Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

السنكروتروني ميكروديفراكتيون الأشعة السينية والتصوير Fluorescence المعدنية وعينات من الصخور

doi: 10.3791/57874 Published: June 19, 2018

Summary

يمكننا وصف إعداد بيمليني يعني القيام بتعيين ميكروديفراكشن الأسفار والأشعة السينية الأشعة السينية ثنائي الأبعاد السريع لعينات كريستال أو مسحوق واحدة باستخدام أما لاوي (مجسماته الإشعاع) أو الحيود مسحوق (الإشعاع أحادي اللون). الخرائط الناتجة عن إعطاء معلومات عن السلالة، واتجاه وتوزيع المرحلة واللدونه.

Abstract

في هذا التقرير، يمكننا وصف إجراءات مفصلة لاقتناء وتجهيز ميكروفلوريسسينسي الأشعة السينية (μXRF)، ولاوي ومسحوق ميكروديفراكشن ثنائي الأبعاد (2D) خرائط في بيمليني 12.3.2 للمتقدم الضوء المصدر (ALS)، "لورنس بيركلي الوطني" مختبر. يمكن إجراء القياسات على أي نموذج التي هي أقل من 10 سم × 10 سم × 5 سم، مع سطح مستو مكشوفة. الهندسة التجريبية معايرة باستخدام المواد القياسية (المعايير عنصري XRF، وعينات بلورية مثل Si، والكوارتز، أو ال2س3 الحيود). تتم محاذاة عينات إلى النقطة المحورية في ميكروبيم الأشعة السينية، ويتم تنفيذ مسح النقطية، حيث يناظر كل بكسل من خريطة قياس واحد، مثلاً، واحدة من الطيف XRF أو نمط حيود واحد. ثم معالجة البيانات باستخدام البرمجيات المتقدمة الداخلية عيد الميلاد، وإخراج الملفات النصية، حيث يقابل كل صف إلى موضع بكسل. وترد البيانات الممثل من مويسانيتي وقذيفة القواقع زيتون تثبت نوعية البيانات، وجمع وتحليل الاستراتيجيات.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

وكثيراً ما عرض عينات بلورية التغايرية بمقياس ميكرون. في العلوم الجيولوجية، مهم لفهم الفيزياء والكيمياء لنظام معين وتحديد المعادن وبنيتها البلورية وعلاقاتهما مرحلة في 2D نظم، ويتطلب أسلوب حل مكانياً، والكمية. على سبيل المثال، يمكن دراسة العلاقات بين المعادن على أساس توزيع المرحلة داخل منطقة 2D مترجمة. وهذا يمكن أن يكون آثار في التاريخ والتفاعل الكيميائي قد تحدث داخل جسم صخري. وبدلاً من ذلك، يمكن أن يتم فحص الهيكل المادي من معدن واحد؛ هذا يمكن تحديد أنواع التشوه قد يكون المعدنية أو يتعرض حاليا ل (مثل الحال في تجربة التشوه في الموقع مع جهاز مثل الخلية سندان الماس). في العلوم الجيولوجية، تجري هذه التحليلات غالباً باستخدام مزيج من المسح الضوئي المجهر الإلكتروني (SEM) مع الطاقة أو الطول الموجي مطيافية الأشعة السينية المشتتة (E/WDS) وتشتت ارتدادي الإلكترون الحيود (أبسد). ومع ذلك، يمكن إعداد نموذج الصعبة، التي تشمل تلميع مكثفة ومتصاعدة للقياسات في فراغ. أيضا، هو أبسد تقنية سطحية يتطلب البلورات أونستراينيد نسبيا، وهو ما ليس الحال بالنسبة للمواد الجيولوجية التي قد شهدت رفع أو تآكل أو ضغط دائماً.

توصيف مكانياً حلها باستخدام الأشعة السينية في 2D ميكروديفراكشن ورسم الخرائط XRF، كما يتوفر في بيمليني 12.3.2 المرض، طريقة سريعة وبسيطة لصنع خرائط مساحة كبيرة من نظم مفرد أو متعدد المراحل حيث حجم البلورة على المقياس من بضعة نانومتر (في حالة عينات الكريستالات) لمئات ميكرون. هذا الأسلوب له مزايا عديدة مقارنة بغيرها من التقنيات المستخدمة عادة. خلافا لسائر تقنيات رسم الخرائط 2D كريستال، مثل أبسد، عينات ميكروديفراكشن يمكن أن يقاس في الظروف المحيطة، وهكذا لا تتطلب إعداد خاص نظراً لوجود لا فراغ الغرفة. ميكروديفراكشن مناسب لبلورات البكر فضلا عن تلك التي شهدت ضغوطا شديدة أو تشوه البلاستيك. عينات مثل أقسام رقيقة تبحث عادة، كما المواد جزءا لا يتجزأ من الإيبوكسي، أو حتى دون تغيير الصخور أو الحبوب. يتم جمع بيانات سريعة، عادة ما تكون أقل من 0.5 s/بكسل لاوي الحيود، أقل من 1 دقيقة/بكسل الحيود مسحوق، وأقل من 0.1 s/بكسل ل XRF. يتم تخزين البيانات محلياً، مؤقتاً على تخزين محلية، وأكثر بشكل دائم في المركز الوطني الطاقة البحث العلمي الحوسبة (نيرسك)، فإنه من السهل لتحميل. يمكن إجراء معالجة البيانات الحيود على مجموعة محلية أو مجموعة نيرسك في أقل من 20 دقيقة. وهذا ما يسمح للإنتاجية بسرعة في جمع البيانات وتحليلها، وقياسات مساحة كبيرة خلال فترة قصيرة الفترة الزمنية عند مقارنتها بأدوات المختبر.

هذا الأسلوب قد طائفة واسعة من التطبيقات، وقد استخدمت على نطاق واسع، خاصة في مواد العلوم والهندسة، لتحليل كل شيء من طباعة 3D المعادن1،2، إلى لوحة شمسية تشوه3، إلى إجهاد في والتحولات طوبولوجي المواد4، إلى مرحلة سبيكة الذاكرة،5إلى سلوك الضغط العالي خوصات المواد6،7. المشاريع التطبيقية الأخيرة تشمل تحليل السلالة في مختلف الكوارتز عينات8،9 عمليات إسمنتي البركاني10،11، وكذلك بيومينيرالس مثل الكالسيت وعازوري في قذائف والمرجان12،13 أو الاباتيت في الأسنان14، ودراسات إضافية بشأن النيزك مرحلة التوزيع، وتحديد الهيكل المعدني للمعادن الجديدة، واستجابة اللدونة في الضغط العالي وقد جمعت أيضا السليكا. التقنيات المستخدمة في بيمليني 12.3.2 قابلة للتطبيق على مجموعة واسعة من العينات، وتتصل بأي شخص في المجتمعات والرصدي أو petrological. هنا أننا مخطط بروتوكول اكتساب وتحليل البيانات بيمليني 12.3.2، والعديد من التطبيقات الحالية بغية إثبات جدوى تقنية ميكروديفراكشن XRF ولاوي/مسحوق مجتمعة في مجال العلوم الجيولوجية.

قبل الخوض في تفاصيل التجريبية، وثيق الصلة لمناقشة الإعداد للنهاية المحطة (انظر الشكل 1 و الشكل 4 في كونز et al. 15). شعاع الأشعة السينية مخارج الدائري تخزين وهو موجه باستخدام مرآة حلقية (M201)، والغرض منه إعادة تركيز المصدر عند مدخل القفص التجريبية. أنه يمر عبر مجموعة من الشقوق الأسماء التي تعمل كنقطة مصدر ثانوي. هو مونوتشروماتيزيد ثم (أو لا) اعتماداً على نوع التجربة، قبل تمرير من خلال مجموعة ثانية من الشقوق، ويجري التركيز على أحجام ميكرون بمجموعة من المرايا كيركباتريك-بايز (KB). الشعاع ثم يمر من خلال تشكيل غرفة أيون، الإشارات التي تستخدم لتحديد كثافة الشعاع. تعلق على قاعة أيون هو ثقب، الذي يمنع الإشارات المتناثرة من التعدي على الجهاز. ثم واجه شعاع مركزة العينة. يتم وضع العينة على رأس مرحلة، الذي يتألف من المحركات 8: مجموعة واحدة من الخام س (السفلي)، y، z للسيارات، مجموعة واحدة غرامة (العلوي) x، y، z للسيارات، وهما دوران المحركات (Φ و χ). فإنه يمكن تصور مع الكاميرات الضوئية ثلاثة: واحدة مع التكبير منخفضة، وتوضع في الجزء العلوي من قاعة أيون، واحدة مع التكبير عالية، وضعت على متن طائرة في حوالي 45 درجة زاوية فيما يتعلق بشعاع الأشعة السينية، وكاميرا عالية التكبير الثانية توضع بزاوية 90 درجة بالنسبة t أنه الأشعة السينية شعاع. هذا واحد آخر يعمل بشكل أفضل للعينات التي تتجه عمودياً (مثل تجربة وضع إرسال)، ويتم إجراء تصوير باستخدام مرآة على شكل آسفين يعلق على الثقب. يقع كاشف حيود الأشعة السينية في مرحلة تناوب كبيرة، ويمكن التحكم في الزاوية والإزاحة الرأسية كاشف. هذا أيضا كاشف انجراف سيليكون لجمع XRF. عينات يمكن على استعداد في أي شكل من الأشكال، ما دامت المنطقة المعرضة للفائدة (ROI) مسطح (على مقياس ميكرون) وكشف أو مشمولة في أي أكثر من ~ 50-100 ميكرون من الأشعة السينية مادة شفافة مثل الشريط بوليميد.

يصف الإجراء المبين أدناه تجربة التي تجري في هندسة العاكسة، ويفترض باتجاه z ومن الطبيعي أن العينة والعاشر و y هي الاتجاهات المسح الأفقي والعمودي، على التوالي. بسبب مرونة النظام المرحلة والكاشف، ومع ذلك، بعض التجارب تجري في هندسة النقل، حيث x و z الاتجاهات هي اتجاهات المسح الأفقي والعمودي، بينما y موازية للمباشرة شعاع (انظر جاكسون وآخرون 10 , 11).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

1. إعداد بيمليني وجمع البيانات

ملاحظة: المعايير المعايرة وعينات جمعت بنفس الطريقة، مع الفرق الرئيسي الكذب في أسلوب المعالجة.

  1. جبل العينة وإغلاق القفص التجريبية.
    1. إرفاق نموذج للنصف العلوي من قاعدة الحركية (انظر الجدول للمواد) مثل هذا أن العائد على الاستثمار عمودياً شردهم النسبي للقاعدة مالا يقل عن 15 ملم.
      ملاحظة: يوجد كتلة موحدة في بيمليني للاستخدام مع عينات < 20 مم. الجزء السفلي نصف القاعدة الحركية مثبت بشكل دائم في نظام المرحلة بيمليني.
    2. قاعدة على رأس المرحلة داخل القفص التجريبية ومكان العينة. إغلاق القفص التجريبية.
  2. قم بتشغيل برنامج اقتناء البيانات والتحكم بيمليني.
    1. افتح برنامج مراقبة بيمليني. انقر فوق السهم الموجود في الركن الأيمن العلوي لتهيئة البرنامج. انتظر كل إشارة الأضواء على الجانب الأيسر يتحول إلى اللون الأخضر، مما يشير إلى أنه قد تمت تهيئة البرنامج.
    2. انقر فوق أي عنصر بيمليني تهيئة لوحة التحكم لهذا المكون. وينطبق هذا أساسا إلى مرحلة الترجمة، وشق للضوابط.
    3. تهيئة حيود الأشعة السينية مسح البرامج من على سطح المكتب.
      ملاحظة: يجب أن يتم هذا إلا بعد برنامج التحكم بيمليني تحولت تماما على، خلاف البرامج لا يمكن الاتصال بشكل صحيح، ولن تعمل إجراءات التعيين.
  3. إحضار العينة إلى النقطة المحورية في شعاع الأشعة السينية.
    1. قم بتشغيل الليزر المحاذاة بالنقر فوق الزر المسمى "الليزر".
    2. ترجمة الأعلى x و y، و z مراحل باستخدام القائمة محاذاة المرحلة والنقر فوق الأعلى وأسفل الأسهم لتحقيق العائد على الاستثمار العينة داخل التقريبي التركيز البصري للكاميرا الخام المحاذاة. ضبط المسافة التي يمكن أن تكون كل السيارات مهرول بكتابة القيمة المطلوبة.
      ملاحظة: المراحل مزودة بمحركات والتحكم مع برنامج بيمليني.
    3. في حين تبحث في الكاميرا الجميلة في التركيز، ترجمة المحرك z العلوي حتى تتم محاذاة بقعة ليزر مع علامة على الشاشة.
      ملاحظة: إذا كان يتم إجراء هذه المناورة دائماً لكل عينة، كل عينة للكشف عن المعلمات سوف تبقى نفسها.
  4. حدد أما أبيض (مجسماته) خفيفة أو أحادي اللون الوضع.
    1. لفة الشقوق عند مدخل القفص التجريبية لتحديد ديماجنيفيكيشن التركيز النهائي وهكذا شعاع حجم العينة. ملاحظة: أنها تعمل كمصدر للأشعة السينية، قبل التركيز على مجموعة من المرايا كيلو بايت يقع المصب من مونوتشروماتور. يمكن يمكن زيادة حجم الشق لفة لزيادة الجريان (على سبيل المثال في الوضع أحادي اللون) على حساب شعاع زيادة حجم العينة.
    2. التأكد من أن الشقوق الأسماء الصحيحة ويستخدم الإعداد: 8 ميكرومتر µm x 16 تطبيقات شعاع أبيض أو 100 ميكرومتر µm x 100 للتطبيقات أحادية اللون.
    3. لتجارب أجريت في الوضع أحادي اللون، نقل مونوتشروماتور إلى الطاقة المطلوبة بكتابة في طاقة بين eV 000 6 و 22,000 قبل زيادة لفة شق الحجم.
  5. ضبط شدة شعاع استخدام مرآة M201 قبل التركيز.
    1. فتح قائمة التحكم عن طريق الذهاب إلى للسيارات | عرض. حدد الملعب M201 من قائمة المحركات. هرول تزايدات العد 5 حتى يتم تكبير قيمة العد الدائرة (IC) أيون.
    2. وقد المحرك طويل رد فعل، وحتى تنفيذ هذا الإجراء ببطء.
  6. خريطة العينة باستخدام XRF.
    1. تهيئة fluorescence التعيين من بمسح | مسح XRF القائمة. تغيير موقع المجلد واسم الملف لقياس XRF إلى التسميات الصحيحة.
    2. إضافة عناصر تصل إلى 8 من اهتمام، بكتابة مجموعة من الطاقات بين 2-20 كيلوفولط التي تشمل أحد خطوط الانبعاث الرئيسية لعنصر معين.
      ملاحظة: إذا كان النظام يعمل في الوضع أحادي اللون، يجب أن يكون نطاق الطاقة عنصري على الأقل 1 ~ كيلوفولط أدناه الطاقة أحادي اللون المستخدمة لإنشاء خط الأسفار من أجل حمل عملية الأسفار (انظر بكوف et al. 16).
    3. استخدام العلوي x و y للسيارات، تحديد منطقة مستطيلة الشكل حيث ستجري رسم الخرائط باستخدام برنامج المرحلة إلى محرك الأقراص إلى ركنين المتعارضة. مجموعة منهم كمواقع بداية ونهاية بالنقر فوق تعيين إلى "نقاط البيع الحالية" في القائمة إعداد.
      ملاحظة: يمكن أن تكون الخريطة من أي حجم في حدود السفر المراحل.
    4. أدخل أما السرعة أو وقت يسكن للمسح الضوئي. تحقق من أن تشمل الخريطة دوروا للعينة بالضغط على الأزرار لبدء و نهاية رؤية الزوايا المتقابلة قطرياً التي تم اختيارها لتحديد الخريطة.
    5. بدء المسح الضوئي عن طريق النقر فوق الزر ابدأ . عند هذه النقطة، سوف تشرع القياس حتى تم تفحص جميع النقاط.
      ملاحظة: البرنامج سيتم حفظ ملف نصي للقيم، حيث كل صف يتوافق مع موقف السيارات وكل عمود يناظر قراءات مثل السيارات، مجموع كثافة الحزم الواردة، وعنصر قياس كثافة، إلخ هذه ثم يمكن أن تكون ريبلوتيد في أي برنامج الرسوم البيانية. كما يعرض البرنامج قياس عنصر الخرائط في الوقت الحقيقي.
  7. خريطة العينة باستخدام حيود الأشعة السينية.
    1. اكتب اسم مستخدم في إطار المسح حيود الأشعة السينية لعملية جمع البيانات لإنشاء المجلد الرئيسي الذي سيتم كتابة كافة البيانات.
    2. اكتب اسم نموذج.
      ملاحظة: جميع أنماط الحيود للعينة سوف تكون في مجلد يحمل هذا الاسم، وأنها سوف يكون المسمى sample_name_xxxxx.tif، حيث يكون xxxxx سلسلة من الأرقام، التي تبدأ عادة من 00001.
    3. تأكد من تحديد "العلوي" X "و" Y العلوي "ك x و y فحص المحركات. صمم النظام للمسح الضوئي عبر العديد من المحركات بيامليني المتاحة، تبعاً لنوع التجربة التي يجري تنفيذها. لمعظم السيناريوهات، سيتم إجراء مسح في أما xy، xz، أو في الطاقة أحادية اللون (لتعيين مواقع ذروة البلورة الأحادية؛ هذا تفحص د 1).
    4. نوع في إكس والمواقف ص بداية ونهاية للخريطة.
    5. نوع في x و y خطوة الأحجام، ونمط وقت التعرض.
      ملاحظة: استخدام شعاع الأبيض الكامل بمسح البلورة الأحادية المضي أسرع نظراً لتدفق شعاع أوامر من حجم أكبر من تفحص أحادي اللون. ونتيجة لذلك، بلورة أحادية النمط التعرض تميل إلى أن تكون s < 1، بينما التعرض تفحص أحادية اللون (مثل الحيود مسحوق) تميل إلى أن تكون s > 10. بعد أن يتم إدخال الوقت الحجم والتعرض خطوة، بتقدير البرنامج تفحص إجمالي الوقت المطلوب لخريطة كاملة يتم جمعها.
    6. انقر فوق الزر "تشغيل" لبدء رسم الخرائط.
      ملاحظة: البرنامج سوف الآن تلقائياً الانتقال إلى موقف السيارات محدد/خريطة بكسل وتسجيل نمط حيود، ثم تقدم من خلال كل بكسل حتى يتم تسجيل الخريطة تماما كتسلسل ملفات.tif.

2-معالجة البيانات استخدام البلدان المتقدمة النمو بيمليني الأشعة السينية ميكروديفراكشن تحليل البرمجيات (عيد الميلاد)17

  1. تحميل نماذج
    1. 17من عيد الميلاد مفتوحة. تحميل نمط حيود عن طريق الذهاب إلى الملف | تحميل الصورة وتحديد نمط. طرح الخلفية للكشف عن طريق الذهاب إلى الصورة | احتواء وإزالة الخلفية.
    2. تحميل ملف معايرة بالذهاب إلى معلمات | معلمات المعايرة. انقر فوق تحميل كليب وحدد الملف المعلمة المعايرة المناسبة.
      ملاحظة: الملف المعلمة المعايرة سوف تحتوي على معلومات مثل بكسل نسبة الحجم (الذي هو دائماً ثابت)، للكشف عن المسافة بين (نقطة على العينة)، ومركز الكاشف، كاشف الموضع الزاوي، إكسسينت (مركز كاشف في العاشر)، يسينت (مركز كاشف في y)، الملعب، ياو، ودحر الكاشف، التوجه عينة، فضلا عن الطول الموجي إذا كان استخدام الضوء أحادي اللون.
  2. بيانات عملية البلورة الأحادية.
    1. أنماط الفهرس
      1. تحميل ملف هيكل كريستال قياسي (.cri) عن طريق الذهاب إلى معلمات | بنية بلورية واختيار الملف المناسب. إذا كان يجب أن يكون حساب قيم الإجهاد، تحميل ملف صلابة (.stf)، التي تتضمن المصفوفة موتر مطاطا الترتيب الثالث للمواد.
        ملاحظة: الملف.cri أن تحتوي على رقم المجموعة الفضاء، كل ستة شعرية المعلمات، العدد من مواقف Wyckoff الذري وأنواع الذرة، واحداثيات كسرى وأشغال.
      2. لحساب اتجاه الحبوب كريستال، انتقل إلى معلمات | معلمات "اتجاه كريستال" لاوي. اكتب في "hkl الطائرة العادي" للطائرة والخروج من اتجاه الطائرة.
      3. البحث عن قمم عينة بالذهاب إلى التحليل | البحث عن ذروة.
        1. حدد عتبة ذروة (مثلاً نسبة إشارة/الضوضاء) بقيمة تتراوح بين 5 و 50، اعتماداً على كثافة نمط الحيود.
        2. انقر فوق الذهاب! الزر لبدء البحث الذروة. إضافة أي قمم عدم اختياره من قبل البرنامج، وإزالة أي قمم الميت.
      4. تهيئة الفهرسة عن طريق الذهاب إلى التحليل | لاوي الفهرسة.
    2. تحديد سلالة و/أو الإجهاد.
      1. إذا كان لا تحتاج إلى إجهاد كمياً، تخطي هذه الخطوة. وإلا، انتقل إلى معلمات | بنية بلورية وتحميل الملف تيبس (.stf) المرتبطة بهيكل الكريستال.
        ملاحظة: الملف يتكون من مصفوفة موتر صلابة الترتيب الثالث لمواد معينة. وترد أمثلة مع برنامج عيد الميلاد.
      2. حدد معلمات الإجهاد.
        1. اذهب إلى معلمات | سلالة/المعايرة "لاوي" صقل المعلمات. سيتم فتح نافذة جديدة، مع معلمات المعايرة للنظام التجريبي على الجانب الأيمن وسلالة صقل المعلمات على الجانب الأيسر.
        2. حدد معلمات صقل السلالة المناسبة للعينة.
        3. تأكد من تحديد المربع صقل التوجه أيضا، إذا كان المطلوب هو صقل التوجه كريستال.
      3. تهيئة حساب الضغط عن طريق الذهاب إلى التحليل | سلالة صقل/المعايرة.
    3. حساب وعرض الخرائط 2D.
      1. قم بفتح إجراء تحليل من التحليل الآلي | تعيين التلقائي تحليل "أنماط لاوي". سيتم فتح نافذة جديدة.
        1. تحت صورة ملفات المعلمات، انقر فوق... الزر وحدد الملف الأول في التسلسل الخريطة. تحت نهاية الصناعية، أدخل الرقم للملف الأخير في التسلسل؛ عموما يتم تعيين في الخطوة 1. نقاط # الآن إذا كان هذا صحيحاً، ينبغي أن يكون العدد الإجمالي لخريطة بكسل. ضمن حفظ معلمات الملف، أدخل اسم ملف.
          ملاحظة: المسار يمكن تجاهلها، كما أنه ليس للقراءة في حالة حسابات المجموعة.
        2. قم بإعداد المعلمات نيرسك.
          1. تحت الدليل نيرسك، اكتب في دليل المستخدم. سيتم تعيين هذا عندما تلتمس للمستخدم الوصول إلى كتلة من نيرسك.
          2. تحت الدليل الصورة، أدخل موقع الملف على المجموعة البيانات التي توجد فيها حاليا.
          3. ضمن حفظ الدليل، أدخل موقع الملف على الكتلة حيث سيتم حفظ الملفات التي تمت معالجتها.
          4. تحت Nb. عقد، أدخل عدد العقد سيتم استخدامها للحساب.
            ملاحظة: يجب أن يكون العدد الإجمالي للنقاط خريطة القسمة على عدد العقد.
          5. انقر فوق إنشاء ملف نيرسك لإنشاء ملف التعليمات، وحفظه. سوف يكون هذا الملف في تنسيق.dat.
      2. تحميل الملف.dat إلى الكتلة نيرسك.
        ملاحظة: بشكل عام، يتم ذلك مع برنامج نقل بيانات مثل WinSCP.
      3. من إطار محطة طرفية (تسجيل الدخول إلى الحساب نيرسك)، قم بتشغيل الملف القابل للتنفيذ XMASparamsplit_new.exe. عند المطالبة، اكتب اسم ملف.dat نيرسك.
        ملاحظة: سيتم الآن تنفيذ البرنامج، وسيتم تعيين العقد لمعالجة كل ملف الصورة في تسلسل. بمجرد اكتمال عقده حساباتها، سيتم إضافة البيانات إلى ملف تسلسل يسمى "اسم النموذج".seq-نسخة.seq الملف إلى الجهاز المحلي.
      4. قم بفتح الملف.seq.
        1. في عيد الميلاد، انقر فوق التحليل | قراءة تحليل قائمة تسلسلية. سيؤدي هذا إلى فتح نافذة جديدة.
        2. تحميل قائمة.seq بالنقر فوق تحميل انتظاما وتحديد الملف.seq من الجهاز المحلي.
        3. عرض الخريطة بالنقر فوق عرض؛ سيؤدي هذا إلى فتح نافذة جديدة. لتحديد العمود الذي سوف تتطابق مع قيم z 2D z المؤامرة، قم بتحديده من القائمة المنسدلة.
        4. لتصدير البيانات، انقر فوق حفظ كقائمة وحفظ ملف كملف.txt أو.dat.
          ملاحظة: محتويات هذا الملف يمكن ثم تحميلها في برنامج رسم آخر إذا رغبت في ذلك.
  3. معالجة البيانات الحيود مسحوق.
    ملاحظة: هناك عدة أنواع مختلفة من التحليلات الممكنة. تندرج هذه على نطاق واسع في ثلاث فئات مختلفة: إدماج نمط كامل عبر 2θ، رسم خرائط توزيع مرحلة استخدام الذروة ممثل واحد لمرحلة معينة، أو تعيين اتجاه المفضل من ذروة واحدة.
    1. دمج نمط كامل كدالة ل 2θ.
      1. اذهب إلى التحليل | التكامل على طول 2theta. حدد مجموعة 2θ التي تغطي الزوايا في النمط، الذي يمكن العثور بواسطة تحوم فوق أي بكسل للنمط وقراءة قيمة 2θ المعروضة.
      2. حدد مجموعة χ (السَّمْت).
        ملاحظة: هنا، أما مجمل ثانوي يمكن أن تكون مناطق مختارة أو معينة فقط، اعتماداً على تفضيل المستخدم.
      3. انقر فوق الانتقال إلى الاندماج. انقر فوق حفظ لحفظ النقش.
    2. خريطة مواقع المرحلة بدمج ذروة واحدة عبر 2θ ورسم الخرائط من على خارطة 2D.
      1. تحديد نطاقات 2θ و χ كما في الخطوة السابقة (ولكن هذه المرة تقتصر على مجموعة فرعية فقط من نمط كامل).
        ملاحظة: عادة ما تكون ذروة واحدة فقط، ممثلا لمرحلة معينة من الفائدة، محدداً. لا يتوقع ذروة المثالي أن يكون أي تداخل مع المراحل الأخرى.
      2. حدد وظيفة تناسب (الضبابي أو لورينتزيان) وتناسب الذروة بالنقر فوق الزر انتقال. تأكد من أن يصلح جيدا قبل المتابعة.
      3. لتعيين موقع المرحلة، انتقل إلى التحليل الآلي | تعيين تحليل تشي-تووثيتا؛ سيتم فتح نافذة جديدة. حدد المسار وبدء ونهاية الأرقام واسم ملف نتيجة، ثم انقر فوق السهم لبدء تشغيل التفحص.
        ملاحظة: البرنامج الآن خريطة ذروة تناسب سابقا في كل نمط، وسجل كثافة، وموقف والعرض ود-تباعد الذروة المعينة على الملف نتيجة. يمكن تحميلها في أي برنامج رسم الملف الناتج (عادة ملف نصي) والمرسومة من قبل المستخدم.
    3. تعيين اتجاه المفضل بإدماج ذروة واحدة عبر χ ورسم الخرائط فإنه عبر خريطة 2D.
      1. اذهب إلى التحليل | التكامل على طول تشي. سيتم فتح نافذة جديدة. كما كان من قبل، حدد نطاقات 2θ و χ التي تغطي ذروة عرض اتجاه المفضل.
      2. حدد وظيفة تناسب (الضبابي أو لورينتزيان) وتناسب بضرب الزر انتقال .
        ملاحظة: البرنامج الآن سوف تقسم χ إلى صناديق عدة، وسيتم حساب كثافة المجموع عبر كل بن عبر النطاق 2θ المحدد. وسوف تكون النتيجة قطعة كثافة كدالة ل χ. عند احتواء، سوف تشير إلى الاتجاه الزاوي لكثافة أعلى.
      3. لتعيين عبر كافة الملفات، انتقل إلى التحليل الآلي | تعيين تحليل المرحلة تشي. حدد المسار وبدء ونهاية الأرقام واسم ملف نتيجة، ثم انقر فوق السهم لبدء تشغيل التفحص.
        ملاحظة: البرنامج خريطة الذروة نفسها عبر جميع الأنماط، وإنشاء ملف نصي يحتوي على النتائج كدالة لموقف السيارات. يمكن رسم هذه ثم في أي برنامج رسم.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

ميكروديفراكشن لاوي

الأخيرة قياس وتحليل أجرى على عينة مويسانيتي طبيعية (SiC)18. وتكونت العينة الدراسة من قطعة من الطف مضمن في المكونات الإيبوكسي، ثم قطع ومصقول لفضح العائد على الاستثمار. وحددت ثلاثة مويسانيتي الحبوب باستخدام المجهر الضوئي ورامان الطيفي (الشكل 1a). واحدة من الحبوب، وكذا 2 (الشكل 1b)، كان يعتقد أن تحتوي على السليكون الأصلي (Si)18. وكان هدف قياس الأشعة السينية لتحديد مرحلة كربيد السليكون وكريستالينيتي من السليكون في العينة.

كانت مسجلة في العينة على شريحة زجاج استخدام الشريط على الوجهين، وعلقت الشريحة ثم إلى كتلة المرحلة التقليدية. سيليكون قياسية وضعت بجانبه، الذي كان يستخدم لمعايرة هندسة كاشف كما هو موضح في الإجراء. السيليكون القياسية تتألف من البلورة الأحادية السيليكون أونستراينيد، نمت في المختبر قطع لكشف الوجه (001). وضعت العينة والمعيار في المرحلة χ = 45° والكاشف كان المتمركزة على 90° بالنسبة إلى اتجاه نشر حزمة الأشعة السينية.

الموقف عينة الخام الذي كان يقع باستخدام نظام محاذاة الكاميرا على بيمليني. وكان تعيين العينة ثم استخدام XRF (الشكل 1 ج). نظراً السليكون والكربون خفيفة جداً الكشف عنها بواسطة كاشف XRF، الكريستال تم تحديد المكان استناداً إلى نقص في كثافة XRF، كما هو المصفوفة المحيطة الغنية بكاليفورنيا والحديد. وكان استخدام خريطة XRF لدقة تحديد حدود الخريطة زرد.

خارطة ميكرومتر 1,064 µm x 1,080 تم تعريفها باستخدام 8 حجم خطوة مكم في الاتجاهين x و y على حد سواء. وسجلت مجموعة أنماط حيود الأشعة السينية لاوي 17,955 استخدام وقت تعرض s 0.5. تمت محاولة فهرسة مويسانيتي مع اثنين من بوليتيبيس الأكثر شيوعاً كربيد السيليكون الطبيعي، وكذا ح 4 وكذا ح 6، استخدام البرمجيات عيد الميلاد وعيد الميلاد المحلية الحوسبة الكتلة. استغرق تجهيز مجموعة البيانات تحت 20 دقيقة بهذه الطريقة.

ح 4-التصنيف الصناعي الموحد وكذا ح 6 على حد سواء هي سداسية (P63mc) هياكل الكريستال تتكون من التناوب طبقات Si و C على طول المحور ج ، مع الفرق الرئيسي يجري عدد الطبقات في كل بنية (4 مقابل 6)، ومن ثم الطول المحور ج (SIC ح 4: = 3.073، ج = 10.053؛ وكذا ح 6: = 3.073، ج = 15.07)19. دراسة أولية لكثافة الذروة (الشكل 2a) وضوح يتوافق مع كل من الفحص المجهري وصورة XRF مويسانيتي من الرقم 1. بذلت محاولات أولية في مقايسة استخدام ح 4-التصنيف الصناعي الموحد كنموذج بدء (الشكل 2). دليل تحليل نمط من جسم العينة يشير إلى أن ح 4 سيك المناسب جيدة (الشكل 2 (ج))، وعند تعيين هذه النتائج، فمن الواضح أن معظم من الكريستال يمكن فهرستها بسهولة ح 4-سيك (الشكل 2). المنطقة إلى أسفل اليمين، عند النظر في يدوياً، يظهر أن العينة الكريستالات، وهو أفضل مفهرسة حسب ح 6-سيك (الشكل 2d).

عندما ننظر إلى خارطة ح 6-سيك فهرسة (الشكل 3 ألف)، منطقة واحدة تبرز كبعد نجاح الفهرسة منخفضة. عند فحص أدق، ويمكن ملاحظة عدة أنماط الحيود متداخلة مع قمم الحيود واسع النطاق وغير النظامية (الشكل 3bد). هذه المؤشر السليكون؛ يمكن فهرسة بذر بلوري ثلاثة على الأقل، متداخلة في نفس المنطقة (الشكل 3). عند الفحص الدقيق للقمم الفردية، يمكن أن ينظر إلى أن كل الحبوب تتكون من عدة سوبجرينس, وكبيرة اللدونة، يتبين من الشكل ذروة ثلاثية الأبعاد (الشكل 3eز)، موجودة في السيليكون.

مسحوق ميكروديفراكشن

قمنا بقياس خريطة حيود قذيفة القواقع الزيتون (فولجوراتور أوليفا، جزيرة كايمان الكبرى) قطاع. تم تحميل shell في عفريت الإيبوكسي، ثم قطع ومصقول تقريبا لفضح shell. ثم علقت العينة إلى المرحلة مع الشريط على الوجهين وتناوب مرحلة χ = 15°، وتم تسجيل نمط الاختبار تحديد مرحلة المحتملة للفائدة (الشكل 4). واتخذ مخطط XRF استخدام المرجع المصدق والحديد لتحديد إحداثيات عينة المحرك (الشكل 5aب).

للانحراف، الكشف عن وضع في 50° فيما يتعلق بالعينة، والشعاع مونوتشروماتيد إلى 8 كيلو إلكترون فولط (1.5498 Å). وقد اتخذت أنماط الحيود مسحوق على مساحة 2,380 × 460 ميكرومتر في 20 ميكرومتر الخطوات باستخدام وقت تعرض s 10. أنماط الحيود مسحوق المجمعة 2,737 وضوح يتطابق مع عازوري في جميع أنحاء قياس كامل. العرض (040)، د-المباعدة بين الولادات، والزاوية السمتية χ الشدة القصوى (كمقياس نوعي لنسيج) تم حسابها لكل نمط والمرسومة، تبين وجود ارتباط بين بعض التوجهات وذروة الموقف/د-المباعدة بين الولادات (الشكل 5 ج- و). الحساب الآلي من خلال عيد الميلاد، وتمت معالجة مجموعة البيانات هذه على جهاز كمبيوتر سطح مكتب في إطار 1.5 ح.

Figure 1
الشكل 1 . نموذج مويسانيتي () مويسانيتي عينة جزءا لا يتجزأ من عفريت الإيبوكسي. ويمكن تحديد ثلاثة مويسانيتي بلورات بصريا. (ب) العالي صورة مجهر التكبير منطقة الفائدة. (ج) الأشعة السينية الفلورية (XRF) خريطة للعينة. تدابير XRF كثافة كل من 2,000 20,000 eV. منذ خطوط الانبعاث1 Kα Si وج دا 1,740 و 277، على التوالي، يمكن تحديد العينة مويسانيتي بعدم وجود قياس كثافة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
الشكل 2 . واحد كريستال فهرسة نتائج مويسانيتي- () متوسط كثافة الذروة على كافة أنماط يقاس. ويمكن رؤية المخطط الرئيسي مويسانيتي بسهولة. مناطق أخرى عالية الكثافة تناظر والسيليكات الأخرى أو كربونات المراحل التي جزء من المصفوفة المضيفة المحيطة بها. (ب) عدد من قمم المفهرسة في المرحلة 4 ح-التصنيف الصناعي الموحد. التباين في العينة الشكل بين (أ) و (ب) هي سبب الحيود مويسانيتي من أسفل سطح مكشوف للعينة. (ج) الفهرسة لنمط من الجسم الرئيسي للبلورة. المربعات: قمم تناسب بالنموذج. الدوائر: قمم المتوقع بالنموذج ولكن لم يتم العثور على نمط الحيود. ح 4-السيك يوفر أفضل تناسب، ويناسب الجميع لاحظ قمم مع قمم إضافية لم توقع. (د) الفهرسة لنمط من المنطقة الفقيرة احتواء العينة. هنا، ح 6-التصنيف الصناعي الموحد يوفر أفضل مباراة. كما يتبين نمط ح 4-التصنيف الصناعي الموحد من الجسم الرئيسي واحد-كريستال، الكامنة وراء نمط سيك ح 6 أقوى. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3 . فهرسة plastically مشوه Si مولتيجرين. () عدد من ح 6-سيك قمم فهرستها من قبل عيد الميلاد17. المنطقة قمم السليكون الأكثر كثافة، حيث يتعرض السيليكون على سطح العينة، يرد باللون الأسود. (بد) يمكن ملاحظة ثلاثة Si الحبوب ضمن المنطقة المبينة في الفقرة (أ). () مفصلة عرض نمط، تتضمن الذروة (-113) من الحبوب (ج) وفي ذروة الحبوب (د) (1-13). تشير الأسهم إلى اتجاه العرض ل: (و)، والعمودي؛ (ز)، أفقي. في التكبير الحالي في (و) و (ز) (إشارة إلى الضوضاء = 25)، يمكن أن نرى أن هناك عدة ماكسيما المحلية الأخرى على أسس هذه القمم اثنين، والتي تشير إلى تشكيل سوبجرينس بسبب اللدونة من السليكون في هذه العينة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 4
الشكل 4 . أنماط عازوري في شل الحلزون الزيتون. () الخام نمط شل الحلزون الزيتون، مع نمط عازوري (أحمر) overlayed. يتم الإشارة إلى اتجاهات التكامل 2θ و χ. (ب) 1 د الحلزون الزيتون المتكاملة shell نمط. Λ = 1.54982. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 5
الشكل 5 . خريطة شل الحلزون الزيتون. الأسفار سيتمتعون بالأشعة السينية (XRF) من () Ca و (ب) الحديد. عرض عازوري (040) الذروة (ج)، (د) د-المباعدة بين الولادات، (ه) المتكاملة لكثافة، وزاوية χ (f). بكسل الأبيض تناظر مفقود بكسل. يتوافق مع شريط أسود لموقع في الخريطة أعلاه والتي كان أعيد مرآة M201. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

نحن نقدم طريقة للجمع بين حيود الأشعة السينية وتحليل العينات البلورية XRF في ALS بيمليني 12.3.2. في حين لا حيود لاوي، الحيود مسحوق، ولا XRF أنفسهم بأساليب مبتكرة، ويجمع بين بيمليني 12.3.2 لهم فضلا عن ميكرون-مقياس الأشعة سينية شعاع حجم، نظام مرحلة مسح أن يرتبط إلى كاشف التعرض المشغلات، وشاملة تحليل البرنامج للسماح للتجارب التي لن يكون من الممكن في الصكوك المختبرية. فوتون الجريان في بيمليني عدة أوامر من ضخامة تفوق ما يمكن تحقيقه في الصكوك المختبرية. بالإضافة إلى ذلك، الصكوك مختبر حيود لاوي نموذجية مصممة لتحديد الاتجاه على بلورات واحد فقط، ولكن غير قادرين على رسم الخرائط بأي مقياس، بينما ديفراكتوميتيرس مسحوق مختبر مصممة فقط لمعظم المقاييس، و وكثيراً ما تتجاوز أحجام شعاع عدة مئات من ميكرون في البعد. هو آخر من الفوائد الرئيسية لهذه بيمليني، التي لم تعالج في البروتوكول، أن التجارب في الموقع يمكن وتتم بشكل روتيني. بيمليني لديها قدرات التدفئة والتبريد، والمسافة العمل الكبيرة للصك بالنسبة لحجم العينة النموذجية يتيح للمستخدمين أيضا جلب المراحل الخاصة بهم، مثل خلية سندان الماس، وأداء الحيود لاوي أو مسحوق في هذا نحو6.

مجتمعة XRF/لاوي قياسات قابلة للمقارنة للقياسات SEM باستخدام ه/WDS وابسد. هذه التقنيات تستخدم عادة في علوم الأرض التطبيقية، ويمكن استخدامها لتحديد المرحلة وتحديد القرار الزاوي20. ومع ذلك، قد بيمليني 12.3.2 العديد من المزايا عبر وزارة شؤون المرأة مع ه/WDS وابسد. ويمكن جمع البيانات في الإجراء الموضح هنا في معيار درجة الحرارة والضغط، لذلك يجب أن يتم لا إعداد خاص لعينات لتوضع في نظام فراغ، كما هو مطلوب أبسد sem. حساسة جداً لسطح العينة ، وذلك يتطلب كثير عناية أكبر في التلميع كي لا تدمر سطح الكريستال المشبك. وفي المقابل، حيود لاوي نوعا ما من أسلوب الجملة؛ تغلغل شعاع الأشعة السينية يمكن أن تصل إلى ما يصل إلى 100 ميكرومتر، على الرغم من أن معظم الإشارات ديفراكتيد سوف تأتي من ميكرومتر ~ العشرة الأوائل. إذا تم بالفعل تطبيق معطف موصلة، حيود عينة يمكن لا تزال بسهولة اعتبارها في حالة الحيود لاوي (الطلاء الكريستالات ولن يقوم بإنشاء إشارة متماسكة في وضع شعاع أبيض)، ولكن قد يكون من الصعب في حالة أبسد. أيضا، أبسد قد لا يكون ممكناً للعينات التي شهدت شديدة اللدونة، لكن حيود لاوي تتم بشكل روتيني على مثل هذه العينات (الشكل 3). كلا الأسلوبين بسرعة؛ عينة تبلور جيدا، حتى 10,000 لاوي يمكن جمعها أنماط للساعة الواحدة. غير أن الجوانب السلبية لاستخدام لاوي تشمل فرض قيود على مقدار الوقت السنكروتروني مقابل أن مختبر وزارة شؤون المرأة، يحتمل أن ارتفاع تكاليف (حين السنكروتروني وقت مجاني للمستخدمين، الوصول المادي قد تتطلب بعض تكاليف السفر التي لا تغطيها مرفق السنكروتروني)، صعوبة القيام بتحديد الكمية عنصري (والذي شائع في نظم ه/WDS المختبرات)، وأخيراً، البرمجيات ووزارة شؤون المرأة قد تكون أكثر ملاءمة للمستخدمين من عيد الميلاد، كما فرق تطوير البرمجيات عموما أكبر بكثير لمنتجات البرمجيات التجارية.

عدة خطوات داخل هذه التقنية الحاسمة. معايرة السليم أمر بالغ الأهمية إذا سلالة دقيقة أو تباعد د نتائج ضرورية. الوصل تتحدد بقياس عرض شعاع الحادث على مسافات محورية مختلفة قبل أي تجارب أخرى يجري تنفيذها وصرف النظر عن إجراء المعايرة. عند إجراء المعايرة، العينة يجب أن يرفع إلى نفس الارتفاع (z) كاليبرانت (كاليبرانتس المستخدمة هي السليكون الاصطناعية، والكوارتز الاصطناعية، الإيتريوم العقيق الألومنيوم، أو مسحوق الألومينا، اعتماداً على نوع التجربة المنجزة) . ولكن في حالة العينات الموضوعة في زاوية ضحلة أو نظرة عابرة، إزاحة صغيرة في الاتجاه Z يمكن يؤدي إلى نزوح إعداد كبيرة إلى حد ما في ص وبالتالي إلى تحول كبير في موقف عينة ديفراكتينج بالنسبة تنسيق أشر من شعاع. وفي الحالات التي لوحظت فيها الأخطاء الموضعية، نجد أن متوسط على خارطة عينة يمكن أن يعمل كاليبرانت عينة إلى كاشف معقولة، مع السلالات المعينة ثم يجري مقارنة بالمتوسط بدلاً من كاليبرانت خارج. هذه الهندسة عينة أقل شيوعاً في التطبيقات الجيوفيزيائية، محصورة في معظمه إلى عند كبير (> 4) د-المباعدة يجب أن تقاس في هندسة عاكسة باستخدام ضوء أحادي اللون. عند إجراء المعايرة، العينة يفترض أن يكون أونستراينيد، وبأي انحرافات عن علاقات قمم كاليبرانت الزاوي في حساب المتأخرات وسلالة يفترض أن تأتي من الانحرافات في موقف كاشف "المعروفة" بالنسبة العينة. عندما يتم حساب إجهاد العينة، المعلمات كاشف يفترض أن تكون معروفة جيدا، حيث سيتم التعامل مع أي انحرافات كنتيجة لسلالة ديفياتوريك في العينة. ونتيجة لذلك، النوعين من صقل ارتباطاً عاليا، ويجب استخدام نوع واحد فقط في كل مرة.

ويجب أيضا توخي الحذر عند معالجة البيانات. يمكن الاطلاع على تفاصيل العمليات الحسابية خلف عيد الميلاد في تامورا17. عند الصقل المقايسة وإجهاد كل إجراء، يفتح البرنامج نافذة منفصلة مع كمية كبيرة من المعلومات، مثل اتجاه البلورة، ومعلمات سلالة ديفياتوريك، إلخ ، كثافة hkl الذروة، ذروة الطاقة إذا الصحيحة استخدمت موتر صلابة، وسوف يستخدم البرنامج أيضا علاقة الإجهاد-الانفعال لحساب مجموعة متنوعة من تينسورس الإجهاد، والقيم، والتي سيتم عرضها أيضا، في وحدات من الآلام والكروب الذهنية. عند أتمتة هذه العمليات، توجد ثلاث طرق مختلفة. بينما تعرض طريقة نيرسك هنا، يمكن أيضا المضي قدما الأتمتة على جهاز محلي أو على نظام مجموعة محلية. في جميع الحالات، سوف يكون الإخراج ملف.seq، يحتوي على الكثير من المعلومات نفسها كما هو الحال في مقايسة الفردية وصقل سلالة الإخراج windows، ولكن جداول حيث أن كل صف يناظر واحد بكسل ديفراكتيد. وبصفة عامة، يعتمد البرنامج أتمتة على التخمينات الأولية الجيدة لضمان تحقيق نتائج جيدة. على سبيل المثال، في حالة مويسانيتي (الشكل 2)، يمكن فهرسة بكسل في منطقة ح 6-التصنيف الصناعي الموحد ح 4-سيك مع عدد كبير من قمم تزامنت (40 +). وعندما ننظر إلى خريطة قمم المفهرسة (الشكل 2)، فمن الواضح أن المنطقة ح 6-التصنيف الصناعي الموحد هو لم يتم فهرستها بشكل صحيح من حقيقة بسيطة وهي أن منطقة مفهرسة بشكل صحيح يناسب أكثر من 70 من قمم كل بكسل. عند فهرسة ح 4-التصنيف الصناعي الموحد، يمكن ملاحظة أن ليس جميع الذري تناسب (الشكل 2d)، مما يشير إلى أن هيكل الكريستال كفؤ. عند يدوياً فحص منطقة غير كفؤ للعينة، يصبح من الواضح أن تكون العينة الكريستالات. يمكن التعرف بصريا قمم كريستال ح 4-التصنيف الصناعي الموحد وهي عموما نفس المواقف على الكشف عن الصورة كما في الشكل 2 (ج). كثافة آخر، أقوى، نمط يكمن في الأعلى. يمكن فهرسة هذا النمط ح 6-سيك (الشكل 2d). والتباين بين هاتين المنطقتين ضمن العينة ووحدتهم وثيقة الصلة الخلايا يعمل على إظهار أنه يجب توخي الحذر عند الفهرسة؛ حتى لو كان عدد كبير من قمم مفهرس (كما في حالة حيث ح 4-التصنيف الصناعي الموحد بشكل غير صحيح تعيينها إلى قمم ~ 40)، النموذج قد يكون خاطئا، ويلزم التحقق اليدوي. نسبة لانعكاسات غير المفهرسة و/أو تأملات مفقود (المتوقع ولكن لم يتم العثور على) دلالة جيدة على ميسينديكسيشن. بيد التحقق اليدوي المطلوب لتحديد ما إذا كان هذا المجال رهنا باتجاه مختلف (والذي قد يكون عدد مختلف من قمم مرئية)، كان plastically مشوه أو خوصات (مما قد يؤدي إلى صعوبة في العثور على الذروة البروتوكول)، أو كان ميسينديكسيد كما الحال هنا. يوضح هذا المثال أن النتائج التعيين الآلي الأولية قد تتطلب التحقق إضافية قبل أن يمكن استخلاص استنتاجات حول العينة.

كما يبين الشكل 5 عددا من القضايا الهامة التي يمكن أن تنشأ. على سبيل المثال، إشارة Fe XRF يظهر في مؤامرات أولاً إلى correlate مع الاتجاه ود-المباعدة بين الولادات، مما يوحي بأن تلك الاختلافات سبب التباين التركيبي. ومع ذلك، عند التحقق من استخدام SEM/الطاقة-التشتت الطيفي (من باب المجاملة مجموعة تشن كاي في "جامعة جياوتونغ في شيان"، وشيان، الصين)، لم يلاحظ التباين التركيبي. وهذا يدل على أن الاختلافات إشارة غير عادية أو غير متوقعة في XRF يجب التحقق يدوياً. في هذه الحالة، نحن إعادة قياس أطياف XRF الفردية، واعتبروا أن الزيادة في كثافة بسبب طبقات موجها بشكل مختلف من شل، الذي يعمل بوصفه [غرتينغ] الحيود التي تزامن إلى حد ما مع إشارة Fe. والسبب في حدوث هذا الخطأ القياس على نطاق واسع ذات شقين. السبب الأول هو أن إشارة XRF التي يتسبب فيها استخدام شعاع مجسماته (أبيض)، الذي احتمال زيادة إشارة مرنة (من الحيود، مثلما قد يكون السبب حيود [غرتينغ]) يتم انتقاؤها من قبل الكشف عن. يكمن السبب الثاني مع طريقة حيازة البيانات التي XRF هي: عندما الآلي خارطة XRF، لا يتم حفظ الأطياف الخام لكل بكسل. بدلاً من ذلك، مجموع التهم على مدى نطاق طيفي معين مبوبة لكل بكسل وحفظها في ملف إخراج.txt. في حالة هذه الخريطة خاصة، التدابير إشارة Fe فعلا كثافة المجموع بين ف. 6,200-7,316، حتى [غرتينغ] أن ديفراكتس أي الطاقة ضمن هذا النطاق بأنها تهدف إلى كشف XRF سوف يسبب ارتفاع في تركيز الحديد المتصورة. وبذلك يرتفع حتى زلة محتمل آخر: يجب النظر في نطاق عنصري بعناية واختياره قبل بداية القياس، في مثل هذه طريقة أن قمم المختار لا تتراكب مع العناصر الأخرى المحتملة التي قد تحتوي على العينة. بالإضافة إلى ذلك، التحقق اليدوي من الطيف XRF في كسل خاص يسمح للمستخدمين بمراقبة ما إذا كانت الأطياف تبدو معقولة لعناصر معينة. وبدلاً من ذلك، تفحص fluorescence أحادية اللون قد لا تنشئ ذروة الحيود التي تسببت في هذا الارتفاع، ولكن يمسح أحادي اللون أبطأ بكثير بسبب انخفاض تدفق.

في الشكل 5 جد، يمكن ملاحظة صف واحد أو اثنين من المفقودين معظمهم بكسل؛ جمعت هذه نقاط البيانات ولكن فشل البرنامج المناسب الذروة لهذه الأنماط خاصة. وفي هذه الحالة، عيد الميلاد كافح مع بروتوكول التكامل لأن شعاع الأشعة السينية قد جنحت في جميع أنحاء القياس طويلة، مما يؤدي إلى انخفاض في التدفق الفوتوني. وهذا تم تصحيحه يدوياً أثناء جمع البيانات، بعد ذلك كثافة ذروة زيادة كبيرة (الشكل 5e). فمن المهم أن يتم رصد الشعاع طوال عملية جمع البيانات، لضمان أن إشارة إلى نسبة الضوضاء كبيرة بما يكفي لمعالجة البيانات. برامج جمع البيانات لديه القدرة على تلقائياً إيقاف أو إعادة تشغيل المجموعة إذا كانت تعول IC تراجع عن عتبة تحديد المستخدم.

التنمية المستقبلية ستركز على تناقص حجم الحزمة وتناقص جمع الوقت وتزايد شعاع الاستقرار وتحسينات النظام البصري لأفضل نموذج التصور أثناء جمع البيانات. كما أننا نعمل على تطوير منصة جديدة للبرامج المستقلة ومحسنة لتحليل البيانات التي لا تعتمد على وصول المستخدم إلى طرف ثالث البرمجيات (مثلعيد الميلاد حاليا يتطلب استخدام إصدار وقت التشغيل من IDL لرؤية البيانات في واجهة).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgments

هذا البحث استخدام الموارد من "مصدر الضوء المتقدم"، الذي هو مكتب الكيان التشغيلي المعين "لمرفق المستخدم العلم" وبموجب العقد لا. دي-AC02-05CH11231. ونود أيضا أن نعترف بيليغوز L. دوبرزينيتسكايا و O'Bannon هاء للمساهمة بعينه مويسانيتي وستيوارت جيم لها بيانات شل الحلزون الزيتون وشين حاء لإعداد shell الحلزون الزيتون، وتشو زاي والبروفيسور ك. تشن للقياسات EDS في الحلزون الزيتون قذيفة.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half ThorLabs KBT3X3 Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.
Scotch double sided tape Available at any office supply store, and also at the beamline
Polyimide/Kapton tape Dupont Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.
Samples Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.
Software: XMAS Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
Software: IDL 6.2 Harris Geospatial Solutions
X-ray Diffraction Detector DECTRIS Pilatus 1M  hybrid pixel array detector
Huber stage stage for detector
Vortex silicon drift detector  silicon drift detector
IgorPro v. 6.37 Plotting software

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107, (18), 181902 (2015).
  2. Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
  3. Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
  4. Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118, (14), 146402 (2017).
  5. Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108, (21), 211902 (2016).
  6. Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118, (9), 096101 (2017).
  7. Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2, (1), 4 (2018).
  8. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43, (3), 219-222 (2015).
  9. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23, (2), 169-178 (2011).
  10. Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96, (8), 2598-2606 (2013).
  11. Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102, (7), 1435-1450 (2017).
  12. Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
  13. Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114, (37), E7670-E7678 (2017).
  14. Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11, (12), 11856-11865 (2017).
  15. Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80, (3), 035108 (2009).
  16. Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. Springer Science & Business Media. (2007).
  17. Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. 125-155 (2014).
  18. Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. (2017).
  19. Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29, (9-10), 327-362 (1944).
  20. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. Springer US. Available from: //www.springer.com/us/book/9780387881355 (2009).
السنكروتروني ميكروديفراكتيون الأشعة السينية والتصوير Fluorescence المعدنية وعينات من الصخور
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Stan, C. V., Tamura, N. Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples. J. Vis. Exp. (136), e57874, doi:10.3791/57874 (2018).More

Stan, C. V., Tamura, N. Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples. J. Vis. Exp. (136), e57874, doi:10.3791/57874 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter