Summary
Bu makalede, yüksek basınç koşullarına uygun iki mikroakışkan üretim tekniğinin karşılaştırmalı bir çalışması olan fotolitografi/ıslak gravür/termal yapıştırma ve Seçici Lazer kaynaklı Gravür (SLE) gibi karşılaştırmalı bir çalışma anlatılmaktadır. Bu teknikler, rezervuar koşullarında taşıyıcı anne ve kırık sistemlerde sıvı akışının doğrudan gözlemi için platformları oluşturmaktadır.
Abstract
Birçok mikroakışkan platformun basınç sınırlamaları, kırık ortamların mikroakışkan deneysel çalışmalarında önemli bir sorun olmuştur. Sonuç olarak, bu platformlar kırıklarda yüksek basınçlı taşıma doğrudan gözlem için tam olarak istismar edilmemiştir. Bu çalışma, taşıyıcı ortam ve kırık sistemleriçeren cihazlarda çok fazlı akışın doğrudan gözlemlemesini sağlayan mikroakışkan platformlar sunmaktadır. Bu tür platformlar, CO2 yakalama, kullanım ve depolama ile ilgili sorular gibi önemli ve zamanında soruları ele almak için bir yol sağlar. Bu çalışma, süperkritik CO2 (scCO2) köpük, yapısı ve stabilitesi davranışını analiz etmek için hizmet edebilir üretim teknikleri ve deneysel bir kurulum ayrıntılı bir açıklama sağlar. Bu tür çalışmalar, gelişmiş yağ geri kazanım süreçleri ve hidrolik kırıkların konvansiyonel olmayan rezervuarlardan kaynak geri kazanımdaki rolü ile ilgili önemli bilgiler sağlamaktadır. Bu çalışma iki farklı teknik kullanılarak geliştirilen mikroakışkan cihazların karşılaştırmalı bir çalışmasını sunmaktadır: fotolitografi/ıslak gravür/termal bağlanma ile Selektif Lazer kaynaklı Gravür. Her iki teknik de kimyasal ve fiziksel olarak dayanıklı ve yüksek basınç ve sıcaklık koşullarına dayanıklı olan ve yer altı ilgi sistemlerine karşılık gelen cihazlarla sonuçlanır. Her iki teknik de yüksek hassasiyetli kazınmlı mikrokanallara ve yetenekli laboratuvar-on-chip cihazlarına giden yollar sağlar. Ancak Fotolitografi/ıslak gravür, lazer gravür teknikleri için zorlu bir görev olacak karmaşık geometrilere sahip karmaşık kanal ağlarının üretilmesini sağlar. Bu çalışma adım adım fotolitografi, ıslak gravür ve cam termal yapıştırma protokolünü özetler ve köpük taşımanın geleneksel olmayan sıkı ve şist oluşumlarından elde edilen yağ geri kazanımıyla ilgili temsili gözlemleri sunar. Son olarak, bu çalışma, 10 μm gibi küçük özellikleri çözmek için gerekli çözünürlüğü korurken geçirilebilir ortamın tamamının aynı anda gözlendiği scCO2 köpük davranışını gözlemlemek için yüksek çözünürlüklü monokromatik sensör kullanımını açıklar.
Introduction
Hidrolik kırma özellikle sıkı oluşumlarda akışı uyarmak için bir araç olarak oldukça uzun bir süre için kullanılmıştır1. Hidrolik kırılma gerekli su büyük miktarlarda çevresel faktörler ile bileşik, su durumu sorunları2, oluşum hasar3, maliyet4 ve sismik etkileri5. Sonuç olarak, susuz kırma ve köpük kullanımı gibi alternatif kırma yöntemleriilgi artmaktadır. Alternatif yöntemler su kullanımında azalma gibi önemli faydalar sağlayabilir6, suya duyarlı oluşumları ile uyumluluk7, oluşumu nun hiçbir fiş minimal8, kırılma sıvıları yüksek görünür viskozite9, geri dönüşümlülük10, temizleme kolaylığı ve proppant taşıma yeteneği6. CO2 köpük, geleneksel kırma teknikleri6,7,11ile karşılaştırıldığında potansiyel olarak daha küçük bir çevresel ayak izi ile yeraltı petrol sıvıları ve geliştirilmiş CO2 depolama kapasiteleri daha verimli üretimine katkıda bulunan potansiyel bir susuz kırma sıvısıdır.
Optimum koşullar altında, süperkritik CO2 köpük (scCO2 köpük) belirli bir rezervuar minimum miscibility basınç ötesinde basınçlarda (MMP) oluşumun daha az geçirilebilir parçaları içine akışı doğrudan mümkün bir çok temaslı yanlış sistem sağlar, böyle likle süpürme verimliliği ve kaynakların kurtarma iyileştirilmesi12,13. scCO2 difüzivite ve yoğunluk14 gibi sıvı gibi gaz sağlar ve petrol geri kazanımı ve karbon yakalama, kullanım ve depolama (CCUS)13gibi yeraltı uygulamaları için uygundur. Yeraltı köpük bileşenlerinin varlığı CO215uzun süreli depolama sızıntı riskini azaltmaya yardımcı olur. Ayrıca, scCO2 köpük sistemlerinin birleştirilmiş sıkıştırma-termal şok etkileri etkili kırma sistemleri11olarak hizmet verebilir. Yeraltı uygulamaları için CO2 köpük sistemlerinin özellikleri, kum paketi sistemlerinde stabilite ve viskozitesinin karakterizasyonu ve yer değiştirme işlemlerindeki etkinliği3,6,12,15,16,17gibi çeşitli ölçeklerde kapsamlı bir şekilde incelenmiştir. Kırık seviyesi köpük dinamiği ve gözenekli ortam ile etkileşimleri, sıkı ve kırık oluşumlarda köpüğün kullanımıyla doğrudan ilgili olan daha az incelenmiştir.
Mikroakışkan platformlar, ilgili mikroölçekli süreçlerin doğrudan görüntülenmesine ve ölçülmesini sağlar. Bu platformlar, kurtarma konularının yanı sıra gözenek ölçekli fenomenleri incelemek için hidrodinamik ve kimyasal reaksiyonların gerçek zamanlı kontrollerini sağlar.1. Kırık sistemleri taklit eden mikroakışkan cihazlarda ve sıkı oluşumlardan yağ geri kazanımıile ilgili kırık-mikroçatlak-matris iletken yollarda köpük üretimi, yayılımı, taşınması ve dinamiği görselleştirilebilir. Kırık ve matris arasındaki sıvı değişimi doğrudan geometriye uygun olarak ifade edilir18, bu nedenle basit ve gerçekçi temsillerin önemini vurgulayarak. Çeşitli süreçleri incelemek için yıllar içinde bir dizi ilgili mikroakışkan platform geliştirilmiştir. Örneğin Tigglaar ve iş arkadaşları, mikroreaktörlere bağlı cam kılcal damarlardan akan akışı test etmek için liflerin düzlem içi bağlantısı yla cam mikroreaktör cihazlarının imalatını ve yüksek basınç testlerini tartışıyorlar.19. Tahvil muayenesi, basınç testleri ve yerinde reaksiyon izleme ile ilgili bulgularını 1H NMR spektroskopisi. Bu nedenle, onların platformu nispeten büyük enjeksiyon oranları için uygun olmayabilir, geçirilebilir ortamda karmaşık sıvıların yerinde görselleştirme için çok fazlı sıvı sistemlerinin ön nesil. Marre ve iş arkadaşları yüksek basınçlı kimya ve süperkritik sıvı süreçlerini araştırmak için bir cam mikroreaktör kullanımını tartışmak20. Bunlar, yük altındaki modüler cihazların mekanik davranışını keşfetmek için gerilim dağılımının sonlu eleman simülasyonu olarak sonuçları içerir. Değiştirilebilir mikroreaktör imalatı için kalıcı olmayan modüler bağlantılar kullanırlar ve silikon/Pyrex mikroakışkan cihazlar saydam değildir; bu cihazlar, görselleştirmenin birincil bir sorun olmadığı kimyasal reaksiyon mühendisliğinde kinematik çalışma, sentez ve üretim için uygundur. Şeffaflık eksikliği bu platformu doğrudan için uygun hale getirir, vekil medya karmaşık sıvıların yerinde görselleştirme. Paydar ve iş arkadaşları 3D baskı kullanarak modüler mikroakışkan prototip için yeni bir yol mevcut21. Fotoküredilebilir bir polimer kullandığından ve cihazlar sadece 0,4 MPa'ya kadar dayanabileceğinden, bu yaklaşım yüksek basınçlı uygulamalar için uygun değildir. Literatürde bildirilen kırık sistemlerde taşıma ile ilgili çoğu mikroakışkan deneysel çalışma ortam sıcaklığı ve nispeten düşük basınç koşullarına odaklanmaktadır1. Yeraltı koşullarını taklit eden mikroakışkan sistemlerin doğrudan gözlemine odaklanan çeşitli çalışmalar yapılmıştır. Örneğin, Jimenez-Martinez ve iş arkadaşları kırıklar ve matris karmaşık bir ağ kritik gözenek ölçekli akış ve taşıma mekanizmaları iki çalışma tanıtmak22,23. Yazarlar, üretim verimliliği için rezervuar koşullarında (8,3 MPa ve 45 °C) mikroakışkanlar kullanarak üç fazlı sistemleri incelerler; scCO'u değerlendirirler2 bir önceki kırılmadan kalan salamuranın CO ile immiscible olduğu yeniden stimülasyon için kullanım2 ve artık hidrokarbon23. Yağ-ıslak silikon mikroakışkan cihazlar yağ-salamura-scCO karıştırma ile ilgili2 Geliştirilmiş Yağ Geri Kazanımı (EOR) uygulamalarında; ancak bu çalışma kırıklarda gözenekli dinamikleri doğrudan ele almaz. Başka bir örnek yüksek basınç için bir upscaling yaklaşım çalışma Rognmo ve ark tarafından çalışma, yerinde CO2 köpük üretimi24. Literatürde mikrofabrikasyon dan yararlanan raporların çoğu CO ile ilgilidir2-EOR ve genellikle önemli üretim detayları içermez. Yazarların bilgisi dahilinde, kırık oluşumlar için yüksek basınçlı özellikli cihazların imalatı için sistematik bir protokol şu anda literatürde eksiktir.
Bu çalışma, scCO2 köpük yapıları, kabarcık şekilleri, boyutları ve dağılımı, EOR ve hidrolik kırma ve akifer iyileştirme uygulamaları için yağ varlığında lamella stabilitesi çalışma sağlayan bir mikroakışkan platform sunuyor. Optik litografi ve Selektif Lazer kaynaklı Gravür29 (SLE) kullanılarak mikroakışkan cihazların tasarımı ve imalatı tartışılmıştır. Ayrıca, bu çalışma kırık sıkı oluşumlarda sıvıların taşınması simüle etmek için tasarlanmıştır kırık desenleri açıklar. Simüle edilmiş yollar, tomografi verilerine veya gerçekçi kırık geometrileri hakkında bilgi sağlayan diğer yöntemlere dayalı olarak basitleştirilmiş desenlerden karmaşık mikro çatlaklara kadar değişebilir. Protokolde, fotolitografi, ıslak gravür ve termal yapıştırma kullanan cam mikroakışkan cihazlar için adım adım üretim talimatları açıklanmaktadır. Şirket içinde geliştirilmiş bir kolimlenmiş Ultra-Violet (UV) ışık kaynağı, istenilen geometrik desenleri ince bir fotodirenç tabakasına aktarmak için kullanılır ve bu da sonuçta ıslak bir gravür işlemi kullanılarak cam alt tabakaya aktarılır. Kalite güvencesinin bir parçası olarak kazınan desenler konfokal mikroskopi ile karakterize edilir. Fotolitografi/ıslak gravüre alternatif olarak mikroakışkan bir cihaz oluşturmak için SLE tekniği kullanılır ve platformların karşılaştırmalı bir analizi sunulmaktadır. Akış deneyleri için kurulum gaz silindirleri ve pompaları, basınç kontrolörleri ve transdüserler, sıvı karıştırıcılar ve akümülatörler, mikroakışkan cihazlar, yüksek basınçlı yetenekli paslanmaz çelik tutucular ve yüksek çözünürlüklü kamera ve aydınlatma sistemi içerir. Son olarak, akış deneylerinden elde edilen gözlemlerin temsili örnekleri sunulmuştur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
DİkKAT: Bu protokol, yüksek basınçlı kurulum, yüksek sıcaklık fırını, tehlikeli kimyasallar ve UV ışığını işlemeyi içerir. Lütfen ilgili tüm malzeme güvenlik veri sayfalarını dikkatle okuyun ve kimyasal güvenlik yönergelerine uyun. Enjeksiyon işlemine başlamadan önce gerekli eğitim, tüm ekipmanların güvenli çalışması, ilgili tehlikeler, acil durum bağlantıları vb. dahil olmak üzere basınç testlerini (hidrostatik ve pnömatik) gözden geçirin.
1. Geometrik desenler izayn edin
- Geometrik özellikler ve ilgi akım yollarından oluşan bir fotomaske tasarla (Şekil 1, Ek Dosya 1: Şekil S1).
- Alt tabakanın alanını belirlemek ve tasarımı istenilen ortamın boyutlarıyla sınırlamak için sınırlayıcı kutuyu (cihazın yüzey alanı) tanımlayın.
- Giriş/çıkış bağlantı noktalarını tasarla. Ortama girmeden önce köpüknispeten düzgün bir dağılım elde etmek için bağlantı noktası boyutlarını (örneğin, bu durumda 4 mm çapında) seçin (Şekil 1).
- Tasarımı saydam bir film yaprağına veya cam bir alt tabakaya yazdırarak tasarlanmış geometrik desenin bir fotomaskesi hazırlayın.
- İki boyutlu tasarımı üçüncü boyuta taşıve giriş ve çıkış bağlantı noktalarını (SLE'de kullanım için) birleştirin.
NOT: SLE tekniği üç boyutlu bir çizim gerektirir (Şekil 2).
- İki boyutlu tasarımı üçüncü boyuta taşıve giriş ve çıkış bağlantı noktalarını (SLE'de kullanım için) birleştirin.
2. Geometrik desenleri fotolitografi kullanarak cam alt tabakaya aktarın
NOT: Etchants ve piranha çözümleri son derece dikkatli kullanılmalıdır. Yüz parçası reusable solunum cihazı, gözlük, eldiven ve asit/korozyona dayanıklı cımbız(Malzeme Tablosu)kullanımı da dahil olmak üzere kişisel koruyucu ekipman kullanılması tavsiye edilir.
- Bu adımları izleyerek ıslak gravür işleminde gerekli çözümleri hazırlayın (ayrıca Ek Dosya 1olarak sağlanan elektronik destekleyici bilgilere de bakın).
- Bir kabın içine yeterli miktarda krom etchant çözeltisi dökün ki, substrat etchant'a batırılabilir. Sıvıyı yaklaşık 40 °C'ye ısıtın.
- Deiyonize su (DI su) içinde 1:8 hacimsel oranı ile geliştiricibirçözüm hazırlamak gibi substrat karışımı tam olarak batık olabilir.
- Krom tabakası ve UV ışınlaması kullanarak fotodirenç tabakası ile kaplanmış bir borosilikat substrat üzerinde geometrik desen baskı.
- Eldivenli elleri kullanarak, maskeyi (cam substrat veya geometrik deseni taşıyan saydam film) doğrudan krom ve fotodirençle kaplı borosilikat substratının yan tarafına yerleştirin.
- Fotomaske ve substrat kombinasyonunu UV ışığının altına yerleştirin ve fotomaskeyi kaynağa bakacak şekilde yerleştirin.
NOT: Bu çalışmada 365 nm dalga boyuna sahip UV ışığı (fotodirenç en yüksek hassasiyetine uygun) veortalama yoğunluğu 4,95 mW/cm 2'dir. - Geometrik deseni, substrat ve maske yığınını UV ışığına maruz bırakarak fotodirenç tabakasına aktarın.
NOT: Optimum pozlama süresi fotodirenç tabakasının kalınlığı ve UV radyasyonunun mukavemetinin bir fonksiyonudur. Photoresist ışığa duyarlıdır ve desen baskı tüm süreci sarı Aydınlatma ile donatılmış karanlık bir odada yapılmalıdır.
- Fotodirenç geliştirin.
- Eldivenli elleri kullanarak fotomaskeyi ve substrat yığınını UV aşamasından çıkarın.
- Fotokopiyi çıkarın ve yaklaşık 40 s için geliştirici çözümünde substrat batırın, bu nedenle deseni fotodirenç için aktarın.
- Basamak-substrat üstünden DI su akan ve tüm yüzeyleri üzerinde en az üç kez ve substrat kurumasını bekleyin substrat durulayın.
- Krom katmanındaki deseni etch.
- Substratı yaklaşık 40 s boyunca yaklaşık 40 °C'ye ısıtılan bir krom echant batırın ve bu da deseni fotodirençten krom katmanına aktarın.
- Çözeltiden substrat çıkarın, basamaklı-di su kullanarak substrat durulayın ve kurumasını bekleyin.
- Borosilikat substrat desen etch.
NOT: Geometrik deseni cam alt tabakaya aktarmak için tamponlanmış bir etchant(Malzeme Tablosu)kullanılır. Tamponlanmış etchant kullanımından önce, substrat arka etchant onu korumak için photoresist bir tabaka ile kaplanır. Bu koruyucu tabakanın kalınlığı genel üretim süreci için önemsizdir.- Bir fırça kullanarak, substrat ortaya çıkarılan yüzüne hexamethyldisilazane (HMDS) birkaç kat uygulayın ve kurumasını bekleyin.
NOT: HMDS, borosilikat substrat yüzeyine fotodirenç yapışmasını teşvik yardımcı olur. - Astar Üstüne bir kat fotodirenç uygulayın. Substratı 60\u201290 °C'de 30-40 dk fırında pişirin.
- Plastik bir kap içine etchant yeterli miktarda dökün ve tamamen etchant içinde substrat batırın.
NOT: Gravür hızı konsantrasyon, sıcaklık ve maruz kalma süresi etkilenir. Bu çalışmada kullanılan tamponlu etchant 1\u201210 nm/dk ortalama sını kazır. - Desenli substratı etchant çözeltisinde istenilen kanal derinliklerine göre önceden belirlenmiş bir süre için bırakın.
NOT: Çözeltinin aralıklı banyo sonication tarafından gravür süresi azaltılabilir. - Çözücüye dayanıklı cımbız la etchant'den substratı çıkarın ve DI suyu kullanarak substratı durulayın.
- İstenilen derinliklere ulaşıldığından emin olmak için alt tabakadaki kazınmış özellikleri karakterize edin.
NOT: Bu karakterizasyon lazer tarama konfokal mikroskobu kullanılarak yapılabilir (Şekil 3). Bu çalışmada, veri toplama için 10x büyütme kullanılır. Kanal derinlikleri tatmin edici olduktan sonra, temizleme ve yapıştırma aşamasına geçin.
- Bir fırça kullanarak, substrat ortaya çıkarılan yüzüne hexamethyldisilazane (HMDS) birkaç kat uygulayın ve kurumasını bekleyin.
3. Temiz ve bağ
- Photoresist ve krom katmanları kaldırın.
- Substratı organik bir çözücüye maruz bırakarak fotodirençten çıkarın, örneğin N-Metil-2-pyrrolidone (NMP) çözeltisi kaputun altında bir sıcak plaka kullanılarak yaklaşık 30 dakika boyunca yaklaşık 65 °C'ye ısıtın.
- Basamak-aseton ile substrat durulayın (ACS sınıf), etanol takip (ACS sınıf) ve DI su.
- Temizlenmiş substratı, bir kaputun altında bir sıcak tabak kullanarak yaklaşık 1 dk boyunca 40 °C'ye ısıtılar ve böylece krom tabakasını substrattan çıkarın.
- Bir kez substrat krom ve fotodirenç ücretsiz, lazer tarama konfokal mikroskopi kullanarak kanal derinliklerini karakterize.
NOT: Bu çalışma veri toplama için 10x büyütme kullanır (Şekil 4).
- Yapıştırma için kapak plakasını ve kazınan substratı hazırlayın.
- Kapak plakasını kazınmış substrata göre hizalayarak boş bir borosilikat alt tabaka (kapak plakası) üzerindeki giriş/çıkış deliklerinin konumlarını işaretleyin.
- Mikro aşındırıcı kum püskürtücü ve 50 m alüminyum oksit mikro kumlama ortamı kullanarak işaretli yerlerdeki delikleri patlatın.
NOT: Alternatif olarak, bağlantı noktaları mekanik bir matkap kullanılarak oluşturulabilir. - Basamaklı boya, hem kazınan substratı hem de kapak plakasını DI suyuyla durulayın.
- Standart teknik kullanılarak yapıştırma işleminden önce kirletici maddeleri temizlemek için bir RCA gofret temizleme işlemi gerçekleştirin. İşleme dahil olan çözeltilerin değişkenliği nedeniyle davlumbaz altında gofret temizleme adımlarını gerçekleştirin.
- Bir kaynamaya hacim H2 22 :H 2 :H2SO4 piranha çözeltisi 1:4 getirin ve bir başlık altında 10 dakika boyunca çözelti içinde substrat ve kapak plakası batırın.
- Basamaklı di su ile substrat ve kapak plakası durulayın.
- 30-40 s için tamponlu etchant substrat ve kapak plakası batırın.
- Basamaklı di su ile substrat ve kapak plakası durulayın.
- Yaklaşık 75 °C'ye ısıtılmış olan Substrat ve kapak plakasını 10 dk'lık bir hacim DI su:H2O2:HCl çözeltisi ile 6:1:1'e batırın.
NOT: Gravür ve yapıştırma tercihen temiz bir odada yapılır. Temiz bir oda yoksa, tozsuz bir ortamda aşağıdaki adımların gerçekleştirilmesi önerilir. Bu çalışmada, yüzeylerin kontaminasyon olasılığını en aza indirmek için bir torpido yılında 3.2.9-3.2.12 adımları gerçekleştirilir. - Substrat ve kapak plakasını su altında yken birbirine sıkıca bastırın.
- Di su:H2O2:HCl çözeltisinden substrat ve kapak plakasını çıkarın. Cascade DI su ile durulayın ve DI su batırın.
- Substrat ve kapak plakası sıkıca birbirine bağlı olduğundan emin olun ve di su birbirlerine karşı bastırılırken dikkatle iki çıkarın.
- Yüzeyleri termal olarak bağla.
- İstiflenmiş yüzeyleri (kazınmış substrat ve kapak plakası) iki düzgün, 1,52 cm kalınlığında, cam-seramik plakalar arasına yapıştırın.
- Cam-seramik plakaları, önemli bir bozulma olmadan gerekli sıcaklıklara dayanabilecek Alaşım X 'ten(Malzeme Tablosu)yapılmış iki metalik plaka arasına yerleştirin.
- Cam gofretleri seramik-metalik tutucuya ortalayın.
NOT: Bu çalışmada 10 cm x 10 cm x 1,52 cm kalınlığında cam-seramik plakalar kullanmaktadır. Yığılmış kurulum 1/4" cıvata ve somunlar kullanılarak sabitlenir (Şekil 5). - Fındıkları elle sıkın ve tutucuyu yaklaşık 100 °C'de 60 dk boyunca vakum odasına yerleştirin.
- Tutucuyu hazneden çıkarın ve yaklaşık 10 lb-in tork kullanarak somunları dikkatlice sıkın.
- Tutucuyu bir fırının içine yerleştirin ve aşağıdaki ısıtma programını uygulayın. Sıcaklığı 1 °C/dk'dan 660 °C'ye yükseltin; sıcaklığı 660 °C'de 6 saat boyunca sabit tutun ve ardından oda sıcaklığına kadar yaklaşık 1 °C/dk'da bir soğuma adımı atın.
- Termal olarak bağlanmış mikroakışkan cihazı çıkarın, DI suyuyla durulayın, HCl(12,1 M) ve banyo-sonicate (100 W güçte 40 kHz) çözeltiyi bir saat boyunca yerleştirin(Şekil 6).
4. Lazer kazınmış cam mikroakışkan cihazlar imalatı
NOT: Cihaz imalatı bir SLE işlemi ile ve öncül olarak erimiş bir silika substratı kullanılarak üçüncü taraf cam 3D baskı servisi(Malzeme Tablosu)tarafından gerçekleştirilmiştir.
- 0,5 ns darbe süresi, 50 kHz tekrarlama hızı, 400 nJ darbe enerjisi ve 1,06 μm dalga boyu ile femtosecond lazer kaynağı ile oluşturulan sahneye dik bir doğrusal polarize lazer ışını ile eve dik bir şekilde erimiş silika substrat ı kullanarak istenilen deseni bir erimiş silika substratına yazın.
- Bir KOH çözeltisi (%32 wt) kullanarak erimiş silika substrat içinde yazılı desen cam çıkarın 85 °C'de ultrason sonication ile (Şekil 7).
5. Yüksek basınç testi yapın
- Bir şırınga pompası kullanarak mikroakışkan cihazı yerleşik sıvıyla (örn. DI suyu, yüzey aktif solüsyon, yağ, vb.) doygunlayın.
- Köpük üreten sıvılar ve ilgili aletler hazırlayın.
- Salamura çözeltisini (yerleşik sıvıyı) istenilen tuzlulukla hazırlayın ve yüzey aktif maddeyi (lauramidopropil betain ve alfa-olefin-sülfonat gibi) istenilen konsantrasyonla (yüzeyaktifin kritik mikel konsantrasyonuna göre) tuzlu suda çözün.
- CO2 ve su pompalarının tanklarını oda sıcaklığında deney başına yeterli miktarda sıvı ile doldurun.
- Bir şırınga kullanarak salamura akümülatörünü ve akış çizgilerini yüzey aktif solüsyonla doldurun. Bu çalışmada 40 mL kapasiteli bir akümülatör kullan.)
- Salamura çözeltisi ile salamura çizgisini durulayın.
- Akümülatörü cihaza bağlayan hattı ve çıkış hatlarını yerleşik sıvıyla (bu durumda salamura çözeltisi) durulayın.
- Doymuş mikroakışkan cihazı basınca dayanıklı bir tutucuya yerleştirin ve giriş/çıkış bağlantı noktalarını 0,010" iç çaplı boru kullanarak uygun hatlara bağlayın (Şekil 8, Ek Dosya 1: Şekil S5).
- Salamura ve CO2 hatlarının sıcaklığını kontrol eden sirkülasyon banyosunun sıcaklığını istenilen sıcaklığa (örn. 40 °C burada (Şekil 9)) artırın.
- Enjeksiyondan önce kurulumun bütünlüğünü sağlamak için tüm satırları kontrol edin.
- Köpük üretin.
- Salamurayı 0,5 mL/dk oranında enjekte etmeye başlayın ve yüzey aktif çözeltinin cihaza ve geri basınç hattına akışını kontrol edin.
- Geri basınç regülatörünün (BPR) çıkışından sürekli akışı korurken, kademeli adımlarla (~ 0,006 MPa/s) aynı anda geri basınç ve tuzlu su pompası basıncını artırın. ~7,38 MPa'ya (minimum gerekli scCO2 basıncı) kadar basıncı artırın ve pompaları durdurun.
- CO2 hat basıncını 7,38 MPa'nın (minimum scCO2 basıncı) üzerindeki bir basınca yükseltin.
- CO2 valfi açın ve yüksek basınçlı yüzey aktif çözeltisi ile karıştırılmış scCO2 köpük oluşturmak için bir sıra lı karıştırıcı ile akmasına izin verin.
- Cihazın içinde akış tam olarak gelişene ve kanallar doymuş olana kadar bekleyin. Köpük üretimi başlangıcı için çıkış izleyin.
NOT: Yardımcı bağlantı noktaları, ortamı yerleşik sıvıyla tam olarak doygunhale getirmek için kullanılabilir (Şekil 1). Basınç birikme hızındaki tutarsızlıklar ve BPR'deki ani artışlar kırılmaya yol açabilir (Şekil 10). Cihaza zarar verme riskini en aza indirmek için sıvı basınçları ve geri basınç kademeli olarak yükseltilmelidir.
- Gerçek zamanlı görüntüleme ve veri analizi yapın.
- Kanalların içindeki akışla ilgili ayrıntılı görüntüler yakalamak için kamerayı açın. Bu çalışmada 60 megapiksel, monokromatik, full frame sensöre sahip bir kamera bulunuyor.
- Özel deklanşör kontrol yazılımı(Malzeme Tablosu)başlatın. 1/60 deklanşör hızı, f/8.0 odak oranı (f-numarası) seçin ve uygun lens seçin.
- Özel kamera yazılımı(Tablo Malzemeler)başlatın. Yazılımın "CAMERA" ayarı altında çekme menüsünde kamerayı, istenilen formatı (örneğin, IIQL) ve 200 ISO ayarı seçin.
- Ortama odaklanmak için kameranın çalışma mesafesini gerektiği gibi ortama ayarlayın. Yazılımdaki yakalama düğmesine basarak görüntüleri öngörülen zaman aralıklarında yakalayın.
- Sistemi ortam koşullarına geri basıncın nemlendirin.
- Enjeksiyonu durdurun (gaz ve sıvı pompalar), CO2 ve salamura pompa girişlerini kapatın, hat vanalarının geri kalanını açın ve ısıtıcıları kapatın.
- Sistem ortam basıncı koşullarına ulaşıncaya kadar geri basıncı kademeli olarak (örn. 0,007 MPa/s) azaltın. Salamura ve CO2 pompa basınçlarını ayrı ayrı azaltın.
NOT: ScCO2 basıncının düşürülmesi tutarsız veya türbülanslı BPR çıkışına neden olabilir, bu nedenle basınç kesintisi gerekli özenle yapılmalıdır.
- Mikroakışkan cihazı her deneyden sonra aşağıdaki çözelti dizisini ortam akıtarak iyice temizleyin: izopropanol/etanol/su (1:1:1), 2 M HCl çözeltisi, DI su, temel bir çözelti (DI su/NH4OH/H2O2, 5:5:1) ve DI su.
- İşlem sonrası toplanan görüntüler.
- Arka planı resimlerden dışlayarak gözenek manzarasını yalıtın.
- Perspektif dönüşümü gerçekleştirerek ve tek tip olmayan aydınlatma28'ihesaba katmak için gerektiğinde yerel bir eşik stratejisi uygulayarak küçük uyumsuzluklarıdüzeltin.
- Kanaldaki her köpük mikroyapısal görüntüler için ortalama kabarcık boyutu, kabarcık boyutu dağılımı ve kabarcık şekli gibi deneyle ilgili geometrik ve istatistiksel parametreleri hesaplayın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Bu bölümde, mikro çatlaklar dizisine bağlı bir ana kırık üzerinden scCO2 köpük akışı fiziksel gözlemler örnekleri sunar. Fotolitografi veya SLE ile yapılan cam mikroakışkan bir cihaz, bir tutucunun içine ve 60 megapiksel, monokromatik, tam kare sensöre sahip bir kameranın görüş alanına yerleştirilir. Şekil 11, mikroakışkan cihazların üretim sürecini ve bunların deneysel kuruluma yerleştirilmelerini göstermektedir. Şekil 12, uv-litografi mikroakışkan cihazında (4 MPa ve 40 °C) ilk 20 dakika üretim/izolasyon sırasında CO2 köpük taşıma ve stabilitenin bir örneğidir. Çok fazlı kırık/mikroçatlaklar arasında hareket ettirildi ve köpük mikro kırıklar aracılığıyla üretildi. Şekil 13, scCO2 köpük üretimini bir SLE mikroakışkan cihazında (7.72 MPa ve 40 °C) ortam durumundan başlayarak, yüksek ve düşük akış hızlarında tam olarak geliştirilmiş scCO2 köpüğüne akış olmadan gösterir. Şekil 14, rezervuar koşullarında köpük dağılımı ve stabilite görüntülerini (7,72 MPa ve 40 °C) ilk 20 dk üretim/izolasyon sırasında sunar. Şekil 15 kabarcık çapları ve ham ve ara görüntülerin, ham görüntü, geliştirilmiş parlaklık, kontrast ve netlik ile işlenme sonrası görüntü ve binarize eşdeğeri de dahil olmak üzere köpük mikroyapının niceliksel bir parçası olarak dağılımını gösterir.
Şekil 1: Mikroakışkan cihazların imalatı için örnek fotomaske tasarımları (netlik için siyah ve beyaz renkler ters çevrilmiştir). (a) Ana kırık ve mikro çatlaklar içeren bağlı bir kırık ağı için tüm görüş alanı. (b)Ana kırık ve mikro çatlaklar içeren bağlı bir kırık şebekesinden oluşan ana özelliğin yakınlaştırılmış görünümü. ( c ) Alt kısımda üçüncübirbağlantı noktası eklenir. (d)Ana kırık ve mikro çatlaklar içeren bağlı bir kırık şebekesi ile şebekeyi cihazın altındaki bağlantı noktasına bağlayan bir dağıtım ağı içeren ana özelliğin yakınlaştırılmış görünümü. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 2: SLE imalatında kullanılan 3D Mikrofludik tasarım ve mikrokanallar dan yüksek basınçlı köpük akışı. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 3: BD-etchant'a 136 saat(bu durumda sonication yok) batık substrat için konfokal mikroskopi ile kanal derinliğinin incelenmesi. (a) kanala genel bakış (b) kanal derinliği ölçümü (~43 μm). Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 4: NMP durulama sonrasında krom tabakası çıkarılmış bir substrat için konfokal mikroskopi ile kanal derinliğinin incelenmesi. (a) Kanala genel bakış. (b) Kanal derinliği ölçümü (~42.5 μm). Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 5: Termal yapıştırma işleminin şeması. (a) İki düzgün seramik plaka arasına iki cam gofret yerleştirmek. (b)Seramik plakaların iki metalik plaka arasına yerleştirilmesi ve cıvataların sıkılaştırılması. (c) Termal yapıştırma için istenilen sıcaklıkları elde etmek için yüzeyleri içeren metalve seramik tutucuyu programlanabilir bir fırının içine yerleştirmek. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 6: Tamamlanmış UV-kazınmış cam mikroakışkan cihaz. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 7: SLE tasarım ve üretim süreci. (a) SLE tasarım ve üretim sürecinin şeması (bu rakam Elsevier27'ninizniyle yeniden basılmıştır) ve (b) ortaya çıkan 3D baskılı mikroakışkan cihaz. Tasarım ve üretim adımları (a.i) kanalların iç hacmi tasarımı, (a.ii) lazer yolunu tanımlamak için çizgilerin bir z-yığını oluşturmak için 3D modeli dilimleme dahil, (a.iii) cilalı erimiş silika substrat üzerinde lazer ışınlama, (a.iv) lazer kazınmış malzemelerin tercihli KOH gravür, ve (a.v) bitmiş ürün. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 8: Bir tutucunun içine yerleştirilen mikroakışkan cihaz ve yüksek çözünürlüklü kamera ve aydınlatma sisteminden oluşan görüntüleme sistemi. (a) Yüksek çözünürlüklü kamera ve aydınlatma sistemi aracılığıyla gözlem altında bir laboratuvar-on-a-chip bir laboratuvar şeması ve (b) bir fotoğraf. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 9: Mikroakışkan bir cihaza yüksek basınçlı scCO2 köpük enjeksiyon kurulumu ve yüksek çözünürlüklü kamera ve görüntü işleme ünitesi kullanılarak bir görselleştirme sistemi. (a) laboratuvar kurulumunun fotoğrafı ve (b) proses akış diyagramı şeması ve görüntü işleme ünitesi. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 10: Enjeksiyon sırasında BPR ve su pompası ile basınç profilinin yanlış kullanılması sonucu enjeksiyon portundaki (sağ giriş) bondlu cihaz. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 11: Cam mikroakışkan cihazın karşılaştırmalı üretim yöntemleri. (a) Foto-litografi(a.i)pozitif fotodirenç tasarımı kullanarak kırık ortam mikroakışkan cihaz için üretim süreci, (a.ii) polyester tabanlı şeffaflık filmi üzerine fotomaske baskılı, (a.iii) boş ve fotodirenç/krom kaplı cam yüzeyler, (a.iv) UV radyasyonu ile deseni substrata aktarmak, (a.v) ( a.v)kazınmış substrat, (a.vi)krom tabakasının çıkarılmasından sonra kazınmış substrat ve termal yapıştırma için hazırlanan boş substrat, (a.vii) termal bağlı cihaz ve (a.) scCO2 enjeksiyonu. (b) SLE tekniği kullanılarak üretim: (b.i) SLE baskı için tasarım, (b.ii) cilalı erimiş silika substrat üzerinde lazer ışınlama, (b.iii) SLE baskılı cam mikroakışkan cihaz, ve (b.iv) scCO2 enjeksiyonu. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 12: UV-litografi mikroakışkan cihazında (4 MPa ve 40 °C) ilk 20 dk üretim/izolasyon sırasında CO 2 köpük taşıma ve stabilitesi. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 13: SLE mikroakışkan cihazında scCO2 köpük üretimi (7.72 MPa ve 40 °C). (a) Mikro kanallardan akmayan ortam durumu. (b) Co2 ve sulu fazın (yüzey aktif madde veya nanopartikül içeren) süperkritik durumda co-enjeksiyonu. (c) Ko-enjeksiyon başladıktan sonra scCO2 köpük üretimi 0,5 dk başlangıcı. (d) Yüksek akış hızlarında tam gelişmiş scCO2 köpük (e) çok fazlı sınırları ortaya çıkarmak için co-enjeksiyon akış oranlarını düşüren. (f) Son derece düşük akış oranları sulu fazda dağınık scCO2 kabarcıkları ortaya koymaktadır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 14: Rezervuar koşullarında köpük stabilitesinin (7,72 MPa ve 40 °C) ilk 20 dk üretim/izolasyon sırasında görüntülenmesi. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 15: Köpük mikroyapısının analizi. (a) Kırık ağında ki scCO2 köpük akışının görüntüsü, (b) gelişmiş parlaklık, kontrast ve netlik ile işlenme sonrası görüntü, (c) ImageJ kullanarak binarized görüntü, ve (d) ImageJ elde edilen kabarcık çapı dağıtım profili, parçacık analiz modu. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 16: Şirket içi harmanlanmış UV ışık kaynağının illüstrasyonu. (a) Fotoğraf ve (b) LED ışık kaynakları ve bir sahne içeren laboratuvar UV ışık standı şeması. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 17: UV ışınlarına maruz kalmak için substrat yerleştirilen sahnenin 10 x 10 cm2 alanında UV yoğunluğurenk kodlu çizim. UV yoğunluğu değerleri 4 ila 5 mW/cm2 arasında değişmektedir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Ek Dosya 1. Bu dosyayı indirmek için lütfen buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Bu çalışma, sağlam, yüksek basınçlı cam mikroakışkan cihazlar oluşturmak için bir üretim platformu ile ilgili bir protokol sunar. Bu çalışmada sunulan protokol, bir torpido kutunun içindeki son üretim adımlarından birkaçını gerçekleştirerek temiz oda ihtiyacını hafifletir. Varsa, kontaminasyon potansiyelini en aza indirmek için bir temiz oda kullanılması önerilir. Ayrıca, etchant seçimi istenilen yüzey pürüzlülüğü dayalı olmalıdır. Etchant yüzey pürüzlülüğünü azaltmak eğilimindedir olarak HF ve HCl karışımının kullanımı30. Bu çalışma, karmaşık geçirbilebilir ortamda karmaşık sıvıların taşınmasının doğrudan, yerinde görselleştirilmesini sağlayan ve yüzey altı medyasının karmaşık yapılarını sadakatle temsil eden mikroakışkan platformlarla ilgilidir. Bu nedenle, bu çalışma, jeolojik geçirimli ortama benzeyen vekil medyada kitle transferi ve taşıma nın incelenmesini sağlayan bir tamponlu etchant kullanır.
Desenlerin tasarımı
Desenler bir bilgisayar destekli tasarım yazılımı(Malzeme Tablosu)kullanılarak oluşturulur ve özellikler, köpüğün taşınması ve stabilitesini incelemek için olguları ve mikro çatlakları temsil etmek için tasarlanmıştır (Bkz. Şekil 1). Bu desenler yüksek kontrastlı, polyester bazlı şeffaf bir film veya borofloat veya kuvars plaka (fotomaske) üzerine basılabilir. Fotolitografide kullanılan desenler ana kırık olarak hizmet veren 127 m genişliğinde ve 2,2 cm uzunluğunda bir ana kanaldan oluşur. Bu kanal, çeşitli boyutlarda mikro kırıklar dizisine veya kırılma yolunun ortasına bağlı 300 μm çapında dairesel direklerden oluşan geçirilebilir bir ortama bağlıdır. Ana özelliklerin ilk doygunluğuna yardımcı olmak için tasarıma ek yardımcı bağlantı noktaları da dahil edilebilir, örneğin, kırıklar.
Fotodirenç
Bu çalışma olumlu bir fotodirenç kullanır. Sonuç olarak, tasarımda alt tabakaüzerine kazınması amaçlanan özelliklere karşılık gelen alanlar optik olarak saydamdır ve diğer alanlar ışığın iletimini engeller (kollamalı UV ışığı). Negatif bir fotodirenç durumunda durum tam tersi olacaktır: tasarımda alt tabakaya kazınması amaçlanan özelliklere karşılık gelen alanlar optik olarak saydam olmayacaktır.
UV ışık kaynağı
Desenler, UV ışığına maruz kalmanın bir sonucu olarak çözünürlüğünü değiştirerek fotodirençlere aktarılır. Tam spektrumlu, cıva buharı lamba uv kaynağı olarak hizmet verebilir. Ancak, harmanlanmış, dar bantuv kaynağının kullanımı, imalatın kalitesini ve hassasiyetini önemli ölçüde artırır. Bu çalışma, 365 nm'de en yüksek hassasiyete sahip bir fotodirenç, ışık yayan diyotlar (LED) dizisini içeren bir kolimlenmiş UV kaynağı ve yaklaşık 150 s'lik bir pozlama süresi kullanır. Bu UV kaynağı gelişmiş bir şirket içi ve litografi için düşük bakım, düşük divergence, collimated UV ışık kaynağı sunmaktadır. UV kaynağı, 25 °C'de 365 nm (Seramik substratlı 3,45 mm x 3,45 mm UV LED-bkz. Malzeme Tablosu)hedef tepe emisyon dalga boyuna sahip dokuz yüksek güçlü LED'den oluşan bir kare diziden oluşur. Her LED'de ~70°'den ~12°'ye kadar olan sapmayı azaltmak için ışık toplayan UV lens (LED 5 W UV Lens – bkz. Malzeme Tablosu) kullanılır. Birleşen dokuz polivinilklorür (PVC) Fresnel mercek 3 x 3 dizi kullanılarak sapma (~5°) daha da azalır. Kurulum 3.5-inç kare alan üzerinde collimated ve üniforma UV radyasyon üretir. UV litografisi için bu düşük maliyetli ışık kaynağının imalatı ayrıntıları küçük değişiklikler15,26ile Erickstad ve iş arkadaşları25 tarafından sunulan yöntemuyarlanmıştır. Şekil 16, substrat UV ışınlarına maruz kalmak için alttaki sahnenin yanında UV standının hücrehaline monte edilen LED UV ışık kaynağını göstermektedir (prosedür karanlık bir odada gerçekleştirilir). UV aşaması, LED'leri barındıran rafın 13,46 cm altında bir rafa monte edilen dokuz Fresnel lensten 82,55 cm yerleştirilir. Şekil 16a'dagörüldüğü gibi, plakanın alt kısmında LED'leri barındıran dört küçük fan (40 mm x 40 mm x 10 mm 12 V DC Soğutma Fanı-bkz. LED'lere güç sağlamak için üç değişken DC güç kaynağı(Malzeme Tablosu)kullanılır. Bir güç kaynağı 0.15 A, 3.3 V merkezi LED besler; bir güç kaynağı 0,6 A, 14,2 V dört köşe LED'ler besler; ve bir güç kaynağı 0.3 A, 13.7 V kalan dört LED besler. Şekil 16b'deşematik olarak gösterilen sahne 1 cm2 alt alanlara ayrılır ve UV ışığının yoğunluğu her biri 2 W 365 nm bornoz tertibatı ile donatılmış bir UV güç ölçer(Malzeme Tablosu)kullanılarak ölçülür. Ortalama olarak, UV ışığı nın ortalama mukavemeti 4,95 mW/cm2'dir ve standart sapma ile karakterize 0,61 mW/cm2değişkenlik gösterir. Şekil 17 bu UV ışık kaynağı için UV yoğunluğu haritası nın renk kodlu bir çizimini sunar. 10 cm 10 cm'lik bölgenin yoğunluğu, substratın yerleştirildiği ve ışığa maruz kaldığı sahnenin merkezinde 4 ila 5 mW/cm2 arasında değişen değerlerle nispeten düzgündür. Şirket içi kollamalı UV-ışık kaynağının gelişimi hakkında daha fazla bilgi için ESI, Ek Dosya 1: Şekil S3, S4bakın. UV kaynağının kullanımı, güvenli kullanımı için UV engelleme kalkanları/kapakları ile birleştiğinde olabilir. Ek güvenlik önlemleri, maruziyeti en aza indirmek için temel UV koruması(Malzeme Tablosu)sağlamak için ANSI standardını (ANSI Z87.1-1989 UV sertifikası) karşılayan Z87 terimiile işaretlenmiş uv güvenlik gözlükleri (Kırmızı ve UV Lazer lazer güvenlik gözlükleri - (190-400 nm) içerebilir.
Üretim teknikleri
Bu çalışma aynı zamanda yüksek çözünürlüklü kamera ve aydınlatma kaynağı kullanarak fabrikasyon cam mikroakışkan cihazlarda yüksek basınçlı köpük enjeksiyonu için adım adım yol haritası sunuyor. Mikroakışkan cihazlarda CO2 ve scCO2 köpük mikroyapısı ve taşınması örnekleri de kırık sıkı ve ultra sıkı oluşumlarla ilgili olarak sunulmaktadır. Bu yeraltı ortamlarında ulaşımın doğrudan gözlemi zor bir iştir. Bu nedenle, bu çalışmada açıklanan cihazlar, kırık ortam, EOR süreçleri ve akifer düzeltmesi gibi yeraltı uygulamalarıyla ilgili sıcaklık ve basınç koşulları altında geçirilebilir ortamlarda taşımayı incelemek için etkin bir platform sağlar.
Bu çalışmada kullanılan cihazlar fotolitografi/ıslak gravür/termal yapıştırma ve SLE olmak üzere iki farklı teknik kullanılarak üretilir. Fotolitografi/ıslak gravür/termal yapıştırma tekniği, düşük bakım gerektiren, kollamalı UV ışık kaynağı kullanılarak nispeten düşük maliyetli bir gravür işlemi içerir. SLE bir femto-second lazer kaynağı kullanılarak yapılır ve ardından modifiye camın ıslak gravür yoluyla cam kütlesinden çıkarılması nı takip eder. Fotolitografi/ıslak gravür/termal yapıştırma tekniğinde yer alan başlıca adımlar şunlardır: (i) kanal ağının haritasının oluşturulması, (ii) tasarımın polyester bazlı şeffaflık filmi veya cam bir substrat üzerine basımı, (iii) deseni krom/fotobuna dayama kaplı borosilikat substratına aktarmak, (iv) fotoğraf geliştiricisi ve krom etchant çözeltileri ile maruz kalan alanın çıkarılması, (v) borosilikat substratının desenli alanını istenilen derinliğe gravüre etmek, (vi) uygun konumlara yerleştirilmiş giriş delikli bir kapak plakası hazırlamak ve (vii) etched substrat ve kapak plakasının termal yapıştırma. Buna karşılık, SLE iki aşamalı bir süreç kullanır: (i) şeffaf bir erimiş silika substrat seçici lazer kaynaklı baskı, ve (ii) ıslak kimyasal gravür yoluyla modifiye malzemelerin seçici kaldırma erimiş silika substrat üç boyutlu özelliklerin geliştirilmesine yol açan. İlk adımda, erimiş silika cam yoluyla lazer radyasyonu içten kimyasal / yerel etch yeteneğini artırmak için cam toplu değiştirir. Odaklanmış lazer, alt tabakanın yüzeylerinden birine bağlı olan üç boyutlu bağlı hacmi değiştirmek için camın içinde tarar.
Her iki teknik de kimyasal ve fiziksel olarak dayanıklı ve yüksek basınç ve sıcaklık koşullarına dayanıklı olan ve yer altı ilgi sistemlerine karşılık gelen cihazlarla sonuçlanır. Her iki teknik de yüksek hassasiyetli kazıntmikro kanallar ve çip üzerine laboratuvar cihazları oluşturmak için yollar sağlar. Fotolitografi/ıslak gravür/termal yapıştırma tekniği kanalların geometrisi açısından sağlamdır ve karmaşık kanal ağlarını aşındırmak için kullanılabilirken, SLE pratik nedenlerden dolayı nispeten basit ağlarla sınırlıdır. Diğer taraftan, fotolitografi/ıslak gravür/termal yapıştırma ile yapılan cihazlar, yapıştırma kusurları, ısıl bağ lama sırasında hızlı ısıtma/soğutma hızlarından kalan termal gerilmeler ve ıslak gravür işleminden kaynaklanan yapısal kusurlar nedeniyle kırılmaya karşı daha savunmasız olabilir. Fotolitografinin aksine, SLE cihazları yüksek basınçaltında daha esnek görünür (9.65 MPa'ya kadar test edilir). Üretim tekniğine bakılmaksızın, hızlı basınç birikme oranları mikroakışkan cihazlarda mekanik arıza olasılığını artırabilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarlar çıkar çatışması ve ifşaat beyan etmezler.
Acknowledgments
Wyoming Üniversitesi'nden yazarlar minnetle Su-Hidrokarbon-Kaya Etkileşimleri Merkezi'nin bir parçası olarak destek kabul Konvansiyonel olmayan ve Sıkı Petrol Oluşumları (CMC-UF), BIR Enerji Frontier Araştırma Merkezi ABD Enerji Bakanlığı tarafından finanse edilen, Doe altında Bilim Ofisi (BES) Ödülü DE-SC0019165. Kansas Üniversitesi'nden yazarlar Ulusal Bilim Vakfı EPSCoR Araştırma Altyapı Geliştirme Programı kabul etmek istiyorum: Track -2 Odaklanmış EPSCoR İşbirliği ödülü (OIA-1632892) bu projenin finansmanı için. Yazarlar ayrıca Jindi Sun Kimya Mühendisliği Bölümü, Wyoming Üniversitesi enstrüman eğitimi onu cömert yardım için onların takdir uzatmak. SAA, Wyoming Üniversitesi'nden Kyle Winkelman'a görüntüleme ve UV standlarının yapımına yardım ettiği için teşekkür ediyor. Son ama en az değil, yazarlar minnetle MicroGlass John Wasserbauer kabul, LLC SLE tekniği ile ilgili yararlı tartışmalar için.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | Thermal bonding |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | Image processing | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus - NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | Image processing | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | Thermal bonding | ||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
References
- Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
- Middleton, R. S., et al. Shale gas and non-aqueous fracturing fluids: Opportunities and challenges for supercritical CO2. Applied Energy. 147 (1), 500-509 (2015).
- Hosseini, H., Tsau, J., Peltier, E., Barati, R. Lowering Fresh Water Usage in Hydraulic Fracturing by Stabilizing scCO2 Foam with Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Prepared in High Salinity Produced Water. SPE-189555-MS. , (2018).
- Gregory, K. B., Vidic, R. D., Dzombak, D. A. Water management challenges associated with the production of shale gas by hydraulic fracturing. Elements. 7, 181-186 (2017).
- Ellsworth, W. L.
- Hosseini, H., et al. Experimental and Mechanistic Study of Stabilized Dry CO2 Foam Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Compatible with Produced Water To Improve Hydraulic Fracturing Performance. Journal of Industrial and Engineering Chemistry Research. 58, 9431-9449 (2019).
- Hosseini, H., Tsau, J. S., Peltier, E., Ghahfarokhi, R. B. Highly stable scCO2-high salinity brine interface for waterless fracturing using polyelectrolyte complex nanoparticles. Abstract Paper of American Chemical Society. 256, ACS. Boston, MA. (2018).
- Al-Muntasheri, G. A. Critical Review of Hydraulic-Fracturing Fluids for Moderate- to Ultralow- Permeability Formations Over the Last Decade. SPE Production & Operations, SPE-169552. 29 (04), 243-260 (2014).
- Tong, S., Singh, R., Mohanty, K. K. Proppant Transport in Fractures with Foam-Based Fracturing Fluids. SPE-187376-MS. , (2017).
- Fernø, M. A., Eide, Ø, Steinsbø, M., Langlo, S. A. W., Christophersen, A., Skibenes, A., et al. Mobility control during CO2 EOR in fractured carbonates using foam: Laboratory evaluation and numerical simulations. Journal of Petroleum Science and Engineering. 135, 442-451 (2015).
- Middleton, R., Viswanathan, H., Currier, R., Gupta, R. CO2 as a fracturing fluid: Potential for commercial-scale shale gas production and CO2 sequestration. Energy Procedia. 63, 7780-7784 (2014).
- Guo, F., Aryana, S. A. Improved sweep efficiency due to foam flooding in a heterogeneous microfluidic device. Journal of Petroleum Science and Engineering. 164, 155-163 (2018).
- Nazari, N., Hosseini, H., Jyun-Syung, T., Shafer-Peltier, K., Marshall, C., Ye, Q., Ghahfarokhi, R. B. Development of Highly Stable Lamella Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles: An Environmentally Friendly scCO2 Foam Injection Method for CO2 Utilization Using EOR. Fuel. 261, 11636 (2020).
- Nguyen, V. H., Kang, C., Roh, C., Shim, J. J. Supercritical CO2 -Mediated Synthesis of CNT@Co3O4 Nanocomposite and Its Application for Energy Storage. Industrial and Engineering Chemistry Research. 55, 7338-7343 (2016).
- Guo, F., Aryana, S. A., Wang, Y., Mclaughlin, J. F., Coddington, K. Enhancement of storage capacity of CO2 in megaporous saline aquifers using nanoparticle-stabilized CO2 foam. International Journal of Greenhouse Gas Control. 87, 134-141 (2019).
- Guo, F., Aryana, S. An experimental investigation of nanoparticle-stabilized CO2 foam used in enhanced oil recovery. Fuel. 186, 430-442 (2016).
- Guo, F., He, J., Johnson, A., Aryana, S. A. Stabilization of CO2 foam using by-product fly ash and recyclable iron oxide nanoparticles to improve carbon utilization in EOR processes. Sustainable Energy and Fuels. 1, 814-822 (2017).
- Wang, Y., Shahvali, M. Discrete fracture modeling using Centroidal Voronoi grid for simulation of shale gas plays with coupled nonlinear physics. Fuel. 163, 65-73 (2016).
- Tiggelaar, R. M., Benito-Lopez, F., Hermes, D. C., Rathgen, H., Egberink, R. J. M., Mugele, F. G., Reinhoudt, N. D., van den Berg, A., Verboom, W., Gardeniers, H. J. G. E. Fabrication, mechanical testing and application of high-pressure glass microreactor chips. Chemical Engineering Journal. 131, 163-170 (2007).
- Marre, S., Adamo, A., Basak, S., Aymonier, C., Jensen, K. F. Design and Packaging of Microreactors for High Pressure and High Temperature Applications. Industrial and Engineering Chemistry Research. 49, 11310-11320 (2010).
- Paydar, O. H., Paredes, C. N., Hwang, Y., Paz, J., Shah, N. B., Candler, R. N. Characterization of 3D-printed microfluidic chip interconnects with integrated O-rings. Sensors Actuators A: Physical. 205, 199-203 (2014).
- Jiménez-Martínez, J., et al. Pore-scale mechanisms for the enhancement of mixing in unsaturated porous media and implications for chemical reactions. Geophysical Research Letters. 42, 5316-5324 (2015).
- Jiménez-martínez, J., Porter, M. L., Hyman, J. D., Carey, J. W., Viswanathan, H. S. Mixing in a three-phase system: Enhanced production of oil-wet reservoirs by CO2 injection. Geophysical Research Letters. 43, 196-205 (2016).
- Rognmo, A. U., Fredriksen, S. B., Alcorn, Z. P. Pore-to-Core EOR Upscaling for CO2 Foam for CCUS. SPE Journal. 24, 1-11 (2019).
- Erickstad, M., Gutierrez, E., Groisman, A. A low-cost low-maintenance ultraviolet lithography light source based on light-emitting diodes. Lab on a Chip. 15, 57-61 (2015).
- Guo, F., Aryana, S. A. An Experimental Investigation of Flow Regimes in Imbibition and Drainage Using a Microfluidic Platform. Energies. 12 (7), 1-13 (2019).
- Burshtein, N., Chan, S. T., Toda-peters, K., Shen, A. Q., Haward, S. J. 3D-printed glass microfluidics for fluid dynamics and rheology. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 43, 1-14 (2019).
- Wang, Y., Aryana, S. A. Creation of Saturation Maps from Two-Phase Flow Experiments in Microfluidic Devices. Advances in Petroleum Engineering and Petroleum Geochemistry. Advances in Science, Technology & Innovation. Banerjee, S., Barati, R., Patil, S. , Springer. 77-80 (2019).
- Hermans, M., Gottmann, J., Riedel, F. Selective, Laser-Induced Etching of Fused Silica at High Scan-Speeds Using KOH. Journal of Laser Micro/Nanoengineering. 9, 126-131 (2014).
- Iliescu, C., Jing, J., Tay, F. E. H., Miao, J., Sun, T. Characterization of masking layers for deep wet etching of glass in an improved HF/HCl solution. Surface & Coatings Technology. 198, 314-318 (2005).
