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परमाणु जांच टॉमोग्राफी विश्लेषण के निकाले गए खनिज चरणों

Published: October 25, 2019 doi: 10.3791/59863
Automatic Translation
1, 1, 1
1Department of Geological Sciences, University of Alabama

Summary

आकारिकी, संरचना, और exsolution पटलिका की रिक्ति का विश्लेषण ज्वालामुखी और कायांतरण से संबंधित भूवैज्ञानिक प्रक्रियाओं को समझने के लिए आवश्यक जानकारी प्रदान कर सकते हैं। हम ऐसे पटलकी विशेषता के लिए एपीटी का एक उपन्यास अनुप्रयोग प्रस्तुत करते हैं और इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी और एफआईबी आधारित नैनोटोमोग्राफी के पारंपरिक उपयोग के लिए इस दृष्टिकोण की तुलना करते हैं।

Abstract

तत्व विसरण दर और ताप/दाब मूल ज्वालामुखी और कायांतरित प्रक्रियाओं की एक श्रेणी को नियंत्रित करते हैं। ऐसी प्रक्रियाओं को अक्सर मेजबान खनिज चरणों से निकाला गया पटलमें दर्ज किया जाता है। इस प्रकार, अभिविन्यास, आकार, आकारिकी, संरचना और exsolution पटलिका की रिक्ति का विश्लेषण भू विज्ञान में सक्रिय अनुसंधान का एक क्षेत्र है. इन पटले का पारंपरिक अध्ययन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) और संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (टीईएम) स्कैनिंग द्वारा आयोजित किया गया है, और अधिक हाल ही में ध्यान केंद्रित आयन बीम (एफआईबी) आधारित नैनोटोमोग्राफी के साथ, अभी तक सीमित रासायनिक जानकारी के साथ। यहाँ, हम सक्रिय सोफ़री हिल्स ज्वालामुखी (मॉन्टसेराट, ब्रिटिश वेस्ट इंडीज) से निकली राख जमा से आग्नेय टाइटनोमैग्नेटाइट में ilmenite exsolution lamellae के नैनोस्केल विश्लेषण के लिए परमाणु जांच टोमोग्राफी (एपीटी) के उपयोग का पता लगाने। एपीटी इंटरलैमेलर स्पेसिंग्स (14-29 डिग्री 2 एनएम) की सटीक गणना की अनुमति देता है और एक्सोलेड लेमेली और मेजबान क्रिस्टल के बीच फे और टी/ओ के आदान-प्रदान के दौरान कोई तेज चरण सीमाओं के साथ चिकनी प्रसार प्रोफाइल का पता चलता है। हमारे परिणामों का सुझाव है कि इस उपन्यास दृष्टिकोण पटलीय संरचना और interlamellar रिक्ति है कि एक साधन प्रदान कर सकते हैं के नैनोस्केल माप की अनुमति देता है लावा गुंबद तापमान मॉडल बाहर निकालना दरों और लावा गुंबद विफलता के लिए आवश्यक अनुमान लगाने के लिए, जिनमें से दोनों ज्वालामुखी संकट शमन प्रयासों में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं.

Introduction

रासायनिक खनिज विज्ञान का अध्ययन एक सदी से अधिक के लिए पृथ्वी विज्ञान के क्षेत्र के भीतर जानकारी का एक प्रमुख स्रोत रहा है, के रूप में खनिज सक्रिय रूप से उनके क्रिस्टलीकरण के दौरान और बाद में भूवैज्ञानिक प्रक्रियाओं रिकॉर्ड. इन प्रक्रियाओं की भौतिक-रासायनिक स्थितियाँ, जैसे ज्वालामुखी और कायांतरण के दौरान तापमान में परिवर्तन, खनिज नाभिकन के दौरान दर्ज की जाती हैं और रासायनिक जोशन, स् ट्रिशन और लैमेली के रूप में वृद्धि होती है। जब एक प्रावस्था ठोस अवस्था में दो अलग-अलग चरणों में मिश्रित हो जाती है तो समाधान पटली रूप। अभिविन्यास, आकार, आकारिकी, और इस तरह के समाधान पटल के अंतराल का विश्लेषण ज्वालामुखी और कायांतरण1,2,3 के दौरान तापमान और दबाव परिवर्तन को समझने के लिए आवश्यक जानकारी प्रदान कर सकते हैं और अयस्क खनिज निक्षेपों का निर्माण4.

परंपरागत रूप से, एक्सल्यूशन लेमेली का अध्ययन सरल स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन इमेजिंग5द्वारा माइक्रोग्राफ के अवलोकन के साथ किया गया था। हाल ही में, इसे ऊर्जा-फिल्टर्ड ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (टीईएम) के उपयोग द्वारा प्रतिस्थापित किया गया है जो नैनोस्केल स्तर1,2,3पर विस्तृत अवलोकन प्रदान करता है। फिर भी, दोनों ही मामलों में, टिप्पणियों दो आयामों में बना रहे हैं (2 डी), जो पूरी तरह से तीन आयामी (3 डी) संरचनाओं इन समाधान पटलिका द्वारा प्रतिनिधित्व के लिए पर्याप्त नहीं है. Nanotomography6 खनिज अनाज के अंदर नैनोस्केल सुविधाओं के 3 डी अवलोकन के लिए एक नई तकनीक के रूप में उभर रहा है, फिर भी इन सुविधाओं की संरचना के बारे में अपर्याप्त जानकारी है। इन दृष्टिकोणों का एक विकल्प परमाणु जांच टोमोग्राफी (एपीटी) का उपयोग है, जो सामग्री7की विशेषता के लिए अस्तित्व में उच्चतम स्थानिक संकल्प विश्लेषणात्मक तकनीक का प्रतिनिधित्व करता है। इस तकनीक की ताकत नैनोस्केल विशेषताओं के 3 डी पुनर्निर्माण को परमाणु पैमाने पर उनकी रासायनिक संरचना के साथ एक लगभग भाग प्रति मिलियन विश्लेषणात्मक संवेदनशीलता7के साथ संयोजित करने की संभावना में निहित है। भूवैज्ञानिक नमूनों के विश्लेषण के लिए एपीटी के पिछले अनुप्रयोगों ने उत्कृष्ट परिणाम प्रदान किएहैं 8,9,10,11, विशेष रूप से तत्व के रासायनिक लक्षण में विसरण और सांद्रता9,12,13. फिर भी, इस आवेदन exsolution पटल के अध्ययन के लिए इस्तेमाल नहीं किया गया है, कुछ खनिजों में प्रचुर मात्रा में कायांतरित और आग्नेय चट्टानों में होस्ट किया. यहाँ, हम एपीटी के उपयोग का पता लगाने, और इसकी सीमाओं, आकार और exsolution पटल के संरचना के विश्लेषण के लिए, और ज्वालामुखी titanomagnetite क्रिस्टल में interlamellar रिक्ति.

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Protocol

1. सोर्सिंग, चयन, और खनिज अनाज की तैयारी

नोट: नमूने Montserrat ज्वालामुखी वेधशाला (MVO) में सूचीबद्ध संग्रह से प्राप्त किए गए थे और एक जोरदार राख से उत्पन्न जमा होने से प्राप्त Soufri-re हिल्स ज्वालामुखी कि 5 अक्टूबर, 2009 को हुई; यह तीन दिन14के दौरान इसी तरह की 13 घटनाओं में से एक था . यह राख venting लावा गुंबद विकास के एक नए चरण से पहले (चरण 5) है कि 9 अक्टूबर को शुरू हुआ. इस नमूने के पिछले विश्लेषण से पता चला कि यह घने गुंबद के चट्टान के टुकड़े, कांच के कणों और आकस्मिक लिथिक्स14का संयोजन है।

  1. एक 10 सेमी व्यास ग्लास पेट्री डिश में ज्वालामुखी राख नमूना के 1 ग्राम डालो.
  2. 10 ग्राम चुंबक के चारों ओर वजनी कागज की एक छोटी (3 बउ x 3 बउ) शीट लपेटें।
  3. राख के नमूने से 100 मीटर और 500 मीटर व्यास के बीच मैग्नेटाइट युक्त अनाज खींचने के लिए एक कागज में लिपटे चुंबक का उपयोग करें और एक 32 डिग्री (5 डिग्री), 8 सेमी व्यास स्टेनलेस स्टील छलनी में जगह है।
  4. 20-30 s के लिए deionized पानी में कुल्ला एक निचोड़ बोतल का उपयोग करने के लिए छोटे को दूर करने के लिए, राख कणों का उपयोग (जो छलनी के माध्यम से पारित होगा), और हवा सूखी 24 ज के लिए.
  5. द्वितीयक इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी (SEM) के लिए उपयुक्त mounts का नमूना करने के लिए स्वच्छ और शुष्क राख कणों को प्रत्यय करें। द्वितीयक इलेक्ट्रॉन विधा में प्रतिबिंब 15-20 केवी की त्वरित वोल्टता तथा आगे के विश्लेषण के लिए 5-10 श्रेष्ठ उम्मीदवारों का चयन करने के लिए 10 उउ की कार्य दूरी पर। चयनित अनाज मुख्य रूप से होना चाहिए (gt; 50%) मैग्नेटाइट (चित्र 1क, ख)
  6. Affix चयनित राख अनाज टेप स्पष्ट करने के लिए, एक इंच व्यास खोखले मोल्ड (धातु, प्लास्टिक, या रबर) है कि आंतरिक रूप से वैक्यूम तेल के साथ लेपित किया गया है के साथ चारों ओर, और मोल्ड को भरने के लिए epoxy राल में डालना (2 सेमी3). epoxy विशिष्ट epoxy निर्देशों के अनुसार इलाज करने के लिए अनुमति दें.
  7. एक बार epoxy ठीक हो गया है, मोल्ड से हटा दें और नीचे से टेप छील. राख अनाज आंशिक रूप से उजागर किया जाना चाहिए.
  8. पांच अलग धैर्य आकार (400, 800, 1200, 1500 और 2000 धैर्य) के सी सी पीसने कागज का उपयोग कर epoxy-कास्ट राख अनाज पॉलिश।
    1. कम से कम 10 मिनट के लिए एक आंकड़ा आठ गति में उच्चतम (400) से सबसे कम (2000) के लिए, प्रत्येक धैर्य आकार के साथ नमूना पॉलिश. धैर्य आकार के बीच में, 10 मिनट के लिए deionized पानी के स्नान में नमूना sonicate.
    2. यह सुनिश्चित करने के लिए कि चमकाने धैर्य मौजूद नहीं है, और नमूना सतह खरोंच से मुक्त है, एक माइक्रोस्कोप के तहत नमूने की जाँच करें। खरोंच मौजूद हैं, sonicating और अगले धैर्य आकार के लिए आगे बढ़ने से पहले पिछले धैर्य आकार के साथ चमकाने की प्रक्रिया को दोहराने।
  9. एपॉक्सी-कैट राख अनाज को 1.0 डिग्री मीटर के एल्यूमिना चमकाने के निलंबन के साथ पॉलिश करें और फिर चमकाने वाले कपड़ों पर 0.3 डिग्री सेल्सियस।
    1. कम से कम 10 मिनट के लिए एक आंकड़ा आठ गति में प्रत्येक निलंबन के साथ नमूना पॉलिश. निलंबन आकार के बीच में, 10 मिनट के लिए deionized पानी के स्नान में नमूना sonicate.
    2. यह सुनिश्चित करने के लिए कि निलंबन मौजूद नहीं है और नमूना सतह खरोंच से मुक्त है, एक माइक्रोस्कोप के तहत नमूने की जांच करें। खरोंच मौजूद हैं, sonicating और अगले निलंबन आकार के लिए आगे बढ़ने से पहले पिछले निलंबन के साथ चमकाने की प्रक्रिया को दोहराने। चमकाने की प्रक्रिया के अंत में, एपॉक्सी सतह चिकनी होनी चाहिए और राख अनाज फ्लैट और अच्छी तरह से उजागर होना चाहिए।
  10. एक उपलब्ध sputter कोटिंग डिवाइस का उपयोग कर $ 10 एनएम मोटी कार्बन के एक आयोजन कोट के साथ नमूना सतह कोट।
  11. चुंबकाइट में बहिर्विलय पटल के स्थान का निर्धारण करने के लिए 15-20 केवी की गति को गति देने वाले वोल्टता तथा 10 उउ की कार्य दूरी पर इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी के साथ राख कणों के पश्च-परिकलित इलेक्ट्रॉन प्रतिबिंबों को प्राप्त करें ताकि मैग्नेटाइट में बहिर्क्रिया पटल के स्थान का निर्धारण किया जा सके (चित्र 1ब्) जैसा कि पिछले में किया गया है अध्ययन5|

Figure 1
चित्र 1: Soufri-re हिल्स ज्वालामुखी में एपिसोड venting से मैग्नेटाइट युक्त राख अनाज का उदाहरण. (अ, ख):मैग्नेटाइट अनाजों में प्रतिक्रिया व्यक्त तथा अप्रतिक्रियान ीय बनावट दोनों के पीछे के इलेक्ट्रॉन प्रतिबिंब (बीएसई)। (ग)एक पॉलिश मैग्नेटाइट अनाज की बीएसई छवि जो संभावित इलमेनाइट संरचना के एक्सल्यूशन लेमेली (लाइट ग्रे लैथ्स; लाल तीर) की उपस्थिति दर्शाती है। (घ)परमाणु जांच टोमोग्राफी (एपीटी) विश्लेषण के लिए तैयार पॉलिश मैग्नेटाइट अनाज की द्वितीयक इलेक्ट्रॉन छवि, जो कुछ विलयन पटल (डैश्ड लाल रेखाएं) का स्थान दर्शाती है, जो सभी अनाज की सतह के साथ वितरित की जाती हैं, और का स्थान वेज निष्कर्षण (नीला तीर)। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

2. एटम जांच टोमोग्राफी (एपीटी) नमूना तैयारी

  1. एपीटी नमूने सामग्री की एक कील से तैयार किए जाएंगे जो एफआईबी आधारित लिफ्ट-आउट प्रोटोकॉल16 (चित्र 2) को नियोजित करते हुए एक विलयन पटले की उपस्थिति का पता चलता है ( चित्र 1डी) । FIB काम करने से पहले, sputter कोट इलेक्ट्रॉन चार्ज और नमूना बहती से बचने के लिए Cu के 15 एनएम परत के साथ नमूना सतह.
  2. दोहरी बीम स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एफआईबी-एसईएम) में केंद्रित आयन बीम का उपयोग करते हुए, 30 पर एक 1.5 डिग्री x 20 डिग्री क्षेत्र पर लेमिले युक्तब्याज के पॉलिश अनुभाग पर प्लैटिनम (Pt) (3 $m मोटाई में) का एक आयत जमा करें। केवी और 7 पी ए.
    नोट: यह प्लैटिनम परत आयन बीम क्षति से ब्याज (आरओआई) के क्षेत्र की रक्षा के लिए जमा किया जाता है।
  3. आयन बीम (30 केवी, 1 एए) का उपयोग करते हुए पं आयत के तीन ओर से नीचे सामग्री के तीन वेज मिल। चित्र 1d और चित्र 2देखें.
  4. गैस इंजेक्शन प्रणाली (जीआईएस) डालें और अंतिम बढ़त मुक्त काटने से पहले जीआईएस-जमा पं.
  5. गा+ आयन बीम (5 केवी और 240 पीए) का उपयोग करते हुए, कील से दस 1-2 मीटर चौड़े खंडों को काटें और क्रमिक रूप से उन्हें एक माइक्रोटिप सरणी कूपन के सी पदों के सबसे ऊपर के साथ चिपकाते हैं (चित्र 2b-d)।
  6. तेजी से छोटे आंतरिक और बाहरी व्यास के वलयाकार मिलिंग पैटर्न का उपयोग करके प्रत्येक नमूना टिप को आकार और पैनापन करें (चित्र 3)। प्रारंभ में, एपीटी के लिए आवश्यक नमूना ज्यामिति का उत्पादन करने के लिए 30 केवी पर मिलिंग करें (चित्र 3, बाएं पैनल).
  7. Ga+ प्रत्यारोपण को कम करने और एक सुसंगत टिप-टू-टिप आकार प्राप्त करने के क्रम में 5 केवी की एक तेजी वोल्टेज पर अंतिम मिलिंग प्रदर्शन (चित्र 3, सही पैनल).
  8. आंकड़ा करने के लिए SEM के मापने के उपकरण लागू करने से, सुनिश्चित करें कि सुझावों के शीर्ष पर व्यास 50-65 एनएम पर्वतमाला, जबकि सुझावों के टांग कोण 25 डिग्री से 38 डिग्री के बीच है।
    नोट: अधिक जानकारी पहले प्रकाशित किया गया है, पारंपरिक लिफ्ट आउट प्रोटोकॉल का वर्णन16.

Figure 2
चित्र 2: एपीटी विश्लेषण के लिए FIB-SEM नमूना तैयारी प्रोटोकॉल का उदाहरण। (क)वेज (डब्ल्यू) नैनोमैनिप्युलेटर (एन एम) के साथ लिफ्ट-आउट निष्कर्षण। (ख)सिलिकॉन पोस्टों की माइक्रो-कूपन सरणी का पार्श्व दृश्य एक तांबे की क्लिप पर लगाया गया है। (ग)सिलिकॉन पोस्ट ों की माइक्रो-कूपन सरणी का शीर्ष दृश्य जो वेज सेक्शनों को बढ़ाने के लिए नैनोमैनिप्युलेटर को दर्शाता है। (घ)वेज फ्रैंक (एस), जो कि प्लेटिनम (Ptw) के साथ वेल्डिंग के बाद सिलिकॉन पोस्ट पर तैनात है, सुरक्षात्मक प्लैटिनम कैप (Ptc) का एक हिस्सा दिखारहा है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्र 3: एपीटी विश्लेषण के लिए तैयार की गई युक्तियों का उदाहरण. (बाएं) sharpening के पहले चरण के बाद टिप की छवि. (ठीक है) कम केवी सफाई के बाद एक ही टिप की छवि, टिप त्रिज्या (67.17 एनएम) और टांग कोण (26 डिग्री) का संकेत है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

3. एपीटी डेटा अधिग्रहण

  1. एक स्थानीय इलेक्ट्रोड परमाणु जांच के साथ विश्लेषण प्रदर्शन (LEAP) एक पिको सेकंड 355 एनएम यूवी लेजर से लैस. तालिका 1में विशिष्ट LEAP चल पैरामीटर देखें.
    नोट: विश्लेषण एक पिको सेकंड 355 एनएम यूवी लेजर, अलबामा विश्वविद्यालय में केंद्रीय विश्लेषणात्मक सुविधा (सीएएफ) में रखे से सुसज्जित एक LEAP के साथ प्रदर्शन किया गया.
  2. तेज सुझावों के साथ माइक्रो-कूपन माउंट, सी पदों के लिए वेल्डेड, एक नमूना पक में और LEAP के अंदर स्थान के लिए एक कैरोसल में लोड.
  3. LEAP के बफर कक्ष के अंदर कैरोसल डालें.
  4. पर लेजर सिर मुड़ें और एक लेजर अंशांकन प्रदर्शन करते हैं।
  5. 6 x 10-11 Torr पर या नीचे विश्लेषण कक्ष में वैक्यूम प्राप्त करने के बाद, मुख्य विश्लेषण कक्ष में पक नमूना डालें। इस के लिए एक हस्तांतरण रॉड का उपयोग करें; यह स्वत: कदम और मैनुअल प्रविष्टि की एक श्रृंखला के साथ संचालित है.
  6. विश्लेषण से पहले, स्थानीय इलेक्ट्रोड के साथ माइक्रो-कूपन संरेखित करने के लिए नमूना पक को ले जाकर टिप का चयन करें और टिप संख्या को इंगित करने के लिए डेटाबेस को अपडेट करें।
    नोट: छह में से चार सुझावों का सफलतापूर्वक विश्लेषण किया गया (विश्लेषण के दौरान दो भंग) और 26 से 92 मिलियन कुल पता लगाए गए आयनों से लेकर अधिग्रहीत डेटा की एक चर राशि में हुई, जो मैग्नेटाइट की 160-280 एनएम-थिक परत को हटाने के अनुरूप थी (देखें तालिका 1में विशिष्ट LEAP चल पैरामीटर ।
नमूना 207 217 218 219
नमूना विवरण एसएचवी मैग्नेटाइट एसएचवी मैग्नेटाइट एसएचवी मैग्नेटाइट एसएचवी मैग्नेटाइट
साधन मॉडल LEAP 5000 XS LEAP 5000 XS LEAP 5000 XS LEAP 5000 XS
साधन सेटिंग्स
लेजर तरंगदैर्ध्य 355 एनएम 355 एनएम 355 एनएम 355 एनएम
लेजर पल्स दर 60 पीजे 30 पीजे 30 पीजे 30 पीजे
लेजर पल्स ऊर्जा 500 kHz 500 kHz 500 kHz 500 kHz
वाष्पीकरण नियंत्रण पता लगाने की दर पता लगाने की दर पता लगाने की दर पता लगाने की दर
लक्ष्य पता लगाने की दर (%) 0.5 0.5 0.5 0.5
नाममात्र उड़ान पथ (मिमी) 100 100 100 100
तापमान (कश्मीर) 50 50 50 50
दबाव (टॉर) 5.7x10-11 6.0x10-11 6.1x10-11 6.1x10-11
ToF ऑफसेट, टीओ (एन एस) 279.94 279.94 279.94 279.94
डेटा विश्लेषण
सॉफ्टवेयर IVAS 3.6.12 IVAS 3.6.12 IVAS 3.6.12 IVAS 3.6.12
कुल आयन: 26,189,967 92,045,430 40,013,656 40,016,543
एकल 15,941,806 55,999,564 24,312,784 23,965,867
एकाधिक 9,985,564 35,294,528 15,331,670 15,716,119
आंशिक 262,597 751,338 369,202 334,557
पुनर्निर्माण आयन: 25,173,742 89,915,256 38,415,309 39,120,141
लेकर 16,053,253 61,820,803 25,859,574 26,598,745
अनरंग 9,120,489 28,094,453 12,555,735 12,521,396
पृष्ठभूमि (पीपीएम/ 12 12 12 12
पुनर्निर्माण
अंतिम टिप राज्य खंडित खंडित खंडित खंडित
पूर्व/पोस्ट-विश्लेषण इमेजिंग SEM/n.a. SEM/n.a. SEM/n.a. SEM/n.a.
त्रिज्या विकास मॉडल वोल्टता वोल्टता वोल्टता वोल्टता
Vप्रारंभिक; वीफाइनल 2205 वी; 6413 वी 2361 वी; 7083 वी 2198 वी; 6154 वी 2356 वी; 6902 वी

तालिका 1. एटम जांच टोमोग्राफी डेटा अधिग्रहण सेटिंग्स और सारांश चलाते हैं।

4. एपीटी डेटा प्रोसेसिंग

  1. संसाधन सॉफ्टवेयर में डेटासेट खोलें (सामग्री की तालिकादेखें) और डेटा विश्लेषण के लिए निम्न चरणों का पालन करें।
    1. जानकारी सेटअप की समीक्षा करें।
    2. वोल्टेज इतिहास साजिश के आधार पर आयन अनुक्रम रेंज का चयन करें। ब्याज (ROI) के डिटेक्टर क्षेत्र का चयन करें।
    3. समय की उड़ान (TOF) सुधार प्रदर्शन। TOF सुधार के लिए ऑक्सीजन और लोहे के लिए इसी चोटियों का प्रयोग करें.
    4. मुख्य चोटियों की पहचान के साथ बड़े पैमाने पर अंशांकन प्रदर्शन करते हैं।
    5. विशिष्ट जनता के लिए उनके कार्य के लिए आयनों की लेकर प्रदर्शन.
    6. टिप प्रोफ़ाइल के पुनर्निर्माण प्रदर्शन.
  2. डेटा को दो मुख्य स्वरूपों में दिखाएँ: 1) द्रव्यमान-से-चार्ज अवस्था अनुपात (दा) रासायनिक स्पेक्ट्रम(चित्र 4); और 2) टिप नमूनों के 3 डी पुनर्निर्माण (चित्र 5) .
  3. चोटी पर्वतमाला को संपूर्ण दृश्य शिखर के रूप में परिभाषित करें, या प्रत्येक द्रव्यमान-से-चार्ज अवस्था अनुपात स्पेक्ट्रम (चित्र 4)के लिए बड़े थर्मल पूंछमौजूद होने पर मैन्युअल रूप से समायोजित करें। इन चोटियों एकल तत्वों या आणविक प्रजातियों का प्रतिनिधित्व करते हैं, और चोटियों के अपघटन प्रत्येक टिप या सुविधा के लिए समग्र रासायनिक संरचना प्रदान करता है (यानी, समूहों और समाधान पटल) प्रत्येक टिप के अंदर(तालिका 2).
  4. विश्लेषण गहराई के एक समारोह के रूप में पुनर्निर्माण त्रिज्या निर्धारित करने के लिए "वोल्टेज" टिप प्रोफ़ाइल विधि17 का उपयोग कर तीन आयामी (3 डी) टिप पुनर्निर्माण प्रदर्शन (चित्र 5 और मूवी 1)।
  5. अंतरापटलीय अंतराल मापन का संचालन करने के लिए एक्सॉल्युशन लेमेली के पुन: निर्माण समभूति (चित्र 5) तथा प्रोक्सिग्राम 17,18( चित्र 6 ) का उपयोग करके मेजबान खनिज-लैमेला रासायनिक संबंध स्थापित करना ( चित्र 6 ) ).
  6. छवि विश्लेषण सॉफ्टवेयर के साथ interlamellar रिक्ति उपाय.

Figure 4
चित्र 4: एक प्रतिनिधि एपीटी मास-टू-चार्ज स्पेक्ट्रम का उदाहरण। एकल तत्वों (उदाहरण के लिए, ऑक्सीजन (ओ) या लोहा (Fe)) या अणुओं (उदाहरण के लिए, FeO) के लिए इसी चोटियों की पहचान के उदाहरण दिखा अलग-अलग रेंज चोटियों के साथ विश्लेषण किया मैग्नेटाइट क्रिस्टल के लिए स्पेक्ट्रम। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

नमूना 207 217 218 219
तत्व एटम गिनती परमाणु % 1s त्रुटि एटम गिनती परमाणु % 1s त्रुटि एटम गिनती परमाणु % 1s त्रुटि एटम गिनती परमाणु % 1s त्रुटि
ओ 9459276 40.263 0.0155 36679256 40.724 0.0080 15396155 41.010 0.0124 16212281 41.224 0.0122
Fe 9424298 40.114 0.0155 35948593 39.913 0.0079 14829905 39.502 0.0121 15006853 38.159 0.0116
Mn 15954 0.068 0.0005 72884 0.081 0.0003 28166 0.075 0.0004 31450 0.080 0.0005
मिलीग्राम 123755 0.527 0.0015 486732 0.540 0.0008 203596 0.542 0.0012 234231 0.596 0.0012
अल 85598 0.364 0.0013 329602 0.366 0.0006 134637 0.359 0.0010 154779 0.394 0.0010
सी 13855 0.059 0.0005 39307 0.044 0.0002 16278 0.043 0.0003 25750 0.065 0.0004
ना 166 0.001 0.0001 1254 0.001 0.0000 447 0.001 0.0001 1468 0.004 0.0001
तिवारी 4360052 18.558 0.0097 16478946 18.296 0.0049 6920481 18.434 0.0076 7645849 19.442 0.0077
एच 10657 0.045 0.0004 30522 0.034 0.0002 12899 0.034 0.0003 14478 0.037 0.0003
कुल 23493611 100.00 0.04 90067097 100.00 0.02 37542563 100.00 0.04 39327140 100.00 0.03
फे+ती+ओ 98.94 98.93 98.95 98.82
फे/टी 2.16 2.18 2.14 1.96

तालिका 2. सभी विश्लेषण नमूनों के लिए एटम जांच टोमोग्राफी थोक संरचना डेटा।

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Representative Results

Soufri-re हिल्स ज्वालामुखी (SHV) विस्फोट के विभिन्न चरणों से कई titanomagnetite क्रिस्टल की तरह, क्रिस्टल यहाँ विश्लेषण exsolution lamellae और lt;10 m मोटाई में, माध्यमिक SEM छवियों में दिखाई (चित्र 1d),जो के अलग क्षेत्रों में शामिल हैं ती समृद्ध मैग्नेटाइट, ऑक्सीकरण18के ब्2 चरण का संकेत देता है। SEM छवियों के आधार पर, इन पटलिका के बीच रिक्ति 2 से 6 उ(द े 15) तक होती है। चार टाइटेनोमैग्नेट नमूना युक्तियाँ, 207, 217, 218, और 219 के रूप में भेजा, सफलतापूर्वक इस एक क्रिस्टल से निकाले गए और एपीटी द्वारा विश्लेषण किया गया (चित्र 5). दो नमूनों (207 और 218) में फे और ती दोनों की समरूप सांद्रता दिखाई गई (चित्र 5क) यह दर्शाता है कि पटलिका को प्रतिच्छेदित नहीं किया गया था। अन्य दो नमूनों (217 और 219) में फे, ओ तथा टि में परिवर्तनीय सांद्रता वाले क्षेत्र दर्शाए गए हैं (चित्र 5ब-ई)। ये विशेषताएं एक दूसरे के समानांतर हैं और पतली समाप्ति है, trellis ilmenite18का संकेत है. Specimen 219 नमूना 217 की तुलना में प्रतिच्छेदित पटल का एक बड़ा अनुपात होता है। एपीटी डेटा के 3 डी पुनर्निर्माण (चित्र 5ब्-ई, मूवी 1) इंटरलैमेलर स्पेसिंग () का सटीक माप प्रदान करता है और लंबाई के पैमाने प्रदान करता है जो नमूना 219 के लिए औसत 29 एनएम (द $ 30 ) और नमूने 217 के लिए 14 एनएम ( ( द $ 15), दोनों के लिए 2 उउ के 1s मान के साथ। इन माप के अलावा, एपीटी इन पटल पर रासायनिक जानकारी के निष्कर्षण की अनुमति देता है उच्च स्थानिक संकल्प पर (nanoscale) proxigrams के विश्लेषण के माध्यम से, बिंदु 0 ले ले ले ले ले 0 पटल और मेजबान खनिज के बीच चौराहे के रूप में ( चित्र 6) . इन क्षेत्रों के माध्यम से Proxigram प्रसार प्रोफाइल चिकनी हैं. क्रिस्टल में ती की परमाणु सांद्रता, नमूना 217 में 17% और नमूना 219 में 16.5% (चित्र 6), इस बात की पुष्टि करते हैं कि यह टाइटेनोमैग्नेटाइट है और एसएचवी उद्गारी उत्पादों के पिछले पेट्रोलॉजिक विश्लेषणों के अनुरूपहै 18. ये प्रोक्सीग्राम इस बात की भी पुष्टि करते हैं कि पटलिका की संरचना इमेनेइट से मेल खाती है (चित्र 6) ।

Figure 5
चित्र 5: मैग्नेटाइट युक्तियों के 3 डी परमाणु पुनर्निर्माण का उदाहरण विश्लेषण किया (द द में मान). (क)विशेष 218, ओ, फे, और ती की समरूप सांद्रता दर्शाता है। (ख)फी में समाप्त होने वाले क्षेत्रों को प्रदर्शित करने वाले और ओ और टीआई (हल्का क्षेत्रों) में समृद्ध क्षेत्रों को प्रदर्शित करता है। (ग)नमूना 219 की मौलिक समसंकेंद्रण सतहों, फे और एलटी के इंट्रालैमेलर सांद्रता को दर्शाता है, नीले रंग में 30.0%, ती और पीले रंग में 25.0%, और ओ-एलटी; बैंगनी में 51.5%। (घ)पैनल ग में एक ही क्षेत्र का दृश्य, लेकिन मापा पटलीय रिक्ति (ल) प्रकट करने के लिए 90 डिग्री घुमाया गया। (ई)specimen 217, निचले बाएँ में exsolution लेमेली के एक अपेक्षाकृत छोटे हिस्से दिखा (इंट्रालैमेलर सांद्रता: फे और 19.0%, ती और 33.0%, ओ और lt; 49.0%). कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 6
चित्र 6: नमूनों में ओ, फे और ती की परमाणु सांद्रता को दर्शाने वाले एपीटी डेटा के प्रोक्सीग्राम क्रमशः 217 और 219हैं। ग-अक्ष पर शून्य की दूरी (डैश्ड ऊर्ध्वाधर रेखा) बाईं ओर टाइटेनोमैग्नेटाइट और दाईं ओर इलमेनेट पटलके बीच की सीमा का प्रतिनिधित्व करती है। इस सीमा के पार, ती सांद्रता 17.0% से 44.0% और 16.5% से 42.5% नमूनों में वृद्धि 217 और 219, क्रमशः. फे सामग्री 37.7% से 0.8% और नमूनों में 38.5% से 0.6% तक क्रमशः 217 और 219 तक कम हो जाती है। हे सांद्रता 40.0% से 50.2% और नमूनों में 38.8% से 50.6% तक क्रमशः 217 और 219 तक बढ़ जाती है। ती और हे पटल की ओर फैलाना (दाएं) और फे पटल से दूर diffusing है (बाएं करने के लिए). सभी मापों में त्रुटि है;2 परमाणु %. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

मूवी 1. 3 डी मौलिक समसंकेंद्रण नमूना 219 के पुनर्निर्माण, Fe और lt के intralamellar सांद्रता दिखा रहा है, 30.0% नीले रंग में, तिवारी और 25.0% पीले रंग में, और O और lt; बैंगनी में 51.5%, और अनुदैर्घ्य (z) अक्ष के साथ 360 डिग्री घुमाया. इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए कृपया यहाँ क्लिक करें.

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Discussion

3 डी एपीटी डेटा पुनर्निर्माण पारंपरिक SEM छवियों से मापा उन लोगों की तुलना में अधिक परिमाण के एक संकल्प तीन आदेश पर विश्लेषण क्रिस्टल में interlamellar रिक्ति का एक सटीक माप की अनुमति देते हैं. यह इंगित करता है कि रसायन विज्ञान में परमाणु भिन्नता एक स्थानिक सीमा से अधिक होती है जो प्रकाशिकीय प्रेक्षणीय खनिज परिवर्तनों की तुलना में छोटे परिमाण के तीन आदेश होते हैं। इसके अलावा, मापा interlamellar दूरी (29 एनएम और 14 एनएम), oxyexsolution के लिए लंबाई पैमाने के साथ संगत कर रहे हैं के रूप में है कि नाभिक और एक अलग चरण के विकास के लिए विरोध किया, जो की लंबाई तराजू पर होता है के बाद अधिक से अधिक परिमाण के एक आदेश19 ,20. यहाँ की जांच की टाइटेनोमैग्नेटाइट के Oxyexsolution mingling घटनाओं के कारण कक्ष के भीतर magma के या तो हीटिंग से हो सकता है, या नाली के माध्यम से आरोहण के दौरान वायुमंडलीय जोखिम द्वारा प्रेरित ऑक्सीकरण और वेंट पर emplacement. इस अध्ययन में प्रयुक्त टाइटेनोमैग्नेट क्रिस्टल व्यास में 10 डिग्री या उससे कम के क्रम पर कई पटलप्रदर्शित करता है, जो पूरे 0ण्06 मिमी2 क्रिस्टल के आंशिक विलय के लिए पर्याप्त समय का संकेत देता है। इस प्रेक्षण, नमूने की राख-वेंटिंग मूल के साथ संयोजन के रूप में, पता चलता है कि पटलिका वेंट पर प्रतिस्थापन के बाद लावा गुंबद के ऑक्सीकरण से गठन किया गया था।

Figure 7
चित्र 7: एपीटी युक्तियों में एक्सल्यूशन लेमेली पर कब्जा करने के लिए विभिन्न संभावनाओं का योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व, और पटलीय रिक्तिको मापने के लिए निहितार्थ (]कृपया इस का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें आंकड़ा.

interlamellar रिक्ति के इन माप का विश्लेषण चार युक्तियाँ में से दो में ही संभव थे और इस नमूना पूर्वाग्रह त्रुटि पैदा कर सकता है. जैसा कि हम केवल क्रिस्टल के नैनोस्केल संस्करणों का विश्लेषण करते हैं, प्रत्येक टिप पटलिका के वितरण के आंशिक प्रतिनिधित्व को कैप्चर कर सकता है, जिससे अंतर-लामेलार रिक्ति (जेड)(चित्र 7)की गलत गणना हो सकती है। फिर भी, पर्याप्त युक्तियों और एपीटी की 3 डी टोमोग्राफी क्षमताओं के विश्लेषण के साथ, हमारा दृष्टिकोण एक उपन्यास विधि प्रदान करता है ताकि वह ठीक से माप सके, जो विभिन्न प्रकार की आग्नेय और कायांतरित प्रक्रियाओं को समझने में मौलिक हो सकती है। उदाहरण के लिए, मैग्नेटाइट क्रिस्टल में फे-टी प्रसार के विश्लेषण का उपयोग सूफरी हिल्स ज्वालामुखी19में मैग्मा मिंगलिंग घटनाओं और मैग्मा तापमान में परिवर्तन की विशेषता के लिए किया गया है। यदि विसरण का समय-सीमा विवश किया जा सकता है तो अंतर-लामेल अंतराल की सही माप से फी और टीआई की अंतर-विसरण दर को मॉडल किया जा सकता है। पिछले अध्ययनों से आग्नेय घुसपैठ21,22में शीतलन दरों को कम करने के लिए exsolution पटल का उपयोग किया है , और एपीटी का उपयोग करने के उपन्यास दृष्टिकोण संभावित तत्व interdiffusion विवश करने के लिए उपयोग किया जा सकता है और गणना में सुधार सक्रिय ज्वालामुखी प्रणालियों में मैग्मा और लावा गुंबद तापमानकी 23,24. नैनोस्केल पर 3 डी संरचनाओं की सटीक माप के अलावा, एपीटी एक ही स्थानिक संकल्प के लिए परमाणु पैमाने पर रासायनिक जानकारी प्रदान करता है। इसके परिणामस्वरूप यह प्रदर्शित हुआ है कि टाइटेनोमैग्नेटाइट से इलमेनिट तक का संक्रमण क्रमिक और चिकनी है (चित्र 6) यह रासायनिक जानकारी के बिना माइक्रोस्कोपी टिप्पणियों (एसईएम और टीईएम) के आधार पर एक्सप्लोर लैमिले लस्टेले और मेजबान चरण के बीच तेज और अलग संपर्कों का सुझाव देने वाले पिछले अध्ययनों के विपरीत है। नतीजतन, केवल एपीटी के अलावा सही इन चरण संक्रमण के geochemical विशेषताओं प्रदान कर सकते हैं.

एटम जांच टोमोग्राफी (एपीटी) अभी भी भूवैज्ञानिक अनुप्रयोगों के लिए एक उभरती हुई तकनीक है25, अभी तक हमारे मामले का अध्ययन exsolution लेमेली के अध्ययन के लिए इस दृष्टिकोण को लागू करने की उपयोगिता को दर्शाता है, आग्नेय में आयोजित खनिजों में काफी आम है और कायांतरित चट्टानें। ज्वालामुखी प्रक्रियाओं को समझने के लिए विशेष रूप से, भविष्य के अध्ययन लावा गुंबदों भर में exsolution लेमिले के साथ कई नमूनों की जांच कर सकते हैं (या तो राख venting एपिसोड या गुंबद पतन की घटनाओं से व्युत्पन्न) में बेहतर विवश विविधताओं के लिए परिकलित विसरण दरों के साथ उद्गारी एपिसोड के दौरान तापमान।

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Disclosures

लेखकों को खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है.

Acknowledgments

इस काम के अनुदान के माध्यम से राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन (एनएसएफ) से धन द्वारा समर्थित किया गया था EAR-1560779 और EAR-1647012, अनुसंधान और आर्थिक विकास के लिए उपाध्यक्ष के कार्यालय, कला और विज्ञान के कॉलेज, और भूवैज्ञानिक विज्ञान विभाग. लेखक भी तकनीकी सहायता के लिए Chiara Cappelli, रिच मार्टेन्स और जॉनी गुडविन और राख के नमूने प्रदान करने के लिए Montserrat ज्वालामुखी वेधशाला स्वीकार करते हैं.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

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References

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Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

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