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Produits chimiques sensibles-Air et à eau, à l’aide d’une ligne de Schlenk
 

Produits chimiques sensibles-Air et à eau, à l’aide d’une ligne de Schlenk

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ligne A Schlenk est une pièce d’équipement de laboratoire qui permet pour la manutention sécuritaire des produits chimiques sensibles air et l’eau.

A Schlenk ligne nécessite un vide, gaz inerte et températures cryogéniques. Il doit être utilisé avec soin afin de prévenir la défaillance de l’équipement et de libérer ainsi des produits chimiques dangereux. Cette vidéo présente les dangers potentiels associés à la ligne de Schlenk et précautions nécessaires à son utilisation sécuritaire. Pour plus d’informations sur le fonctionnement et les applications de la ligne de Schlenk, s’il vous plaît regarder video « Schlenk le transfert des lignes de solvant ». de JoVE

, Nous commençons par examiner brièvement les éléments d’une ligne de Schlenk. Une ligne de Schlenk se compose d’une paire de tubes de verre ensemble appelée un « collecteur de double ». Un tube se connecte à une pompe à vide et l’autre à une source de gaz inerte. Un ballon de Schlenk ou tout autre appareil, se connecte à la tubulure d’admission double via une vanne à deux voies permettant un accès soit la conduite d’aspiration ou la ligne de gaz inerte, mais jamais les deux en même temps.

Nous allons examiner plus en détail la conduite d’aspiration. La conduite d’aspiration est scellée à une extrémité. L’autre extrémité se connecte à un piège à froid, qui est à son tour relié à la pompe à vide. Un ballon de Schlenk exposé à cette ligne va être évacué, et les gaz envoyés au piège froid, un récipient en verre immergées dans l’azote liquide. Il gèle les composés organiques volatils, protégeant la pompe contre les dommages et l’utilisateur de l’exposition. Les dangers potentiels de la conduite d’aspiration incluent verre implose sous vide, et les risques de sécurité liés à l’azote liquide.

, Nous passons à la ligne de gaz inerte. Le gaz inerte, habituellement d’azote ou de l’argon, est régulée par un clapet et passe souvent par un déshydratant avant d’entrer dans la ligne de Schlenk. Un ballon de Schlenk exposé à cette ligne est rempli de gaz inerte. L’excès de gaz puis laisse le système via un barboteur d’huile minérale, pour empêcher l’air de entrer dans la ligne de gaz inerte. Les dangers potentiels de cette ligne incluent verre explosant cause de pressurisation et l’exposition de la ligne de gaz inerte au vide.

il est important d’effectuer des vérifications de sécurité régulières tout en fixant vers le haut de l’appareil.

est monté à l’intérieur d’une hotte aspirante et exploité avec le châssis abaissé, pour protéger l’utilisateur contre l’exposition involontaire. Un bouclier blast peut être utilisé en outre, lors de la manipulation des réactifs très sensibles. Porter des lunettes de sécurité ou un masque facial, une blouse étanche aux flammes et des gants cryogéniques pour travailler à l’azote liquide.

Vérifier le tube, de déchirures ou autres défauts avant de raccorder la tubulure double à la pompe à vide et la ligne de gaz inerte. S’assurer il y a suffisamment d’huile dans le barboteur huile.

Schlenk la ligne contient des clapets anti-retour pour empêcher le refoulement d’air dans le système et les soupapes de sûreté sur le collecteur double et le piège froid de pression. Les connecteurs utilisent des pinces à verre scellés avec U-brides et joints toriques étanches. S’assurer que ces vannes et les connecteurs ne sont pas endommagés. Appliquez de la graisse sous vide à la verrerie à l’interface entre surfaces.

Sécher le ballon de Schlenk et autre verrerie par ou flamme-séchage à l’étuve. Vérifier la verrerie et le collecteur double pour les fissures. Verre fissuré peut imploser sous vide, exposant les réactifs dans l’atmosphère et de blesser l’utilisateur. Sceller le ballon de Schlenk soigneusement avec un septum en caoutchouc ou un adaptateur de rodage avant de le raccorder à la ligne.

maintenant que nous avons vu les précautions préliminaires, passons aux préoccupations de sécurité pendant que vous utilisez la ligne de Schlenk.

Un danger potentiel est la formation d’oxygène liquide dans le piège froid. Oxygène liquide est extrêmement explosive. Pour éviter sa formation, démarrer la pompe à vide et évacuer la ligne vide avant de submerger le piège froid dans l’azote liquide Dewar. Ne laissez jamais le piège froid contact azote liquide à moins que la pompe à vide est en cours d’exécution et n’ouvrez jamais la conduite d’aspiration de l’air alors que le Dewar est en place.

Oxygène liquide peut aussi se former si l’air entre par inadvertance dans le piège froid pendant l’expérience. Vérifier le piège froid pour un liquide bleu clair. Si détecté, étancher la réaction et appeler à l’aide, mais garder l’appareil sous vide et de l’azote liquide. Il n’est plus sûr arrêter le vide et supprimer le Dewar, une fois que l’oxygène liquide se vaporise dans la pompe.

Lorsque vous travaillez avec la ligne de gaz inerte, vérifiez régulièrement que la fourniture de gaz inerte et le débit en utilisant les bulles de gaz inerte. Le débit doit être environ une bulle par seconde lorsque le ballon de Schlenk est ouvert à la ligne et un peu plus autrement. Bulles doit être visible dans le barboteur d’huile en tout temps. Si aucuns bulles ne sont visibles, fermez la source de gaz inerte pour empêcher la ligne de pressurisation excessive.

Si le gaz inerte entre en contact avec le vide, il va dépressuriser, causant le clapet de non retour pour fermer ou huile minérale à reflux dans la ligne inerte, suivie par voie aérienne. Si cela se produit, arrêtez la pompe et fermer toutes les vannes.

Lorsque la purge de la ligne de Schlenk ou un ballon de Schlenk, tournez la valve très lentement. Cela empêche la verrerie de fissuration en raison des changements rapides de pression. Avant d’ajouter les réactifs, exposer et la ligne inerte du ballon de Schlenk lentement, pour éviter la dépressurisation de la ligne inerte.

Avant de se retirer d’un réactif sensible-air ou à eau, purger la seringue et l’aiguille et le flacon de réactif de cloison étanche dans la ligne de gaz inerte. Retirer le réactif de la bouteille, en veillant à overdraw et puis plonger sur le volume correct. Lentement, ajouter le réactif dans le ballon de Schlenk et placer l’extrémité de l’aiguille dans un bécher de trempe agent si nécessaire.

Après que la réaction est complète et trempés, enlever l’azote liquide Dewar. Puis éteindre la pompe.

vous avez regardé juste introduction de JoVE pour l’exploitation de ligne sécuritaire Schlenk. Vous devez maintenant être familiarisé avec son design, son mode opératoire et précautions de sécurité. Merci de regarder !

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