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Chemistry

एक्सीलस कॉपर को हटाने में विस्तारित चिटिन फोम और उनके उपयोग की तैयारी

Published: February 27, 2021 doi: 10.3791/62301
Automatic Translation
1,2, 1,4, 1,3, 1,2, 4, 1,5
1Applied Surface Science Laboratory, Montana Technological University, 2Department of Metallurgy and Materials Science, Montana Technological University, 3Department of Environmental Engineering, Montana Technological University, 4Department of Chemistry and Geochemistry, Montana Technological University, 5Department of Mechanical Engineering, Montana Technological University

Summary

यह अध्ययन रासायनिक तकनीकों द्वारा एक फोम में चिटिन का विस्तार करने की एक विधि का वर्णन करता है जिसके लिए कोई विशेष उपकरण की आवश्यकता नहीं होती है।

Abstract

चिटिन एक अल्पशोषित, स्वाभाविक रूप से प्रचुर मात्रा में, यांत्रिक रूप से मजबूत और रासायनिक रूप से प्रतिरोधी बायोपॉलिमर है। ये गुण एक एसोरबेंट में वांछनीय हैं, लेकिन चिटिन में आवश्यक विशिष्ट सतह क्षेत्र का अभाव है, और इसके संशोधन में विशेष तकनीक और उपकरण शामिल हैं। यहां उच्च सतह क्षेत्र के साथ फोम में चिंराट खोल कचरे से प्राप्त चिटिन गुच्छे के विस्तार के लिए एक उपन्यास रासायनिक प्रक्रिया का वर्णन किया गया है। प्रक्रिया एक चिटिन जेल में फंसे एनएएच के साथ पानी की प्रतिक्रिया से एच2 गैस के विकास पर निर्भर करती है। तैयारी विधि के लिए कोई विशेष उपकरण की आवश्यकता नहीं है। पाउडर एक्स-रे विवर्तन और एन2-फिजियोऑर्प्शन से पता चलता है कि क्रिस्टललाइट का आकार 6.6 एनएम से 4.4 एनएम तक कम हो जाता है और विशिष्ट सतह क्षेत्र 12.6 ± 2.1 मीटर2/ग्राम से बढ़कर 73.9 ±0.2मीटर 2 /ग्राम हो जाता है। हालांकि इंफ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी और थर्मोग्रैविजेट्रिक एनालिसिस से पता चलता है कि इस प्रक्रिया से चिटिन की रासायनिक पहचान नहीं बदलती है। विस्तारित चिटिन की विशिष्ट घन क्षमता विशिष्ट सतह क्षेत्र के अनुपात में 13.8 ± 2.9 मिलीग्राम/ग्राम से बढ़कर 73.1 ± 2.0 मिलीग्राम प्रति ग्राम हो जाती है। हालांकि, सतह घनत्व के रूप में सीयू सोखने की क्षमता ०.८ परमाणु/एनएम2के ± औसत से अपेक्षाकृत स्थिर बनी हुई है, जो फिर से चिटिन की रासायनिक पहचान में कोई बदलाव नहीं सुझाती है । यह विधि अपने वांछनीय गुणों का त्याग किए बिना चिटिन को उच्च सतह क्षेत्र सामग्री में बदलने का साधन प्रदान करती है। यद्यपि चिटिन फोम को यहां एक एसोरबेंट के रूप में वर्णित किया गया है, इसे उत्प्रेरक समर्थन, थर्मल इंसुलेटर और संरचनात्मक सामग्री के रूप में परिकल्पित किया जा सकता है।

Introduction

चिटिन एक यांत्रिक रूप से मजबूत और रासायनिक रूप से निष्क्रिय बायोपॉलिमर है, जो केवल प्राकृतिक बहुतायत में सेल्यूलोज करने के लिए दूसरा है1। यह आर्थ्रोपोड्स के एक्सोस्केलेटन में और कवक और खमीर2की कोशिका दीवारों में प्रमुख घटक है। चिटिन सेल्यूलोज के समान है, लेकिन प्रत्येक मोनोमर के एक हाइड्रोक्सिल समूह के साथ एक एसीटाइल अमीन समूह(चित्रा 1A,बी)के साथ प्रतिस्थापित किया गया है। यह अंतर निकटवर्ती बहुलक जंजीरों के बीच हाइड्रोजन संबंध की ताकत को बढ़ाता है और चिटिन को इसकी विशेषता संरचनात्मक लचीलापन और रासायनिक जड़ता2,3देता है । अपनी संपत्तियों और बहुतायत के कारण, चिटिन ने महत्वपूर्ण औद्योगिक और अकादमिक हित को आकर्षित किया है। इसका अध्ययन ऊतक विकास के लिए एक पाड़ के रूप में किया गया है4,5,6, समग्र सामग्री 7 ,8,9,10,11में एक घटक के रूप में और11 , 12,13,14के लिए एक समर्थन के रूप में । इसकी रासायनिक स्थिरता, विशेष रूप से, चितिन को सोखने वाले अनुप्रयोगों के लिए आकर्षक बनाती है जिसमें आम सोजोरबेंट्स14के लिए दुर्गम स्थितियां शामिल हैं। इसके अलावा, अमीन समूहों की बहुतायत चिटिन को धातु आयनों15के लिए एक प्रभावी सोज़ोरबेंट बनाती है। हालांकि, अम्लीय परिस्थितियों में अमीन समूहों के प्रोटोनेशन से चिटिन16की धातु सोखने की क्षमता कम हो जाती है। एक सफल रणनीति यह है कि17,18को प्रोटोनेशन के लिए अधिक प्रतिरोधी सोखने वाली साइटें शुरू की जाएं . इसके बजाय, यहां विशिष्ट सतह क्षेत्र को बढ़ाने के लिए एक सरल विधि का वर्णन किया गया है और इसलिए, चिटिन में सोखने वाली साइटों की संख्या।

Figure 1
चित्रा 1। रासायनिक संरचना। (A) सेल्यूलोज, (B) चिटिन, (C) चिटोसन । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

इसके कई संभावित उपयोगों के बावजूद, चिटिन का कम उपयोग किया जाता है। ज्यादातर सॉल्वैंट्स में इसकी कम घुलनशीलता के कारण चिटिन प्रोसेसिंग चुनौतीपूर्ण है। उत्प्रेरक और सोखने में इसके उपयोग के लिए एक प्रमुख सीमा इसकी कम विशिष्ट सतह क्षेत्र है। जबकि विशिष्ट कार्बन और धातु ऑक्साइड का समर्थन करता है क्रम में विशिष्ट सतह क्षेत्रों है 102-10 3 मीटर2/जी, वाणिज्यिक चिटिन गुच्छे 10 मीटर 2 /जी19, 20, 21के क्रम में सतह क्षेत्रों है । फोम में चिटिन का विस्तार करने के तरीके मौजूद हैं, लेकिन वे हमेशा उच्च तापमान और दबाव, मजबूत एसिड और कुर्सियां, या विशेष उपकरण पर भरोसा करतेहैं जो एक महत्वपूर्ण प्रवेश बाधा5, 21,22,23,24, 25का प्रतिनिधित्वकरतेहैं। इसके अलावा, ये विधियां चिटोसन(चित्रा 1 सी)बनाने के लिए चिटिन को डीसेटिट करने की कोशिश करते हैं- एक अधिक घुलनशील और प्रतिक्रियाशील बायोपॉलिमर5,25, 26।

इसके साथ, एक विधि को ठोस फोम में चिटिन का विस्तार करने, अपने विशिष्ट सतह क्षेत्र और सोखने की क्षमता बढ़ाने और इसकी रासायनिक अखंडता को बनाए रखने के लिए वर्णित किया गया है। विधि एक चिटिन जेल के भीतर से गैस के तेजी से विकास पर निर्भर करती है और इसके लिए कोई विशेष उपकरण की आवश्यकता नहीं होती है। विस्तारित चिटिन की बढ़ी हुई सोखने की क्षमता को जलीय सीयू 2 + -स्थानीय भूजल26में एक आम संदूषक के साथ प्रदर्शित कियाजाताहै।

इकाई साफ परत बेक्ड फोम ल्योफिलाइज्ड फोम
क्रिस्टलिनिटी % 88 74 58
क्रिस्टल आकार एनएम 6.5 4.4 4.4
सतह क्षेत्र एम2/जी 12.6 ± 2.1 43.1 ± 0.2 73.9 ± 0.2
क्यू तेज मिलीग्राम/जी 13.8 ± 2.9 48.6 ± 1.9 73.1 ± 2.0
क्यू तेज परमाणु/एनएम2 10.5 ± 2.8 10.7 ± 0.4 9.4 ± 0.3

तालिका 1. भौतिक गुणों का सारांश। चिटिन फोम में साफ चिटिन गुच्छे के सापेक्ष क्रिस्टलिनिटी और क्रिस्टल आकार कम होता है। हालांकि, विशिष्ट सतह क्षेत्र और चिटिन फोम का सीयू तेज साफ चिटिन गुच्छे की तुलना में आनुपातिक रूप से अधिक है।

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Protocol

1. विस्तारित चिटिन की तैयारी

  1. डाइमेथिलेस्टाटामाइड (डीएमसी) में 5 डब्ल्यूटी% एलसीएल का 250 एमएल समाधान तैयार करें
    सावधानी: विलायक डीएमएसी एक दहनशील अड़चन है जो प्रजनन क्षमता को नुकसान पहुंचा सकती है और जन्म दोष पैदा कर सकती है। त्वचा और आंखों के संपर्क से बचने के लिए रासायनिक प्रतिरोधी दस्ताने और चश्मे का उपयोग करके एक धुएं हुड में डीएमैक को संभालें।
    1. 500 एमएल एर्लेनमेयर फ्लास्क में डीएमएके के 15 ग्राम और 285 ग्राम (268 एमएल) जोड़ें, फिर 50 मिमी पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन (पीटीएफई) लाइन वाले चुंबकीय हलचल बार रखें।
    2. फ्लास्क को रबर के पट से कैप करें और इसे हीटिंग हलचल प्लेट पर रखें। पट के माध्यम से एक तापमान जांच मिश्रण में रखें। मिश्रण को 400 आरपीएम और 80 डिग्री सेल्सियस पर हिलाएं जब तक कि सभी एलआईसीएल भंग न हो जाएं (~ 4 एच)
  2. एक सोल-जेल बनाने के लिए LiCl/DMAc समाधान में ओवन-सूखे चिटिन गुच्छे के १.० ग्राम भंग
    1. 24 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर एक ओवन में कम से कम 1.2 ग्राम चिटिन गुच्छे को सूखा लें।
    2. ओवन के 1.0 ग्राम-सूखे चिटिन गुच्छे और 5 डब्ल्यूटी% लिसल/डीएमएक समाधान के 250 एमएल को 500 एमएल राउंड बॉटम फ्लास्क में जोड़ें। एक 50 मिमी PTFE-लाइन चुंबकीय हलचल बार रखें।
    3. एक रबर पट के साथ फ्लास्क टोपी और यह एक सरगर्मी गर्मी ब्लॉक पर जगह है । एक सुई के साथ पट छेदना और यह फ्लास्क वेंट करने के लिए अनुमति देने के लिए छोड़ दें। ब्लॉक को 80 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें और मिश्रण को 400 आरपीएम पर हिलाएं जब तक कि सभी चिटिन भंग न हो जाएं (24-48 घंटे)।
    4. परिणामी चिटिन सोल-जेल को हलचल जारी रखते हुए धीरे-धीरे कमरे के तापमान तक ठंडा होने दें (~ 1 एच)।
    5. एक बार कमरे के तापमान पर, एक बर्फ स्नान में चिटिन सोल-जेल युक्त फ्लास्क रखें और तब तक सरगर्मी जारी रखें जब तक कि इसका तापमान स्थिर न हो जाए (~ 20 मिनट)।
  3. डीएमसी में एनएएच का 100 एमएल घोल तैयार करें।
    सावधानी: पानी के संपर्क में नाह ज्वलनशील गैसों जो अनायास प्रज्वलित हो सकता है विज्ञप्ति । नम हवा के साथ संपर्क को सीमित करने के लिए, एनएएच खनिज तेल में संग्रहीत किया जाता है जिसे उपयोग से पहले धोया जाना चाहिए। रासायनिक प्रतिरोधी दस्ताने और चश्मे का उपयोग करके एक धुएं हुड में सावधानी के साथ संभालें।
    1. अपने खनिज तेल भंडारण से लगभग 1 ग्राम एनएएच निकालें और 10 एमएल हेक्सेन के साथ तीन बार धोएं।
    2. 250 एमएल एर्लेनमेयर फ्लास्क में 100 एमएल डीएमएसी डालकर, फिर धुले हुए एनएएच के 0.82 ग्राम जोड़ें और पीएफई-लाइन वाले मैग्नेटिक हलचल बार रखें।
    3. मिश्रण भंवर एक NaH/DMAc घोल का उत्पादन करने के लिए ।
      नोट: नाह पूरी तरह से भंग नहीं होगा ।
  4. चिटिन सोल-जेल में सभी एनएएच/डीएमएसी घोल डालकर चिटिन जेल बनाएं।
    1. ठंडा सोल-जेल को अनकैप करें और सख्ती से हिलाते हुए सभी नाह घोल जोड़ें। टोपी को बदलें और 72 घंटे के लिए या फ्लास्क में एक जेल रूपों तक जब तक 400 आरपीएम पर मिश्रण हलचल जारी रखें।
  5. चिटिन जेल में पानी डालकर चिटिन फोम बनाएं।
    1. जेल के गठन के बाद, फ्लास्क को अनकैप करें और डियोनाइज्ड (डीआई) पानी की 100 एमएल जोड़ें।
      नोट: यह एक धूम हुड में इस कदम को करने के लिए महत्वपूर्ण है के रूप में प्रक्रिया एच2 गैस विकसित होगा ।
  6. डीएमसी और लवण को हटाने के लिए पानी और मेथनॉल में चिटिन फोम को अलग करें।
    1. फ्लास्क से विस्तारित चिटिन फोम निकालें और इसे पकड़ने के लिए पर्याप्त रूप से बड़े और डीआई पानी के 1000 एमएल में रखें।
      नोट: चिटिन फोम एक टुकड़े में बाहर नहीं आएगा और इसे तोड़ना पड़ सकता है।
    2. डीआई पानी के 500 एमएल के साथ तीन बार अलग जेल कुल्ला। जेल को 24 घंटे के लिए डीआई पानी के 1000 एमएल में भिगो दें, फिर 24 घंटे के लिए मेथनॉल के 500 एमएल में, और अंत में 24 घंटे के लिए डीआई पानी के 1000 एमएल में फिर से।
    3. पानी धोने से विस्तारित चिटिन फोम निकालें और 24-48 घंटे के लिए सूखी हवा के लिए अनुमति देते हैं ।
  7. एक ठोस फोम बनाने के लिए धोया चिटिन जेल सूखी और फिर एक पाउडर को पीस लें।
    1. परिवेशी हवा के तहत 48 घंटे के लिए 85 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में जेल सूखी, या -43 डिग्री सेल्सियस पर एक लियोफिलाइजर में और 48 घंटे के लिए 0.024 mbar।
    2. मोर्टार और मूसल का उपयोग करके, सूखे चिटिन फोम को ठीक पाउडर में पीस लें।

Figure 2
चित्रा 2। विस्तारित चिटिन फोम की तैयारी। }एलआईसीएल/डीएमसी सॉल्यूशन में शुरुआती चिटिन । (ख)एनएएच/डीएमए घोल का जोड़ । (ग)पानी के अलावा चिटिन फोम। (घ)प्रतिक्रिया फ्लास्क से निकाले गए चिटिन फोम। (ई)पानी से धोने के दौरान चिटिन फोम। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

2. सोखना का विकास अन्य लक्ष्म

  1. एक्यू के 500 एमएल स्टॉक सॉल्यूशंस तैयार करें। सीयू2 + (मेगावाट 63.5 ग्राम/मोल) सांद्रता पर 50 मिलीग्राम/एल, 100 मिलीग्राम/एल, 200 मिलीग्राम/एल, 300 मिलीग्राम/एल, 400 मिलीग्राम/एल, और 450 मिलीग्राम/एल। ऐसा करने के लिए, 90 मिलीग्राम, 180 मिलीग्राम, 360 मिलीग्राम, 540 मिलीग्राम, 720 मिलीग्राम, और 810 मिलीग्राम सीयू (NO3)2जोड़ें · क्रमशः 2.5 एच2ओ (मेगावाट 232.6 ग्राम/मोल) छह कंटेनरों के लिए। 18 MΩ पानी की 500 एमएल जोड़ें, कंटेनर टोपी, और ठोस भंग करने के लिए हिला।
  2. प्रत्येक स्टॉक समाधान के 100 एमएल में 50 मिलीग्राम चिटिन जोड़ें, पीएच को 7 में समायोजित करें, और 48 घंटे के लिए बराबरी करने की अनुमति दें।
    1. 100 एमएल कंटेनर में प्रत्येक स्टॉक समाधान के 100 एमएल स्थानांतरित करें ताकि हेडस्पेस न्यूनतम हो। प्रत्येक कंटेनर में 50 मिलीग्राम जमीन चिटिन जोड़ें और फिर उन्हें कैप करें।
    2. एक कक्षीय शेखर पर कंटेनर रखें और 30 मिनट के लिए 60 आरपीएम पर हिलाएं। फिर कक्षीय शेखर से कंटेनर लें और एनएच 4 एचसीओ 3 याएचओओ3का उपयोग करके पीएच को7 में समायोजित करें।
    3. कंटेनरों को कक्षीय शेखर पर वापस बदलें और 60 आरपीएम पर हिलाएं और 48 घंटे के लिए निरंतर तापमान पर। प्रयोगशाला को 18 ± 2 डिग्री सेल्सियस पर बनाए रखें।
  3. प्रारंभिक स्टॉक समाधानों की घन एकाग्रता को मापें और उन लोगों के जिन्हें चिटिन जोड़ा गया था। कोलोरिमेट्रिक बाइसिनकोननेट विधि, एक कोलोरीमीटर, और पूर्व-मापा रिएजेंट पैकेट27का उपयोग करें।
    1. कक्षीय शेखर से कंटेनर निकालें, मिश्रण को न्यूनतम 30 मिनट के लिए व्यवस्थित करने की अनुमति दें, और फिर 0.3 माइक्रोन ग्लास माइक्रोफाइबर फिल्टर के साथ लगे सिरिंज के साथ 1 मिलियन एलिकोट लें।
    2. एलिकोट को 250 एमएल कंटेनर में ट्रांसफर करें और 18 एमΩ पानी के साथ 100 एमएल में पतला करें।
      नोट: यह कदम कोलोरीमीटर का उपयोग करके बिसिनकोननेट विधि द्वारा सीयू (5 मिलीग्राम/एल) का पता लगाने की कम छत के कारण आवश्यक है।
    3. पतला नमूने के 10 एमएल को एक क्यूवेट में स्थानांतरित करें। कोलोरीमीटर में क्यूवेट रखें और यंत्र को शून्य करें।
    4. क्यूवेट में पतला नमूने में प्रीमाएसाएक सीयू रिएजेंट (बिसिनकोननेट विधि) का एक पैकेट जोड़ें और पूरा करने के लिए चेलेशन प्रतिक्रिया के लिए 45 एस का इंतजार करें। समाधान बैंगनी बनने के लिए अनुमति दें। गठित रंग की तीव्रता सीयू एकाग्रता के आनुपातिक है।
    5. क्यूवेट को वापस कोलोरीमीटर में रखें और पतला नमूने की सीयू एकाग्रता को मापें। मूल नमूने को प्राप्त करने के लिए पतला नमूने की एकाग्रता को 100 से गुणा करें।
  4. सोखना आइसोर्म डेटा से अधिकतम सीयू तेज निकालें।
    1. समीकरण28का उपयोग करके प्रत्येक संतुलन क्यू एकाग्रता के लिए प्रत्येक नमूने के तेज की गणना करें:
      Equation 1
    2. एक मानक सीयू सोखने आइसोथर्म का उत्पादन करने के लिए नमूनों की संतुलन एकाग्रता बनाम सोखने तेज की साजिश करें।
    3. रैखिक घन एसोढ़ी आइसोथर्म का उत्पादन करने के लिए संतुलन एकाग्रता बनाम संतुलन एकाग्रता के अनुपात को प्लॉट करें।
      नोट: साजिश रैखिक होना चाहिए, और ढलान के विलोम अधिकतम Cu तेज का प्रतिनिधित्व करता है ।

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Representative Results

विस्तारित चिटिन सुखाने की विधि की परवाह किए बिना एक ही आकृति विज्ञान दिखाता है। चित्रा 3 साफ चिटिन गुच्छे(चित्रा 3A1),ओवन-सूखे विस्तारित चिटिन(चित्रा 3B1)और lyophilized विस्तारित चिटिन (चित्र 3C3)की छवियों को दिखाता है । जबकि साफ गुच्छे मोटे रेत की उपस्थिति है, विस्तारित चिटिन फोम में पॉप्ड कॉर्न की गिरी की उपस्थिति होती है। स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ छोटे तराजू पर एक समान परिवर्तन दिखाते हैं । जबकि साफ चिटिन गुच्छे(चित्रा 3A2,3A3)में एक कॉम्पैक्ट, घने संरचना है, ओवन सूख(चित्रा 3B2,3B3)और lyophilized(चित्रा 3C2,3C3)विस्तारित चिटिन क्रिकल्ड पेपर या झुर्रियों वाली चादरों जैसा दिखता है। नमूनों को एक माध्यमिक इलेक्ट्रॉन डिटेक्टर के साथ इमेजिंग से पहले सोने के साथ लेपित किया गया था, एक 15 केवी तेज वोल्टेज के साथ, और 29-31 मिमी की सीमा में एक काम की दूरी पर ।

Figure 3
चित्रा 3। साफ परत और विस्तारित चिटिन की तस्वीरें और माइक्रोग्राफ। ये तस्वीरें अपने साफ-सुथरे फ्लेक रूप में चिटिन(A1)के अनुरूप हैं और इसके विस्तारित फोम रूप में(B1)बेकिंग द्वारा 80 डिग्री सेल्सियस और(C1)lyophilizing पर सूख जाती हैं। स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ अपने साफ परत रूप में चिटिन(A2, A3)के दो आवर्धन के अनुरूप है और इसके विस्तारित फोम रूप में(B2, B3)द्वारा 80 डिग्री सेल्सियस पर पकाना और(C2,C3)lyophilizing । विस्तारित फोम के सापेक्ष साफ गुच्छे के अधिक कॉम्पैक्ट रूप पर ध्यान दें। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

ये दृश्य और सूक्ष्म अवलोकन नमूनों के पाउडर एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) और एन2-फिजियोऑर्प्शन विश्लेषण से सहमत हैं। डिक्राक्टोग्राम क्रिस्टलीय प्रतिबिंबों को चौड़ा करने और साफ गुच्छे(चित्रा 4)के सापेक्ष विस्तारित फोम में असंगत चोटी की तीव्रता में वृद्धि दिखाते हैं। इस अवलोकन को अर्ध-मात्रात्मक क्रिस्टलीयता सूचकांक और साफ और विस्तारित चिटिन के क्रिस्टललाइट आकार अनुमानों की तुलना करके चित्रित किया जा सकता है। क्रिस्टलिनिटी इंडेक्स क्रिस्टलीय का सामान्य रूप से अंतर है जो असंगत विवर्तन तीव्रता29है । यह समीकरण द्वारा दिया जाता है:

Equation 2

चिटिन के लिए, क्रिस्टलीय विवर्तन तीव्रता आमतौर पर क्रिस्टल विमान (110) 19.3 डिग्री पर होती है और असंगत विवर्तन तीव्रता 16.0 डिग्री29पर होती है। क्रिस्टलिनिटी इंडेक्स साफ गुच्छे में 88% से गिरता है, ओवन-सूखे विस्तारित फोम में 74% तक, और लियोफिलाइज्ड विस्तारित फोम(टेबल 1)में 58% तक गिरता है। क्रिस्टललाइट आकार का अनुमान शेरर समीकरण30द्वारा लगाया जा सकता है:

Equation 3

हम 1 का एक आकार कारक मानते हैं और उपकरण ने क्यू केα विकिरण (तरंगदैर्ध्य = 15.4 एनएम) का उपयोग किया। 19.3 डिग्री पर (110) विमान के विवर्तन का उपयोग करते हुए, क्रिस्टललाइट का आकार साफ चिटिन में 6.6 एनएम से 4.4 एनएम तक गिर जाता है विस्तारित चिटिन(तालिका 1)में।

Figure 4
चित्रा 4। साफ और विस्तारित चिटिन के एक्स-रे विवर्तनग्राम। यह आंकड़ा अपने साफ परत रूप में चिटिन के विवर्तनग्राम को दिखाता है और इसके विस्तारित फोम रूप में दो अलग-अलग तरीकों से सूख जाता है- 800 डिग्री सेल्सियस पर बेकिंग और लियोफिलाइजिंग। सभी तीन विवर्तनग्राम 19.3 डिग्री पर प्रतिबिंब की अधिकतम तीव्रता के लिए सामान्यीकृत कर रहे हैं, जो विमान (110) से मेल खाती है। साफ गुच्छे के सापेक्ष विस्तारित फोम में चोटियों के सामान्य चौड़ीकरण पर ध्यान दें। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

ब्रूनौर-एम्मेट-टेलर (बेट) समीकरण31का उपयोग करके 77 K पर एन2-फिजियोथेरेपिपशन आइसोथर्म से प्राप्त विशिष्ट सतह क्षेत्र के माप, इसी तरह की टिप्पणियों का नेतृत्व करते हैं। सभी सामग्रियों के लिए, एन2 सोखने वाले आइसोथेरम रेंज पी/पीओ = 0.05-0.25(चित्रा 5A)में आंशिक दबाव के साथ रैकरली बढ़ाने के लिए तेज मात्रा दिखाते हैं, जैसा कि एन 2 मल्टीलेयर संघनन32 की उम्मीद है। हालांकि, विस्तारित फोम के लिए तेज मात्रा सबसे बड़ी है। बेट प्लॉट(चित्रा 5B,5C),आंशिक दबाव और सकारात्मक अवरोधन के साथ एक सकारात्मक रैखिक संबंध दिखाता है, जो यह दर्शाता है कि डेटा बेट समीकरण33की वैध सीमा के भीतर है। इस प्रकार, सामग्री का विशिष्ट सतह क्षेत्र ढलान के योग के विपरीत और उन पंक्तियों31के अवरोधन के आनुपातिक है। जबकि साफ गुच्छे का विशिष्ट सतह क्षेत्र 12.6 ± 2.1 मीटर2/ग्राम है, ओवन सूखे फोम का 43.1 ± 0.2 मीटर2/ग्राम है, और lyophilized फोम 73.9 ±0.2मीटर 2 /ग्राम है। क्रिस्टलिनिटी इंडेक्स, क्रिस्टललाइट आकार और विशिष्ट सतह क्षेत्र में परिवर्तन इंगित करते हैं कि सामग्री या तो (1) अधिक खुली और छिद्रपूर्ण संरचना बनाती है, या (2) छोटे कणों में अपमानित होती है। चित्रा 3 में माइक्रोग्राफ पूर्व का सुझाव है, लेकिन बाद एक पूरी तरह से ताकना आकार वितरण विश्लेषण के बिना इनकार नहीं किया जा सकता है ।

Figure 5
चित्रा 5। एन2 सोखना आईएसऑथरम और बेट प्लॉट्स है। (A)एन2 सोखने के अपने साफ परत रूप में चिटिन के अन्य प्रकार के प्रकार और इसके विस्तारित फोम रूप में दो अलग-अलग तरीकों से सूख गया - 80 डिग्री सेल्सियस पर बेकिंग और बेट रेंज में आंशिक दबाव के लिए लियोफिलाइजिंग। (B, C) एक ही सामग्री और आंशिक दबाव की सीमा के लिए शर्त साजिश। विशिष्ट सतह क्षेत्र बेट भूखंडों में लाइनों के अवरोधन और ढलान के योग के विपरीत आनुपातिक हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

ऊपर वर्णित रूपात्मक परिवर्तनों के बावजूद, विस्तार प्रक्रिया चिटिन की रासायनिक संरचना को प्रभावित करती नहीं दिखती है। आईआर स्पेक्ट्रम, तनु कुल परावर्तन (एटीआर) के रूप में प्राप्त, सभी चिटिन नमूनों की प्रसंस्करण की परवाह किए बिना लगभग अपरिवर्तितरहते है (चित्रा 6)। 1650 सेमी -1 और 1550 सेमी-1 पर चोटियों की समानता पर ध्यान दें जो अमीड फंक्शनल ग्रुप 23के अनुरूप है।

Figure 6
चित्रा 6। साफ और विस्तारित चिटिन के एटीआर आईआर स्पेक्ट्रोग्राम। यह आंकड़ा अपने साफ परत रूप में चिटिन के आईआर स्पेक्ट्रा को दिखाता है और इसके विस्तारित फोम रूप में दो अलग-अलग तरीकों से सूख जाता है- 80 डिग्री सेल्सियस पर बेकिंग और लियोफिलाइजिंग। स्पेक्ट्रा में अंतर कम से कम हैं और साफ गुच्छे और विस्तारित फोम चिटिन के बीच कोई महत्वपूर्ण रासायनिक परिवर्तन नहीं सुझाते हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

थर्मल अपघटन व्यवहार भी तीन नमूनों(चित्र 7)के बीच न्यूनतम रासायनिक परिवर्तन इंगित करता है । थर्मोग्रैविमेट्रिक प्रोफाइल का आकार सुखाने की विधि की परवाह किए बिना विस्तारित चिटिन के लिए समान है, लेकिन दोनों साफ गुच्छे(चित्रा 7A)से अलग हैं। यह अधिक कॉम्पैक्ट गुच्छे से जुड़े द्रव्यमान और थर्मल प्रसार सीमाओं के लिए जिम्मेदार है। तीनों नमूनों के थर्मल अपघटन की शुरुआत 260 डिग्री सेल्सियस(चित्रा 7B)पर होती है, लेकिन चिटिन गुच्छे के लिए अधिकतम अपघटन दर इसकी अधिक कॉम्पैक्ट आकृति विज्ञान के कारण उच्च तापमान पर होती है।

Figure 7
चित्रा 7। साफ और विस्तारित चिटिन के थर्मोग्रैविमेट्रिक प्रोफाइल। यह आंकड़ा अपने साफ परत रूप में चिटिन के अभिन्न (ऊपर) और अंतर (नीचे) थर्मोग्रैविमेट्रिक प्रोफाइल को दिखाता है और इसके विस्तारित फोम रूप में दो अलग-अलग तरीकों से सूख जाता है- 80 डिग्री सेल्सियस पर बेकिंग और लियोफिलाइजिंग। सभी तीन सामग्रियों के थर्मल अपघटन की शुरुआत 260 डिग्री सेल्सियस पर है, लेकिन गुच्छे फोम के सापेक्ष लंबे तापमान सीमा पर विघटित होते हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

विशिष्ट सतह क्षेत्र में वृद्धि चिटिन द्वारा अधिकतम तेज सीयू में अपेक्षित वृद्धि के साथ है। जबकि साफ गुच्छे २.९ मिलीग्राम/ग्राम ± १३.८ तेज, ओवन सूखे फोम तेज ४३.१ ± १.९ मिलीग्राम/ग्राम और lyophilized फोम तेज ७३.१ ± २.० मिलीग्राम/ग्राम(तालिका 1)। सीयू तेज में वृद्धि मानक(चित्रा 8A)और रैखिक(चित्रा 8B)लैंगमुइर सोसोरपशन आइसोथर्म की तुलना करके अधिक स्पष्ट रूप से सचित्र है। अधिकतम तेज मानक आइसोथर्म में असिंटोटिक सीमा और रैखिक आइसोथर्म में ढलान के विपरीत द्वारा दर्शाया जाता है। हालांकि, जब क्यू तेज सतह क्षेत्र(तालिका 1)द्वारा सामान्यीकृत किया जाता है तो तेज में ये अंतर गायब हो जाते हैं। जबकि साफ गुच्छे १०.५ ± २.८ परमाणुओं/एनएम2तेज, ओवन-सूखे फोम १०.७ ± ०.४ परमाणु/एनएम2,और lyophilized फोम ०.३ ± ०.३ परमाणुओं/एनएम2 (तालिका 1)तेज । इससे पता चलता है कि विस्तारित चिटिन की सतह रासायनिक रूप से प्रारंभिक चिटिन गुच्छे के समान है, जो स्पेक्ट्रोस्कोपी और थर्मोग्रैविमेट्रिक टिप्पणियों से सहमत है।

Figure 8
चित्रा 8। (क) मानक और रैखिक (बी, सी) सी सोखने का विकल्प । यह आंकड़ा अपने साफ परत रूप में चिटिन के Cu सोखने वाले isotherms से पता चलता है और इसके विस्तारित फोम रूप में 80 डिग्री सेल्सियस पर पाक और lyophilizing द्वारा सूख गया । प्रत्येक डेटा बिंदु तीन मापों का औसत है और त्रुटि सलाखों के दो मानक विचलन का प्रतिनिधित्व करते हैं । रैखिक आइसोथर्म में विस्तारित फोम के लिए त्रुटि सलाखों छोटे हैं और केवल(सी)में देखा जा सकता है। ठोस लाइनें सबसे अच्छा फिट लैंगम्यूर सोखने वाला isotherms दिखाते हैं । अधिकतम तेज मानक सोखने आइसोथर्म और रैखिक लोगों में विलोम ढलान में प्रतीक मूल्य है। विस्तारित चिटिन कम से कम 4 के कारक द्वारा चिटिन गुच्छे की तुलना में एक उच्च सीयू तेज दिखाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

चिटिन फोम निर्माण के लिए प्रस्तावित विधि विशेष उपकरण या तकनीकों की आवश्यकता के बिना ऐसे फोम के उत्पादन के लिए अनुमति देती है। चिटिन फोम का उत्पादन एक चिटिन सोल-जेल के भीतर सोडियम हाइड्राइड के निलंबन पर निर्भर करता है। वायुमंडल से पानी के साथ संपर्क सोडियम हाइड्राइड के अपघटन द्वारा चिटिन मैट्रिक्स और हाइड्रोजन गैस के विकास के जेलिंग को प्रेरित करता है। इसलिए, तैयारी के महत्वपूर्ण कदम (1) सोल-जेल का गठन, (2) निर्जल स्थितियों में सोडियम हाइड्राइड का परिचय, और (3) चिटिन सोल-जेल और सोडियम हाइड्राइड निलंबन के साथ वायुमंडलीय पानी की प्रतिक्रिया है।

तीसरे चरण से दो महत्वपूर्ण सीमाएं उत्पन्न होती हैं । सबसे पहले, प्रक्रिया खराब तराजू । चिटिन सोल-जेल एक अत्यधिक हाइग्रोस्कोपिक है और आसानी से नमी को अवशोषित करता है, लेकिन जैसे-जैसे प्रतिक्रिया की मात्रा बढ़ती है, पानी के प्रसार की सीमाएं जेलिंग को रोक सकती हैं। वास्तव में, हमने देखा कि प्रतिक्रिया की मात्रा को दोगुना करने से दिनों से हफ्तों तक जेलिंग समय बढ़ गया । दूसरा, प्रक्रिया वायुमंडलीय नमी पर निर्भर करती है । स्थानीय जलवायु और मौसमी मौसम के कारण जेलिंग समय में भिन्नता होगी । प्रक्रिया में एक संभावित संशोधन प्रतिक्रिया वातावरण हवा और नमी मुक्त बनाए रखने के लिए श्लेंक तकनीकों का उपयोग करना है, और फिर धीरे-धीरे चिटिन सोल-जेल और सोडियम हाइड्राइड निलंबन में पानी जोड़ना है। हालांकि, इस तरह के बदलाव के लिए संसाधनों और कौशल की आवश्यकता होती है जो प्रयोज्यता को सीमित कर देगा।

ऊपर बताई गई क्रिस्टलिटी इंडेक्स और क्रिस्टल साइज दोनों ही अर्ध-मात्रात्मक अनुमान हैं । क्रिस्टलीयता सूचकांक की गणना फोचर, एट अल29द्वारा वर्णित की गई थी, और इसलिए यह एक सच्चा क्रिस्टलीयता अंश नहीं है। यह ज्ञात शुद्धता के मानकों के उन लोगों के लिए पीक क्षेत्रों की तुलना करके प्राप्त नहीं किया गया था । इसी तरह, लाइन विस्तार से क्रिस्टलीय आकार प्राप्त करने के लिए शेरर समीकरण का उपयोग केवल अनुमान प्रदान करता है। गैर-समान तनाव जैसी अन्य घटनाएं भी३४को व्यापक बनाने के लिए लाइन में योगदान दे सकती हैं । इस कारण से, क्रिस्टलेशन इंडेक्स और क्रिस्टललाइट आकार के पूर्ण मूल्यों के बजाय प्रवृत्तियों पर ध्यान केंद्रित करना अधिक उपयुक्त है। जैसा कि कहीं और अनुशंसित है, उन मूल्यों को संबद्ध त्रुटियों या विचरण34के बिना सूचित किया जाता है।

एन 2 फिजियोथेरेपिक के लिए शर्त समीकरण लागू करके विशिष्ट सतह क्षेत्रों की गणना isotherms पूरीतरह से सुखाने और विश्लेषण से पहले नमूनों की degassing की आवश्यकता है । नमूने पर नमी और सोखों की उपस्थिति दो तरीकों से विशिष्ट क्षेत्र माप को बदल देगी: (1) खाली सोखने वाली साइटों की प्रभावी संख्या को अवरुद्ध और कम करके, और (2) volatiles को कम करके, नमूने के ऊपर मापा दबाव बढ़ाने, और इसके स्पष्ट सोखने को कम करने। इन त्रुटियों को रोकने के लिए, कार्बन और ऑक्साइड के नमूनों को आम तौर पर कम से कम 1 घंटे के लिए बहने वाले एन2 या वैक्यूम के तहत 300 डिग्री सेल्सियस के पास तापमान पर डगैस किया जाता है। हालांकि संरचनात्मक रूप से मजबूत, चिटिन ऐसी परिस्थितियों(चित्र 6)के तहत थर्मल रूप से विघटित हो जाएगा। इसके बजाय, विस्तारित चिटिन फोम के विशिष्ट सतह क्षेत्र माप ओवन सुखाने या lyophilizing के तुरंत बाद 1 सप्ताह के लिए बहने एन2 के तहत ५० डिग्री सेल्सियस पर degassed नमूनों के लिए सबसे विश्वसनीय थे ।

सोखने का संचालन आइसोथर्मल प्रयोग नियमित है, लेकिन एसोरबेंट, समाधान, मिश्रण विधि, उपलब्ध उपकरणों और सुविधा के आधार पर विशिष्ट प्रोटोकॉल बहुत भिन्न होते हैं। इस कारण से, इस अध्ययन में अपशिष्ट जल विश्लेषण28के लिए एक प्रक्रिया के आधार पर एक विस्तृत प्रोटोकॉल शामिल है । चिटिन पर सीयू का सोखना कार्बन जैसे अन्य सोजकबेंट्स के सापेक्ष कम है। चिटिन को संतृप्ति35तक पहुंचने के लिए 100-500 मिलीग्राम/एल की सीमा में उच्च घन सांद्रता की आवश्यकता होती है। हालांकि, कोलोरिमेट्रिक बाइसिनसिननेट विधि में केवल 5 मिलीग्राम/एल27की सीयू डिटेक्शन सीलिंग होती है। इसका मतलब यह है कि एलिकोट्स को उपकरण द्वारा मापने योग्य होने के लिए उनके क्यू एकाग्रता के लिए 100 बार पतला किया जाना था। कमजोर पड़ने माप में महत्वपूर्ण प्रयोगात्मक त्रुटि शुरू कर सकते हैं, तो कमजोर पड़ने और माप नमूना प्रति तीन बार दोहराया गया । कमजोर पड़ने वाले प्रदर्शन के लिए स्नातक सिलेंडर का उपयोग करना, मापा सांद्रता में मनाया विचरण कम घन सांद्रता के लिए 3.7% से कम और उच्च घन सांद्रता के लिए 0.35% से कम थे। कमजोर पड़ने के लिए वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क का उपयोग करके विचरण को कम किया जा सकता है। इसके अलावा, सोखने के प्रयोगों के दौरान हेडस्पेस को कम करना महत्वपूर्ण है। तरल रेखा के ऊपर कंटेनर दीवारों का पालन करने वाला कोई भी एसोरबेंट समाधान के साथ संतुलन नहीं करेगा और प्रयोग में त्रुटि को प्रेरित करेगा। यह शेखर के कक्षीय विमान के सापेक्ष 15 डिग्री कोण पर कंटेनरों को रखकर रोका जा सकता है, और नियमित रूप से भीतरी दीवारों का पालन करने वाले किसी भी एसोर्बेंट को उखाड़ फेंकने के लिए हाथ से कंटेनरों को मिलाते हुए।

इसोथर्मल, गैर-विघटनकारी सोखने के लिए लैंगमुइर मॉडल यह मानता है कि (1) एक ही परत में एनालिटे एसोर्ब्स, (2) सोखने वाली साइटें ऊर्जावान रूप से बराबर हैं और इसमें एक भी विश्लेषण अणु या आयन हो सकते हैं, और (3) अवशोषक अणु या आयन एक दूसरे के साथ बातचीत नहीं करते हैं। एकत्र किए गए सीयू सोखत्व डेटा लैंगम्यूर मॉडल को फिट बैठता है और इन मान्यताओं को मान्य करता है। हालांकि, हमने शुरुआती सामग्री के रूप में एक ही प्रजाति से काटे गए परिष्कृत चिटिन का उपयोग किया। कम शुद्धता चिटिन का उपयोग करना, या सतह17,36को रासायनिक रूप से संशोधित करना, सोखने वाली साइटों के बीच अधिक रूपात्मक और ऊर्जावान भिन्नता का परिणाम हो सकता है, जो एक अलग सोखने मॉडल के लिए कॉल करेगा।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

यह शोध युद्धक क्षमताओं के विकास कमान सेना अनुसंधान प्रयोगशाला (सहकारी समझौता संख्या W911NF-15-2-0020) द्वारा प्रायोजित किया गया था । किसी भी राय, निष्कर्षों और निष्कर्षों, या इस सामग्री में व्यक्त की सिफारिशों लेखकों के उन हैं और जरूरी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला के विचारों को प्रतिबिंबित नहीं करते.

हम इस अध्ययन में आवश्यक कुछ विशेष उपकरणों के उपयोग के लिए मोंटाना टेक्नोलॉजिकल यूनिवर्सिटी में सेंटर फॉर एडवांस्ड मैटेरियल्स प्रोसेसिंग (कैंप) का शुक्रिया अदा करते हैं। हम तकनीकी सहायता और उपयोगी चर्चाओं के लिए गैरी वायएसएस, नैन्सी ओयर, रिक लाडौसर, जॉन किर्टले और कैथरीन जोड्रो का भी धन्यवाद करते हैं।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ammonium bicarbonate Sigma-Aldrich 9830 NH4HCO3, ≥99.5 %
Chitin Sigma-Aldrich C7170 Pandalus borealis, practical grade
Colorimeter Hanna Instruments HI83399-01 Photometer for wastewater analysis
Copper High Range Checker Hanna Instruments HI702 Bicinchoninate colorimetric titration
Copper nitrate hydrate  Sigma-Aldrich 223395 Cu(NO3)2 · 2.5 H2O, 98 %
Dimethylacetamide (DMAc) Sigma-Aldrich 271012 Anhydrous, 99.8 %
IR Spectrophotometer Thermo Nicolet Nexus 670 Fitted with an ATR cell
Lithium chloride Sigma-Aldrich 310468 LiCl, ≥99 %
N2 Physisorption Apparatus Micromeritics Tristar II
Nitric acid BDH BDH7208-1 HNO3, 0.1 N
Scanning electron microscope Zeiss LEO 1430 VP 15 kV, secondary electron detector, 29-31 mm working distance
Sodium hydride Sigma-Aldrich 223441 NaH, packed in mineral oil, 90 %
Thermogravimetric analyzer TA Instruments Q500 100 ml/min N2, 10 °C/min to 800 °C
Water Purification System Millipore Milli-Q Type A water (18 MΩ)
X-Ray Diffractometer Rigaku Ultima IV Cu K-α radiation, 8.04 keV

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References

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रसायन विज्ञान अंक 168 सोखना तांबा चिटिन बायोपॉलिमर विस्तारित बहुलक बहुलक फोम
एक्सीलस कॉपर को हटाने में विस्तारित चिटिन फोम और उनके उपयोग की तैयारी
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Berrington, B., Alley, K., Bosch, K., Thomas, K., Hailer, K., Prieto-Centurion, D. Preparation of Expanded Chitin Foams and their Use in the Removal of Aqueous Copper. J. Vis. Exp. (168), e62301, doi:10.3791/62301 (2021).

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