Summary
Viene presentato un protocollo per la crescita assistita dal grafene di pellicole AlN di alta qualità su substrato di zaffiro nanomodellato.
Abstract
Questo protocollo dimostra un metodo per la rapida crescita assistita dal grafene e la coalescenza dell'AlN sul substrato di zaffiro nano-pattened (NPSS). Gli strati di grafene vengono coltivati direttamente su NPSS utilizzando la deposizione di vapore chimico a pressione atmosferica senza catalizzatori (APCVD). Applicando il trattamento al plasma RIE (nitrogen reactive ion ion etching), vengono introdotti difetti nella pellicola di grafene per migliorare la reattività chimica. Durante la deposizione di vapore chimico-organico (MOCVD) di AlN, questo buffer di grafene trattato con N-plasma consente una rapida crescita di AlN, e la coalescenza su NPSS è confermata dalla microscopia elettronica a scansione trasversale (SEM). L'alta qualità di AlN sul grafene-NPSS viene quindi valutata da curve a dondolo a raggi X (XRC) con stretta (0002) e (10-12) larghezza completa a metà massima (FWHM) rispettivamente 267,2 arcosec e 503,4 arcosec. Rispetto a NPSS nuda, la crescita alN sul grafene-NPSS mostra una significativa riduzione della sollecitazione residua da 0,87 GPa a 0,25 Gpa, sulla base delle misurazioni Raman. Seguito dalla crescita di più pozzi quantici (MQWS) di AlGaN sul grafene-NPSS, vengono fabbricati diodi leggeri ultravioletti (DUV LED) basati su AlGaN. I DUV-LED fabbricati dimostrano anche prestazioni evidenti e migliorate della luminescenza. Questo lavoro fornisce una nuova soluzione per la crescita di AlN di alta qualità e la fabbricazione di DUV-LED ad alte prestazioni utilizzando un processo più breve e meno costi.
Introduction
AlN e AlGaN sono i materiali più essenziali nei DUV-LEDs1,2, che sono stati ampiamente utilizzati in vari campi come la sterilizzazione, la polimerizzazione, il rilevamento biochimico, la comunicazione non-line-of-sight e l'illuminazione speciale3. A causa della mancanza di substrati intrinseci, alN eteroepitaxy su substrati zaffiro da MOCVD è diventato il percorso tecnico più comune4. Tuttavia, la grande mancata corrispondenza del reticolo tra AlN e substrato di zaffiro porta all'accumulo di stress5,6, lussazioni ad alta densità e difetti di impilamento7. Pertanto, l'efficienza quantistica interna dei LED è ridottadi 8. Negli ultimi decenni, l'uso di zaffiro modellato come substrati (PSS) per indurre la crescita eccessiva laterale epitassiale (ELO) di AlN è stato proposto per risolvere questo problema. Inoltre, sono stati fatti grandi progressi nella crescita dei modelli AlN9,10,11. Tuttavia, con un coefficiente di adesione ad alta superficie e un'energia di legame (2,88 eV per AlN), gli atomi di Al hanno una bassa mobilità atomica della superficie, e la crescita di AlN tende ad avere una modalità di crescita dell'isola tridimensionale12. Così, la crescita epitassiale delle pellicole AlN su NPSS è difficile e richiede uno spessore di coalescenza più elevato (oltre 3 m) rispetto a quello sui substrati di zaffiro piatto, che causa tempi di crescita più lunghi e richiede costi elevati9.
Recentemente, il grafene mostra un grande potenziale per l'uso come strato2 cuscinetto per la crescita di AlN grazie alla sua disposizione esagonale di atomi di carbonio ibridi13. Inoltre, l'epitaxy quasi-van der Waals (QvdWE) dell'AlN sul grafene può ridurre l'effetto di disallineamento e ha aperto una nuova strada per la crescita di AlN14,15. Per aumentare la reattività chimica del grafene, Chen ealtri hanno usato il grafene trattato N2 -plasmacome strato tampone e ha determinato il QvdWE delle pellicole AlN e GaN di alta qualità8, il che dimostra l'utilizzo del grafene come strato tampone.
Combinando la tecnica del grafene trattata con n2con substrati NPSS, questo protocollo presenta un nuovo metodo per una rapida crescita e coalescenza di AlN su un substrato grafene-NPSS. Lo spessore completamente coalesce dell'AlN sul grafene-NPSS è confermato essere inferiore a 1 m, e gli strati epitassiali di AlN sono di alta qualità e di rilascio di stress. Questo metodo apre un nuovo modo per la produzione di massa di modelli AlN e mostra un grande potenziale nell'applicazione dei DUV-LED basati su AlGaN.
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Protocol
AVVISO: Molte delle sostanze chimiche utilizzate in questi metodi sono acutamente tossiche e cancerogene. Si prega di consultare tutte le schede tecniche di sicurezza dei materiali pertinenti (MSDS) prima dell'uso.
1. Preparazione di NPSS mediante litografia nanoimprint (NIL)
- Deposizione del film SiO2
- Lavare il substrato di zaffiro piatto da 2" c-piano con etanolo seguito da acqua deionizzata tre volte.
- Asciugare il substrato con una pistola ad azoto.
- Depositare una pellicola SiO2 da 200 nm sul substrato di zaffiro piatto mediante deposizione di vapore chimico potenziato al plasma (PECVD) al di sotto dei 300 gradi centigradi. Il tasso di deposizione è di 100 nm/min.
- Spinning nanoimprint resistere
- Lavare il substrato zaffiro con etanolo seguito da acqua deionizzata 3x.
- Asciugare il substrato con una pistola ad azoto.
- Girare un TU-2 a 200 nm nanoimprint resist (NIR) sul substrato di zaffiro piatto a 3000 r/min per 60 s.
- L'imprinting termoplastico
- Posizionare uno stampo modellato sulla pellicola nanoimprint resistere polimerica.
- Applicare l'alta pressione come 30 bar a 60 gradi centigradi per riscaldare il substrato di zaffiro al di sopra della temperatura di transizione del vetro del polimero.
- Esporre all'irradiazione ultravioletta per 60 s e mantenere per 120 s dopo aver spento la sorgente UV per solidificare il NPR TU-2.
- Raffreddare il substrato zaffiro e modellare a temperatura ambiente (RT).
- Rilasciare lo stampo.
- Trasferimento di pattern
- Incidere il substrato zaffiro esposto dai nanofori sul NIR mediante incisione iogena reattiva al plasma accoppiata induttiva (ICP-RIE) con BCl3 per trasferire il modello sul substrato di zaffiro. La potenza di incisione è 700 W e il tempo di incisione è di 3 min.
- Rimuovere il residuo NPR TU-2 da O2 incisione al plasma in un sistema RIE per 20 s. La pressione di incisione è di 5 mTorr e la potenza di incisione è 100 W. Infine, la larghezza delle aree non raggiungibili è 300 nm e la profondità è 400 nm. Il periodo di schema è di 1 m.
NOTA: NIL non è l'unico modo per ottenere NPSS. I NPSS sono commercializzati e potrebbero essere acquistati altrove.
2. Crescita APCVD del grafene su NPSS
- Sciacquare il NPSS con acetone, etanolo e acqua deionizzata 3x.
- Asciugare il NPSS con una pistola ad azoto.
- Caricare il NPSS in un forno ad alta temperatura a tre zone per una zona a temperatura piatta lunga e piatta. Riscaldare il forno a 1050 gradi centigradi e stabilizzare per 10 min sotto 500 sccm Ar e 300 sccm H2
- Introdurre 30 sccm CH4 nella camera di reazione per la crescita del grafene su NPSS per 3 h. Dopo la crescita del grafene, spegnere il CH4 e raffreddare naturalmente.
3. N2- Trattamento al plasma
- Sciacquare il grafene-NPSS con acqua deionizzata.
- Asciugare il NPSS con una pistola ad azoto.
- Incidere il grafene-NPSS di N2-plasma con una portata N2 di 300 sccm per 30 s e potenza di 50 W in una camera di incisione a ioni reattiva (RIE).
4. Crescita MOCVD dell'AlN sul grafene-NPSS
- Modifica la ricetta MOCVD per la crescita dell'AlN e carica il grafene-NPSS e la sua controparte NPSS nella camera MOCVD fatta in casa.
- Dopo il riscaldamento per 12 min, la temperatura viene stabilizzata a 1200 gradi centigradi. Introdurre 7000 sccm H2 come ambiente, 70 sccm trimethylaluminum (TMAl) e 500 sccm NH3 per la crescita di AlN per 2 h.
5. Crescita MOCVD di AlGaN MQWs
- Abbassare la temperatura della camera MOCVD a 1130 C per aumentare 20-periodo AlN (2 nm)/Al0.6Ga0.4N (2 nm) strato superlattice (SL) con modifiche periodiche nel flusso TMAl per regolare il componente di deposizione. Il gas ambiente è H2. Le portate talpe di TMAl, TMGa e NH3 per AlN sono 50 sccm, 0 sccm e 1000 sccm; e per AlGaN sono 32 sccm, 7 sccm, e 2.500 sccm, rispettivamente.
- Abbassare la temperatura della camera MOCVD a 1002 gradi centigradi e introdurre un flusso di silicano per la crescita di uno strato di 1,8 m n-Al0,55Ga0,45N. Il gas ambiente è H2 e la concentrazione di N-type AlGaN è 5 x 1018 cm-3.
- Crescere 5-periodo Al0.6Ga0.4N (3 nm)/Al0.5Ga0.5N (12 nm) MQW passando il TMAl da 24 sccm a 14 sccm e TMGa da 7 sccm a 8 sccm, per ogni periodo a 1002 . Il gas ambiente è H2.
- Deposita 50 nm Mg-doped p- Al0.65Ga0.35N strato di blocco degli elettroni (EBL) a 1002 gradi centigradi. Le portate delle talpe di TMAl, TMGa e NH3 sono 40 sccm, 6 sccm e 2500 sccm. Il gas ambiente è H2.
- Deposito 30 nm p-Al0,5Ga0.5N strato di rivestimento con flusso NH3 di 2500 sccm. Il gas ambiente è H2.
- Deposita un livello di contatto p-GaN di 150 nm con un flusso NH3 di 2500 sccm. Il gas ambiente è H2. Le portate delle talpe di TMGa e NH3 sono 8 sccm e 2500 sccm. La concentrazione di foro di p-AlGaN è 5,4 x 1017 cm-3.
- Abbassare la temperatura della camera MOCVD a 800 gradi centigradi e anneal gli strati di tipo p con N2 per 20 min. Il gas ambientale è N2.
6. Fabbricazione di DUV-LED basati su AlGaN
- Spinning photoresist 4620 sui wafer e litografia. Il tempo di esposizione UV, il tempo di sviluppo e il tempo di risciacquo sono rispettivamente di 8 s, 30 s e 2 min.
- Incisione ICP di p-GaN. La potenza di incisione, la pressione di incisione e la velocità di incisione di GaN sono rispettivamente 450 W, 4 m Torr e 5,6 nm/s.
- Mettere il campione in acetone a 80 gradi centigradi per 15 min seguito dal lavaggio del campione con etanolo e acqua deionizzata 3x.
- Spinning fotoresist negativo NR9 e litografia. Il tempo di esposizione UV, il tempo di sviluppo e il tempo di risciacquo sono rispettivamente 12 s, 20 s e 2 min.
- Lavare il campione con acetone, etanolo e acqua deionizzata 3x.
- Depositti ti/Al/Ti/Au mediante evaporazione del fascio di elettroni (EB).
- Spin fotoresist negativo NR9 e litografia. Il tempo di esposizione UV, il tempo di sviluppo e il tempo di risciacquo sono rispettivamente 12 s, 20 s e 2 min.
- Lavare il campione con acetone, etanolo e acqua deionizzata 3x senza ultrasonica.
- Depositare Ni/Au mediante evaporazione EB.
- Lavare il campione con etanolo e acqua deionizzata 3x per pulire il campione.
- Deposita 300 nmSiO da deposizione di vapore chimico potenziato al plasma (PECVD). La temperatura di deposizione è di 300 gradi centigradi e la velocità di deposizione è di 100 nm/min.
- Fotoresist di spin 304 e litografia. Il tempo di esposizione UV, il tempo di sviluppo e il tempo di risciacquo sono rispettivamente di 8 s, 1 min e 2 min.
- Immergere i wafer nella soluzione HF 23% per 15 s.
- Lavare il campione con etanolo e acqua deionizzata 3x e asciugare con una pistola ad azoto.
- Depositare Al/Ti/Au per evaporazione EB dopo la fotolitografia. Il processo di fotolitografia è lo stesso di quello eseguito nei passaggi 6.4-6.7.
- Lavare il campione con etanolo e acqua deionizzata 3x.
- Macinare e lucidare lo zaffiro a 130 m mediante lucidatura meccanica.
- Lavare il campione con soluzione dewaxing e acqua deionizzata.
- Tagliare l'intero wafer in pezzi di 0,5 mm x 0,5 mm con un laser e tagliarlo in chip utilizzando un dicer meccanico.
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Representative Results
Immagini a microscopia elettronica a scansione (SEM), curve a dondolo di diffrazione a raggi X (XRC), spettri Raman, immagini di microscopia elettronica di trasmissione (TEM) e spettro di elettroluminescenza (EL) sono state raccolte per la pellicola epitassia leal AlN (Figura 1, Figura 2) e DUV-LED basati su AlGaN ( Figura3). Il SEM e il TEM sono utilizzati per determinare la morfologia dell'AlN sul grafene-NPSS. XRD e Raman sono utilizzati per calcolare le densità di dislocazione e lo stress residuo. EL viene utilizzato per illustrare l'illuminazione dei DUV-LED fabbricati.
Figura 1: Crescita della pellicola AlN su substrato N2 di grafene-NPSS trattato al plasma.
(A) Immagine SEM del NPSS nudo. L'inset mostra il profilo di linea dei modelli di NPSS di AFM. (B) Immagine SEM dei film di grafene coltivati sul NPSS. (C) Spettri raman della pellicola di grafene prima del trattamento plasmaN2 (nero) e dopo il trattamento al plasma N2 (rosso). (D, F) sono le immagini SEM della crescita iniziale di 10 min e 2 h di film AlN su NPSS senza interlayer di grafene. (E e G) sono le immagini SEM dei primi 10 min e 2 h di crescita AlN film su NPSS con interlayer di grafene. (H, I) sono le immagini SEM trasversali dei film AlN su NPSS senza e con interlayer di grafene. Questa cifra è stata modificata da Chang et al.20. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: La caratterizzazione dell'AlN coltivata su n2 substrato di grafene-NPSS trattato al plasma.
XRC di (A) (0002) e (B) (102) per i film AlN coltivati su NPSS con e senza interlayer di grafene. (C) Spettri raman di strati di AlN coltivati su NPSS con e senza interlayer di grafene. (D) Immagine HRTEM dell'interfaccia AlN/ graphene/NPSS. (E, F) sono i modelli SAED tratti dallo strato AlN e dall'interfaccia tra AlN e grafene/NPSS. (G) Immagini TEM trasversali a campo luminoso dell'AlN coltivate su grafene/NPSS con g [0 
10]. Questa cifra è stata modificata da Chang et al.20. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: Le prestazioni del DUV-LED as-fabricato.
(A) Diagramma schematico della struttura DUV-LED basata su AlGaN. (B) Spettri EL dei DUV-LED con e senza interlayer di grafene. Questa cifra è stata modificata da Chang et al.20Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Come illustrato nella Figura 1A, il NPSS preparato dalla tecnica NIL illustra i modelli di cono nanoconcavo con 400 nm di profondità, un periodo di modello di 1 m e una larghezza di 300 nm delle regioni non inetche. Dopo la crescita APCVD dello strato di grafene, il grafene-NPSS è mostrato nella Figura 1B. Il significativo aumento del picco D del grafene trattato con N plasma negli spettri Raman Figura 1C dimostra l'aumento dei legami penzolanti generati durante il processo RIE16. Dopo la crescita direttamente MOCVD di AlN per 10 min, Figura 1D mostra la crescita 3D delle isole alN irregolari su NPSS bare mentre Figura 1E mostra un modo laterale 2D e rapida coalescenza di AlN sul grafene-NPSS. Dopo 2 h di crescita, la superficie della pellicola AlN sul grafene-NPSS diventa continua e piatta (Figura 1G) a causa della rapida crescita laterale e della rapida coalescesenza di AlN sul grafene. Al contrario, Figura 1F mostra la superficie ruvida di AlN coltivata direttamente su NPSS nuda. Inoltre, dalle immagini SEM trasversali dell'AlN as-grown su NPSS e graphene-NPSS mostrate Figura 1H, I, è chiaro che con l'assistenza dell'interstrato di grafene, AlN visualizza una rapida coalescenza sul grafene-NPSS.
I film (0002) e (10 2) XRC di AlN illustrati nella Figura 2A,B confermano l'alta qualità dell'AlN cresciuta sul grafene-NPSS, con riduzioni significative di FWHM XRC da 455,4 arcsec a 267,2 arcsec e 689,2 arcsec a 503,4 arcosec, rispettivamente, rispetto ad AlN cresciute a crediti deteriorati. Pertanto, la densità stimata di dislocazioni di viti di AlN su NPSS nudo è 4.51 x 108 cm-2, che è ridotto a 1,55 x 108 cm-2 con l'assistenza del grafene. Questi risultati mostrano un miglioramento della qualità di AlN su NPSS con un buffer di grafene, che è più adatto per DUV-LED1s17.
Lo spettro Raman della modalità E2 phonon di AlN (Figura 2C), sensibile alla sollecitazione biassiale18, dimostra l'AlN rilasciato dallo stress sul grafene-NPSS con il picco E2 situato a 658,3 cm-1, più vicino all'AlN senza stress (657,4 cm-1),rispetto ad AlN sul NPS nudo (660.6 cm-1). La sollecitazione residua stimata sulla base degli spettri Raman mostra una significativa riduzione da 0,87 GPa a 0,25 GPa con l'assistenza del grafene. 19 del 12
Figura 2D mostra un'immagine HRTEM dell'interfaccia AlN/graphene/NPSS con omogeneità di AlN su NPSS con l'assistenza di grafene, che indica l'epitassa quasi-van der Waals di AlN. La figura 2E mostra il modello di diffrazione di elettroni ad area selezionata (SAED) dell'AlN, dimostrando che l'AlN coltivato sul grafene-NPSS è la struttura wurtzite. L'orientamento in cristallo è lungo l'asse c. Come illustrato nella Figura 2F, la relazione di orientamento di AlN e Al2O3 è la seguente: (0002) AlN/(0006) Al2O3 e (0 10) AlN/( 
20) Al2O3. La figura 2G mostra la formazione del vuoto d'aria sui coni durante la crescita laterale di AlN. Alcune dislocazioni vicino alla curva vuota e annientare al culmine del vuoto; così, la densità di lussazione della filettatura di AlN viene ridotta. Le misurazioni TEM spiegano lo stress rilasciato e la ridotta densità di dislocazione di AlN sul grafene a causa della crescita di QvdWE.
Lo spettro EL (Figura 3B) del DUV-LED basato su AlGaN sul grafene-NPSS mostra una luminescenza 2,6 volte più forte ad una lunghezza d'onda massima di 280 nm e corrente di 40 mA, rispetto a quella del NPSS nudo. Il protocollo dimostra un metodo per la crescita di film AlN di alta qualità rilasciati dallo stress su NPSS con l'assistenza dell'interlayer di grafene CVD-crescita da parte di MOCVD. Il trattamento al plasma N2 migliora la reattività chimica del grafene e realizza la crescita QvdWE di AlN. Tuttavia, la crescita selettiva del grafene sul NPSS richiede ancora studi approfonditi. Utilizzando questo metodo, vengono aumentati anche i tassi di crescita e coalescenza di AlN su NPSS, che è essenziale per la produzione di massa con costi inferiori e requisiti di tempo ridotti. Il modello AlN coltivato sul grafene-NPSS mostra un grande potenziale nell'applicazione dei DUV-LED basati su AlGaN.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Acknowledgments
Questo lavoro è stato sostenuto finanziariamente dal National Key R&D Program of China (n. 2018YFB0406703), dalla National Natural Science Foundation of China (n. 61474109, 61527814, 11474274, 61427901), dalla Beijing Natural Science Foundation (No. 4182063)
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone,99.5% | Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company | 1090 | |
| APCVD | Linderberg | Blue M | |
| EB | AST | Peva-600E | |
| Ethonal,99.7% | Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company | 1170 | |
| HF,40% | Beijing Chemical Works | 1789 | |
| ICP-RIE | AST | Cirie-200 | |
| MOCVD | VEECO | P125 | |
| PECVD | Oerlikon | 790+ | |
| Phosphate,85% | Beijing Chemical Works | 1805 | |
| Sulfuric acid,98% | Beijing Chemical Works | 10343 |
References
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