Summary

Microdiffraction de rayon x de synchrotron et imagerie de Fluorescence des échantillons de roches et de minéraux

Published: June 19, 2018
doi:

Summary

Nous décrivons une configuration de source de rayonnement destinée à transporter la cartographie du rapide radiographie bidimensionnelle fluorescence et des rayons x de la microdiffraction des échantillons individuels de cristaux ou de poudre à l’aide de Laue (rayonnement polychromatique) ou des poudres (rayonnement monochromatique). Les cartes qui en résultent donnent des informations sur la souche, l’orientation, distribution de phase et déformation plastique.

Abstract

Dans ce rapport, nous décrivons une procédure détaillée pour l’acquisition et de traitement microfluorescence de rayons x (μXRF) et Laue et poudre microdiffraction bidimensionnelle (2D) cartes à beamline 12.3.2 de l’Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratoire. Mesures peuvent être effectuées sur n’importe quel échantillon qui est inférieur à 10 cm x 10 cm x 5 cm, avec une surface plane exposée. La géométrie expérimentale est calibrée à l’aide de matériaux standards (normes élémentaires pour XRF et échantillons cristallins tels que Si, le quartz ou Al2O3 pour diffraction). Des échantillons sont alignés avec le point focal de la radiographie microfaisceaux et raster analyses sont exécutées, où chaque pixel d’une carte correspond à une mesure, par exemple, un spectre XRF ou schéma d’un diffraction. Les données sont ensuite traitées en utilisant le logiciel développé interne Noël, qui produit des fichiers de texte, où chaque rangée correspond à un poste de pixel. Des données représentatives de moissanite et une coquille d’escargot d’oliviers sont présentées pour démontrer la qualité des données, collecte et analyse des stratégies.

Introduction

Échantillons cristallins affichent fréquemment l’hétérogénéité à l’échelle du micron. En géoscience, l’identification des minéraux, leur structure cristalline et leurs relations de phase dans les systèmes 2D est importante pour comprendre la physique et la chimie d’un système particulier et nécessite une technique quantitative résolue spatialement. Par exemple, les relations entre les minéraux peuvent être examinées basé sur la distribution de phase dans une région localisée 2D. Cela peut avoir des incidences sur l’histoire et l’interaction chimique qui aurait pu se produire dans un corps rocheux. Par ailleurs, la structure des matériaux d’un minéral unique peut être examinée ; Cela peut déterminer les types de déformation que le minéral aurait pu ou est actuellement soumis au (par exemple dans le cas d’une expérience de déformation sur place d’un dispositif comme la cellule à enclumes de diamant). En géoscience, ces analyses sont souvent effectuées en utilisant une combinaison de microscopie électronique (MEB) avec énergie ou spectroscopie de rayons x dispersive en longueur d’onde (E/WDS) et diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD). Toutefois, préparation de l’échantillon peut être difficile, impliquant une vaste de polissage et de montage pour les mesures de vide. Aussi, EBSD est une technique de surface qui requiert relativement contre-fort des cristaux, qui n’est pas toujours le cas pour les matériaux géologiques qui peuvent avoir vécu le soulèvement, érosion ou compression.

Résolue spatialement caractérisation à l’aide de microdiffraction x-ray 2D et cartographie de XRF, comme estdisponiblesur beamline 12.3.2 de l’ALS, est un moyen rapide et simple de faire des cartes de grande surface des systèmes simples ou multiphasiques où la taille des cristaux est à l’échelle d’un quelques nanomètres (dans le cas d’échantillons polycristallins) à des centaines de microns. Cette méthode présente de nombreux avantages par rapport aux autres techniques couramment utilisées. Contrairement aux autres techniques de cartographie 2D cristal, comme EBSD, microdiffraction échantillons peuvent être mesurés dans les conditions ambiantes et donc ne nécessitent pas de préparation particulière car il n’y a aucune chambre à vide. Microdiffraction est adaptée pour les cristaux qui est vierges ainsi que ceux qui ont vécu à rude épreuve ou déformation plastique. Les échantillons tels que des coupes minces sont généralement examinés, comme le sont les matériaux incorporés dans l’époxy, ou même sans modification des roches ou des grains. Collecte des données est rapide, généralement inférieure à 0,5 s/pixel pour la diffraction de Laue, moins de 1 min/pixel pour la diffraction de poudre et moins de 0,1 s/pixel pour XRF. Données sont stockées localement, temporairement sur un stockage local et plus en permanence au Centre National Energy Research Scientific Computing (NERSC), d’où il est facile de télécharger. Traitement des données de diffraction peut être effectuée sur un cluster local ou sur un cluster NERSC en moins de 20 min. Cela permet pour un débit rapide dans la collecte de données et d’analyse et pour des mesures de grande surface pendant une courte période de temps par rapport aux instruments de laboratoire.

Cette méthode possède une grande variété d’applications et a été utilisée intensivement, particulièrement en science des matériaux et ingénierie, pour analyser tout, des imprimés 3D métaux1,2, à déformation panneau solaire3, à souche dans matériaux topologique4, à la phase d’alliage mémoire des transitions5, le comportement à haute pression de nanocristallins matériaux6,7. Projets géoscientifiques récents incluent l’analyse de la souche dans divers quartz échantillons8,9 de processus volcaniques de ciment10,11et aussi de biominéraux comme la calcite et l’aragonite en coquillages et coraux12,13 ou apatite dents14, et d’autres études sur la distribution de phase de météorite, l’identification de la structure minérale de nouveaux minerais et réponse de déformation plastique à haute pression silice ont également été recueillies. Les techniques utilisées à beamline 12.3.2 sont applicables à une large gamme d’échantillons, des n’importe qui dans les communautés minéralogiques ou pétrologiques. Ici, nous exposons le protocole d’acquisition et d’analyse de données beamline 12.3.2 et présentes plusieurs applications afin de démontrer l’utilité de la technique de microdiffraction XRF et Laue/poudre combinée dans le domaine des géosciences.

Avant d’entrer dans les détails expérimentaux, il est pertinent de discuter de l’installation de la station terminale (voir Figure 1 et Figure 4 dans Kunz et al. 15). le faisceau de rayons x quitte l’anneau de stockage et est réalisé à l’aide d’un miroir toroïdal (M201), dont l’objectif est de recentrer la source à l’entrée de la huche expérimentale. Il traverse une série de fentes de rouleau qui fonctionnent comme un point de source secondaire. Il est ensuite monochromatique (ou non) selon le type d’expérience, avant de passer par une deuxième série de fentes et se porte à la taille du micron par un ensemble de miroirs Kirkpatrick-Baez (Ko). Le faisceau traverse ensuite une chambre d’ion, dont le signal est utilisé pour déterminer l’intensité du faisceau. Accolé à la chambre de l’ion est un trou d’épingle, qui bloque le signal épars d’empiéter sur le détecteur. Le faisceau concentré puis rencontre l’échantillon. L’échantillon est placé au dessus d’une scène, qui se compose de 8 moteurs : un jeu de rude (en bas) x, y, z moteurs, un jeu de fine (haut) x, y, z moteurs et deux moteurs de rotation (Φ et χ). Elle peut être visualisée avec trois caméras optiques : l’un avec zoom faible, placé au sommet de la chambre d’ion, un avec zoom élevé, placé dans un avion à un angle d’environ 45° en ce qui concerne le faisceau de rayons x et une deuxième haute zoom de la caméra placée à un angle de 90 ° par rapport à t Il rayon x de faisceau. Celle-ci fonctionne le mieux pour les échantillons qui sont orientés verticalement (comme dans une expérience de mode de transmission) et l’imagerie est réalisée en utilisant un miroir en forme de coin attaché au trou d’épingle. Le détecteur de diffraction des rayons x est situé sur une grande scène tournante, et tant l’angle et le déplacement vertical du détecteur peuvent être contrôlées. Un détecteur de dérive de silicium pour recueillir la XRF est également présent. Échantillons peuvent être préparés de toute façon, tant que la région exposée d’intérêt (ROI) est plat (sur l’échelle du micron) et découvert ou couvert de pas plus de ~ 50-100 µm de matériau transparent aux rayons x comme une bande de polyimide.

La procédure décrite ci-dessous décrit une expérience qui se déroule en géométrie réfléchissante et assume la direction de z est normale à l’échantillon et x et y sont les indications de balayage horizontales et verticales, respectivement. En raison de la flexibilité du système détecteur et de la scène, cependant, certaines expériences sont effectuées dans la géométrie de la transmission, où x et z directions sont les indications de balayage horizontales et verticales, tandis que y est parallèle à la directe du faisceau (voir Jackson Al 10 , ( 11).

Protocol

1. Configurez la source de rayonnement et de recueillir des données Remarque : Les échantillons et étalons sont collectés de la même manière, avec la principale différence se situant dans la méthode de traitement. Monter l’échantillon et fermer la huche expérimentale. Joindre un échantillon à la moitié supérieure d’une base de cinématique (voir Table des matières) telle que le retour sur investissement est verticalement…

Representative Results

Laue Microdiffraction Une mesure récente et l’analyse a été réalisée sur un échantillon de moissanite naturel (SiC)18. L’échantillon était composé d’un morceau de tuf incorporé dans une fiche d’époxy, qui a ensuite été coupé et poli pour exposer le retour sur investissement. Trois grains de moissanite ont été identifiés à l’aide de la microscopie optique et spe…

Discussion

Nous présentons une méthode combinée de diffraction des rayons x et d’analyse XRF d’échantillons cristallins à ALS beamline 12.3.2. Alors que la diffraction de Laue, diffraction de poudre ni XRF sont eux-mêmes des méthodes novatrices, beamline 12.3.2 combine ainsi qu’à une taille de faisceau de rayons x micron-échelle, un système de balayage stade qui est corrélée à détecteur exposition déclencheurs et une approche globale logiciel d’analyse pour permettre des expériences qui ne serait pas possibl…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Cette recherche a utilisé les ressources de l’Advanced Light Source, qui est une DOE Office de Science utilisateur Installation sous contrat non. DE-AC02-05CH11231. Nous tenons également à remercier les Drs L. Dobrzhinetskaya et E. O’Bannon pour leur contribution à l’échantillon de moissanite, C. Stewart, pour ses données de coquille d’escargot, H. Shen pour la préparation de la coquille d’escargot d’oliviers et G. Zhou et professeur K. Chen pour les mesures d’EDS sur l’escargot olive coque.

Materials

ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half ThorLabs KBT3X3 Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.
Scotch double sided tape Available at any office supply store, and also at the beamline
Polyimide/Kapton tape Dupont Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.
Samples Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.
Software: XMAS Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
Software: IDL 6.2 Harris Geospatial Solutions
X-ray Diffraction Detector DECTRIS Pilatus 1M  hybrid pixel array detector
Huber stage stage for detector
Vortex silicon drift detector  silicon drift detector
IgorPro v. 6.37 Plotting software

References

  1. Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).
  2. Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
  3. Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction – Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
  4. Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).
  5. Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).
  6. Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).
  7. Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).
  8. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
  9. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
  10. Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
  11. Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
  12. Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
  13. Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
  14. Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
  15. Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).
  16. Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. . Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).
  17. Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
  18. Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
  19. Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
  20. . . Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).

Play Video

Cite This Article
Stan, C. V., Tamura, N. Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples. J. Vis. Exp. (136), e57874, doi:10.3791/57874 (2018).

View Video