Synchrotron X-ray Microdiffraction og fluorescens avbildning av Mineral og Rock prøver
Summary
Vi beskriver en beamline oppsett ment å utføre raske todimensjonal røntgen fluorescens og x-ray microdiffraction kartlegging av enkelt krystall eller pulver prøver Laue (polykromatisk stråling) eller pulver (monokromatisk stråling) Diffraksjon. De resulterende kartene gir informasjon om belastningen, orientering, fase distribusjon og plast deformasjon.
Abstract
I denne rapporten beskriver vi en detaljert prosedyre for å kjøpe og behandle x-ray microfluorescence (μXRF) og Laue og pulver microdiffraction todimensjonal (2D) kart på beamline 12.3.2 av avanserte lys kilde (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratoriet. Målinger kan utføres på et utvalg som er mindre enn 10 cm x 10 cm x 5 cm, med synlige flate. Eksperimentell geometrien er kalibrert bruker standard materialer (grunnleggende standarder for XRF og krystallinsk prøver som Si, kvarts eller Al2O-3 for Diffraksjon). Eksempler er justert til det sentrale punktet i x-ray-microbeam, og raster skanner utføres, der hver piksel i kart tilsvarer ett mål, f.eks en XRF spekter eller en Diffraksjon mønster. Dataene behandles deretter ved hjelp av internt utviklet programvare XMAS, som produserer tekstfiler, der hver rad tilsvarer en piksel posisjon. Representant data fra moissanite og en oliven snegle skall presenteres for å demonstrere datakvalitet, innsamling og analyse strategier.
Introduction
Krystallinsk prøver vise ofte heterogenitet på micron skala. I geoscience, identifikasjon av mineraler, deres krystallstruktur og deres fase forbindelser i 2D systemer er viktig for å forstå både fysikk og kjemi av et bestemt system, og krever en romlig løst, kvantitativ teknikk. For eksempel kan relasjoner mellom mineraler undersøkes basert på fase innenfor et lokalisert 2D område. Dette kan få konsekvenser for historie og kjemiske samhandling som har oppstått i en steinete kroppen. Eventuelt kan materiale strukturen i et enkelt mineral undersøkes; Dette kan avgjøre hvilke typer deformasjon mineralet kan ha vært eller for øyeblikket gjennomgår (som i tilfelle av et i situ deformasjon eksperiment med en enhet som diamond anvil cellen). I geoscience, er disse analysene ofte utført med en kombinasjon av skanning elektronmikroskop (SEM) med energi eller bølgelengde dispersiv x-ray spektroskopi (E/WDS) og elektron backscatter Diffraksjon (EBSD). Men kan eksempel forberedelse være vanskelig, med omfattende polering og montering for vakuum målinger. Også er EBSD en overflate teknikk som krever relativt unstrained krystaller, hvilke ikke er alltid tilfelle for geologiske materialer som har erfart heving, erosjon eller komprimering.
Romlig løst karakterisering 2D x-ray microdiffraction og XRF kartlegging, som er tilgjengelig på beamline 12.3.2 av ALS, er en rask og enkel måte å gjøre stort kart av enkelt eller flerfase systemer der krystall størrelse er på omfanget av en par nanometers (ved polycrystalline eksempler) til hundrevis av mikron. Denne metoden har mange fordeler sammenlignet med andre brukte teknikker. I motsetning til andre 2D krystall kartlegging teknikker, som EBSD, microdiffraction prøver kan måles på omgivelsesforhold, og krever derfor ikke spesielle forberedelser som det er ingen vakuum kammer. Microdiffraction er egnet for krystaller som er uberørt og de som har opplevd alvorlig belastning eller plast deformasjon. Eksempler som tynne snitt er vanligvis undersøkt, er materialer i epoxy, eller selv uendret steiner eller korn. Datainnsamlingen er rask, vanligvis mindre enn 0,5 s/piksel for Laue Diffraksjon, mindre enn 1 min/piksel for pulver Diffraksjon og mindre enn 0,1 s/piksel for XRF. Dataene lagres lokalt, midlertidig på en lokal lagring og mer permanent midt nasjonale energi forskning Scientific Computing (NERSC), som det er enkelt å laste ned. Databehandling for Diffraksjon kan utføres på en lokal klynge eller en NERSC klynge under 20 min. Dette tillater for rask gjennomstrømming i datainnsamling, analyse og stort område mål over en kort periode av tid sammenlignet med laboratoriet instrumenter.
Denne metoden har en rekke programmer og har vært brukt mye, spesielt i materialkunnskap og engineering, analysere alt fra 3D-trykt metaller1,2, til solcellepanel deformasjon3til belastning i topologisk materialer4, til minne legering fase overganger5, høytrykks oppførsel nanocrystalline materialer6,7. Siste geoscience prosjekter inkluderer analyse av belastning i ulike kvarts prøver8,9 vulkanske sementbaserte prosesser10,11og også biominerals som kalsitt og Aragonitt i skjell og koraller12,13 eller apatitt i tennene14, og ytterligere studier på meteoritt fase distribusjon, mineral strukturen identifisering av nye mineraler og plast deformasjon respons i høytrykks silica har også vært samlet. Teknikkene som brukes på beamline 12.3.2 gjelder for et bredt spekter av prøver, relevant for alle i mineralogiske eller petrological lokalsamfunn. Her skissere vi data oppkjøp og analyse protokollen for beamline 12.3.2 og finnes flere programmer for å vise nytten av den kombinerte XRF og Laue/pulver microdiffraction teknikken i feltet geoscience.
Før du går i eksperimentell detalj, det er germane til diskutere oppsettet av slutten-stasjonen (se figur 1 og Figur 4 i Kunz et al. 15). røntgenbilde stråle avslutter lagring ringen og styres ved hjelp av en toroidal speilet (M201), med formål å refokusere kilden av eksperimentelle bur. Det går gjennom en rekke roll åpninger som fungerer som en sekundær kilde. Det er så monochromatized (eller ikke) avhengig eksperiment, før du passerer gjennom et annet sett sprekker og fokusert mikron størrelser av et sett med Kirkpatrick Baez (KB) speil. Strålen går deretter gjennom en ion kammer, som signal brukes til å bestemme strålen intensitet. Festet til ion kammeret er et pinhole, som blokkerer spredte signalet fra impinging på detektoren. Fokusert stråle så møter prøven. Prøven er plassert på et tidspunkt, som består av 8 motorer: ett sett med grove (lavere) x, y, z motorer, ett sett av fine (øvre) x, y, z motorer og to rotasjon motorer (Φ og χ). Det kan visualiseres med tre optiske kameraer: en med lav zoom, plassert på toppen av ion kammeret, med høy bratt stigning, plassert i et fly på en ca 45° vinkel når det gjelder røntgenbilde stråle og en andre høy-bratt stigning kameraet plassert i 90 ° vinkel med hensyn til t Han x-ray strålen. Den siste fungerer best for prøver som er orientert vertikalt (for eksempel en overføring modus eksperimentet), og avbildning utføres ved hjelp av en kile-formet speil knyttet til hullet. X-ray Diffraksjon detektoren ligger på en stor roterende scene, og både vinkelen og den loddrette forvrengningen av detektor kan kontrolleres. En silisium drift detektor å samle XRF finnes også. Eksempler kan være forberedt på noen måte, så lenge det utsatte området av interesse (ROI) er flatt (på micron skalaen) og avdekket eller dekket i mer enn ~ 50-100 µm x-ray gjennomsiktig materiale som polyimid (pi) bånd.
Fremgangsmåten nedenfor beskriver et eksperiment som foregår i reflekterende geometri, og antar z-retningen er normalt å prøve og x og y er vannrett og loddrett skanning retningene, henholdsvis. På grunn av fleksibiliteten av scenen og detektor, men noen eksperimenter utføres i overføring geometri, der x- og z retninger er vannrett og loddrett skanning retningene, mens y er parallell til direkte strålen (se Jackson et al. 10 , 11).
Protocol
Representative Results
Discussion
Vi presenterer en metode for kombinert x-ray Diffraksjon og XRF analyse av krystallinsk eksempler på ALS beamline 12.3.2. Mens verken Laue Diffraksjon, pulver Diffraksjon, eller XRF selv er nye metoder, beamline 12.3.2 kombinerer dem, samt en mikron skala røntgenbilde stråle størrelse, en skanning scenen system som er korrelert til detektor eksponering utløsere og en omfattende analyseprogramvare å tillate eksperimenter som ikke ville være mulig på laboratoriet instrumenter. Foton er på beamline flere størrelse…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Denne forskningen brukt ressurser av lyskilde avansert, som ikke er en DOE kontoret av vitenskap bruker anlegget kontrakt. DE-AC02-05CH11231. Vi ønsker også å erkjenne Dr. L. Dobrzhinetskaya og E. O’Bannon for å bidra moissanite prøven, C. Stewart hennes oliven snegle skall data, H. Shen for å forberede oliven snegle skall, og G. Zhou Prof K. Chen for EDS målinger på oliven sneglen Shell.
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
References
- Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).
- Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
- Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction – Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
- Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).
- Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).
- Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).
- Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
- Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
- Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
- Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
- Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
- Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
- Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).
- Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. . Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).
- Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
- Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
- Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
- . . Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).
