Mikrofluidische Fertigungstechniken zur Hochdruckprüfung von mikroskaligen superkritischenCO2-Schaumtransporten in gebrochenen unkonventionellen Reservoirs
Summary
Dieser Beitrag beschreibt ein Protokoll zusammen mit einer vergleichenden Untersuchung von zwei mikrofluidischen Fertigungstechniken, nämlich Photolithographie/Nassätzung/thermische Bindung und Selektive Laser-induzierte Ätzung (SLE), die für Hochdruckbedingungen geeignet sind. Diese Techniken sind Förderplattformen für die direkte Beobachtung des Flüssigkeitsflusses in ersatzdurchlässigen Medien und gebrochenen Systemen unter Reservoirbedingungen.
Abstract
Druckbegrenzungen vieler mikrofluidischer Plattformen stellten eine große Herausforderung in mikrofluidischen experimentellen Studien von gebrochenen Medien dar. Infolgedessen wurden diese Plattformen für die direkte Beobachtung des Hochdrucktransports bei Frakturen nicht voll ausgenutzt. Diese Arbeit stellt mikrofluidische Plattformen vor, die eine direkte Beobachtung des mehrphasigen Durchflusses in Geräten mit durchlässigen Ersatzmedien und gebrochenen Systemen ermöglichen. Solche Plattformen bieten einen Weg, um wichtige und aktuelle Fragen wie die im Zusammenhang mit CO2-Abscheidung, -Nutzung und -Speicherung anzugehen. Diese Arbeit bietet eine detaillierte Beschreibung der Fertigungstechniken und ein experimentelles Setup, das dazu dienen kann, das Verhalten von überkritischemCO2-Schaum (scCO2) Schaumstoff, seine Struktur und Stabilität zu analysieren. Solche Studien liefern wichtige Erkenntnisse über verbesserte Ölrückgewinnungsprozesse und die Rolle hydraulischer Frakturen bei der Ressourcenrückgewinnung aus unkonventionellen Reservoirs. Diese Arbeit stellt eine vergleichende Studie über mikrofluidische Geräte dar, die mit zwei verschiedenen Techniken entwickelt wurden: Photolithographie/Nassätzung/thermische Bindung im Vergleich zur selektiven Laser-induzierten Ätzung. Beide Techniken führen zu Geräten, die chemisch und physikalisch beständig und tolerant gegenüber hohen Druck- und Temperaturbedingungen sind, die den von Interesse sindden Oberflächensystemen entsprechen. Beide Techniken bieten Wege zu hochpräzisegeätzten Mikrokanälen und leistungsfähigen Lab-on-Chip-Geräten. Photolithographie/Nassätzung ermöglicht jedoch die Herstellung komplexer Kanalnetzwerke mit komplexen Geometrien, was eine anspruchsvolle Aufgabe für Laserätztechniken wäre. Diese Arbeit fasst ein Schritt-für-Schritt-Photolithographie-, Nassätz- und Glas-Thermo-Bonding-Protokoll zusammen und präsentiert repräsentative Beobachtungen des Schaumtransports mit Relevanz für die Ölrückgewinnung aus unkonventionellen engen und Schieferformationen. Schließlich beschreibt diese Arbeit die Verwendung eines hochauflösenden monochromatischen Sensors, um das ScCO 2-Schaumverhalten zu beobachten, bei dem die Gesamtheit des durchlässigen Mediums gleichzeitig beobachtet wird, wobei die Auflösung erhalten bleibt, die erforderlich ist, um Funktionen von bis zu 10 m aufzulösen.
Introduction
Hydraulisches Fracking wird seit geraumer Zeit als Mittel zur Stimulierung des Durchflusses vor allem in engen Formationen1eingesetzt. Große Wassermengen, die beim hydraulischen Fracking benötigt werden, werden mit Umweltfaktoren, Wasserverfügbarkeitsproblemen2,Formationsschäden3, Kosten4 und seismischen Effekten5. Infolgedessen steigt das Interesse an alternativen Fracking-Methoden wie wasserlosem Fracking und der Verwendung von Schaumstoffen. Alternative Methoden können wichtige Vorteile wie Verringerung der Wassernutzung6, Kompatibilität mit wasserempfindlichen Formationen7, minimale bis keine Verstopfung der Formation8, hohe scheinbare Viskosität der Fracking-Flüssigkeiten9, Recyclingfähigkeit10, einfache Reinigung und Proppant Tragefähigkeit6. CO2-Schaum ist eine potentielle wasserlose Fracking-Flüssigkeit, die zu einer effizienteren Produktion von Erdölflüssigkeiten und verbessertenCO2-Speicherkapazitäten im Untergrund mit einem potenziell geringeren ökologischen Fußabdruck im Vergleich zu herkömmlichen Fracking-Techniken6,7,11beiträgt.
Unter optimalen Bedingungen bietet überkritischerCO2-Schaum (ScCO2-Schaum) bei Drücken, die über den minimalen Mischbarkeitsdruck (MMP) eines bestimmten Reservoirs hinausgehen, ein Multikontaktmischsystem, das in der Lage ist, den Durchfluss in weniger durchlässige Teile der Formation zu leiten und so die Sweep-Effizienz und die Rückgewinnung der Ressourcen12,13zu verbessern. scCO2 liefert gasähnliche Diffusivität und Flüssigkeit wie Dichte14 und eignet sich gut für Untergrundanwendungen wie Ölrückgewinnung und Kohlenstoffabscheidung, -nutzung und -speicherung (CCUS)13. Das Vorhandensein der Schaumstoffbestandteile im Untergrund trägt dazu bei, das Risiko von Leckagen bei der Langzeitspeicherung von CO215zu reduzieren. Darüber hinaus können gekoppelte Kompressibilitäts-Thermoschockeffekte von scCO2-Schaumsystemen als effektive Fracking-Systeme dienen11. Die Eigenschaften vonCO2-Schaumsystemen für Untergrundanwendungen wurden in verschiedenen Maßstäben ausgiebig untersucht, wie z.B. die Charakterisierung seiner Stabilität und Viskosität in Sandpaketsystemen und seiner Wirksamkeit in Verdrängungsprozessen3,6,12,15,16,17. Die Frakturschaumdynamik und ihre Wechselwirkungen mit porösen Medien sind weniger untersuchte Aspekte, die für die Verwendung von Schaum in engen und gebrochenen Formationen unmittelbar relevant sind.
Mikrofluidische Plattformen ermöglichen eine direkte Visualisierung und Quantifizierung der relevanten Mikroskalierungsprozesse. Diese Plattformen bieten Echtzeit-Kontrolle der Hydrodynamik und chemische Reaktionen, um Poren-Skala-Phänomene neben Erholungsüberlegungen zu untersuchen1. Schaumerzeugung, -ausbreitung, -transport und -dynamik können in mikrofluidischen Geräten visualisiert werden, die gebrochene Systeme und leitfähige Pfade nachahmen, die für die Ölrückgewinnung aus engen Formationen relevant sind. Der Flüssigkeitsaustausch zwischen Fraktur und Matrix wird direkt in Übereinstimmung mit der Geometrie ausgedrückt18, wobei die Bedeutung vereinfachter und realistischer Darstellungen hervorgehoben wird. Im Laufe der Jahre wurden eine Reihe relevanter mikrofluidischer Plattformen entwickelt, um verschiedene Prozesse zu untersuchen. Tigglaar und Kollegen diskutieren beispielsweise die Herstellung und Hochdruckprüfung von Glasmikroreaktoren durch in-Plane-Verbindung von Fasern, um den Durchfluss durch Glaskapillaren zu testen, die mit den Mikroreaktoren verbunden sind.19. Sie stellen ihre Ergebnisse im Zusammenhang mit der Bond-Inspektion, den Drucktests und der In-situ-Reaktionsüberwachung durch 1H NMR-Spektroskopie. Daher ist ihre Plattform möglicherweise nicht optimal für relativ große Injektionsraten, die Vorerzeugung von Mehrphasen-Flüssigkeitssystemen zur In-situ-Visualisierung komplexer Flüssigkeiten in durchlässigen Medien. Marre und Kollegen diskutieren den Einsatz eines Glasmikroreaktors zur Untersuchung von Hochdruckchemie und überkritischen Flüssigkeitsprozessen20. Sie enthalten Ergebnisse als Finite-Elemente-Simulation der Spannungsverteilung, um das mechanische Verhalten modularer Geräte unter der Last zu untersuchen. Sie verwenden nicht permanente modulare Verbindungen für die austauschbare Mikroreaktorfertigung, und die Silizium/Pyrex-Mikrofluidgeräte sind nicht transparent; Diese Geräte eignen sich für kinematische Untersuchungen, Synthese und Produktion in der chemischen Reaktionstechnik, bei denen die Visualisierung nicht im Vordergrund steht. Der Mangel an Transparenz macht diese Plattform ungeeignet für die direkte, in situ Visualisierung komplexer Flüssigkeiten in Ersatzmedien. Paydar und Kollegen präsentieren eine neue Möglichkeit, modulare Mikrofluidik mit 3D-Druck zu prototypisieren21. Dieser Ansatz scheint nicht gut für Hochdruckanwendungen geeignet zu sein, da er ein photoheilbares Polymer verwendet und die Geräte nur bis zu 0,4 MPa standhalten können. Die meisten mikrofluidischen experimentellen Studien im Zusammenhang mit dem Transport in gebrochenen Systemen, die in der Literatur berichtet werden, konzentrieren sich auf Umgebungstemperatur und relativ niedrige Druckbedingungen1. Es gab mehrere Studien mit dem Schwerpunkt auf der direkten Beobachtung mikrofluidischer Systeme, die unterirdische Bedingungen nachahmen. So führen Jimenez-Martinez und Kollegen zwei Studien zu kritischen Porenstrom- und Transportmechanismen in einem komplexen Netzwerk von Frakturen und Matrixen ein.22,23. Die Autoren untersuchen dreiphasige Systeme mit Mikrofluidik unter Reservoirbedingungen (8,3 MPa und 45 °C) für die Produktionseffizienz; sie bewerten scCO2 Restimulation, wenn die übrig gebliebene Sole eines vorherigen Frakturierens mit CO2 und den Restkohlenwasserstoff23. Ölnasse Silizium-Mikrofluid-Geräte sind für das Mischen von Öl-Sole-ScCO relevant2 in Enhanced Oil Recovery (EOR)-Anwendungen; Diese Arbeit befasst sich jedoch nicht direkt mit der Porendynamik bei Frakturen. Ein weiteres Beispiel ist die Arbeit von Rognmo et al., die einen Upscaling-Ansatz für Hochdruck-IN-situ-CO untersuchen.2 Schaumerzeugung24. Die meisten Berichte in der Literatur, die Mikrofertigung nutzen, betreffen CO2-EOR und sie enthalten oft keine wichtigen Fertigungsdetails. Nach bestem Wissen der Autoren fehlt derzeit ein systematisches Protokoll zur Herstellung hochdruckfähiger Geräte für bruchförmige Formationen in der Literatur.
Diese Arbeit präsentiert eine mikrofluidische Plattform, die die Untersuchung von scCO2 Schaumstrukturen, Blasenformen, Größen und Verteilung, Lamellenstabilität in Gegenwart von Öl für EOR und hydraulische Fracturing und Aquifer-Sanierung Anwendungen ermöglicht. Das Design und die Herstellung von mikrofluidischen Geräten mittels optischer Lithographie und selektiver Laser-induzierter Radierung29 (SLE) werden diskutiert. Darüber hinaus beschreibt diese Arbeit Frakturmuster, die den Transport von Flüssigkeiten in gebrochenen engen Formationen simulieren sollen. Simulierte Pfade können von vereinfachten Mustern bis hin zu komplexen Mikrorissen auf der Grundlage von Tomographiedaten oder anderen Methoden reichen, die Informationen über realistische Frakturgeometrien liefern. Das Protokoll beschreibt Schritt-für-Schritt-Fertigungsanweisungen für mikrofluidische Glasgeräte mit Photolithographie, Nassätzung und thermischer Verklebung. Eine eigens entwickelte kollimierte Ultraviolett-Lichtquelle (UV) wird verwendet, um die gewünschten geometrischen Muster auf eine dünne Schicht von Photoresist zu übertragen, die schließlich in einem Nassätzverfahren auf das Glassubstrat übertragen wird. Im Rahmen der Qualitätssicherung werden die geätzten Muster mittels konfokaler Mikroskopie charakterisiert. Als Alternative zur Photolithographie/Nassätzung wird eine SLE-Technik eingesetzt, um ein mikrofluidisches Gerät zu erstellen und eine vergleichende Analyse der Plattformen wird vorgestellt. Der Aufbau für Strömungsexperimente umfasst Gasflaschen und Pumpen, Druckregler und Messumformer, Fluidmischer und -akkumulatoren, mikrofluidische Vorrichtungen, Hochdruckfähige Edelstahlhalter sowie eine hochauflösende Kamera und ein Beleuchtungssystem. Schließlich werden repräsentative Proben von Beobachtungen aus Strömungsexperimenten vorgestellt.
Protocol
Representative Results
Discussion
Diese Arbeit stellt ein Protokoll im Zusammenhang mit einer Fertigungsplattform dar, um robuste, Hochdruckglas-Mikrofluid-Geräte zu erstellen. Das in dieser Arbeit vorgestellte Protokoll lindert die Notwendigkeit eines Reinraums, indem mehrere der letzten Fertigungsschritte in einem Handschuhkarton ausgeführt werden. Die Verwendung eines Reinraums, sofern verfügbar, wird empfohlen, um das Kontaminationspotenzial zu minimieren. Darüber hinaus sollte die Wahl des Etchants auf der gewünschten Oberflächenrauheit basier…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Die Autoren der University of Wyoming würdigen die Unterstützung im Rahmen des Center for Mechanistic Control of Water-Hydrocarbon-Rock Interactions in Unconventional and Tight Oil Formations (CMC-UF), einem vom Us-Energieministerium finanzierten Energy Frontier Research Center, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Die Autoren der University of Kansas möchten den EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration Award (OIA- 1632892) für die Finanzierung dieses Projekts würdigen. Die Autoren danken Jindi Sun von der Chemical Engineering Department, University of Wyoming, auch für ihre großzügige Hilfe bei der Instrumentenausbildung. SAA dankt Kyle Winkelman von der University of Wyoming für seine Hilfe beim Bau der Bildgebungs- und UV-Ständer. Nicht zuletzt würdigen die Autoren John Wasserbauer von microGlass, LLC für nützliche Diskussionen über die SLE-Technik.
Materials
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| CO2 | Airgas | 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 | For CO2/scCO2 injection |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | To characterize image texture and properties | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus – NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | To characterize image texture and properties | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | |||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
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