Synkrotron X-ray Microdiffraction og fluorescens billeddannelse af mineralsk og Rock prøver
Summary
Vi beskriver en beamline opsætning beregnet til at foretage hurtige to-dimensionale x-ray fluorescens og x-ray microdiffraction kortlægning af enkelt krystal eller pulver prøver ved hjælp af enten Laue (polykromatisk stråling) eller pulver (monokromatiske stråling) diffraktion. De resulterende kort give oplysninger om stamme, retningen, fase distribution og plastisk deformation.
Abstract
I denne betænkning, vi beskriver en detaljeret procedure for erhvervelse og forarbejdning x-ray microfluorescence (μXRF) og Laue og pulver microdiffraction todimensionale (2D) kort på beamline 12.3.2 af avanceret lys kilde (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratorium. Målingen kan foretages på en prøve, der er mindre end 10 cm x 10 cm x 5 cm, med en flad eksponerede overflade. Den eksperimentelle geometri kalibreres ved hjælp af standard materialer (elementært standarder for XRF og krystallinsk prøver som Si, kvarts eller Al2O3 for diffraktion). Prøverne er justeret til omdrejningspunktet for x-ray microbeam, og raster scanninger udføres, hvor hver pixel i en kort svarer til én måling, fx en XRF spektrum eller et diffraktionsmønster. Oplysningerne behandles derefter ved hjælp af internt udviklede software XMAS, der udsender tekstfiler, hvor hver enkelt række svarer til en pixel position. Repræsentative data fra moissanite og en oliven snegl skal præsenteres for at vise dataenes kvalitet, indsamling og analyse strategier.
Introduction
Krystallinsk prøver vises hyppigt heterogenitet på mikro-skalaen. I geoscience, identifikation af mineraler, deres krystalstruktur og deres fase forbindelserne i 2D systemer er vigtige for at forstå både fysik og kemi af et bestemt system, og kræver et rumligt løst, kvantitativ teknik. Relationer mellem mineraler kan eksempelvis undersøges baseret på fase fordeling indenfor en lokaliseret 2D region. Det kan have konsekvenser for historie og kemiske interaktion, der er opstået i et klippefyldt legeme. Alternativt kan materielle struktur af en enkelt mineral undersøges; Dette kan bestemme typerne af deformation, at mineralet kan have været eller er i øjeblikket udsættes for (sådan som er tilfældet for en i situ deformation eksperiment med en enhed som diamond anvil cell). Disse analyser udføres i geoscience, ofte ved hjælp af en kombination af scanning elektronmikroskopi (SEM) med energi eller bølgelængde dispersive x-ray spektroskopi (E/WDS) og elektron backscatter diffraktion (EBSD). Prøveforberedelse kan dog være vanskeligt, der indebærer omfattende polering og montering for vakuum målinger. EBSD er også en overflade teknik, der kræver relativt uanstrengt krystaller, som ikke altid er tilfældet for geologiske materialer, som måtte have oplevet hævning, erosion eller komprimering.
Rumligt løst karakterisering ved hjælp af 2D x-ray microdiffraction og XRF kortlægning, som er tilgængelig på beamline 12.3.2 Als, er en hurtig og enkel måde at gøre stort område kort over enkelt eller multifase systemer hvor krystal størrelse er på omfanget af en få nanometer (i tilfælde af polykrystallinske prøver) til hundredvis af mikron. Denne metode har mange fordele sammenlignet med andre almindeligt anvendte teknikker. I modsætning til andre 2D krystal mapping teknikker, såsom EBSD, microdiffraction prøver kan måles på omgivende betingelser, og dermed kræver ikke særlig forberedelse, da der ikke er nogen vakuumkammer. Microdiffraction er velegnet til krystaller, der er uberørt såvel som dem, der har været svær belastning eller plastisk deformation. Prøver som tyndslib almindeligt undersøges, som er materialer indlejret i epoxy, eller endda uændret sten eller korn. Dataindsamlingen er hurtig, normalt mindre end 0,5 s/pixel for Laue diffraktion, mindre end 1 min/pixel for pulver diffraktion og mindre end 0,1 s/pixel for XRF. Data er gemt lokalt, midlertidigt på en lokal lagring, og mere permanent på den nationale energi forskning videnskabelig Computing (NERSC) center, hvorfra det er nemt at downloade. Databehandling til diffraktion kan udføres på en lokal klynge eller på en NERSC klynge i under 20 min. Dette giver mulighed for hurtige overførselshastighed i dataindsamling og analyse, og for stort område målinger over en kort periode af tid i forhold til laboratorieinstrumenter.
Denne metode har en bred vifte af applikationer og er blevet brugt flittigt, især i materialevidenskab og teknik, analysere alt fra 3D-trykt metaller1,2, solpanel deformation3,-stamme i topologiske materialer4, hukommelse legering fase overgange5, til højtryks opførsel af nanocrystalline materialer6,7. Seneste geoscience projekter omfatter analyse af belastning i forskellige kvarts prøver8,9 af vulkanske cementbundne processer10,11, og også af biominerals som calcit og aragonit i skaller og koraller12,13 eller apatit i tænder14, og yderligere undersøgelser på meteorit fase distribution, mineralske struktur identifikation af nye mineraler og plastisk deformation svar i højtryks silica er også blevet indsamlet. De teknikker, der anvendes på beamline 12.3.2 finder anvendelse på en lang række prøver, relevante for nogen i de mineralogiske eller petrological samfund. Her skitsere vi data erhvervelse og analyse protokol for beamline 12.3.2 og nuværende flere programmer for at påvise nytten af den kombinerede XRF og Laue/pulver microdiffraction teknik i feltet geoscience.
Før jeg går i eksperimentel detaljer, er det relevant at diskutere opsætningen af ende-station (Se figur 1 og figur 4 i Kunz et al. 15). x-ray stråle udgange storage ring og henvender sig ved hjælp af et torusformet spejl (M201), hvor formålet er at koncentrere kilde ved indgangen til den eksperimentelle hutch. Den passerer gennem et sæt af roll slidser der fungerer som en sekundær kilde punkt. Det er så monochromatized (eller ikke) afhængigt af hvilken eksperiment, før passerer gennem et andet sæt af slidser og at være fokuseret på micron størrelser af et sæt af spejle, Kirkpatrick-Baez (KB). Strålen passerer derefter gennem en ion kammer, hvis signal bruges til at bestemme stråle intensitet. Knyttet til ion kammer er en pinhole, som blokerer spredte signal fra kolliderer på detektoren. Den fokuseret stråle møder derefter prøven. Prøven er placeret på toppen af en etape, som består af 8 motorer: et sæt af uslebne (lavere) x, y, z motorer, en række fine (øverste) x, y, z motorer og to rotation motorer (Φ og χ). Det kan visualiseres med tre optiske kameraer: en med lav zoom, placeret på toppen af ion-kammer, en med høj zoom, placeret i et fly på en cirka 45° vinkel af x-ray stråle, og en anden høj-zoom kamera placeret på en 90 ° vinkel med hensyn til t han x-ray stråle. Denne sidste ene fungerer bedst for prøver, der er orienteret vertikalt (f.eks. en overførsel mode eksperimentet), og billedbehandling udføres ved hjælp af en kile-formet spejl knyttet til pinhole. Røntgen diffraktion detektoren er beliggende på en stor roterende scene, og både vinklen og den lodrette forskydning af detektoren kan kontrolleres. Der findes også en silicium drift detektor til at indsamle XRF. Prøver kan forberedt på nogen måde, så længe det udsatte område af interesse (ROI) er flad (på mikro-skalaen) og afdækket eller er omfattet af højst ~ 50-100 µm af x-ray gennemsigtigt materiale såsom polyimid tape.
Skitseret nedenfor beskrives et eksperiment, der finder sted i reflekterende geometri, og antager z retning er normalt at prøve og x og y er de vandrette og lodrette scanning retninger, henholdsvis. På grund af fleksibiliteten i den fase og detektor system, dog nogle eksperimenter er udført i transmission geometri, hvor x og z retninger er de vandrette og lodrette scanning retninger, mens y er parallel til direkte fjernlys (Se Jackson et al. 10 , 11).
Protocol
Representative Results
Discussion
Vi præsenterer en metode for kombinerede røntgen diffraktion og XRF analyse af krystallinsk prøver på ALS beamline 12.3.2. Mens hverken Laue diffraktion, pulver diffraktion eller XRF selv er nye metoder, beamline 12.3.2 kombinerer dem samt en micron-skala x-ray stråle størrelse, en scanning fase-system, der er korreleret til detektor eksponering udløser, og en omfattende analyse software til at tillade eksperimenter, der ikke ville være muligt på laboratorieinstrumenter. Foton flux på beamline er flere størrel…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Denne forskning anvendes ressourcer af den avancerede lyskilde, som ikke er en DOE Office of Science bruger Facility kontrakt. DE-AC02-05CH11231. Vi vil også gerne anerkende Drs. L. Dobrzhinetskaya og E. O’Bannon for bidrager moissanite prøven, C. Stewart for hendes oliven sneglen shell data, H. Shen for forbereder oliven sneglen shell, og G. Zhou og Prof. K. Chen for EDS målinger på oliven sneglen Shell.
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
References
- Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).
- Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
- Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction – Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
- Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).
- Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).
- Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).
- Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
- Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
- Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
- Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
- Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
- Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
- Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).
- Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. . Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).
- Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
- Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
- Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
- . . Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).
