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Materialografia ottica Parte 1: Preparazione del campione

Overview

Fonte: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA

L'imaging di strutture microscopiche di materiali solidi e l'analisi dei componenti strutturali ripresi è nota come materialografia. Informazioni qualitative come, ad esempio, se c'è o meno porosità nel materiale, come appaiono le dimensioni e la distribuzione della forma dei grani o se c'è anisotropia nella microstruttura possono essere osservate direttamente. Vedremo nella Parte 2 della serie Materialography, tuttavia, che i metodi statistici ci consentono di misurare quantitativamente queste caratteristiche microstrutturali e tradurre l'analisi da una sezione trasversale bidimensionale alla struttura tridimensionale di un campione di materiale.

Questa presentazione fornirà una panoramica delle tecniche e delle procedure coinvolte nella preparazione di campioni di materiale solido per la microscopia ottica. Mentre la materialografia può essere condotta con microscopia ottica e elettronica, questa presentazione si concentrerà sulla preparazione del campione specificamente per la microscopia ottica. Va notato, tuttavia, che un campione preparato per la materialografia ottica può essere utilizzato anche per la microscopia elettronica a scansione con un minimo, se del caso, passaggi aggiuntivi.

Principles

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Il modo più affidabile per ottenere una sezione campione rappresentativa della sua vera struttura è seguire un metodo sistematico di preparazione del campione. La preparazione di un campione dovrebbe essere in qualche modo personalizzata in base alle sue proprietà meccaniche, ma le procedure qui descritte dovrebbero funzionare bene in generale e particolarmente bene per materiali con durezza simile a quella dell'acciaio.

La preparazione del campione per la materialografia tramite microscopia ottica comporta il primo montaggio del campione solido tridimensionale. I campioni materialografici sono solitamente montati utilizzando materiali termoindurenti (qui useremo la bachelite, una resina fenolica termoindurente). In alternativa, è possibile utilizzare anche epossidi.

Successivamente, il campione viene tagliato per esporre una superficie di sezione trasversale rappresentativa del campione. Il taglio viene posizionato sul campione in modo che definisca la sezione trasversale da osservare al microscopio. Nei campioni in cui ci si aspetta che la microstruttura sia isotropa, l'orientamento del taglio può essere arbitrario. Tuttavia, nei campioni non isotropi, l'orientamento del vettore di taglio, che definirà la normale piana della sezione trasversale esposta, deve essere impostato in base a direzioni specifiche all'interno o ai piani del campione stesso.

La lucidatura grossolana, a volte indicata come rettifica, e la successiva lucidatura più fine del campione riveleranno una sezione trasversale rappresentativa del campione da cui è possibile osservare caratteristiche microstrutturali e da cui è possibile condurre l'analisi statistica di questa microstruttura. Uno dei principi seguiti durante le fasi di lucidatura è che il successo della lucidatura in ogni fase può essere misurato dalla completa rimozione dei graffi lasciati sul campione rispetto alla fase precedente. I passaggi possono essere continuati fino a quando l'agente lucidante è inferiore alla risoluzione del microscopio. Di solito è necessaria una fase di incisione per esporre meglio la microstruttura. Questo passaggio consiste in genere nell'immergere la faccia lucida del campione in un acido diluito per decine di secondi, prima di risciacquare la superficie incisa pulita. Poiché i bordi dei grani hanno più difetti atomici rispetto ai grani, sono incisi da una soluzione acida ad un ritmo più veloce rispetto ai grani. Di conseguenza, vengono creati lievi recessi ai confini che migliorano il contrasto tra i grani in un microscopio ottico.

I nuclei dell'induttore toroidale, ad esempio, sono comunemente usati nelle applicazioni elettroniche per regolare le interferenze elettromagnetiche. Questi nuclei sono prodotti economicamente compattando e sinterizzando la polvere di ferro. La compattazione avviene lungo la direzione assiale e può deformare le particelle di polvere e i grani, aumentando al contempo la densità complessiva del nucleo. La porosità e la granulometria del materiale del nucleo influiscono entrambe sulle proprietà elettromagnetiche dell'induttore e indicano anche il percorso di lavorazione utilizzato per un nucleo dell'induttore.

Informazioni quantitative sulla porosità e granulometria nel materiale tridimensionale possono essere ottenute applicando tecniche stereologiche, che comportano analisi statistiche delle caratteristiche osservate nelle immagini al microscopio ottico, di sezioni bidimensionali accuratamente scelte.

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Procedure

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  1. Il campione esaminato in questo video è un dado metallico. Per prima cosa tagliare il campione normale al piano del cerchio utilizzando una sega lineare di precisione per isolare le caratteristiche microstrutturali non danneggiate per una visione successiva.
  2. Montare il campione con il lato da ripreso rivolto verso il basso su una pressa di montaggio. È necessario, ovviamente, assicurarsi che il campione sia abbastanza piccolo da adattarsi alla cavità dello stampo della pressa, sia lateralmente che verticalmente.
  3. Riempire il volume rimanente della cavità della pressa di montaggio con Bachelite, una resina termoindurente.
  4. Premere il campione e utilizzare il calore, la pressione e la durata prescritti prescritti per la bachelite o altri materiali di montaggio termoindurenti che si potrebbero utilizzare.
  5. Nelle fasi successive, lucidare utilizzando mezzi di lucidatura sequenzialmente più fini, iniziando con una carta a grana grossa (ad esempio carta grana 600 e 1200, dove le particelle abrasive sono rispettivamente 25,8 e 15,3 μm) seguita da sospensioni di lucidatura più fini (ad esempio particelle di allumina da 1 e 0,01 μm). Queste fasi di lucidatura da grossolane a fini devono essere eseguite su ruote rotanti di lucidatura.
  6. Tra un passaggio e l'altro, il campione deve essere ruotato di90 0 per ottenere una lucidatura direzionalmente uniforme e in modo tale che i graffi del passaggio precedente possano essere distinti da quello corrente.
  7. Il campione deve essere controllato su un microscopio ottico che i graffi sulla superficie del campione lasciati da ogni fase del programma saranno rimossi da ogni passaggio successivo (Figura 1a-d), con l'obiettivo di non lasciare graffi osservabili al massimo ingrandimento del microscopio ottico dopo la fase finale di lucidatura Figura 1d. La tabella 1 indica un esempio di programma di lucidatura che può essere utilizzato.
  8. Nella fase finale di preparazione del campione, preparare una soluzione nitale al 2% (acido nitrico concentrato al 2% in volume in etanolo) e immergere la faccia lucida nella soluzione per circa 20 secondi. Risciacquare il campione con etanolo prima di osservare gli effetti dell'incisione su un microscopio. La fase di incisione viene ripetuta fino a quando non si giudica che vi è un contrasto sufficiente nella struttura granulare osservata. Il tempo di incisione (e il numero di iterazioni), quindi, è in qualche modo flessibile e dipende dal giudizio soggettivo del materialografo.
    NOTA: durante l'abrasione è necessario prestare attenzione per mantenere costante la pressione e la direzione del movimento della ruota. Quando la graniglia viene modificata, il campione viene anche ruotato per distinguere i graffi appena introdotti da quelli introdotti nel passaggio precedente.
Passo Media Graniglia Tempo (min) Velocità (rpm) Commenti
1 Sic 600 2 minuti* 120 Ruotare di90° prima del passaggio 2
2 Sic 1200 2 minuti* 120 Ruotare di90° prima del passaggio 3
3 Al2O3 1 μm 2 minuti* 120 Ruotare di90° prima del passaggio 4
4 Al2O3 0,05 μm 2 minuti* 120 * o fino a quando i graffi del passaggio precedente non vengono rimossi

Tabella 1. Programma di lucidatura per il campione.

La materialografia è un metodo per l'imaging di strutture microscopiche e l'analisi di materiali solidi. In particolare la materialografia studia qualitativamente la porosità del materiale, la distribuzione dimensionale e di forma dei grani, e il grado di isotropia delle microstrutture.

Tale analisi dettagliata richiede una preparazione specifica del campione di materiali solidi. Questo video illustrerà i quattro passaggi principali eseguiti per preparare un campione di quattro analisi materialografiche ottiche.

La materialografia viene utilizzata per caratterizzare i materiali solidi. Con questo metodo è possibile eseguire l'analisi qualitativa e l'analisi quantitativa. In questo video ci concentreremo sulle informazioni qualitative ottenute per un solido. Nella materialografia il campione può essere sondato con la luce o con un fascio di elettroni. A seconda della scelta dello strumento di sondaggio, il campione deve essere preparato in modi diversi. Dimostriamo qui i principi della preparazione del campione per la materialografia ottica di materiali solidi di durezza simile a quella dell'acciaio. Questa preparazione del campione viene eseguita in quattro fasi principali, taglio, montaggio, lucidatura e incisione. Diamo un'occhiata in dettaglio a ciascuno di questi passaggi.

Il primo passo è il taglio del campione. Per i campioni con microstrutture isotrope previste, cioè microstrutture uniformemente distribuite, l'orientamento del taglio è arbitrario, ma per altri casi, detti campioni anisotropi, il vettore di taglio deve essere orientato secondo specifiche direzioni o piani del campione. Nella seconda fase il campione di taglio è montato su un supporto. Il materiale solido è fissato a un materiale termoindurente a compressione calda come una resina o una resina epossidica per formare un pellet pressato. Il terzo passo è la lucidatura del campione. Viene eseguito in più fasi successive, dalla lucidatura grossolana alla lucidatura più fine e più fine. L'idea è quella di rivelare le caratteristiche micro strutturali rimuovendo i graffi lasciati sulla superficie del campione dalla precedente fase di lucidatura.

Il campione è quindi pronto per l'ultimo passaggio che è l'incisione. Questa è un'esposizione chimica del campione a un acido. Alcuni bordi di grano del materiale solido hanno più difetti atomici e sono quindi più influenzato dalla soluzione acida. Ciò avrà l'effetto di intagliare all'interno del campione montato. Di conseguenza, questo passaggio migliora il contrasto tra i grani che viene rivelato dalla microscopia ottica. Ora che hai compreso i principi alla base della preparazione del campione per la materialografia ottica, vediamo come vengono eseguite le fasi principali della procedura in laboratorio.

Il campione utilizzato in questo esempio è un dado di metallo. La preparazione del campione è dimostrata in quattro fasi principali come segue: In primo luogo utilizzare una sega lineare di precisione per tagliare il campione normale al piano del cerchio. In secondo luogo, assicurarsi che il campione si adatti alla cavità dello stampo della pressa. Montare il campione nella cavità con il lato da ripreso rivolto verso il basso sulla pressa di montaggio. Quindi riempire il volume rimanente della cavità della pressa di montaggio con bachelite.

Trova il calore, la pressione e la durata prescritti per la bachelite e premi il campione di conseguenza. Si noti che altri materiali di montaggio termoindurenti possono essere utilizzati per altri tipi di campioni. Il terzo passo è la lucidatura del campione. Inizia con una carta grossolana a grana 600. Utilizzare le ruote rotanti per due minuti a una velocità di 120 giri / min per lucidare il campione. Quindi utilizzare un microscopio ottico per controllare i graffi sulla superficie del campione. Ora ruota il campione di 90 gradi dalla sua prima posizione di lucidatura e ripeti la lucidatura con una carta da 1.200 graniglia. Assicurati di mantenere costante la pressione e la direzione del movimento della ruota.

Controllare la superficie del campione con il microscopio ottico. I graffi precedentemente identificati devono essere rimossi e ne verranno identificati di nuovi. Ruotare nuovamente il campione di 90 gradi e lucidare il campione con sospensioni di lucidatura più fini di particelle di allumina di un micrometro e verificare nuovamente al microscopio i graffi sulla superficie del campione. Ripeti la sequenza, questa volta con particelle di allumina da 0,05 micrometri. Nella fase finale di lucidatura, utilizzando il massimo ingrandimento del microscopio ottico.

Non dovrebbero esserci graffi osservabili sulla superficie del campione. L'ultimo passaggio è l'incisione del campione. Per prima cosa preparare una soluzione nital al 2% mescolando acido nitrico concentrato al 2% in volume in etanolo. Immergere la faccia lucida del campione nella soluzione per circa 20 secondi. Risciacquare il campione con etanolo, quindi osservare la superficie incisa al microscopio. Ripetere queste fasi di incisione e risciacquo fino a quando non si osserva un contrasto sufficiente nella struttura granulare.

La materialegrafia ottica è una tecnica molto utile per caratterizzare materiali solidi per varie applicazioni. Ad esempio, i nuclei degli induttori toroidali sono comunemente usati nelle applicazioni elettroniche per regolare le interferenze elettromagnetiche. Questi nuclei sono prodotti economicamente compattando la polvere di ferro. La porosità e la granulometria del materiale del nucleo influenzano entrambe le proprietà elettromagnetiche dell'induttore e possono essere valutate mediante materialografia ottica.

I materiali pori, a causa della loro permeabilità, sono utilizzati per la produzione di membrane sintetiche. La materialografia ottica viene impiegata per analizzare la struttura del vuoto della sezione trasversale 2D del materiale della membrana e di conseguenza per valutare la qualità della porosità della membrana.

Hai appena visto l'introduzione di Jove alla preparazione dei campioni per la materialografia ottica. Ora dovresti capire le quattro fasi della preparazione del campione, del taglio, del montaggio, della lucidatura e dell'incisione e come queste siano importanti per un'analisi qualitativa delle microstrutture dei materiali.

Grazie per l'attenzione.

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Results

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Dalla serie di immagini in Figura 1, in particolare dal campione inciso (Figura 1e), si può osservare che il processo di pressatura della polvere con cui è stato realizzato questo campione ha reso i grani con forme non circolari, allungate, con orientamento del grano non isotropo. C'è una quantità significativa di porosità trattenuta nel materiale attraverso questa lavorazione. La parte 2 della serie Materialography esplorerà le statistiche dell'anisotropia del grano e la porosità.

Figure 1
Figura 1: Lucidatura del campione con a) grana 600, b) graniglia 1200, carte lucidanti seguite da c) 1 μm, d) sospensioni di allumina da 0,01 μm su panni lucidanti. Infine, e) incidendo per 20 secondi una soluzione nitale ha rivelato la porosità.

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Applications and Summary

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Questi sono i metodi standard per preparare sezioni trasversali di campioni per la microscopia. Mentre le procedure descritte qui sono ottimizzate per fornire i migliori risultati nella microscopia ottica, alcuni dei passaggi non sono necessari per la microscopia elettronica a scansione e sono inadeguati per la microscopia elettronica a trasmissione. Per gli ultimi due, devono essere seguite procedure separate di preparazione del campione.

La preparazione materica del campione qui descritta è il primo passo necessario verso l'analisi della microstruttura interna di materiali tridimensionali utilizzando informazioni bidimensionali. Ad esempio, si potrebbe essere interessati a sapere quanto sia poroso un materiale a membrana poiché ciò influenzerà la sua pereabilità del gas. Un'analisi della struttura del vuoto della sezione trasversale 2D fornirà una forte indicazione di quale sia la porosità nella struttura 3D effettiva (a condizione che le statistiche di campionamento siano elevate). Un'altra applicazione sarebbe nell'analizzare, ad esempio, l'orientamento dei grani policristallini nelle leghe degli oleodotti. La funzione di distribuzione orientativano (ODF) può essere direttamente correlata alla resistenza meccanica assiale e trasversale dei tubi, e quindi la nostra procedura di preparazione del campione è una componente importante di tale analisi.

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Transcript

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