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자외선 발광 다이오드용 나노 패턴 사파이어 기판에 대한 알N 필름의 그래핀 지원 준 반 데르 발스 에피택시

Published: June 25, 2020 doi: 10.3791/60167
Automatic Translation
*1,2, *3, 1,2, 1,2, 2,4, 1,2, 5, 1,2
1State Key Laboratory of Solid-State Lighting, Institute of Semiconductors, Chinese Academy of Sciences, 2Center of Materials Science and Optoelectronics Engineering, University of Chinese Academy of Science, 3Center for Nanochemistry (CNC), Beijing National Laboratory for Molecular Science, College of Chemistry and Molecular Engineering, Peking University, 4State Key Laboratory of Superlattices and Microstructures, Institute of Semiconductors, Chinese Academy of Sciences, 5Electron Microscopy Laboratory, School of Physics, Peking University
* These authors contributed equally

Summary

나노 패턴 사파이어 기판에 고품질 AlN 필름의 그래 핀 지원 성장을위한 프로토콜이 제시된다.

Abstract

이 프로토콜은 나노 패튼 사파이어 기판 (NPSS)에 대한 AlN의 그래핀 보조 빠른 성장 및 결합을위한 방법을 보여줍니다. 그래핀 층은 촉매가 없는 대기압 화학 증기 증착(APCVD)을 사용하여 NPSS에서 직접 재배됩니다. 질소 반응성 이온 에칭(RIE) 플라즈마 처리를 적용함으로써 화학 반응성을 향상시키기 위해 그래핀 필름에 결함이 도입됩니다. AlN의 금속 유기 화학 증기 증착(MOCVD) 성장 중에, 이 N-플라즈마 처리 그래핀 버퍼는 AlN의 빠른 성장을 가능하게 하고 NPSS에 대한 결합은 단면 스캐닝 전자 현미경 검사법(SEM)에 의해 확인된다. 그래핀-NPSS의 높은 품질의 AlN은 각각 267.2 아크초와 503.4 아크초로 반최대(FWHM)로 좁은(0002) 및 (10-12) 전체 폭을 가진 X선 흔들 곡선(XRC)에 의해 평가됩니다. 베어 NPSS에 비해, 그래핀-NPSS의 알N 성장은 라만 측정에 따라 0.87 GPa에서 0.25 Gpa로 잔류 응력의 현저한 감소를 보여줍니다. 그래핀-NPSS에 대한 AlGaN 다중 양자 우물(MQWS) 성장에 이어 AlGaN 기반의 심층 자외선 발광 다이오드(DUV LED)가 제작됩니다. 제작된 DUV-LED는 또한 명백하고 향상된 발광 성능을 보여줍니다. 이 작품은 고품질 AlN의 성장과 더 짧은 공정과 적은 비용을 사용하여 고성능 DUV-LED의 제조를위한 새로운 솔루션을 제공합니다.

Introduction

AlN 및 AlGaN은 DUV-LED1,,2에서가장 필수적인 물질로, 살균, 폴리머 경화, 생화학 적 검출, 비라인 통신 및 특수 조명3과같은 다양한 분야에서 널리 사용되어 왔다. 본질적인 기판의 부족으로 인해 MOCVD에 의한 사파이어 기판에 대한 AlN 이종과피가 가장4일반적인 기술 경로 4가되었습니다. 그러나, AlN과 사파이어 기판 사이의 큰 격자 불일치는 응력축적으로이어집니다5,6,고밀도 탈구, 및 스태킹 결함7. 따라서 LED의 내부 양자 효율은8을감소시킨다. 최근 수십 년 동안, 패턴 사파이어를 기판으로 사용하여 AlN 에피택시 측삭 과성장(ELO)을 유도하여 이 문제를 해결하기 위해 제안되었습니다. 또한, AlN 템플릿9,,10,,11의성장에 큰 진전이 이루어졌다. 그러나 표면 접착 계수 및 접합 에너지(AlN의 경우 2.88 eV)가 있는 알 원자는 원자표면 이동성이 낮으며 AlN의 성장은 3차원 섬 성장모드(12)를갖는 경향이 있다. 따라서 NPSS에서 AlN 필름의 상피 성장은 어렵고 평평한 사파이어 기판에 비해 더 높은 결합 두께(3 μm 이상)가 필요하며, 이는 더 긴 성장 시간을 야기하고 높은 비용이9를요구한다.

최근에는 Sp2 혼성 탄소 원자13의육각형 배열로 인해 AlN 성장을 위한 완충층으로 사용할 수 있는 큰 잠재력을 보이고 있다. 또한, 그래핀상 알N의 준반 데르발스 에피택시(QvdWE)는 불일치 효과를 감소시킬 수 있으며, 알N 성장14,,15에대한 새로운 길을 열어왔다. 그래핀의 화학적 반응성을 높이기 위해 Chen 외는 N2-플라즈마처리 그래핀을 완충층으로 사용하고 고품질 AlN 및 GaN 필름8의QvdWE를 결정하여 그래 핀을 완충층으로 활용했음을 입증했습니다.

N2-플라즈마처리 그래핀 테크닉과 상업용 NPSS 기판이 결합된 이 프로토콜은 그래핀-NPSS 기판에서 AlN의 빠른 성장과 결합을 위한 새로운 방법을 제시합니다. 그래핀-NPSS에 대한 AlN의 완전히 결합 두께는 1 μm 미만인 것으로 확인되며, 에피택시 AlN 층은 고품질및 응력 방출이다. 이 방법은 AlN 템플릿 대량 생산을 위한 새로운 방법을 열어주며 AlGaN 기반 DUV-LED를 적용할 때 큰 잠재력을 보여줍니다.

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Protocol

주의: 이러한 방법에 사용되는 화학 물질의 몇몇은 심각하게 유독하고 발암성입니다. 사용하기 전에 모든 관련 자재 안전 데이터 시트(MSDS)를 참조하십시오.

1. 나노 임프린트 리소그래피에 의한 NPSS 준비 (NIL)

  1. SiO2 필름의 증착
    1. 2"c-평면 사파이어 기판을 에탄올로 씻어 내고 세 번 물을 분해합니다.
    2. 질소 총으로 기판을 건조시십시오.
    3. 300°C 미만의 플라즈마 강화 화학 증기 증착(PECVD)에 의해 플랫 사파이어 기판에 200nm SiO2 필름을 증착한다. 증착 속도는 100 nm /분입니다.
  2. 회전 나노 임프린트 저항
    1. 사파이어 기판을 에탄올로 씻은 다음 3배의 탈온화된 물을 씻어낸다.
    2. 질소 총으로 기판을 건조시십시오.
    3. 60 s에 대한 3000 r / 분에서 플랫 사파이어 기판에 200 nm 나노 임프린트 저항 (NIR) TU-2를 회전.
  3. 열가소성 각각인쇄
    1. 패턴 형 금형을 나노임프린트 저항 폴리머 필름에 놓습니다.
    2. 60°C에서 30bar로 고압을 적용하여 사파이어 기판을 폴리머의 유리 전이 온도 이상으로 가열한다.
    3. 60s의 자외선 조사에 노출하고 NPR TU-2를 고화시키기 위해 UV 소스를 꺼낸 후 120초 동안 유지합니다.
    4. 사파이어 기판과 금형을 실온(RT)으로 식힙니다.
    5. 금형을 놓습니다.
  4. 패턴 전송
    1. ACl3과 함께 유도 결합된 플라즈마 반응이온 에칭(ICP-RIE)을 통해 NIR의 나노 구멍으로부터 노출된 사파이어 기판을 식히면 사파이어 기판으로 패턴을 전달한다. 에칭 전력은 700W이고 에칭 시간은 3분입니다.
    2. 20s에 대한 RIE 시스템에서 O2 플라즈마 에칭에 의해 잔류 NPR TU-2를 제거합니다. 에칭 압력은 5mTorr이고 에칭 전력은 100W입니다. 마지막으로, 유네치 된 영역의 폭은 300 nm이고 깊이는 400 nm입니다. 패턴의 기간은 1 μm입니다.
      참고 : NIL은 NPSS를 얻을 수있는 유일한 방법은 아닙니다. NPSS는 상용화되어 다른 곳에서 구입할 수 있습니다.

2. NPSS에 그래 핀의 APCVD 성장

  1. 아세톤, 에탄올 및 탈온화된 물로 NPSS를 헹구는 것입니다.
  2. 질소 총으로 NPSS를 건조시십시오.
  3. NPSS를 길고 평평한 온도 영역을 위해 3존 고온 용광로에 적재합니다. 용광로를 1050°C로 가열하고 500sccm Ar 및 300 sccm H2 에서 10 분 동안 안정화
  4. 30 sccm CH 4를 NPSS에 그래 핀의 성장을 위한 반응 챔버에 30ccm CH4를 소개합니다. 그래 핀의 성장 후,CH를 끄고 자연적으로 냉각.

3. N2-플라즈마 처리

  1. 그래핀-NPSS를 탈온화된 물로 헹구는 다.
  2. 질소 총으로 NPSS를 건조시십시오.
  3. N 2-플라즈마에 의해 그래2핀-NPSS에 의해 300 sccm의N2 유량과 반응성 이온 에칭 (RIE) 챔버에서 50 W의 전력을 식히기.

4. 그래핀-NPSS에서 AlN의 MOCVD 성장

  1. AlN 성장을 위한 MOCVD 레시피를 편집하고 그래핀-NPSS와 NPSS를 홈메이드 MOCVD 챔버에 적재합니다.
  2. 12분 동안 가열한 후 온도가 1200°C에서 안정화됩니다. 주변 7000sccmH2, 70scm 트리메틸 알루미늄(TMAl), 500scmNH3를 2시간 동안 출시한다.

5. 알가N MQWs의 MOCVD 성장

  1. MOCVD 챔버의 온도를 1130°C로 낮추어 20기간 AlN(2nm)/Al0.6Ga0.4N(2nm) 층 중대격자(SL)를 성장시키고 TMAl 흐름의 주기적인 변화와 함께 증착 성분을 조정한다. 주변 가스는 H2입니다. AlN용 TMAl, TMGa 및NH3의 두더지 유량은 50cm, 0cm 및 1000 sccm입니다. 그리고 AlGaN의 경우 각각 32 sccm, 7 sccm 및 2,500 sccm입니다.
  2. MOCVD 챔버의 온도를 1002°C로 낮추고 1.8 μm n-Al0.55 Ga 0.45N 층의 성장을 위한 실리카 유동을 소개한다.0.45 주변 가스는H2이며 n형 AlGaN의 농도는 5 x 10 18cm-3이다.18 -3
  3. 5주기 Al0.6Ga0.4N(3nm)/Al0.5Ga0.5N(12nm) MQW는 TMAl을 24sccm에서 14cm로 전환하고 TMGa는 7cm에서 8sccm로, 각 기간마다 1002°C로 성장한다. 주변 가스는 H2입니다.
  4. 예금 50 nm Mg-도핑 p-Al0.65Ga0.35N 전자 차단 층 (EBL) 1002 °C. TMAl, TMGa 및 NH3의 두더지 유량은 40 cm, 6 sccm 및 2500 sccm입니다. 주변 가스는 H2입니다.
  5. 예금 30 nm p-Al0.5Ga0.5N 클래딩 층은 NH3 흐름 2500 sccm. 주변 가스는 H2입니다.
  6. NH 3유동2500sccm를 증정하는 150nm p-GaN 접점층을 증정한다.3 주변 가스는 H2입니다. TMGa와 NH3의 두더지 유량은 8scm와 2500 sccm입니다. p-AlGaN의 구멍 농도는 5.4 x 1017 cm-3입니다.
  7. MOCVD 챔버의 온도를 800°C로 낮추고 20분 동안N2로 p형 층을 음폐한다. 주변 가스는 N2입니다.

6. 알가N 기반 DUV-LED 의 제조

  1. 회전 사진 웨이퍼와 리소그래피에 4620 저항. UV 노출 시간, 개발 시간 및 헹구는 시간은 각각 8s, 30 초 및 2 분입니다.
  2. p-GaN의 ICP 에칭. GaN의 에칭 전력, 에칭 압력 및 에칭 속도는 각각 450W, 4m Torr 및 5.6 nm/s입니다.
  3. 샘플을 80°C에서 15분 동안 아세톤에 넣고 에탄올과 탈온화된 물로 샘플을 3배 세척합니다.
  4. 스피닝 네거티브 포토레지스 NR9 및 리소그래피. UV 노출 시간, 개발 시간 및 헹구는 시간은 각각 12s, 20 초 및 2 분입니다.
  5. 아세톤, 에탄올, 탈온화된 물로 샘플을 3배 세척합니다.
  6. 전자 빔 (EB) 증발로 Ti / Al / Ti / Au를 입금하십시오.
  7. 스핀 네거티브 포토레지스트 NR9 및 리소그래피. UV 노출 시간, 개발 시간 및 헹구는 시간은 각각 12s, 20 초 및 2 분입니다.
  8. 초음파 없이 아세톤, 에탄올 및 탈이온 수3배로 샘플을 세척합니다.
  9. EB 증발로 Ni/Au를 입금하십시오.
  10. 샘플을 세척하기 위해 에탄올과 탈온화 된 물 3배로 샘플을 세척하십시오.
  11. 예금 300 nm SiO2 플라즈마 강화 화학 증기 증착에 의해 (PECVD). 증착 온도는 300°C이고 증착 속도는 100nm/min입니다.
  12. 스핀 포토레지스트 304 및 리소그래피. UV 노출 시간, 개발 시간 및 헹구는 시간은 각각 8s, 1분 및 2분입니다.
  13. 웨이퍼를 23% HF 솔루션에 15s로 담가 두는 경우.
  14. 에탄올과 탈이온화된 물로 샘플을 3배 세척하고 질소 총으로 건조시.
  15. 포토리소그래피 후 EB 증발로 알/Ti/Au를 입금하십시오. 포토리소그래피 공정은 6.4-6.7 단계에서 수행된 것과 동일합니다.
  16. 에탄올과 탈온화된 물로 샘플을 3배 세척합니다.
  17. 기계 연마를 통해 사파이어를 130 μm로 갈아서 연마합니다.
  18. 담밀 용액과 탈온물로 샘플을 씻으시면 됩니다.
  19. 전체 웨이퍼를 레이저로 0.5mm x 0.5mm 장치로 자르고 기계식 디커를 사용하여 칩으로 자릅니다.

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Representative Results

스캐닝 전자 현미경(SEM) 이미지, X선 회절 흔들 곡선(XRC), 라만 스펙트럼, 전송 전자 현미경(TEM) 이미지, 및 전기 발광(EL) 스펙트럼은 상피 알N필름(도 1, 도 2)및 알가N 계주 DUV-LED(그림3)를위해 수집되었다. SEM 및 TEM은 그래핀-NPSS에서 AlN의 형태를 결정하는 데 사용됩니다. XRD와 라만은 탈구 밀도와 잔류 응스트레스를 계산하는 데 사용됩니다. EL은 제조된 DUV-LED의 조명을 설명하는 데 사용됩니다.

Figure 1
그림 1: N2 플라즈마 처리 그래 핀-NPSS 기판에 AlN 필름의 성장.
(A)베어 NPSS의 SEM 이미지. 인셋은 AFM에 의해 NPSS 패턴의 줄 프로파일을 보여줍니다. (B)NPSS에서 성장한 그래핀 필름의 SEM 이미지. (C)N2 플라즈마 처리 전(블랙) 및 N2 플라즈마 처리(red) 후 그래핀 필름의 라만 스펙트럼. (D, F)는그래핀 인터레이어없이 NPSS에 대한 AlN 필름의 초기 10 분 및 2 h 성장의 SEM 이미지입니다. (E 및 G)는 그래핀 인터레이어를 가진 NPSS에서 초기 10분 및 2h 성장 AlN 필름의 SEM 이미지입니다. (H, I)는그래핀 인터레이어없이 NPSS에 AlN 필름의 단면 SEM 이미지입니다. 이 수치는 Chang 외20에서수정되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 2
그림 2:N2 플라즈마 처리 그래핀-NPSS 기판에서 자란 AlN의 특성화.
XRC(A)(0002) 및 (B) (102) 및(B)(102) 그래프핀 인터레이어유무드 및 NPSS에서 성장한 알N 필름용. (C)그래핀 간 레이어의 유무에 관계없이 NPSS에서 자란 AlN 층의 라만 스펙트럼. (D)AlN/그래핀/NPSS 인터페이스의 HRTEM 이미지. (E, F)는AlN 층과 그래핀/NPSS 사이의 인터페이스에서 가져온 SAED 패턴이다. (G)g = [0 10]을 가진 그래핀/NPSS에서 자란 AlN의 밝은 필드 단면 TEM Equation 1 이미지. 이 수치는 Chang 외20에서수정되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 3
그림 3: 제작된 DUV-LED의 성능입니다.
(A)AlGaN 기반 DUV-LED 구조의 회로도. (B)그래핀 간 레이어의 유무에 관계없이 DUV-LED의 EL 스펙트럼. 이 그림은 Chang et al.20에서수정되었습니다.

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Discussion

도 1A에도시된 바와 같이, NIL 기술에 의해 제조된 NPSS는 400nm 깊이, 1 μm 패턴, 그리고 300 nm 폭의 나노 오목한 원뿔 패턴을 도시한다. 그래 핀 층의 APCVD 성장 후, 그래 핀-NPSS는 도 1B로표시됩니다. 라만 스펙트럼 도 1C에서 N 플라즈마 처리 그래핀의 D 피크가 크게 증가하여 RIE공정(16)중에 발생하는 매달려 결합의 증가를 나타낸다. 10분 동안 AlN의 MOCVD 성장을 직접 한 후, 도 1D는 베어 NPSS에서 불규칙한 AlN 제도의 3D 성장을 나타내고 그림 1E는 그래핀-NPSS에서 AlN의 측면 2D 방식과 빠른 결합을 보여줍니다. 2h의 성장 후, 그래핀-NPSS에 대한 AlN 필름의 표면은 그래핀에 대한 AlN의 빠른 측면 성장과 급속한 결합으로 인해 연속적이고 평평한(도 1G)이됩니다.G 반대로, 도 1F는 맨손 NPSS에서 직접 자란 AlN의 거친 표면을 나타낸다. 또한, 도 1H에나타난 NPSS 및 그래핀-NPSS에 대한 알N의 단면 SEM 이미지로부터, 그래핀 간층의 도움으로 AlN은 그래핀-NPSS에 대한 빠른 결합을 표시한다는 것이 분명하다.

도 2 A에 표시된 AlN 필름의 (0002) 및 (10 Equation 1 2) XRC는 그래핀-NPSS에서 자란 AlN의 고품질을 확인하며, FWHM XRC가 455.4 아크초에서 Figure 2A,B 267.2아크초로 크게 감소했으며, 689.2아크초는 NPS에 비해 각각 503.4아크로 감소하였다. 따라서, 베어 NPS에 AlN의 나사 탈구의 추정 밀도는 4.51 x 108cm -2이며,그래 핀의 도움으로 1.55 x 108cm -2로 감소된다. 이러한 결과는 DUV-LED17에더 적합한 그래핀 버퍼를 가진 NPSS에서 AlN의 개선 품질을 보여줍니다.

양축응력(18)에민감한 AlN의E2 포논 모드의 라만 스펙트럼(도2C)은658.3cm -1에 위치한E2 피크를 가진 그래핀-NPSS에서 스트레스 방출 알N을 시연하며, 스트레스없는 AlN(657.4cm-1)에-1가깝습니다.Figure 2-1-1 라만 스펙트럼에 근거한 잔류 응력은 그래핀의 도움으로 0.87 GPa에서 0.25 GPa로 현저하게 감소했습니다. 19

도 2D는 알N의 준반 데르 발스 epitaxy를 나타내는 그래핀의 도움으로 NPSS에 AlN의 부드러운 에피탁을 가진 AlN/graphene/NPSS 인터페이스의 HRTEM 이미지를 나타낸다. 도 2E는 AlN의 선택된 영역 전자 회절(SAED) 패턴을 나타내며, 그래핀-NPSS상에서 자란 AlN이 뷔르치테 구조임을 입증한다. 결정 방향은 c축을 따라 있습니다. 도 2F에도시된 바와 같이 AlN 및 Al2O3의 방향 관계는 다음과 같습니다: (0002) AlN/(0006) Al2O3 및 (0 Equation 1 10) AlN/(20) Equation 2 Al2O3. 도 2G는 AlN의 측면 성장 시 원두 위에 공기 공극의 형성을 나타낸다. 공허의 절정에서 구부러지고 전멸하는 일부 탈구; 따라서 AlN의 스레딩 탈구 밀도가 감소됩니다. TEM 측정은 QvdWE 성장으로 인해 그래핀에 대한 AlN의 방출된 응력 및 탈구 밀도를 설명합니다.

EL 스펙트럼(도 3B)그래 핀-NPSS에 알가N 기반 DUV-LEDS의 2.6 x 강한 발광을 보여줍니다 280 nm의 피크 파장과 40 mA의 전류, 베어 NPSS의 에 비해. 이 프로토콜은 MOCVD에 의한 CVD 성장 그래핀 인터레이어의 도움으로 NPSS에서 고품질 의 스트레스 방출 AlN 필름의 성장을 위한 방법을 보여줍니다. N2 플라즈마 치료는 그래 핀의 화학 적 반응성을 향상시키고 AlN의 QvdWE 성장을 실현합니다. 그러나 NPSS에서 그래 핀의 선택적 성장은 여전히 심층적인 연구를 보증합니다. 이 방법을 사용하여 NPSS의 AlN의 성장과 결합 속도도 증가하여 비용이 절감되고 시간 요구 사항이 단축된 대량 생산에 필수적입니다. 그래핀-NPSS에서 재배된 AlN 템플릿은 AlGaN 기반 DUV-LED를 적용할 때 큰 잠재력을 보여줍니다.

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Disclosures

저자는 공개 할 것이 없습니다.

Acknowledgments

이 작품은 중국 국립핵심연구개발프로그램(2018YFB0406703), 중국 국립자연과학재단(61474109호, 61527814, 11474274, 61427901), 베이징자연과학재단(41427901호) 등에서 재정적으로 지원되었다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone,99.5% Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company 1090
APCVD Linderberg Blue M
EB AST Peva-600E
Ethonal,99.7% Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company 1170
HF,40% Beijing Chemical Works 1789
ICP-RIE AST Cirie-200
MOCVD VEECO P125
PECVD Oerlikon 790+
Phosphate,85% Beijing Chemical Works 1805
Sulfuric acid,98% Beijing Chemical Works 10343

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References

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Zhang, X., Chen, Z., Chang, H., Yan, … More

Zhang, X., Chen, Z., Chang, H., Yan, J., Yang, S., Wang, J., Gao, P., Wei, T. Graphene-Assisted Quasi-van der Waals Epitaxy of AlN Film on Nano-Patterned Sapphire Substrate for Ultraviolet Light Emitting Diodes. J. Vis. Exp. (160), e60167, doi:10.3791/60167 (2020).

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