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Porosimetria de um pó de alumina de sílica
 
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Porosimetria de um pó de alumina de sílica

Overview

Fonte: Kerry M. Dooley e Michael G. Benton, Departamento de Engenharia Química, Louisiana State University, Baton Rouge, LA

A área de superfície e a distribuição do tamanho dos poros são atributos usados por fabricantes e usuários adsorbent e catalisador para garantir o controle de qualidade e determinar quando os produtos estão no final de suas vidas úteis. A área superficial de um sólido poroso está diretamente relacionada à sua capacidade de adsorção ou atividade catalítica. A distribuição do tamanho dos poros de um adsorbent ou catalisador é controlada de tal forma que os poros são grandes o suficiente para admitir facilmente moléculas de interesse, mas pequenas o suficiente para fornecer uma área de superfície alta por massa.

A distribuição da área de superfície e do tamanho dos poros pode ser medida pela técnica de adsorção/desorção de nitrogênio isotérmico. Neste experimento, um porosímetro de nitrogênio será usado para medir a área de superfície e a distribuição do tamanho dos poros de um pó de sílica/alumina.

Principles

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Áreas superficiais de micro-(<2 nm poros) e sólidos mesoporos (2 - 50 nm) podem ser tão grandes quanto várias centenas de m2/g. A medição precisa requer uma equação que relaciona a área da superfície ao volume adsorbed(anúnciosV) e pressão a temperatura constante (o isoterm). Em seguida, regrede-se a equação isotherm para determinar os parâmetros de ajuste. O método normal de relatar a área da superfície é dividir a área da amostra em m2 pela massa sólida em gramas para produzir o que é muitas vezes chamado de área de superfície específica, A.

Todas as isotherms de adsorção podem ser divididas em cinco classes(Figura 1). 1 Para adsorção física, apenas os tipos II ou IV são relevantes; o resto descreve isotherms de ligação ("adsorção química"). Tipo I é Langmuir, e os tipos III e V são isotherms "inchaço" frequentemente encontrados com adsorbents polimédicos. Osanúncios dos pontos V = Vm nos tipos II e IV representam (aproximadamente) a localização de uma monocamadaadsorvida . O restante da curva representa adsorção multicamadas e, em seguida, condensação capilar.

Figure 1
Figura 1. Classificação de Brunauer de isotherms de adsorção.

As três equações isotem mais utilizadas são as de Langmuir; Freundlich; e Brunauer, Emmett e Teller (BET). Apenas a equação BET pode relacionar Vm e os parâmetros de energia de adsorção de um vapor para a quantidade adsorvida.

Um adsorbato é um composto em uma fase de gás ou líquido que se liga à superfície do adsorbent sólido que está sendo investigado. A adsorção física depende apenas de forças intermoleculares fracas. O ΔH de tal adsorção é <3 vezes o calor da vaporização. É importante apenas a baixas temperaturas próximas e abaixo da temperatura de saturação do adsorbate. A adsorção/desorção N2 usada no porosímetro ocorre no ponto de ebulição normal do líquido N2 (77 K). O processo é rápido e reversível. Uma monocamada é uma única camada de moléculas cobrindo completamente as superfícies dos poros de um material poroso.

O interior de um porosímetro contém duas câmaras com um transdutor de pressão sensível, um controlador de fluxo para a câmara 1 e uma bomba de vácuo. A Câmara 1 contém o transdutor e é mantida em temperatura ambiente. A câmara 2 contém a amostra e fica em um banho líquido N2. Para operar um porosímetro de nitrogênio, primeiro ambas as câmaras são evacuadas. Em seguida, uma pequena quantidade de nitrogênio é adicionada na Câmara 1. A quantidade de gás admitido (ΔN1) pode ser calculada a partir de V1, o transdutor de pressão, e a lei de gás ideal.

Equation 4(1)

onde ΔP1 é o aumento da pressão lida pelo transdutor. Uma vez que a válvula entre as duas câmaras, ~5 min decorre durante a qual a adsorção ocorre na câmara 2 e o sistema eventualmente chega ao equilíbrio. A adsorção na superfície remove n2 da fase do gás, diminuindo a pressão lida pelo transdutor. O valor adsorvido durante esta etapa é:

Equation 5(2)

As etapas (2 - 3) são repetidas até que uma pressão próxima à saturação P0 seja atingida. Este procedimento constitui o "ramo de adsorção" do ciclo. Para desorção, o processo é invertido. Mais está envolvido nesse processo do que é apresentado aqui (por exemplo,o volume amostral também deve ser contabilizado, a temperatura do banho líquido N2 deve ser conhecida com precisão, e uma correção não idealidade geralmente é aplicada). Para cada ciclo de etapas (2 - 3) é coletado um datum de quantidade adsorvida (geralmente expressa comoanúnciosde volume de gás V , novamente usando a lei de gás ideal) versus pressão (expressa como P/P0). Todos os dados coletados a uma temperatura fixa são chamados de isoterm de adsorção (quando P2 é aumentado sucessivamente) ou isoterm de desorpção (quando P2 é baixado).

O isotherm BET segue duas suposições. A primeira suposição é que cada molécula na primeira camada adsorvida (a monocamada) fornece apenas um local para a segunda e subsequente (multi-)camadas. A adsorção inicialmente ocorre camada por camada. A segunda suposição é que o calor da adsorção, ΔH1, aplica-se à primeira monocameira, enquanto o calor da liquefação do vapor, ΔHL, aplica-se à adsorção nas camadas 2, 3 etc. Brunauer et al. simplificaram a estimativa de Vm e os parâmetros de energia para a seguinte equação isotherm:2

Equation 6(3)

Equation 7(4)

onde P0 é a pressão de saturação a uma determinada temperatura, T. Esta expressão representa um isoterm tipo II ou IV na faixa 0,05 < P/P0 < 0,35. Há uma progressão da adsorção multicamadas (P/P0 para ~0,3-0,35) à condensação capilar (P/P0mais alto ) em que os poros menores ficam completamente preenchidos. Isso ocorre porque a fugacidade (pressão de vapor) em um poro pequeno é reduzida, de acordo com a equação de Kelvin (Equação 5), pela tensão superficial (σ). 1

Equation 8(5)

O lado esquerdo dá o P/P0 no qual a condensação capilar ocorre em um poro cilíndrico com ângulo de contato adsorbate φ e diâmetro de poros D. O efeito capilar é significativo apenas em poros <~200 nm de diâmetro. Poros maiores do que este são incomuns na maioria dos adsorbents e catalisadores porosos comerciais.

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Procedure

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1. Iniciando o porosímetro

  1. Inicie o porosímetro e deixe-o estabilizar.
  2. Pese o suporte do tubo plástico, tubo de amostra, inserção de vidro e válvula plástica que enrosca na parte superior do tubo.
  3. Em seguida, carregue a amostra no tubo e re pese novamente. Ao carregar, tente obter pelo menos 20 m2 de área total da superfície no tubo. Procure uma área típica de superfície para o tipo de sólido que você está usando. No entanto, nunca use menos de 50 mg de amostra.
  4. Usando o software para o porosímetro, inicialize uma nova amostra clicando em 'Arquivo' seguido de 'Nova Amostra' e selecione o método apropriado. Insira ambos os pesos (aparelho e aparelho + amostra) no programa e renomeie a amostra.
  5. Carregue a amostra e o o-anel na porta de degas e ajuste as condições de degas conforme necessário. O seguinte programa deve ser seguido: a amostra deve ser primeiro aquecida e evacuada para 12 μm de Hg a uma temperatura baixa (90 °C) durante a "Fase de Evacuação". Em seguida, rampa para a temperatura final desejada (geralmente 300 °C para materiais inorgânicos e carbonos) e segure para o tempo desejado (a "Fase de Aquecimento").
  6. Carregue o tubo de amostra e o anel O na porta da amostra. Empurre para cima no tubo ligeiramente antes de girar a porca para engatar o pino que abre a válvula de plástico pode engatar. Certifique-se de segurar o tubo verticalmente.
  7. Coloque um manto de aquecimento sob a lâmpada segurando o tubo de amostra, e apoie o manto de aquecimento com uma tomada de laboratório. Não mexa a lâmpada - segure o manto firmemente.
  8. Mostre o esquema de degas clicando em "Degas" e selecionando "Mostrar esquema de degas". Selecione "Unidade 1", depois "Iniciar Degas". Clique em "Procurar" para selecionar seus arquivos de amostra e, em seguida, "Iniciar". A fase de degas remove todos os traços de água e CO2 da amostra antes do experimento de adsorção. N2 não pode deslocar água e CO2! Uma vez que a pressão e a temperatura desejadas tenham sido atingidas, as etapas de degas podem ser ignoradas.
  9. Quando a fase de degas atingir o passo "esfriar", baixe o manto de aquecimento e deixe o tubo de amostra esfriar à temperatura ambiente.
  10. Enchi a amostra com hélio. Se a pressão não se aproximar de 800 mm Hg, então o tubo de amostra pode ter saído do encaixe. Se necessário, mantenha-se no lugar com as mãos.
  11. Uma vez que a desgaseamento esteja completa, pese a amostra e o aparelho e edite a massa no arquivo amostral.

2. Medição de porosimetria

  1. Encha o frasco de Dewar do porosímetro com líquido N2.
  2. Coloque a jaqueta de plástico no tubo de amostra, e carregue a amostra e o anel O na porta acima do frasco de Dewar. Conecte a tampa isolante de plástico no Dewar perto da porta de amostra.
  3. Clique em 'Unidade 1', depois 'Análise de amostras'. Procure o arquivo de amostra desgaseado e clique em 'Iniciar' para começar a fazer medições.
  4. Certifique-se de que a evacuação inicial seja concluída com sucesso. Se isso falhar, tente reequipar o tubo na porta (verifique o anel O e aperte novamente a porca). As medições serão coletadas automaticamente ao longo de várias horas. Os resultados podem ser baixados em uma planilha do Excel.

A porosiria é uma técnica para medir as áreas superficiais e tamanhos de poros de sólidos porosos. É comumente usado na ciência dos materiais. Por exemplo, na fabricação cerâmica, a superfície de ambos os pós precursores e peças acabadas exercem forte influência sobre as propriedades físicas. A porosiria também é útil na engenharia química. Catalisadores heterogêneos suportados requerem grandes relações superfície-área/volume para otimizar as velocidades de reação. E materiais adsorbent precisam de grandes áreas de superfície para realizar separações. Este vídeo ilustra os princípios da porosimetria, demonstra um procedimento para medições de área de superfície e tamanho dos poros e discute aplicações relacionadas.

Adsorção é o processo pelo qual moléculas fluidas aderem e se concentram na superfície de um sólido. Um tipo de adsorção, conhecido como fissionação, começa com uma molécula de gás, o adsorba, entrando em contato com a superfície sólida, o adsorbent. Os elétrons de valência dos átomos de gás deslocalizam-se nos orbitais dos átomos sólidos, criando uma fraca interação intermolecular. À medida que mais moléculas de gás se fissubem à superfície, elas formam camadas. O adsorbato não pode penetrar no sólido, mas pode depositar nos microporos, mesoporos e capilares, que aumentam muito a área de superfície disponível para adsorção. A fissorção é um fenômeno de equilíbrio que aumenta com a pressão e reverte para a desorção à medida que a pressão diminui. Um gráfico de adsorção em função da pressão a temperatura constante é conhecido como um Isotherm adsorption. Os gases são melhor descritos usando o ISotherm BET. Ele relaciona o volume gasoso adsortedo com o volume de uma monocamada gasosa e uma função da energia liberada através de adsorção. Em baixas pressões, o modelo BET assume que as moléculas de gás formam monocamadas sequenciais na superfície sólida. No entanto, acima de 1/3 a pressão crítica, o adsorbato condensa e é melhor modelado pela Equação de Kelvin. Agora que vimos como a adsorção funciona, vamos ver como ela é aplicada em um porosímetro.

Um porosímetro é um dispositivo analítico capaz de medições de área de superfície altamente automatizadas e tamanho dos poros. Consiste em duas câmaras conectadas por uma válvula. A primeira câmara contém uma entrada de gás controlada por fluxo e um transdutor de pressão. O segundo contém a amostra de adsorbent e é resfriado por nitrogênio líquido. Ambas as câmaras se conectam a uma bomba de vácuo. Inicialmente, as câmaras são evacuadas e a válvula de conexão fechada. O gás nitrogênio passa por uma entrada e entra na primeira câmara. A quantidade molar de nitrogênio é determinada a partir da medição da pressão. Em seguida, a válvula entre as duas câmaras é aberta, e as moléculas de nitrogênio começam a adsorvar no sólido. A pressão diminui correspondentemente até que o equilíbrio seja atingido, e a adsorção molar seja calculada. Em seguida, mais gás nitrogênio é adicionado à primeira câmara, e o ciclo se repete. As medidas de adsorção molar são então plotadas para gerar Isotherms de adsorção. Para calcular o isoterm de desorção, a bomba de vácuo é usada para evacuar parcialmente a câmara, revertendo efetivamente o processo. Esses são os princípios. Agora vamos examinar o procedimento operacional no laboratório.

Neste experimento, a área de superfície e a distribuição do tamanho dos poros de um pó de alumina de sílica serão medidas usando um porosímetro de nitrogênio. Comece iniciando o porosímetro e permitindo que ele se estabilize. O suporte da amostra é composto por quatro componentes. Um tubo de amostra. Um suporte de tubo. Uma pastilha de vidro. E uma válvula de plástico. Pesar a montagem. Em seguida, coloque a amostra no tubo. Use pelo menos 50 miligramas de amostra e o suficiente para fornecer pelo menos 20 metros quadrados de área de superfície. Sele a amostra e pese-a novamente. Usando o software de controle, inicialize uma nova amostra e selecione um método. Digite os pesos vazios e carregados do suporte da amostra. Aplique um o-ring no tubo de amostra e carregue a amostra na porta degas. As etapas de degas são necessárias porque o nitrogênio não pode adsorb em uma superfície que já adsorva água ou dióxido de carbono. Defina os pontos de vácuo e temperatura de degas para valores típicos para materiais inorgânicos, como um vácuo de 12 microtorr com temperatura subindo de 90 graus Celsius para a temperatura final desejada. Coloque um manto de aquecimento sob a lâmpada segurando o tubo de amostra e apoie o manto de aquecimento com uma tomada de laboratório. Digite o esquema de degas. Clique na unidade um. Comece degas. Selecione o arquivo de amostra e comece. Quando o procedimento de degas chegar à sua fase de resfriamento, baixe o manto de aquecimento segurando o tubo de amostra no lugar, se necessário, e deixe que o tubo de amostra esfrie até a temperatura ambiente. A degas conclui com o tubo de amostra sendo recheado com hélio. Pesar o tubo de amostra após a desgaseamento estiver completa. Digite os dados em massa no arquivo de amostra. Usando equipamentos de segurança criogênicos, encha o Dewar do porosímetro com nitrogênio líquido e conecte a tampa isolante de plástico. Mantendo o tubo vertical, carregue o tubo de amostra e o anel de O na porta da amostra até que a válvula de plástico se engaje. Clique na unidade um, análise de amostras. Procure o arquivo de amostra para obter a amostra desgaseada e clique em iniciar. Certifique-se de que a evacuação inicial seja concluída com sucesso. A unidade pode então ser deixada desacompanhada até que as medidas estejam completas.

Nesta demonstração, o nitrogênio foi adsorvado e desordado em um adsorbent de alumina de sílica. Os isoterms demonstram histerese. Isso sugere a formação de um menisco tardio no ciclo de adsorção que reduz a área de superfície disponível para desorção, ou diferentes geometrias do menisco para os ciclos de adsorção e desorção. Na região de baixa pressão onde o Isotherm BET se aplica, a adsorção molar em função da pressão é multiplicada pela área média ocupada por uma única molécula de nitrogênio para obter área superficial. A regressão desses dados, de acordo com a equação BET, produz a área de superfície da amostra. A análise diferencial usando a forma cilíndrica da Equação kelvin, produz a distribuição do tamanho dos poros e sugere que a geometria dos poros é de fato cilíndrica.

A porosimetria é rotineiramente usada na ciência material e na fabricação química especializada. As espumas de aerogel de carbono são redes de carbono tridimensionais altamente porosas, adequadas para suportes catalisadores e super capacitores. A pesquisa está avançando em novas técnicas de fabricação, como a síntese de gel sol, que permitem alto controle sobre a área da superfície. A porosimetria é uma parte necessária do controle de qualidade para os materiais resultantes. Rochas carbonato sub-superfície que ocorrem naturalmente exibem porosidade superficial e dióxido de carbono adsorb. No entanto, o processo de adsorção é afetado pela presença de fluido de alta pressão em várias fases. A porosiria é usada para medir a área da superfície, enquanto a tomografia de raios-X é usada para estudar não invasivamente o processo de adsorção. Esses estudos são necessários para o desenvolvimento de tecnologias de captura e armazenamento de carbono.

Você acabou de assistir a introdução de Jove à porosimetria. Agora você deve estar familiarizado com o processo de adsorção, um procedimento para medir a área da superfície e alguns aplicativos. Como sempre, obrigado por assistir.

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Results

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Na região de condensação capilar, o isoterm geralmente apresenta histerese para que as aparentes pressões de equilíbrio observadas em experimentos de adsorção e desorção sejam diferentes(Figura 2). O ramo de desorção está sempre em menor fugacidade e pressão. A histerese começa em P/P0 = ~0,6, onde a condensação capilar começa a dominar o processo de adsorção, embora o algoritmo de distribuição do tamanho dos poros use todo o isoterm. O volume total calculado de poros, utilizando a lei de gás ideal e o volume molar do líquido N2,é de 0,63 cm3/g.

Figure 2
Figura 2. Adsorte de volume (base de fase de gás) vs. pressão relativa (o isoterm) paraadsorção N2 em sílica-alumina S/N 3001.

Foram propostas duas explicações para esse efeito. 1 Durante a adsorção, multicamadas se acumulam em paredes de poros, mas um menisco completo não é formado até que a saturação seja alcançada. Portanto, a área de superfície para adsorção (as superfícies da parede) excede a de desorção (somente menisco) na região de condensação capilar. O ramo de adsorção do isoterm é, portanto, regido por um isótermo multicamadas análogo à equação BET, mas a desorção na região de condensação capilar é regida pela equação de Kelvin (Equação 5). As diferenças nos ramos também podem surgir de uma diferença na forma do menisco. Durante a adsorção, o poro preenche radialmente e um menisco cilíndrico é formado. Durante a desorção, o menisco é hemisférico e a equação de Kelvin se aplica. Por qualquer argumento, apenas o isoterm de desorção deve ser usado para calcular a distribuição do tamanho dos poros na região da histerese, embora nenhum dos argumentos esteja inteiramente correto. Discordâncias da teoria surgem de desvios na forma dos poros da simples geometria cilíndrica e do fato de que a microscopia eletrônica de transmissão e outras técnicas sugerem que ambas as explicações estão parcialmente corretas. Em particular, a física da adsorção dita que deve haver algum material adsorvido nos poros, agarrando-se às paredes mesmo abaixo do Kelvin Pv/P0 = P/P0. O espaço ocupado por este material adsorto multicamadas deve ser corrigido no cálculo do tamanho do poro kelvin - isso é chamado de "correção t-plot" na literatura. Várias equações teóricas podem ser usadas para calcular essa espessura de camada adsorvida(= t),em função de P/P0. Para o nosso sistema, a correção Halsey-Faas para obter t é usada automaticamente no software da máquina, e a distribuição do tamanho dos poros para ambas as filiais computada automaticamente.

A equação BET produz uma linha reta quando plotada linearmente (ver Equação 3), para dar Vm e c da inclinação e interceptação. A área de superfície específica, A, é encontrada assumindo que a área média ocupada por uma molécula de adsorbato (am) é conhecida (por N2, 0,1620 nm2):1

Equation 9(6)

onde Vm [=] cm3/g, A [=] m2/g e L = número de Avogadro.

Um gráfico típico bet (Figura 3) mostrando dados e ajuste de regressão é mostrado abaixo. O valor de R2 (coeficiente de correlação) e o desvio relativo médio do ajuste são relatados. Os limites de confiança na inclinação e interceptação da regressão linear podem ser usados para estimar o limite de confiança em A,a partir da propagação da teoria do erro. Os valores regredidos (previstos) são: c = 139, Vm = 49,3 cm3/g STP, A = 214 m2/g, R2 = 0,9998, ARD = 0,59%.

Figure 3
Figura 3: Gráfico BET para amostra de sílica-alumina S/N 3001.

Uma distribuição típica do tamanho dos poros para a mesma amostra é mostrada na Figura 4. Para esta amostra, a média de poros D da distribuição foi calculada como 8,6 nm, enquanto a estimativa de poros cilíndrico (4 PV/A) foi de 8,0 nm (PV é volume/massa de poros). Este é um bom acordo, sugerindo que esses poros são aproximadamente cilíndricos. Utilizando tanto a adsorção quanto a desorpção dV/dD, o diâmetro médio dos poros pode ser determinado a partir das propriedades de uma distribuição de probabilidades. Observe que (dV/dD) x (dD) é a probabilidade de volume adsorvida, expressa como um volume de fase de gás, em D. A média de desorção, D, é sempre menor do que a média de adsorção, como previsto pela Equação 5. Isso porque, como mostrado na Figura 2,suas cidades fuga (Pv, Pv = P) em um determinadoanúncio v são menores.

Figure 4
Figura 4. Distribuição calculada do tamanho dos poros dos dados na Figura 2, ramo de desorção.

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Applications and Summary

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O método de medição e cálculo aqui apresentado é o padrão-ouro na porosimetria. A técnica de porosimetria de mercúrio é uma alternativa, mas suas altas pressões e possibilidade de exposição ao mercúrio são desvantagens. Transdutores de pressão melhor, bombas de vácuo e software ampliaram muito a utilidade da porosimetria N2, e o método fornece todas as 3 medidas morfológicas adsorbentes ou catalisadores(A,volume de poroso, distribuição do tamanho dos porosos) em um experimento. Ele também fornece informações sobre a forma dos poros.

Catalisadores comerciais e adsorbents são frequentemente fabricados para especificações apertadas de tamanho dos poros. A maneira mais rápida de determinar se a morfologia correta está presente é medir a distribuição do tamanho dos poros. Por exemplo, o controle de temperatura desigual na etapa de calcina (tratamento térmico) durante a fabricação pode alterar muito a distribuição. Para muitos catalisadores, as vidas são muito encurtadas se os poros maiores não estiverem presentes, mesmo que a área da superfície ainda seja alta, porque esses grandes poros muitas vezes servem como porta de entrada para a remoção de resíduos de carbono oligomerico ("coque") que de outra forma envenenariam muitos locais ativos.

Para os poros cilíndricos, o diâmetro médio dos poros, D, também deve ser igual a 4PV/A (PV é volume/massa de poros). O software relata as estimativas cilíndricas para ambos os ramos de adsorção e desorção, e a magnitude de suas diferenças em relação aos diâmetros médios calculados a partir das próprias distribuições dá uma ideia do desvio do material poroso de poros perfeitamente cilíndricos. Alguns sólidos possuem poros que são semelhantes a fendas, com uma dimensão curta crítica (h) análoga ao diâmetro de 2 PV/A para poros muito longos e largos. Encontre as estimativas de adsorção e desorção da média e, em seguida, determine se o sólido poroso é mais semelhante à fenda, comparando as diferentes estimativas de ramificação com valores mais exatos gerados a partir das distribuições de probabilidade. Se as estimativas cilíndricas e de fendas estão significativamente erradas, o que isso poderia significar? Cálculos semelhantes poderiam ser feitos para testar outras formas de poros.

Os porosímetros podem ser facilmente adaptados para medir áreas superficiais tão pequenas quanto 0,01 m2/g (por exemplo,em concretos, embora Kr ou Xe sejam usados em vez de N2) e tamanhos de poros inferiores a 1 nm (por exemplo,em zeólitos, embora Ar seja usado e procedimentos especiais necessários). Embora seja verdade que os zeólitos são catalisadores importantes e adsorbents comerciais, seu uso primário é em detergentes, onde eles podem ligar quase toda a sujeira removida da lavanderia.

Além disso, também é importante conhecer as propriedades morfológicas dos materiais de pastagem, como excipientes (lubrificantes) e aglutinantes, para controlar o processo de despisagem de comprimidos e a dissolução e degradação de conchas externas para garantir a liberação controlada do ingrediente farmacêutico ativo in vivo.

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References

  1. Gregg and K.S.W. Sing, Adsorption, Surface Area, & Porosity, 2nd Ed., Academic, 1982 , and D. Ruthven, Principles of Adsorption and Adsorption Processes, Wiley, New York, 1984.
  2. J. Amer. Chem. Soc., 60, 309-319 (1938).

Transcript

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