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Manejo de productos químicos sensibles al aire y agua usando una línea de Schlenk
 

Manejo de productos químicos sensibles al aire y agua usando una línea de Schlenk

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línea de Schlenk A es una pieza de equipo de laboratorio que permite la manipulación segura de productos químicos sensibles al aire y agua.

requiere de un vacío, gas inerte y temperaturas criogénicas. Debe operarse con cuidado para prevenir fallas en los equipos y así la liberación de sustancias químicas peligrosas. Este video habla sobre los peligros potenciales asociados a la línea de Schlenk y precauciones necesarias para su uso seguro. Para obtener más información sobre el funcionamiento y aplicaciones de la línea de Schlenk, por favor ver video en "Transferencia de líneas de Schlenk de solvente." de Zeus

Comenzar examinando brevemente los componentes de una línea de Schlenk. Una línea de Schlenk consiste en un par de tubos de vidrio juntos llamado un "colector de doble". Un tubo se conecta a una bomba de vacío y el otro a una fuente de gas inerte. Un matraz Schlenk, u otros aparatos, se conecta al colector de doble vía una válvula de dos vías que permite el acceso a o la línea de vacío o la línea de gas inerte, pero nunca ambos al mismo tiempo.

Vamos a examinar la línea de vacío con mayor detalle. La línea de vacío se sella por un extremo. El otro extremo se conecta a una trampa de frío, que a su vez está conectada a la bomba de vacío. Un matraz Schlenk expuesto a esta línea será evacuado, y los gases enviaron a la trampa de frío, un recipiente de vidrio sumergido en nitrógeno líquido. Se congela productos orgánicos volátiles, proteger la bomba contra daño y el usuario de la exposición. Peligros potenciales de la línea de vacío incluyen vidrio implosionando bajo vacío, y los peligros de seguridad asociados con nitrógeno líquido.

a continuación, pasamos a la línea de gas inerte. El gas inerte, generalmente nitrógeno o argón, está regulada por una válvula y a menudo pasa por un desecante antes de entrar en la línea de Schlenk. Un matraz Schlenk expuesto a esta línea se llena con el gas inerte. El exceso de gas entonces deja el sistema a través de un burbujeador de aceite mineral, para evitar que el aire de entrando en la línea de gas inerte. Peligros potenciales de esta línea incluyen vidrio explosión debido a la sobre presurización y la exposición de la línea de gas inerte a la aspiradora.

es importante realizar los controles de seguridad regulares mientras el aparato de.

es montado dentro de una campana de humos y funcionar con la banda bajada, para proteger al usuario contra la exposición inadvertida. Un escudo blast puede utilizarse además, al manipular reactivos muy sensibles. Use gafas de seguridad o una careta, una bata de laboratorio de prueba de llama y Guantes criogénicos cuando trabaje con nitrógeno líquido.

Revise el tubo para lágrimas u otros defectos antes de conectar el manifold dual a la bomba de vacío y gas inerte. Asegurar que haya suficiente aceite en el burbujeador de aceite.

contiene las válvulas de retención para evitar el contraflujo de aire en el sistema y válvulas limitadoras de presión en el colector doble y la trampa de frío. Los conectores utilizan las abrazaderas de cristal selladas con abrazaderas en U y hermético de juntas tóricas. Asegurar estas válvulas y conectores no estén dañados. Aplique grasa de vacío a la cristalería en la interfase entre las superficies.

Secar el matraz Schlenk y otra cristalería por horno o fuego-secado. Compruebe la cristalería y el colector doble para grietas. Resquebrajados de cristal pueden implosionar bajo vacío, exponiendo los reactivos a la atmósfera y lesionar al usuario. Sellar el frasco Schlenk cuidadosamente con una membrana de goma o un adaptador de vidrio esmerilado antes de conectarlo a la línea.

ahora que hemos visto las precauciones preliminares, volvamos a las preocupaciones de seguridad mientras opera la línea de Schlenk.

Un peligro potencial es la formación de oxígeno líquido en la trampa de frío. Oxígeno líquido es extremadamente explosivo. Para evitar su formación, arranque la bomba de vacío y evacuar la línea de vacío antes de sumergir la trampa de frío en el Dewar de nitrógeno líquido. Nunca permita que la trampa de frío en contacto con nitrógeno líquido a menos que la bomba de vacío está funcionando y nunca abrir la línea de vacío al aire mientras el Dewar.

Oxígeno líquido también puede formar si el aire entra sin querer en la trampa de frío durante el experimento. Revise la trampa fría para un líquido azul claro. Si detecta, calmar la reacción y llame a la asistencia y mantener el aparato en vacío y nitrógeno líquido. Sólo es seguro interrumpir el vacío y saque lo Dewar una vez que el oxígeno líquido se vaporiza en la bomba.

Cuando se trabaja con la línea de gas inerte, compruebe regularmente el suministro de gas inerte y el caudal usando el burbujeador de gas inerte. La tasa de flujo debe ser cerca de una burbuja por segundo cuando el matraz Schlenk es abierto a la línea, un poco mayor lo contrario. Burbujeo debe ser visible en el burbujeador de aceite en todo momento. Si no se ven burbujas, cierre la fuente de gas inerte para impedir la sobrepresurización de la línea.

Si el gas inerte en contacto con el vacío, se despresurice, haciendo que la válvula para cerrar o aceite mineral para reflujo en la línea de inerte, seguida por el aire. Si esto ocurre, apague la bomba y cerrar todas las válvulas de.

Cuando se purga la línea de Schlenk o un matraz Schlenk, gire la válvula muy lentamente. Esto evita que la cristalería agrietamiento debido a cambios rápidos de presión. Antes de añaden los reactivos, exponer el matraz Schlenk a la línea de inerte lentamente, para evitar la despresurización de la línea inerte.

Antes de retirar a un reactivo sensible de aire o de agua, purgar la jeringa y la aguja y el frasco del reactivo sellado de tabique en la línea de gas inerte. Retirar el reactivo de la botella, asegurándose de sobregiro y luego hundir al volumen correcto. Poco a poco añadir el reactivo al matraz Schlenk y coloque la punta de la aguja en un vaso de precipitados de agente de enfriamiento si es necesario.

Después de la reacción es completa y apagado, retire el Dewar de nitrógeno líquido. Luego apague la bomba.

sólo ha visto la introducción de Zeus a la segura operación de la línea de Schlenk. Ahora debe estar familiarizado con su diseño, su funcionamiento y precauciones de seguridad. ¡Gracias por ver!

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