सिंक्रोट्रॉन एक्स-रे Microdiffraction और खनिज और रॉक नमूनों की प्रतिदीप्ति इमेजिंग
Summary
हम एक beamline सेटअप का वर्णन करने के लिए तेजी से दो आयामी एक्स-रे प्रतिदीप्ति और या तो Laue (polychromatic विकिरण) या पाउडर (रंग विकिरण) विवर्तन का उपयोग कर एकल क्रिस्टल या पाउडर नमूनों की एक्स-रे microdiffraction मानचित्रण बाहर ले जाने के लिए । परिणामस्वरूप नक्शे तनाव, अभिविंयास, चरण वितरण, और प्लास्टिक विकृति के बारे में जानकारी दे ।
Abstract
इस रिपोर्ट में, हम प्राप्त करने और प्रसंस्करण के लिए एक विस्तृत प्रक्रिया का वर्णन एक्स-रे microfluorescence (μXRF), और Laue और पाउडर microdiffraction दो आयामी (2d) नक्शे के beamline 12.3.2 पर उंनत प्रकाश स्रोत (ALS), लॉरेंस बर्कले राष्ट्रीय प्रयोगशाला. माप एक फ्लैट उजागर सतह के साथ 10 सेमी x 10 सेमी x 5 सेमी से कम है कि किसी भी नमूने पर किया जा सकता है । प्रयोगात्मक ज्यामिति मानक सामग्री (XRF के लिए मौलिक मानकों, और ऐसे एसआई, क्वार्ट्ज, या अल2O3 विवर्तन के लिए के रूप में क्रिस्टलीय नमूनों) का उपयोग करने पर तुले है । नमूने एक्स-रे microbeam के फोकल प्वाइंट के लिए गठबंधन कर रहे हैं, और रैस्टर स्कैन किया जाता है, जहां एक नक्शे के प्रत्येक पिक्सेल एक माप, जैसे, एक XRF स्पेक्ट्रम या एक विवर्तन पैटर्न से मेल खाती है । डेटा तो घर में विकसित सॉफ्टवेयर क्रिसमस, जो पाठ फ़ाइलों outputs, जहां प्रत्येक पंक्ति एक पिक्सेल स्थिति से मेल खाती है का उपयोग कर संसाधित कर रहे हैं । moissanite से प्रतिनिधि डेटा और एक जैतून घोंघा खोल डेटा गुणवत्ता, संग्रह, और विश्लेषण रणनीतियों को प्रदर्शित करने के लिए प्रस्तुत कर रहे हैं ।
Introduction
क्रिस्टलीय नमूनों अक्सर माइक्रोन पैमाने पर विविधता प्रदर्शन. geoscience में, खनिजों की पहचान, उनके क्रिस्टल संरचना, और 2d सिस्टम में उनके चरण संबंधों दोनों भौतिकी और एक विशेष प्रणाली के रसायन विज्ञान को समझने के लिए महत्वपूर्ण है, और एक स्थानिक हल, मात्रात्मक तकनीक की आवश्यकता है । उदाहरण के लिए, एक स्थानीयकृत 2d क्षेत्र में चरण वितरण के आधार पर खनिजों के बीच संबंधों की जांच की जा सकती है । यह इतिहास और रासायनिक संपर्क है कि एक चट्टानी शरीर के भीतर हुआ हो सकता है के लिए निहितार्थ हो सकता है । वैकल्पिक रूप से, एक ही खनिज की सामग्री संरचना की जांच की जा सकती है; यह विरूपण के प्रकार का निर्धारण कर सकता है कि खनिज हो गया है या वर्तमान में किया जा रहा है (जैसे हीरा निहाई सेल की तरह एक उपकरण के साथ सीटू विरूपण प्रयोग में एक के मामले में) । geoscience में, इन विश्लेषण अक्सर ऊर्जा या तरंग दैर्ध्य dispersing x-ray स्पेक्ट्रोस्कोपी (E/WDS) और इलेक्ट्रॉन backscatter विवर्तन (EBSD) के साथ इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) स्कैनिंग का एक संयोजन का उपयोग किया जाता है । हालांकि, नमूना तैयारी मुश्किल हो सकता है, व्यापक चमकाने शामिल है और वैक्यूम माप के लिए बढ़ते । इसके अलावा, EBSD एक सतह तकनीक है कि अपेक्षाकृत तनावपूर्ण क्रिस्टल, जो हमेशा भूवैज्ञानिक सामग्री है जो उत्थान, कटाव, या संपीड़न का अनुभव हो सकता है के लिए मामला नहीं है की आवश्यकता है ।
विशेष रूप से हल-2d एक्स-रे microdiffraction और XRF मानचित्रण का उपयोग कर लक्षण वर्णन, के रूप में ALS के beamline 12.3.2 में उपलब्ध है, एकल या बहुत अवस्थायां प्रणालियों के बड़े क्षेत्र के नक्शे बनाने का एक तेज और सीधा रास्ता है जहां क्रिस्टल आकार एक के पैमाने पर है कुछ nanometers (polycrystalline नमूनों के मामले में) माइक्रोन के सैकड़ों करने के लिए । इस विधि के कई फायदे है जब अंय सामांय रूप से इस्तेमाल किया तकनीक की तुलना में । ऐसे EBSD के रूप में अंय 2d क्रिस्टल मानचित्रण तकनीक के विपरीत, microdiffraction नमूनों परिवेश की स्थिति में मापा जा सकता है, और इस तरह विशेष तैयारी की आवश्यकता नहीं के रूप में वहां कोई वैक्यूम चैंबर है । Microdiffraction क्रिस्टल है कि प्राचीन के रूप में के रूप में अच्छी तरह से उन जो गंभीर तनाव या प्लास्टिक विकृति अनुभव किया है के लिए उपयुक्त है । ऐसे पतले वर्गों के रूप में नमूने आमतौर पर जांच कर रहे हैं, के रूप में epoxy, या यहां तक कि अनछुए चट्टानों या अनाज में एंबेडेड सामग्री । डेटा संग्रह तेज़ है, आमतौर पर Laue विवर्तन के लिए ०.५ s/पिक्सेल से कम, पाउडर विवर्तन के लिए 1 मिनट से कम/पिक्सेल, और XRF के लिए ०.१ s/पिक्सेल से कम है । डेटा स्थानीय रूप से संग्रहीत कर रहे हैं, अस्थाई रूप से एक स्थानीय भंडारण पर, और अधिक स्थाई रूप से राष्ट्रीय ऊर्जा अनुसंधान वैज्ञानिक कंप्यूटिंग (NERSC) केंद्र है, जहां से यह डाउनलोड करने के लिए आसान है पर । विवर्तन के लिए डेटा संसाधन एक स्थानीय क्लस्टर पर या एक NERSC क्लस्टर में 20 मिनट के अंतर्गत किया जा सकता है । यह डेटा संग्रह और विश्लेषण में तेजी से प्रवाह के लिए अनुमति देता है, और समय की एक छोटी अवधि में बड़े क्षेत्र माप के लिए जब प्रयोगशाला उपकरणों की तुलना में ।
इस विधि अनुप्रयोगों की एक विस्तृत विविधता है और बड़े पैमाने पर इस्तेमाल किया गया है, विशेष रूप से सामग्री विज्ञान और इंजीनियरिंग में, 3 डी मुद्रित धातु से सब कुछ का विश्लेषण करने के लिए1,2, सौर पैनल विरूपण3करने के लिए, में तनाव टोपोलॉजिकल सामग्री4, करने के लिए स्मृति मिश्र धातु चरण संक्रमण5, nanocrystalline सामग्री के उच्च दबाव व्यवहार करने के लिए6,7. हाल के geoscience परियोजनाओं में तनाव के विश्लेषण के विभिंन क्वार्ट्ज नमूने8,ज्वालामुखी cementitious के9 प्रक्रियाओं में शामिल10,11, और केल्साइट और एंरेगोनाइट के रूप में भी इस तरह के रूप में खनिजों के गोले और कोरल12,13 या दांत में एपेटाइट14, और उल्का चरण वितरण पर अतिरिक्त अध्ययन, खनिज संरचना नए खनिजों की पहचान, और उच्च दबाव में प्लास्टिक विरूपण प्रतिक्रिया सिलिका भी एकत्र किया गया है । beamline 12.3.2 में इस्तेमाल तकनीक नमूनों की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए लागू कर रहे हैं, mineralogical या petrological समुदायों में किसी के लिए प्रासंगिक । यहाँ हम beamline 12.3.2 के लिए डेटा अधिग्रहण और विश्लेषण प्रोटोकॉल रूपरेखा, और microdiffraction क्षेत्र में संयुक्त XRF और Laue/पाउडर geoscience तकनीक की उपयोगिता को प्रदर्शित करने के क्रम में कई आवेदन पेश करते हैं ।
प्रयोगात्मक विस्तार में जाने से पहले, यह अंत स्टेशन के सेटअप पर चर्चा करना मुनासिब है ( चित्रा 1 और Kunz एट अल में चित्रा 4 देखें । 15). एक्स-रे बीम संग्रहण रिंग से बाहर निकलता है और एक toroidal मिरर (M201) का उपयोग करने का निर्देश है, जिसका उद्देश्य प्रायोगिक हच के प्रवेश द्वार पर स्रोत को पुनः केंद्रीत करना है. यह रोल slits का एक सेट है जो एक द्वितीयक स्रोत बिंदु के रूप में कार्य के माध्यम से गुजरता है । यह तो monochromatized है (या नहीं) प्रयोग के प्रकार पर निर्भर करता है, slits के एक दूसरे सेट से गुजर रहा है और Kirkpatrick-Baez (केबी) दर्पण के एक सेट के द्वारा माइक्रोन आकार के लिए ध्यान केंद्रित किया जा रहा से पहले । बीम तो एक आयन चैंबर के माध्यम से गुजरता है, जिसका संकेत बीम तीव्रता निर्धारित करने के लिए प्रयोग किया जाता है. आयन चैंबर से जुड़ी एक pinhole, जो डिटेक्टर पर pinging से बिखरे हुए संकेत ब्लॉक है । इसके बाद केंद्रित बीम का नमूना सामने आई । नमूना एक मंच है, जो 8 मोटर्स के होते हैं के शीर्ष पर रखा गया है: किसी न किसी (कम) एक्स, वाई, जेड मोटर्स, ठीक (ऊपरी) एक्स, वाई, जेड मोटर्स, और दो रोटेशन मोटर्स के एक सेट (Φ और χ) । यह तीन ऑप्टिकल कैमरों के साथ visualized किया जा सकता है: कम ज़ूम के साथ एक, आयन चैंबर, उच्च ज़ूम के साथ एक के शीर्ष पर रखा, एक्स-रे बीम के संबंध में एक लगभग ४५ ° कोण पर एक विमान में रखा, और टी के संबंध में एक दूसरे उच्च ज़ूम ९० डिग्री कोण पर रखा कैमरा वह एक्स-रे बीम । यह पिछले एक के लिए सबसे अच्छा काम करता है कि खड़ी उंमुख है (जैसे एक संचरण मोड प्रयोग के लिए), और इमेजिंग एक कील के आकार का pinhole से जुड़ी दर्पण का उपयोग किया जाता है । एक्स-रे विवर्तन डिटेक्टर एक बड़े घूर्णन मंच पर स्थित है, और दोनों कोण और डिटेक्टर के ऊर्ध्वाधर विस्थापन नियंत्रित किया जा सकता है । XRF इकट्ठा करने के लिए एक सिलिकॉन बहाव डिटेक्टर भी मौजूद है । नमूने किसी भी तरीके से तैयार किया जा सकता है, जब तक ब्याज की प्रखरता क्षेत्र (रॉय) फ्लैट (माइक्रोन पैमाने पर) है और खुला या कोई अधिक में शामिल एक्स-रे पारदर्शी सामग्री के polyimide टेप के रूप में ~ 50-100 µm ।
नीचे उल्लिखित प्रक्रिया एक प्रयोग है कि चिंतनशील ज्यामिति में जगह लेता है का वर्णन करता है, और मानता z दिशा नमूना और एक्स और वाई के लिए सामांय है क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर स्कैनिंग दिशाओं, क्रमशः कर रहे हैं । क्योंकि मंच और डिटेक्टर प्रणाली के लचीलेपन के, तथापि, कुछ प्रयोगों के संचरण ज्यामिति में प्रदर्शन कर रहे हैं, जहां एक्स और जेड दिशाओं क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर स्कैनिंग निर्देश हैं, जबकि y प्रत्यक्ष बीम के समानांतर है (जैक्सन देखें एट अल. 10 , 11).
Protocol
Representative Results
Discussion
हम ALS beamline 12.3.2 पर क्रिस्टलीय नमूनों के संयुक्त एक्स-रे विवर्तन और XRF विश्लेषण के लिए एक विधि प्रस्तुत करते हैं । जबकि न तो Laue विवर्तन, पाउडर विवर्तन, और न ही XRF खुद को उपंयास तरीके हैं, beamline 12.3.2 उंहें जोड़ती है और स?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
इस शोध के संसाधनों का इस्तेमाल किया उंनत प्रकाश स्रोत है, जो अनुबंध के तहत विज्ञान उपयोगकर्ता सुविधा के एक डो कार्यालय नहीं है । DE-AC02-05CH11231 । हम भी डीआरएस को स्वीकार करना चाहते हैं । एल Dobrzhinetskaya और ई. O’Bannon moissanite नमूना योगदान के लिए, सी. स्टीवर्ट उसके जैतून घोंघा शैल डेटा के लिए, एच शेन जैतून घोंघा खोल तैयार करने के लिए, और जी झोउ और प्रो एस चेन शेल.
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
References
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