סינכרוטרון Microdiffraction רנטגן והדמיה זריחה של דגימות הסלע המינרלים
Summary
אנו מתארים מלכודת הפרעות לקרן החלקיקים אמורה לבצע רנטגן מימדי מהיר פלורסצנטיות, רנטגן microdiffraction מיפוי של דגימות קריסטל או אבקת יחיד באמצעות לאווה (קרינה צבעוני) או אבקת (קרינה מונוכרומטי) עקיפה. המפות וכתוצאה מכך נותנים מידע על זן, התמצאות, שלב ההפצה דפורמציה פלסטית.
Abstract
בדו ח זה, אנו מתארים הליך מפורט עבור רכישת ועיבוד רנטגן microfluorescence (μXRF), ואת לאווה, אבקת microdiffraction דו-ממדית (2D) ממפה-הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 של מתקדמת אור מקור (ALS), הלאומית לורנס ברקלי מעבדה. ניתן לבצע מדידות דוגמה זה פחות מ 10 ס”מ x 10 ס”מ x 5 ס מ, עם משטח חשוף. הגיאומטריה ניסיוני מכויל באמצעות חומרים רגילים (היסודות תקנים עבור XRF ודוגמאות גבישי כגון סי, קוורץ או באל2O3 עבור עקיפה). דוגמאות מיושרים מוקד העניין העיקרי microbeam רנטגן, סריקות רסטר מתבצעים, איפה כל פיקסל של מפה מקביל מדידה אחת, למשל, אחת ספקטרום XRF או תבנית עקיפה אחד. הנתונים מעובדים ואז באמצעות התוכנות שפותחו בארגון את חג המולד, אשר מפיק פלט של קבצי טקסט, איפה כל שורה תואמת למיקום פיקסלים. נציג נתונים מואסניט והמעטפת של חילזון זית מוצגים להפגין איכות הנתונים, איסוף, ניתוח אסטרטגיות.
Introduction
דוגמאות גבישי מציגים לעתים קרובות הטרוגניות בסולם מיקרון. ב- geoscience, זיהוי מינרלים, מבנה גבישי שלהם ועל קשריהם פאזה במערכות 2D חשוב להבנת הן את הפיזיקה והכימיה של מערכת מסוימת, דורשת טכניקה נפתר במרחב, כמותית. לדוגמה, קשרי גומלין בין מינרלים יכולים להיבדק בהתאם להתפלגות שלב בתוך אזור 2D לשפות אחרות. זה יכול להיות השלכות על ההיסטוריה ועל אינטראקציה כימית שאירעו בתוך גוף סלעי. לחלופין, אפשר לבחון את מבנה גשמי של מינרל יחיד; זה עשוי לקבוע את סוגי דפורמציה המינרל יכול להיות או נמצא כעת להיות נתון (כגון כמו במקרה של ניסוי דפורמציה בחיי עיר עם מכשיר כמו התא סדן יהלום). ב- geoscience, ניתוחים אלה מבוצעים לעתים קרובות באמצעות שילוב של סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) עם אנרגיה או גל ואנליזת הספקטרומטריה (E/WDS) ואת אלקטרון backscatter עקיפה (EBSD). עם זאת, הכנת הדוגמא יכול להיות קשה, מעורבים ליטוש והרכבה נרחב למדידות ואקום. כמו כן, EBSD היא טכניקה משטח שדורש יחסית unstrained קריסטלים, וזה לא תמיד המקרה לחומרים גיאולוגי אשר חוו להתרוממות הרוח, שחיקה או דחיסה.
אפיון נפתרה במרחב באמצעות microdiffraction 2D רנטגן ומיפוי XRF, כפי הינה זמינה במלון הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 של מכשיר הלייזר היא דרך מהירה וישירה לעשות מפות שטח גדול של מערכות בודדות או טורבולנטית רב פזית איפה גודל קריסטל בהיקף של נאנו מטרית (במקרה של דגימות polycrystalline) מאות מיקרונים. בשיטה זו יש יתרונות רבים לעומת טכניקות נפוצות אחרות. בניגוד קריסטל 2D מיפוי טכניקות טיפול נוספות, EBSD, microdiffraction דוגמאות ניתן למדוד על התנאים המקומיים, ולכן אינם דורשים הכנות מיוחדות כמו שיש אין תא ואקום. Microdiffraction מתאים קריסטלים טהורים כמו גם את אלה אשר חוו זן חמורה או דפורמציה פלסטית. דוגמאות כגון מקטעים דק בדרך כלל נבדקים, כמו גם חומרים בתוך אפוקסי, או אפילו מסקרן סלעים או גרגרים. איסוף נתונים הוא מהיר, בדרך כלל פחות מ 0.5 s/פיקסל עבור לאווה עקיפה, פחות מ 1 דקות פיקסל עבור אבקת עקיפה, פחות מ 0.1 s/פיקסלים עבור XRF. נתונים מאוחסנים באופן מקומי, באופן זמני על אחסון מקומי, ולא באופן קבוע במרכז הלאומי אנרגיה המחקר המדעי מחשוב (NERSC), שממנו קל להוריד. ניתן לבצע עיבוד נתונים עבור עקיפה על מקבץ מקומי או על אשכול NERSC מתחת לגיל 20 דקות. זה מאפשר תפוקה מהירה לאיסוף וניתוח הנתונים, ולכל מדידות שטח גדול על פני זמן קצר תקופת זמן, כאשר לעומת מכשירי מעבדה.
בשיטה זו יש מגוון רחב של יישומים, נעשה שימוש נרחב, בעיקר במדע חומרים ומתכות הנדסה, לנתח כל דבר, החל מודפס 3D1,2, פאנל סולארי דפורמציה3, לזן ב חומרים טופולוגי4, לשלב סגסוגת זיכרון המעברים5, על ההתנהגות בלחץ גבוה של תכונות חומרים6,7. הפרויקטים geoscience האחרונים כוללים הניתוח של זן שונים קוורץ דגימות8,9 געשי תהליכים cementitious10,11, וגם של biominerals כגון סידן פחמתי ארגוניט ב 12,צדפים ואלמוגים13 או אפטיט שיניים14ב, מחקרים נוספים על מטאוריט שלב ההפצה, מבנה מינרלי זיהוי של מינרלים חדשים, והתגובה דפורמציה פלסטית ב בלחץ גבוה סיליקה גם שנאסף. טכניקות השתמשו ב הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 החלות על מגוון רחב של דוגמאות, רלוונטי לכל אחד בקהילות למינרלוגיה או ופטרולוגיה. כאן אנחנו חלוקה לרמות פרוטוקול רכישה וניתוח של נתונים הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2, נוכח מספר יישומים כדי להדגים את התועלת משולב XRF ואבקת/לאווה microdiffraction הטכניקה בשטח geoscience.
לפני שאנו נכנסים לפרטים ניסיוני, זה שהם נוגעים לדון את ההתקנה של תחנת הקצה (ראה איור 1 , איור 4 ב. קונץ et al. 15)-קרן רנטגן את הטבעת אחסון והליך מכוונת באמצעות מראה טבעתי (M201), שמטרתו היא למקד את המקור בכניסה של האץ ניסיוני. הוא עובר דרך סט של רול חרכי איזו פונקציה כנקודת מקור משני. זה ואז היא monochromatized (או לא) בהתאם לסוג ניסוי, לפני עובר קבוצה שנייה של החריצים ולא להיות מרוכז כדי מיקרון גדלים על ידי מערכת המראות קירקפטריק-באאז (KB). הקרן ואז עובר דרך תא יון, האות אשר משמש לקביעת עוצמת קרן. אל התא יון מצורפת הקדמוניות, אשר חוסם פזורים האיתות לפגוע על גבי הגלאי. קרן ממוקד מפגשים אז המדגם. המדגם מונחת על גבי הבמה, אשר מורכב של 8 מנועים: סט אחד של x (נמוך יותר) קשה, y, z מוטורס, סט אחד בסדר (עליון) x, y, z מוטורס ו שני מנועים סיבוב (באופן כללי, χ). זה ניתן לאבחן עם שלוש מצלמות אופטי: אחד עם זום נמוך, ממוקם בחלק העליון של התא יון, אחד עם זום גבוה, להציב מטוס בשדה כ 45° זווית ביחס קרן רנטגן, ומצלמת זום גבוהה השני מניחים בזווית של 90 מעלות ביחס t הוא רנטגן קרן. זה האחרון פועל באופן מיטבי עבור והמדגמים הם שכיוונו אנכי (למשל, ניסוי מצב הילוכים), הדמיה מתבצע באמצעות מראה בצורת טריז המצורפת את חריר. הגלאי קרני רנטגן ממוקמת על במה מסתובבת גדולה, יכול להיות נשלט הזווית והן בהזחה האנכית של הגלאי. גלאי להיסחף סיליקון כדי לאסוף XRF גם קיים. דוגמאות ניתן שהוכנו באופן כלשהו, כל עוד האזור חשוף עניין (ROI) הוא שטוח (בסולם מיקרון), חשפו או מכוסה לא יותר מ ~ 50-100 מיקרומטר מחומר שקוף רנטגן כגון פוליאימיד סרט.
ההליך שלהלן מתאר ניסוי זה מתקיים בגאומטריה רפלקטיביים, ועל ההנחה בכיוון z נורמלי ה מדגם ל x ו y הן ההוראות סריקה אופקי ואנכי, בהתאמה. בשל הגמישות של מערכת גלאי והבמה, עם זאת, ניסויים מבוצעים בגיאומטריה שידור, שבו x ו- z הכיוונים הם ההוראות סריקה אופקי ואנכי, בעוד y הוא מקביל הישיר לשגר (ראה ג’קסון ואח 10 , 11).
Protocol
Representative Results
Discussion
אנו מציגים שיטה עקיפה רנטגן בשילוב ו XRF ניתוח דגימות גבישי-ALS הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2. תוך כדי עקיפה לאווה, אבקת עקיפה, וגם XRF עצמם הן שיטות רומן, הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 משלבת אותם, כמו גם בגודל קרן רנטגן בקנה מידה מיקרון, מערכת שלב הסריקה הוא מתואם גלאי חשיפה מפעילים ולאחר מקיפה תוכנת ניתו…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
במחקר זה נעשה שימוש במשאבים של מקור אור מתקדם, אשר DOE Office של המשתמש מתקן מדעי תחת חוזה לא. דה-AC02-05CH11231. אנו גם רוצים להכיר ד”ר ל’ Dobrzhinetskaya, אי אובאנון לתרומת המדגם מואסניט, סטיוארט ג עבור נתונים המעטפת שלה חילזון זית, שן ה עבור הכנת המעטפת חילזון זיתים, ואת ג’י ג’ואו פרופסור ק’ חן למדידות EDS על חילזון זית מעטפת.
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
References
- Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).
- Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
- Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction – Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
- Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).
- Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).
- Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).
- Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
- Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
- Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
- Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
- Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
- Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
- Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).
- Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. . Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).
- Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
- Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
- Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
- . . Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).
