda en annan bägare med ultrarent vatten plötsligt stoppa reaktionen. Med hjälp av polytetrafluoreten pincett, ta bort provet från Syralösningen och fördjupa det i vatten. Skölj provet i rikligt med ultrarent vatten.
    3. Torka proverna genom att blåsa dem med filtrerad och komprimerad luft. Observera att provet efter etsning reaktionen är superhydrophilic och torka kan vara en svår uppgift. Efter det makroskopiska avlägsnandet av vatten genom att blåsa, avlägsna spår av vatten i en ugn vid 120 ° C för 600 s.
      Obs: Denna torkningen i viktiga, särskilt för prover vara senare silaniserad.
  3. Hydrophobization
    1. Hydrophobization av FAS-17 silanisering
      1. Före den gasfasen silanisering, behandla av prov med luft-plasma för 600 s med en plasma renare på 100 W. Denna process aktiveras de ytan funktionella grupperna (-OH grupper) som fungerar som länkaren till silan molekylerna.
      2. Därefter införa proverna inuti en glas petriskål något lutande med hjälp av en pipett spets till något sned yta. Insättning två 50 µL droppar 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl-triethoxysilane (FAS-17) på Petri skålen bredvid de prov13.
      3. Täcka petriskål delvis och placera den i en air-evakuerade exsickator över natten. Slutligen, ventilera exsickatorn. Ta bort proven, som är redo att använda.
    2. Hydrophobization av fluorpolymer (av polytetrafluoreten) nedfall
      1. Spraya den etsade prover16 från ca 10 cm med en lösning av amorft fluorpolymer i ett fluorkarbon lösningsmedel i förhållandet 1/20 (v/v)16. En parfym diffusor fylld med lösningen kan användas för detta ändamål. Låt torka i rumstemperatur för 600 s. Upprepa samma process över en ren icke-etsad yta att göra en slät-hydrofoba aluminium yta (Ren = 0.25±0.03 µm).
      2. Applicera ett andra lager och införa proverna i en 110 ° C ugn för 600 s att säkerställa fullständigt avlägsnande av lösningsmedlet och en crosslinking av fluorpolymer beläggningen. Denna process ökar hållbarheten, som anges av tillverkaren.
    3. Hydrophobization av ceria-stearinsyra surt nedfall
      1. Ren etsade proverna i etanol och aceton/vatten, Sonikera dem för 300 s i vatten och torka dem i ett flöde av tryckluft.
      2. Fördjupa den prover31 i 50 mL vattenlösning som innehåller 2 g cerium klorid heptahydrat (CeCl3·7H2O), och 3 mL 30% väteperoxid (H2O2). Inkubera provet nedsänkt i lösningen i en 40 ° C ugn för 1 h.
      3. Ta bort den från lösningen, skölj den i destillerat vatten och torka den i ugn 100 ° C för 600 s.
      4. Fördjupa provet i en 30 mM etanol lösning av stearinsyra för 900 s, skölj det i etanol och torka den i ugn 100 ° C för 600 s.
        Obs: När torkade och svalnat till rumstemperatur, proverna är redo att använda. SH ytorna produceras med ceria-stearinsyra beläggning syra är nedan kallad Ce-SA belagda ytan.

2. prov karakterisering

  1. Vätning analys
    1. Studsar droppe experiment
      1. Utvärdera vatten avskräckning graden av producerade provet genom att studsa droppar experiment13. Kvantifiera antalet studsar som en droppe som frigörs från en fast sprutan vars nål ligger vid (10,1 ± 0,2) mm ovanför ytan. Droppe volymen är vanligtvis 4 µL.
      2. Fånga sekvensen med en höghastighetskamera. I hög hastighet video förvärv-programvaran fixa andelen förvärv till 4200 bilder per sekund och exponeringstiden till 235 µs.
      3. När videon spelas in, välj sekvensen från det ögonblick när drop släpps tills drop är redan i full kontakt med provet (inga fler studsar observeras). Spara videofilen.
      4. För varje bild, upptäcka droppa profilen med programvara32. Därefter kvantifiera antalet studsar med blotta ögat när du spelar videosekvensen. I fall att det inte är lätt att identifiera, räkna antalet maxima ovan masscentrum positionen för den statiska drop (mer än 15-20%).
    2. Luta plattan experiment
      1. Använd det här testet om du endast för att kvantifiera skador som orsakats av varje specifik slitage test. Analysera skjuvning adhesionen av vattendroppar med luta plattan experiment (TPE)33 använder en lab-designade vippande apparater34.
      2. Använd sida Visa bild förvärvandet av en fastsittande droppe deponeras på provet fast till ett inställningsbart plattform. Under bild förvärv (vid konstant förvärv hastighet av 16 fps), lutning plattformen med konstant vinkelformig hastighet (5 ° / s). Därför, ta en droppe bild varje 0,31 °.
        Obs: Ovanför en viss lutning vinkel, drop flyttar (bilder/rullar-off) på ytan och detta tillstånd kan användas för att bestämma de framryckande och vikande kontakt vinklarna (ACA och RCA, respektive) samtidigt. Den minsta lutande vinkel som ger en global förskjutning av kontaktledningen (uppför och nedförsbackar kontaktledningen punkter flytta samtidigt) kallas skjutbara vinkeln (SA). SA är det värde som redovisas här från TPE.
  2. Strävhet mätningar
    1. Analysera mikro-ojämnheter på proverna med vita ljus confocal Mikroskop. Ange en skanningsyta 0.252 x 0.187 mm per enskild topografi.
    2. Ta minst 4 enda kretsmönster per prov. Använd målsättningen av förstoring 50 X, fånga 200 vertikala plan i vertikala steg om 0,2 µm. Bestäm Ra faktorn (aritmetiska strävhet amplitud).

3. beständighetsprov

Obs: Utvärdera den skada inducerad av varje slitage agenten separat. Inte utför mer än ett slitage test per prov.

  1. Laterala nötning tester
    Obs: Laterala nötning tester (se figur 3a) utförs med hjälp av ett kommersiellt linjär slipmedel. Detta test syftar till att utvärdera det slitage som induceras av tangentiella förskjutning av en standard slipande spets mot en yta. Den här enheten tillåter användning av en rad olika slipmedel, ställa in ett brett utbud av ansökan tryck, laterala hastigheter och totala antalet nötningscykler35.
    1. Använda en standard gummi slipande CS-10, som tillhandahålls av tillverkaren. Fixa hastigheten till 20 cykler/min. kontroll den tillämpade trycket med hjälp av vikter. Ange det lägsta tryck som tillåts av instrumentet, vilket motsvarar en total vikt på 350 g.
      Obs: Med tanke på tip bredd (6.70±0.05 mm), och den vikt som används, den motsvarande tillämpade trycket för dessa inställningar är 97.3±1.4 kPa. Totala slitna området begränsas av bredden på spetsen och den totala längden för varje nötning cykel. Ställ in den på 38,1 mm.
    2. För varje prov, utvärdera det slitage som framkallas efter 1, 2, 3 och 5 cykler.
      1. Efter varje slitage behandling, försiktigt borsta ytan (med borsten som tillhandahålls av tillverkaren), skölj i vatten, och blåsa på med hjälp av tryckluft. Utvärdera vätning egenskaper använder TPE, som beskrivs i avsnitt 2.1.2.
  2. Slipande partikel kollisionsprov
    1. Genomföra testet partikel effekter med hjälp av set-up visas i figur 3b, som är inspirerad av den standard nötning testa D968. Släpp 30 mL (ca 55 g) av slipande sand från en glastratt. Leta upp dess extrema botten (25±1) cm från ytan.
    2. Använd en tratt tryck diameter (12±1) mm och en längd av (97±1) mm. Placera tratten vertikalt, medan lutning provet 45°. Efter att påverka på prov, samla sanden i en container placerad nedanför.
    3. När en Nötningscykeln sker, skölj ytan med destillerat vatten, torka den i ett flöde av tryckluft och utvärdera vätning egenskaper av TPE (avsnitt 2.1.2). Upprepa hela processen upp till 3 gånger för varje prov.
  3. UV-ozon ytan nedbrytningstestet
    1. Genomföra UV-ozon nedbrytningstestet använder en ozon renare. Behandla varje prov vid rumstemperatur för 600 s och Upprepa cykeln en gång.
    2. Därefter, skölj ytorna i vatten och torka dem med tryckluft.
    3. Utvärdera vätning egenskaper av TPE beskrivs i avsnitt 2.1.2 att avgöra huruvida de superhydrofobt egenskaperna kvar efter UV-exponering.
  4. Vatten nedsänkning test
    1. Utvärdera det slitage som induceras av vattnet kontakt efter en långvarig nedsänkning i vatten. Inför provet i en 100 mL-bägare av ultrarent vatten för 24 h.
    2. Ta bort proverna från vattnet, torka dem med tryckluft och placera dem i en 120 ° C ugn för 600 s för att säkerställa ett fullständigt avlägsnande av vatten från ytan. När ytan är helt torkat, utvärdera vätning egenskaper efter vatten exponering med hjälp av protokollet som beskrivs i avsnitt 2.1.2.

4. förhindra isbildning effektivitet utvärdering

Obs: Förhindra isbildning effektivitet utvärdering bygger på de tre aspekterna som visas i figur 1.

  1. Underkyld vatten droppande test
    Obs: Den underkyld vattenavvisande prover testas med hjälp av set-up visas i figur 4a. Provet introduceras inuti en frysning kammare vid – 20 ° C, som är fast på en lutande (30 °)-plattformen. En blandning av is och destillerat vatten i jämvikt (vid stabiliserad temperatur 0 ° c) placeras utanför frysning kammaren.
    1. Pumpa kallt vatten inne i kammaren med en Peristaltisk pump och har det cirkulera inuti frysen innan som droppade på prov i en låg takt av 1 droppe var 3 sekunder. Enda dropparna har en volym på ungefär 50 µL.
    2. När den droppande processen initieras, fånga en lateral bild av provet varje 10 s att avgöra om nedisning uppstår.
  2. Frysa dröjsmål test
    1. Genomföra testet frysning försening inne i samma frysning kammaren som nämns i föregående avsnitt.
    2. Bestämma procentandelen av fastsittande droppar deponeras på prov att frysa, för varje temperatur, under en kylande process från rumstemperatur ner till ca-25 ° C. Upplägget för detta test visas i figur 4b.
    3. Nivå provet (med noll lutning) och deponera oskaftade droppar försiktigt för att undvika-ro. På grund av hög rörlighet droppar på vattenavvisande ytor, placera ett lägre antal dem på SH prover. Upprepa experimentet för SH ytor flera gånger.
    4. Övervaka temperatur och relativ fuktighet med hjälp av en termisk-sond. Styra den relativa luftfuktigheten (RH) med en kommersiell luftfuktare. RH är ungefär 95% när befuktaren är påslagen, och det minskar ned till ca 40% när befuktaren är avstängd.
    5. Använd cirka 200 droppar 30 µL per prov (droppe frysning är en stokastisk fenomen, och analysen kräver användning av ett stort antal droppar).
      Obs: Således för detta test använda större prover än de som används för resten av studierna. I detta fall storleken är 125 x 62,5 mm och anpassa protokollet till antingen etch det provet eller hydrophobize deras ytor till nya prov dimensioner.
    6. Placera provet i mitten av den nedre delen av frysen ovanpå en isolerande plattform. Försiktigt deponera en rad 70 droppar per prov (25 för superhydrofobt provet). Stäng frysen och slå på den.
      Obs: Temperaturen minskar linjärt i tid från rumstemperatur ner till ca-25 ° C. Graden av kyla beror på den relativa fuktigheten. Vid låg relativ luftfuktighet (luftfuktare unplugged), tar hela processen ungefär 2 timmar, medan det tar mindre tid (cirka 1 timme) om befuktaren är ansluten. När temperaturen är lägre än 0 ° C, börjar droppar kärnbildas.
    7. Räkna antalet droppar som fryses för varje temperatur (i intervall om 0,5 ° C), tills alla totalityen av dropparna är fryst.
  3. Ice vidhäftning test
    1. Kvantifiera den kraft som måste tillämpas för att lossa (pull-off) en bit av isen med en kontrollerbar kontakt område som har bildats på varje prov. Utföra dessa tester med set-up illustreras i figur 4 c.
    2. Skär ett polytetrafluoreten rör med inre diameter på 10 mm i cylindrar av ~ 28 mm höjd med sax. Tryck på cylindern mot provet. Fyll den med 1,2 mL destillerat vatten. Införa fyllda cylindern i frysning kammaren och vänta 1 h.
      Obs: När vattnet är helt frysta, provet med cylindern är fast till en plattform med en anfallare tallrik.
    3. Knyt en digital kraft mätare använder en nylontråd cylindern. Denna cylinder är knuten till tråden och orienteringen av cylindern med avseende på tråden beror på vilken typ (skjuvning eller den tänjbara) vidhäftning är under utvärdering. Fixa denna mätare till en motoriserad testastativ. Stäng frysning kammaren och vänta för 600 s.
    4. Förskjuta mätaren från provet vid en konstant hastighet (10 ± 0,5) mm/min.
      1. Justera denna hastighet manuellt inom motoriserad testastativ kontrollpanel. Klicka på ikonen för programmet styra dynamometern avläsningarna. Tryck på börja spela in kraft.
      2. Omedelbart efter, flytta dynamometern uppåt genom att hålla på att trycka längst i höjdled inom motoriserade stativ Kontrollpanelen.
    5. När förskjutningen av dynamometern med avseende på provet producerar en förlängning av tråden och en separation av isen från provet, klicka på stoppa och spara filen genererade data.
      Obs: Mätaren övervakar kraften i form av tid. Att veta hastigheten där chassidynamometern är fördrivna (10 mm/min), bestämma kraften i form av deplacement. Detta tjänar till att bestämma den brista kraften (maximal behållande kraft) och vidhäftning kraft per ytenhet.
    6. Utvärdera skjuvning vidhäftningen när den pull-off görs sidled. Styrkan i detta fall är parallella tillämpas på kontaktytan (se figur 4b). För detta ändamål, fixa provet vertikalt och ansluta cylinderbotten till tråden med en metallring. Dra denna ring av mätaren tills provet lossnar från ytan av skjuvning förskjutning.
      Obs: Testet draghållfasthet vidhäftning utvärderar Slaganordningens maximala kraft och arbete behöver lossa en bit is från ytan när den dras vertikalt.
    7. I detta fall borra två små hål på cylinderväggen som tjänar till att ansluta cylindern till mätaren. Sedan, dra det vertikalt tills isen är äntligen lossnat från ytan.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Vätning och råhet egenskaper av SH ytorna som användes i denna studie visas i figur 5. Det genomsnittliga antalet studsar mäts för varje prov visas i figur 5a och den genomsnittliga strävhet visas i Figur 5b. Det finns inget samband mellan råhet och fuktning boenden. Antalet studsar mätt för polytetrafluoreten belagda provet håller med Ce-SA provet. Men Ce-SA provet är klart grövre (~ 40% större Ra värde). Däremot är Ra värdet för FAS-17 provet mycket lik polytetrafluoretylen, medan deras vätning boenden är klart olika.

I figur 6 vi analyserat effekten på tre hållbarhetstester vätning egenskaper: den laterala Nötningsprov (figur 6a), partikel Slagprov (figur 6b) och UV-ozon exponering (figur 6 c). Alla SH prover visade dålig mekanisk motståndskraft, eftersom de förlorar deras vatten avskräckning boenden efter 2 cykler.

När det gäller UV-ozon testet, noterade vi att polytetrafluoreten beläggningen förblev oförändrat efter flera cykler, medan resten av ytorna var klart skadad vid minst en av dessa bära agenter. Alla ytor visade ett bra motstånd till långvarig vatten exponering (utan förändring i deras skjutbara vinklar). På grund av deras irrelevans visas dessa resultat inte här.

Den första förhindra isbildning test utförs var testet underkyld vatten avskräckning. Vi observerade att alla SH ytor uppförde sig mycket effektivt, undvika nedisning efter underkyld vatten droppande för mer än 12 timmar. Dessa resultat är drastiskt annorlunda än sådana som erhållits för obestruket aluminium provet, för vilka nedisning inträffat endast 180 s efter början av droppande processen. Slät-hydrofoba aluminium ytan visade bättre resultat än obestruket provet, men fortfarande mycket sämre än SH ytorna (nedisning efter 3 h).

När det gäller frysning dröjsmål testerna, kunde vi inte konstatera anmärkningsvärda skillnader mellan de tre SH ytor används i denna studie. Vi hittade dock viktiga skillnader mellan SH ytorna och släta (hydrophobized och obelagda) ytor. Under torra förhållanden (låg RH), ytan som fördröjer frysa längre är slät-obestruket aluminium ytan (figur 7a), medan vid fuktiga förhållanden (hög RH), SH ytor förseningen frysning mer effektivt än släta en (figur 7b).

Resultaten för is vidhäftning test visas i figur 8. De visar att SH ytorna är oförmögna att minska skjuvning (figur 8a) och drag ice vidhäftning (figur 8b). Ice vidhäftning för Ce-SA beläggning var klart högre än resten. Dessa resultat visar att ojämnheten förbättrar is vidhäftningen.

Figure 1
Figur 1. Tre aspekter som behövs för att förhindra isbildning prestanda. Underkyld vattenavvisning, frysning dröjsmål och låg skjuvning/brottgräns is vidhäftning. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 2
Figur 2. Ordningen av protokollet följt i detta arbete att fabricera och analysera prestanda för superhydrofobt ytor. Först är ytorna beredda. Andra, deras vätning och råhet egenskaper analyseras, nästa hållbarhet och, slutligen, deras förhindra isbildning effektivitet. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 3
Figur 3. Mekaniska hållbarhetstester. (a) laterala Nötningsprov. (b) partikel Slagprov (erosion). Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 4
Figur 4. Förhindra isbildning prestandatester. (a) underkyld vatten droppande test. (b) frysning dröjsmål test. (c) is vidhäftning test vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.

Figure 5
Figur 5. Vatten vidhäftning och ojämnheter draghållfasthet av superhydrofobt ytbehandlar fabricerade för denna studie. Vatten drag vidhäftningen är parametriserade av (a) antalet avvisningar av en 4 µL vattendroppe släpptes över provet och (b) råhet av strävhet amplituden Ra. felstaplarna i (a) och (b) Visa variationer (standardavvikelse) inom den samma prov efter genomföra 3 studsande droppe experiment och efter att ha förvärvat minst 4 enda kretsmönster, respektive. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 6
Figur 6. Skjutbara vinkel jämfört med antalet cykler för varje hållbarhetsprovet. (a) laterala Nötningsprov. (b) partikel effekter. (c) UV-ozon. Felstaplar visar variationer (standardavvikelse) efter att ha studerat dynamiken i tre glidande droppar på varje prov och för varje slitage villkor.

Figure 7
Figur 7. Frysa dröjsmål tester. Testerna genomfördes på en slät-hydrofoba aluminium yta (fluorpolymer filmdragerade) och en superhydrofobt yta (etsade och fluorpolymer filmdragerade) på (a) torra förhållanden (RH ~ 40%) och (b) fuktiga förhållanden (RH ~ 95%). Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 8
Figur 8. Ice vidhäftning kvantifieras av maximal kraft och vidhäftning styrka. (a) skjuvning-vidhäftning tester. (b) brottgräns vidhäftning tester. Vi studerade tre superhydrofobt ytbehandlar av denna studie och ytterligare analyserade ett slät-hydrophobized (fluorpolymer filmdragerade) aluminium prov och en obehandlad aluminium prov, för jämförelse. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

I detta papper demonstrera vi strategier för att producera vattenavvisande ytor på aluminium substrat. Dessutom visar vi metoder för att karakterisera deras vätning boenden, strävhet, hållbarhet och förhindra isbildning prestanda.

För att förbereda SH ytorna, använde vi två strategier. Den första strategin införlivas korrekt strävhet graden för att uppnå den inneboende hierarkiska strukturen av SH ytor av syra etsning. Denna process är särskilt kritiskt, vilket kan kräva ytterligare arbete för andra metaller eller aluminium substrat med olika sammansättning. Söka efter rätt etsning villkoren kan vara ett problem och kräver normalt en skanning av etsning tid eller syrliga koncentrationer. Syra etsning är begränsat till metallytor som är lösligt i sura lösningar eller obelagda ytor. I detta arbete, vi etsade substratet i HCl och senare hydrophobized den med en fluorpolymer beläggning nedfall eller silanisering (FAS-17), med detta. Den andra strategin används en ceria beläggning som införlivar egenskaperna strävhet. Denna beläggning deponerades genom nedsänkning av etsade Al substratet.

Vätning svaret av tre beläggningar undersöktes med studsar droppe experiment. Denna teknik är en betydande förbättring med avseende på befintliga tekniker för att analysera egenskaperna vätning av superhydrofobt ytor. Den högre vattenavvisande erhölls för ytor belagda med fluorpolymer och Ce-SA, medan den lägsta avskräckning uppnåddes med FAS-17. Strävhet graden av både polytetrafluoreten och FAS-17 prover (Ra ~ 4 µm) är mycket lik eftersom protokollet texturization var densamma. Dock förväntar vi oss en högre grad av täckning för polytetrafluoreten belagda provet, vilket bekräftades i en tidigare studie13. Urvalet belagd med Ce-SA var det tuffaste, men dess vattenavvisande var jämförbar med polytetrafluoreten proverna. Detta tyder på att ojämnheter i inte nödvändigt fördelaktigt ovanför en viss grad eller ojämnheter. De tre SH ytorna visade dålig mekanisk hållfasthet. Ce-SA proverna visade en anmärkningsvärt bättre motstånd mot skjuvning nötning än resten (figur 6a). Annars alla SH ytor visade mycket liknande nedbrytning efter testet sand-nötning slitage. Ytan belagd med polytetrafluoreten motstått UV-ozon slitage testet mycket effektivt. Detta kan kopplas till hög kemisk stabilitet av polytetrafluoreten36. Alla SH ytor visade god beständighet mot långvarig vatten exponering. När det gäller att förhindra isbildning prestanda, vi slutsatsen att SH ytorna är mycket effektiva som en underkyld vatten myggmedel, eftersom ingen nedisning observerades efter mer än 12 timmar under konstant vatten-droppande och mer ytterligare som frysning delayers på fuktiga villkor (figur 7b). Denna observation är bra överens med tidigare resultat24. Ice vidhäftning testerna visade emellertid en otillfredsställande resultat av SH ytorna i jämförelse med de släta kontrollprover som används för detta test (obestruket och hydrophobized). Våra resultat bekräftade att ojämnheten ökar märkbart is vidhäftningen (figur 8), vilket är bra överens med tidigare observationer26. Som påverkar underkyld vatten och hög luftfuktighet är miljöförhållanden som är typiska för isbildning. Om is bildas obönhörligen på ytan, kan ice avlägsnande från SH ytor emellertid en mycket svår uppgift. Andra alternativ (elastomer beläggningar eller hala ytor, till exempel) som inte är superhydrofobt ytor föreslås för förhindra isbildning applikationer. De tekniker som presenteras i detta arbete att utvärdera både hållbarhet och förhindra isbildning boenden kan användas på samma sätt att jämföra förhindra isbildning effektiviteten av dessa ytor.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Vi har inget att redovisa.

Acknowledgments

Denna forskning stöddes av projekten: MAT2014-60615-R och MAT2017-82182-R finansieras av den statliga Research Agency (SRA) och Europeiska regionala utvecklingsfonden (ERUF).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Hydrochloric acid, 37% SICAL, S.A. AC07411000 used for acid etching
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97% Sigma-Aldrich 658758 used for silanization with FAS-17
Dupont AF1600 Dupont D10389631 used for fluropolymer deposition
FC-72 3M, Fluorinet 1100-2-93 used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)
Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9% Sigma-Aldrich 228931 used for Ceria coating deposition
Hydrogen peroxide solution, 30% Sigma-Aldrich H1009 used for Ceria coating deposition
Stearic acid, ≥98.5% Sigma-Aldrich S4751 used for Ceria coating deposition
Ethanol SICAL, S.A. 16271 used throughout
Acetone SICAL, S.A. 1090 used throughout
Aluminum sheets 0.5mm MODULOR (Germany) 125993 substrates used throught
Micro-90 concentrated cleaning solution Sigma-Aldrich Z281506
Ultra pure Milli-Q water Millipore discontinued used throughout
Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X Aname K1500XDEV-001 used throughout
PCC software AMETEK discontinued sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4
High Speed Camera Phantom Miro 4 AMETEK discontinued used for bouncing drop experiments
Open Loop PLµ 2.32 UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L. version 2.32 Sofware controlling PLµ Confocal Imaging Profiler
Plµ-Confocal Imaging Profiler 2300 Sensofar Tech S.L. discontinued used for roughness measurements
TABER 5750 LINEAL ABRASER TABER 5750 used for lateral abrasion tests
Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778 U.S. SILICA COMPANY (USA) 1-800-635-7263 used for abrasive partcile impact tests
Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System Novascam discontinued UV-ozone degradation test
Peristalitic Pump GILSON 312, France GILSON (France) discontinued used for water dripping test
Nylon thread Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA) discontinued used for ice adhesion tests
Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series IMADA (USA) 370199 used for ice adhesion tests
Motorized test stand I, MH2-500N-FA IMADA (USA) 366942 used for ice adhesion tests
Force Recorder Professional IMADA (USA) version 1.0.2 software provided by IMADA to register the force
HYGROCLIP XD - STANDARD PROBE Rotronic discontinued Temperature and humidity probe
HW3 Lite software Rotronic version 2.1.2 Sofware controlling the HYGROCLIP Probe

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Fang, G., Amirfazli, A. Understanding the anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces. Surface Innovations. 2 (2), 94-102 (2014).
  2. Wang, N., et al. Robust superhydrophobic coating and the anti-icing properties of its lubricants-infused-composite surface under condensing condition. New Journal of Chemistry. 41 (4), 1846-1853 (2017).
  3. Jung, S., et al. Are superhydrophobic surfaces best for icephobicity? Langmuir. 27 (6), 3059-3066 (2011).
  4. Milionis, A., Loth, E., Bayer, I. S. Recent advances in the mechanical durability of superhydrophobic materials. Advances in Colloid and Interface Science. 229, 57-79 (2016).
  5. Li, X. -M., Reinhoudt, D., Crego-Calama, M. What do we need for a superhydrophobic surface? A review on the recent progress in the preparation of superhydrophobic surfaces. Chemical Society Reviews. 36 (8), 1350-1368 (2007).
  6. Sun, M., et al. Artificial Lotus Leaf by Nanocasting. Langmuir. 21 (19), 8978-8981 (2005).
  7. Darmanin, T., Guittard, F. Superhydrophobic and superoleophobic properties in nature. Materials Today. 18 (5), 273-285 (2015).
  8. Marmur, A. Soft contact: Measurement and interpretation of contact angles. Soft Matter. 2 (1), 12-17 (2006).
  9. Li, W., Amirfazli, A. Hierarchical structures for natural superhydrophobic surfaces. Soft Matter. 4 (3), 462-466 (2008).
  10. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodríguez-Criado, J. C., Cabrerizo-Vílchez, M., Rodríguez-Valverde, M. A., Guerrero-Vacas, G. Towards super-nonstick aluminized steel surfaces. Progress in Organic Coatings. 109, 135-143 (2017).
  11. Yuan, Z., et al. Fabrication of superhydrophobic surface with hierarchical multi-scale structure on copper foil. Surface and Coatings Technology. 254, 151-156 (2014).
  12. Varshney, P., Mohapatra, S. S., Kumar, A. Superhydrophobic coatings for aluminium surfaces synthesized by chemical etching process. International Journal of Smart and Nano Materials. 7 (4), 248-264 (2016).
  13. Ruiz-Cabello, F. J. M., et al. Testing the performance of superhydrophobic aluminum surfaces. Journal of Colloid and Interface Science. 508, 129-136 (2017).
  14. Mahadik, S. A., et al. Superhydrophobic silica coating by dip coating method. Applied Surface Science. 277, 67-72 (2013).
  15. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, superhydrophobic surfaces from one-step spin coating of hydrophobic nanoparticles. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (2), 1118-1125 (2012).
  16. Montes Ruiz-Cabello, F. J., Amirfazli, A., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of water-repellent surfaces on galvanized steel. RSC Advances. 6 (76), 71970-71976 (2016).
  17. Li, L., Breedveld, V., Hess, D. W. Creation of superhydrophobic stainless steel surfaces by acid treatments and hydrophobic film deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (9), 4549-4556 (2012).
  18. Wang, N., Xiong, D., Deng, Y., Shi, Y., Wang, K. Mechanically robust superhydrophobic steel surface with anti-icing, UV-durability, and corrosion resistance properties. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (11), 6260-6272 (2015).
  19. Azimi, G., Kwon, H. -M., Varanasi, K. K. Superhydrophobic surfaces by laser ablation of rare-earth oxide ceramics. MRS Communications. 4 (3), 95-99 (2014).
  20. Liang, J., Hu, Y., Fan, Y., Chen, H. Formation of superhydrophobic cerium oxide surfaces on aluminum substrate and its corrosion resistance properties. Surface and Interface Analysis. 45 (8), 1211-1216 (2013).
  21. Azimi, G., Dhiman, R., Kwon, H. -M., Paxson, A. T., Varanasi, K. K. Hydrophobicity of rare-earth oxide ceramics. Nature Materials. 12, 315 (2013).
  22. Ruan, M., et al. Preparation and anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces on aluminum alloy substrates. Langmuir. 29 (27), 8482-8491 (2013).
  23. Yin, L., et al. In situ investigation of ice formation on surfaces with representative wettability. Applied Surface Science. 256 (22), 6764-6769 (2010).
  24. Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Korolev, V. V., Pashinin, A. S. Effect of wettability on sessile drop freezing: when superhydrophobicity stimulates an extreme freezing delay. Langmuir. 30 (6), 1659-1668 (2014).
  25. Antonini, C., Innocenti, M., Horn, T., Marengo, M., Amirfazli, A. Understanding the effect of superhydrophobic coatings on energy reduction in anti-icing systems. Cold Regions Science and Technology. 67 (1-2), 58-67 (2011).
  26. Chen, J., et al. Superhydrophobic surfaces cannot reduce ice adhesion. Applied Physics Letters. 101 (11), 111603 (2012).
  27. Adam, S., Barada, K. N., Alexander, D., Mool, C. G., Eric, L. Linear abrasion of a titanium superhydrophobic surface prepared by ultrafast laser microtexturing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 23 (11), 115012 (2013).
  28. Li, X. -W., et al. Low-cost and large-scale fabrication of a superhydrophobic 5052 aluminum alloy surface with enhanced corrosion resistance. RSC Advances. 5 (38), 29639-29646 (2015).
  29. Meuler, A. J., et al. Relationships between water wettability and ice adhesion. ACS Applied Materials & Interfaces. 2 (11), 3100-3110 (2010).
  30. Boinovich, L. B., et al. Combination of functional nanoengineering and nanosecond laser texturing for design of superhydrophobic aluminum alloy with exceptional mechanical and chemical properties. ACS Nano. 11 (10), 10113-10123 (2017).
  31. Wan, B., et al. Superhydrophobic ceria on aluminum and its corrosion resistance. Surface and Interface Analysis. 48 (3), 173-178 (2016).
  32. Gómez-Lopera, J. F., Martínez-Aroza, J., Rodríguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vílchez, M. A., Montes-Ruíz-Cabello, F. J. Entropic image segmentation of sessile drops over patterned acetate. Mathematics and Computers in Simulation. 118, 239-247 (2015).
  33. Gao, L., McCarthy, T. J. Teflon is hydrophilic. comments on definitions of hydrophobic, shear versus tensile hydrophobicity, and wettability characterization. Langmuir. 24 (17), 9183-9188 (2008).
  34. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodriguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vilchez, M. A new method for evaluating the most stable contact angle using tilting plate experiments. Soft Matter. 7 (21), 10457-10461 (2011).
  35. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surfaces A. 323 (1-3), 73-82 (2008).
  36. Ye, H., Zhu, L., Li, W., Liu, H., Chen, H. Simple spray deposition of a water-based superhydrophobic coating with high stability for flexible applications. Journal of Materials Chemistry. 5 (20), 9882-9890 (2017).
  37. Rolland, J. P., Van Dam, R. M., Schorzman, D. A., Quake, S. R., DeSimone, J. M. Solvent-resistant photocurable "liquid Teflon" for microfluidic device fabrication. Journal of the American Chemical Society. 126 (8), 2322-2323 (2004).

Tags

Ingenjörsvetenskap is fråga 138 superhydrofobt metallytor hållbarhet förhindra isbildning syra etsning silanisering vidhäftning frysning dröjsmål
Tillverkning av superhydrofobt metallytor för förhindra isbildning applikationer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Montes Ruiz-Cabello, F. J.,… More

Montes Ruiz-Cabello, F. J., Ibañez-Ibañez, P., Paz-Gomez, G., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications. J. Vis. Exp. (138), e57635, doi:10.3791/57635 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter