Summary
在这里，我们描述了一种测试程序，该程序旨在通过对环境室中各种参数的 原位 测量来表征锂离子电池中的热失控和火灾。
Abstract
开发了一种实验装置和标准操作程序（SOP），以收集锂离子电池（LIB）电池热失控期间和热失控后气体成分和火灾特性的时间分辨数据。在每次实验之前，将18650圆柱形电池调节到所需的电荷状态（SOC;30%，50%，75%和100%）。在环境室（体积：~600 L）中，电加热带以恒定的加热速率（10°C / min）迫使调节电池进入热失控状态。该腔室连接到傅里叶变换红外（FTIR）气体分析仪，用于实时浓度测量。两台摄录一体机用于记录重大事件，例如细胞通风、热失控和随后的刻录过程。还记录电池的条件，例如表面温度，质量损失和电压。利用获得的数据，可以推断出电池的伪特性、排气气体成分和排气质量速率作为电池温度和电池SOC的函数。虽然测试程序是为单个圆柱形电池开发的，但它可以很容易地扩展以测试不同的电池格式并研究多个电池之间的火传播。收集到的实验数据也可用于LIB火灾数值模型的开发。
Introduction
在过去的几十年里，锂离子电池（LIB）越来越受欢迎，并受益于巨大的技术进步。由于各种优点（例如，高能量密度，低维护，低自放电和充电时间以及长寿命），LIB被认为是一种有前途的储能技术，并广泛用于各种应用，例如大型储能系统（ESS），电动汽车（EV）和便携式电子设备。虽然全球对锂离子电池的需求预计将翻一番，从2020年的725 GWh增加到2030年的1，500 GWh1，但近年来与锂离子电池相关的火灾和爆炸大幅增加2。这些事故表明了与LIB相关的高风险，引起了人们对其大规模使用的担忧。为了减轻这些担忧，彻底了解LIB热失控导致火灾的过程至关重要。
以前的事故表明，当电池在异常操作环境（如外部短路、快速放电、过度充电和物理损坏）或由于制造缺陷和设计不良而过热破坏时，锂离子电池就会失效2，3，4.这些事件导致固体电解质界面（SEI）分解，刺激电极材料和电解质之间的高放热化学反应。当这些反应中产生的热量超过消散的热量时，它会导致电池快速自热，也称为热失控。内部温度和压力可以继续上升，直到积压导致电池破裂并高速释放易燃有毒气体。在多节电池配置中，如果不加以控制，单节电池中的热失控会导致热失控传播到其他电池，并发生灾难性的火灾和爆炸事件，尤其是在通风有限的封闭空间中。这对人类安全和结构构成了重大威胁。
在过去的几十年中，已经进行了许多研究，以研究LIBs的热失控反应导致电池内部有机电解质的燃烧和不同加热条件下易燃气体的释放2，5，6，7，8，9，10，11，12。例如，Jhu等人10证明了与使用绝热量热仪的不带电的圆柱形锂离子电池相比的危险性。许多其他研究集中在不同电荷状态（SOC）下LIB的热失控行为。例如，Joshi等人13研究了不同SOC下各种类型的商业LIB（圆柱形和袋式）的热失控。人们注意到，与较低SOC的细胞相比，较高SOC的细胞发生热失控的机会更高。此外，发生热失控的最小SOC因电池形式和化学成分而异。Roth等人11在加速速率量热仪（ARC）中测试了圆柱形LIB，并观察到，随着SOC的增加，热失控的起始温度降低，加速度增加。Golubkov等人12开发了一种定制设计的测试台，表明圆柱形锂离子电池的最高表面温度可高达850°C。 Ribière等人14使用火传播装置研究了袋装锂离子电池的火灾诱发危害，并注意到热释放速率（HRR）和有毒气体产生随电池SOC而显着变化。 Chen等人15研究了两种不同的18650 LIBs（LiCoO2和LiFePO4）在不同SOC下的火灾行为， 使用定制的原位量热仪。发现HRR、质量损失和最高表面温度随SOC的增加而增加。研究还表明，与磷酸铁锂（LiFePO2）阴极18650电池相比，充满电的钴酸锂（LiCoO2）阴极18650电池的爆炸风险更高。Fu等人16和Quang等人17使用锥形量热仪对LIBs（0%-100%SOC）进行了火实验。据观察，由于点火和爆炸时间较短、HRR较高、表面温度较高以及CO和CO 2排放量较高，SOC较高的LIB导致更高的火灾危险。
总而言之，以前使用不同量热仪18，19（ARC，绝热量热法，C80量热法和改进炸弹量热法）的研究提供了有关与LIB热失控和火灾相关的电化学和热过程（例如，HRR，排放气体的成分）及其对SOC，电池化学和入射热通量的依赖性的丰富数据2，3，7，20.然而，这些方法中的大多数最初是为传统的固体可燃物（例如纤维素样品，塑料）设计的，并且在应用于LIB火灾时提供的信息有限。虽然以前的一些测试测量了HRR和化学反应产生的总能量，但热失控后火灾的动力学方面并未得到充分解决。
热失控期间危害的严重程度主要取决于释放气体的性质和成分2，5。因此，表征释放的气体、排气速率及其对 SOC 的依赖性非常重要。以前的一些研究测量了惰性环境（例如，在氮气或氩气中）LIB热失控的排气气体成分12，21，22;排除了热失控期间的火灾成分。此外，这些测量大多是在实验后（而不是原位）进行的。在热失控期间和热失控后喷口气体成分的演变，特别是涉及火灾和有毒气体的演变，仍然没有得到充分探索。
众所周知，热失控会破坏电池的电化学并影响电池电压和温度。因此，表征LIB热失控过程的综合测试应同时测量温度，质量，电压和排气气体（速率和成分）。在以前的研究中，这在单一设置中尚未实现。在这项研究中，开发了一种新的设备和测试协议来收集有关锂离子电池23热失控期间和热失控后电池信息，气体成分和火灾特性的时间分辨数据。测试装置如图1A所示。一个大型（~600 L）环境室用于限制热失控事件。腔室配有泄压阀（设定表压为 0.5 psig），以防止腔室压力上升。傅里叶变换红外 （FTIR） 气体分析仪连接到腔室，用于在整个测试过程中进行原位气体采样。它可检测 21 种气体（H 2 O、CO2、CO、NO、NO 2、N 2 O、SO 2、HCl、HCN、HBr、HF、NH3、C 2 H 4、C 2 H6、C 3 H8、C 6 H14、CH 4、HCHO、C 6 H6O、C3H4 O 和 COF 2）。FTIR 采样率为 0.25 Hz。此外，在靠近FTIR采样口的腔室内安装了一个独立的氢气传感器，以记录H2浓度。两个泵（一个 1.3 cfm 耐化学腐蚀隔膜泵和一个 0.5 hp 真空泵）安装在腔室排气管路中。每次实验后，遵循腔室清理程序，将腔室气体过滤并直接泵送到建筑排气管路。
在每个实验中，将细胞设置在样品架的腔室内（图1B）。热失控由比例积分微分（PID）控制的电加热带以10°C/min的恒定加热速率触发。电池表面温度由沿电池长度的三个不同位置的热电偶记录。细胞的质量损失通过质量平衡来测量。腔室压力由压力传感器监测。电池电压和加热带的功率输入（电压和电流）也被记录下来。所有传感器读数（热电偶、质量损失、电池电压、加热带电流和电压）均由自定义数据采集程序以 2 Hz 的速率收集。 最后，使用两台摄录一体机（1920像素x 1080像素分辨率）从两个不同的角度记录实验的整个过程。
开发这种新测试方法有两个目标：1）表征与LIB热失控相关的烟雾和火灾行为，2）提供时间分辨实验数据，以便能够开发电池火灾的高效数值模型。长期目标是进一步了解热失控如何在电池组中的电池之间传播，以及电池在从单电池到多电池时如何扩大规模。最终，这将有助于改进安全存储和运输LIB的指南和协议。
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Protocol
1. FTIR气体分析仪的启动
注意：对于不同品牌和型号的FTIR气体分析仪，程序可能有所不同。以下过程适用于这项工作中使用的特定气体分析仪。
- 在过滤器/阀单元中安装新的过滤器或干净的过滤器（即在超声波浴中清洁过的过滤器）（见图 1 和 图2）。
- 打开连接到气体分析仪的氮气瓶的阀门（见 图2）。将氮气流速调节到150-250毫升/分钟。
注意：这是为了在气体分析仪的测试前/测试后清洁期间为N2 吹扫做准备。 - 遵循制造商手册“FTT 烟雾密度箱的 FTIR 和 PAS Pro 标准操作程序”24，版本 3.1 中所述的 FTIR 启动过程。
注意： 当 FTIR 运行时，FTIR 和腔室之间的气体管线（见 图 2）保持在 180 °C，以防止气体冷凝。小心不要接触加热管路和过滤器/阀单元。
2. 细胞制备
- 在实验日志表上记录日期、时间、SOC、测试参与者、测试编号、电池制造商、电池格式和电池型号。
- 在实验日志表上测量并记录电池的初始电压和质量（精度为0.01 g）。
- 将加热带（1 英寸 x 2 英寸，20 瓦/英寸 2）连接到电池的中心，并用加热胶带拍摄电池的照片。确保加热带线指向电池的负极（见 图3）。
- 使用耐高温胶带将三个热电偶（探针直径为0.02英寸，长度为12英寸的K型）连接到电池表面，一个靠近正极端子，一个在中间，一个在底部靠近电池的负极端子，均位于距离加热带边缘5毫米的地方（见 图3A）。使用正极端子附近的热电偶来控制通过PID的加热速率。安装热电偶后，用尺子拍摄电池的照片，以确认与加热带的距离。
- 将镍片（厚度0.1 mm，宽度5 mm，长度100 mm）点焊到电池的正负端子上，以进行电池电压测量。确保镍片朝向不同的方向，以防止它们相互接触，从而导致外部短路（图 3B）。
- 将电池加载到电池支架上，如图 3C所示。
- 确认电压测量和热电偶的所有电线都朝向电池的负极端子，以避免电池正极端子上的排气口。
3. 试验箱设置
- 打开腔室中的发光二极管 （LED） 灯。
- 将细胞和细胞支架放在腔室的质量平衡上（见 图4）。将热电偶连接器、加热带和镍片连接到腔室馈通插头和电线。
- 打开质量平衡。去皮平衡。
- 打开氢气传感器的电源。
- 打开加热带的 PID 控制器。设置加热曲线（温度：200°C;斜坡时间：17分钟）。将PID控制器、数据采集和质量平衡的电缆连接到笔记本电脑，并在笔记本电脑上启动数据采集程序。
- 确保数据采集程序中显示的所有传感器读数都是合理的：电池电压接近步骤2.2中测量的值，输入到加热带的电压和电流接近零（因为电源尚未打开），热电偶读数接近室温（~25°C），腔室压力~1 atm，质量读数~0 g。检查测量结果后，关闭数据采集程序。
- 调整前视图和侧视图摄录一体机设置：手动白平衡（最初使用白纸校准）、手动对焦（固定在正极端子附近的细胞表面上）、自动曝光、自动光圈和自动快门速度。确保摄录一体机电池已满。
- 将前视摄录一体机放在腔室外的三脚架上（请参阅 图 4）。在侧视摄像机上开始录制，并将其放入腔室的保护盒中。检查侧视图摄像机的角度和视图。锁定保护盒。
- 仔细检查腔室内是否有任何危险或不必要的物品，以及是否跳过了上面列出的任何步骤。
- 关闭腔室并确保盖板上的所有螺钉都紧固（例如，使用冲击扳手）。
- 使用真空泵或隔膜泵进行泄漏检查。仔细检查所有阀门、盖板和观察窗是否牢固固定。
注意：如果压力缓慢下降或不下降，则某处有泄漏。 - 将 FTIR 进气口从环境空气更改为腔室。
- 将 FTIR 回油管连接到腔室（见 图 2）。
4.热失控与火灾实验
- 将 PID 控制器设置为斜坡浸泡模式。
- 关闭房间内的灯和室内的LED灯。
- 开始前视摄像机录制。使用相机记录步骤4.4和4.5中的动作，以便在实验后对所有收集的数据（传感器数据，FTIR读数和视频）进行时间同步。
- 在笔记本电脑上的数据采集程序中开始数据记录。
- 在数据采集程序定时器上以10 s启动PID斜坡浸泡模式。打开腔室 LED 灯。开始 FTIR 录制。
- 将前视摄录一体机放在三脚架上，然后继续记录实验。
- 移动到另一个房间，并通过远程控制的桌面程序继续监控笔记本电脑上的数据采集面板。请注意，执行此步骤是为了额外的预防措施，不是必需的。由于实验完全限制在环境室中，因此对周围人员的风险很小。
- 如果与试验室位于同一房间，请在整个测试期间穿戴适当的个人防护设备 （PPE）（例如手套、P100 呼吸器、安全护目镜和防火实验室外套）。
5. 实验终止
- 当发生热失控（即热电偶读数显示突然尖峰）或PID控制器将电池温度保持在200°C60分钟后（以先发生者为准），关闭加热带的电源并将PID控制器设置为待机模式。
- 等待所有热电偶读数降至室温（<50°C）。请注意，单个电池的冷却过程可能需要大约 30 分钟。
- 停止笔记本电脑上的数据采集程序、FTIR 测量和视频录制。
6. 关闭 FTIR 气体分析仪
- 遵循制造商手册“FTT 烟雾密度箱标准操作程序的 FTIR 和 PAS Pro 标准操作程序”3.1 版中记录的 FTIR 关闭程序。
- 用氮气吹扫FTIR气体分析仪以清洁管和分析仪~15分钟。确保N2 到FTIR气体分析仪的流量为150-250 cc / min。
- 吹扫气体分析仪时，将 FTIR 结果传输到 U 盘。
- 吹扫后，关闭气体分析仪。
- 穿戴适当的个人防护用品，包括一副隔热手套，并取下加热过滤器/阀单元中的过滤器。要格外小心，因为过滤器/阀门单元可能非常热。
- 用清洁溶液的超声波浴清洁拆下的过滤器。
7. 腔室清理和数据收集
- 在腔室清理吸尘程序之前，检查FTIR采样（进气）管路（连接到腔室）是否关闭或向环境空气开放。对于本研究中介绍的气体分析仪型号，请在PAS Pro软件上选择 环境空气 或完全关闭FTIR。否则会损坏 FTIR。
- 确保在耐化学腐蚀隔膜泵（ 图 2 中的泵 1）和腔室之间安装了碳过滤器。在过滤器上标记使用次数，并每~10-15次测试更换一次新的过滤器。
- 打开阀门 1，准备使用耐化学腐蚀的隔膜泵对腔室进行部分抽真空。
- 运行隔膜泵，直到腔室压力降至 P1 = 9.7 psia（即-5表压）。
- 关闭隔膜泵并关闭阀门 1。
- 打开阀门 3（见 图 4）以向腔室填充环境空气。
- 当腔室压力恢复到环境压力 P∞ 时关闭阀门 3。
- 重复部分吸尘程序（步骤7.3-7.7）五次。这样，腔室中的废气百分比应降至（P 1 / P∞）5 = 12.5%。
- 打开阀门 2，准备使用真空泵对腔室进行完全抽真空（图 2 中的泵 2）。
- 运行真空泵，直到腔室压力降至 P2 = 4.7 psia（或 -10 psia 表压）。
- 关闭泵并关闭阀门 2。
- 打开阀 3 以向腔室填充环境空气，直到腔室压力恢复到环境压力 P∞。
- 重复完整的吸尘程序（步骤7.9-7.12）两次。
注意：在部分和完全抽真空程序后，腔室中的废气百分比应低于1.3%。 - 打开腔室并取回摄录一体机和手机。
- 关闭质量平衡。
- 使用湿纸巾清洁腔室内部（例如，清除所有碎屑并擦拭腔室内壁）。
- 在将电池从电池支架上取下之前、期间和之后拍照。
- 称量细胞并记录细胞的测试后质量。
- 从笔记本电脑检索所有记录的数据（热电偶读数、电池电压、加热带电压、电流、腔室压力和电池质量测量），并从两台摄像机检索视频记录。
- 使用视频编辑软件合并收集的视频。记录重大事件的开始时间，例如细胞通风、热失控和火灾。以所需的格式（例如 mp4 或 avi）保存组合的视频。
- 对收集的数据进行后处理并生成绘图，以可视化所有测量的时间演变。
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Representative Results
代表有和没有火灾的典型热失控过程的视频分别包含在补充文件 1 和补充文件 2 中。关键事件如图 5 所示。随着电池温度的升高（至~110-130°C），电池开始膨胀，表明内部压力的积聚（由电解质的汽化和电池内气体的热膨胀引起2）。随后打开排气口并释放排气（分别为图5A和5B）。逐渐排气过程持续几分钟。之后，电池开始大量排气（图5C），并发生热失控（图5D）。无论 SOC 如何，都会发生这些情况。在较高的SOC（例如，75%和100%）下，在热失控期间和热失控后也观察到火花（图5D），火灾（图5E）和细胞内容物排出（参见图5F，G中的测试后图片）。在较低的 SOC（例如，30% 和 50%）下，观察到电解质喷出并伴有浓烟，没有火花或火灾。请注意，根据感兴趣的现象，需要仔细选择相机/摄像机设置和背景 LED 灯。在图 5A 中，摄录一体机聚焦在排气口上，并选择明亮的白色背景光来捕捉排气过程开始时的电解液沸腾现象。如果对气体火灾感兴趣，建议使用自动调整的摄录一体机设置、较暗的绿色 LED 灯和深色背景。
代表性测量值如图 6所示，关键事件用垂直虚线标记。这些图用于发生火灾的测试（在75%SOC，如 补充文件1所示）。 图6A 显示，中间位置的电池温度高于顶部（正极附近）和底部（负极附近）位置的温度。顶部位置热电偶（用于PID控制）的读数确认电池加热速率处于预期值（即~10°C/min或0.167°C/s）。请注意，温度读数在细胞通风开始时显示短暂下降（事件3）。这是由于通过通风口释放气体而导致的突然热损失。当发生热失控时，电池温度突然出现峰值。在热失控之后，特别是在发生火灾和电池内容物排出的情况下，热电偶可能会从电池表面分离，从而读取气体温度而不是电池表面温度。解释数据时需要特别小心。此外，应特别注意确认热电偶在测试过程中不会脱落。
此外，电池电压在发生热失控之前（ 在图6A所示的代表性情况下电池开始排气前几分钟）降至零（事件2）。已知固体电解质界面（SEI）层的分解从~80-120°C开始，隔膜在135-166°C开始熔化2。这些组件的分解导致两个电极之间的内部短路（ISC），伴随着电解质分解，最终导致LIB电池的热失控。电池压降是LIB故障事件的第一个信号。根据电池的化学性质、格式和设计，每个故障事件（例如，电压降、排气、热失控）可能发生在不同的时间和不同的电池温度下。
质量损失率可以从测试过程中获得的质量损失数据中推断出来。质量损失（ 如图6B所示）表示两个不同的气体释放期，一个在电池排气期间，另一个在热失控期间。在所有考虑的SOC中，排气期间的质量损失相似（~3-4 g），而热失控时的质量损失随着SOC的增加而增加。此外，热失控时的质量损失不仅考虑了排出的气体，还考虑了喷射的电池内容物和燃烧掉的成分。
主要碳氢化合物和有毒气体种类的浓度如图6C-E所示。在通风期和热失控期间观察到不同的成分。当喷气在灭火后分散到整个腔室时，每种物质的浓度收敛到一个稳定的值。
提供给加热带的记录电流（I）和电压（V）（ 如图7A所示）可用于计算电池的功率输入。累积能量输入和加热功率计算如下：
(1)
(2)
在代表性测试中，累积能量曲线（方程1中的E;图7B中的黑色实线）可以通过二阶多项式回归线（图7B中的蓝色实线）来拟合。使用此回归线，发现单元的功率输入（公式 2 中的 dE/dt）随时间线性增加（图 7B 中的蓝色虚线）。
图1：实验装置和原理图 。 （A）LIB热失控实验的实验装置。（B） 腔室内设置的原理图。 请点击此处查看此图的大图。
图 2：设备流动系统示意图。 请点击此处查看此图的大图。
图 3：18650 电池的制备 。 （A） 步骤 2.4。（b） 步骤2.5。（C） 步骤2.6。 请点击此处查看此图的大图。
图 4：通过数据采集在腔室内安装 LIB 电池。 （A） 步骤 3.2.（b） 步骤3.5。（中欧）步骤 3.8.请点击此处查看此图的大图。
图 5：典型热失控过程中的关键事件。 （A）打开排气口和电解液沸腾。（B）排气的逐渐释放。（C）热失控前排气的强烈释放。（D）热失控的开始。（e） 火灾。（F-G）在测试后检查期间观察到的弹出的细胞内容物。请点击此处查看此图的大图。
图 6：在 75% SOC 下获得的 18650 圆柱形电池的代表性数据。 （A） 电池温度。（B） 质量损失。（中欧）主要碳氢化合物和有毒气体种类的浓度。请点击此处查看此图的大图。
图 7：加热带电源输入的代表性数据。 （A） 提供给加热带的电压和电流。（B） 计算出提供给加热带的能量和功率。 请点击此处查看此图的大图。
补充文件1：18650电池在75%SOC下的热失控过程视频。请点击此处下载此文件。
补充文件2：18650电池在50%SOC下的热失控过程视频。请点击此处下载此文件。
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Discussion
协议中最关键的步骤是关于LIB热失控中释放的有毒气体的步骤。步骤3.11中的泄漏测试需要仔细进行，以确保在实验过程中有毒气体被限制在室内。还必须正确执行腔室气体清理程序（步骤7.1-7.14），以减轻有毒气体的危害。在LIB热失控期间，有毒气体可能仅占排气气体的一小部分。然而，即使是非常低浓度的一些有毒气体也会对人类健康构成巨大威胁。职业安全与健康管理局 （OSHA） 规定的丙烯醛和甲醛的职业 8 小时暴露限值分别为 0.1 和 0.75 ppm，明显低于使用 600 L 腔室的测量值（见 图 6E）。这强调了在整个测试过程中拥有密封室并佩戴合适口罩的重要性。这也进一步强调了需要一种测试方法，例如这里介绍的方法，用于表征LIB的有毒气体释放。
其他关键步骤涉及传感器测量、FTIR 读数和摄录一体机视频之间的时间同步。在协议步骤4.3-4.5中，视频录制和LED灯的启动提供了同步所有数据的方法。除非使用其他同步方法，否则需要仔细遵循这些步骤。只有通过同步数据，排气气体种类和火灾特性才能与电池条件（例如，温度、质量损失、电压）和热失控的不同事件相关联。
所提出的测试方法存在局限性。首先，它仅限于由外部热滥用引起的热失控。结果可能不代表由其他电池故障模式（例如，机械滥用，内部短路）引起的热失控过程。其次，没有直接测量排气质量释放速率。相反，它是从记录的细胞质量损失中推断出来的。在热失控之前的排气过程中，电池质量损失率可以解释为排气气体的质量释放速率。然而，在热失控期间，细胞质量损失不仅考虑了排出的气体，还考虑了喷射的细胞内容物和燃烧掉的成分。此外，该测试方法不能表征LIB热跑道期间和之后腔室中的压力上升。另一方面，出于安全考虑，箱式压力表压力由泄压阀限制（见 图2）
所提出的实验方法通过在一次测试中对各种参数进行 原位 测量，为表征锂离子电池的热失控和火灾提供了一个框架。详细的时间分辨数据也为数值模型的开发提供了经验参数。例如，从细胞质量读数和FTIR气体种类读数推断出的排气气体质量释放速率可以作为边界条件实施到计算流体动力学（CFD）模型中。这消除了模拟电池电化学的需要，并允许做出更少的假设，从而为电池火灾提供更通用、数值上更具成本效益和精确的模型。
虽然目前的研究中只介绍了圆柱形电池的测试程序，但该程序可以应用于不同格式的电池（例如，袋形或棱柱形），并且可以很容易地扩展以测试电池中多个电池之间的热失控传播。此外，值得注意的是，在热失控过程中获得的气体浓度不仅包括排气，还包括电池起火期间的燃烧产物。如果对热失控之前和期间产生的排气气体感兴趣，则应考虑惰性室环境（例如氩气或氮气）。
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Disclosures
作者没有利益冲突需要披露。
Acknowledgments
这项研究得到了UL研究所的支持。这项工作中的所有电池单元都在凯斯西储大学（CWRU）的Chris Yuan教授的实验室中调节和制备。该试验室是从NASA格伦研究中心借给CWRU的。我们得到了前博士生CWRU的Yumi Matsuyama博士对FTIR气体分析仪的大力支持，以及Amphenol Advanced Sensors的Jeff Tucker，Brandon Wicks和Brian Engle对H2 传感器的技术支持。我们衷心感谢CWRU的Pushkal Kannan和Boyu Wang的支持。我们还要感谢与 UL Solutions 的 Alexandra Schraiber 进行的技术讨论。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Balance | A&D | EJ-6100 | |
| Carbon filter | Whatman | WHA67041500 | |
| Current transducer | NK Technologies | AT1-010-000-FT | |
| Front camera | Sony | FDR-AX53 | |
| FTIR gas analyzer | Fire Testing Technology | Protea atmosFIR AFS-A-15 | |
| Heating tape (1.00" x 2.00") | Birk Manufacturing, Inc. | BK3512-19.6-L24-03 | |
| High-temperature resistant tape | Kapton | ||
| Hydrogen sensor | Amphenol | AX220135 | |
| K-type, thermocouple | Omega | KMQSS-020U-12 | |
| LabVIEW | National Instruments | ||
| Matlab | MathWorks | ||
| NI-9213 | National Instruments | NI-9213 | |
| NI-9219 | National Instruments | NI-9219 | |
| NI-cDAQ-9174 | National Instruments | NI-cDAQ-9174 | |
| NI-USB-6009 | National Instruments | NI-USB-6009 | |
| PID controller | Omega | CN8200 | |
| PILOT5000 Chemical Resistant Diaphragm Vacuum Pump | The Lab Depot | TLD5000 | |
| Pressure relief valve | Straval | RVL20-10T-N4675 | |
| Pressure Transmitter | Keller | 0308.01601.081303.02 | |
| Pure Nickel Strip (0.1x5x100mm 99.6% Nickel) | U.S. Solid Product | ||
| Respirator | McMaster | 55865T52 | |
| Respirator Cartridge | Honeywell | 75Scp100L | |
| Rotary vane vacuum pump (0.5 hp) | Alcatel | Pascal 2010 | |
| Side camera | Sony | HDR-CX110 | |
| Spot Welder | SUNKKO | 737G+ | |
| TeamViewer | TeamViewer | ||
| Voltage transducer | CR Magnetics Inc. | CR4510-50 |
References
- Duffner, F., et al. Post-lithium-ion battery cell production and its compatibility with lithium-ion cell production infrastructure. Nature Energy. 6 (2), 123-134 (2021).
- Wang, Q., Mao, B., Stoliarov, S. I., Sun, J. A review of lithium ion battery failure mechanisms and fire prevention strategies. Progress in Energy and Combustion Science. 73, 95-131 (2019).
- Srinivasan, R., et al. Thermal safety management in Li-ion batteries: current issues and perspectives. Journal of The Electrochemical Society. 167 (14), 140516 (2020).
- Jeevarajan, J. A., Joshi, T., Parhizi, M., Rauhala, T., Juarez-Robles, D. Battery hazards for large energy storage systems. ACS Energy Letters. 7 (8), 2725-2733 (2022).
- Ogunfuye, S., Sezer, H., Said, A. O., Simeoni, A., Akkerman, V. Y. An analysis of gas-induced explosions in vented enclosures in lithium-ion batteries. Journal of Energy Storage. 51, 104438 (2022).
- Diaz, L. B., et al. Meta-review of fire safety of lithium-ion batteries: Industry challenges and research contributions. Journal of The Electrochemical Society. 167 (9), 090559 (2020).
- Jeevarajan, J., Robles, D. J., Joshi, T., Kathirvel, K. Fire and smoke characterization of lithium-ion cells and modules during thermal runaway. Electrochemical Society Meeting Abstracts. The Electrochemical Society, Inc. 5, 280 (2021).
- Lopez, C. F., Jeevarajan, J. A., Mukherjee, P. P. Experimental analysis of thermal runaway and propagation in lithium-ion battery modules. Journal of The Electrochemical Society. 162 (9), 1905 (2015).
- Ghiji, M., Edmonds, S., Moinuddin, K. A review of experimental and numerical studies of lithium ion battery fires. Applied Sciences. 11 (3), 1247 (2021).
- Jhu, C. Y., Wang, Y. W., Shu, C. M., Chang, J. C., Wu, H. C. Thermal explosion hazards on 18650 lithium ion batteries with a VSP2 adiabatic calorimeter. Journal of Hazardous Materials. 192 (1), 99-107 (2011).
- Roth, E. P., Doughty, D. H. Thermal abuse performance of high-power 18650 Li-ion cells. Journal of Power Sources. 128 (2), 308-318 (2004).
- Golubkov, A. W., et al. Thermal-runaway experiments on consumer Li-ion batteries with metal-oxide and olivin-type cathodes. RSC Advances. 4 (7), 3633-3642 (2013).
- Joshi, T., Azam, S., Lopez, C., Kinyon, S., Jeevarajan, J. Safety of lithium-ion cells and batteries at different states-of-charge. Journal of The Electrochemical Society. 167 (14), 140547 (2020).
- Ribière, P., et al. Investigation on the fire-induced hazards of Li-ion battery cells by fire calorimetry. Energy & Environmental Science. 5 (1), 5271-5280 (2012).
- Chen, M., et al. Investigation on the thermal hazards of 18650 lithium ion batteries by fire calorimeter. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 122 (2), 755-763 (2015).
- Fu, Y., et al. An experimental study on burning behaviors of 18650 lithium ion batteries using a cone calorimeter. Journal of Power Sources. 273, 216-222 (2015).
- Ouyang, D., He, Y., Chen, M., Liu, J., Wang, J. Experimental study on the thermal behaviors of lithium-ion batteries under discharge and overcharge conditions. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 132 (1), 65-75 (2018).
- Said, A. O., Lee, C., Liu, X., Wu, Z., Stoliarov, S. I. Simultaneous measurement of multiple thermal hazards associated with a failure of prismatic lithium ion battery. Proceedings of the Combustion Institute. 37 (3), 4173-4180 (2019).
- Quintiere, J. G. On methods to measure the energetics of a lithium ion battery in thermal runaway. Fire Safety Journal. 111, 102911 (2020).
- Chen, Y., et al. A review of lithium-ion battery safety concerns: The issues, strategies, and testing standards. Journal of Energy Chemistry. 59, 83-99 (2021).
- Kennedy, R. W., Marr, K. C., Ezekoye, O. A. Gas release rates and properties from Lithium Cobalt Oxide lithium ion battery arrays. Journal of Power Sourcres. 487, 229388 (2021).
- Essl, C., et al. Comprehensive hazard analysis of failing automotive Lithium-ion batteries in overtemperature experiments. Batteries. 6 (2), 30 (2020).
- Kwon, B., et al. Fire characterization and gas analysis of lithium-ion batteries during thermal runaway. , Available from: https://ttu-ir.tdl.org/handle/2346/89734 (2022).
- FTIR Toxity Test. Fire Testing Technology. , Available from: https://www.fire-testing.com/ftir-toxicity-test/ (2022).
