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Optische Materialographie Teil 1: Probenvorbereitung

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Materialographie ist ein Verfahren zur mikroskopischen Strukturbildgebung und Analyse von Feststoffen. Insbesondere untersucht die Materialographie qualitativ die Porosität im Material, die Größe und Formverteilung der Körner und den Isotropiegrad der Mikrostrukturen.

Eine solche detaillierte Analyse erfordert eine spezifische Probenvorbereitung von Feststoffen. In diesem Video werden die vier Hauptschritte veranschaulicht, die zur Vorbereitung einer vierten optischen materialographischen Analyse durchgeführt wurden.

Materialographie wird verwendet, um feste Materialien zu charakterisieren. Mit dieser Methode können sowohl qualitative Analysen als auch quantitative Analysen durchgeführt werden. In diesem Video werden wir uns auf die qualitativen Informationen konzentrieren, die für einen Solid erhalten wurden. In der Materialographie kann die Probe entweder mit Licht oder mit einem Elektronenstrahl untersucht werden. Je nach Wahl des Sondierungswerkzeugs muss die Probe auf unterschiedliche Weise vorbereitet werden. Wir zeigen hier die Prinzipien der Probenvorbereitung für die optische Materialographie fester Werkstoffe, die ähnlich hart sind wie Stahl. Diese Probenvorbereitung erfolgt in vier Hauptschritten, Schneiden, Montieren, Polieren und Ätzen. Schauen wir uns die einzelnen Schritte im Detail an.

Der allererste Schritt ist das Probenschneiden. Bei Proben mit erwarteten isotropen Mikrostrukturen, d.h. gleichmäßig verteilten Mikrostrukturen, ist die Ausrichtung des Schnitts willkürlich, aber in anderen Fällen, die als anisotrope Proben bezeichnet werden, sollte der Schneidvektor nach bestimmten Richtungen ausgerichtet werden. oder Ebenen der Probe. Im zweiten Schritt wird die Schnittprobe auf einem Träger montiert. Das feste Material wird an einem heißen Kompressions-Duroplastmaterial wie einem Harz oder einem Epoxid befestigt, um ein gepresstes Pellet zu bilden. Der dritte Schritt ist das Probenpolieren. Es wird in mehreren nachfolgenden Schritten durchgeführt, vom Grobpolieren bis zum Feineren und feineren Polieren. Die Idee ist, mikrostrukturelle Merkmale zu offenbaren, während Kratzer auf der Oberfläche der Probe aus dem vorherigen Polieren Unterschritt links entfernt werden.

Die Probe ist dann bereit für den letzten Schritt, der ätzt. Dies ist eine chemische Exposition der Probe zu einer Säure. Einige Korngrenzen des festen Materials weisen mehr atomare Defekte auf und werden daher durch die Säurelösung stärker bewirkt. Dies hat den Effekt, dass in der montierten Probe geschnitzt wird. Folglich verstärkt dieser Schritt den Kontrast zwischen Körnern, der durch optische Mikroskopie aufgedeckt wird. Nun, da Sie die Prinzipien hinter der Probenvorbereitung für die optische Materialographie verstehen, sehen wir uns an, wie die Hauptschritte des Verfahrens im Labor durchgeführt werden.

Die in diesem Beispiel verwendete Probe ist eine Metallmutter. Die Probenvorbereitung wird in vier Hauptschritten wie folgt demonstriert: Verwenden Sie zunächst eine lineare Präzisionssäge, um die Probe normal zur Rahmenebene zu schneiden. Stellen Sie zweitens sicher, dass die Probe in die Matrize der Presse passt. Montieren Sie die Probe in den Hohlraum mit der zu abgebildeten Seite nach unten auf der Montagepresse. Dann füllen Sie das restliche Volumen der Montagepressenhöhle mit Bakelit.

Finden Sie die vorgeschriebene Wärme, Druck und Dauer für Bakelit und drücken Sie die Probe entsprechend. Beachten Sie, dass andere duroplastische Montagematerialien für andere Probentypen verwendet werden können. Der dritte Schritt ist das Polieren der Probe. Beginnen Sie mit einem groben 600-Grit-Papier. Verwenden Sie die rotierenden Polierräder für zwei Minuten bei einer Geschwindigkeit von 120 Umdrehungen pro Minute, um die Probe zu polieren. Verwenden Sie dann ein optisches Mikroskop, um die Kratzer auf der Probenoberfläche zu überprüfen. Drehen Sie nun die Probe um 90 Grad von ihrer ersten Polierposition und wiederholen Sie das Polieren mit einem 1.200-Körnchenpapier. Achten Sie darauf, den Druck und die Richtung der Radbewegung konstant zu halten.

Überprüfen Sie die Probenoberfläche mit dem optischen Mikroskop. Die zuvor identifizierten Kratzer sollten entfernt und neue festgestellt werden. Drehen Sie die Probe erneut um 90 Grad und polieren Sie die Probe mit feineren Polieraufsuspensionen von einem Mikrometer Aluminiumoxidpartikeln und überprüfen Sie erneut mit dem Mikroskop die Kratzer auf der Probenoberfläche. Wiederholen Sie die Sequenz, diesmal mit 0,05 Mikrometer Aluminiumoxidpartikeln. Beim letzten Polierschritt mit der höchsten Vergrößerung des optischen Mikroskops.

Es sollten keine beobachtbaren Kratzer auf der Probenoberfläche vorhanden sein. Der letzte Schritt ist die Proberadierung. Bereiten Sie zunächst eine 2% Nitallösung vor, indem Sie 2% Volumen konzentrierte Salpetersäure in Ethanol mischen. Das polierte Gesicht der Probe für ca. 20 Sekunden in die Lösung getaucht. Spülen Sie die Probe mit Ethanol, dann beobachten Sie die geätzte Oberfläche auf dem Mikroskop. Wiederholen Sie diese Ätz- und Spülschritte, bis ein ausreichender Kontrast in der körnigen Struktur beobachtet wird.

Optische Materialographie ist eine sehr nützliche Technik, um feste Materialien für verschiedene Anwendungen zu charakterisieren. Zum Beispiel werden toroidale Induktivitätskerne häufig in elektronischen Anwendungen verwendet, um elektromagnetische Störungen zu regulieren. Diese Kerne werden wirtschaftlich durch Verdichtung von Eisenpulver hergestellt. Porosität und Korngröße des Kernmaterials beeinflussen beide die elektromagnetischen Eigenschaften der Induktivität und können durch optische Materialographie beurteilt werden.

Porus-Materialien werden aufgrund ihrer Durchlässigkeit zur Herstellung synthetischer Membranen verwendet. Optische Materialographie wird verwendet, um die Hohlraumstruktur des 2D-Querschnitts des Membranmaterials zu analysieren und infolgedessen die Porositätsqualität der Membran zu bewerten.

Sie haben gerade Joves Einführung in die Probenvorbereitung für die optische Materialographie gesehen. Sie sollten nun die vier Schritte der Probenvorbereitung, des Schneidens, der Montage, des Polierens und ätzens verstehen und verstehen, wie diese für eine qualitative Analyse von Materialmikrostrukturen wichtig sind.

Danke fürs Zuschauen.

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