Summary

미세 중력 환경에서 효율적인 태양 수소 생산을위한 실험 방법

Published: December 03, 2019
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Summary

최근 브레멘 드롭 타워의 미세 중력 환경에서 광전기 화학 반셀의 기능화된 반도체 전기 촉매 시스템에 효율적인 태양수소 생산이 실현되었습니다. 여기서, 반도체-전기촉매 장치를 제조하기 위한 실험 절차, 낙하 시 낙하 캡슐 내의 실험 설정 및 실험 서열에 대한 세부 사항을 보고한다.

Abstract

장기 우주 비행 및 시스 달 연구 플랫폼은 지구 대기 외부에서 안정적으로 사용할 수 있는 지속 가능하고 가벼운 생명 유지 하드웨어가 필요합니다. 지구상의 지속 가능한 에너지 경제 실현을 위해 지상파 응용 을 위해 개발 된 소위 ‘태양 연료’장치는 국제 우주에 사용되는 기존 공기 활성화 장치에 유망한 대체 시스템을 제공합니다. 광전기 화학 물 분할 및 수소 생산을 통한 스테이션(ISS) 감소된 중력 환경에서 물(사진-) 전기 분해에 대한 한 가지 장애물은 부력의 부재와 전극 표면에서 방출되는 가스 버블 방출을 방해한 결과입니다. 이것은 전극 표면에 근접하여 기체 거품 이체 층의 형성을 야기하고, 전극과 제품간의 질량 전달 감소로 인한 오믹 저항 및 세포 효율 손실의 증가로 이어집니다. 최근에는 p형 인듐 인스패디하이드를 광흡수제와 로듐 전기촉매로 통합된 반도체-전기촉매 시스템을 사용하여 미세중력 환경에서 효율적인 태양수소 생산을 입증했습니다. 섀도우 나노스피어 리소그래피를 사용하여 전기촉매를 나노화하여 광전극 표면에 촉매 ‘핫스팟’을 생성함으로써 기체 버블 유착 및 질량 전달 한계를 극복하고 효율적인 수소를 입증할 수 있습니다. 감소 된 중력의 높은 전류 밀도에서 생산. 여기서, 실험 세부 사항은 이러한 나노 구조 장치의 준비에 대해 설명하고, 더 나아가, 자유 낙하의 9.3 s 동안 브레멘 드롭 타워에서 실현 된 미세 중력 환경에서의 테스트 절차에 대해 설명합니다.

Introduction

지구상의 대기는 태양 에너지를 에너지가 풍부한 탄화수소로 변환하고 산소를 부산물로 방출하고 물과CO2를 기판으로 사용하는 23억 년 된 산광합성을 통해 형성됩니다. 현재, 자연 광합성에서 촉매 및 전하 전달의 에너지 Z-scheme의 개념에 따른 인공 광합성 시스템은 반도체-전기 촉매 시스템에서 실현되어, 19%1,2,3의태양-수소 변환 효율을 보여주고 있다. 이러한 시스템에서 반도체 재료는 전기 촉매의 얇고 투명한 층으로 코팅되는 광 흡수제로 사용된다4. 이 분야의 강도 높은 연구는 수소 및 긴 사슬 탄화수소로 재생 에너지 시스템에 대한 글로벌 탐구에 의해 촉진되어 대체 연료 공급을 위한 우수한 후보를 만듭니다. 지구로부터 자원을 재보급할 수 없는 장기 우주 임무에서도 비슷한 장애물이 발생한다. 신뢰할 수 있는 생명 유지 하드웨어가 필요하며, 효율적인 공기 재생 장치를 사용하여 승무원 1인당 연간 약 310kg의 산소를 공급하며, 외압 활동을 고려하지 않습니다5. 산소와 수소를 생산하거나 이산화탄소를 줄일 수 있는 효율적인 태양열 분해 장치는 ISS에서 현재 사용되고 있는 기술에 대한 대안적이고 가벼운 경로를 제공할 것입니다: 공기 활성화 장치는 알칼리성 전해질, 고체 아민 이산화탄소 농축기 및 CO2의감소를 위한 사바티에 반응기로 구성된분리된 시스템으로 구성됩니다.

전례없는, 우리는 브레멘 드롭 타워 (ZARM, 독일)에서 자유 낙하 시 9.3 s에 의해 제공되는 미세 중력 환경에서 효율적인 태양 수소 생산을 실현6. p형 인듐 인디움인스프리드를 반도체 광흡수제7,8나노구조로 코팅한 로듐 전촉매로 사용하여, 부력9,10의부재로 인해 중력 감소 환경의 장애물인 광전극 표면을 오간 기판 및 제품 질량 전달 한계를 극복했습니다. 그림자 나노스리소그래피(11,12)를 광전극 표면에 직접 적용하여 로듐 촉매 ‘핫스팟’의 형성을 허용하여 수소 기포 가루가 유착되고 전극 표면에 근접한 거품층의 형성을 방지하였다.

본 명세서에서, 우리는 표면 에칭 및 컨디셔닝을 포함한 p-InP 광전극 제제의 실험적 세부 사항을 제공하고, 이어서 전극 표면에 그림자 나노스피어 리소그래피의 적용과 로듐의 광전극을 폴리스티렌 구를 통해 나노 입자. 또한 브레멘 드롭 타워의 드롭 캡슐에 대한 실험 적 설정이 설명되고 9.3 s의 자유 낙하 동안 실험 순서에 대한 세부 사항이 제공됩니다. 각 드롭 전후의 샘플 할부 및 취급은 조명 소스, potentiostats, 셔터 컨트롤 및 명령시 비디오 카메라를 작동하기 위한 드롭 캡슐 및 장비의 준비에 대해 설명되어 있습니다.

Protocol

1. p-InP 광전극의 준비 단결정 p-InP (방향 (111 A), Zn 도핑 농도 5 × 1017cm -3)을광흡수제로 사용한다. 백 접촉 제제의 경우, 웨이퍼 의 뒷면에 4 nm Au, 80 nm Zn 및 150 nm Au를 증발시키고 60 s에 대해 400 °C로 가열합니다. Ag 페이스트를 적용하여 오믹 접선을 얇은 도금 된 Cu 와이어에 부착합니다. 와이어를 유리 튜브에 나사로 연결하고 샘플을 캡슐화하고 검은 색의 내화학 성 에…

Representative Results

HCl에서 의한 사이클링 편광에 의한 시료의 연속적인 광전기화학적 컨디셔닝을 통해 30s에 대한 Br2/메탄올에서p-InP 표면을 에칭하고 논의하였다(예를 들어, 슐테 & 레와렌츠(2001)에 의해(2001)14,15). 에칭 절차는 표면에 남아 있는 기본 산화물을 제거합니다(그림2)및 HCl에서의 전기화학적 사이클링은 또…

Discussion

광전극의 제조를 위해, 에칭 및 컨디셔닝 절차 사이의 산소 노출을 최소화하고 질소로 약 10 – 15 분 동안 사용 하기 전에 0.5 M HCl을 제거 하는 것이 중요 하다. 시료가 조절되면 15 mL 원엽 튜브에 질소 대기하에 몇 시간 동안 보관할 수 있어 폴리스티렌 입자 마스크의 샘플 이송 및/또는 준비 시간을 허용합니다. 전극 기판 상에서 PS 구체의 균일한 배열을 달성하기 위해서는, 연속적이고 반사적인 필?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

K.B.는 독일 국립 과학 아카데미 레오폴디나(Leopoldina)의 펠로우십 프로그램에서 LPDS 2016-06 및 유럽 우주기구에 자금을 지원한 것을 인정합니다. 또한, 그녀는 레오폴드 서머 박사, 고급 개념 팀, 앨런 다우슨 박사, 잭 반 룬 박사, 가버 밀라신 박사와 로버트 린드너 박사 (ESTEC), 로버트 얀 누담 (노트) 및 해리 B. 그레이 교수 (칼텍)에게 큰 지원을 감사드립니다. M.H.R.은 네이선 S. 루이스 교수(칼텍)의 후한 지원에 감사드립니다. K.B. 및 M.H.R.은 캘리포니아 공과 대학의 베크만 연구소와 분자 재료 연구 센터의 지원을 인정합니다. PhotoEChem 팀은 프로젝트 No. 50WM1848에 대한 독일 항공 우주 센터 (도이치 젠트럼 퓌르 루프트 – und 라움파르트 e.V.)의 자금 지원을 크게 인정합니다. 또한, M.G.는 광동 혁신 및 기업가 팀 프로그램 “광전자 장치의 빛 관리를위한 플라스모닉 나노 재료 및 양자점”(No. 2016ZT06C517)의 자금 지원을 인정합니다. 또한, 저자 팀은 디이터 비쇼프, 토르스텐 루츠, 마티아스 마이어, 프레드 오트켄, 얀 지머스, 마틴 카스티요 박사, 막달레나 토데 박사, 소벤 쾨네만 박사와 함께 ZARM 팀의 노력과 지원을 크게 인정합니다. 후쿠나카 야스히로 교수(와세다 대학), 마쓰시마 히사요시 교수(홋카이도 대학), 슬로보단 미트로비치 박사(램 리서치)와의 심경에 대해서도 감사드립니다.

Materials

12.7 mm XZ Dovetail Translation Stage with Baseplate, M4 Taps (4 x) Thorlabs DT12XZ/M
Beam splitters (2 x) Thorlabs CM1-BS013 50:50 400-700nm
Beamsplitters (2 x) Thorlabs CM1-BS014 50:50 700-1100nm
Ohmic back contact: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm Au Out e.V., Berlin, Germany https://www.out-ev.de/english/index.html Company provides custom made ohmic back contacts
Glass tube, ca. 10 cm, inner diameter about 4 mm E.g., Gaßner Glasstechnik Custom made
p-InP wafers, orientation 111A, Zn doping concentration: 5 x 10^17 cm^-3 AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Switzerland Custom made
Photoelectrochemical cell for terrestrial experiments E.g., glass/ materials workshop Custom made
Matrox 4Sight GPm (board computer) Matrox imaging Ivy Bridge, 7 x Cable Ace power I/O HRS 6p, open 10m, Power Adapter for Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5" 1 TB, Solid State Drive in exchange for the 250Gb hard drive
2-propanol Sigma Aldrich I9516-500ML
35mm Kowa LM35HC 1" Sensor F1.4 C-mount (2 x) Basler AG
Acetone Sigma Aldrich 650501-1L
Ag/AgCl (3 M KCl) reference electrode WPI DRIREF-5
Aluminium breadboard, 450 mm x 450 mm x 12.7mm, M6 Taps (2 x) Thorlabs MB4545/M
Beaker, 100 mL VWR 10754-948
Black epoxy Electrolube ER2162
Bromine Sigma Aldrich 1.01945 EMD Millipore
Colour camera (2 x) Basler AG acA2040-25gc
Conductive silver epoxy MG Chemicals 8331-14G
Copper wire E.g., Sigma Aldrich 349224-150CM
Ethanol Sigma Aldrich 459844-500ML
Falcon tubes, 15 mL VWR 62406-200
Glove bags Sigma Aldrich Z530212
Hydrochloric acid (1 M) Sigma Aldrich H9892
Magnetic stirrer VWR 97042-626
Methanol Sigma Aldrich 34860-100ML-R
Microscope slides VWR 82003-414
MilliQ water
NIR camera (2 x) Basler AG acA1300-60gm
Nitrogen, grade 5N Airgas NI UHP300
Ø 1" Stackable Lens Tubes (6 x) Thorlabs SM1L03
O2 Plasma Facility
OEM Flange to SM Thread Adapters (4 x) Thorlabs SM1F2
Parafilm VWR 52858-000
Pasteur pipette VWR 14672-380
Perchloric acid (1 M) Sigma Aldrich 311421-50ML
Petri dish VWR 75845-546
Photoelectrochemical cell for microgravity experiments E.g., glass/ materials workshop
Polystyrene particles, 784 nm, 5 % (w/v) Microparticles GmbH 0.1-0.99 µm size (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml
Potentiostats (2 x) Biologic SP-200/300
Pt counter electrode ALS-Japan 12961
Rhodium (III) chlorid Sigma Aldrich 520772-1G
Shutter control system (2 x)
Silicon reference photodiode Thorlabs FDS1010
Sodium chlorid Sigma Aldrich 567440-500GM
Stands and rods to fix the cameras VWR
Sulphuric acid (0.5 M) Sigma Aldrich 339741-100ML
Telecentric High Resolution Type WD110 series Type MML1-HR110 Basler AG
Toluene Sigma Aldrich 244511-100ML
Various spare beakers and containers for leftover perchloric acid etc for the drop tower VWR
W-I lamp with light guides (2 x) Edmund Optics Dolan-Jenner MI-150 Fiber Optic Illuminator
CM-12 electron microscope with a twin objective lens, CCD camera (Gatan) system and an energy dispersive spectroscopy of X- rays (EDS) system) Philips
Dimension Icon AFM, rotated symmetric ScanAsyst-Air tips (silicon nitride), nominal tip radius of 2 nm Bruker

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Brinkert, K., Akay, Ö., Richter, M. H., Liedtke, J., Fountaine, K. T., Lewerenz, H., Giersig, M. Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment. J. Vis. Exp. (154), e59122, doi:10.3791/59122 (2019).

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