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Probenvorbereitung für analytische Vorbereitung
 

Probenvorbereitung für analytische Vorbereitung

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Ordnungsgemäße Probenvorbereitung ist ein wichtiger erster Schritt bei allen Arten von chemischen Analysen.

Geeignete Probenvorbereitung ist wichtig, das Potenzial für Fehler zu reduzieren. Fehler kann auf verschiedene Weise gemildert werden: von der Auswahl der richtigen Glaswaren Aufmerksamkeit zu signifikanten Stellen in Berechnungen.

Für viele analytische Instrumente muss eine einheitliche Lösung der Probe von Interesse zuerst vorbereitet werden. Der Prozess der Auflösung – wo ein gelöster Stoff in einem Lösungsmittel auflöst – ermöglicht die Bildung einer homogenen Lösung, die dann für den Einsatz in einem oder mehreren Analysen entnommen werden kann.

Die gelöste Probe erfordert jedoch oft zusätzliche Vorbereitungsschritte, bevor es zur Analyse bereit ist. Diese Techniken wie Filterung, Extraktion oder Chelat können auch vor der Analyse durchgeführt werden.

Dieses Video zeigt einige der wichtigsten Schritte in richtige Probenvorbereitung für die anschließende Verwendung von Chemikalien.

Fehler können entweder als systematische oder zufällige klassifiziert werden. Zufällige Fehler sind unerwartete Veränderungen, wie Umweltbedingungen wie Wind zugeordnet.

Systematische Fehler sind Experimentator oder Instrument Voreingenommenheit zugeordnet. Diese Fehler bei der Probenvorbereitung vermieden werden, indem sichergestellt wird, dass sowohl das Verfahren als auch die Geräte – wie z. B. ein Gleichgewicht oder Pipette – richtig eingesetzt sind.

Bei der Vorbereitung einer Musterlösung die Wahl des Lösungsmittels ist wichtig und kann anhand der Anforderungen des Instruments verwendet wird. Einige Geräte erfordern wässrige Lösungsmittel, während andere Bio. erfordern Es ist notwendig für die Probe in der ausgewählten Flüssigkeit auflösen. Löslichkeit ist ein Faktor der intermolekularen Wechselwirkungen der Analyten mit dem Lösungsmittel und kann oft durch eine Änderung der Art der Lösungsmittel, Temperatur oder pH-Wert manipuliert werden.

Eine Beispiellösung muss eine genaue Konzentration haben. Um die Lösung vorzubereiten, wird auf einer Analysenwaage, anstatt einen standard Top-loading-Balance für verbesserte Genauigkeit der feste Probe gewogen. Wenn die feste Probe hygroskopisch ist und Feuchtigkeit enthält, müssen es vor dem wiegen im Ofen oder in Exsikkator getrocknet werden.

Wenn die Probe flüssig ist, kann es nach Gewicht oder Volumen gemessen werden. Wenn Sie Volumen-Messungen verwenden, achten Sie darauf, eine volumetrische Flasche zu verwenden, da Fehler bei anderen Messung Glaswaren wie eine volumetrische Zylinder mit großen Abstufungen eingeführt werden können. Alternativ kann eine volumetrische Glaspipette verwendet werden. Diese sind in der Regel kalibriert, um eine genaue Volumen mit dem letzten Tropfen noch in die Pipette zu liefern.

Um die Lösung vorzubereiten, ist die genau gemessene Probe in einem volumetrischen Kolben aufgelöst. Zunächst verwenden Sie weniger als der letzte Band der Lösungsmittel, um die Probe auflöst. Nach dem Mischen fügen Sie zusätzliche Lösungsmittel sorgfältig durch, um die Lösung zu ihren Endvolumen zu bringen hinzu.

Nach der Auflösung von die meisten der Probe in das Lösungsmittel noch möglicherweise Feststoffe vorhanden, die vor der Analyse entfernt werden müssen. Diese unerwünschten Feststoffen können durch Filtration entfernt werden, um Beschädigungen des Gerätes zu vermeiden.

In einigen Fällen muss eine gelöste Metall zu einer anderen Verbindung gebunden werden – ein Chelatbildner genannt — um erkannt zu werden. Diesen Vorgang nennt man Chelat. Wenn unerwünschte Arten auch an der Chelatbildner binden, müssen sie maskiert werden.

Dies geschieht durch hinzufügen einen Maskierung Agenten, der Chelat von bestimmten Metallen hemmt. Dadurch wird verhindert, dass unerwünschte Metalle erkannt wird. Demaskierung der störenden Verbindungen kann dann durchgeführt werden, um die Metall-Ionen freizugeben und ihre Analyse zu ermöglichen.

Nun, da die Grundlagen der Probenvorbereitung dargelegt haben, werfen Sie einen Blick auf wie es im Labor durchgeführt wird.

Um zu beginnen, wählen Sie eine entsprechend große volumetrischen Kolben.

Genießen Sie den volumetrischen Kolben und Stopper in 1 % iger Salzsäure adsorbierten kationen entfernen. Entfernen Sie die Flasche und Stopfen nach dem Einweichen über Nacht.

Als nächstes den volumetrischen Kolben und Stopper mit entionisiertem Wasser und Seife waschen, dann gründlich ausspülen.

Trocknen Sie die Flasche und Stopper in einem Trockenschrank bis es komplett trocken.

Sobald die Flasche kühl ist, Wägen Sie die erforderliche Probe und fügen Sie es in den Kolben. Notieren Sie die Masse der Probe verwendet.

Fügen Sie etwa ¾ der Lösungsmittel Volumen in den Kolben den Stopper in Kraft gesetzt und sanft schwenken um die Feststoffe. auflösen

Fügen Sie den Rest des Lösungsmittels, bis der Meniskus die Kalibrierung Markierung auf den Kolben berührt. Verschluss der Flasche und invertiere es mehrmals gründlich mischen.

Unaufgelöste entfernen Feststoffe laden die Probe in eine Spritze, legen Sie einen Spritze-Filter an der Spitze, und drücken Sie den Kolben zu verdrängen die Probe durch den Filter. Die gesammelten Probe ist nun vollständig vorbereitet und bereit für Analyse.

Wenn die zu analysierende Probe einer Flüssigkeit, anstatt eine solide ist, kann es volumetrisch mit einer Pipette gemessen werden. Beginnend mit einer sauberen volumetrischen Kolben und Stopper, fügen Sie einem entsprechenden Volumen der Probe in den Kolben und nehmen Sie das Volumen auf.

Das Lösemittel und beenden Vorbereitung der Probe wie für feste Proben durchgeführt.

Wenn die gelöste Probe Metall Chelat und Maskierung, wie z. B. in einer Complexometric-Kalzium-Analyse in Anwesenheit von Eisen, erfordert anpassen der Probe zu einem angemessenen pH-Wert durch Zugabe von Base.

Fügen Sie die Blausäure Maskierung Agenten um das Eisen von Chelat zu schützen. Lassen Sie es mindestens 10 min einwirken.

Fügen Sie EDTA Chelat Kalzium und lassen Sie es mischen hinzu. Verwenden Sie genug zu einem 1:1 Komplex. Die Probe ist nun bereit für die Calcium-Bestimmung.

Um die gleiche Probe für Eisen-Analyse verwenden, demask das Eisen durch Zugabe von Formaldehyd und mischen. Die Probe ist nun bereit für die Eisen-Analyse.

Probenvorbereitung ist ein wichtiger Schritt in fast jedem Experiment und analytische Methode, die von Chemikern verwendet.

Industrielle Rauchgas dient als eine Quelle von Kohlendioxid für die Kultivierung von Mikroalgen. Um zu verstehen, ob Schwermetallbelastungen aus dem Gas ein Problem ist dass, die Algen wachsen in diesem Beispiel für Schwermetallgehalte analysiert wurden.

Nach der Wachstumsphase die Algen wurden gesammelt aus dem Bioreaktor Fluid durch Zentrifugation und gefriergetrocknet vor der Probe Vorbereitung beginnen.

Die getrockneten Algen wurden verdaut mit Hitze, Salpetersäure und Wasserstoffperoxid um eine homogene Lösung für die chemische Analyse vorzubereiten. In diesem Beispiel wurde Schwermetallgehalt untersucht mittels induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie oder ICP-MS, anstatt mit Chelat.

ICP-MS-Analyse der verdauten Algen konnte 12 Metalle gleichzeitig ohne Störungen aufdecken und gezeigt, dass metallische Verunreinigungen in das Rauchgas in die Kultivierung verwendet in der Biomasse der Algen landete.

Ordnungsgemäße Probenvorbereitung ist auch wichtig, wenn man komplexe Materialien wie Boden mit Atom-Absorptions-Spektroskopie studiert.

In diesem Experiment wurde eine Stichprobe von getrockneten Boden zuerst auf einer Analysenwaage gewogen. Es wurde dann zu einem Verdauung-Schlauch mit 1:1 Wasser hinzugefügt und konzentrierte Salpetersäure mit einer Pipette.

Nach mehreren Schritten Verdauung die Probe wurde gefiltert, um Feststoffe zu entfernen, die dann wurde in einem volumetrischen Kolben gesammelt. Zusätzliches Wasser wurde hinzugefügt, um die Lösung für die Analyse zu verdünnen.

Lipid Polyestern bilden die tragenden Teile der Teile der Zellwände. Um diese Chemikalien mit GC-MS zu studieren, war Pflanzengewebe zunächst gesammelt und gewogen.

Nach verschiedenen Verarbeitung und Trocknung Schritte wurde ein 1:1 Gemisch von Toluol und Heptan hinzugefügt, um der trockenen Probe auflösen.

Die Flasche wurde in das automatische Laden Tablett mit einer GC-MS für die Analyse eingefügt.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die Vorbereitung der Probe beobachtet. Sie sollten nun die Grundlagen der festen und flüssigen Probenvorbereitung für die anschließende Analyse verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

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