Summary

Атом зонд томографии Анализ раскрытых минеральных фаз

Published: October 25, 2019
doi:

Summary

Анализ морфологии, состава и интервалов exsolution lamellae может предоставить необходимую информацию для понимания геологических процессов, связанных с вулканизмом и метаморфизмом. Мы представляем новое применение APT для характеристики таких ламелл и сравниваем этот подход с обычным использованием электронной микроскопии и нанотомографии на основе FIB.

Abstract

Скорость диффузии элементов и температура/давление контролируют ряд фундаментальных вулканических и метаморфических процессов. Такие процессы часто регистрируются в ламеллах, выведенных из фаз полезных ископаемых. Таким образом, анализ ориентации, размера, морфологии, состава и интервалов с выведения ламелл является областью активных исследований в области геонаук. Традиционное исследование этих ламелл было проведено путем сканирования электронной микроскопии (SEM) и передачи электронной микроскопии (TEM), а в последнее время с целенаправленной ионной пучковой (FIB) нанотомографии, но с ограниченной химической информацией. Здесь мы исследуем использование томографии атомного зонда (APT) для наномасштабного анализа ламеллы илменита в воспламеняемом титаноммагнетите из отложений пепла, извергаемых из активного вулкана Суфриер-Хиллз (Монтсеррат, Британская Вест-Индия). APT позволяет точно рассчитать межламеллярные интервалы (14-29 и 2 нм) и показывает гладкие профили диффузии без резких фазовых границ во время обмена Fe и Ti/O между exsolved lamellae и кристаллом хозяина. Наши результаты показывают, что этот новый подход позволяет наномасштабные измерения состава ламеллы и межламеллярного интервала, которые могут обеспечить средства для оценки температуры лавового купола, необходимых для моделирования темпов экструзии и отказа лавового купола, оба из которых играют ключевую роль в усилиях по смягчению последствий вулканической опасности.

Introduction

Изучение химической минералогии является основным источником информации в области наук о Земле на протяжении более века, так как минералы активно фиксируют геологические процессы во время и после их кристаллизации. Физиохимические условия этих процессов, такие как перепады температуры во время вулканизма и метаморфизма, регистрируются во время минеральных нуклеаций и роста в виде химической зонации, размывок и ламелл, среди других. Вырастворите ламеллы форму, когда фаза unmixes в две отдельные фазы в твердом состоянии. Анализ ориентации, размера, морфологии и интервалов такого излминистра ламеллы может предоставить необходимую информацию для понимания изменений температуры и давления во время вулканизма и метаморфизма1,2,3 и формирование месторождений руды4.

Традиционно, изучение exsolution lamellae было дирижировано с наблюдением микрографов просто сканированием изображений электрона5. В последнее время это было заменено использованием энергии фильтрованных передачи электронной микроскопии (TEM) предоставления подробных наблюдений на наноуровне уровне1,2,3. Тем не менее, в обоих случаях, замечания сделаны в двух измерениях (2D), который не в полной мере адекватны для трехмерных (3D) структур, представленных этими ламеллами exsolutione. Нанотомография6 становится новой методикой 3D-наблюдения наномасштабных особенностей внутри минерального зерна, однако информации о составе этих особенностей недостаточно. Альтернативой этим подходам является использование томографа атома (APT), представляющего собой наивысшее пространственное разрешение аналитической техники, существующей для характеристики материалов7. Сила техники заключается в возможности сочетания 3D-реконструкции наномасштабных объектов с их химическим составом в атомном масштабе с почти частичной аналитической чувствительностью7. Предыдущие применения APT к анализу геологических образцов дали отличные результаты8,9,10,11, в частности, в химической характеристике элемента диффузии и концентраций9,12,13. Тем не менее, это приложение не было использовано для изучения exsolution ламеллы, в изобилии в некоторых минералов, размещенных в метаморфических и воспламенялых пород. Здесь мы исследуем использование APT, и его ограничения, для анализа размера и состава высасывания ламеллы, и межламеллярного интервала в вулканических кристаллах титаномерита.

Protocol

1. Поиск, отбор и подготовка минеральных зерен ПРИМЕЧАНИЕ: Образцы были получены из каталогизированной коллекции в обсерватории вулкана Монтсеррат (MVO) и получены из падающих отложений, происходящих из энергичного эпизода вентиляции пепла на вулкане Суфриер-Хиллз, которы?…

Representative Results

Как и многие титаномагнетиткристаллов из различных стадий вулкана Суфриер-Хиллз (SHV) извержения, кристалл анализируется здесь содержит высвобожда ламеллы lt;10 мкм в толщине, видимые во вторичных SEM изображений (Рисунок 1d), которые отдельные зоны Ti-богатый магнетит, указыв…

Discussion

3D APT реконструкции данных позволяют точное измерение межламеллярного интервала в анализируемом кристалле в разрешении на три порядка выше, чем те, которые измеряются из обычных изображений SEM. Это указывает на то, что атомные колебания в химии происходят на пространственном уровне на т…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Эта работа была поддержана финансированием из Национального научного фонда (NSF) через гранты EAR-1560779 и EAR-1647012, Управление вице-президента по исследованиям и экономическому развитию, Колледж искусств и наук, и Департамент геологических наук. Авторы также признают Кьяра Каппелли, Рич Мартенс и Джонни Гудвин за техническую помощь и Монтсеррат вулканической обсерватории для предоставления образцов пепла.

Materials

InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

References

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. . Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , 318 (2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

Play Video

Cite This Article
Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

View Video