Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

טכניקות ייצור מיקרו-נוזלים לבדיקות בלחץ גבוה של הובלת קצף CO2 סופר-קריטי בקנה מידה במאגרים לא קונבנציונליים סדוקים

Published: July 2, 2020 doi: 10.3791/61369
Automatic Translation
1, 2, 1, 2
1Department of Chemical and Petroleum Engineering, University of Kansas, 2Department of Chemical Engineering, University of Wyoming

Summary

מאמר זה מתאר פרוטוקול יחד עם מחקר השוואתי של שתי טכניקות ייצור מיקרו-נוזלים, כל שם פוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב/מליטה תרמית ותחריט סלקטיבי המושרה בלייזר (SLE), המתאימות לתנאים בלחץ גבוה. טכניקות אלה מהוות פלטפורמות המאפשרות התבוננות ישירה בזרימת נוזלים במדיה מחלחלת חלופית ומערכות סדוקות בתנאי מאגר.

Abstract

מגבלות לחץ של פלטפורמות מיקרו-נוזליות רבות היוו אתגר משמעותי במחקרים ניסיוניים מיקרו-נוזלים של אמצעי תקשורת סדוקים. כתוצאה מכך, פלטפורמות אלה לא נוצלו באופן מלא להשגחה ישירה של תחבורה בלחץ גבוה בשברים. עבודה זו מציגה פלטפורמות מיקרו-נוזליות המאפשרות תצפית ישירה על זרימה מרובת שלבים במכשירים הכוללים מדיה מחלחלת חלופית ומערכות סדוקות. פלטפורמות אלה מספקות נתיב לטיפול בשאלות חשובות ובזמן, כגון אלה הקשורותלכידה, ניצול ואחסון של CO 2. עבודה זו מספקת תיאור מפורט של טכניקות ההתארגנות והתקנה ניסיונית שעשויה לשמש לניתוח ההתנהגות של קצף CO2 (scCO2)סופר קריטי, המבנה והיציבות שלו. מחקרים כאלה מספקים תובנות חשובות לגבי תהליכי שחזור נפט משופרים ואת התפקיד של שברים הידראוליים בהתאוששות משאבים ממאגרים לא קונבנציונליים. עבודה זו מציגה מחקר השוואתי של התקנים מיקרו-נוזלים שפותחו באמצעות שתי טכניקות שונות: פוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב/מליטה תרמית לעומת תחריט סלקטיבי הנגרמת על-ידי לייזר. שתי הטכניקות לגרום מכשירים עמידים כימית ופיזית סובלני של לחץ גבוה ותנאי טמפרטורה התואמים למערכות תת-פני השטח של עניין. שתי הטכניקות מספקות נתיבים למיקרו-תכננים חרוטים מדויקים והתקני מעבדה-על-שבב בעלי יכולת. פוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב, עם זאת, מאפשר ייצור של רשתות ערוץ מורכבות עם גיאומטריות מורכבות, אשר תהיה משימה מאתגרת עבור טכניקות תחריט לייזר. עבודה זו מסכמת פוטוליתוגרפיה שלב אחר שלב, תחריט רטוב וזכוכית תרמית מליטה פרוטוקול, מציג תצפיות מייצגות של הובלת קצף עם רלוונטיות להתאוששות שמן מתצורות הדוקות ופצלים לא קונבנציונליים. לבסוף, עבודה זו מתארת את השימוש בחיישן מונוכרומטי ברזולוציה גבוההכדי לצפות בהתנהגות קצף scCO 2 שבו כל המדיום חדירות נצפתה בו זמנית תוך שמירה על הרזולוציה הדרושה כדי לפתור תכונות קטנות כמו 10 μm.

Introduction

שבירה הידראולית שימשה במשך זמן מה כאמצעי להמריץ את הזרימה במיוחד בתצורות הדוקות1. כמויות גדולות של מים הדרושים שבירה הידראולית מורכבים עם גורמים סביבתיים, בעיות זמינותמים 2,נזקהיווצרות 3,עלות 4 ואפקטים סיסמיים5. כתוצאה מכך, עניין בשיטות שבירה חלופיות כגון שבירה ללא מים והשימוש בקצף נמצא במגמת עלייה. שיטות חלופיות עשויות לספק יתרונות חשובים כגוןהפחתת השימוש במים 6, תאימותעם תצורות רגישות למים 7,מינימלי עד ללאחיבור של היווצרות 8, צמיגות גבוהה לכאורה של נוזלים שבירה9,מחזוריות 10, קלות ניקוי ויכולת נשיאהתומכת 6. קצף CO2 הוא נוזל שבירה פוטנציאלי ללא מים שתורם לייצור יעיל יותר של נוזלי נפטויכולות אחסון CO 2 משופרות מתחת לפני השטח עם טביעת רגל סביבתית קטנה יותר בהשוואה לטכניקות שבירהקונבנציונליות 6,7,11.

בתנאים אופטימליים,קצף CO 2 סופר קריטי (scCO 2 קצף) בלחצים מעבר ללחץ הטעות המינימלי (MMP) של מאגר נתון מספק מערכת multi-contact miscible כי הוא מסוגל לכוון זרימהלחלקים פחות חרושים של היווצרות, ובכך לשפר את יעילות לטאטא ושחזורשל המשאבים 12,13. scCO2 מספק גז כמו מפוזרות ונוזל כמוצפיפות 14 והוא מתאים היטב ליישומים מתחת לפני השטח, כגון שחזור שמן ולכידת פחמן, ניצול ואחסון (CCUS)13. הנוכחות של המרכיבים של קצף מתחת לפני השטח מסייע להפחית את הסיכון של דליפה באחסון לטווח ארוך של CO215. יתר על כן, יחד-דחיסה-תרמית הלם אפקטים של scCO2 מערכות קצף עשוי לשמש מערכות שבירהיעילה 11. מאפיינים של מערכות קצף CO2 עבור יישומים תת-קרקעיים נחקרו בהרחבה בקנה מידה שונים, כגון אפיון היציבות וצמיגותה במערכות אריזת חול ויעילותהבתהליכי עקירה 3, 6,12,15,16,17. דינמיקת קצף ברמת שבר והאינטראקציות שלה עם מדיה נקבובית הם היבטים פחות נחקרים כי הם רלוונטיים ישירות לשימוש של קצף בתצורות הדוקות ושברים.

פלטפורמות מיקרו-נוזליות מאפשרות הדמיה ישירה וכמות של תהליכי המיקרו-קנה מידה הרלוונטיים. פלטפורמות אלה מספקות שליטה בזמן אמת על ההידרודינמיקה והתגובות הכימיות כדי לחקור תופעות בקנה מידה נקבוביות לצד שיקולי התאוששות1. יצירת קצף, הפצה, הובלה ודינמיקה ניתן לדמיין בהתקנים מיקרו-נוזלים המחקה מערכות סדוקות ומסלולים מוליך שבר-microcrack-מטריקס רלוונטי להתאוששות שמן מתצורות הדוקות. חילופי נוזלים בין שבר למטריצה מתבטאים ישירות בהתאם לגיאומטריה18ובכך להדגיש את החשיבות של ייצוגים פשטניים ומציאותיים., במהלך השנים פותחו מספר פלטפורמות מיקרו-נוזליות רלוונטיות לחקר תהליכים שונים. לדוגמה, Tigglaar ו- Cococo לדון ייצור ובדיקות בלחץ גבוה של מכשירי מיקרו-סיבה זכוכית באמצעות חיבור במטוס של סיבים כדי לבדוק זרימה באמצעות נימי זכוכית המחוברים microreactors19. הם מציגים את ממצאיהם הקשורים לבדיקת אג"ח, בדיקות לחץ וניטור תגובת in-situ על ידי 1ספקטרוסקופיה של אייץ'.אם.אם.ר. ככזה, הפלטפורמה שלהם לא יכולה להיות אופטימלית עבור שיעורי הזרקה גדולים יחסית, דור טרום של מערכות נוזלים רב שלבי עבור הדמיה situ של נוזלים מורכבים במדיה חדיר. מארה ואנשים לעבודה דנים בשימוש במיקרו-סיבה מזכוכית כדי לחקור כימיה בלחץ גבוה ותהליכי נוזלים סופר-קריטיים20. הם כוללים תוצאות כהדמיה סופית של הפצת מתח כדי לחקור את ההתנהגות המכנית של התקנים מודולריים תחת העומס. הם משתמשים בחיבורים מודולריים לא סדירים עבור ייצור מיקרו-יצרנית להחלפה, וההתקנים המיקרו-נוזלים של סיליקון/Pyrex אינם שקופים; התקנים אלה מתאימים למחקר קינמטי, סינתזה וייצור בהנדסת תגובה כימית שבו הדמיה אינה דאגה עיקרית. חוסר השקיפות הופך פלטפורמה זו לבלתי מתאימה לפלטפורמה ישירה, בהדמיה של נוזלים מורכבים במדיה חלופית. Paydar עמיתים לעבודה מציגים דרך חדשנית לאב טיפוס מיקרופלואלי באמצעות הדפסה תלת-ממדית21. גישה זו אינה נראית מתאימה היטב עבור יישומים בלחץ גבוה שכן היא משתמשת פולימר photocurable והמכשירים מסוגלים לעמוד רק עד 0.4 MPa. רוב המחקרים הניסיוניים המיקרו-נוזלים הקשורים להובלה במערכות סדוקות שדווחו בספרות מתמקדים בטמפרטורת הסביבה ובתנאים בלחץ נמוך יחסית1. היו מספר מחקרים עם דגש על תצפית ישירה של מערכות מיקרופלוייד המחקים תנאים תת-קרקעיים. לדוגמה, חימנז-מרטינז ו-3 אנשים מציגים שני מחקרים על מנגנוני זרימה ותחבורה קריטיים בקנה מידה נקבוביות ברשת מורכבת של שברים ומטריצה22,23. המחברים חוקרים מערכות תלת-שלביות באמצעות מיקרו-נוזלים בתנאי מאגר (8.3 MPa ו-45°C) ליעילות ייצור; הם מעריכים scCO2 שימוש לגירוי מחדש שבו שאריות מי מלח מ שבירה מוקדמת אינה מותרת עם CO2 וגם שאריות הפחמן23. מכשירים מיקרו-נוזלים מסיליקון רטובים בשמן יש רלוונטיות לערבוב של שמן-מי מלח-scCO2 ביישומים משופרים לשחזור שמן (EOR) ; עם זאת, עבודה זו אינה מטפלת ישירות בדינמיקה בקנה מידה נקבוביות בשברים. דוגמה נוספת היא עבודה של Rognmo ואח 'אשר לומדים גישה upscaling עבור לחץ גבוה, ב סיטו CO2 ייצור קצף24. רוב הדוחות בספרות הממנפים מיקרו-פקיעה עוסקים ב-CO2-EOR והם לעתים קרובות אינם כוללים פרטי ייצור חשובים. למיטב ידיעת המחברים, פרוטוקול שיטתי לפברקת מכשירים בעלי יכולת בלחץ גבוה לתצורות סדוקות חסר כיום בספרות.

עבודה זו מציגה פלטפורמה מיקרו-נוזלית המאפשרת מחקר של scCO2 מבני קצף, צורות בועה, גדלים והפצה, יציבות lamella בנוכחות שמן עבור EOR ויישומי שבירה הידראולית ותיקון אקוויפר. התכנון וההתארגנות של התקנים מיקרו-נוזלים באמצעות ליתוגרפיה אופטית ותחריט סלקטיביהמושרה בלייזר 29 (SLE) נדונים. בנוסף, עבודה זו מתארת דפוסי שבר שנועדו לדמות את ההובלה של נוזלים בתצורות הדוקות סדוקות. מסלולים מדומים עשויים לנוע בין דפוסים פשוטים למיקרו-קראקים מורכבים המבוססים על נתוני טומוגרפיה או שיטות אחרות המספקות מידע בנוגע לגיאומטריות שבר מציאותיות. הפרוטוקול מתאר הוראות ייצור שלב אחר שלב עבור התקנים מיקרו-נוזלים מזכוכית באמצעות פוטוליתוגרפיה, תחריט רטוב ומליטה תרמית. מקור אור אולטרה-סגול (UV) שפותח בבית משמש להעברת התבניות הגיאומטריות הרצויות לשכבה דקה של פוטרסיסט, שבסופו של דבר מועברת למצע הזכוכית באמצעות תהליך תחריט רטוב. כחלק מאבטחת האיכות, התבניות החריטות מאופיינות באמצעות מיקרוסקופית קונפוקאלית. כחלופה לפוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב, טכניקה SLE מועסקת כדי ליצור מכשיר מיקרופלוידיק וניתוח השוואתי של הפלטפורמות מוצג. ההתקנה לניסויי זרימה כוללת צילינדרים ושאבות גז, בקרי לחץ ומתמרים, מערבלי נוזלים וצוברים, התקנים מיקרו-נוזלים, מחזיקי נירוסטה בעלי יכולת לחץ גבוה יחד עם מצלמה ברזולוציה גבוהה ומערכת תאורה. לבסוף, מוצגות דגימות מייצגות של תצפיות מניסופי זרימה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

התראה: פרוטוקול זה כרוך בטיפול בהתקנה בלחץ גבוה, תנור בטמפרטורה גבוהה, כימיקלים מסוכנים, ואור UV. אנא קרא בקפידה את כל גליונות נתוני הבטיחות החומרים הרלוונטיים ובצע הנחיות בטיחות כימיות. סקור בדיקות לחץ (הידרוסטטי ופניאומטי) הנחיות בטיחות כולל הכשרה נדרשת, פעולה בטוחה של כל הציוד, מפגעים הקשורים, אנשי קשר חירום, וכו 'לפני תחילת תהליך ההזרקה.

1. עיצוב תבניות גיאומטריות

  1. עיצוב מסכה תמונה הכוללת תכונות גיאומטריות ומסלולי זרימה של עניין (איור 1, קובץ משלים 1: איור S1).
  2. הגדר את התיבה התוחמת (שטח הפנים של ההתקן) כדי לזהות את אזור הצוללת ולהגביל את העיצוב לממדים של המדיום הרצוי.
  3. עצב יציאות פנימה/שקע. בחר ממדי יציאה (למשל, בקוטר של 4 מ"מ במקרה זה) כדי להשיג חלוקה אחידה יחסית של קצף לפני הכניסה למדיום(איור 1).
  4. הכן מסכה צילום של התבנית הגיאומטרית המעוצבת על-ידי הדפסת העיצוב על גבי גיליון של סרט שקוף או עלמצת זכוכית.
    1. הבלט את העיצוב הדו-ממדי לממד השלישי ושלב יציאות חדירה ושקע (לשימוש ב- SLE).
      הערה: טכניקת SLE דורשת ציור תלת מימדי (איור 2).

2. העבר את התבניות הגיאומטריות לתבנית הזכוכית באמצעות פוטוליתוגרפיה

הערה: יש לטפל בפתרונות Etchants ופיראנה בזהירות רבה. מומלץ להשתמש בציוד מגן אישי הכולל מכונת הנשמה לשימוש חוזר, משקפי מגן, כפפות ושימוש בפינצטה עמידה בפני חומצה/קורוזיה(Table of Materials).

  1. הכן את הפתרונות הדרושים בתהליך תחריט רטוב על-ידי ביצוע שלבים אלה (ראה גם את המידע האלקטרוני התומך המסופק כקובץ משלים 1).
    1. יוצקים כמות מספקת של תמיסת אצאנט כרום בבקת כך שניתן יהיה לשקוע במצוע באצ'נט. מחממים את הנוזל לכ-40 מעלות צלזיוס.
    2. להכין פתרון של מפתח(טבלת חומרים)במים deionized (DI מים) עם יחס נפח של 1:8 כך הצוללת הוא מסוגל להיות לשקוע באופן מלא בתערובת.
  2. להטביע את התבנית הגיאומטרית על שקוע borosilicate מצופה שכבה של כרום ושכבה של photoresist באמצעות קרינת UV.
    1. בעזרת ידיים עם כפפות, מניחים את המסכה (כתם זכוכית או את הסרט השקוף הנושא את התבנית הגיאומטרית) ישירות בצד של הצוללת הבורוסילית המכוסה בכרום ובפוטורסיסט.
    2. מקם את מסך הפוטו ושילוב המצע תחת אור ה-UV עם מסכה הפונה למקור.
      הערה: עבודה זו משתמשת באור UV עם אורך גל של 365 דפים לשעה (כדי להתאים את הרגישות שיא של photoresist) ובעוצמה ממוצעת של 4.95 mW/ס"מ2.
    3. העבר את התבנית הגיאומטרית לשכבת הפוטו-ריסט על-ידי חשיפת ערימת ההווה והמסכה לאור UV.
      הערה: זמן חשיפה אופטימלי הוא פונקציה של עובי שכבת photoresist ואת הכוח של קרינת UV. Photoresist רגיש לאור ואת כל תהליך ההטבעה של התבנית חייב להתבצע בחדר חשוך מצויד בתאורה צהובה.
  3. לפתח את הפוטורסיסט.
    1. הסר את מסך הפוטו וערימת המצעים מהשלב UV באמצעות ידיים עם כפפות.
    2. הסר את מסכה הצילום והטמיע את המצע בפתרון המפתחים למשך כ- 40 שניות, ובכך העברת התבנית לפוטו-ריסט.
    3. Cascade לשטוף את הצוללת על ידי זרימת מי DI מראש הצוללת ועל כל המשטחים שלה לפחות שלוש פעמים ולאפשר את המקום להתייבש.
  4. תחרוט את התבנית בשכבת הכרום.
    1. לשקוע את הצוללת באצ'נט כרום מחומם על 40 מעלות צלזיוס עבור כ 40 s, ובכך להעביר את התבנית מן photoresist לשכבת הכרום.
    2. הסר את החתמה מהפתרון, שטיפה מדורגת של הצוללת באמצעות מי DI ואפשרו לה להתייבש.
  5. תחרוט את התבנית במעבב הבורוסיליץ.
    הערה: אצאנט אגירה(טבלת חומרים)משמש להעברת התבנית הגיאומטרית למאגר הזכוכית. לפני השימוש באצ'נט המאגר, החלק האחורי של הצוללת מצופה בשכבה של פוטרסיסט כדי להגן עליו מפני התסיסה. העובי של שכבת מגן זו אינו חשוב לתהליך הייצור הכולל.
    1. באמצעות מברשת, למרוח מספר שכבות של הקסמתילדיסילאזאן (HMDS) על הפנים החשוף של האמה ולאפשר לו להתייבש.
      הערה: HMDS מסייע לקדם הידבקות של פוטורזיסט אל פני השטח של הצוללת הבורוסילית.
    2. מורח שכבה אחת של פוטרסיסט מעל הפרימר. מניחים את הצוללת בתנור ב-60\u201290 °C למשך 30-40 דקות.
    3. יוצקים כמות מספקת של החרסה לתוך מיכל פלסטיק ומשקועים באופן מלא את היצנון באצ'נט.
      הערה: קצב החריט מושפע מהריכוז, הטמפרטורה ומשך החשיפה. etchant מאגר המשמש בעבודה זו etchs ממוצע של 1\u201210 נמימה/דקה.
    4. השאר את המצוע המעוטר בתמיסת etchant למשך פרק זמן מוגדר מראש בהתבסס על עומקי הערוץ הרצויים.
      הערה: זמן תחריט עשוי להיות מופחת על ידי sonication אמבטיה לסירוגין של הפתרון.
    5. הסר את המצוע מהחרה באמצעות זוג פינצטה עמידים בממסים ושטיפה מפלית של המצוע באמצעות מי DI.
    6. לאפיין את התכונות החריטות על הצוללת כדי להבטיח את המעמקים הרצויים הושגו.
      הערה: אפיון זה עשוי להיעשות באמצעות מיקרוסקופ קונפוקל סריקת לייזר (איור 3). בעבודה זו, הגדלה של פי 10 משמשת לרכישת נתונים. ברגע שמעמקי הערוץ משביעים רצון, עברו לשלב הניקוי והמליטה.

3. נקי וקשר

  1. הסר שכבות פוטרו-ריסט וכרום.
    1. הסר את הפוטו-ריסט מהמצע על-ידי חשיפת המצע לממס אורגני, כגון תמיסת N-מתיל-2-פירולידון (NMP) המחוממת באמצעות פלטה חמה מתחת למכסה המנוע לכ-65°C למשך כ-30 דקות.
    2. Cascade-לשטוף את הצוללת עם אצטון (ACS כיתה), ואחריו אתנול (ACS כיתה) ומי DI.
    3. מניחים את המצוע הנקי בכרום מחומם באמצעות פלטה חמה מתחת למכסה המנוע לכ-40 מעלות צלזיוס למשך כ-1 דקות, ובכך מסירים את שכבת הכרום מהצע.
    4. ברגע שהסתע חופשי כרום ופוטו-ריסט, לאפיין את עומקי הערוץ באמצעות מיקרוסקופית סריקת לייזר confocal.
      הערה: עבודה זו משתמשת הגדלה 10x עבור רכישת נתונים (איור 4).
  2. הכינו את צלחת הכיסוי ואת החתם החריט למליטה.
    1. סמן את מיקומם של חורי הכנסה/החוצה על ציע בורוסיליקט ריק (לוח כיסוי) על-ידי יישור לוח הכיסוי כנגד החתמה החרטה.
    2. הפיצוץ דרך חורים במקומות המסומנים באמצעות מפציץ חול שוחק מיקרו ו 50 μm אלומיניום-תחמוצת מיקרו sandblasting מדיה.
      הערה: לחלופין, ניתן ליצור את היציאות באמצעות מקדחה מכנית.
    3. יש לשטוף את הצוללת החרטה ואת לוחית הכיסוי עם מי DI.
    4. בצעו הליך ניקוי וופל RCA כדי להסיר מזהמים לפני מליטה באמצעות טכניקה סטנדרטית. בצע את שלבי ניקוי הוופל מתחת למכסה המנוע בשל התנודתיות של הפתרונות המעורבים בתהליך.
    5. להביא 1:4 על ידי נפח H2O2:H2SO 4 פיראנה פתרון לרתיחה ולשקוע את הצוללת ואת לוח הכיסוי בתמיסה במשך 10 דקות מתחת למכסה המנוע.
    6. יש לשטוף את הצוללת ואת לוחית הכיסוי במים DI.
    7. לשקוע את הצוללת ואת לוח הכיסוי באצה המאגרת עבור 30-40 s.
    8. יש לשטוף את הצוללת ואת לוחית הכיסוי במים DI.
    9. לשקוע את הצוללת ואת לוח הכיסוי במשך 10 דקות ב 6:1:1 על ידי נפח DI מים: H2O2:פתרון HCl כי הוא מחומם כ 75 °C.
      הערה: תחריט ומליטה מבוצעים עדיף בחדר נקי. אם חדר נקי אינו זמין, מומלץ לבצע את השלבים הבאים בסביבה ללא אבק. בעבודה זו, שלבים 3.2.9-3.2.12 מבוצעים בתא כפפות כדי למזער את האפשרות של זיהום של מצעים.
    10. לחצו על הצוללת וצלחת הכיסוי בחוזקה אחד נגד השני בזמן שהם שקועים.
    11. הסר את הצוללת ואת לוח הכיסוי ממים DI:H2O2:HCl פתרון. יש לשטוף את המפל עם מי DI ולשקוע במים DI.
    12. ודאו שהצעק ולוח הכיסוי מחוברים היטב יחד והסר בזהירות את השניים תוך כדי לחיצה אחד על השני ממים DI.
  3. תחבר את ההסתעעעים באופן תרמי.
    1. מניחים את ה מצעים מוערמות (החתמה החרוטים וצלחת הכיסוי) בין שתי צלחות חלקות בעובי 1.52 ס"מ וקרמיקה מזכוכית למליטה.
    2. מניחים את לוחות הזכוכית-קרמיקה בין שתי צלחות מתכתיות עשויותמסגסוגתX ( Table of Materials ), אשר מסוגל לעמוד בטמפרטורות הנדרשות ללא עיוות משמעותי.
    3. מרכז את וופל הזכוכית במחזיק קרמיקה מתכתי.
      הערה: עבודה זו משתמשת צלחות זכוכית-קרמיקה כי הם 10 ס"מ x 10 ס"מ x 1.52 ס"מ עובי. ההתקנה המוערמת מאובטחת באמצעות ברגים ואגוזים "1/4 (איור 5).
    4. הידוק האגוזים והמקם את המחזיק בתא ואקום למשך 60 דקות במהירות של כ-100 מעלות צלזיוס.
    5. מוציאים את המחזיק מהתא ומהדקים בזהירות את האגוזים בעזרת כ-5 ק"ג מומנט.
    6. מקם את המחזיק בתוך כבשן ולבצע את תוכנית החימום הבאה. להעלות את הטמפרטורה ב 1 ° C / מינימום עד 660 °C; לשמור על טמפרטורה קבועה ב 660 °C עבור 6 שעות ואחריו צעד קירור בכ 1 ° C / דקות בחזרה לטמפרטורת החדר.
    7. הסר את המכשיר microfluidic מלוונד תרמית, לשטוף אותו עם מים DI, למקם אותו HCl (12.1 M) ואמבטיה-sonicate (40 kHz ב 100 W של כוח) הפתרון למשך שעה אחת(איור 6).

4. מפוברקים התקני מיקרו-נוזלים מזכוכית חקוקים בלייזר

הערה: ייצור המכשיר בוצע על-ידי שירות הדפסת תלת-ממד מזכוכית של צד שלישי(Table of Materials)באמצעות תהליך SLE ושימוש במצוע סיליקה מותך כמקדם.

  1. לכתוב את התבנית הרצויה במצע סיליקה מותך באמצעות קרן לייזר מקוטבת ליניארית מונחה ניצב לשלב שנוצר באמצעות מקור לייזר femtosecond עם משך דופק של 0.5 ns, קצב חזרה של 50 kHz, אנרגיית פולס של 400 nJ, ואורך גל של 1.06 μm.
  2. הסר את הזכוכית מהתבנית הכתובה בתוך הצוללת סיליקה התמזגה באמצעות פתרון KOH (32 wt%) ב 85 °C עם sonication אולטרסאונד (איור 7).

5. לבצע בדיקות בלחץ גבוה

  1. הרוויה את המכשיר המיקרו-נוזלי עם הנוזל המקומי (למשל, מים DI, פתרון פעילי שטח, שמן וכו 'בהתאם לסוג הניסוי) באמצעות משאבת מזרק.
  2. הכן נוזלים להפקת קצף ומכשירים קשורים.
    1. הכינו את תמיסת המלח (נוזל תושב) עם מלינות הרצויה ולהמיס את פעילות הגלישה (כגון lauramidopropyl betaine ואלפא-אולפין-גופרתי) עם הריכוז הרצוי (על פי ריכוז micelle הקריטי של פעילי שטח) ב מי המלח.
    2. מלאו את מיכלי ה-CO2 ומשאבות המים בכמויות מספיקות של נוזלים לכל ניסוי בטמפרטורת החדר.
    3. מלאו את צבירת מי המלח ואת קווי הזרימה בתמיסת פעילי שטח באמצעות מזרק. עבודה זו משתמשת צובר עם קיבולת של 40 מ"ל.
    4. לשטוף את קו המלח עם תמיסת מי המלח.
    5. יש לשטוף את הקו המחבר את המצטבר להתקן ולקווי השקע עם נוזל התושב (פתרון מי המלח במקרה זה).
    6. מקם את ההתקן הרווי במחזיק עמיד בלחץ וחבר את יציאות החירום/שקע לקווים המתאימים באמצעות צינורות בקוטר פנימי "0.010 (איור 8, קובץ משלים 1: איור S5).
    7. הגדל את הטמפרטורה של האמבטיה במחזור, אשר שולט בטמפרטורה של קווי מי מלחוCO2, לטמפרטורה הרצויה (למשל, 40 °C כאן(איור 9).)
    8. בדוק את כל הקווים כדי להבטיח את תקינות ההתקנה לפני ההזרקה.
  3. צור את הקצף.
    1. התחל להזריק את מי המלח בקצב של 0.5 מ"ל/דקה ולבדוק את זרימת תמיסת פעילי שטח לתוך המכשיר ואת קו הלחץ האחורי.
    2. הגבר את הלחץ הדחוס ומשאבת מי מלח בו זמנית בשלבים הדרגתיים (~ 0.006 MPa / s) תוך שמירה על זרימה רציפה מן שקע של הרגולטור לחץ גב (BPR). הגבר את הלחץ עד ~ 7.38 MPa (מינימום נדרש scCO2 לחץ) ולעצור את המשאבות.
    3. הגדל אתלחץ קו CO 2 עד ללחץ מעל 7.38 MPa (מינימום scCO2 לחץ).
    4. פתח את שסתום CO 2 ואפשר scCO2 מעורבב עם פתרון פעילי שטח בלחץ גבוה לזרוםדרך מערבל מוטבע כדי ליצור קצף.
    5. המתן עד שהזרימה תפותח במלואה בתוך ההתקן והערוצים יתנועו. נטר את השקע לתחילת ייצור הקצף.
      הערה: ניתן להשתמש ביציאות עזר כדי לסייע מראש לרוויה של המדיום באופן מלא עם נוזל התושב (איור 1). חוסר עקביות בקצב הצטברות הלחץ ועליות פתאומיות BPR עלול להוביל שבירה (איור 10). יש להעלות בהדרגה לחצים נוזליים ולחץ גב כדי למזער את הסיכון לנזק למכשיר.
  4. בצע הדמיה וניתוח נתונים בזמן אמת.
    1. הפעל את המצלמה כדי ללכוד תמונות מפורטות של זרימה בתוך הערוצים. עבודה זו משתמשת במצלמה שמציעה 60 מגה פיקסל, מונוכרומטי, חיישן מסגרת מלאה.
    2. הפעל את תוכנת בקרת התריס הייעודית (Table of Materials). בחר מהירות צמצם של 1/60, יחס מוקד (f-number) של f/8.0 ובחר את העדשה המתאימה.
    3. הפעל את תוכנת המצלמה הייעודית( Table of Materials). בחר את המצלמה, את התבנית הרצויה (לדוגמה, IIQL) והגדרת ISO של 200 בתפריט הנפתח תחת ההגדרה "מצלמה" של התוכנה.
    4. כוונן את מרחק העבודה של המצלמה למדיום בהתאם לצורך כדי להתמקד במדיום. לכוד תמונות במרווחי זמן שנקבעו על-ידי לחיצה על לחצן הלכידה בתוכנה.
  5. מדכאים את המערכת בחזרה לתנאי הסביבה.
    1. להפסיק הזרקה (גז ומשאבות נוזל), לסגור CO2 ומפרצון משאבת מי מלח, לפתוח את שאר שסתומי הקו ולכבות את תנורי.
    2. הפחת את הלחץ לאחור בהדרגה (לדוגמה, בקצב של 0.007 MPa/s) עד שהמערכת תגיע לתנאי לחץ סביבתי. מקטין את מי המלח ו-CO2 משאבת לחצים בנפרד.
      הערה: הפחתת לחץ scCO2 עלולה לגרום לתזרים BPR לא עקבי או סוער, ולכן יש לבצע את הירידה בלחץ בזהירות הנדרשת.
  6. נקה את המכשיר microfluidic ביסודיות לאחר כל ניסוי לפי הצורך על ידי הזרמת רצף הפתרונות הבאדרךהמדיום: isopropanol / אתנול / מים (1:1:1), 2 M HCl פתרון, DI מים, פתרון בסיסי (DI מים / NH 4 OH / H2O2 ב 5:5:1) ומי DI.
  7. תמונות שנאספו לאחר התהליך.
    1. בודדו את נוף הנקבוביות על-ידי הוצאת הרקע מהתמונות.
    2. תקן אי התאמות קלות על-ידי ביצוע שינוי פרספקטיבה ויישום אסטרטגיית סף מקומית לפי הצורך כדי לתת דין וחשבון על תאורה לא אחידה28.
    3. חשב פרמטרים גיאומטריים וסטטיסטיים הרלוונטיים לניסוי כגון גודל בועה ממוצע, התפלגות גודל בועה וצורת בועה עבור כל תמונות מיקרו-סטרוקטואליות קצף בערוץ.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

סעיף זה מציג דוגמאות של תצפיות פיזיות מזרם קצף scCO2 דרך שבר ראשי המחובר למערך של מיקרו סדקים. מכשיר מיקרו-נוזל זכוכית מנעשה באמצעות פוטוליתוגרפיה או SLE ממוקם בתוך מחזיק ובשדה התצוגה של מצלמה שמציעה 60 מגה פיקסל, מונוכרומטי, חיישן מסגרת מלאה. איור 11 ממחיש את תהליך ייצור מכשירי מיקרו-נוזלים ואת המיקום שלהם בהתקנה הניסיונית. איור 12 הוא המחשה שלהובלת קצף CO 2 ויציבות בהתקן המיקרו-נוזלים UV-ליתוגרפיה (4 MPa ו- 40 °C) במהלך 20 הדקות הראשונות של דור/בידוד. הרב-שלביים נעו על פני השבר/מיקרו-קראק וקצף נוצר דרך השברים הזעירים. איור 13 מציג את הדורשל קצף scCO 2 בהתקן מיקרו-נוזל SLE (7.72 MPa ו-40°C) החל מ מצב סביבה ללא זרימה ועד לקצף scCO2 שפותח במלואו בשיעורי זרימה גבוהים ונמוכות. איור 14 מציג תמונות של חלוקת קצף ויציבות בתנאי מאגר (7.72 MPa ו- 40 °C) במהלך 20 הדקות הראשונות של דור/בידוד. איור 15 מציג את התפלגות קוטר הבועה ואת התמונות הגולמיות והבינונית כחלק מכמת המיקרו-מבנה הקצף, כולל תמונה גולמית, תמונה לאחר עיבוד עם בהירות משופרת, ניגודיות וחדות, והמקבילה הבינארית שלה.

Figure 1
איור 1: עיצובי מסכה צילום לדוגמה עבור ייצור התקנים מיקרו-נוזלים (צבעים בשחור-לבן הפוכים לבהירות). (א)שדה תצוגה שלם לרשת שברים מחוברת המכיל שבר ראשי וסדקים זעירים. (ב)תצוגה מוגדלת של התכונה העיקרית הכוללת רשת שברים מחוברת המכילה שבר ראשי ומיקרו-סדקים. (ג)יציאה שלישית נוספת בתחתית. (ד)תצוגה מוגדלת של התכונה העיקרית הכוללת רשת שברים מחוברת המכילה שבר ראשי ומיקרו-סדקים יחד עם רשת הפצה המחברת את הרשת לנמל בתחתית ההתקן. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 2
איור 2: עיצוב מיקרופלודי תלת-מיויד המשמש בהתדות SLE וזרימת קצף בלחץ גבוה דרך מיקרו-מזרנים. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 3
איור 3: בחינת עומק הערוץ באמצעות מיקרוסקופית confocal עבור הטביעה טבולה BD-etchant עבור 136 שעות (אין sonication במקרה זה). ()סקירה כללית של הערוץ (ב)מדידת עומק ערוץ (~ 43 μm). לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 4
איור 4: בדיקת עומק הערוץ באמצעות מיקרוסקופית קונפוקאלית עבור מצע עם שכבת כרום הוסרה לאחר שטיפה NMP. ()סקירה כללית של הערוץ. (ב)מדידת עומק ערוץ (~ 42.5 μm). לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 5
איור 5: סכמטי של תהליך מליטה תרמית. (א)הנחת שני וופלים מזכוכית בין שתי צלחות קרמיקה חלקות. (ב)מניחים את לוחות הקרמיקה בין שתי צלחות מתכתיות והידוק הברגים. (ג)הצבת מחזיק מתכתי וקרמיקה המכיל את המצעים בתוך כבשן לתכנות כדי להשיג את הטמפרטורות הרצויות עבור מליטה תרמית. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 6
איור 6: התקן מיקרו-נוזלים זכוכית תחריט UV שהושלם. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 7
איור 7: תהליך עיצוב וייצור SLE. (א)סכמטי של תהליך עיצוב וייצור SLE (דמות זו הודפסה מחדש ברשות מ Elsevier27),ו - (ב) התקן מיקרו-נוזלים מודפס בתלת-ממד. שלבי עיצוב ויצירה כוללים (a.i)עיצוב הנפח הפנימי של ערוצים, (a.ii) חיתוך מודל 3D כדי ליצור z-stack של קווים כדי להגדיר את נתיב הלייזר, (א.ג)לייזר ההקרן על הצוללת מלוטשת סיליקה, (a.iv) תחריט KOH מועדף של חומרים תחרוטים לייזר, ו - (a.v) המוצר המוגמר. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 8
איור 8: התקן מיקרו-נוזלים הממוקם בתוך בעל ומערכת ההדמיה הכוללת מצלמה ברזולוציה גבוהה ומערכת תאורה. (א)תצלום של הגדרת מעבדה, ו -(ב)תרשים של מעבדה על שבב תחת השגחה באמצעות מצלמה ברזולוציה גבוהה ומערכת תאורה. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 9
איור 9: הגדרת הזרקתקצף scCO 2 בלחץ גבוה לתוך התקן מיקרו-נוזלים ומערכת הדמיה באמצעות מצלמה ברזולוציה גבוהה ויחידת עיבוד תמונה. ()תצלום של הגדרת מעבדה, ו - (ב) תרשים זרימת תהליך ויחידת עיבוד תמונה. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 10
איור 10: התקן לא מלות ביד ביציאת הזרקה (כניסה ימנית) כתוצאה מתאיבת פרופיל הלחץ של BPR ומשאבת מים במהלך ההזרקה. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 11
איור 11: שיטות ייצור השוואתיות של מכשיר מיקרו-נוזל זכוכית. (א)תהליך ייצור עבור מכשיר מיקרו-נוזלים מדיה סדוק באמצעות עיצוב פוטו-ליתוגרפיה (a.i)עבור פוטרו-ריסט חיובי, (a.ii) מודפס מסכה על סרט שקיפות מבוסס פוליאסטר,(א.ג)מצעי זכוכית מצופים פוטו-רום ריקיםומצופיםכרום, מעבירים את התבנית למלבוש באמצעות קרינת UV,(a.v)מצע חרוט,(a.vi)חרוט בשכבה לאחר הסרת שכבת כרום והצעקה הריקה שהוכנה למליטה תרמית,(a.vii)מכשיר מלוטש תרמי, ו- (a.viii) scCO2 הזרקה. (ב)ייצור באמצעות טכניקת SLE: (b.i)עיצוב להדפסת SLE, (b.ii) הקרנת לייזר על מצע סיליקה מלוטשת, (b.iii) SLE התקן מיקרופלוידי זכוכית מודפס, ו - (b.iv) scCO2 הזרקה. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 12
איור 12:הובלת קצף CO 2 ויציבות בהתקן המיקרו-נוזלים UV-ליתוגרפיה (4 MPa ו-40°C) במהלך 20 הדקות הראשונות של דור/בידוד. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 13
איור 13: scCO2 ייצור קצף בהתקן מיקרופלוידיק SLE (7.72 MPa ו 40 °C). (a)מצב סביבה ללא זרימה דרך ערוצי מיקרו. (ב)הזרקהשיתופית של CO 2 ושלב מימי (המכיל פעילי שטח או ננו-חלקיקים) במצב סופר קריטי. (ג)תחילתו של scCO2 קצף דור 0.5 דקות לאחר תחילת הזרקה שיתופית. (ד)מקצף scCO2 שפותח במלואו בשיעורי זרימה גבוהים (ה) המנמיך את שיעורי הזרימה של הזרקה שיתופית כדי לחשוף את הגבולות של ריבוי שלבי. (ו)שיעורי זרימה נמוכים מאוד חושפיםscCO מפוזר 2 בועות בשלב המימי. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 14
איור 14: הדמיה של יציבות קצף בתנאי המאגר (7.72 MPa ו- 40°C) במהלך 20 הדקות הראשונות של דור/בידוד. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 15
איור 15: ניתוח של מיקרו-מבנה קצף. (א)תמונה של scCO2 זרימת קצף ברשת שבר, (ב) תמונה לאחר עיבוד עם בהירות משופרת, ניגודיות וחדות, (ג) תמונה בינארית באמצעות ImageJ, ו - (ד) פרופיל התפלגות קוטר בועה שהושג ImageJ, מצב ניתוח חלקיקים. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 16
איור 16: איור של מקור אור UV מבית( א)צילום ו- (ב)שרטוט של מעמד אור UV מעבדה המכיל מקורות אור LED ושלב. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 17
איור 17: חלקה מקודדת בצבע של עוצמת UV באזור של 10 x 10 ס"מ2 של השלב שבו הצוללת ממוקמת לחשיפה לקרינה אולטרה-סגול. ערכי עוצמת UV נעים בין 4 ל- 5 mW/cm2 כפי שהוקלט באמצעות מד UV. לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של נתון זה.

קובץ משלים 1. אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

עבודה זו מציגה פרוטוקול הקשור לפלטפורמת ייצור כדי ליצור מכשירים מיקרו-נוזלים חזקים בלחץ גבוה מזכוכית. הפרוטוקול המוצג בעבודה זו מקל על הצורך בחדר נקי על ידי ביצוע כמה ממדרגות הזיוף הסופיות בתוך תא כפפות. השימוש בחדר נקי, אם זמין, מומלץ למזער את פוטנציאל הזיהום. בנוסף, הבחירה של etchant צריך להיות מבוסס על חספוס פני השטח הרצוי. השימוש בתערובת של HF ו HCl כמו etchant נוטה להפחית את חספוס פני השטח30. עבודה זו עוסקת בפלטפורמות מיקרו-נוזליות המאפשרות התזת העברה ישירה של נוזלים מורכבים במדיה חדירה מורכבת המייצגת בנאמנות את המבנים המורכבים של מדיה תת-קרקעית של עניין. ככזה, עבודה זו משתמשת etchant מאגר המאפשר את המחקר של העברת המונים ותחבורה במדיה חלופית דומה מדיה גיאולוגית חרנטית.

עיצוב תבניות
התבניות נוצרות באמצעות תוכנת עיצוב בעזרת מחשב(Table of Materials)והתכונות נועדו לייצג factures ו microcracks כדי ללמוד תחבורה ויציבות של קצף (ראה איור 1). דפוסים אלה עשויים להיות מודפסים על סרט שקוף בעל ניגודיות גבוהה, המבוסס על פוליאסטר, או על לוח בורופלוט או קוורץ (מסכה). התבניות המשמשות בפוטוליתוגרפיה כוללות ערוץ ראשי, רוחב של 127 μm ואורך של 2.2 ס"מ, המשמש כשבר העיקרי. ערוץ זה מחובר למערך של שברים זעירים עם ממדים שונים, או מדיום חדיר המורכב ממערך של פוסטים עגולים, עם קטרים של 300 μm, המחוברים לאמצע נתיב השבר. יציאות עזר נוספות עשויות להיכלל בעיצוב כדי לסייע ברוויה הראשונית של התכונות העיקריות, למשל, שברים.

פוטורסיסט (פוטו- אום
עבודה זו משתמשת בפוטורשיסט חיובי. כתוצאה מכך, האזורים בעיצוב התואמים לתכונות שנועדו להיות חרוטים על המצע הם שקופים אופטית והתחרים האחרים חוסמים את העברת האור (אור UV קולימט). במקרה של פוטרסיסטים שליליים, המצב יהיה ההפך: התחומים בעיצוב התואמים לתכונות שנועדו להיות חרוטים על היצע יהיו לא שרשמים אופטית.

מקור אור UV
הדפוסים מועברים לפוטו-ר-מ מנורת אדי כספית בספקטרום מלא עשויה לשמש כמקור UV. השימוש של collimated, צר פס UV מקור, עם זאת, משפר את האיכות ואת הדיוק של ההברקה באופן משמעותי. עבודה זו משתמשת בפוטו-ר-מ-ר-מ מקור UV זה הוא מפותח בתוך הבית ומציע תחזוקה נמוכה, סטייה נמוכה, מקור אור UV collimated עבור ליתוגרפיה. מקור ה-UV מורכב ממערך מרובע של תשע נורות LED בהדפסה גבוהה עם אורך גל של פליטת שיא יעד של 365 00 00 00:00:00,000 --ה ץמ 365 ןויב ןומז ן עדשת UV לאיסוף אור (עדשת UV LED 5 W – ראה טבלת חומרים) משמשת בכל LED כדי להפחית את הסטייה מ- ~ 70° ל ~ 12°. הסטייה מופחתת עוד יותר (כ-5°) באמצעות מערך של 3 x 3 של תשע עדשות פרסנל פוליוינילכלוריד (PVC) מתכנסות. ההתקנה מייצרת קרינת UV קולימטית ואחידה על פני שטח בריבוע 3.5 אינץ'. הפרטים של ייצור מקור אור זה בעלות נמוכה עבור ליתוגרפיה UV מותאם מהשיטה שהוצגה על ידי Erickstad עמיתיםלעבודה 25 עם שינוייםקלים 15,26. איור 16 ממחיש את מקור אור LED UV המותקן על התא של מעמד UV לצד הבמה בתחתית עבור חשיפה UV של הצוללת (ההליך מתבצע בחדר חושך). שלב UV ממוקם 82.55 ס"מ מתשע עדשות Fresnel המותקן על ארון תקשורת 13.46 ס"מ מתחת למדף שבו נמצאות הנוריות. כפי שניתן לראות באות 16א, ישארבעה מאווררים קטנים (40 מ"מ x 40 מ"מ x 10 מ"מ 12 V DC קירור מאוורר - ראה טבלת חומרים )בתחתית הלוח הכולל את ה-LEDs ויש מאוורר גדול יותר (120 מ"מ x 38 מ"מ 24 V DC קירור מאוורר - ראה טבלת חומרים) למעלה. שלושה ספקי כוח DC משתנים(טבלת חומרים)משמשים להספקת ה-LED. ספק כוח אחד מאכיל את ה-LED של המרכז ב- 0.15 A, 3.3 V; ספק כוח אחד מאכיל את ארבע ה-9 0.6 A, 14.2 V; וספק כוח אחד מאכיל את ארבעת ה-10 נותני ה-10 הנותרים ב- 0.3 A, 13.7 V. הבמה, המוצגת באופן סכמטי באיור 16b, מחולקת לאזורי משנה של 1 ס"מ2 ועוצמת אור ה-UV נמדדת בכל אחד באמצעות מד כוח UV (Tableof Materials)המצויד במכלול חלוק של 2 W 365 צפון-שעה. בממוצע, אור UV יש כוח ממוצע של 4.95 mW /ס"מ2 עם שונות המאופיינת סטיית תקן של 0.61 mW / ס"מ2. איור 17 מציג חלקה מקודדת בצבע של מפת עוצמת UV עבור מקור אור UV זה. העוצמה על פני האזור של 10 ס"מ 10 ס"מ אחידה יחסית עם ערכים הנעים בין 4ל-5 מ"מ/ס"מ 2 במרכז הבמה שבה הונחה הצוללת ונחשפת לאור. לקבלת מידע נוסף על הפיתוח של מקור אור UV בתוך הבית עיין ESI, קובץ משלים 1: איור S3, S4. השימוש במקור UV עשוי להיות בשילוב עם UV חסימת מגנים / מכסה לשימוש הבטוח שלה. אמצעי בטיחות נוספים עשויים לכלול שימוש במגפי בטיחות UV (משקפי בטיחות הגנה מפני עין לייזר עבור לייזרים אדומים ו-UV – (190-400 נה"מ), מגני פנים המסומנים במונח Z87 העומד בתקן ANSI (ANSI Z87.1-1989 UV הסמכה) כדי לספק הגנה בסיסית UV (טבלתחומרים) מעילי מעבדה וכפפות כדי למזער את החשיפה.

טכניקות ייצור
עבודה זו מציגה גם מפת דרכים שלב אחר שלב להזרקת קצף בלחץ גבוה בהתקנים מיקרו-נוזלים מזכוכית מפוברקת באמצעות מצלמה ברזולוציה גבוהה ומקור תאורה. דוגמאות למיקרו-מבנה עורק CO 2 ו-scCO 2 עם מיקרו-נוזלים והובלה בהתקנים מיקרו-נוזלים מוצגות גם הן עם רלוונטיות לתצורות הדוקות ומאוד הדוקות. תצפית ישירה על תחבורה במדיה תת-קרקעית זו היא משימה מאתגרת. ככזה, המכשירים המתוארים בעבודה זו מספקים פלטפורמה המאפשרת ללמוד הובלה במדיה חדיר תחת תנאי טמפרטורה ולחץ הרלוונטיים ליישומים תת-קרקעיים כגון מדיה סדוקה, תהליכי EOR ותיקון אקוויפר.

התקנים המשמשים בעבודה זו מפוברקים באמצעות שתי טכניקות שונות, כל שם פוטוליתוגרפיה / תחריט רטוב / מליטה תרמית ו- SLE. טכניקת הפוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב/מליטה תרמית כוללת תהליך תחריט בעלות נמוכה יחסית באמצעות מקור אור UV עם תחזוקה נמוכה. SLE מבוצע באמצעות מקור לייזר femto-השני ואחריו הסרת זכוכית שונה מנפח הזכוכית באמצעות תחריט רטוב. השלבים העיקריים המעורבים בפוטוליתוגרפיה / תחריט רטוב / תרמי מליטה טכניקה כוללים: (i) יצירת המפה של רשת הערוץ, (ii) הדפסת העיצוב על סרט שקיפות מבוסס פוליאסטר או פרוצה זכוכית, (iii) העברת התבנית על כרך / פוטוריסט מצופה borosilicate, (4) הסרת שטח חשוף על ידי מפתח צילום ופתרונות etchant כרום, (v) תחריט את האזור בדוגמת של המרקם borosilicate לעומק הרצוי, (vi) הכנת לוח כיסוי עם חורי כניסה ממוקם במקומות המתאימים, ו (vii) מליטה תרמית של החתר ואת לוח הכיסוי. לעומת זאת, SLE משתמשת בתהליך דו-שלבי: (1) הדפסה סלקטיבית המושרה בלייזר בצוללת סיליקה מותכת שקופה, ו-(ii) הסרה סלקטיבית של החומרים ששונו באמצעות תחריט כימי רטוב המוביל לפיתוח תכונות תלת מימדיות בכתם סיליקה מותכת. בשלב הראשון, קרינת לייזר דרך זכוכית סיליקה מותכת משנה באופן פנימי את כמות הזכוכית כדי להגדיל את היכולת הכימית/מקומית. סריקות הלייזר המתמקדות בתוך הזכוכית כדי לשנות אמצעי אחסון מחובר תלת מימדי המחובר לאחד המשטחים של המקום.

שתי הטכניקות לגרום מכשירים עמידים כימית ופיזית סובלני של לחץ גבוה ותנאי טמפרטורה התואמים למערכות תת-פני השטח של עניין. שתי הטכניקות מספקות מסלולים ליצירת מיקרו-ערוצים חקוקים בדיוק גבוה והתקני מעבדה-על-שבב בעלי יכולת. טכניקת הפוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב/מליטה תרמית חזקה מבחינת הגיאומטריה של הערוצים, ותוכננת לשמש לחרוך רשתות ערוצים מורכבות, בעוד ש-SLE מוגבלת לרשתות פשוטות יחסית מסיבות מעשיות. מצד שני, מכשירים שנעשו עם פוטוליתוגרפיה / תחריט רטוב / מליטה תרמית עשויים להיות פגיעים יותר שבירה בשל פגמים מליטה, לחצים תרמיים שיורית מחום מהיר / קירור שיעורי במהלך מליטה תרמית ופגמים מבניים מתהליך תחריט רטוב. בניגוד לפוטוליתוגרפיה, התקני SLE נראים עמידים יותר תחת לחצים גבוהים (נבדק עד 9.65 MPa). ללא קשר טכניקת ההתארגנות, שיעורי הצטברות לחץ מהירה עשויים להגדיל את הסיכוי לכשלים מכניים במכשירים מיקרו-נוזלים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

המחברים מצהירים שאין ניגודי עניינים וגילוי.

Acknowledgments

המחברים מאוניברסיטת ויומינג מכירים בהכרת תודה בתמיכה כחלק מהמרכז לבקרה מכנית של אינטראקציות מים-פחמימנים-סלע בתצורות שמן לא קונבנציונליות והדוקות (CMC-UF), מרכז מחקר גבול אנרגיה ממומן על ידי מחלקת האנרגיה של ארה"ב, משרד המדע תחת DOE (BES) פרס DE-SC0019165. המחברים מאוניברסיטת קנזס רוצים להכיר בתוכנית לשיפור תשתיות המחקר EPSCoR של הקרן הלאומית למדע: פרס שיתוף הפעולה של EPSCoR ממוקד מסלול -2 (OIA- 1632892) למימון פרויקט זה. המחברים גם להרחיב את הערכתם ג'ינדי סאן מהמחלקה להנדסה כימית, אוניברסיטת ויומינג על עזרתה הנדיבה בהכשרת מכשירים. SAA מודה קייל וינקלמן מאוניברסיטת ויומינג על עזרתו בבניית ההדמיה ודוכני UV. אחרון חביב, המחברים להכיר בהכרת תודה ג'ון Wasserbauer מ microGlass, LLC לדיונים שימושיים לגבי טכניקת SLE.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
1/4” bolts and nuts For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding
3.45 x 3.45 mm UV LED Kingbright To emitt LED light
3D measuring Laser microscope OLYMPUS LEXT OLS4000 To measure channel depths
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan Uxcell To cool the UV LED lights
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan Uxcell To cool the UV LED lights
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe HENKE SASS WOLF Lot #16M14CB To rinse the chip before each experiment
Acetone (Certified ACS) Fisher Chemical Lot #177121 For cleaning
Acid/ corossion resistive tweezer TED PELLA To handle the glass piece in corosive solutions
Acid/solvent resistance tweezers TED PELLA, INC #53009 and #53010 To handle the glass in corrosive solutions
Alloy X AMERICAN SPECIAL METALS Heat Number: ZZ7571XG11 Thermal bonding
Ammonium hydroxide (ACS reagent) Sigma Aldrich Lot #SHBG9007V To clean the chip at the end of process
AutoCAD Autodesk, San Rafael, CA To design 2D patterns and 3D chips
BD Etchant for PSG-SiO2 systems TRANSENE Lot #028934 An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems
Blank Borofloat substrate TELIC CG-HF Upper substrate for UV etching
Borofloat substrate with metalizations TELIC PG-HF-LRC-Az1500 Lower substrate for UV etching
Capture One photo editing software Phase One To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera
Capture station DT Scientific DT Versa To place of the chip in the field of view of the camera
Carbon dioxide gas (Grade E) PRAXAIR UN 1013, CAS Number 124-38-9 non-aqeous portion of foam
Chromium etchant 1020 TRANSENE Lot #025433 High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films.
Circulating baths with digital temperature controller PolyScience To control the brine and CO2 temperatures
Computer NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16 To process and visualize the images obtained via the Phase One camera
Custom made high pressure glass chip holder To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing
Cutrain (Custom) To protect against UV/IR Radiations
Deionized water (DI) For cleaning
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor Phase One IQ260 Visualization system
Ethanol, Anhydrous, USP Specs DECON LABORATORIES, INC. Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 For cleaning
Facepiece reusable respirator 3M 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium To protect against volatile solution inhalation
Fused Silica (UV Grade) wafer SIEGERT WAFER UV grade Glass precursor for SLE printing
GIMP Open-source image processing software To characterize image texture and properties
Glovebox (vinyl anaerobic chamber) Coy To provide a clean, dust-free environment
Heated ultrasonic cleaning bath Fisher Scientific To accelerate the etching process
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB KMG 62115 Primer for photoresist coating
Hose (PEEK tubing) IDEX HEALTH & SCIENCE Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 Flow connections
Hydrochloric acid, certified ACS plus Fisher Chemical Lot # 187244 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Hydrogen Peroxide Fisher Chemical H325-500 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
ImageJ NIH To characterize image texture and properties
ISCO syringe pump TELEDYNE ISCO D-SERIES (100DM, 500D) To pump the fluids
Kaiser LED light box Kaiser To illuminate the chip
Laser printing machine LightFab GmbH, Germany. FILL Glass-SLE chip fabrication
Laser safety glasses FreeMascot B07PPZHNX4 To protect against UV/IR Radiations
LED Engin 5W UV Lens LEDiL To emitt LED light
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) Light Fab To selectively laser Etch of fused silica
LightFab 3D printer LightFab GmbH, Germany To SLE print the fused silica chips
MATLAB MathWorks, Inc., Natick, MA Image processing
Metallic plates
Micro abrasive sand blasters (Problast 2) VANIMAN Problast 2 – 80007 To craete holes in cover plates
MICROPOSIT 351 developer Dow 10016652 Photoresist developer solution
Muffle furnace Thermo Scientific Thermolyne Type 1500 Thermal bonding
N2 pure research grade Airgas Research Plus - NI RP300 For drying the chips in each step
NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered Ultra Pure Solutions, Inc Lot #02191502T Organic solvent
Oven Gravity Convection Oven 18EG
Phase One IQ260 with an achromatic sensor Phase One IQ260 To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8.
Photomask Fine Line Imaging 20,320 DPI FILM Pattern of channels
Photoresist (SU-8) MICRO CHEM Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 Photoresist
Polarized light microscope OLYMPUS BX51 Visual examination of micro channels
Ports (NanoPort Assembly) IDEX HEALTH & SCIENCE NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 Connections to the chip
Python Python Software Foundation Image processing
Safety face shield Sellstrom S32251 To protect against UV/IR Radiations
Sealing film (Parafilm) Bemis Company, Inc Isolation of containers
Shutter Control Software Schneider-Kreuznach To adjust shutter settings
Smooth ceramic plates Thermal bonding
Stirring hot plate Corning® PC-620D To heat the solutions
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% Sigma Aldrich Lot # SHBK0108 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) Harvard Apparatus 70-3006 To saturate the chip before each experiment
Torque wrench Snap-on TE25A-34190 To tighten the screws
UV power meter Optical Associates, Incorporated Model 308 To measure the intesity of UV light
UV power meter Optical Associates, Incorporated Model 308 To quantify the strength of UV light
UV radiation stand (LED lights) To transfer the pattern to glass (photoresist layer)
Vaccum pump WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC 1380 To dry the chip
Variable DC power supplies Eventek KPS305D To power the UV LED lights

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
  2. Middleton, R. S., et al. Shale gas and non-aqueous fracturing fluids: Opportunities and challenges for supercritical CO2. Applied Energy. 147 (1), 500-509 (2015).
  3. Hosseini, H., Tsau, J., Peltier, E., Barati, R. Lowering Fresh Water Usage in Hydraulic Fracturing by Stabilizing scCO2 Foam with Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Prepared in High Salinity Produced Water. SPE-189555-MS. , (2018).
  4. Gregory, K. B., Vidic, R. D., Dzombak, D. A. Water management challenges associated with the production of shale gas by hydraulic fracturing. Elements. 7, 181-186 (2017).
  5. Ellsworth, W. L. Injection-Induced Earthquakes. Science. 341, 1-8 (2013).
  6. Hosseini, H., et al. Experimental and Mechanistic Study of Stabilized Dry CO2 Foam Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Compatible with Produced Water To Improve Hydraulic Fracturing Performance. Journal of Industrial and Engineering Chemistry Research. 58, 9431-9449 (2019).
  7. Hosseini, H., Tsau, J. S., Peltier, E., Ghahfarokhi, R. B. Highly stable scCO2-high salinity brine interface for waterless fracturing using polyelectrolyte complex nanoparticles. Abstract Paper of American Chemical Society. 256, ACS. Boston, MA. (2018).
  8. Al-Muntasheri, G. A. Critical Review of Hydraulic-Fracturing Fluids for Moderate- to Ultralow- Permeability Formations Over the Last Decade. SPE Production & Operations, SPE-169552. 29 (04), 243-260 (2014).
  9. Tong, S., Singh, R., Mohanty, K. K. Proppant Transport in Fractures with Foam-Based Fracturing Fluids. SPE-187376-MS. , (2017).
  10. Fernø, M. A., Eide, Ø, Steinsbø, M., Langlo, S. A. W., Christophersen, A., Skibenes, A., et al. Mobility control during CO2 EOR in fractured carbonates using foam: Laboratory evaluation and numerical simulations. Journal of Petroleum Science and Engineering. 135, 442-451 (2015).
  11. Middleton, R., Viswanathan, H., Currier, R., Gupta, R. CO2 as a fracturing fluid: Potential for commercial-scale shale gas production and CO2 sequestration. Energy Procedia. 63, 7780-7784 (2014).
  12. Guo, F., Aryana, S. A. Improved sweep efficiency due to foam flooding in a heterogeneous microfluidic device. Journal of Petroleum Science and Engineering. 164, 155-163 (2018).
  13. Nazari, N., Hosseini, H., Jyun-Syung, T., Shafer-Peltier, K., Marshall, C., Ye, Q., Ghahfarokhi, R. B. Development of Highly Stable Lamella Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles: An Environmentally Friendly scCO2 Foam Injection Method for CO2 Utilization Using EOR. Fuel. 261, 11636 (2020).
  14. Nguyen, V. H., Kang, C., Roh, C., Shim, J. J. Supercritical CO2 -Mediated Synthesis of CNT@Co3O4 Nanocomposite and Its Application for Energy Storage. Industrial and Engineering Chemistry Research. 55, 7338-7343 (2016).
  15. Guo, F., Aryana, S. A., Wang, Y., Mclaughlin, J. F., Coddington, K. Enhancement of storage capacity of CO2 in megaporous saline aquifers using nanoparticle-stabilized CO2 foam. International Journal of Greenhouse Gas Control. 87, 134-141 (2019).
  16. Guo, F., Aryana, S. An experimental investigation of nanoparticle-stabilized CO2 foam used in enhanced oil recovery. Fuel. 186, 430-442 (2016).
  17. Guo, F., He, J., Johnson, A., Aryana, S. A. Stabilization of CO2 foam using by-product fly ash and recyclable iron oxide nanoparticles to improve carbon utilization in EOR processes. Sustainable Energy and Fuels. 1, 814-822 (2017).
  18. Wang, Y., Shahvali, M. Discrete fracture modeling using Centroidal Voronoi grid for simulation of shale gas plays with coupled nonlinear physics. Fuel. 163, 65-73 (2016).
  19. Tiggelaar, R. M., Benito-Lopez, F., Hermes, D. C., Rathgen, H., Egberink, R. J. M., Mugele, F. G., Reinhoudt, N. D., van den Berg, A., Verboom, W., Gardeniers, H. J. G. E. Fabrication, mechanical testing and application of high-pressure glass microreactor chips. Chemical Engineering Journal. 131, 163-170 (2007).
  20. Marre, S., Adamo, A., Basak, S., Aymonier, C., Jensen, K. F. Design and Packaging of Microreactors for High Pressure and High Temperature Applications. Industrial and Engineering Chemistry Research. 49, 11310-11320 (2010).
  21. Paydar, O. H., Paredes, C. N., Hwang, Y., Paz, J., Shah, N. B., Candler, R. N. Characterization of 3D-printed microfluidic chip interconnects with integrated O-rings. Sensors Actuators A: Physical. 205, 199-203 (2014).
  22. Jiménez-Martínez, J., et al. Pore-scale mechanisms for the enhancement of mixing in unsaturated porous media and implications for chemical reactions. Geophysical Research Letters. 42, 5316-5324 (2015).
  23. Jiménez-martínez, J., Porter, M. L., Hyman, J. D., Carey, J. W., Viswanathan, H. S. Mixing in a three-phase system: Enhanced production of oil-wet reservoirs by CO2 injection. Geophysical Research Letters. 43, 196-205 (2016).
  24. Rognmo, A. U., Fredriksen, S. B., Alcorn, Z. P. Pore-to-Core EOR Upscaling for CO2 Foam for CCUS. SPE Journal. 24, 1-11 (2019).
  25. Erickstad, M., Gutierrez, E., Groisman, A. A low-cost low-maintenance ultraviolet lithography light source based on light-emitting diodes. Lab on a Chip. 15, 57-61 (2015).
  26. Guo, F., Aryana, S. A. An Experimental Investigation of Flow Regimes in Imbibition and Drainage Using a Microfluidic Platform. Energies. 12 (7), 1-13 (2019).
  27. Burshtein, N., Chan, S. T., Toda-peters, K., Shen, A. Q., Haward, S. J. 3D-printed glass microfluidics for fluid dynamics and rheology. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 43, 1-14 (2019).
  28. Wang, Y., Aryana, S. A. Creation of Saturation Maps from Two-Phase Flow Experiments in Microfluidic Devices. Advances in Petroleum Engineering and Petroleum Geochemistry. Advances in Science, Technology & Innovation. Banerjee, S., Barati, R., Patil, S. , Springer. 77-80 (2019).
  29. Hermans, M., Gottmann, J., Riedel, F. Selective, Laser-Induced Etching of Fused Silica at High Scan-Speeds Using KOH. Journal of Laser Micro/Nanoengineering. 9, 126-131 (2014).
  30. Iliescu, C., Jing, J., Tay, F. E. H., Miao, J., Sun, T. Characterization of masking layers for deep wet etching of glass in an improved HF/HCl solution. Surface & Coatings Technology. 198, 314-318 (2005).

Tags

הנדסה גיליון 161 scCO2 קצף, מאגרים סדוקים מאגרים לא קונבנציונליים פצלים מיקרופלוידיקים פוטוליתוגרפיה תחריט רטוב מליטה תרמית תחריט סלקטיבי המושרה בלייזר
טכניקות ייצור מיקרו-נוזלים לבדיקות בלחץ גבוה של הובלת קצף CO<sub>2 סופר-קריטי</sub> בקנה מידה במאגרים לא קונבנציונליים סדוקים
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Hosseini, H., Guo, F., Barati… More

Hosseini, H., Guo, F., Barati Ghahfarokhi, R., Aryana, S. A. Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs. J. Vis. Exp. (161), e61369, doi:10.3791/61369 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter