Синхротрона рентгеновских Microdiffraction и флуоресценции изображений минеральных и образцов скальных пород
Summary
Мы описываем излучение установки предназначены для выполнения быстрого двумерного рентгеновской флуоресценции и рентгеновского microdiffraction отображение образцов одного кристалла или порошок с помощью Лауэ (полихромные излучение) или порошка (Монохроматическое излучение) дифракции. Результате карты дают информацию о деформации, ориентации, фаза распределения и пластической деформации.
Abstract
В настоящем докладе мы описываем подробные процедуры для получения и обработки рентгеновских microfluorescence (μXRF) и Лауэ и на излучение 12.3.2 из Advanced света источника (ALS), Лоуренса Беркли национальной карты порошок microdiffraction двухмерного (2D) Лаборатория. Измерения могут быть выполнены на любой образец, который меньше, чем 10 см x 10 см х 5 см, с плоской поверхностью подвергается. Экспериментальная геометрия калибруется с помощью стандартных материалов (элементарного стандарты для РФА и кристаллических образцов, таких как Си, кварц или Al2O3 для дифракции). Образцы выровняны к координационным центром Микролучевой рентгеновского и растровые сканирование выполняются, где каждый пиксель карты соответствует одно измерение, например, один РФА спектра или одной дифракционной картины. Затем данные обрабатываются с использованием собственного программного обеспечения XMAS, который выводит текстовые файлы, где каждая строка соответствует положение пикселя. Репрезентативных данных от муассанит и оливковых улитки корпуса представлены для демонстрации качества данных, сбора данных и анализа стратегии.
Introduction
Кристаллический образцы часто отображения гетерогенности на шкале микрон. В прикладным выявление минералов, их кристаллической структуры и их этап отношений в 2D систем имеет важное значение для понимания как физика и химия определенной системы и требует пространственно решен, количественные техники. Например отношения между минералы могут рассматриваться на основании фазы распределения в рамках локализованных 2D региона. Это может иметь последствия для истории и химического взаимодействия, которые могли иметь место в пределах Скалистых тела. Кроме того можно изучить структура материала одного минерала; Это может определить виды деформации, что минерал были или в настоящее время подвергается (например в случае эксперимента деформации в situ с устройством как алмаз наковальня клеток). В прикладным эти анализы выполняются часто, используя комбинацию растровая электронная микроскопия (SEM) с энергией или волны дисперсионные рентгеновской спектроскопии (E/WDS) и обратное рассеяние дифракция электронов (EBSD). Однако подготовка образца может быть трудно, с участием обширные полировки и крепления для вакуумных измерений. Кроме того EBSD является поверхности технику, которая требует относительно нефильтрованное кристаллов, что бывает не всегда для геологических материалов, которые, возможно, испытали подъем, эрозии или сжатия.
Характеристика пространственно решена с использованием 2D рентгеновских microdiffraction и сопоставления РФА, как доступен на излучение 12.3.2 ALS, является быстрый и простой способ сделать большой площади карты одного или многофазных систем, где размер кристалла на шкале несколько нанометров (в случае поликристаллических образцов) для сотен микрон. Этот метод имеет много преимуществ по сравнению с другими широко используемых методов. В отличие от других методов отображения 2D кристалл, например EBSD microdiffraction образцы могут быть измерены в условиях окружающей среды и таким образом не требуют специальной подготовки, как нет никаких вакуумной камеры. Microdiffraction подходит для кристаллов, которые нетронутой, а также те, которые пережили тяжелые деформации или пластической деформации. Образцы, такие, как тонкие разделы часто рассматриваются, как встроенный в эпоксидных материалов, или даже скалы или зерна в неизмененном виде. Сбор данных осуществляется быстро, обычно меньше, чем 0,5 s/пиксель для Лауэ дифракции, менее чем в 1 мин/пиксель для порошковой дифракции и менее 0,1 s/пиксель для РФА. Данные хранятся локально, временно на локальное хранилище и более постоянно в центре национальных энергетических исследований научных вычислений (NERSC), из которого легко скачать. Обработка данных для дифракции может выполняться на локальном кластере или на кластере NERSC в возрасте до 20 мин. Это позволяет для быстрого пропускную способность в сборе и анализе данных и большой площади измерений за короткий период времени, когда по сравнению с лабораторных приборов.
Этот метод имеет широкий спектр приложений и был использован широко, особенно в области материаловедения и инженерных, чтобы проанализировать все от 3D-печати металлов1,2, к панели солнечных батарей деформации3, напряжение в Топологическая материалы4, памяти сплава фазу переходы,5высокого давления поведение нанокристаллических материалов6,7. Последние прикладным проекты включают в себя анализ деформации в различных кварц образцы8,9 вулканических процессов цементная10,11, а также biominerals как кальцита и арагонита в раковины и кораллов12,13 или апатита в зубы14и дополнительные исследования на распределение фазы метеоритов, структуры минерала идентификации новых минералов и ответ пластической деформации в высокого давления также были собраны кремнезема. Методы, используемые на излучение 12.3.2 применимы для широкого круга образцов, относится к любому в минералогическом или petrological общины. Здесь мы приводим протокол сбора и анализа данных для излучение 12.3.2 и настоящий несколько приложений, чтобы продемонстрировать полезность комбинированного РФА и Laue/порошок microdiffraction техники в области наук о земле.
Прежде чем вдаваясь в экспериментальной деталь, это уместным обсудить установки конечной станции (см. рис. 1 и рис. 4 Кунца и др. 15). рентгеновский луч выходит из хранения кольцо и направлено с использованием тороидальных зеркало (M201), целью которого является переориентировать источник на входе экспериментальной загон. Она проходит через набор рулон щели какая функция как вторичный источник точку. Он затем является monochromatized (или не) в зависимости от типа эксперимент, прежде чем проходящей через второй набор прорезями и ориентируясь на микронных размеров набором зеркал Киркпатрик-Баэз (КБ). Затем луч проходит через камеру Ион, чьи сигнал используется для определения интенсивности пучка. Ион камере прилагается отверстие, которое блокирует рассеянного сигнала от попадающего на детектор. Фокусированный луч затем встречает образца. Образец помещается поверх в стадию, которая состоит из 8 двигателей: один набор необработанных (Нижняя) x, y, z двигателей, один набор штрафа (верхний) x, y, z двигателей и два вращения электродвигателей (Φ и χ). Это могут быть визуализированы с трех оптических камер: один с низкой зум, помещены в верхней части камеры Ион, один с высоким зумом, расположенных в плоскости на примерно под углом 45°, рентгеновского луча и второй высокой зум камеры размещены под углом в 90 ° относительно t Он рентгеновского пучка. Этот последний работает лучше всего для образцов, которые ориентированы вертикально (таких, как эксперимент режим передачи), и изображений осуществляется с помощью клиновидные зеркала придают обскуры. Детектор рентгеновского дифракционного расположен на большой вращающейся сцене, и может управляться как угол, так и вертикальное перемещение детектора. Кремниевый детектор дрейф собирать РФА также присутствует. Образцы могут быть подготовлены любым способом, как открытые области интереса (ROI) плоский (на шкале микрон) и обнаружили или в не более чем ~ 50-100 мкм рентгеновского прозрачного материала, такие как ленты полиимидная.
Процедура ниже описывает эксперимент, который проходит в Светоотражающий геометрии и предполагает направление z является нормальным для образца и x и y являются горизонтального и вертикального направления сканирования, соответственно. Благодаря гибкости системы сцену и детектор, однако, некоторые эксперименты проводятся в передачи геометрии, где x и z направлениями являются горизонтальное и вертикальное сканирование направлениях, в то время как y параллельной прямой луч (см. Джексон et al. 10 , 11).
Protocol
Representative Results
Discussion
Мы представляем метод для комбинированных дифракции рентгеновских лучей и Рентгенофлуоресцентного анализа кристаллический образцов в ALS излучение 12.3.2. Хотя ни Лауэ дифракции, порошковой дифракции, ни РФА сами являются новые методы, излучение 12.3.2 объединяет их, а также микрон шкала ре?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Это исследование использовали ресурсы расширенный источник света, который не является пользователем объекта Доу отделение науки по контракту. ДЕ AC02-05CH11231. Мы также хотели бы признать Drs. L. Dobrzhinetskaya и э. о ‘ баннон для содействия муассанит образца,. Стюарт для ее оливковых Улитка оболочка данных, H. Shen для подготовки оливковых улитки корпуса и G. Чжоу и профессор K. Chen для измерения ЭЦП на оливковых Улитка оболочка.
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
References
- Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).
- Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
- Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction – Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
- Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).
- Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).
- Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).
- Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
- Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
- Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
- Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
- Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
- Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
- Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).
- Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. . Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).
- Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
- Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
- Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
- . . Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).
