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Chemistry

直接溶液还原法快速合成金、钯、铂气凝胶的研究

Published: June 18, 2018 doi: 10.3791/57875
Automatic Translation
1, 1, 2, 3, 1, 1
1Department of Chemistry and Life Science, United States Military Academy, West Point, 2Armament Research, Development and Engineering Center, U.S. Army RDECOM-ARDEC, 3Sensors and Electron Devices Directorate, United States Army Research Laboratory

Summary

提出了一种快速、直接的基于溶液的还原合成方法, 用于获得金、钯和 Pt 气凝胶。

Abstract

本文提出了一种通过快速直接溶液还原法合成金、钯、铂气凝胶的方法。在 1:1 (v/v) 比值中, 各种前体贵金属离子与还原剂的结合导致金属凝胶在几秒到几分钟内形成, 与其他技术如溶胶-凝胶相比, 合成时间更长。在离心管或小容积锥形管中进行还原步骤, 有利于形成凝胶成型的成核、生长、致密化、融合、平衡模型, 最终凝胶几何小于初始反应体积。这种方法利用积极的氢气演化作为还原步骤的副产品, 并作为试剂浓度的结果。用电化学阻抗谱和循环伏安法确定了溶剂可接近的比表面积。经冲洗和冷冻干燥后, 用扫描电镜、X 射线衍射和氮气吸附法对产生的气凝胶结构进行了检测。合成方法和表征技术导致气凝胶韧带大小的密切对应。本发明的贵金属气凝胶的合成方法表明, 采用快速直接还原法可实现高比表面积石柱。

Introduction

广泛的能量存储和转换, 催化和传感器应用得益于三维金属纳米结构, 提供控制化学反应性, 和大众运输性能1,2, 3,4,5。这样的3维金属纳米结构进一步提高电导率, 延性, 延展性和强度8,9。集成到设备需要材料是自由的或与支持材料结合。将纳米材料纳入支撑结构提供了一种尽量减少活性材料的方法, 但在设备操作10、11期间可能会受到弱吸附和最终结块的影响。

虽然有各种合成方法来控制单个纳米粒的大小和形状, 但很少有方法能够控制连续的3维纳米材料12、13、14。贵金属3维纳米结构已形成通过 dithiol 连接单分散纳米粒子, 溶胶-凝胶形成, 纳米粒子聚结, 复合材料, 纳米链, biotemplating15,16,17,18. 这些方法中有许多需要在几天到几周的时间内合成所需材料。从直接还原前体盐溶液中合成的贵金属 nanofoams, 合成时间较快, 且长度为上百微米的短量程, 但需要机械压制以进行设备集成。19,20。

第一次报告的基斯特勒, 气凝胶提供了一个合成途径, 以实现多孔结构的高比表面积, 是数量级低于其散装材料相对密度小于21,22,23.将3维结构扩展到散装材料的宏观长度尺度, 比需要支持材料或机械加工的纳米颗粒骨料或 nanofoams 具有优势。虽然气凝胶提供了一种控制孔隙度和颗粒特征大小的合成途径, 但是, 延长合成时间, 在某些情况下使用封盖剂或连结分子, 增加了整体加工步骤和时间。

本文提出了一种通过快速直接溶液还原法合成金、钯、铂气凝胶的方法24。将各种前体贵金属离子与还原剂相结合, 在 1:1 (v/v) 比值下, 在几秒到几分钟内形成金属凝胶, 与其他技术如溶胶-凝胶相比, 合成时间更长。使用离心管或小容积圆锥管, 利用积极的氢气演化作为副产品的减少步骤, 促进提出的核, 生长, 致密化, 融合, 平衡模型的凝胶形成。用扫描电镜图像分析、X 射线衍射、氮气吸附、电化学阻抗谱和循环伏安法确定气凝胶纳米结构特征尺寸的密切关系。用电化学阻抗谱和循环伏安法确定了溶剂可接近的比表面积。本发明的贵金属气凝胶的合成方法表明, 采用快速直接还原法可实现高比表面积石柱。

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Protocol

警告: 使用前请查阅所有相关的安全数据表 (SDS)。在进行化学反应时, 使用适当的安全措施, 包括使用油烟机和个人防护设备。快速的氢气演化会导致反应管产生高压, 从而导致瓶盖的弹出和溶液喷出。确保反应管帽保持在协议规定的状态下打开。

1. 金属凝胶制剂

  1. 金属离子溶液的制备。
    1. 准备2毫升以下盐的 0.1 M 解答: HAuCl4· 3H2O 和 Na2PdCl4在去离子水。在 1:1 (v/v) 水和乙醇溶剂中制备2毫升的0.1 米 K2PtCl6 。大力摇动和涡流解决方案, 以帮助在盐的溶解。
  2. 制备还原剂溶液。
    1. 制备10毫升的以下还原剂 0.1 M 溶液: 二甲胺硼烷 (DMAB) 和 NaBH4 (硼化钠)。
  3. 金凝胶的制备。
    1. 吸管0.5 毫升0.1 米 HAuCl4· 3H2O 溶液成1.7 毫升或2.0 毫升离心管。强力吸管0.5 毫升 DMAB 进入离心管与金溶液, 以确保快速混合盐和还原剂溶液。一旦溶液混合, 把离心管垂直放置在管架与管帽打开。
      注: 如果管帽左关闭, 氢气的演变将导致内部压力, 迫使顶部弹出开放, 并有可能喷雾的减少混合物。
  4. 钯凝胶的制备。
    1. 吸管0.5 毫升0.1 米 Na2PdCl4溶液成1.7 毫升或2.0 毫升离心管。强力吸管0.5 毫升的 NaBH4进入离心管与钯溶液。将离心管垂直放置在管架上, 管帽打开。
  5. 铂凝胶的制备。
    1. 吸管0.5 毫升0.1 米 K2PtCl6溶液成1.7 毫升或2.0 毫升离心管。强力吸管0.5 毫升 DMAB 进入离心管与铂溶液。将离心管垂直放置在管架上, 管帽打开。
  6. 管反演。
    1. 在大约5分钟, 盖离心管和轻轻地反转3-5 倍, 以帮助金属颗粒的聚结, 而不是金属凝胶的一部分。确保管帽在换向管后立即名额, 并更换机架中的管, 以保持管的垂直方向。
  7. 平衡。
    1. 虽然金, Pd 和 Pt 凝胶最初形成在几分钟内, 留下新生凝胶在减少剂溶液的 3-6 小时, 以允许完全还原金属离子和表面自由能最小化发生。
      注: 金属凝胶的体积比混合金属离子和还原剂溶液的初始体积小。一些额外的轻微体积收缩可以观察在平衡时间, 并更明显的黄金凝胶, 并认为是由于奥斯特瓦尔德成熟25。
  8. 凝胶冲洗。
    1. 对于金、钯、铂凝胶在平衡期后, 去除过量的还原剂溶液, 但留下足够的溶液体积, 使金属凝胶保持浸没。确保溶液半月板不接触金属凝胶。
      注: 虽然金属凝胶的稳定性足以在溶液与刮刀之间传递, 但由于与溶液的接触而产生的毛细管力会变形和压缩凝胶, 从而增加最终的气凝胶密度。这需要一些还原剂溶液留在管中, 凝胶被淹没时, 转移到去离子水。
    2. 慢慢地将去离子的水吸到反应离心管的顶端。将离心管浸没在50毫升的锥管中, 装满了去离子水, 使凝胶滑出离心管。
    3. 将凝胶放在去离子水中24小时, 用12小时的水代替。不要让液体半月板接触到凝胶。

2. 电化学表面面积 (欧洲) 对湿金属凝胶的表征

注: 在进行冷冻干燥之前, 对湿金属凝胶进行电化学表征。由此产生的欧洲是最终的气凝胶结构表面的估计。氮气吸附测量用于估算干气凝胶的表面积。

  1. 溶剂交换。
    1. 从非盟、Pd 和 Pt 中去除尽可能多的去离子水, 并确保液体半月板不与凝胶接触。
    2. 加入50毫升, 0.5 米氯化钾到锥形管, 以交换的去离子水与支持电解质内的凝胶毛孔。将凝胶留在氯化钾溶液中24小时。
  2. 工作电极制备。
    1. 用无反应漆涂1毫米铂丝电极, 使用细刚毛刷或其它应用装置, 使导线尖端的4-5 毫米长度暴露。
    2. 让漆干20分钟。
    3. 至少涂两层漆。
  3. 3电极细胞设置。
    1. 使用3电极电池设置与 Ag/AgCl (3 米饱和) 参考电极, 一个0.5 毫米直径 Pt 线辅助/计数器电极, 和漆涂层工作电极。
    2. 将塑料50毫升圆锥管切成两半, 用作电化学瓶。
    3. 用工作电极与凝胶接触, 用两种方法之一: 1) 刺穿凝胶, 或 2) 接触模式。
      1. 工作电极刺穿凝胶。
        1. 用凝胶在修改后的50毫升圆锥管底部, 轻轻地将漆膜电极插入凝胶中。
          注: 穿刺凝胶法对金凝胶更有效, 而 Pd 和铂凝胶在电极插入时更常见。
      2. 工作电极-接触模式。
        1. 将漆膜工作电极插入锥形管内表面, 并将金属凝胶放在工作电极外露的 Pt 线的顶部。
  4. 电化学阻抗谱 (EIS)。
    1. 执行恒电位 EIS 扫描, 频率介于 100 mhz 和1兆赫之间, 使用 10 mV 振幅正弦波。在电流溢出的情况下, 使用相同频率范围和 100-200 mA 振幅正弦波的恒电流 EIS。
  5. 从 EIS 数据中测定电化学表面面积 (欧洲)。
    1. 对于Z ", 在最低 EIS 频率f为1兆赫的阻抗的虚分量, 除以样本质量m, 使用以下等式确定特定电容, Csp:
      Csp = 1/(2π)"m"(1)
      注: 鉴于欧洲是在下面步骤3冷冻干燥之前从湿凝胶中确定的, 通过假设溶液中的所有金属离子都被还原成凝胶来确定质量。根据这种假设, 任何实际产量少于100% 将导致低估 Csp。
  6. 循环伏安法 (CV)。
    1. 对 CV 测量使用100、75、50、25、10、5和 1 mV 的扫描速率。使用-0.2 到 0.2 v (vs Ag/AgCl) 的电压范围为 Au 凝胶, 并选择0.1 到 0.4 v 的 Pd 和 Pt 凝胶, 以避免氢吸附和解吸, 并氧化还原的金属。
  7. 从 CV 数据中测定电化学表面面积 (欧洲)。
    1. 使用 1 mV 中最慢的 CV 扫描速率, 并计算特定的电容与等式:
      Csp = (∫ivdv)/(2μmΔV) (2)
      注: 在这里i和v是当前和潜力在 CV 扫描 (A 和 v), 扫描率是μ (v/秒), 大量的凝胶是m (g) 和ΔV是潜在的放电窗口 (vs Ag/AgCl)。

3. 气凝胶的制备和表征。

  1. 去除步骤1.8 中的 Au、Pd 和 Pt 凝胶的去离子冲洗水, 确保水半月板不与金属凝胶接触。
  2. 将凝胶放在-80 摄氏度冷藏库中, 不少于30分钟. 将冷冻金属凝胶转移到冷冻干燥机上, 设置点压力为 4 Pa 或更低。

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Representative Results

金属离子和还原剂溶液的加入, 使溶液立即变成深黑色, 并有剧烈的气体演化。观察反应进展表明, 建议的凝胶形成机制如图 1所示。凝胶形成通过五步骤 1) 纳米粒核, 2) 生长, 3) 致密化, 4) 融合, 和 5) 平衡。前四步被观察到发生在反应的头几分钟, 与平衡第五步在 3-6 h 期间进行, 而凝胶保持在还原剂解决方案, 并继续在去离子水冲洗。图 2显示了典型的 Au、Pd 和 Pt 气凝胶漂浮在水面上, 表明气凝胶的憎水性。钯和铂凝胶保持黑色的颜色从最初的组合金属离子和还原剂溶液, 而金凝胶从黑色开始在最初的还原, 呈现一个红色金色色调在平衡阶段。

图 3照片图像用还原剂溶液代替去离子水来描述湿金属凝胶。在协议部分步骤1中所介绍的0.1 米以下的金属离子溶液浓度减少, 与0.1 米的还原剂浓度相同。为 HAuCl4· 3H2O 的组合与 DMAB, Na2PdCl4与 NaBH4, 和 K2PtCl6 (在50% 乙醇) 与 DMAB, 并且金属离子浓度 5, 10, 25, 50 和100毫米, 凝胶大小被发现随着金属离子浓度的降低而减小。本文提出的合成方法提供了快速时间尺度实现气凝胶石柱的显著优势。然而, 最终的凝胶尺寸为0.1 米的金属浓度被认为是大约¼⅓的合成溶液体积。快速氢气演化促进的凝胶形成机制导致凝胶形成速度快, 但最终导致该方法缺乏形状控制。

为了测试可能的凝胶形成结果的范围, 使用在协议步骤1中提出的方法对贵金属离子与三还原剂的各种组合进行了测试。使用的三还原剂为 DMAB、NaBH4和次磷酸钠 (NaH2PO2)。所有还原剂均采用0.1 米浓度。使用的金属盐是 HAuCl43H2O, Na2PdCl4, Pd (NH3)4cl2, K2PtCl4, Pt (NH3)4Cl2, Na2PtCl6。Na2PtCl6制备了与去离子水, 并分别与1:1 去离子水乙醇溶剂。金属离子浓度在100、50、25、10、5、1、0.5 和0.1 毫米的范围内变化。表 1表明了观察到凝胶形成的最小金属离子浓度。在协议步骤1中提出的金属离子和还原剂组合导致了最可再生和稳定的凝胶。当金凝胶形成与使用 NaBH4, 凝胶形状更多样化, 并提出了粗糙的宏观表面纹理。pd 凝胶形成与 Na2PdCl4和 Pd (NH3)4Cl2产生了类似的结果。由于方形平面铂离子的热力学稳定性, 铂 (NH3)4Cl2和 K2PtCl4可能难以实现稳定 pt 凝胶。用 na2PtCl6制备的大凝胶骨料, 在去离子水溶剂中配制, 而钠2PtCl6在1:1 去离子水中制备, 使乙醇溶剂更加一致, 导致单片凝胶。乙醇作为溶剂的添加是基于铂纳米颗粒在乙醇中的不稳定性导致粒子聚集和融合的报告。一般情况下, 凝胶形状变得更易变, 以减少前体盐浓度的 Au, 钯, 和 Pt。

扫描电镜 (SEM) 分析的凝胶揭示了一个层次的孔隙结构, 金, 钯和 Pt 气凝胶, 如图 4所示。用扫描电镜图像分析法测定了不同值的 200-300 的测量孔径和韧带大小。Au 气凝胶呈现大孔隙, 射程为 50-600 nm, 光滑韧带的直径范围为 18-280 nm, 平均为63.7 英寸 36.0 nm。钯和 Pt 气凝胶在其结构上不同于 Au 气凝胶, 因为它们呈现一个 "珠串" 结构与熔融纳米粒子。Pd 孔隙从 50-340 nm 不等, 韧带直径从 12-65 nm 不等, 平均34.5 米 9.5 nm。Pt 孔隙范围从 50-470 nm, 韧带直径范围从 13-60 nm, 平均 29.7 @ 9.0 nm24。铂吸附结构的更大范围是由于 pt 纳米颗粒的稳定性和乙醇驱动聚结的需要, 以及随之而来的大氢气气泡在凝胶形成过程中的演化。X 射线衍射 (XRD) 谱从 20-70 °在图 5表示的特征峰值的 Au, 钯和 Pt 气凝胶没有可检测的氧化物。

在图 6a、 6c和6e中显示了氮、钯和 Pt 气凝胶的氮气储等温线, 并指出了含孔隙的介孔材料 IV. 型等温线的特性, 主要范围从 2-50 nm28 。用于解吸曲线的 Barrett–Joyner–Halenda (BJH) 模型用于图 6b、 6d和6f , 以显示在2中的金、钯和 Pt 气凝胶的累积孔隙体积 (cm3/克) 和孔径分布 (dV/dd)-50毫微米介孔范围29 。为了确定气凝胶的特定表面积, 用多点布鲁诺尔-埃米特 (赌注) 模型分析了图 6中的吸附等温线。30为 Au, Pd, 和 Pt 气凝胶这导致了价值的 3.06, 15.43 和20.56 米2/克分别。用预制纳米颗粒溶胶凝胶合成的贵金属气凝胶, 达到了类似的表面积31。基于特定表面积的理想韧带直径为金、钯和 Pt 气凝胶的85.4、33.1 和 13.6 nm, 一般与 SEM 图像分析确定的特征尺寸相关。

金、钯、铂凝胶的电化学阻抗谱如图 7a所示。在图 7b中, 特定电容被绘制为 EIS 频率的函数, 估计值为2.18。4.13, 4.20 F/克, 用于 Au, 钯, 和 Pt 凝胶。基于标称30µF/cm2为金属表面, Au, Pd, 和 Pt 特定表面积是 7.27, 13.77, 14.00 米2/克32。EIS 谱与传输线模型 (TLM) 相适应, 它基于兰德尔的等效电路模型, 如图 7c所示。在该模型中, 电阻器 (R)、电容器 (C) 或恒定相位元件 (CPE) 和受限扩散元件 (Z差分) 连接在一起和串联。R1, 用工作电极在高频时的电解质电阻和接触电阻表示。双层电容、电荷转移、材料电阻和受限离子扩散通过分层分布的孔隙网络, 由 CPE 或 C 元素的并行排列表示, 其顺序连接 R 和 Z差分33,34。TLM 模型有效地模拟了金、钯、铂凝胶的 EIS 谱。

循环伏安扫描显示在图 8a-8c为 Au, Pd, 和 Pt 凝胶分别。使用 1 mV CV 扫描率, 金、钯和 Pt 凝胶的特定电容计算为2.67、7.99 和 5.12 F/克, 并使用30µF/cm2的标称值, 与 EIS 电容相同, 产生特定表面积8.90, 26.63, 17.07 米2/克。

还原剂
盐 DMAB NaBH4 NaHPO2
100毫米 100毫米 100毫米
[AuCl4]- 10毫米 5毫米 无凝胶
[Pd (新罕布什尔州3)4]2 + 25毫米 5毫米 无凝胶
[PdCl4]2- 25毫米 5毫米 50毫米
[Pt (NH3)4]2 + 无凝胶 100毫米 无凝胶
[PtCl4]2- 无凝胶 100毫米 无凝胶
[PtCl6]2- 25毫米 无凝胶 无凝胶
[PtCl6]2- 10毫米 无凝胶 无凝胶
50% 乙醇

表 1。不同盐型和还原剂组合的凝胶形成浓度阈值。经许可从参考24转载。

Figure 1
图 1.提出了贵金属凝胶形成机理。合成的收益通过 (a) 纳米粒子的初始核化, (b) 纳米粒子的快速生长, (c) 由于氢气的演化, 纳米粒子的致密化, (d) 纳米粒子的融合, 最后 (e) 表面自由能最小化和平衡产生的凝胶。经许可从参考24转载。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 2
图 2.(a) 金、(b) 钯和 (c) 漂浮在水面上的铂气凝胶。已通过权限修改为参考24。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 3
图 3.贵金属凝胶的合成横跨一系列盐浓度从右到左的 100, 50, 25, 10, 和5毫米。(a) [AuCl4]-减少了以100毫米 DMAB。(b) [PdCl4]2-减少与100毫米 NaBH4。(c) [PtCl6]2-在50% 乙醇制备, 减少与100毫米 DMAB。已通过权限修改为参考24。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 4
图 4.扫描电子显微照片 (a)-(b) 金, (c)-(d) 钯, (e)-(f) 铂气凝胶。经许可从参考24转载。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 5
图 5.铂 (顶部)、钯 (中间) 和金 (底) 气凝胶的 XRD 谱。已通过权限修改为参考24。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 6
图 6.(a)-(b) 金, (c)-(d) 钯和 (e)-(f) 铂气凝胶的氮吸附-解吸等温线和孔隙大小分布。经许可从参考24转载。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 7
图 7.(a) 在0.5 米氯化钾 vs Ag/AgCl 参考电极上进行的金、钯和铂凝胶的电化学阻抗谱。(a) (插入) 低频 EIS 光谱 (a)。(b) 用于 (a) 中低频 EIS 光谱计算的凝胶的特定电容 (Csp)。(b) (嵌入) 低频 Csp值。(c) RLC 拟合传输线模型 (TLM) 用于 EIS 谱。经许可从参考24转载。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 8
图 8.循环伏安法, 扫描率为 (a) 金, (b) 钯和 (c) 铂凝胶的 50, 25, 10, 5 和 1 mV/秒。电压窗口是 (a)-0.2 v 到 0.2 v, 并且 (b)-(c) 0.1 V 到 0.4 V (vs Ag/AgCl)。经许可从参考24转载。请单击此处查看此图的较大版本.

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Discussion

这里提出的贵金属气凝胶合成方法, 导致了多孔, 高表面积石柱的快速形成, 可比较慢的合成技术。1:1 (v/v) 金属离子溶液, 以降低剂溶液比是至关重要的, 以促进拟议的凝胶形成模型。快速氢气体演化作为金属离子电化学还原的副产品, 作为二次还原剂, 促进了凝胶形成过程中生长纳米粒子的致密化和融合。考虑到表 1中所示的许多合成组合不会导致凝胶的形成, 选择金属离子类型和还原剂的最佳组合也很重要。

在化学还原后保持凝胶结构至关重要的一点是, 为了确保凝胶与溶液液-空气表面的接触最小化, 以防止由于表面张力和水中的毛细作用力而使胶体压实。延长的还原和冲洗时间超出了协议规定的范围, 可能导致进一步压缩金属凝胶由于持续的表面自由能最小化。

所提出的合成方法的主要优点是快速形成贵金属气凝胶, 其特征尺寸与较慢的合成技术相称。在合成过程中, 不使用预制纳米颗粒或封盖剂就能达到凝胶特征尺寸。进一步的实验相关性的孔隙和韧带大小, 和表面区域之间的 SEM, XRD, 氮气吸附, EIS 和 CV 测量表明有意义和可重复的价值。

通过使用15毫升圆锥管和3毫升总反应量, 可对该协议进行扩展以形成较大的气凝胶。然而, 反应量的增加会使最终气凝胶形状的变化率增加。这种增加的变异性表明, 反应容器的纵横比与反应体积是一个重要的综合方法考虑。虽然该方法的主要优点是快速凝胶形成, 缺乏形状控制反映了最重要的缺点, 小规模和大规模的反应。未来的工作包括使用 biotemplating 和碳复合材料作为可能的方法, 以更好地实现形状控制35,36。biotemplated 和复合材料作为一种合理设计的金属还原脚手架, 可进一步控制韧带长度、直径和气凝胶形状。本文提出的直接快速合成方法在降低合成步骤和时间以达到高比表面积方面具有进步, 并为能量、催化和传感器应用提供了一种材料方法。

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Disclosures

作者没有什么可透露的。

Acknowledgments

作者感谢 Deryn 在气凝胶技术方面的灵感和技术洞察力, 以及陆军研究实验室-传感器和电子设备局, 克里斯托弗. 海恩斯博士在军备研究中的博士。开发和工程中心, 美国陆军 RDECOM-ARDEC, 和斯蒂芬博士 Bartolucci 在美国陆军贝尼特实验室为他们提供援助。这项工作得到了美国陆军学院西点军校教师发展研究基金的资助。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
HAuCl4Ÿ•3H2O  Sigma-Aldrich 16961-25-4
Na2PdCl4 Sigma-Aldrich 13820-40-1
K2PtCl6 Sigma-Aldrich 16921-30-5
Pd(NH3)4Cl2 Sigma-Aldrich 13933-31-8
K2PtCl4 Sigma-Aldrich 10025-99-7
Pt(NH3)4Cl2Ÿ•H2O Sigma-Aldrich 13933-31-8
dimethylamine borane (DMAB) Sigma-Aldrich 74-94-2
NaBH4 Sigma-Aldrich 16940-66-2
NaH2PO2Ÿ•H2O Sigma-Aldrich 10039-56-2
Ethanol Sigma-Aldrich 792780
Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL Cole Parmer UX-06333-70
Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL Cole Parmer UX-06333-60
Conical Centrifuge Tubes 15mL Stellar Scientific T15-101 
Ag/AgCl Reference Electrode BASi MF-2052
Pt wire electrode BASi MF-4130
Miccrostop Lacquer Tober Chemical Division NA
Potentiostat Biologic-USA VMP-3 Electrochemical analysis-EIS, CV
Freeze Dryer Labconco Freezone 2.5 Liter Aerogel freeze drying
XRD PanAlytical Empyrean X-ray diffractometry
Surface and Pore Analyzer Quantachrome NOVA 4000e Nitrogen gas adsorption
ImageJ, Image analysis software National Institute of Health NA SEM image analysis

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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化学 问题 136 气凝胶 多孔 金 钯 铂 催化
直接溶液还原法快速合成金、钯、铂气凝胶的研究
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Burpo, F. J., Nagelli, E. A., Morris, L. A., McClure, J. P., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction. J. Vis. Exp. (136), e57875, doi:10.3791/57875 (2018).

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