Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education
Earth Science

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

הפקת סוקסילט של סמנים ביולוגיים שומנים ממ משקעים
 
Click here for the English version

הפקת סוקסילט של סמנים ביולוגיים שומנים ממ משקעים

Overview

מקור: המעבדה של ג'ף סלקופ - אוניברסיטת מסצ'וסטס אמהרסט

כל מעבדה זקוקה לתקנים העוקבים אחר הביצועים, הדיוק והדיוק של המכשירים שלה לאורך זמן כדי להבטיח שהמדידה שנעשתה היום זהה למדידה המתועדת בעוד שנה מהיום(איור 1). מכיוון שתקנים חייבים לבדוק את הביצועים של מכשירים לאורך תקופה ארוכה של זמן, לעתים קרובות נדרשים כמויות גדולות של התקנים. ניתן לרכוש סטנדרטים כימיים רבים מחברות מדעיות קמעונאיות, כמו סיגמא-אולדריץ' ופישר. עם זאת, כמה תרכובות המתרחשות בטבע כי הם רלוונטיים מחקרים פליאוקלימטיים עדיין לא בודדו וטוהרו לרכישה. לכן, תרכובות אלה צריך להיות מופק מדגימות טבעיות, ובגלל כמויות גדולות של תקנים הנדרשים, כמויות גדולות של משקעים צריך להיות מופק. מיצוי ממס מואץ (Dionex) עקירות sonication אינם מתאימים להפקת אמצעי מטען גדולים כאלה. בנסיבות אלה, מיצוי Soxhlet משמש.

Figure 1
איור 1. סכמטי המתאר כיצד תקן כימי עוקב אחר הביצועים של מכשיר לאורך זמן. הקו המקווקו מייצג קשר גומלין של 1:1 בין הערך המקובל והמדוד (במכשיר) של משתנה. כל כוכב הוא מדידה שבועית של התקן הכימי. כוכבים ירוקים מייצגים סטנדרטים מדויקים. כוכבים אדומים משקפים את אלה שאינם מדויקים המציינים כי המכשיר דורש תחזוקה מתקנת.

Principles

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

מיצוי Soxhlet הוא ככל הנראה הצורה העתיקה ביותר של מיצוי חומר אורגני. ראיות ארכיאולוגיות ממסופוטמיה מציבות את השימוש במכשיר דמוי סושהלט שהשתמש במים חמים בסביבות 3,500 לפנה"ס1,2. סושלטים מודרניים משתמשים במגדסי זכוכית מנופחים מתוחכמים ובממסים אורגניים בשיטת מיצוי "רציפה" זו (איור 2). ממס הוא refluxed מבקבוקון עגול תחתית כלפי מעלה לתוך מחזק עם סליל מים קרים reculculating. כאשר הממס הגזי יוצר קשר עם סליל, הוא מתעב לתוך תא עם אצבעון סיבי זכוכית מחזיק את המדגם. תא זה מוגדר עם recirculator, וכאשר מגיע נפח מסוים (בדרך כלל נפח גדול מספיק כדי להטביע את המדגם כולו), התא הוא סמוק בחזרה לתוך הבקבוקון העגול באמצעות סיפון מובנה, שבו תמצית השומנים מצטברת בעוד הממס הופך לחלק מהמחזור הבא. לפיכך, המונח "רציף" חילוץ. מיצוי Soxhlet משמש לעתים קרובות להפקת דגימות גדולות יותר (>10 גרם).

Figure 2
איור 2. מנגנון סוקסילט.

מיצוי Soxhlet היא שיטה של בידוד תרכובות, כגון שומנים, מכמות גדולה של חומר מוצק עם נפח קטן יחסית של ממס.

רבים מהתרכובות הרלוונטיות למחקרים פליאוקלימטיים אינם זמינים לרכישה מחברות מדעיות קמעונאיות. תקנים של תרכובות אלה ולכן חייב להיות מוכן מדגימות טבעיות.

יש צורך בכמויות גדולות של תקן כדי להעריך את הביצועים של מכשיר לאורך זמן. כדי להשיג כמות מתאימה של סמן ביולוגי להכנה סטנדרטית, יש לחלץ נפח גדול של משקעים.

מחלץ Soxhlet, שהומצא בשנות ה -70 של 1870 על ידי פרנץ פון Soxhlet, מאפשר אוטומטי, מיצוי אצווה ממוצק, להגדיל את היעילות הכוללת תוך שימוש בכמות קטנה של ממס.

וידאו זה הוא חלק מסדרה על מיצוי שומנים בדם, טיהור, וניתוח משקעים. זה ימחיש את הפקת Soxhlet של סמנים ביולוגיים שומנים ממ משקעים ימיים לשימוש פליאותרמיה ויציג כמה יישומים אחרים של מיצוי Soxhlet במדעי כדור הארץ וכימיה.

הרכבה טיפוסית משתמשת בבקבוקון עגול, מחזק מים קרים, ובמנגנון Soxhlet עצמו. המוצק שיש לחלץ ממוקם באצבעון בחדר המרכזי של המנגנון. החילוץ נעזר בתוספת של אנרגיה בצורה של חום, המכונה refluxing. אדי הממס עולים דרך נתיב הזיקוק במנגנון Soxhlet אל המחזק. לאחר ה עיבוי, הממס אוסף בתא, ממיס חלק מהחומר האורגני באצבעון. כשהתא מתמלא, הסיפון מתמלא גם כן. כאשר הסיפון מלא, הפתרון זורם בחזרה לתוך הבקבוקון. רמת הפתרון לעולם אינה עולה על החלק העליון של אצבעון, כך שאף מוצק לא נכנס לבקבוקון.

תמצית השומנים ללא הרף אוספת בבקבוקון, ואילו הממס הופך לחלק ממחזור החילוץ הבא. לכן, המחזור יכול לחזור ללא הגבלת זמן ללא אובדן ממס.

שימור הממס, האופי המתמשך של החילוץ, ואת היכולת להכיל גדלי מדגם גדולים עושה מיצוי Soxhlet אידיאלי לבידוד תרכובות אורגניות מחלקים גדולים של חומר מסיס.

עכשיו שאתה מבין את העקרונות של מיצוי Soxhlet, בואו נעבור הליך להפקת Soxhlet של סמנים ביולוגיים שומנים ממשתשים.

לניסוי זה, נעשה שימוש במדגם של משקעים ימיים עודפים ממשלחת קורינג. המדגם יהיה מיובש בהקפאה, כתוש, הומוגני. לקבלת הדרכה נוספת, אנא התייחסו לסרטון של אוסף זה על מיצוי על ידי Sonication.

כדי להתכונן לחילוץ, תחילה לעשות פתרון 9:1 של דיכלורומתאן למתנול. פתרון זה ישמש ממס החילוץ ולשטוף את כלי הזכוכית ומכשירי המעבדה.

כדי להסיר מזהמים אורגניים, דליקו את הבקבוקון העגול, מנגנון Soxhlet, אצבעון סיבי זכוכית, ופחיות שקילה במשך 6 שעות ב 550 °C (550 °F). לשטוף בקבוקון עגול את פתרון DCM-מתנול. לאחר מוכן להגדיר את החילוץ, לשטוף מרית מעבדה חמישה עד עשרה שבבים רותחים עם פתרון DCM-מתנול.

כדי להתחיל לבנות את הרכב החילוץ, הקם גלימת חימום במכסה אדים. להשיג מחזק, עמדת תמיכה לאבטחת הבקבוק התחתון העגול, ואת מנגנון Soxhlet.

זה פח שקילה בעירה. עם מרית שטופת ממס, להעביר כ 50 גרם של מדגם לפח שקילה ולתעד את המסה. טען את החומר לתוך אצבעון סיבי הזכוכית התבער.

לאחר מכן, מלאו את הבקבוקון העגול הדליק והשטוף מעט יותר מחצי מלא בתמיסת DCM-מתנול. מוסיפים את שבבי הרותח שטופים ומניחים את הבקבוקון העגול במעטפת החימום.

לאחר מכן, מניחים את אצבעון הדגימה פתוח בסופו של דבר בחדר של מנגנון Soxhlet. חבר את המנגנון לבקבוקון העגול והידק את המנגנון במקום.

אבטחו את המעבת לראש מנגנון סושהלט. חבר את קו המים הקרים לנמל התחתון של המדחוס עם מהדק צינור או עניבת רוכסן. חבר את קו היציאה ליציאה העליונה של המחזק ותב אותו לניקוז.

הפעל את המים למחזק ואמת את נתיב הזרימה. לאחר מכן, להפעיל את גלימת החימום לחמם את הממס כדי reflux.

כאשר הממס מתחיל להדגיש, ודא כי ה עיבוי נוטף לתוך התא וכי התמצית נשאבת לתוך הבקבוקון העגול. הממס צריך להישאר ברתיחה נמוכה לאורך כל החילוץ.

לפקח על תהליך החילוץ ואת זרימת המים מעבים עד החילוץ הושלם. לאחר מכן, לעצור את החילוץ על ידי כיבוי גלימת החימום. לאחר התמצית התקרר, להסיר את המדחוס ואת מנגנון Soxhlet. לבסוף, לאטום את הבקבוקון העגול המכיל את תמצית השומנים הכוללת ולאחסן לעיבוד נוסף.

מיצוי Soxhlet משמש לעתים קרובות לניתוח כימי של מדגם מוצק, והוא יכול לשמש גם להכנת ריאגנט וטיהור.

מיצוי Soxhlet יכול לשמש כדי לזהות את נוכחותם של תרכובות ביפניל polychlorinated, או PCB, בסביבה. יעילות ההעברה של PCB מדגי טרף לדגי טורפים נמדדה כדי לקבל מידע נוסף על הסיכונים הבריאותיים לבני אדם וחיות בר מאכילת דגים מזוהמים. הפקת סושהלט של רקמת דגים מאפשרת הכנת דגימות לכרומטוגרפיה של גז וספקטרומטריית מסה.

תרכובות להיות הציג לסביבה בכמויות גדולות מנותחים לנוכחות של PCB. Biochar הוא תוצר לוואי של פירוליזה של חומר אורגני, כי כאשר נוסף לאדמה, עשוי לשפר את איכות הקרקע ולקחת מזהמים. אימות שיטות ייצור ביוכר לשימוש נרחב כולל מיצוי Soxhlet כדי לבדוק את נוכחותם של PCB על ידי כרומטוגרפיה גז.

מיצוי Soxhlet יכול לשמש גם כדי לטהר מוצק על ידי מיצוי של תרכובות לא רצויות. חומצות שומן ארוכות שרשרת הוסרו באופן סלקטיבי מקליפות עגבניות על ידי מיצוי צעדים כדי להניב את גוון העגבניות נטול השעווה. החילוץ stepwise בוצע עם ממיסים מרובים של קוטביות משתנה ברצף. זה לא רק סיפק הסרת שעווה מקיפה מעור העגבניות, אלא אפשר בידוד של moieties שעווה בודדים המבוססים על מאפייני מסיסות גם כן.

הרגע צפית בהקדמה של ג'וב להפקת סוקסלט של סמנים ביולוגיים שומנים ממשתעי ארכיון גיאולוגיים. עכשיו אתה צריך להכיר את העקרונות מאחורי מיצוי Soxhlet, ההליך להפקת Soxhlet של מדגם מפיח, וכמה דוגמאות כיצד מיצוי Soxhlet עשוי לשמש למטרות אנליטיות.

תודה שצפיתם!

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Procedure

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

1. התקנה והכנת חומרים

  1. לאסוף מדגם של משקעים ימיים קפואים, מיובשים בהקפאה, כתוש, הומוגני. מדגם כזה מכיל רבים מהתרכובות הדרושות לתקנים.
    1. סטנדרטים עשויים לעתים קרובות משקעים שנותרו לאחר משלחת קורדינג או ניתוח. לדוגמה, בניסוי זה, משקעים שהתקבלו מ'תיקון הבוץ 'הממוקם דרומית לקייפ קוד מופק. משקעים אלה נלקחו כחלק ממשלחת קורינג אך לא ישמשו לתענות על שאלות מדעיות. לכן אנחנו יכולים להשתמש בו כדי ליצור סטנדרט.
    2. מניחים נתח של ~ 100 גרם של המפיח לתוך המקפיא לילה, כך שהוא קופא דרך.
    3. לאחר המסד קפוא לחלוטין, להפעיל את מייבש ההקפאה (זמין מקמעונאי ציוד מדעי רבים כמו פישר) ולחכות עד המעיבוי מגיע אליו setpoint (לעתים קרובות ~ -30 °C ).
    4. טען את דגימת המ משקעים לתוך מייבש ההקפאה ולסגור את הטיהור כדי להתחיל למשוך ואקום על המדגם.
    5. בהתאם לכמות המים במשקעים, ובגודל המדגם, ייתכן שיחלכו מספר ימים עד שהדגימה תתייבש.
    6. לאחר הדגימה יבשה, לכבות את מייבש ההקפאה, לפרוק אותו, ולהסיר את המדגם.
    7. מניחים את המדגם במכתש שטוף ממס וטוחנים לאבקה באמצעות עלה. עושים זאת לכל הדגימה ומאחסנים בצנצנת זכוכית במקפיא עד שהם מוכנים לחילוץ.
  2. בהתאם לגודל המדגם, השתמש בבקבוקונים עם נפחים הנעים בין 4-60 מ"ל. לניסוי זה, השתמש בקבוקוני זכוכית borosilicate (40 מ"ל) וכובעים בטוחים ממס. יש דליקו את הבקבוקונים, את פיפטות הזכוכית הבורוסיליקט ואת פחיות השקילה ב-550 מעלות צלזיוס למשך 6 שעות לפני שיבטיחו הסרה של מזהמים אורגניים אפשריים.
  3. להשיג dichloromethane ומתנול (שניהם נפוצים ברוב המעבדות גיאוכימיה אורגנית), ולאחר מכן להשתמש בהם בנפרד לשטוף כלי מעבדה וכלי זכוכית לפני השימוש. תערובת של דיכלורומתאן (DCM) למתנול (MeOH; 9:1) משמשת במעבדות רבות לחילוץ יעיל של סמנים ביולוגיים עם מגוון רחב של קוטביות. ממיסים צריכים להיות נקיים ממזהמים אורגניים.
  4. לרכוש מנגנון soxhlet לשימוש בניסוי זה (אלה ניתן לרכוש פישר מדעי או קמעונאי מדע אחר), ולאחר מכן לשטוף וללקחת אותו ב 550 °C (6 שעות לפני השימוש.
  5. להשיג אצבעוני סיבי זכוכית (ניתן לרכוש מ Whatman) ודליק אותם ב 550 °C (6 שעות לפני השימוש.

2. הכנת מדגם

  1. מניחים פח שקילה בעירה על סולם המעבדה ואז טרה.
  2. לשטוף את מרית המעבדה עם ממס, ולאחר מכן להשתמש בו כדי להעביר מסה מתאימה של מדגם לתוך פח שקילה, ולתעד את המסה.
    1. המסה של המדגם משתנה בהתאם לתוכן החומר האורגני שלה. חומר אורגני יחסית חומר רזה (בוץ ימי) עשוי לדרוש מספר גרם, בעוד חומר אורגני עשיר (רקמת עלה) עשוי לדרוש הרבה פחות.
  3. מעבירים את כל החומר בפח השקילה לאצבעון סיבי זכוכית בעירה.

3. חילוץ

  1. מעבירים ~400 מ"ל של תערובת DCM:MeOH (9:1) לתוך הבקבוקון העגול (בקבוקון צריך להיות יותר מחצי מלא) ולשים במעטפת חימום. יש להוסיף מספר שבבי רתיחה שטופים בממס (5-10).
  2. מניחים את אצבעון הדגימה, פתוח בסופו של דבר, לתוך החלק המרכזי של מנגנון Soxhlet.
  3. מניחים את הקישוט המרכזי על גבי הבקבוקון העגול ומאובטחים עם מהדק כלי זכוכית.
  4. התקן את המעיבות על גבי הקישוט המרכזי של Soxhlet ומאובטח עם מהדק כלי זכוכית.
  5. חברו את אחד מקווי המים הקרים מהמעגן לקו המים הקרים בשכונה באמצעות מהדק צינור. לנתב את השני לתוך הניקוז.
  6. הפעל את המים כדי להבטיח זרימת דם נכונה וניקוז.
  7. הפעל את גלימת החימום ולהתאים את הטמפרטורה עד הממס בבקבוקון העגול רותח קלות.
  8. לפקח על החילוץ כמה פעמים במהלך השעה הבאה.
    1. בדוק כדי לוודא את הטמפרטורה מוגדרת כראוי ברתיחה נמוכה, הממס מתמצה במעבות נוטף לתוך החלק המרכזי, החלק המרכזי מתמלא ומתרוקן כראוי, והמים מתנקזים כראוי לתוך ניקוז מכסה המנוע.
  9. תפקח על החילוץ ב-36 השעות הבאות.
    1. ודא הטמפרטורה מוגדרת כראוי ברתיחה נמוכה, הממס מתמצה במעובה נוטף לתוך החלק המרכזי, החלק המרכזי מתמלא ומתרוקן כראוי, המים מתנקזים כראוי לתוך ניקוז מכסה המנוע, ואת רמת הממס בבקבוקון העגול הוא עדיין כחצי מלא.
  10. לאחר 36 שעות, לעצור את החילוץ על ידי כיבוי גלימת החימום.
  11. תייג את הבקבוקון "TLE".

מיצוי Soxhlet היא שיטה של בידוד תרכובות, כגון שומנים, מכמות גדולה של חומר מוצק עם נפח קטן יחסית של ממס.

רבים מהתרכובות הרלוונטיות למחקרים פליאוקלימטיים אינם זמינים לרכישה מחברות מדעיות קמעונאיות. תקנים של תרכובות אלה ולכן חייב להיות מוכן מדגימות טבעיות.

יש צורך בכמויות גדולות של תקן כדי להעריך את הביצועים של מכשיר לאורך זמן. כדי להשיג כמות מתאימה של סמן ביולוגי להכנה סטנדרטית, יש לחלץ נפח גדול של משקעים.

מחלץ Soxhlet, שהומצא בשנות ה -70 של 1870 על ידי פרנץ פון Soxhlet, מאפשר אוטומטי, מיצוי אצווה ממוצק, להגדיל את היעילות הכוללת תוך שימוש בכמות קטנה של ממס.

וידאו זה הוא חלק מסדרה על מיצוי שומנים בדם, טיהור, וניתוח משקעים. זה ימחיש את הפקת Soxhlet של סמנים ביולוגיים שומנים ממ משקעים ימיים לשימוש פליאותרמיה ויציג כמה יישומים אחרים של מיצוי Soxhlet במדעי כדור הארץ וכימיה.

הרכבה טיפוסית משתמשת בבקבוקון עגול, מחזק מים קרים, ובמנגנון Soxhlet עצמו.   המוצק שיש לחלץ ממוקם באצבעון בחדר המרכזי של המנגנון. החילוץ נעזר בתוספת של אנרגיה בצורה של חום, המכונה refluxing. אדי הממס עולים דרך נתיב הזיקוק במנגנון Soxhlet אל המחזק. לאחר ה עיבוי, הממס אוסף בתא, ממיס חלק מהחומר האורגני באצבעון. כשהתא מתמלא, הסיפון מתמלא גם כן. כאשר הסיפון מלא, הפתרון זורם בחזרה לתוך הבקבוקון. רמת הפתרון לעולם אינה עולה על החלק העליון של אצבעון, כך שאף מוצק לא נכנס לבקבוקון.

תמצית השומנים ללא הרף אוספת בבקבוקון, ואילו הממס הופך לחלק ממחזור החילוץ הבא. לכן, המחזור יכול לחזור ללא הגבלת זמן ללא אובדן ממס.

שימור הממס, האופי המתמשך של החילוץ, ואת היכולת להכיל גדלי מדגם גדולים עושה מיצוי Soxhlet אידיאלי לבידוד תרכובות אורגניות מחלקים גדולים של חומר מסיס.

עכשיו שאתה מבין את העקרונות של מיצוי Soxhlet, בואו נעבור הליך להפקת Soxhlet של סמנים ביולוגיים שומנים ממשתשים.

לניסוי זה, נעשה שימוש במדגם של משקעים ימיים עודפים ממשלחת קורינג. המדגם יהיה מיובש בהקפאה, כתוש, הומוגני. לקבלת הדרכה נוספת, אנא התייחסו לסרטון של אוסף זה על מיצוי על ידי Sonication.

כדי להתכונן לחילוץ, תחילה לעשות פתרון 9:1 של דיכלורומתאן למתנול. פתרון זה ישמש ממס החילוץ ולשטוף את כלי הזכוכית ומכשירי המעבדה.

כדי להסיר מזהמים אורגניים, דליקו את הבקבוקון העגול, מנגנון Soxhlet, אצבעון סיבי זכוכית, ופחיות שקילה במשך 6 שעות ב 550 °C (550 °F). לשטוף בקבוקון עגול את פתרון DCM-מתנול. לאחר מוכן להגדיר את החילוץ, לשטוף מרית מעבדה חמישה עד עשרה שבבים רותחים עם פתרון DCM-מתנול.

כדי להתחיל לבנות את הרכב החילוץ, הקם גלימת חימום במכסה אדים. להשיג מחזק, עמדת תמיכה לאבטחת הבקבוק התחתון העגול, ואת מנגנון Soxhlet.

זה פח שקילה בעירה. עם מרית שטופת ממס, להעביר כ 50 גרם של מדגם לפח שקילה ולתעד את המסה. טען את החומר לתוך אצבעון סיבי הזכוכית התבער.

לאחר מכן, מלאו את הבקבוקון העגול הדליק והשטוף מעט יותר מחצי מלא בתמיסת DCM-מתנול. מוסיפים את שבבי הרותח שטופים ומניחים את הבקבוקון העגול במעטפת החימום.

לאחר מכן, מניחים את אצבעון הדגימה פתוח בסופו של דבר בחדר של מנגנון Soxhlet. חבר את המנגנון לבקבוקון העגול והידק את המנגנון במקום.

אבטחו את המעבת לראש מנגנון סושהלט. חבר את קו המים הקרים לנמל התחתון של המדחוס עם מהדק צינור או עניבת רוכסן. חבר את קו היציאה ליציאה העליונה של המחזק ותב אותו לניקוז.

הפעל את המים למחזק ואמת את נתיב הזרימה. לאחר מכן, להפעיל את גלימת החימום לחמם את הממס כדי reflux.

כאשר הממס מתחיל להדגיש, ודא כי ה עיבוי נוטף לתוך התא וכי התמצית נשאבת לתוך הבקבוקון העגול. הממס צריך להישאר ברתיחה נמוכה לאורך כל החילוץ.

לפקח על תהליך החילוץ ואת זרימת המים מעבים עד החילוץ הושלם. לאחר מכן, לעצור את החילוץ על ידי כיבוי גלימת החימום. לאחר התמצית התקרר, להסיר את המדחוס ואת מנגנון Soxhlet. לבסוף, לאטום את הבקבוקון העגול המכיל את תמצית השומנים הכוללת ולאחסן לעיבוד נוסף.

מיצוי Soxhlet משמש לעתים קרובות לניתוח כימי של מדגם מוצק, והוא יכול לשמש גם להכנת ריאגנט וטיהור.

מיצוי Soxhlet יכול לשמש כדי לזהות את נוכחותם של תרכובות ביפניל polychlorinated, או PCB, בסביבה. יעילות ההעברה של PCB מדגי טרף לדגי טורפים נמדדה כדי לקבל מידע נוסף על הסיכונים הבריאותיים לבני אדם וחיות בר מאכילת דגים מזוהמים. הפקת סושהלט של רקמת דגים מאפשרת הכנת דגימות לכרומטוגרפיה של גז וספקטרומטריית מסה.

תרכובות להיות הציג לסביבה בכמויות גדולות מנותחים לנוכחות של PCB. Biochar הוא תוצר לוואי של פירוליזה של חומר אורגני, כי כאשר נוסף לאדמה, עשוי לשפר את איכות הקרקע ולקחת מזהמים. אימות שיטות ייצור ביוכר לשימוש נרחב כולל מיצוי Soxhlet כדי לבדוק את נוכחותם של PCB על ידי כרומטוגרפיה גז.

מיצוי Soxhlet יכול לשמש גם כדי לטהר מוצק על ידי מיצוי של תרכובות לא רצויות. חומצות שומן ארוכות שרשרת הוסרו באופן סלקטיבי מקליפות עגבניות על ידי מיצוי צעדים כדי להניב את גוון העגבניות נטול השעווה. החילוץ stepwise בוצע עם ממיסים מרובים של קוטביות משתנה ברצף. זה לא רק סיפק הסרת שעווה מקיפה מעור העגבניות, אלא אפשר בידוד של moieties שעווה בודדים המבוססים על מאפייני מסיסות גם כן.

הרגע צפית בהקדמה של ג'וב להפקת סוקסלט של סמנים ביולוגיים שומנים ממשתעי ארכיון גיאולוגיים. עכשיו אתה צריך להכיר את העקרונות מאחורי מיצוי Soxhlet, ההליך להפקת Soxhlet של מדגם מפיח, וכמה דוגמאות כיצד מיצוי Soxhlet עשוי לשמש למטרות אנליטיות.

תודה שצפיתם!

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

בסוף החילוץ, תמצית שומנים הכוללת (TLE) עבור המדגם מיוצר. הבקבוקון העגול מכיל את החומר האורגני שניתן לחלץ מדגם המים. כעת ניתן לנתח את TLE זה, ואת המרכיבים הכימיים שלה מזוהים וכימתו.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Applications and Summary

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

התמצית מהבוץ הימי מכילה תרכובות הנקראות אלקנונים, המשמשות בפלאוצנוגרפיה. אלקנונים הם אלקיל-קטונים ארוכי שרשרת המיוצרים על ידי סוגים מסוימים של אצות הפטופיטה שחיות באוקיינוס שטוף השמש3 (איור 3). שני האלקנונים הנפוצים ביותר הם באורך 37 אטומי פחמן ויש בהם שניים או שלושה קשרים כפולים. ההפטופיטים מתאימים את היחס בין שני האלקנונים בתאים שלהם בהתאם לטמפרטורת המים שבהם הם חיים. היחס בין שני האלקנונים מגדיר את יחס Uk'37:

משוואה 1) Uk'37 = (C37:2) / (C37:2 + C37:3) 4,5

תרבות6,7 ומחקרי כיול משקעים8 מ-Core-top הובילו לפיתוח מדד Uk'37 כנציג SST כמותי. בעבודה זו אנו משתמשים:

משוואה 2) Uk'37 = 0.034(SST) + 0.039; ±1.4 °C (7 °F) מ- 0 עד 28 °C(7°F)

Alkenones נשמרים משקעים שראשיתה עד Eocene מוקדם (~ 56 מיליון שנים)9. ידיעת התפלגות האלקנונים בליבת משקעים לאורך זמן קשורה למידע על התפתחות טמפרטורת פני הים במיקום זה. עם זאת, יש לוודא תחילה שהמכשיר מודד במדויק ומדויק את היחס בין שני האלקנון, ולכן יש צורך בסטנדרטים.

Figure 3

איור 3. אלקנונים עם 2 (C37:2) ו-3 (C37:3) קשרים כפולים (משמאל) מיוצרים על ידי אצות הפטופיט מסוימות שחיות באוקיינוס שטוף השמש (מימין). (צילום באדיבות טים א. אגלינטון, המוסד האוקיינוגרפי וודס הול)

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

References

  1. Jensen, W. B. The Origin of the Soxhlet Extractor J Chem Ed. 84, 1913-1914, (2007).
  2. Levey, M. Chemistry and Technology in Ancient Mesopotamia, Elsevier. 33-34, (1959).
  3. Conte, M. H., Thompson, A., Eglinton, G. Primary production of lipid biomarker compounds by Emiliania huxleyi: results from an experimental mesocosm study in fjords of southern Norway, Sarsia79, 319-332 (1994).
  4. Brassell, S. C., Eglinton, G., Marlowe, I. T., Pflaumann, U., Sarnthein, M. Molecular Stratigraphy - a New Tool for Climatic Assessment, Nature320 (6058), 129-133 (1986).
  5. Herbert, T. D. Alkenone paleotemperature determinations, in Treatise in Marine Geochemistry, edited by H. Elderfield, Elsevier 391-432 (2003).
  6. Prahl, F. G., Wakeham S. G., Calibration of Unsaturation Patterns in Long-Chain Ketone Compositions for Paleotemperature Assessment, Nature330(6146), 367-369 (1987).
  7. Prahl, F. G., Muehlhausen, L. A., Zahnle, D. L. Further evaluation of long-chain alkenones as indicators of paleoceanographic conditions, Geochimica et Cosmochimica Acta52(9), 2303-2310 (1988).
  8. Müller, P. J. et al. Calibration of the alkenone paleotemperature index U37K′ based on core-tops from the eastern South Atlantic and the global ocean (60°N-60°S), Geochimica et Cosmochimica Acta62(10), 1757-1772 (1998).
  9. Marlowe, I. T. et al. Long-chain Alkenones and Alkyl Alkenoates and the Fossil Coccolith Record of Marine-sediments, Chem Geol88(3-4), 349-375 (1990).

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter