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Analytical Chemistry

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气相色谱 (GC) 与火焰电离检测

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气相色谱法或气相色谱法,是一种技术,用来分离、 检测,和在气相中量化小挥发性化合物。

在 GC,液体样品汽化,然后由惰性气体通过一个长而细的列。分析物分隔基于列的内壁涂层及其化学亲和力。

因为 GC 需要被分析物的蒸发到气相,仪器非常适合挥发性、 非极性化学品小于 1,000 道尔顿在大众。对于不易蒸发大,水溶液,或极性分子,高效液相色谱法是一个有用的替代。这个视频将介绍气相色谱法的基本知识,说明分析采用气相色谱仪非水溶液混合样品中的化学物质所需的步骤。

GC 仪器具有五个基本组件。第一,注射端口用于样品引入该文书。下一步,加热室蒸发样品和与惰性气体混合。惰性气体,如氦气或氮气,进行蒸发了通过系统的样品。载气样品相结合,弥补移动相。下一步,流动相进入加热的列,流经分离物。最后,探测器记录气体作为他们退出列,或洗脱,并将数据发送到计算机进行分析。该仪器的关键部件是列。列是毛细血管和涂层内壁上的固定相矩阵。另外,列可以挤满矩阵包裹小珠。固定相是通常改性聚二甲基硅氧烷,理想的解决非极性分子。添加 5 — — 10%苯基、 氰基丙基或 trifluoropropyl 组进一步精炼的分离性能。

分析物与低化学亲和力为固定相上迅速移动列,虽然有高亲和性的分子放缓作为他们吸附柱壁上。一种化合物在列内花费的时间长度称为其保留时间或 Rt,并允许化合物待定。探测器的列和记录气体年底坐为他们洗脱剂。火焰电离检测或 FID,广泛用于因为它感觉碳离子,让它来检测几乎任何有机化合物。在 FID,氢空气中的分析物燃烧火焰,因为他们退出列,产生诱导电流附近电极的碳离子。当前是直接可以确定碳质量,因此,这种化合物的浓度成正比。最后的结果是色谱,是作为他们出口列显示每个洗脱的组件的 FID 信号 vs 时间的阴谋。理想情况下,每个峰会对称,高斯的形状。不对称的特点,如峰拖尾和峰值前置,可能是由于超载、 注射的问题或坚持的列,如羧酸的官能团的存在。

现在,讨论了气相色谱法的原则,让我们看看如何进行和分析在实验室中的气相色谱分析。

在运行之前的试验,开启氦气罐。开放软件在计算机上,然后烤出要移除任何潜在的污染物的列。把微波炉调至高的温度,通常 250 ° C 或以上,和烤列至少 30 分钟。

接下来,调整自动进样器设置。设置前和跑后冲洗清洁样品之间的列数。

使用 1 μ L 样品体积和设置拆分比例设置程序文书接受只有一小部分的输入。调整的载气流量和使用建立的设置或尝试和错误以找到理想的压力。

现在输入实验的温度设置。对于等温的运行,输入的温度和时间的分离。另外,温度梯度,输入的起始温度和保持时间,结束温度和持有时间和匝道速度在每分钟 ° C。

设置列降温梯度或等温运行运行之间的时间。

最后,设置采样率和检测器,检测器温度。探测器必须始终比列以防止冷凝热。所有的设置都编程后,保存方法的文件。

通过氢罐阀开度来激活探测器和点燃 FID 的火焰。该仪器是现在准备样品的分析。

要对 GC 运行该示例,先加满一瓶洗溶剂,如乙腈或甲醇。准备样品,被某些使用玻璃注射器和玻璃小瓶作为塑料残留物会污染 GC。

现在添加一小瓶与移液管的制备好的样品。填写至少一半的方式,以便自动进样器注射器将被完全淹没。然后,装入自动进样器机架的洗涤和样品瓶。在运行此示例之前, 零计算机软件对色谱的基线。无论是作为一个单一的运行或使用多个运行批处理表,可以收集数据。按"开始"来运行该示例。

在此示例中,FID 气相色谱法分析了在咖啡中的咖啡因和棕榈酸水平。咖啡因是较小和低极性的所以它不吸引到列中,并首先洗脱。棕榈酸,有一条很长的烷烃链尾巴,洗脱后由于较高的亲和力与固定相。

因为峰值维度碳质量成正比,每个成分的浓度可以从其各自峰面积在色谱图上确定和相比的已知浓度的标准。

此外探讨了柱温的影响。在 200 ° C,样本在 180 °C运行该示例两倍的速度穿过列。请注意,当峰值高度变化时,曲线下的面积保持不变。

GC 是化学分析的重要技术,广泛应用于科学、 商业和工业应用。

由于 GC 的简单性,化学家们常常用它来监视化学反应和产品纯度。反应可以取样超过显示产品形成和反应物消耗的时间。色谱图揭示了产品浓度和还存在的意外或侧产品。

气相色谱串联质谱法,叫做 GS-MS,通常用于明确标识样品或空气中的化学物质。质谱法或 MS,分离分子基于它们的质量要收取比例,并使测定复方身份。气相色谱-质谱是一个功能强大的工具,GC 首先将复杂的混合物分成单个的组件,以及女士给出了精确的海量信息和化学特性。

气相色谱法经常用于空气监测,以检测挥发性有机化合物或可能引起环境污染、 农药和爆炸物的挥发性有机化合物。气相色谱法可用于跟踪和识别 VOCs 室内顶空分析和户外活动,为健康、 安全和安全。

你刚看了朱庇特的简介,氢火焰检测器的气相色谱法。现在,您应该了解 FID 检测和气相色谱法的基本的原则。

谢谢观赏 !

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