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Porosimetrie als Kieselsäure Aluminiumoxid-Pulver
 

Porosimetrie als Kieselsäure Aluminiumoxid-Pulver

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Porosimetrie ist eine Technik, um die Flächen zu messen und Größen von porösen Feststoffen pore. Es wird häufig in der Materialwissenschaft verwendet. Zum Beispiel in Keramik Herstellung die Oberfläche der Vorläufer-Pulver und fertige Stücke üben einen starken Einfluss auf die physikalischen Eigenschaften. Porosimetrie eignet sich auch in der chemischen Verfahrenstechnik. Unterstützende heterogene Katalysatoren benötigen große Oberfläche Fläche-Volumen-Verhältnis Reaktion Geschwindigkeiten zu optimieren. Und Adsorbens Materialien benötigen große Flächen Trennungen durchführen. Dieses Video veranschaulicht die Prinzipien der Porosimetrie, zeigt ein Verfahren zur Fläche und Größenmessungen Pore und verwandte Anwendungen erläutert.

Adsorption ist der Prozess durch den flüssige Moleküle halten und konzentrieren Sie sich auf der Oberfläche eines Festkörpers. Eine Art der Adsorption, bekannt als Physisorption, beginnt mit einem Gas-Molekül, das adsorptiv, Kontaktaufnahme mit der festen Oberfläche, das Adsorbens. Die Valenzelektronen von den Gasatomen anderen in die orbitale der solide Atome, eine schwache intermolekulare Interaktion erstellen. Als weitere Physisorb der Gas-Moleküle auf der Oberfläche bilden sie Schichten. Die adsorptiv nicht durchdringen die solide, aber es kann einzahlen in die Mikroporen, die Mesopores und die Kapillaren, die die Fläche zur Adsorption erheblich steigern. Physisorbtion ist ein Gleichgewicht-Phänomen, das mit Druck erhöht und kehrt ins Desorption Druck abnimmt. Ein Diagramm der Adsorption als Funktion des Drucks bei konstanter Temperatur ist bekannt als eine Adsorption Isotherm. Gase werden am besten mit der Wette Isotherme beschrieben. Sie betrifft die adsorbierten gasförmige Lautstärke das Volumen des gasförmigen Monolage und eine Funktion der Energie freigegeben durch Adsorption. Bei geringem Druck übernimmt das BET-Modell Moleküle Gasform sequentielle Monolagen auf der festen Oberfläche. Aber über 1/3 den kritischen Druck die adsorptiv kondensiert und wird besser durch die Kelvin-Gleichung modelliert. Nun, da wir gesehen haben, wie Adsorption funktioniert, mal sehen, wie es in einem Porosimeter angewendet wird.

Ein Porosimeter ist ein analytisches Gerät in der Lage, hoch automatisierten Bereich und Pore Größe Oberflächenmessungen. Es besteht aus zwei Kammern, die durch ein Ventil verbunden. Die erste Kammer enthält ein Datenfluss gesteuert Gaseinlass und einem Drucksensor. Die zweite enthält die Probe des Adsorbens und wird mit flüssigem Stickstoff gekühlt. Beide Kammern anschließen an einer Vakuumpumpe. Zunächst werden die Kammern evakuiert und das Anschlussventil geschlossen. Stickstoffgas verläuft durch einen Einlass und in der ersten Kammer. Die molare Menge an Stickstoff wird aus der Druckmessung ermittelt. Als nächstes das Ventil zwischen den beiden Kammern wird geöffnet, und der Stickstoff-Moleküle beginnen auf der festen adsorbierenden. Der Druck sinkt entsprechend, bis Gleichgewicht erreicht ist, und die molare Adsorption wird berechnet. Mehr Stickstoffgas wird dann in die erste Kammer hinzugefügt, und der Zyklus wiederholt. Die Molaren Adsorption Messungen werden anschließend geplottet, Adsorption isothermen zu generieren. Um die Desorption Isotherme zu berechnen, wird die Vakuumpumpe verwendet, um teilweise Evakuierung die Kammer, effektiv Umkehrung des Prozesses. Das sind die Grundsätze. Nun betrachten wir den Bedienablauf im Labor.

In diesem Experiment wird die Oberfläche Bereich und Pore Größenverteilung der Kieselsäure Tonerde Pulver mit einer Stickstoff-Porosimeter gemessen werden. Zunächst beginnt die Porosimeter und ermöglicht es, zu stabilisieren. Der Probenhalter besteht aus vier Komponenten. Ein Probenröhrchen. Rohrhalter. Ein Glaseinsatz. Und ein Kunststoff-Ventil. Wiegen Sie die Assembly. Laden Sie dann die Probe in das Rohr. Verwenden Sie mindestens 50 mg der Probe und genug, um mindestens 20 Quadratmeter Fläche zur Verfügung zu stellen. Versiegeln der Probenmaterials und wiegen Sie es erneut. Mit der Steuerungssoftware, initialisieren einer neuen Probe und wählen Sie eine Methode. Geben Sie die leeren und beladenen Einwaagen Halter. Wenden Sie einen o-Ring auf das Probenröhrchen und laden Sie die Probe in der Degas-Port. Die Degas-Schritte sind erforderlich, da Stickstoff auf einer Oberfläche adsorbieren kann nicht, die bereits Wasser oder Kohlenstoffdioxid adsorbiert hat. Legen Sie die Degas Vakuum und Temperatur Sollwerte auf typische Werte für anorganische Materialien, wie ein Vakuum von 12 Microtorr mit Temperatur von 90 Grad Celsius, die gewünschte Endtemperatur Rampen. Legen Sie ein Heizpilz unter die Lampe hält das Probenröhrchen und unterstützen Sie den Heizpilz mit einer Labor-Buchse. Geben Sie die schematische Degas. Klicken Sie auf eine Einheit. Start entgasen. Wählen Sie die Beispieldatei und beginnen. Wenn die Degas-Verfahren erreicht die Abkühlphase, untere der Heizpilz hält das Probenröhrchen in legen Sie, falls nötig, und das Probenröhrchen auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Die Degas schließt mit der Probenröhrchen wird hinten mit Helium gefüllt. Wiegen Sie das Probenröhrchen nach Entgasung abgeschlossen ist. Geben Sie die Masse in der Beispieldatei. Mit Kryo-Sicherheitsausrüstung, füllen Sie die Porosimeter Dewar mit flüssigem Stickstoff, und befestigen Sie die isolierende Abdeckung Kunststoff. Halten die Röhre Vertikallast Probenröhrchen und o-Ring in den Probenport bis das Kunststoff Ventil einrastet. Klicken Sie auf Gerät ein, Probenanalyse. Die Beispieldatei für die entgast Probe suchen Sie, und klicken Sie auf Start. Stellen Sie sicher, dass die erste Evakuierung erfolgreich abgeschlossen wurde. Das Gerät kann dann unbeaufsichtigt gelassen werden, bis Messungen abgeschlossen sind.

In dieser Demo war Stickstoff adsorbiert und auf einer Siliziumdioxid Aluminiumoxid Adsorbens desorbiert. Die isothermen zeigen Hysterese. Dies deutet entweder die Bildung ein Meniskus spät in der Adsorption-Zyklus, der die Fläche zur Desorption reduziert oder anderen Meniskus Geometrien für die Adsorption und Desorption Zyklen. In der Niederdruck-Region wo die Wette Isotherme gilt, wird die molare Adsorption als Funktion des Drucks durch die durchschnittliche Fläche, durch einen einzigen Stickstoff-Molekül Fläche zu erhalten multipliziert. Regredieren diese Daten nach der BET-Gleichung ergibt sich die Oberfläche der Probe. Differenzierte Analyse verwenden die zylindrische Form der Kelvin-Gleichung, ergibt sich die Pore Größenverteilung und deutet darauf hin, dass die Pore Geometrie ist in der Tat zylindrische.

Porosimetrie wird routinemäßig in der materiellen Wissenschaft und spezielle chemische Herstellung eingesetzt. Carbon Aerogel Schäume sind hochporöse, dreidimensionale Carbon-Netzwerke, geeignet für Katalysator unterstützt und Superkondensatoren. Forschung schreitet in neue Produktionstechniken, wie Sol-Gel-Synthese, die hohe Kontrolle über die Fläche zu ermöglichen. Porosimetrie ist ein notwendiger Bestandteil der Qualitätskontrolle für das entstehende Material. Natürlich vorkommende Untergrund Karbonat Felsen weisen Sie Oberflächenporosität und adsorbieren Sie Kohlendioxid zu. Jedoch ist das Vorhandensein von Hochdruck-Flüssigkeit in mehreren Phasen der Adsorption Prozess betroffen. Porosimetrie wird verwendet, um die Fläche zu messen, während Röntgentomographie dient den Adsorption-Prozess nicht-invasiv zu untersuchen. Diese Studien sind für die Entwicklung der CO2-Abscheidung und-Speicherung Technologien erforderlich.

Sie habe nur Jupiters Einführung in Porosimetrie beobachtet. Sie sollten jetzt mit der Adsorption-Prozess, ein Verfahren zur Messung Fläche und einige Anwendungen vertraut sein. Wie immer vielen Dank für das ansehen.

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