Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education Library
Chemical Engineering

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

 

硅铝粉的法

Article

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

法是一种测量多孔固体表面面积和孔径的技术。它通常用于材料科学。例如, 在陶瓷制造中, 前体粉末和成品的表面对物理性能有很强的影响。法在化学工程中也很有用。支持的非均质催化剂需要较大的表面积-体积比来优化反应速度。吸附材料需要大面积的表面进行分离。这段视频说明了法的原理, 说明了表面面积和孔径测量的程序, 并讨论了相关的应用。

吸附是流体分子粘附在固体表面上的过程。一种类型的吸附, 称为物理, 开始与气体分子, 吸附, 接触固体表面, 吸附剂。气体原子的价电子域进入固体原子的轨道, 形成弱的分子间相互作用。随着更多的气体分子 physisorb 到表面, 它们形成层。吸附不能穿透固体, 但可以沉积在微、介和毛细血管中, 从而大大增加了可用于吸附的表面积。Physisorbtion 是一种平衡现象, 随着压力的减小, 随着压力的增加而反转成解吸。在恒定温度下, 作为压力函数的吸附图被称为吸附等温线。气体是最好的描述使用 BET 等温线。它将吸附的气体体积与气体单层的体积和通过吸附释放的能量的函数联系起来。在低压力下, BET 模型假定气体分子在固体表面形成有序单层。然而, 在1/3 以上的临界压力, 吸附凝聚和更好地建模的开尔文方程。现在我们已经看到了吸附是如何工作的, 让我们看看它是如何在 porosimeter 中应用的。

porosimeter 是一种能够高度自动化的表面面积和孔径测量的分析装置。它由二个房间由阀门连接。所述第一腔室包含有流量控制的气体入口和压力传感器。第二种是吸附剂的样品, 用液氮冷却。两个腔室连接到真空泵。最初, 房间被疏散, 连接阀关闭。氮气通过进气道进入第一腔。从压力测量中确定了氮的摩尔量。接下来, 两个腔室之间的阀门打开, 氮气分子开始在固体上吸附。压力相应降低, 直到达到平衡, 并计算出摩尔的吸附。然后将更多的氮气添加到第一个腔中, 循环重复。然后绘制摩尔吸附测量, 生成吸附等温线。为了计算解吸等温线, 真空泵用于部分疏散腔室, 有效地逆转了过程。这些都是原则。现在让我们来看看实验室里的操作程序。

在本试验中, 用氮 porosimeter 测定二氧化硅氧化铝粉末的表面面积和孔径分布。开始的 porosimeter, 并允许它稳定。样品持有人包括四组件。一个样品管。管架。一个玻璃镶件。和一个塑料阀门。称量装配。然后将样品装入试管。使用至少50毫克的样品和足够的面积提供至少20平方米的表面积。密封样品, 再称一次。使用控制软件, 初始化一个新的样本并选择一个方法。输入空的和装载的样品持有人重量。将 O 形环应用于样品管, 并将样品装入加气口。由于氮气不能吸附在已经吸附水或二氧化碳的表面上, 所以需要加气步骤。将加气真空和温度设定点设置为无机材料的典型值, 如 12 microtorr 的真空度, 温度从90摄氏度升至所需的最终温度。在灯泡下面放置一个加热的地幔, 握住样品管, 用实验室千斤顶支撑加热地幔。进入德加示意图单击第一单元。开始加德选择示例文件并开始。当加气过程达到其降温阶段, 降低加热地幔持有样品管到位, 如果有必要, 并允许样品管冷却到室温。德加的结论是样品管被氦填充。在排气完成后称量样品管。在示例文件中输入大量数据。使用低温安全设备, 用液氮填充 porosimeter 的杜瓦瓶, 并附上塑料绝缘盖。保持管垂直, 将样品管和 O 形环装入样品口, 直到塑料阀门接合。点击第一单元, 样品分析。浏览脱示例的示例文件, 然后单击 "开始"。确保初始疏散顺利完成。在测量完成之前, 该单位可能会被置之不理。

在这个演示中, 氮被吸附和解在一个硅铝吸附剂上。等温线显示迟滞。这表明, 在吸附循环后期形成一个半月板, 减少了可解吸的表面积, 或不同的半月板几何的吸附和解吸循环。在 BET 等温线适用的低压区, 摩尔吸附为压力函数, 乘以单个氮分子所占据的平均面积来获得表面积。根据 BET 方程对这些数据进行回归, 得出样本的表面积。微分分析使用开尔文方程的圆柱形, 产生孔径分布, 并表明孔的几何形状确实是圆柱形的。

法通常用于材料科学和特种化工制造。碳气凝胶泡沫是高度多孔, 三维碳网络, 适用于催化剂支持和超级电容器。研究正在进入新的制造技术, 如溶胶凝胶合成, 它允许对表面积的高度控制。法是对所产生的材料进行质量控制的必要部分。自然发生的亚表面碳酸盐岩表现出表面孔隙度和吸附二氧化碳。然而, 吸附过程受到高压流体在几个阶段的存在的影响。法用于测量表面面积, 而 x 射线断层扫描则用于非创研究吸附过程。这些研究是发展碳捕获和储存技术所必需的。

你刚刚看了朱庇特的介绍法。您现在应该熟悉吸附过程, 一个测量表面积的程序, 以及一些应用。一如既往, 感谢收看。

Read Article

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter