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Monocristal et par Diffraction de poudre

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Diffraction des rayons x est une technique d’analyse commune utilisée en science des matériaux et en biochimie pour déterminer les structures des cristaux.

Elle retrace les chemins des rayons x par les cristaux pour sonder la structure. Il existe deux principales techniques. Diffraction de rayons x de poudre détermine les phases et la pureté d’une espèce cristalline. Diffraction des rayons x unique identifie les atomes dans un cristal et leurs emplacements, ainsi que densités électroniques, longueurs et angles.

Cette vidéo illustre le fonctionnement d’un diffractomètre de rayons x, les procédures pour les monocristaux et poudre de diffraction des rayons x et discute de quelques applications.

Nous allons commencer par examiner le concept de structure cristalline et explorant l’interaction des rayons x avec cristaux.

Un cristal est une configuration périodique des atomes, c'est-à-dire un motif géométrique des atomes qui se répètent à intervalles réguliers. L’élément plus petit répétitif d’un cristal est appelée une « maille ». Il est décrit par sa structure d’emballage, des dimensions et des angles de liaison. « Indices de Miller » décrivent toute fictives coupes planes de la maille unitaire.

Rayons x est une forme d’ondes électromagnétiques dont les longueurs sont similaires à l’espacement atomique dans les cristaux. Quand une radiographie simple frappe un atome isolé, elle est diffractée. Lorsque deux radiographies cohérentes grève des atomes dans des plans différents, les rayons x diffractés interfèrent, résultant en des signaux constructifs ou destructifs.

Le patron de diffraction d’un échantillon de poudre cristalline est composé de taches intenses, qui forment des anneaux d’interférence constructive. Les angles qui se produisent ces taches correspondent à l’espacement des atomes dans ce plan. L’espacement peut être déterminée en utilisant la Loi de Bragg.

Maintenant que nous avons appris de cristaux et de diffraction de rayons x, nous allons étudier comment fonctionne un diffractomètre de rayons x.

Un diffractomètre de rayons x se compose de trois éléments de base : une source de rayons x, un spécimen et un détecteur. Tous les composants sont orientés dans un arrangement coplanaire, circulaire avec le porte-échantillon au centre. La source contient généralement un cuivre cible, qui, lorsque bombardés par des électrons, émet un faisceau de rayons x collimaté. Le faisceau est dirigé vers l’échantillon qui réfracte les rayons x. L’échantillon et le détecteur sont ensuite tournées dans des directions opposées, jusqu'à ce que les angles de l’intensité des rayons x sont déterminés.

Haute intensité des rayons x correspond à interférence constructive par un plan cristallographique en monocristaux et poudre de diffraction des rayons x. Diffraction de rayons x de poudre révèle la structure cristalline de l’échantillon, tandis que les monocristaux par diffraction aux rayons x révèle en outre la teneur en produits chimiques et les emplacements des atomes.

Maintenant, voyons un exemple concret de la diffractométrie de rayons x.

Single-crystal x-ray diffraction exige des cristaux de haute qualité sans impuretés, grains ou autres défauts interfaciales. Mettre les cristaux du composé organo-molybdène au microscope photonique de l’analyser.

Commencez par ajouter une goutte d’huile de paratone à une lame de verre propre. Ajouter une petite quantité d’huile de paratone à une spatule, puis ramasser quelques cristaux dans le flacon de cristallisation sur une lame.

Examiner les cristaux au microscope, puis sélectionnez un cristal avec arêtes uniformes, bien définis. Une fois un cristal idéal choisi, utilisez une boucle de Kapton pour ramasser le cristal, assurant le que peu d’huile colle à cristal.

Ensuite, ouvrez les portes du diffractomètre pour charger l’échantillon. Attacher la boucle de Kapton à la tête de gonoimeter, le cristal en ce qui concerne le faisceau de rayons x de centrage.

En comparaison avec un cristal unique diffraction des rayons x, diffraction des rayons x en poudre est une technique de caractérisation en vrac qui ne nécessite pas de monocristaux.

Choisir un porte-échantillon de taille appropriée et une plaque de diffraction qui n’affectera pas les lectures aux angles d’intérêt.

Placer une passoire à maille fine sur la plaque de diffraction. Ajouter avec précaution 20 mg d’échantillon dans le tamis, garder l’échantillon sur la plaque. Tapez sur le tamis sur la paillasse jusqu'à une monocouche de formes de poudre.

Fixer la plaque de diffraction dans le porte-échantillon. Ouvrir les portes du diffractomètre et monter l’exemple. Si le support de l’échantillon a goupilles de verrouillage, s’assurer que les broches sont engagés et le porte-échantillon est sécurisé avant de fermer les portes.

À l’aide d’un logiciel approprié, charger une méthode de collecte de données standard. Entrez une plage d’angles de balayage appropriés pour le matériau. Puis, entrez la durée d’analyse ; un plus long temps de numérisation permettant la meilleure résolution. Appuyez sur « Démarrer ».

Maintenant, nous allons comparer les résultats obtenus par la diffraction des rayons x cristal et poudre unique du complexe organo-molybdène.

Partir des données de rayons x sur un cristal unique, un modèle structural de la carte de la densité électronique est généré, qui est utilisée pour obtenir les longueurs des liaisons déterminées expérimentalement et les angles au sein de la structure.

En outre, la poudre XRD fournit des informations supplémentaires sur le composé. La ligne de base plat du spectre indique, que l’échantillon utilisé est très cristalline, tandis que les lignes courbes sont indicatifs des matériaux amorphes.

Diffraction des rayons x est un outil précieux de caractérisation dans pratiquement tous les domaines de la science des matériaux et joue donc un rôle dans diverses applications.

Un élément majeur de conservation du patrimoine de l’art comprend comprendre comment les œuvres d’art ont été produites et pourquoi ils se corrodent. Développements récents en diffraction des rayons x étudient corrosion destructive testing inférieure à 1 mg d’échantillon. Les produits de corrosion étant rarement monocristallin, poudre de diffraction des rayons x est nécessaire. Les analyses typiques se produisent à 2θ entre 5-85º degrés plus de 20 heures. La position des atomes dans le cristal peut être optimisée par algorithme, donnant un aperçu dans l’emplacement et la nature des attaques chimiques.

Films de matériel allant de nanomètres à micromètres d’épaisseur ont des capacités uniques de protection électriques et optiques qui diffèrent de celles des matériaux en vrac. Diffraction des rayons x fournit des informations sur l’épaisseur du film, la densité et la texture de la surface. Il sert à déterminer la contrainte de film et la probabilité de défaillance de film et de la rupture. Il permet aussi de caractériser le comportement optique des films, étant donné que l’absorption dépend en grande partie de la structure cristalline. Il est donc utilisé pour caractériser les capteurs de lumière de couches minces et de cellules photovoltaïques.

Vous avez juste regardé introduction de JoVE de monocristaux et poudre de diffraction des rayons x. Vous devez maintenant être familiarisé avec les principes de la diffractométrie de rayons x, une procédure pour l’obtention des patrons de diffraction et certaines applications. Comme toujours, Merci pour regarder !

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