Summary
I parametri di anodizzazione per la crescita dello strato dielettrico di ossido di alluminio dei transistor a film sottile di ossido di zinco (TCT) sono diversi per determinare gli effetti sulle risposte dei parametri elettrici. L'analisi della varianza (ANOVA) viene applicata a una progettazione Plackett-Burman di esperimenti (DOE) per determinare le condizioni di produzione che determinano prestazioni ottimizzate del dispositivo.
Abstract
L'ossido di alluminio (Al2O3)è un materiale isolante costante a basso costo, facilmente lavorabile e ad alto dielettrico che è particolarmente appropriato per l'uso come strato dielettrico di transistor a film sottile (TFT). La crescita degli strati di ossido di alluminio dall'anodizzazione delle pellicole metalliche in alluminio è notevolmente vantaggiosa rispetto a processi sofisticati come la deposizione di strati atomici (ALD) o i metodi di deposizione che richiedono temperature relativamente elevate (sopra i 300 gradi centigradi) come la combustione acquosa o la pirolisi a spruzzo. Tuttavia, le proprietà elettriche dei transistor dipendono fortemente dalla presenza di difetti e stati localizzati nell'interfaccia semiconduttore/dielettrica, fortemente influenzati dai parametri di produzione dello strato dielettrico anodizzato. Per determinare in che modo diversi parametri di fabbricazione influenzano le prestazioni del dispositivo senza eseguire tutte le possibili combinazioni di fattori, abbiamo utilizzato un'analisi fattoriale ridotta basata su una progettazione di esperimenti (DOE) Plackett-Burman. La scelta di questo DOE permette l'uso di solo 12 esecuzioni sperimentali di combinazioni di fattori (invece di tutte le 256 possibilità) per ottenere le prestazioni ottimizzate del dispositivo. La classificazione dei fattori in base all'effetto sulle risposte dei dispositivi come la mobilità TFT è possibile applicando l'analisi della varianza (ANOVA) ai risultati ottenuti.
Introduction
L'elettronica flessibile, stampata e di grandi aree rappresenta un mercato emergente che dovrebbe attirare miliardi di dollari di investimenti nei prossimi anni. Per raggiungere i requisiti hardware per la nuova generazione di smartphone, display a pannello piatto e dispositivi Internet-of-things (IoT), c'è una grande domanda di materiali che sono leggeri, flessibili e con trasmissione ottica nello spettro visibile senza sacrificare la velocità e le alte prestazioni. Un punto chiave è quello di trovare alternative al silicio amorfo (a-Si) come materiale attivo dei transistor a film sottile (TFT) utilizzati nei circuiti di trasmissione della maggior parte degli attuali display a matrice attiva (AMD). a-Si ha una bassa compatibilità con i substrati flessibili e trasparenti, presenta limitazioni all'elaborazione di grandi aree e ha una mobilità del vettore di circa 1 cm2e V-1, che non può soddisfare le esigenze di risoluzione e frequenza di aggiornamento per i display di nuova generazione.-1 Gli ossidi metallici semiconduttori (SMO) come l'ossido di zinco1,2,3, l'ossido di zinco indium(IO) 4,5 e l'ossido di zinco indium gallium(IG-O) 6,7 sono buoni candidati per sostituire a-Si come strato attivo di TCT perché sono altamente trasparenti nello spettro visibile, sono compatibili con substrati flessibili e la deposizione di grandi aree e possono raggiungere mobilitazioni fino a 80 cm2- V-1s-1. Inoltre, gli SMO possono essere elaborati in una varietà di metodi: RF sputtering6 , pulsed laser deposition (PLD)8, chimica vapor deposition (CVD)9, deposizione atomica (ALD)10, spin-coating11, stampa a getto d'inchiostro12 e pirolisi a spruzzo13.
Tuttavia, poche sfide come il controllo dei difetti intrinseci, le instabilità stimolate aria/UV e la formazione di stati localizzati di semiconduttori/interfaccia dielettriche devono ancora essere superate per consentire la produzione su larga scala di circuiti che comprendono TF basati su SMO. Tra le caratteristiche desiderate di TFT ad alte prestazioni, si può citare il basso consumo energetico, bassa tensione di funzionamento, bassa corrente di perdita del cancello, stabilità della tensione di soglia e funzionamento della frequenza a banda larga, che sono estremamente dipendenti dai dielettricisti cancello (e l'interfaccia semiconduttore / isolante pure). In questo senso, i materiali dielettrici ad alta quota14,15,16 sono particolarmente interessanti in quanto forniscono grandi valori di capacità per unità di superficie e correnti di perdita a bassa luminosità utilizzando pellicole relativamente sottili. L'ossido di alluminio (Al2O3) è un materiale promettente per lo strato dielettrico TFT in quanto presenta un'alta costante dielettrica (da 8 a 12), alta resistenza dielettrica, elevata resistenza elettrica, alta stabilità termica e può essere elaborato come pellicole estremamente sottili e uniformi con diverse tecniche di deposizione/crescita15,17,1818,19,2020,21. Inoltre, l'alluminio è il terzo elemento più abbondante nella crosta terrestre, il che significa che è facilmente disponibile e relativamente economico rispetto ad altri elementi utilizzati per produrre dielettriche ad alto k.
Anche se la deposizione/crescita di Al2O3 pellicole sottili (sotto i 100 nm) possono essere raggiunte con successo da tecniche come lo sputtering magnetron RF, deposizione di vapore chimico (CVD), deposizione di strato atomico (ALD), la crescita per anodizzazione di un sottile strato Metallico Al17,18,21,22,23,24,25,26è particolarmente interessante per l'elettronica flessibile a causa della sua semplicità, basso costo, bassa temperatura, e il controllo dello spessore della pellicola in scala nanometrica.26 Inoltre, l'anodizzazione ha un grande potenziale per la lavorazione roll-to-roll (R2R), che può essere facilmente adattata dalle tecniche di lavorazione già in uso a livello industriale, consentendo un rapido upscaling della produzione.
La crescita di Al2O3 mediante anodizzazione dell'Al metallico può essere descritta dalle seguenti equazioni
2Al - 3 / 2 02 : Al2O3 (1)
2Al : 3H2O : Al2O3 : 3H2 (2)
dove l'ossigeno è fornito dall'ossigeno disciolto nella soluzione elettrolitica o dalle molecole adsorbite sulla superficie della pellicola, mentre le molecole d'acqua sono prontamente disponibili dalla soluzione elettrolitica. La rugosità anodizza della pellicola (che colpisce la mobilità tFT dovuta alla dispersione del vettore all'interfaccia semiconduttore/dielettrica) e la densità degli stati localizzati nell'interfaccia semiconduttore/dielettrica (che colpisce la tensione di soglia TFT e l'isteresi elettrica) dipendono fortemente dai parametri di processo di anodizzazione, per citarne alcuni: il contenuto d'acqua, la temperatura e il pH dell'elettrolita24,27. Altri fattori legati alla deposizione dello strato Al (come il tasso di evaporazione e lo spessore del metallo) o ai processi post-anodizzazione (come l'annealing) possono anche influenzare le prestazioni elettriche dei TFT fabbricati. L'effetto di questi molteplici fattori sui parametri di risposta può essere studiato variando ogni fattore individualmente, mantenendo costanti tutti gli altri fattori, il che è un compito estremamente dispendioso in termini di tempo e inefficiente. La progettazione di esperimenti (DOE), d'altra parte, è un metodo statistico basato sulla variazione simultanea di più parametri, che consente l'identificazione dei fattori più significativi su una risposta alle prestazioni di sistema/dispositivo utilizzando un numero relativamente ridotto di esperimenti28.
Recentemente, abbiamo utilizzato l'analisi multivariata basata su un Plackett-Burman29 DOE per analizzare gli effetti dei parametri di anodizzazione Al2O3 sulle prestazioni di sputtered TFT18. I risultati sono stati utilizzati per trovare i fattori più significativi per diversi parametri di risposta e applicati all'ottimizzazione delle prestazioni del dispositivo modificando solo i parametri relativi al processo di anodizzazione dello strato dielettrico.
Il lavoro attuale presenta l'intero protocollo per la produzione di TTT utilizzando anodizzati Al2O3 film come dielettrici del cancello, nonché una descrizione dettagliata per lo studio dell'influenza dei molteplici parametri di anodizzazione sulle prestazioni elettriche del dispositivo utilizzando un Plackett-Burman DOE. L'importanza degli effetti sui parametri di risposta TFT come la mobilità del vettore è determinata eseguendo l'analisi della varianza (ANOVA) ai risultati ottenuti dagli esperimenti.
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Protocol
Il protocollo descritto nel presente lavoro è suddiviso in: i) preparazione della soluzione elettrolitica per l'anodizzazione; ii) pulizia e preparazione del substrato; iii) processo di anodizzazione; iv) deposizione dello strato attivo TFT e degli elettrodi di drenaggio/fonte; v) Applicazione di ANOVA per la caratterizzazione e l'analisi elettrica TFT per determinare l'importanza dei fattori di produzione nella mobilità TFT.
1. Preparazione della soluzione elettrolitica per l'anodizzazione
- Eseguire tutte le procedure del protocollo all'interno di una camera di pulizia o di un armadio a flusso laminare, per evitare polvere o contaminanti durante la preparazione del campione.
- Preparare due soluzioni di acido tartarico (0,1 M) in diversi rapporti di volume di glicole di acqua/etilene (16% e 30%), che saranno utilizzati come soluzione elettrolitica di anodizzazione. Utilizzare il contenuto di acqua nella soluzione elettrolitica come parametro di fabbricazione dello strato anodizzato.
- In un becher da 150 ml, sciogliere 1,5 g di acido tartarico in 16 mL di acqua deionizzata e 84 mL di glicole di etilene per ottenere una soluzione di stock di elettroliti d'acqua del 16%. Per una soluzione di riserva di elettroliti d'acqua del 30%, utilizzare 1,5 g di acido tartarico, 30 mL di acqua deionizzata e 70 mL di glicole di etilene. Mescolare entrambe le soluzioni utilizzando una barra magnetica per 30 min.
- Separare circa 10-20 mL di idrossido di ammonio (nH4OH) soluzione (come acquistato, 28 – 30% NH3 in volume) in un becher da 20 mL per effettuare la regolazione approssimativa del pH della soluzione elettrolitica.
- Preparare 80 mL di una soluzione diluita (circa il 2% in volume) dalla soluzione originale NH4OH per rendere il controllo fine del pH della soluzione elettrolitica.
- Separare la soluzione elettrolitica in un becher da 150 mL per regolare il pH della soluzione.
- Misurare il pH della soluzione elettrolitica utilizzando un misuratore di pH della panca. Iniziare a pipettare il più concentrato NH4OH fino a quando il pH è vicino al pH desiderato (5 o 6).
- Pipet la soluzione NH4OH più diluita nella soluzione elettrolitica fino a quando il pH non viene impostato nel valore desiderato. Preparare le soluzioni elettrolitiche a valori di pH di 5 e 6 per studiare l'effetto sul processo di anodizzazione.
2. Pulizia e preparazione dei substrati
- Utilizzare i vetrini di vetro 20 mm x 25 mm (1,1 mm di spessore) come substrati.
- Sonicare i vetrini di vetro in una soluzione di detergente alcalina riscaldata (60 gradi centigradi) (5% in acqua deionizzata) per 15 min. Risciacquare abbondantemente in acqua deionizzata e asciugare in aria secca pulita (CDA) o azoto.
- Sonicare i vetrini di vetro in acetone (ACS reagent grado o superiore) per 5 min. Secco i substrati in CDA o azoto.
- Sonicare i vetrini di vetro in isopropanolo (ACS reagente grado o superiore) per 5 min. Secco i substrati in CDA o azoto.
- Inserire i substrati nella camera di un detergente al plasma, chiudere il coperchio ed evacuare la camera utilizzando una pompa a vuoto.
- Quando si raggiunge il vuoto, accendere il generatore RF a potenza media (10,5 W) per 5 min. Dopo la pulizia al plasma, i substrati sono pronti per la deposizione del cancello in alluminio.
3. Evaporazione degli elettrodi del cancello in alluminio
- Inserire i vetrini di vetro in maschere d'ombra meccaniche per depositare una striscia di alluminio di 25 x 3 mm. Questa striscia di alluminio sarà utilizzata come l'elettrodo del cancello TFT e lo strato di ossido di alluminio formato dall'anodizzazione sarà lo strato dielettrico TFT. Nei file supplementari viene presentato un esempio di disegno della maschera d'ombra per l'elettrodo del cancello.
- Posizionare i substrati con la maschera d'ombra all'interno della camera della camera di evaporazione termica per la deposizione dello strato di alluminio. Chiudete la camera. Avviare la procedura di evacuazione della camera. Attendere che la pressione della camera sia inferiore a 2,0 x 10-6 mbar per avviare l'evaporazione termica.
- Depositare lo strato di alluminio. Utilizzare due spessori diversi (60 nm e 200 nm) per valutare l'effetto sullo strato dielettrico. Utilizzare due diversi tassi di evaporazione 5 x /s e 15 per studiare l'influenza del tasso di evaporazione Al.
- Rimuovere i campioni dalla camera di evaporazione dopo l'evaporazione dell'alluminio.
- Rimuovere i vetrini di vetro con la striscia di alluminio dalle maschere e controllare se lo strato di alluminio è stato depositato correttamente. L'elettrodo è pronto per il processo di anodizzazione.
4. Processo di anodicizzazione dello strato di alluminio
- Collegare due connettori di clip di alligatori in un coperchio di plastica che si adatta sopra il becher. Questo coperchio può essere stampato in 3D.
- Collegare uno dei connettori di clip alla striscia di alluminio di uno scivolo di vetro e l'altro a un foglio in acciaio inossidabile placcato in oro (0,8 mm di spessore, 20 x 25 mm). Affrontare entrambi gli elettrodi l'uno verso l'altro con una distanza di separazione di circa 2 cm.
- Utilizzare circa 150 mL della soluzione elettrolitica (dopo la regolazione del pH) in un becher da 150 mL. Utilizzare una piccola barra magnetica per mescolare la soluzione durante la procedura di anodizzazione.
- Posizionare il becher sopra un agitatore magnetico con riscaldamento. Regolare la temperatura al valore desiderato (40 e 60 gradi centigradi sono stati utilizzati nella carta corrente).
- Immergere gli elettrodi nella soluzione elettrolitica coprendo il becher con il coperchio di plastica collegato ai connettori a clip.
- Collegare l'elettrodo di alluminio all'uscita positiva e all'elettrodo in acciaio inossidabile placcato dorato all'uscita negativa di una sorgente di corrente/tensione e di un'unità di misura (SMU).
- Calcolare l'area sommersa dell'elettrodo di alluminio e applicare una corrente costante equivalente alla densità di corrente desiderata (abbiamo usato due valori 0,45 mA/cm2 e 0,65 mA/cm2)e monitorare l'aumento lineare della tensione fino al valore finale preimpostato (abbiamo usato VF e 30 V e VF - 40 V).
- Dopo aver raggiunto la tensione finale, passare l'SMU dalla sorgente di corrente alla sorgente di tensione e applicare una tensione costante (uguale alla tensione finale) durante un tempo abbastanza lungo fino alla diminuzione di corrente accanto allo zero (circa 5 min). Usare uno script in Python 2.7 per controllare automaticamente l'SMU durante il processo di anodizzazione. Una copia di questo script è disponibile nella sezione dei file supplementari.
- Rimuovere gli elettrodi dalla soluzione elettrolitica, risciacquare abbondantemente con acqua divinizzata, asciugare con CDA o azoto e conservare i substrati di vetro Al/Al2O3 fino all'uso.
- Per osservare l'effetto dell'annealing sullo strato dielettrico, anneal i substrati in forno a 150 gradi centigradi per 1 h.
5. Deposizione del livello Attivo nO
- Inserite i substrati con lo strato di ossido di alluminio anodizzato in opportune maschere d'ombra meccaniche per la deposizione attiva del livello.
- Posizionare i substrati con le maschere all'interno della camera del sistema di sputtering. Utilizzare un destinazione sputtering. Chiudere la camera e avviare la procedura di evacuazione.
- Regolare la pressione Ar a 1,2 x 10-2 Torr e la potenza RF a 75 W e avviare la deposizione di nO. Controllare il tasso di deposizione a 0,5 s/s. Interrompere la deposizione di nO quando lo spessore del livello attivo raggiunge 40 nm.
- Aprire la camera e rimuovere i campioni.
6. Scarico e deposizione di elettrodi sorgente
- Inserire i campioni con lo strato sputtered nO in opportune maschere d'ombra meccaniche per la deposizione di elettrodi di origine/scarico TFT. Un'appropriata spaziatura degli elettrodi di scarico e sorgente è di 100 m, con una sovrapposizione laterale di 5 mm. Un modello del design della maschera di scarico/origine viene fornito con i file supplementari. In tale configurazione, si noti che sia gli elettrodi di drenaggio che quelli di origine sono identici e possono essere intercambiabili senza modifiche al funzionamento del dispositivo.
- Posizionare i campioni collegati alle maschere d'ombra all'interno della camera del sistema di evaporazione termica e avviare la procedura per l'evaporazione dell'alluminio.
- Depositare uno strato Al di 100 nm ad una velocità di deposizione di 5 s/s per ottenere gli elettrodi di drenaggio/sorgente sopra lo strato attivo, terminando la procedura di produzione TFT.
- Rimuovere i TFT dalla camera di evaporazione, controllare la qualità degli elettrodi depositati e conservarli protetti dalla luce fino all'uso.
7. Caratterizzazione elettrica TFT
- Posizionare i TFT su una stazione sonda a semiconduttori o su un supporto campione personalizzato. Collegare il cancello, lo scarico e l'elettrodi di origine utilizzando connettori a sonda a molla per i contatti elettrici.
- Collegare le sonde a un'unità di misura di origine a due canali (consigliato Keithley 2612B o simili). Collegare l'elettrodo del cancello all'uscita/ingresso "alto" del canale 1 e all'elettrodo di scarico (o sorgente) all'uscita/ingresso "alto" del canale 2. Breve i terminali di uscita/ingresso "bassi" di entrambi i canali e l'elettrodo di sorgente (o scarico), che è rimasto scollegato.
- Ottenere curve TFT caratteristiche. Ottenere la curva di uscita applicando una distorsione di tensione costante al cancello (Vg) e spazzando la tensione di origine di scarico (VDS) e registrando la corrente di origine di scarico (IDS). Ottenere la curva di trasferimento registrando la corrente di scarico (IDS) mentre spazzando la tensione del cancello (Vg) e mantenendo la tensione di origine di scarico (VDS) costante.
- Tracciare la radice quadrata della corrente di scarico rispetto alla tensione del cancello ((IDS)1/2 rispetto a Vg) e ottenere la mobilità del vettore nel regime di saturazione (s)dalla pendenza della curva e la tensione di soglia dall'intercettazione dell'asse x della porzione lineare della curva.
- Se lo si desidera, determinare altri parametri di prestazioni dalle curve dei transistor come descritto altrove18.
8. ANOVA e influenza dei fattori di progettazione sulle prestazioni del dispositivo
- Utilizzare un software per impostare una progettazione dell'esperimento (DOE) basata su una matrice Placket-Burman considerando 8 fattori di fabbricazione. Abbiamo usato Chemoface, che è un software gratuito e user-friendly sviluppato dall'Università Federale di Lavras (UFLA), Brasile30.
- Utilizzare come fattori i parametri di anodizzazione: i) lo spessore dello strato Al; ii) il tasso di evaporazione Al; iii) il contenuto di acqua nella soluzione elettrolitica; iv) la temperatura dell'elettrolita; v) il pH della soluzione elettrolitica; vi) la densità attuale durante l'anodizzazione; vii) la temperatura di annealing e viii) la tensione finale dell'anodizzazione.
- Per ogni fattore, considerare due livelli, come indicato dalla tabella 1.
- Assemblare il tavolo da design Plackett-Burman, facilitato dal software DOE, come indicato dalla tabella 2.
- Preparare i TFT variando il parametro di fabbricazione in base alle 12 "corse" generate dalla tabella 2. Ogni corsa fornisce una variazione rappresentativa dei fattori di fabbricazione senza la necessità di eseguire tutte le 256 (28)possibili combinazioni per un esperimento a due livelli e otto parametri.
- Alimentare la tabella DOE dal software con i dati sulle prestazioni della caratterizzazione TFT (ad esempio, mobilità TFT in saturazione) seguendo le direzioni di produzione di ogni corsa.
- Aggiungi il maggior numero di repliche da dispositivi diversi utilizzando gli stessi fattori di fabbricazione per aumentare il numero di gradi di libertà per l'analisi.
- Eseguire ANOVA dai dati e analizzare l'output per determinare quali parametri di anodizing influenzano maggiormente le prestazioni TFT.
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Representative Results
Otto diversi parametri di produzione dello strato di ossido di alluminio sono stati utilizzati come fattori di fabbricazione che abbiamo usato per analizzare l'influenza sulle prestazioni TFT. Questi fattori sono enumerati nella tabella 1, in cui vengono presentati i corrispondenti valori "basso" (-1) e "alto" (-1) per il DOE fattoriale a due livelli.
Per semplicità, ogni fattore di produzione è stato indicato da una lettera maiuscola (A, B, C, ecc.) e dal corrispondente livello "basso" o "alto" rappresentato rispettivamente da -1 e 1 euro. La matrice Placket-Burman DOE considerando otto fattori che variano in due livelli risulta 12 esecuzioni sperimentali, con la combinazione di livelli indicati dalla tabella 2.
Ogni esecuzione sperimentale della tabella 2 definisce le condizioni di fabbricazione utilizzate per produrre lo strato Al2O3 utilizzato come strato dielettrico di un insieme di transistor con caratteristiche attese simili. Ogni serie di transistor era caratterizzata elettricamente dalle curve di uscita e trasferimento TFT. Per ottenere la mobilità nel regime di saturazione TFT, utilizziamo la relazione tra la corrente di canale (ID) e la tensione del cancello:
(3)
dove w è la larghezza del canale, L, la lunghezza del canale e Ci, la capacità di strato dielettrico per unità di area. La curva di trasferimento per un TFT costruito in base ai parametri di produzione forniti dall'esecuzione #3 dalla tabella 2 è illustrata nella Figura 1. L'ID1/2vs. La curva VG è anche illustrata nella Figura 1,che consente la valutazione della mobilità TFT(Sezione) dalla pendenza della curva e dalla tensione di soglia (Vth) dall'estrapolazione della regione lineare all'asse orizzontale.
I valori per la mobilità per tutti i transistor costruiti secondo i parametri a 12 rampe sono stati calcolati in una tabella e utilizzati per alimentare l'input del PB DOE assemblato utilizzando il software di analisi DOE/ANOVA (Chemoface). Per ogni set di parametri di fabbricazione, sono stati costruiti 6 TFT replicati, con 72 dispositivi. Eseguendo ANOVA, è possibile classificare i fattori più significativi, che possono essere espressi graficamente utilizzando un grafico Pareto degli effetti come illustrato nella Figura 2a. Figura 2 presenta i risultati dell'analisi considerando la mobilità TFT come parametro di risposta. Analisi simile può essere eseguita per diversi parametri di risposta del dispositivo (rapporto on/off, Vth,ecc.). La figura 2b mostra la tabella degli effetti e il corrispondente significato del fattore. I risultati dimostrano che il fattore più significativo per la mobilità TFT è la tensione finale (H) utilizzata durante il processo di anodizzazione. La tensione finale è direttamente proporzionale allo spessore dello strato dielettrico. Il rapporto di crescita è di circa 1,2 nm/V, che risulta, ad esempio, in uno strato spesso 48 nm quando si utilizza una tensione finale di 40 V. Altri fattori significativi sono stati (nel seguente ordine): il tasso di evaporazione Al (fattore B), lo spessore dello strato Al (fattore A), il contenuto di acqua nell'elettrolita (fattore C) e il pH dell'elettrolita (fattore E). Inoltre, tutti i fattori significativi sono stati trovati "negativi", il che significa che la mobilità TFT diminuisce man mano che il fattore viene modificato dal livello "basso" (-1) al livello "alto" (-1) dato dalla tabella 1. L'importanza dei fattori di produzione può essere utilizzata come direzione per ottenere prestazioni TFT ottimizzate per un particolare parametro di risposta (mobilità TFT, nel caso attuale).
Figura 1: Curva di trasferimento ottenuta da un TFT prodotto secondo Run #3. La pendenza della (IDS)1/2 contro VGconsente la determinazione della mobilità TFT e l'intercetta con l'asse x, la tensione di soglia (Vth). Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: (a) Pareto grafico degli effetti sulla mobilità TFT. (b) Tabella degli effetti e corrispondente significatività del fattore. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
| Fattori | Unità | Valore "Basso" (-1) | Il valore "Alto" (n. 1) | |||||||||
| Un | Spessore di Al-layer | Nm | 60 | 200 | ||||||||
| B | Tasso di evaporazione al | /s (informazioni in inglese) | 5 | 15 | ||||||||
| C | H2O contenuto | % | 16 | 30 | ||||||||
| D | Temperatura dell'elettrolita | C | 40 | 60 | ||||||||
| E (in questo modo | pH della soluzione elettrolitica | - | 6 | 5 | ||||||||
| F | Densità corrente | mA/cm2 | 0.45 | 0.65 | ||||||||
| G | Ricottura | C | Nessun trattamento termico | Annealed a 150 oC | ||||||||
| H | Tensione finale | Presso | 30 | 40 | ||||||||
Tabella 1: Parametri di produzione dello strato dielettrico TFT dell'ossido di alluminio. Ogni fattore ha un valore "basso" (-1) o "alto" corrispondente (-1).
| Correre | Un | B | C | D | E (in questo modo | F | G | H |
| 1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 |
| 2 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 |
| 3 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 |
| 4 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 5 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 |
| 6 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 7 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 |
| 8 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 |
| 9 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 |
| 10 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 |
| 11 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 |
| 12 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 |
Tabella 2: Progettazione Plackett-Burman (PB) della matrice sperimentale
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Discussion
Il processo di anodizzazione utilizzato per ottenere il dielettrico ha una forte influenza sulle prestazioni dei TFT fabbricati, mantenendo costanti tutti i parametri geometrici e i parametri di fabbricazione degli attivi. Per la mobilità TFT, che è uno dei parametri di performance più importanti per i TFT, può variare più di 2 ordini di grandezza modificando i fattori di produzione nell'intervallo fornito dalla tabella I. Pertanto, l'attento controllo dei parametri di anodizzazione è di grande importanza quando si fabbricano dispositivi che comprendono dielettrici anodizzati Al2O3 gate. La presenza di stati localizzati a causa di cariche/dipoli a livello semiconduttore/dielettrico è una delle cause più significative di cambiamento delle prestazioni del dispositivo, in particolare per la mobilità TFT. La pulizia del substrato è molto importante per evitare variazioni spurie dei parametri elettrici dalla caratterizzazione del dispositivo. L'uso di detersivo senza residui alcalini, l'uso di acqua deionizzata per il risciacquo abbondantemente dei substrati, l'uso di acetone puro analitico e isopropanolo per la pulizia del substrato e la pulizia del plasma sono di estrema importanza per assicurare la pulizia dei substrati e la riproducibilità del processo. Anche il risciacquo e l'essiccazione dei substrati dopo la crescita dello strato anodizzato sono stati effettuati con estrema cura. Il controllo del pH dell'elettrolita, della temperatura dell'elettrolita e l'agitazione della soluzione elettrolitica durante l'anodizzazione sono anche fonti di variazione casuale dei risultati. La contaminazione da polvere deve essere evitata anche eseguendo tutti i passaggi all'interno di una stanza pulita o di un armadio a flusso laminare. Il tipo di acido utilizzato nell'elettrolita influisce fortemente anche sul processo di anodizzazione, tuttavia, poiché l'effetto di tale fattore non può essere adeguatamente quantificato in un DOE, abbiamo usato solo acido tartarico, che si traduce in buoni risultati per l'anodizzazione.
L'uso di ANOVA per determinare l'importanza di ogni fattore di produzione è uno strumento estremamente potente per l'ottimizzazione delle prestazioni del dispositivo. Tuttavia, per ottenere risultati affidabili, è essenziale garantire che la varianza nel parametro di risposta analizzato sia dovuta alla variazione del fattore e non a causa di una procedura sperimentale abortita. Un punto chiave è quello di effettuare il maggior numero possibile di repliche di ogni esecuzione sperimentale. Anche se questo aumenta il numero di esperimenti che devono essere eseguiti, aumenta l'affidabilità dell'analisi aumentando il numero di gradi di libertà del progetto sperimentale. Una buona strategia adottata nell'attuale procedura è stata quella di produrre 2 campioni con 3 TFT ciascuno. Pertanto, l'esecuzione sperimentale è stata ripetuta solo una volta, ma abbiamo avuto 6 risultati replicati da dispositivi diversi. Ciò ha anche permesso di valutare la varianza per i TFT dallo stesso substrato (stessi strati dielettrici e semiconduttori) e per i TFT da diversi substrati (diversi strati dielettrici e semiconduttori ma fabbricati secondo la stessa procedura). Se la varianza per i dispositivi fabbricati in base ai fattori di produzione simili è bassa rispetto alla varianza dovuta a sostanziali cambiamenti nei fattori di produzione, la riproducibilità del processo è accettabile.
Come sottolineato in precedenza, Plackett-Burman progettazione di esperimenti è molto conveniente per gli esperimenti con un elevato numero di fattori, dal momento che permette una notevole riduzione del numero di esperimenti. Per 8 fattori sperimentali, il numero di esperimenti rispetto ad un progetto full-factorial è ridotto da 256 (28)a solo 12. Tuttavia, questa riduzione ha il costo che l'interazione tra i fattori non può essere valutata. Pertanto, per i sistemi che l'influenza dei fattori incrociati dovrebbe essere rilevante, PBD non è l'opzione migliore. La possibilità è quella di utilizzare un PBD per vagliare i fattori più significativi e, in un secondo momento, utilizzare una progettazione fattoriale completa per i fattori più significativi del PBD per determinare l'influenza delle interazioni dei fattori.
L'uso del software di progettazione sperimentale Chemoface30 nell'analisi è facoltativo e i risultati non dovrebbero dipendere da esso. Tutti i calcoli necessari per determinare gli effetti dei fattori sulla risposta del sistema possono essere eseguiti manualmente (estremamente lunghi), da uno script di assistenza informatica personalizzato o da altri software professionali come Minitab o Design-Expert. Tuttavia, Chemoface è un'interfaccia user-friendly e a costo zero che è disponibile per il download senza alcuna restrizione.
Il lavoro attuale dimostra la fattibilità della produzione di transistor a film sottile che comprendono Al2O3 strato dielettrico coltivato dall'anodizzazione dell'alluminio metallico. Questo processo può essere facilmente esteso a substrati flessibili, consentendo la produzione di massa di circuiti elettronici flessibili. L'uso della progettazione Plackett-Burman di esperimenti combinati con ANOVA è un metodo rapido e potente per vagliare l'influenza dei fattori di produzione nella risposta del dispositivo, consentendo l'ottimizzazione delle prestazioni TFT.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Acknowledgments
Gli autori riconoscono il sostegno finanziario della Fondazione di Ricerca di San Paolo – FAPESP – Brasile (concede 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 e 14/13904-8) e del programma di collaborazione di ricerca Newton Fund della Royal Academy of Engineering. Gli autori riconoscono anche il supporto tecnico di B. F. da Silva, J.P. Braga, J.B. Cantuaria, G.R. de Lima e G.A. de Lima Sobrinho e del gruppo del prof.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | LabSynth | A1017 | ACS reagent grade |
| Aluminum (Al) Wire Evaporation | Kurt J. Lesker Company | EVMAL40060 | 1.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99% |
| Ammonium hydroxide solution | Sigma Aldrich | 338818 | ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis |
| Chemoface - Software to set a design of experiment (DOE) | Federal University of Lavras (UFLA), Brazil | Free software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil - http://www.ufla.br/chemoface/ | |
| Cleaning detergent | Sigma Aldrich | Alconox | Alkaline detergent for substrate cleaning |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 102466 | ReagentPlus, ≥99% |
| Isopropanol | LabSynth | A1078 | ACS reagent grade |
| Glass substrates | Sigma Aldrich | CLS294775X50 | Corning microscope slides, plain |
| L-(+)-Tartaric acid | Sigma Aldrich | T109 | ≥99.5% |
| Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layer | Lasertools, Brazil | custom mask | 10 mm x 10 mm square. |
| Mechanical shadow mask for TFT gate electrode | Lasertools, Brazil | custom mask | 25 mm long stripe, 3 mm wide. |
| Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodes | Lasertools, Brazil | custom mask | 100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm |
| Plasma cleaner | MTI | PDC-32G | Campact plasma cleaner with vacuum pump |
| Sputter coating system | HHV | Auto 500 | RF sputtering system with thickness and deposition rate control |
| Stiring plate | Sun Valley | MS300 | Stiring plate with heating control |
| Thermal evaporator | HHV | Auto 306 | it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2410 | Keithley model 2410 or similar/for anodization process |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2612B | Dual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements |
| Ultrasonic bath | Soni-tech | Soni-top 402A | Ultrasonic bath with heating control |
| Zinc Oxide (ZnO) Sputtering Targets | Kurt J. Lesker Company | EJTZNOX304A3 | 3.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9% |
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