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Cristalina y difracción de rayos x de polvo
 

Cristalina y difracción de rayos x de polvo

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Difracción de rayos x es una técnica analítica común utilizada en ciencia de materiales y bioquímica para determinar las estructuras de cristales.

Recorre los caminos de los rayos x a través de cristales a la estructura de la sonda. Existen dos técnicas principales. Difracción de rayos x de polvo determina las fases y la pureza de una especie cristalina. Difracción de rayos x solo identifica los átomos en un cristal y sus localidades, así como densidades del electrón, longitudes de enlace y ángulos.

Este video ilustra la operación de un difractómetro de rayos x, procedimientos para monocristal y difracción de rayos x en polvo y discute un número de aplicaciones.

Empezaremos por examinar el concepto de estructura cristalina y explorar cómo los rayos x interactúan con cristales.

Un cristal es una configuración periódica de átomos, es decir, un patrón geométrico de los átomos que se repiten a intervalos regulares. El elemento de repetición más pequeña de un cristal se llama una "célula de la unidad". Se describe su estructura del embalaje, dimensiones y ángulos de enlace. "Índices de Miller" describen cualquier cortes transversales planos ficticios de la celda unidad.

Los rayos x son una forma de ondas electromagnéticas cuyas longitudes de onda son similares al espaciamiento atómico en los cristales. Cuando una sola radiografía golpea un átomo individual, es difractada. Cuando rayos x coherentes dos átomos en planos diferentes, los rayos x difracción interfieren, dando como resultado señales constructivas o destructivas.

El patrón de difracción de una muestra de polvo cristalino se compone de manchas intensas, que forman anillos de interferencia constructiva. Los ángulos en que se producen estas manchas corresponden a la separación de los átomos en ese avión. El espaciado puede ser determinado usando la ley de Bragg.

Ahora que hemos aprendido sobre los cristales y los patrones de difracción de rayos x, vamos a ver cómo funciona un difractómetro de rayos x.

Un difractómetro de rayos x consta de tres componentes básicos: una fuente de rayos x, una muestra y un detector. Todos los componentes se orientan en un arreglo coplanar, circular con el sostenedor de la muestra en el centro. La fuente generalmente contiene un cobre blanco, que, cuando bombardeados por electrones, emite un haz de rayos x colimado. El rayo se dirige a la muestra, que refracta los rayos x. La muestra y el detector entonces giran en direcciones opuestas, hasta que se determinan los ángulos de la intensidad de rayos x.

Alta intensidad de rayos x corresponde a la interferencia constructiva de un plano cristalográfico en monocristal y difracción de rayos x en polvo. Difracción de rayos x de polvo revela la estructura cristalina de la muestra, y difracción de rayos x de monocristal además revela el contenido químico y localizaciones de los átomos.

Ahora, veamos un ejemplo práctico de difractometría de rayos x.

Difracción de rayos x de monocristal requiere cristales de alta calidad sin impurezas, límites de grano u otros defectos interfaciales. Traer los cristales del compuesto organo-molibdeno para el microscopio óptico para analizar.

Comenzar agregando una gota de aceite paratone a un portaobjetos de vidrio limpio. Luego añadir una pequeña cantidad de aceite paratone a una espátula y sacar algunos cristales del frasco de cristalización en una diapositiva.

Examinar los cristales al microscopio y seleccionar un cristal con los bordes bien definidos, uniformes. Una vez elegido un cristal ideal, utilizar un bucle de Kapton para recoger el cristal, garantizando poco aceite se pega al cristal.

A continuación, abrir las puertas del difractómetro para cargar la muestra. Fije el Kapton lazo a la cabeza de gonoimeter, centrado el cristal con respecto a la viga de radiografía.

En comparación con difracción de rayos x de monocristal, polvo difracción de rayos x es una técnica de caracterización a granel que no requiere de solos cristales.

Elegir un soporte de muestra de tamaño adecuado y una placa de difracción que no afectarán a las lecturas en los ángulos de interés.

Coloque un colador de malla fina sobre la placa de difracción. Cuidadosamente Añadir 20 mg de muestra para el tamiz, manteniendo la muestra sobre la placa. Toque en el tamiz sobre la mesa hasta una monocapa de las formas en polvo.

Fije la placa de difracción en el portamuestras. Abrir las puertas del difractómetro y montar la muestra. Si el montaje de la muestra tiene clavijas de cierre, asegurar las clavijas estén engranadas y el sostenedor de la muestra es segura antes de cerrar las puertas.

Utilizando un software adecuado, un método de colección de datos estándar de la carga. Ingrese un rango de ángulos de análisis adecuados para el material. Continuación, introduzca el tiempo de la exploración; un tiempo de exploración permite mejor resolución. Pulse "start".

Ahora, vamos a comparar los resultados obtenidos de la única difracción de rayos x de cristal y polvo del complejo organo-molibdeno.

De los datos de rayos x de monocristal, se genera un modelo estructural del mapa de densidad de electrones, que se utiliza para obtener longitudes de enlace determinado experimentalmente y ángulos dentro de la estructura.

Además, el polvo DRX proporciona información adicional sobre el compuesto. La base plana del espectro indica, que la muestra utilizada es altamente cristalina, mientras que curva las líneas de base son indicativos de materiales amorfos.

Difracción de rayos x es una herramienta valiosa caracterización en prácticamente todos los campos de la ciencia material y por lo tanto, desempeña un papel en diversas aplicaciones.

Un componente importante de conservación patrimonio incluye entender cómo se produjeron obras de arte y por qué corroe. Novedades en difracción de rayos x estudian de corrosión por prueba destructiva de menos de 1 mg de muestra. Productos de corrosión son raramente monocristalino, difracción de rayos x en polvo se requiere. Análisis típicos ocurren en 2θ entre 5-85 º grados durante 20 horas. La ubicación de átomos en el cristal puede optimizarse algorítmicamente, proporcionando información sobre la ubicación y naturaleza de ataques químicos.

Películas de material entre nanómetros y micrómetros de espesor tienen habilidades únicas de protección, eléctricas y ópticas que difieren de las de materiales a granel. Difracción de rayos x proporciona información sobre el espesor de la película, la densidad y la textura de la superficie. Se utiliza para determinar la tensión de la película y la probabilidad de fracaso de la película y rotura. También ayuda a caracterizar el comportamiento óptico de las películas, ya que la absorción depende en gran medida de la estructura cristalina. Por lo tanto se utiliza para caracterizar los sensores de película delgada luz y células fotovoltaicas.

Sólo ha visto la introducción de Zeus solo cristal y difracción de rayos x en polvo. Ahora debe estar familiarizado con los principios de la difractometría de rayos x, un procedimiento para la obtención de patrones de difracción y algunas aplicaciones. ¡Como siempre, gracias por ver!

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