Summary

Atom sonde tomografi analyse af opløste mineral faser

Published: October 25, 2019
doi:

Summary

Analyse af morfologien, sammensætningen og afstanden af exsolution lameller kan give væsentlige oplysninger til at forstå geologiske processer relateret til vulkansk og Metamorfisme. Vi præsenterer en roman anvendelse af apt til karakterisering af sådanne lameller og sammenligne denne tilgang til konventionel brug af elektronmikroskopi og FIB-baserede nanotomografi.

Abstract

Element diffusion satser og temperatur/tryk kontrol en række grundlæggende vulkanske og metamorfe processer. Sådanne processer er ofte registreret i lameller forløst fra vært mineral faser. Således er analysen af orienteringen, størrelsen, morfologien, sammensætningen og afstanden af exsolution lameller et område med aktiv forskning i Geosciences. Den konventionelle undersøgelse af disse lameller er blevet udført ved scanning elektronmikroskopi (SEM) og transmission elektronmikroskopi (tem), og for nylig med fokuseret ionstråle (FIB)-baseret nanotomografi, men med begrænset kemisk information. Her udforsker vi brugen af Atom sonde tomografi (APT) til nanoskala-analysen af ilmenit exsolution lameller i magmatiske titanomagnetite fra askeaflejringer udbrudt fra den aktive Soufrière Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT giver mulighed for præcis beregning af interlamellar afstande (14 – 29 ± 2 nm) og afslører glatte diffusions profiler uden skarpe fase grænser under udvekslingen af fe og ti/O mellem den opløste lameller og værts Krystallen. Vores resultater tyder på, at denne nye tilgang tillader nanoskala målinger af lameller sammensætning og interlamellar afstand, der kan give et middel til at anslå lava Dome temperaturer er nødvendige for at modellere ekstruderinghastigheder og lava Dome fiasko, som begge spiller en central rolle i bestræbelserne på at afbøde vulkansk risiko.

Introduction

Studiet af Chemical mineralogi har været en vigtig kilde til information inden for jord videnskab i mere end et århundrede, som mineraler aktivt rekord geologiske processer under og efter deres krystallisering. Fysio-kemiske forhold i disse processer, såsom temperaturændringer under vulkansk og Metamorfisme, registreres under mineralsk nukleation og vækst i form af kemisk zonation, ristninger og lamellae, blandt andre. Exsolution lameller dannes, når en fase udblandes i to separate faser i solid tilstand. Analysen af orienteringen, størrelsen, morfologien og afstanden af sådanne exsolution lameller kan give væsentlige oplysninger til at forstå temperatur og trykændringer under vulkansk og metamorphism1,2,3 og dannelse af malm mineralforekomster4.

Traditionelt blev studiet af exsolution lameller udført med observation af mikrografer ved simpel scanning Electron Imaging5. For nylig er dette blevet erstattet af brugen af energi-filtreret transmission elektronmikroskopi (tem), der giver detaljerede observationer på nanoskala niveau1,2,3. Ikke desto mindre, i begge tilfælde, observationer er lavet i to dimensioner (2D), som ikke er fuldt egnet til tredimensionelle (3D) strukturer repræsenteret ved disse exsolution Lamellae. Nanotomografi6 er ved at dukke op som en ny teknik til 3D observation af nanoskala funktioner inde mineraler korn, men der er utilstrækkelige oplysninger om sammensætningen af disse funktioner. Et alternativ til disse tilgange er brugen af Atom Probe tomografi (APT), der repræsenterer den højeste rumlige opløsning analytisk teknik i eksistens for karakterisering af materialer7. Styrken af teknikken ligger i muligheden for at kombinere en 3D rekonstruktion af nanoskala funktioner med deres kemiske sammensætning i Atom skala med en nær del-per-million analytisk følsomhed7. Tidligere anvendelser af apt til analysen af geologiske prøver har givet fremragende resultater8,9,10,11, især i den kemiske karakterisering af element Diffusion og koncentrationer9,12,13. Endnu, denne applikation er ikke blevet brugt til studiet af exsolution lamellae, rigelige i nogle mineraler hostet i metamorfe og magmatiske Rocks. Her udforsker vi brugen af APT, og dens begrænsninger, til analyse af størrelsen og sammensætningen af exsolution Lamellae og interlamellar afstand i vulkanske titanomagnetite krystaller.

Protocol

1. sourcing, udvælgelse og tilberedning af mineral kerner Bemærk: der blev udtaget prøver fra katalogiseret indsamling på Montserrat Volcano Observatory (MVO) og stammer fra faldende indskud fra en kraftig aske udluftning episode på Soufrière Hills vulkan, der fandt sted den 5 oktober, 2009; Dette var en af 13 lignende begivenheder i løbet af tre dage14. Denne aske udluftning forud for en ny fase af lava Dome vækst (fase 5), der begyndte den 9 oktober. Tidligere a…

Representative Results

Ligesom mange titanomagnetite krystaller fra forskellige stadier af vulkanen Soufrière Hills Volcano (SHV), den krystal analyserede her indeholder exsolution lameller < 10 μm i tykkelse, synlig i sekundære SEM billeder (figur 1d), som adskilte zoner af Ti-rige magnetit, indikerer en C2 fase af oxidation18. Baseret på SEM billeder, afstanden mellem disse lameller spænder fra 2 til 6 μm (n = 15). Fire titanomagnetite-Prøvespidser, omtalt som 207, 217, 21…

Discussion

3D APT data rekonstruktioner giver mulighed for en præcis måling af interlamellar afstanden i den analyserede krystal ved en opløsning tre størrelsesordener højere end dem, der måles fra konventionelle SEM-billeder. Dette indikerer, at atomare variationer i kemi forekommer over en rumlig grad tre størrelsesordener mindre end optisk observerbare mineralogiske ændringer. Også de målte interlamellar afstande (29 nm og 14 nm), er i overensstemmelse med længden skala for oxyexsolution i modsætning til, at for nukl…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Dette arbejde blev støttet af finansiering fra National Science Foundation (NSF) gennem Grants EAR-1560779 og EAR-1647012, kontoret for VP for forskning og økonomisk udvikling, College of Arts and Sciences, og Department of Geological Sciences. Forfatterne anerkender også Chiara Cappelli, Rich Martens og Johnny Goodwin for teknisk assistance og Montserrat Volcano Observatory for at levere aske prøverne.

Materials

InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

References

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. . Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , 318 (2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

Play Video

Cite This Article
Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

View Video